BAB IPENDAHULUAN
A. JudulNitrogen Total dan Amoniak
B. Tujuan Praktikum1. Mahasiswa dapat mengetahui metode dan
proses uji nitrogen total dan amoniak2. Mahasiswa dapat menentukan
kadar dan menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbah
C. Manfaat Praktikum1. Praktikan dapat memanfaatkan limbah
dengan mengambil nitrogen sesuai dengan kadar yang dapat
diketahui.2. Praktikan dapat mengurangi kadar limbah amoniak
sehingga tidak mencemari lingkungan
BAB IIDASAR TEORI
Amonia merupakan senyawa nitrogen yang mudah larut dalam air dan
bersifat basa sehingga dalam air akan membentuk ammonium
hidroksida. Ammonia dapat berpengaruh pada refleks pernafasan,
batuk-batuk, sesak napas lalu tiba-tiba lemas, serta dapat
mengganggu selaput conjunctive pada mata. Dijumpai pula efek kronis
pada bronchus, peningkatan eksresi ludah, gejala kencing
tersendat-sendat/urine retention (Zaman, 2006).Amoniak NH3 berasal
dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang berasal dari
air buangan industri dan penduduk. Kadar anoniak tinggi sealalu
menunjukan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar
amoniak harus rendah. N total adalah jumlah N organis dan N amoniak
bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel zat
air yang diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor
konversi N total bisa dinyatakan sebagai kandungan zat organik
(Wagiman, 2014).Amonia dilepas kedalam air oleh adanya penguraian
organik dan juga sebagaibuangan metabolic organisme perairan.
Pembuangan nitrogen organik menjadi ammoniaanorganik disebut
amonifikasi atau mineralisasi serta dilakukan oleh bakteri
heterotropik ,aktinomicetes dan jamur. Seperti disebut sebelumnya ,
ammonia bergabung dengan rantaimakanan dengan cara berubah menjadi
nitrit dan nitrat yang penting bagi pertumbuhan tanaman. Dalam
jumlah besar amonia menjadi polutan beracun, dan berbahaya
bagikehidupan hewan, mempengaruhi kecepatan pertumbuhan, daya tahan
fisik, dan daya tahanterhadap penyakit (Zakariah, 1988)Hanya bentuk
ammonia tak terion (NH3) yang beracun bagi kehidupan
perairan.Amonia terion (NH4+) tidak dapat terdifusi melalui
jaringan dan dengan demikian tidak dapatmasuk kehewan dari media
luar. Jumlah oksigen terlarut yang ada dan pH air adalah faktor
penting yang mempengaruhi toksisitas ammonia. Makin tinggi pH
konsentrasi ammonia tak terion dan (NH3) yang dapat melewati
jaringan makin besar. Bila pH tinggi dalam media luardan rendah
dalam jaringan, terjadi gradient dalam konsentrasi ammonia tak
terion. Tidak seperti metabolic beracun lainnya toksisitas ammonia
tidak khas terhadap spesies danmempengaruhi ikan, demikian juga
dengan binatang air tak bertulang belakang lainnya.Tingkat
toksisitas ammonia bergantung pada keadaan kimiawinya. Konsentrasi
ammoniadalam larutan diatas 0,1 ppm mematikan kehidupan hewan
(Anonim 1, 2014).Nitrogen total kjeldahl adalah gambaran nitrogen
dalam bentuk organik dan amonia pada air limbah. Nitrogen total
adalah penjumlahan dari nitrogen anorganik yang berupa N-NO3,
N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut dan nitrogen organik yang
berupa partikulat yang tidak larut dalam air (Effendi,
2003)Prosedur semi-kjeldahl untuk mengukur kandungan nitrogen dalam
suatu sampel. Kandungan nitrogen dapat dihitung dengan
mengasumsikan rasio dari protein ke nitrogen dari suatu nakanan
yang dianalisis. Prosedur semi-kjeldahl pada dasarnya dibagi
menjadi tiga bagian yaitu destruksi, destilasi dan titrasi. Pada
tahap destruksi, nitogen organik diubah menjadi ammonium dengan
penambahan katalis berupa asam sulfat. Pada tahap destilasi sampel
yang telah didestruksi didestilasi dengan NaOH-tio sehingga
nitrogen terpisah dari NH3. Tahap terakhir adalah titrasi dengan
HCl sehingga kadar N total atau amoniak dapat dihitung (Nielsen,
2010).
