KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5 PENETAPAN MANGAN (Mn) DENGAN PEREAKSI TEA DAN PERIODAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI (P2BGGN/PGN- TPBGN/P/08/2004) Oleh : Rusydi S, Budi Sarono, Sumiarti, Sujono ABSTRAK PENTAPAN MANGAN (Mn) DENGAN PEREAKSI TEA DAN PERIODAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI. Untuk menunjang penelitian pemumian air tanah dari unsur mangan (Mn), maka perlu dilakukan penelitian penetapan mangan (Mn) dengan tujuan untuk mendapatkan metoda analisis Mn dengan spektofotometer menggunakan pereaksi TEA dan KI04. Variabel yang diamati dari kompleks berwama adalah: spketrum, kondisi larutan kompleks, konsentrasi pereaksi, linieritas, limit deteksi, unsur pengganggu, kestabilan kompleks, pemakaian sulfat, penambahan kalium iodat. Hasil penelitian dengan pereaksi TEA adalah panjang gelombang maksimum spektum Mn- TEA 745 urn dengan kondisi pH 11,5 dan pemakain TEA 1ml. Kompleks berwama Mn- TEA stabil sampai 7 jam, kurva standar komplek Mn- TEA terlihat linier 1-40 ppm dan deteksi limit unsur Mn menggunakan pereaksi TEA dengan spektrofotometer UV 2101 adalah 1,06 ppm, unsur pengganggu relatif tidak ada. Dengan pereaksi periodat panjang gelombang maksimum MN04 adalah 525 urn dengan kondisi 1 ml asam sulfat pekat, 2 ml asam fosfat pekat dan 0,15 sid 0,3 gram KI04 dengan linieritas 0,5-8 ppmMn. Kompleks berwama Mn04 stabil sampai 7 jam dan limit deteksi adalah 0,50 ppm. Un sur pengganggu adalah Fe, apabila reaksi oksidasi tidak sempuma. Metoda penentuan Mn- TEA sangan baik digunakan apabila konsentrasi Mn< 40 ppm, sedangkan dengan pereaksi perioadat konsentrasi Mn< 6 ppm. Kata kunci : Mangan, Tea dan periodat, spektrometri. ABSRACT DETERMINATION OF MANGAN (Mu) BY SPECTROFOTOMETRIC USING TEA AND PERIODATE REAGENTS. To support a research manganese element purification of ground water, it is necessary doing the experiment which the purpose to get method for determination of Mn element content in waterby spektrofotometri using TEA and KI04. The experiment parameter are measuring of spektrum of Mn- TEA and Mn04 complex solution, concentration of reagents, detected limit, interfere elements, complex solution stability, concentration of sulphuric acic and potasium periodate. The results of experiment using TEA are maximum wavelength of coloring complex Mn-TEA 745 urn, pH condition 11.5 using 1 ml TEA. The coloring complex stable for 7 hours, the standard curve linier from 1 to 40 ppm, detected limit for Mn by spectrophotometric UV 2101 1.06 ppm, and none interfere element. Using periodate reagent are maximum wavelength of Mn04 525 urn, using 1 ml of H2S04 concentrated, 2 ml of H3P04 concentrated, 0.15 to 0.30 gr KI04. The linierity 0.5 to 8 ppm, coloring complex of Mn04 stable for 7 hours, detected limit 0.5 ppm, and intefere element Fe if oxidation uncomplete. Determination of Mn using TEA reagent is suitable for Mn< 40 ppm, while using periodate reagent is suitable for Mn< 6 ppm. Key word: Mangan, Tea and Periodate, spectrometric. 302 PUSA T PENGEMDANGAN GEOLOGI NUKLIR-DA TAN
14
Embed
21. PENETAPAN MANGAN (Mn) PEREAKSI TEA DAN PEMADATAN
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
PENETAPAN MANGAN (Mn) DENGAN PEREAKSI TEA DAN PERIODATSECARA SPEKTROFOTOMETRI
(P2BGGN/PGN- TPBGN/P/08/2004)
Oleh : Rusydi S, Budi Sarono, Sumiarti, Sujono
ABSTRAK
