Top Banner
- ! "
21

Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

Apr 03, 2018

Download

Documents

duongbao
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

� �ز��������

��و�"!ا��ز �ورد�-��������ن

Page 2: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

2

فهرست عناوين

3 ..........................................................................................................................تيحالل

5 .......................................................................................................................ذوب نقطه

7 ..................................................................................................................... جوش نقطه

8 ...........................................................................................................ييظرفشوعيماهيته

10 .................................................................................................... نازكهياليكروماتوگراف

12 ..........................................................................................................................ريتقط

14 ....................................................................................................................... استخراج

17 .....................................................................................................)تبلور(ونيزاسيستاليكر

20 ................................................................................................................... صابونهيته

Page 3: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

3

حالليت

حالليت: عنوان آزمايش

و بررسي حل شدن حل شونده در حالل:هدف مشاهده

:تئوري آزمايش

.حالليت يك ماده عبارت است از تمايل آن براي ايجاد محيط همگن با حالل

و تركيبات غيـر قطبـي در حـالل هـاي غيـر قطبـي حـل مـي شـوند . معموالً تركيبات قطبي در حالل هاي قطبي

و توزي ع اندازه ذرات، سرعت همزدن عوامل موثر در حالليت؛ دما، اندازه ذرات

.در تركيبات مشابه افزايش نيروي بين ملكولي سبب كاهش حالليت مي گردد

.در تركيبات مشابه افزايش وزن ملكولي سبب كاهش حالليت مي گردد

.در تركيبات مشابه وجود شاخه جانبي باعث افزايش حالليت مي گردد

و وسايل مورد نياز :مواد

).و نفت يا گازوئيل) شكر(كلريد، گلوكز سديم(حالل شونده-1

)هگزانnآب، متانول،(حالل-2

ml 10لوله آزمايش، اسپاتول، مزور-3

:روش كار

:براي حل شونده هاي جامد) الف

.مقدار كمي از جسم جامد حل شونده را با اسپاتول درون لوله آزمايش بريزيد-1

.ملي ليتر حالل به آن اضافه كنيد3تا2حدود-2

آز-3 .درجه تكان دهيد45مايش را با زاويه لوله

و عدم حل شدن جسم را در حالل بررسي كنيد-4 .حل شدن

Page 4: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

4

:ثبت مشاهداتو بررسي وضعيت در جدول ذيل

)هگزانn(حالل)متانول(حالل)آب(حالل حل شونده NaClنمك

گلوكز نفت يا گازوئيل

Page 5: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

5

نقطه ذوب

نقطه ذوب: عنوان آزمايش

.تعيين نقطه ذوب يك ماده جامد: هدف

:تئوري آزمايش

ش نـامنظم وري بـه آراـي و بـل تبـديل) حالـت مـايع(در اثر جذب انرژي، آرايش منظم ذرات در يك تركيب جامد

.شود اين عمل را ذوب مي گويند مي

ر ين مولكـولي كـه ذرات ـاي ـب ا در حالـت جامـد نگـه پديده ذوب وقتي روي مي دهد كه انرژي گرمايي بـر نيروه

.دارند فايق آيد مي

و نقطه ذوب يك تركيب، دمايي است كه در آن جسم به صورت مايع در مي آيـد، در ايـن دمـا فشـار بخـار مـايع

و جامد در حال تعادل هستند و دو فاز مايع .فشار بخار جامد برابرند

ر. دماي ذوب يك جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت مي مانـد ا عمـدتاً بـه دو طريـق زيـر تعيـين دمـاي ذوب

:كنند مي

لوله تيل-1

دستگاه هاي اندازه گيري دقيق ميكروسكوپ-2

ـتفاده كـرد مـواد خـالص تـر نقطـه ذوب. چنانچه لوله تيل در دسترس نباشد از يك بشر مي توان بعنوان حمـام اس