BAB IIIMETODOLOGI PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
Alat1) Gelas ukur 10 ml 2 buah2) Gelas ukur 50 ml 2 buah3) Gelas
beker 2 buah4) Erlenmeyer 100 5) Buret 100 ml6) Alat distilasi semi
mikrokjedahl7) Pipet pumpBahan1) Larutan NaOH tio2) H2SO43)
Limbah4) Larutan Borat-MRBCG5) Larutan HCL 0,02 N6) Aquades
B. Cara Kerja1. Menentukan Nitrogen Total (nitrogen
organik)ProsedurHasil
3 ml sampel limbah diambil dan dimasukkan ke dalam labu
kjedahl
1 sendok katalis dan 5 ml H2SO4 pekat ditambahkanke dalam
labu
Larutan didestruksi dengan cara pemanasan sampai larutan
berwarna jernih kehijauan Sampel limbah berada di dalam labu
Kjeldahl.
Sampel bercampur katalis dan H2SO4 pekat menjadi berwarna putih
keruh.
Larutan berwarna bening jernih.
2. Proses distilasiProsedurHasil
Sampel yang telah didestruksi dimasukkan ke dalam alat destilasi
labu dibilas dengan 5 ml aquades
20 ml larutan NaOH tio ditambahan kemudian ditambah air suling
secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH tio dalam alat
destilasi mikro kjedahl
Campuran larutan didestilasi, hasil destilasi ditangkap oleh
larutan 5 ml H3BO3 MRBCG
destilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml
Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai warna
merah muda
Kadar nitrogen total dihitung menggunakan rumusSampel di dalam
alat distilasi.
Sampel bercampur NaOH-tio.
Distilat berwarna biru.
Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.
Titrat berwarna merah muda.
Kadar Ntotal = 6066,67 ppm %Kadar Ntotal = 0,038 %Kadar N-NH3 =
4480 ppm
3. Menentukan amoniakProsedurHasil
Sampel amoniak dimasukkan ke dalam alat destilasi labu dibilas
dengan 5 ml aquades
20 ml larutan NaOH tio ditambahan kemudian ditambah air suling
secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH tio dalam alat
destilasi mikro kjedahl
Campuran larutan didestilasi, hasil destilasi ditangkap oleh
larutan 5 ml H3BO3 MRBCG
destilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml
Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai warna
merah muda
Kadar amoniak dihitung menggunakan rumusSampel di dalam alat
distilasi.
Sampel bercampur NaOH-tio.
Distilat berwarna biru.
Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.
Titrat berwarna merah muda.
Kadar Amoniak = ppm %Kadar Amoniak = %Kadar N-NH3 = ppm
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil1. Perhitungan Kadar Nitrogen Totala. Ntotal (ppm) = = =
121,33 ppmb. Ntotal (%) = x 100% = x 100% = 0,075 %c. N NH3 (ppm) =
= = 89,6 ppm
2. Gambar
N total hasil destilasi
Ammonia hasil destilasi
N total dan Ammonia hasil titrasi
B. PembahasanPraktikum Pengendalian Limbah Industri acara 3 ini
Nitrogen Total dan Amoniak. Pada praktikum bertujuan agar mahasiswa
dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan amoniak
dan dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan amoniak
dari sampel limbahPada praktikum ini sampel limbah yang digunakan
yakni sampel limbah tahu. Prosedur praktikum acara tiga ini
terdapat beberapa fungsi perlakuan. Pada proses destruksi dilakukan
penambahan katalis N (celinium) dan H2SO4 ke dalam labu Kjeldahl
yang sudah ada sampel limbahnya. Fungsi penambahan H2SO4 adalah
untuk memecah atau merombak unsur Nitrogen (N) dari N yang
berbentuk senyawa. Sedangkan fungsi katalis N adalah untuk
mempercepat reaksi, menurunkan titik didih, dan menurunkan energi
aktivasi.Selanjutnya pada proses destilasi, fungsi perlakuan yang
dilakukan adalah penambahan sedikit aquadest ke alat distilasi
setelah dimasukkan sampel hasil destruksi. Selanjutnya ditambahkan
larutan NaOH-tio yang fungsinya adalah untuk memberi suasana basa
terhadap sampel. Kemudian aquadest dimasukkan secukupnya untuk
membilas sisa-sisa larutan yang menempel di dinding alat distilasi.