PENTAPAN MANGAN (Mn) DENGAN PEREAKSI TEA DAN PERIODATSECARA SPEKTROFOTOMETRI. Untuk menunjang penelitian pemumian air tanah dariunsur mangan (Mn), maka perlu dilakukan penelitian penetapan mangan (Mn) dengan tujuanuntuk mendapatkan metoda analisis Mn dengan spektofotometer menggunakan pereaksi TEAdan KI04. Variabel yang diamati dari kompleks berwama adalah: spketrum, kondisi larutankompleks, konsentrasi pereaksi, linieritas, limit deteksi, unsur pengganggu, kestabilankompleks, pemakaian sulfat, penambahan kalium iodat. Hasil penelitian dengan pereaksiTEA adalah panjang gelombang maksimum spektum Mn-TEA 745 urn dengan kondisi pH11,5 dan pemakain TEA 1ml. Kompleks berwama Mn-TEA stabil sampai 7 jam, kurvastandar komplek Mn- TEA terlihat linier 1-40 ppm dan deteksi limit unsur Mn menggunakanpereaksi TEA dengan spektrofotometer UV 2101 adalah 1,06 ppm, unsur pengganggu relatiftidak ada. Dengan pereaksi periodat panjang gelombang maksimum MN04 adalah 525 urndengan kondisi 1 ml asam sulfat pekat, 2 ml asam fosfat pekat dan 0,15 sid 0,3 gram KI04dengan linieritas 0,5-8 ppmMn. Kompleks berwama Mn04 stabil sampai 7 jam dan limitdeteksi adalah 0,50 ppm. Un sur pengganggu adalah Fe, apabila reaksi oksidasi tidaksempuma. Metoda penentuan Mn- TEA sangan baik digunakan apabila konsentrasi Mn< 40ppm, sedangkan dengan pereaksi perioadat konsentrasi Mn< 6 ppm.
Kata kunci : Mangan, Tea dan periodat, spektrometri.
ABSRACT
DETERMINATION OF MANGAN (Mu) BY SPECTROFOTOMETRICUSING TEA AND PERIODATE REAGENTS. To support a research manganese elementpurification of ground water, it is necessary doing the experiment which the purpose to getmethod for determination of Mn element content in waterby spektrofotometri using TEA andKI04. The experiment parameter are measuring of spektrum of Mn-TEA and Mn04 complexsolution, concentration of reagents, detected limit, interfere elements, complex solutionstability, concentration of sulphuric acic and potasium periodate. The results of experimentusing TEA are maximum wavelength of coloring complex Mn-TEA 745 urn, pH condition11.5 using 1 ml TEA. The coloring complex stable for 7 hours, the standard curve linier from1 to 40 ppm, detected limit for Mn by spectrophotometric UV 2101 1.06 ppm, and noneinterfere element. Using periodate reagent are maximum wavelength of Mn04 525 urn, using1 ml of H2S04 concentrated, 2 ml of H3P04 concentrated, 0.15 to 0.30 gr KI04. Thelinierity 0.5 to 8 ppm, coloring complex of Mn04 stable for 7 hours, detected limit 0.5 ppm,and intefere element Fe if oxidation uncomplete. Determination of Mn using TEA reagent issuitable for Mn< 40 ppm, while using periodate reagent is suitable for Mn< 6 ppm.
Key word: Mangan, Tea and Periodate, spectrometric.
302 PUSA T PENGEMDANGAN GEOLOGI NUKLIR-DA TAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004
PENDAHULUAN
ISBN.978-979-99141-2-5
Mangan (Mn) pertama kali dikenal sebagai unsur oleh seorang ahli kimia Swedia,
C.W Schule pada tahun 1774. Mangan ban yak digunakan di pabrik kimia, sebagai
desinfektan (KMn04),pupuk, pewama gelas, batu bata, keramik, cat dan sebagai flux dalam
lelehan bijih emas dan perak. Sebagai bahan mentah, Mn digunakan baik dalam kimia
organik maupun anorganik sebagai oksidator, katalis dan intermediasi bahan kimia. Terdapat
lebih dari 100 mineral yang mengandung mangan. Mineral-mineral tersebut bervariasi dari
mineral yang komposisinya didominasi mangan hingga mineral yang persentase mangannya
rendah. Mineral-mineral terse but antara lain: haumannite (Mn304), polianite (Mn02),
Pada Gambar 2. Spektrum Mn04-. Pada kondisi terjadi oksidasi dari Mn bervalensi
rendah menjadi Mn04- menghasilkan warna pink pada dua maksimam yaitu pada
525 nm dam 545 nm. Dalam pengukuran untuk analisis secara kuantitatif diambil
maksimal pertama pada 525 nm karena mempunyai puncak yang lebih ekstrim dari
yang kedua.