.نقطه ذوب كاهش مي يابدباالتري دارند، محدوده ذوب مواد خالص باريك تر است، با افزايش ماده ناخالص

:وسايل مورد نياز

لوله موئين، دماسنج، لوله تيل، نخ، گيره، پايه، چراغ بونزن

:مواد مورد نياز

روغن، ماده مورد آزمايش

Page 6: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

6

:روش كار

.يك سر لوله موئين را بوسيله شعله مسدود كنيد-1

و به حالت پودر درآوريد-2 .ماده مورد آزمايش را خوب خرد

.موئين را درون ماده مورد آزمايش فرو بريدسر باز لوله-3

.با ضربه زدن به ته لوله موئين ماده مورد آزمايش را به انتهاي لوله موئين منتقل كنيد-4

.ميلي متر از ماده مورد آزمايش پر كنيد3-4لوله موئين را به اندازه-5

م-6 و سـر لوله موئين را به يك دماسنج با نخ ببنديد، بطوريكه قسمت سر باز لوله وئين بـه طـرف بـاال باشـد

.بسته با مخزن الكل دماسنج در يك راستا باشد

.درون لوله تيل را با روغن مخصوص پر كنيد-7

.لوله موئين متصل به دماسنج را درون حمام روغن كنيد بطوريكه نصف لوله موئين بيرون روغن باشد-8

ده-9 .يدلوله تيل را بوسيله شعله از قسمت خم لوله به آرامي حرارت

.به محض مشاهده شروع ذوب دما را ثبت كنيد- 10

.دماي انتهاي ذوب را ثبت كنيد- 11

.ميانگين اين دو نقطه را بدست آوريد- 12

:محاسبات

=t دماي نقطه ذوبt�+t�

2

Page 7: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

7

نقطه جوش

نقطه جوش: عنوان آزمايش

ها:هدف تعيين نقطه جوش مايعات يا حالل

:تئوري آزمايش

.نمايش مي دهند) b.p(عالمت اختصاري نقطه جوش يك ماده را با

در تعريف به درجه حرارتي مي گويند كه در آن درجه فشار بخار آن جسم معادل با مجموع فشـار وارده بـر سـطح

و حائز اهميت براي مواد شيميايي بويژه مواد آلي است. مايع است .نقطه جوش يكي از درجه حرارت هاي مهم

:وسايل مورد نياز

، توري نسوز، چراغ بونزن)سه پايه(دماسنج، بشر، لوله آزمايش، پايه لوله موئين،

:مواد مورد نياز

مقداري آب، ماده مجهول

:روش كار

.يكسر لوله موئين را روي شعله ببنديد-1

.لوله موئين را به يك دماسنج با نخ ببنديد بطوريكه سر باز آن رو به پائين باشد-2

.ميلي ليتر از ماده يا حالل مورد آزمايش بريزيد4تا3درون لوله آزمايش مقدار-3

.لوله موئين متصل به دماسنج را درون لوله آزمايش بگذاريد-4

.لوله آزمايش را درون حمام آب قرار دهيد-5

.دما را كنترل كنيد-6

و پيوسته بوده دمـا را يادداشـت-7 به محض اينكه حباب هاي خارج شده از لوله موئين بصورت پشت سرهم

)دماي نقطه جوش(. نماييد

Page 8: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

8

تهيه مايع ظرفشويي

تهيه مايع ظرفشويي: عنوان آزمايش

آشنايي با تهيه مايع ظرفشويي:هدف

:تئوري آزمايش

دين مناسـبت بعنـوان و ـب مواد فعال كننده سطحي مهمترين گروه در زمره اجزاء مواد شوينده را تشكيل مي دهند

و داراي اجزاء فراگير در كليه انواع شوينده ها حضور دارند معموالً اين گونـه مـواد بصـورت عـواملي محلـول در آب

و از يك بخش ه گـروه هـاي) يـك زنجيـر آلكيـل طويـل عمومـاً( آبگريزقابليت فعاليت در سطح مي باشند كـه ـب