. Fungsi aquadest dalam hal ini adalah untuk membilas. Pada ujung
pipa tempat keluarnya hasil distilasi diberikan larutan asam borat
untuk menangkap hasil distilasi yang bersuasana basa. Kemudian
dilakukan titrasi setelah terlihat perubahan warna pada labu tempat
asam borat, dari merah muda menjadi biru (tanda terdapat Nitrogen
dalam sampel) dan setelah distilasi dihentikan pada volume yang
diinginkan yakni 50 ml. Pada proses titrasi digunakan larutan HCl
0,02 N karena Asam Borat sebagai larutan asam lemah hanya menangkap
hasil distilasi, sehingga suasana hasil distilasi masih sedikit
basa. Fungsi dari HCl sebagai asam kuat untuk menitrasi sampel
sehingga terlihat pengurangan volume HCl sebagai jumlah Nitrogen
yang ada pada sampel. fungsi perlakuan yang dilakukan adalah dengan
menggoyang secara perlahan-lahan tabung erlenmeyer sehingga
campuran HCl dan asam borat merata. Nitrogen total kjeldahl adalah
gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan amonia pada air limbah.
Nitrogen total adalah penjumlahan dari nitrogen anorganik yang
berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut; dan nitrogen
organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air.
Sedangkan menurut Alaerts (1986), nitrogen kjeldahl adalah jumlah
N-organis dan N-amoniak bebas. Analisa kjeldahl pada umumnya hanya
dilaksanakan pada sampel air yang diduga mengandung zat organis
seperti air buangan penduduk, bermacam jenis air buangan industri
dan air sungai.Amonia (NH3) merupakan senyawa nitrogen. Pada bentuk
cairan, amonia terdapat dalam 2 bentuk yaitu amonia bebas atau
tidak terionisasi (NH3) dan dalam bentuk ion amonia (NH4+).
Perbandingan amonia dalam kedua bentuk tersebut sangat dipengaruhi
oleh nilai pH dan suhu. Sebagai contoh pada pH sekitar 9 sekitar
setengah dari total amonia terdapat dalam bentuk tidak terionisasi.
Standar kualitas air menggunakan bentuk total amina ini, untuk
menyatakan batas amonia dalam air bersih maksimum adalah 2 mg/L
pada pH sama atau lebih besar dari 8.Pengetahuan terhadap N total
penting untuk diketahui karena kita dapat mengaplkasikannya dalam
industri dalam bentuk pengendalian limbah yang tepat sehingga
jumlah N total dalam limbah industri dapat terkontrol. Dapat
dikatakan bahwa amonia berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L
pada air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih,
pada air buangan. Kadar amonia yang tinggi pada air sungai selalu
menunjukkan adanya pencemaran. Rasa NH3 kurang enak, sehingga kadar
NH3 harus rendah; pada air minum kadarnya harus nol dan pada air
sungai harus di bawah 0,5 mg/L N (syarat mutu air sungai di
Indonesia). NH3 tersebut dapat dihilangkan sebagai gas melalui
aerasi atau reaksi dengan asam hipoklorik HOCl atau kaporit dan
sebagainya, hingga menjadi kloramin yang tidak berbahaya atau
sampai menjadi N2 (Alaerts, 1986).Berdasarkan keputusan Menteri
Negara Lingkungan Hidup nomor : Kep-51/Menlh/10/1995 tentang Baku
Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri, kadar amonia yang
diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 1-5 mg/L dan kadar
nitrogen total yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet
adalah 10-40 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun
2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran
Air, kadar amonia yang diperbolehkan terdapat pada air sungai
adalah 0,5 mg/L dan kadar nitrogen total yang diperbolehkan
terdapat pada sampel outlet adalah 10-20 mg/L. Nilai ambang
batasyang diperbolehkan dalam lingkungan adalah 20 ppm. Sedangkan
nilai ambang batas untuk N total adalah 50 ppm (Anonim 2,
2014).Amonia (NH3) dan garam-garamnya bersifat mudah larut dalam
air. Ion amonium adalah bentuk transisi dari amonia. Amonia banyak
digunakan dalam proses produksi urea, industri bahan kimia (asam
nitrat, amonium fosfat, amonium nitrat, dan amonium sulfat), serta
industri bubur kertas dan kertas. Sumber amonia di perairan adalah
pemecahan nitrogen organik (protein dan urea) dan nitrogen
anorganik yang terdapat di dalam tanah dan air, yang berasal dari
dekomposisi bahan organik (tumbuhan dan biotaakuatik yang telah
mati) oleh mikroba dan jamur (Effendi, 2003).Konsentrasi amonia
yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang
terdapat pada perairan tersebut. Keasaman air atau nilai pH nya
sangat mempengaruhi apakah jumlah amonia yang ada akan bersifat
racun atau tidak. Pengatuh pH terhadap toksisitas amonia
ditunjukkan dengan keadaan pada kondisi pH rendah akan bersifat
racun bila jumlah amonia banyak, sedangkan pada pH tinggi, hanya
dengan jumlah amonia yang rendahpun sudah akan bersifat racun.