2. Kondisi keasaman kompleks Mn- TEA dan pemakaian TEA
0,11
0,1
~ 0,09III
~ 0,08oIIIJJ 0 07« ,
0,06
--------------~·_-----------·_··-Iiii
0,0510 10,5 11 11,5
pH12 12,5
Gambar 3. Pengaruh pH pada pembentukan kompleks Mn-TEAKondisi [Mn] = 20 ppm, A= 745 nm
PUS AT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN 309
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
Pada Gambar 3. Penentuan kondisi keasaman komplek Mn-TEA dengan variasi pH,
terlihat bahwa absorbansi kompleks Mn-TEA mulai pH 10 naik sampai dengan pH
11,5 dan pada pH yang lebih besar absorbansi akan turun kembali, ini terjadi karena
larutan kompleks yang terjadi akan terurai kembalio
0,095
0,094Ow
:ii 0,093.c•..oE 0,092«
0,091
0,091
o
~2
Pemakaian TEA (ml)
3
Gambar 4. Pengaruh penambahan TEA dalam pembentukan kompleksMn-TEA. Kondisi [Mn] =20 ppm, "A =745 nm
Pada Gambar 4. Konsentrasi TEA yang rendah terlihat absorbansi juga rendah ini
teIjadi karena pada penambahan TEA yang kecil tidak semua gugus alkohol
digantikan oleh gugus Mn, sedangkan pada penambahan yang lebih besar dari 1 ml
maka absorbansi juga menurun karena reaksi kesetimbangan bergeser ke kiri kembali
dan terlihat stabil pada pemakaian yang lebih besar dari 1,5 ml
3. Pemakaian KI04 dan pemakain sulfat
0.085
0.08
II)c.•-e 0.075oII).0«
0.07
0.065
o 0.1 0.2 0.3 0.4
310
Pemakaian 1<104(gram)
Gambar 5. Pengaruh penambahan KI04 terhadap serapan dalam pembentukankompleks Mn-periodat. Kondisi [Mn] = 2 ppm, "A = 525 nm
PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELITIAN TA HUN 1004 ISBN.978-979-99141-2-5
Pada Gambar 5. Konsentrasi KI04 juga berpengaruh pada wama yang terbentuk, pada
penambahan yang kecil dari 0,15 gram serapan masih rendah. Pada penambahan
KI04 0,15 gram sid 0,25 gram serapan dari larutan berwama terlihat stabil,
sedangkan pada penambahan yang lebih besar serapan larutan berwama terlihat turun,
hal ini disebabkan oleh kesetimbangan reaksi.
0,08
'iijI:CIS
€o~ 0,05<
0,03
° 2 4 6
Pemakaian sulfat (m I)
Gambar 6. Pengaruh penambahan sulfat dalam pembentukan kompleksMn-periodat. Kondisi [Mn] =2 ppm, A= 525 nm
Pada Gambar 6. Pemakaian suifat dengan pereaksi periodat juga berpengaruh dim ana
pada pemakaian yang lebih kecil dari 1 ml absorbasi kecil karena oksidasi belum
sempuma sedang pada konsentrasi yang lebih besar dari 1 ml reaksi juga bergeser ke
kiri kembali (absorbansi menjadi kecil)
4. Pemakaian fosfat
0.08
0.079-;; ; 0.078
•••••\.c ..011 0.077< 0.076
0.075
0
2468
Pemakaian fospot (ml)
Gambar 7. Pengaruh penambahan fosfat pada pembentukan kompleksMn-periodat. Kondisi [Mn] = 2 ppm, A= 525 nm
PUSA T PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BA T AN 311
KUMPULAN LAPOR4N HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN .978-979-99141-2-5
Pada Gambar 7. Pemakaian fosfat dengan pereaksi periodat juga berpengaruh dimana
pada pemakaian 0,5 ml sampai dengan 5 ml absorbansi terlihat stabil. Sedangkan
pada konsentrasi yang besar dari 5 ml reaksi juga bergeser ke kiri kembali
(absorbansi menjadi kecil)
5. Kestabilan wama kompleks
0.09 j ••••
o 2 4
Waktu (Jam)
6 8
Gambar 8. Pengaruh waktu terhadap kestabilan kompleks Mn-TEAKondisi [Mn] = 20 ppm, pH 11,5 pada A = 745 nm
Kompleks berwama Mn-TEA mempunyai waktu stabil yang cukup panjang yaitu
mulai dari 1 jam sampai dengan 7 jam, hal ini sangat baik karena persyaratan pada
analisa secara spektrofotometri larutan berwama harus stabil dalam waktu yang
cukup lama.
0.175
f17l/I/)
~ 0.165
..-. ••••
312
0.16~I-------------~o 1 2 3 456 7 8
Waktu Uam)
Gambar 9. Pengaruh waktu terhadap kestabilan kompleks Mn-periodatKondisi [Mn] = 4 ppm, A = 525 nm.