.آبدوست يا گروه هاي تشريه كننده انحالل پذيري متصل مي باشد تشكيل شده اند

مواد مورد نياز

، گليسـرين، نگهدارنـده،%30، كوكاميـدوپروپيل بتـايين%70يك، سديم لوريل اتر سولفات آب، سود، اسيد سولفون

اسانس، رنگ هاي افزودني

:نياز وسايل مورد

ml250بشر-pHكاغذ- همزن شيشه اي يا استيرر-

:روش كار

گرم مايع شوينده 100براي گرم آب را در بشر بريزيد1-6/75و محلول را هم بزنيد تا سود كامالً حل شود2-2/2 .گرم سود را به آن اضافه كنيد

و در حال همزدن به محلول اضافه كنيدنگرم اسيد سولفو3-17 يك را به آراميو تشكيل محلول زرد كم رنـگ عمـل خنثـي سـازي را بـا كاغـذ-4 تسـت كنيـدpHپس از همزدن كامل

)8-7=pHشود.(

.را در حال همزدن به محلول اضافه كنيد%70گرم سديم لوريل اتر سولفات5-2

.را در حال همزدن به محلول اضافه كنيد%30گرم كوكاميدپروپيل بتايين6-1

Page 9: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

9

.همزدن به محلول اضافه كنيد گرم گليسرين را در حال7-1

.گرم نگهدارنده را در حال همزدن به محلول اضافه كنيد8-3/0

.گرم اسانس را درحال همزدن به محلول اضافه كنيد9-5/0

.رنگ هاي افزودني را به مقدار دلخواه به محلول اضافه كنيد- 10

Page 10: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

10

كروماتوگرافي اليه نازك

كروماتوگرافي اليه نازك: عنوان آزمايش

و شناسايي اجزاء يك مخلوط مي باشد:هدف .جداسازي

:تئوري آزمايش

و شناسايي كروماتوگرافي است كه بر اساس قطبيت مولكولها مـي باشـد كرومـاتوگرافي. يكي از روشهاي جداسازي

ا اجسام موجـود در مخلـوط بـه علـت.و يك فاز ساكن است) مخلوط(شامي يك فاز متحرك قطبيـت متفـاوت ـب

و در نقاط مختلف فاز ساكن جدا مي شوند سـرعت حركـت هـر. سرعت هاي مختلف از روي فاز ساكن مي گذرند

ـاز و هـم بـه ف جزء مخلوط به چند عامل قطبيت بستگي دارد كه مهمترين آنها يكي جسم قطبـي هـم بـه حـالل

.را نسبت به فاز ساكن داردساكن جاذبه دارد، جسمي كه كند تر حركت مي كند بيشترين جاذبه

:كروماتوگرافي انواع گوناگون دارد

كروماتوگرافي ستوني-1

و منفي(كروماتوگرافي يوني-2 )استفاده از رزين جهت جداسازي يونهاي مثبت

كروماتوگرافي كاغذي-3

)مورد آزمايش( TLCكروماتوگرافي اليه نازك-4

كروماتوگرافي گازي-5

TLCكروماتوگرافي اليه نازك

ا .مايع است كه جامد فاز ساكن است-ز كروماتوگرافي صفحه اي در فاز جامدنوعي

:وسايل مورد نياز

.عدد بشر كوچك، بشر بزرگ، شيشه ساعت3، استوانه مدرج، TLCلوله موئين، صفحات يا كاغد

:مواد مورد نياز

تي(مخلوط مورد تفكيك-1 و اريوكرم بلك )مخلوطي از متيل اورانژ

و الكل به نسبت بيشتر الكل مي باشد حالل كه تشكيل شده-2 .از آب

متيل اورانژ-3

تي-4 اريوكروم بلك

Page 11: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

11

:روش كار

ـا فاصـله TLCابتدا روي يك انتهاي صفحه كاغد-1 و سـه نقطـه ب 1به وسيله مداد خط افقي رسـم كنيـد