Toksisitas amonia juga tergantung dari jumlah amonia yang masuk
dalam sel tumbuhan atau hewan (Mulyanto, 2007).Destilasi kjeldahl
berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung
dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N
seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran,
buah-buahan, dan lain sebagainya dapat ditetntukan kadar
nitrogennya atau kadar proteinnya. Penentuan kadar nitrogen ini
melalui tiga tahapan proses pengerjaan, yaitu destruksi, destilasi,
dan titrasi.a) DestruksiDestruksi merupakan suatu proses
penghancuran senyawa organik diubah menjadi senyawa anorganik.
Material yang digunakan sebagai destruktor adalah asam sulfat pekat
ditambah garam kjeldhahl sebagai katalis. Pada tahap Destruksi
dengan asam sulfat pekat dan dipanaskan, reaksinya sbb :
katalis
2CH3CH2NH2COOH + H2SO4 (NH4)2SO4
Lamanya waktu destruksi bervariasi tergantung pada katalis yang
digunakan (ini disesuaikan dengan produk/cuplikan yang
diselidiki).b) Netralisasi/ DestilasiDestilasi adalah suatu proses
pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus ini, amunium
sulfat ditambah larutan NaOH 30% bertujuan untuk membebaskan gas
amoniak (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan
sebagai destilat. Destilat (gas amoniak) yang terbentuk ditampung
dalam larutan asam, misalnya asam borat (H3BO3) 2% atau H2SO4 encer
yang telah diberi indikator campuran (mixed indicator). Larutan
penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna
menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3.
Reaksinya sbb :
(NH3)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O
NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3- (merah muda)
c) TitrasiUntuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi
dengan gas amoniak yang terbentuk, maka larutan ini direaksikan
dengan asam klorida dengan menggunakan metode volumetric atau
titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah
kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan
sebagai penampung destilat. Jumlah mol Nitrogen yang bereaksi
dengan asam dapat diukur dengan menitrasi asam borat yang berubah
menajdi ion H2BO3- larutan HCl, reaksinya sbb :
H2BO3- + HCl H3BO3 + Cl-
Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam
sampel dapat dijelaskan bahwa:Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar
nitrogen totalReaksi pada perobaan ini
Zat organis tersebut berubah menjadi CO2 dan H2O dan melepaskan
amonia yang dalam suasana asam kuat terikat menjadi amonium sulfat.
Kemudian tambahan basa yaitu NaOH akan melepaskan amonium NH4
tersebut sekaligus mengubahnya sampai menjadi amonia NH3. Seluruh
amonia tersebut serta sedikit air dapat didestilasi dari sampel.
Disamping amonia yang berasal dari zat organis tersebut, air
buangan (air industri dan lain-lain) juga mengandung amonia bebas
dan amoniak tersebut ikut tersuling bersama NH3 yang dilepaskan
oleh zat organis dan semuanya disebut nitrogen-kjeldahl; jadi
nitrogen kjeldahl ini adalah nitrogen- organis ditambah
nitrogen-amonia bebas. Setelah lenyap dari alat pendingin, NH3
tersebut diserap oleh larutan asam borat H3BO3.Akhirnya NH3 yang
terlarut (N-Kjeldahl) pada asam borat tersebut ditentukan melalui
cara Nessler atau elektroda khusus. Amonia bebas sendiri dapat
ditentukan secara terpisah tanpa peleburan melalui cara Nessler
atau elektroda khusus; dan kadar nitrogen organis adalah selisih
dari N-Kjeldahl dengan N amonia bebas. Kadar N-organis dapat
ditentukan langsung yaitu dengan digesti residu sampel yang sudah
dihilangkan amonia bebasnya lebih dahulu (Alaerts, 1986).Pada
praktikum ini digunakan metode semi mikro kjeldahl. Metode ini
memilik kelebiihan dan kekurangan. Kelebihan dari metode semi mikro
Kjeldahl adalah dapat digunakan untuk penggunaan sampel dalam skala
kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen..