PUSAT PENCEMBANGAN CEOLOCI NUKLIR-BATAN
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELITIAN TABUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
Kompleks Mn-periodat stabil dalam waktu yang cukup lama, mulai 1 sampai dengan
7 jam, sarna dengan pereraksi TEA
6. Linieritas
0.25
0.2;;;
1ij 0.15s::>.0en
0.1s::>. cI:
0.05
10 20 30 40 50
Konsntrasi Mn (ppm)
Gambar 10. Kurva standar Mn-TEA, A = 745 nm pada pH 11,5
Linieritas adalah suatu hubungan yang sebanding antara konsentrasi dari larntan
standar dengan absorbansi yang memenuhi hukum Lambert-Beer, kenaikan
konsentrari larntan sebanding dengan kenaikan absorbansi. Pengukuran linieritas
bertujuan untuk melihat batas pengukuran maksimum dan minimun.
Pada gambar 10 terlihat konsentrasi standar Mn dengan TEA dari 1 sid 40 ppm,
kurva menunjukkan garis lurns.
0.3
0.250.2
en cC'G
-e 0.150'"s::>.cI: 0.1
0.05
2 4 6 8
Konsentrasi Mn (ppm)
Gambar 11. Kurva standar Mn-periodat pada A = 525 nm.
PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLIR-BATAN 313
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2004 ISBN.978-979-99141-2-5
Pada gambar 11 Mn dengan pereaksi periodat kurva menujukkan garis lurus dari 0,5
sid 6 ppm
7. Oeteksi limit
Oeteksi limit adalah kemampuan dari suatu metoda untuk mendeteksi
(mengukur) suatu unsur. Oeteksi limit dihitung dengan menggunakan rumus:
Deteksi limit dengan pereaksi TEA
_ 3(amax-amin)+Xo CDL- XC
3(0.0005 - (-0.0015) + 0.00013 100.005773 '
DL =
= 1,06 ppm
Deteksi limit dengan pereaksi periodat
3(amax-amin)+Xo CXC
3(0.0031- 0.0003) + 0.001505
0.007496
= 0,50 ppm
Keterangan:a max : absorbansi maksimum dari blanka min : absorbansi minimun dari blankXo : absorbansi rata-rata blankXC : absorbansi rata-rata dari MnC : konsentrasi dari Mn
0,4
314
Dari deteksi limit terlihat bahwa dengan pereksi periodat mempunyai deteksi limit
pengukuran yang lebih kecil dari deteksi pengukuran dengan pereaksi TEA. Maka
untuk pengukuran kadar kecil periodat lebih sensitif terhadap Mn dari TEA.
8.Unsur pengganggu
Dari beberapa unsur yang diperkirakan mengganggu dengan pereaksi TEA tidak ada.
Sedangkan dengan pereaksi periodat unsur Fe tidak mengganggu karena pada reaksi
yang terjadi, Fe dioksidasi menjadi Fe +3 dan tidak memberikan wama.
PUSAT PENCEMBANCAN CEOLOCI NUKLIR-BATAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELlTlAN TAHUN 2004
KESIMPULAN
ISBN .978-979-99141-2-5
Dari hasil percobaan penentuan Mn menggunakan 2 pereaksi berbeda yaitu TEA dan
periodat, dapat disimpulkan sebagai berikut:
Pada analisis Mn dengan pereaksi periodat lebih baik dari pereaksi TEA karena mempunyai
deteksi limit yang lebih kecil (lebih sensitif) 0,50 ppm dan linieritas 0.5 sid 6 ppm dengan
kondisi puncak pada 0,5 ml H2S04 + 0,5 ml H3P04 dan 0,15 gram KI04 pada panJang
gelombang 525 nm slit 2 serta kompleks stabil sampai dengan 7 jam.
PUST AKA
1. CHARLES H. JACOBY, " Indutrial Mineral and Rocks" American Institute of
Mining, Metallurgical and Petroleum Engineers, Inc New York, N. Y, (1975)
Halaman 821.
2. E.B. SANDELL,HIROSHI ONHISI, "Photometric Determination of Traces Metals
General Aspects," A WILEY-INTERSCIENCE PUBLICATION. New York!
Chichester/ Bribane/ Toronto (1976). Halaman 81.
3. M. PINTA, "Detection and Determination of Tace Elements" ANN ARBOR
SCIENCE Publishers, Inc (1975) Halaman 141.
4. J. FRIES/ H.GETROST, "Organic Reagents for Trace Analysis" E.Merck