.سانتي متر روي خط با مداد مشخص كنيد

ار-2 و مخلـوط آنهـا روي نقـاط سپس به كمك لوله موئين از محلول هر يك از متيل اورانژ، يوكرم بلك تـي

.بگذاريد) ميلي متر2تا1(مشخص شده با مداد، يك لكه با قطر كم

حالل بايد در ارتفاعي باشد كه به نقـاط مـورد(اين كاغذ را درون بشر حاوي مقدار كمي حالل قرار دهيد-3

).نظر نرسد

.درب بشر را با شيشه ساعت ببنديد-4

م-5 شاهده مي شود كه قطرات گذاشته شـده روي كاغـذ بـه طـرف بـاال حركـت پس از گذشت چند دقيقه

و هر يك در ارتفاع خط قرار مي گيرند .مي كند

و بالفاصـله بـا مـداد-6 د هنگامي كه حالل به يك سانتي متري باالي كاغذ رسيد آن را از بشر بيرون بياورـي

.عالمت بزنيد

:محاسبات

جRfبراي محاسبه و همچنـين فاصـله خـط) مركز لكه ظاهر شده(سم فاصله مركزي پيشروي هر را تا خط مبدأ

و نسبت اين دو را محاسبه كنيد، .بدست مي آيدRfمبدأ تا مرز پيشروي حالل را اندازه بگيريد

Page 12: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

12

تقطير

تقطير:عنوان آزمايش

جداسازي مواد اجزاي سازنده يك محلول: هدف

:تئوري آزمايش

و سپس ميعان .مجدد يك مايع را تقطير گويندفرآيند تبخير

روشهاي مختلفي براي جداسازي مواد اجزاء سازنده يك محلول وجود دارد كه يكي از ايـن روشـها فرآينـد تقطيـر

در. در روش تقطير جدا كردن اجزاء يك مخلوط از روي اختالف نقطه جوش آنها انجام مي شـود. مي باشد تقطيـر

ست كه اساس آن اختالف در نقطه جوش هيـدروكربنهاي مختلفـي اسـت،ا برشهاي نفتيواقع جداسازي فيزيكي

و هر چه هيدروكربن سبكتر باشد زودتـر خـارج مـي هر چه هيدروكربن سنگين تر باشد نقطه جوش آن زياد است

.شود

:چهار نوع تقطير در آزمايشگاه ها مورد استفاده قرار مي گيرد

تقطير ساده-1 تقطير در خالء-2آبتقطير بوسيله بخا-3 ر

تقطير جزء به جزء-4

و مواد مورد نياز وسايل

ن، دو عـدد شـلنگ، آب، الكـل، سـنگ ش، جـو بالن ته گرد، مبرد، چراغ بونزن، سه راهي، دو عدد پايه، توري، ارـل

.پماد سيليكون، ترمومتر

:روش كار

:براي تقطير ساده جهت جداسازي الكل از آب

و الكل بريزيد%50ميلي ليتر محلول 100درون بالن ته گرد-1 .حجمي حجمي آب

.عدد سنگ جوش به بالن اضافه كنيد5يا4تعداد-2

Page 13: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

13

ه(دستگاه تقطير را نصب كنيد-3 و از قسـمت وسـط بـا گيـره بـه پاـي ابتدا شلنگ ها را به مبرد وصل كنيـد

و ترمـومتر را بـه سـر الن تـه گـرد و سه راهي را بـه ـب وصل كنيد به كمك سه راهي مبرد را به سه راهي

ه ديگ و يـك سـر شـلنگ ورودي را ـب و چراغ بونزن قرار دهيد و بالن را روي توري ر سه راهي وصل كنيد

و شـير را بـاز كنيـد و يك سر شلنگ خروجي را به داخـل سـينك وصـل كنيـد ر) شير آب ن را زـي و ارـل