Kekurangannya adalah bahwa purin, pirimidin, vitamin-vitamin, asam
amino besar, keratin, dan kreatinin ikut teranalisis dan terukur
sebagai nitrogen protein. Walaupun demikian, cara ini kini masih
digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar protein
dalam bahan makanan. (Anonim 3, 2014).Jika dilihat dari hasil
perhitungan kadar N total dan N amonia pada praktikum ini dan
dikaitkan dengan toleransi maksimum kadar N total dan N amonia.
Kadar Nitrogen Total yang diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm.
Sedangkan kadar Nitrogen Amoniak sebesar 89,6 ppm. Hal ini
menunjukkan bahwa sampel air limbah tahu yang digunakan dalam
praktikum ini memiliki kadar nitrogen yang sangat besar dan nilai
ambang batas kadar nitrogen total adalah 50 ppm dan kadar amoniak
adalah 20 ppm Hal ini berarti bahwa sampel air limbah tahu yang
digunakan tidak layak dikonsumsi manusia karena dapat membahayakan
kesehatan manusia. Solusi jika kadar N total dan N amonia melebihi
ambang batas adalah memurnikan air limbah yang tercemar.
BAB VKESIMPULAN DAN SARAN
A. KesimpulanDari rangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa:1. Pengujian nitrogen total dan amoniak
menggunakan metode semi mikro Kjeldahl.2. Kadar Nitrogen Total yang
diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm. Kadar Nitrogen Amoniak sebesar
89,6 ppm. Ini berarti air limbah yang digunakan mengandung nitrogen
yang melampauhi batas maksimal, sehingga membahayakan apabila
dikonsumsi manusia.
B. SaranAlat destilasi di perbaiki atau diganti dengan alat
destilasi yang baru sehigga proses lebih baik dan akurat. Selain
itu alat praktikum juga diperbaiki agar memudahkan dalam melakukan
praktikum
DAFTAR PUSTAKA
Alaerts, G. 1986. Metode Penelitian Air. Surabaya : Usaha
Nasional.Anonim 1. 2014. Penentuan Kadar Amonia. Dalam
http://nelson-gaspersz.blogspot.com/2011/07/pengujian-amonia.html.
Diakses pada tanggal 24 Maret 2014 pukul 08.35 WIBAnonim 2. 2014.
Metode Penentuan Kadar Nitrogen: Metode Kjeldahl. Dalam situs
http://dunia-wahyu.blogspot.com/2012/01/metode-penetuan-kadar-nitrogen-metode.html
. Diakses pada 25 Maret 2014 jam 10.20 WIB.Anonim 3. 2014.
Penentuan Kadar N Total. Dalam
http://chem-is-try.org/penentuan-n-total. Diakses pada tanggal 25
Maret 2014 pukul 08.35 WIBEffendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas
Air. Yogyakarta : Penerbit KanisiusMulyanto, H.R. 2007. Sungai
Fungsi dan Sifat Sifatnya. Yogyakarta : Penerbit Graha IlmuNielsen,
S. Suzanne. 2010. Food Analysis Laboratory Manual Second Edition.
Springer Inc. New YorkWagiman, Dr. STP, M.Si. 2014. Modul Praktikum
Pengendalian Limbah Industri. Yogyakarta: Teknologi Industri
Pertanian UGM.Zakaria, Khatijah. 1988. Kimia Tak Organik Lanjutan.
Bandung : Institut Teknologi BandungZaman, Badrus dan Endro
Sutrisno. 2006. Kemampuan Penyerapan Eceng Gondok Terhadap Amoniak
Dalam Limnah Rumah Sakit Berdasarkan Umur dan Lama Kontak (Studi
KAsus di RS Panti Wlasa, Semarang). Dalam jurnal PRESIPITASI Vol. 1
No. 1 September 2006, ISSN 1907-187X Program Studi Teknik
Lingkungan FT Universitas Diponegoro, Semarang