93134168-KIMIA-FARMASI-ANALISA.doc

I. ANALISIS PENDAHULUAN

A.. PEMERIKSAAN ORGANOLEPTIS

Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu

menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat,

diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan

Contoh:

1. Warna

Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein

Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin

Putih kusam → sulfamerazin

Putih agak kebiruan → papaverin

Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat

Mengkilat: Putih agak mengkilat → asam benzoat

Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid

Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin

Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin

Coklat muda: Kinin tanas

Kebiruan: Prometazin

2. Rasa

Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum

Pahit: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak

tebal)

Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol

Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol

Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal)

Kecut: Kecut pahit →Vit B1, CTM

Agak kecut →Asetosal

Masam khas →Vit C, piperazin citrate

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan

3. Bau

Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin

Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl

4. Bentuk

Serbuk halus:

Kristal : Vitamin C, benzokain

B. KELARUTAN

Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa.

Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya

larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut

organik.

Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut,

antara lain:

1. Aquades dingin

Aquades panas

2. Basa → NaOH 3 N dingin

NaOH 3 N panas

3. Asam → H2SO4 3 N

H2SO4 pekat

4. Alkohol

Contoh:

1. Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air

2. Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air

3. Efedrin sukar larut dalam air

4. Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air

C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa.

Hal-hal yang perlu diamati:

1. Warna mula-mula

2. Warna saat meleleh (terjadi asap)

3. Warna sisa pijar

4. Bau yang muncul, contoh:

Kimia Farmasi – Analisis Pendahuluan

Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum

Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat

Wangi : Kafein

Bau salak : Bromural, Kinin

Bau udang : Heksamin

Bau kacang : Vitamin B1

Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti:

a. Mengetahui zat organik dan anorganik

Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan

pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari

Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah

HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan

hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah

ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis,

maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan.

b. Mengetahui mengandung kation atau tidak

Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa

dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation,

contoh:

Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning)

Sisa coklat : Fe

Sisa kuning : Bi, Pb

Sisa hitam : Cu, Mn

D. FLUORESENSI

Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh:

Fluoresensi ungu : salisilat

Fluoresensi hijau : kinin

Fluoresensi biru lemah : Theobromin

Fluoresensi kuning : ZnO

Fluoresensi biru kuat : Theophylin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus

II. ANALISIS GUGUS

Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti

benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon,

gugus aldehid, dll.

A. SENYAWA NITROGEN

1. Amin aromatis

Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga

dan endapan merah jingga

Contoh: benzokain, sulfonamida

Zat uji + HCl → dipanaskan 5-15 menit → didinginkan → warna merah

jingga atau endapan merah jingga

Contoh: fenasetin

Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air +

NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah →

jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

2. Basa Amin

Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan

kekuningan (mengandung alkaloid)

B. GUGUS PEREDUKSI

Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida

berwarna merah bata

Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat)

Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi.

Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa

C. GUGUS ALDEHIDA

Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah hingga ungu

D. GUGUS FENOL

Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu

Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin

Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin

Kimia Farmasi – Analisis Gugus

E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet

F. REAKSI IODOFORM

Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau

iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester

G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT

Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat dan NaNO2 10% (1:1)

→ merah

Contoh: Merah : parasetamol

Merah tua : tetrasiklin

Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH

3N

H. REAKSI SULFON

Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl2 →

endapan berwarna.

Kimia Farmasi – Analisis Golongan

III. ANALISIS GOLONGAN

A. GOLONGAN KARBOHIDRAT

1. Reaksi Molish

Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H2SO4 pekat lewat dinding →

cincin violet

2. Reaksi Aldokondensasi

Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning

3. Reaksi Kuprifil

Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO4 → biru atau violet

B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT

1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat)

Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat

Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol

2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro

C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK

1. Reaksi Isonitril

Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari

isonitril

2. Reaksi Indofenol

Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau

biru → pemanasan lebih lanjut → merah

D. GOLONGAN SULFONAMIDA

1. Reaksi Ehrlich

Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga

Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning:

elkosin

Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid

2. Reaksi Korek Api

Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → jingga intensif sampai

kuning

Kimia Farmasi – Analisis Golongan

3. Reaksi Diazo

Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH →

endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan

merah ungu

4. Uji Bromat

Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat

E. GOLONGAN PIRAZOLON

1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan

2. Zat uji + larutan FeCl3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin)

3. Zat uji + HCl + NaNO2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon)

F. GOLONGAN BARBITURAT

1. Reaksi Parri

Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu

G. GOLONGAN ALKALOIDA

1. Reaksi Mayer

Zat uji + reagen Mayer → endapan

2. Reaksi Marquis

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)

3. Reaksi Asam Pikrat

Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis)

4. Reaksi Sublimat

Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis)

Kimia Farmasi – Reaksi Khusus

IV. REAKSI KHUSUS

A. REAKSI MUREXIDE

Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat → panaskan

di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N →

warna merah ungu

B. REAKSI ZWIKKER

Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna

ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid)

C. REAKSI VITALI-MORIN

Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga

kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml

KOH-etanol 0,1 N → timbul warna Merah ungu : strikhnin

Merah jingga : asam salisilat

Jingga : prometasin

Hijau : lidokain

D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO

Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO4 2% + 1-2 ml

NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml

eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru

(reaksi chen-kao)

E. REAKSI MARQUIS

Zat uji + formalin + H2SO4 pekat → warna ungu (alkaloid opium)

F. HEKSAMIN

Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil-kecil

(mikroskopik)

Kimia Farmasi – Analisis Kristal

V. REAKSI KRISTAL

A. DENGAN ASETON-AIR

5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan

hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop

B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF

Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen

dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di

bawah mikroskop

C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT

Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen

asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di

bawah mikroskop

Kimia Farmasi – Analisis Individual

VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL

A. TURUNAN SALISILAT

1. NATRIUM SALISILAT

Zat uji + 2 tetes FeCl3 → warna ungu stabil meskipun ditambah

etanol/alkohol

Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat → panaskan perlahan →

bau metil salisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau

lebih tajam

Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum)

2. ASETOSAL

Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet

Zat uji + 2 ml metanol + H2SO4 pekat → didihkan → bau metil asetat →

encerkan dengan akuades → bau lebih tajam

Zat uji + etanol + H2SO4 pekat → didihkan → setelah dingin + akuades

hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)

3. SALIPIRIN

Zat uji + DAB HCl → warna rose

Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih

Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna

B. TURUNAN ANILIN

1. PARASETAMOL

Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet

Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam

sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah

Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah

dingin + 1 tetes K2Cr2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi

merah (bandingkan dengan fenasetin)


Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna

2. FENASETIN

Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah

dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati

kristal di bawah mikroskop

Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning

Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah

dingin + 2ml akuades → bau etil asetat

Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada

obyek glass + 1-2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes air dingin →

amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 tetes reagen dragendorf

→ amati kristal di bawah mikroskop

C. TURUNAN PIRAZOLON

1. METAMPIRON

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning

Zat uji + HCl encer + FeCl3 → warna biru → diamkan → merah → tak

berwarna

Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik

Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop

2. ANTIPIRIN

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih

Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H2SO4 encer → kuning

Zat uji + beberapa tetes NaNO2 + H2SO4 encer → hijau intensif

Zat uji + DAB HCl → warna rose lama

Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop


D. TURUNAN ASAM BARBITURAT

1. REAKSI UMUM

Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri +

1 tetes amonia pekat → warna ungu

2. FENOBARBITAL (LUMINAL)


1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan →

terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl

encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus

merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin +

NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital)

Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan

putih (bandingkan dengan barbital)

3. BARBITAL (VERONAL)


1 tetes amonia pekat → warna ungu tua

Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan →

terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop

Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl

encer → amati kristal di bawah mikroskop

200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus

merah

Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat → panaskan perlahan → setelah dingin +

NaNO2 → (bandingkan dengan luminal)

Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan

dengan luminal)


E. TURUNAN SULFONAMIDA

1. REAKSI UMUM

Zat uji pada drupple plate + 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang

terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap

sulfa)

Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan

HCl → + CuSO4 → gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-

tiap sulfa)

Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat

→ amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa)

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan

sulfa lain)

2. SULFAGUANIDIN

Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih

Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda

Reaksi kuprifil → warna biru muda

Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama hilang

Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan

sulfa lain)

Zat uji + 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop

3. SULFADIAZIN

Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange

Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam

Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO4 → endapan

hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati di bawah mikroskop

Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes CuSO4 → amati

warna dan endapan


4. SULFAMERAZIN

Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama orange merah

Zat uji + reagen Parri → warna ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam


hijau zaitun → diamkan → kelabu tua


5. SULFAMEZATIN

Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama orange muda

Zat uji + reagen Parri → warna ungu

Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat


hijau zaitun → diamkan → kelabu tua


6. SULFACETAMID

Zat uji + alkohol + beberapa tetes H2SO4 pekat → panaskan → bau etil

asetat pada pengenceran dengan air


biru kemerahan

7. SULFATIAZOL


biru hijau


8. PTALIL SULFATIAZOL

Zat uji + DAB HCl → warna kuning

Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah


biru hijau



F. VITAMIN

1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)


Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang

Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning

Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan

2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN)

Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata

Reaksi kuprifil positif

Zat uji + AgNO3 → warna merah

3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN)

Zat uji + FeCl3 → warna merah

Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah

mikroskop

Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda

4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT)

Zat uji + akuades +NaHCO3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan

→ warna ungu → + H2SO4 encer → warna ungu hilang

Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4

Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin

Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin

Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama kuning coklat

Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet hijau

Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu


G. ANTIBIOTIKA

1. TETRASIKLIN HCl

Zat uji + H2SO4 pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning

tua

Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur

2. KLORAMFENIKOL BASA

Zat uji + metanol + CaCl2 + serbuk Zn → panaskan di atas waterbath 10

menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat + benzoil klorida

2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna

merah ungu

Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl

2 tetes → warna orange

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop

H. ANTIHISTAMIN

1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM)


Zat uji + reagen Marquis → warna kuning

Reaksi kristal dengan aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop

2. PROMETAZIN

Zat uji + HNO3 pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua →

panaskan → warna merah magenta

Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang

I. TURUNAN PIRIDIN

1. ISONIAZID (INH)

Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning

Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama biru muda

Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat


Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop


Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas

Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan gelembung gas

2. NIKOTINAMID

Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal

merah segera menjadi kuning emas


Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat

Zat uji + Cu-asetat + KCNS → warna hijau

3. PIPERAZIN SITRAT


Zar uji pada drupple plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk →

warna violet

Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat → didihkan →

dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan

putih

J. ANESTESI LOKAL

1. BENZOKAIN

Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol

dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-

naftol warna endapan merah ungu

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah

dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah

dingin terbentuk kristal lagi

Zar uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna

Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat

Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol →

dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah


2. PROKAIN HCl

Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah

dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah

dingin terbentuk kristal lagi

Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes fenol + 1-2 tetes kalium bromat → merah

violet

Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna

5 ml larutan zat uji 1%b/v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO4 0,1N

→ warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang

10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO3 →

endapan putih → + amonia → endapan larut

Zat uji + 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia

3. LIDOKAIN HCl


Fungsi penambahan : agar terbentuk

Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog

→ warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop

Pembuatan Pereaksi Parri

- Dilarutkan Kobalt Clorida 2 gr dalam 1 ml HCL pekat dan tambahkan 100 ml

aquadest

- Kobalt Nitrat dilarutkan sebanyak 2 gr dalam 100 ml aquadest

- Campur

Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) →

menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam

50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO3 → cuci

endapan yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia

berlebih

K. ALKALOID XANTIN

1. REAKSI UMUM

Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4

pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes

amonia 6N → warna merah ungu

Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO3 + 5 tetes HCl

pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes

amonia 6N → warna merah ungu


2. KAFEIN

Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat

(bandingkan dengan turunan xantin lain)

Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet


Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan

turunan xantin lain)

Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer

→ endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut

Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan

putih → panaskan → kristal larut → dinginkan → terbentuk kristal

kembali → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan

jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop

3. TEOBROMIN

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat → panaskan → + 1 tetes

AgNO3 → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan

sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan

jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop







4. TEOFILIN








Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → setelah dingin + reagen sulfanilat +

beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu


Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO3 → endapan seperti gelatin → +

2 ml asam nitrat → endapan larut

5. AMINOFILIN








Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

L. ALKALOID KININ

1. KININ DAN GARAMNYA

Zat uji + FeCl3 → warna orange

Zat uji + akuades + H2SO4 → berfluoresensi biru

Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning

Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati


2. EUKININ

Zat uji + FeCl3 → warna orange






Zat uji + 10 ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih

3. KININ TANNAS

Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam





Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan

Zat uji + NaOH → warna orange coklat

M. ALKALOID OPIUM

1. PAPAVERIN

Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam

sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes

kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah

mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di

bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan

alkaloid opium lain)

10 mg zat + 5 ml H2SO4 encer → panaskan → + 1-2 tetes FeCl3 → warna

violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah

2. MORFIN

10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes

kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah

mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)


Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di

bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain)

Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan

alkaloid opium lain)

10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet

5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes

FeCl3 → kuning kehijauan

10 mg zat +2 ml H2SO4 pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat

encer → warna merah darah

N. ALKALOID SOLANACEAE

1. REAKSI UMUM

Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO3 pekat →

panaskan hingga kering (jangan sampai gosong) → residu + 2-3 tetes

larutan KOH dalam alkohol → warna biru violet + aseton → amati warna

yang terjadi

2. ATROPIN DAN GARAMNYA

Tes Vitalli positif pada penambahan aseton → warnanya tetap

Reaksi kristal dengan Bauchardat

Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl2 →

endapan putih

3. STRIKNIN DAN GARAMNYA

Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu

Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida

Zat uji + HCl → panaskan → warna merah

Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan

akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna

biru lembayung yang tidak mantap

Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu


4. EFEDRIN HCl

Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes

larutan CuSO4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid)

→ jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah

(efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao)

Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat →

panaskan → bau aldehide

O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN

1. ASAM BENZOAT

Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin

disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan

larut

Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan →

setelah dingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil

benzoat (bau frambos)

Zat uji + Pb-asetat → kristal bentuk roset

2. KALSIUM GLUKONAT

2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama

tepat larut + zat uji → didihkan → cermin perak

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → +

beberapa tetes HCl → endapan larut

Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → +

beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut


3. KALSIUM LAKTAT

Zat uji + akuades + H2SO4 pekat hingga asam → hangatkan dengan KMnO4

→ bau asetaldehide

Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO4 → kocok → supernatan warna

biru

Identifikasi Ca positif


4. NIPAGIN

Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 →

warna ungu kemerahan → coklat

Zat uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass →


Zat uji + reagen Millon → warna merah darah

5. BROMURAL

Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia

Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat → panaskan → bau gondopuro

Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal

larut → setelah dingin mengapung kembali

6. TALK

Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa

Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa +

reagen titan yellow → warna merah jambu

Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal

di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan)

Mereduksi reagen Fehling

7. BOLUS ALBA

Serbuk putih kotos tenggelam dalam air

Zat uji + HCl / H2SO4 pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal

di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum)

Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange

8. HEKSAMIN

Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide

Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop

Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat → warna violet

9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT

Sisa pemijaran panas orange, dingin kuning

Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu →


Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip /

ballpoint) → noda hitam

Tes nitrat untuk NBB

Tes karbonat untuk CBB

10. LAKTOSA

Pada pemijaran berbau caramel

Zat uji + akuades + ag-amoniakal → endapan Ag

Reaksi Fehling positif

Reaksi Mollish positif

Tes iodin tidak berwarna (bandingkan dengan amilum)

Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan

kuning lama-lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + Cu-

tartrat → endapan merah

11. AMILUM

Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit

Tes iodin positif → warna biru

93134168-KIMIA-FARMASI-ANALISA.doc

Documents