.خروجي مبرد قرار دهيد

.چراغ بونزن را روشن كنيد تا محلول داخل بالن گرم شود-4

به-5 و تـا پايـان وقتي دما و داخل مبرد ميعان انجام مي شـود دماي جوش الكل برسد شروع به تبخير شده

.جداسازي الكل دما ثابت مي ماند

ـاموش-6 پس از جداسازي كامل الكل يعني تا زماني كه دما شروع به باال رفتن مـي كنـد چـراغ بـونزن را خ

.كنيد

Page 14: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

14

استخراج

استخراج: عنوان آزمايش

و محاسبه) مايع–مايع(آشنايي با يكي از روشهاي جداسازي:از آزمايش هدف توزيع ضريببه روش ساده

:تئوري آزمايش

اصـل ايـن.ج مي گوينـداانتقال يا جدا كردن يك تركيب از يك حالل توسط حالل استخراج ناپذير ديگر را استخر

معموالً زماني كـه بـراي خـالص. براي جداسازي استروش بر پايه قانون توزيع استولر است، استخراج روش ديگر

.كردن ماده اي روش تقطير جواب گو نباشد از استخراج استفاده مي شود

ـتخراج. استخراج مي تواند ساده يا چندگانه باشد ك مرتبـه وارد شـود مـي گـوييم اس اگر حالل استخراج كننـده ـي

.چندگانه استساده است ولي اگر حالل چند مرتبه اضافه شود استخراج

انواع استخراج

مايع–جامد-1

مايع–مايع-2

شرايط استخراج حالل

.حالل استخراج كننده بايد بي اثر باشد-1

.حاللي كه استفاده مي كنيم بايد به آساني در آخر كار جدا شود-2

.حالل استخراج كننده بايد غير قابل اختالط با حالل اوليه باشد-3

راي ناخالصـ حالل استخراج كننده بايد ضريب توزيع مناسبي داشته باشد يعني-4 ع ـب ها باالترين ضريب توزـي

.باشد

و وسايل مورد نياز :مواد

ميلي ليتر، استوانه مدرج، پايه، بورت، پيپت، سود، اسيد استيك، بشر، 100دكانتور، ارلن، آب مقطر، بالن ژوژه

فنل فتالئين، اتر

Page 15: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

15

:مرحله اول روش كار

.موالر اسيد استيك تهيه كنيد6/0سي سي محلول حدود 100مقدار-1

.موالر اسيد استيك به درون ارلن بريزيد6/0سي سي از محلول10مقدار-2

.قطره فنل فتالئين به محلول درون ارلن اضافه كنيد3-2-3

).تتا رنگ محلول ارغواني ثاب(موالر سود محلول را تيتر كنيد4/0با محلول-4

.غلظت دقيق اسيد را بدست آوريد-5

:مرحله دوم

.موالر اسيد استيك را درون دكانتور بريزيد6/0سي سي از محلول حدود10مقدار-1

.اضافه كنيد) قيف جداكننده(سي سي اتر به دكانتور25مقدار-2

و-3 .مرتبه بهم بزنيد3تا2درب دكانتور را بسته

تا-4 .محلول كامالً دو فاز شوددكانتور را به پايه وصل كنيد

.محلول زير دكانتور را درون يك ارلن جدا كنيد-5

.قطره فنل فتالئين اضافه كنيد3-2مقدار-6

).تا رنگ ارغواني ثابت(موالر سود محلول را تيتر كنيد4/0با محلول-7

.غلظت دقيق اسيد را حساب كنيد-8

Page 16: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

16

محاسبات

محاسبات مرحله اول

M1V1 = M2V2 ⟹ 10×M1 = 0.4 × V2 ⟹M1-1 = ?

�m1 گرم استيك اسيدM1‐1mol1000 ml �

60g1 mol �10ml�m1g

محاسبات مرحله دوم آزمايش

M1V1 = M2V2 ⟹ 10×M1 = 0.4 × V2 ⟹M1-2 = ?

�m2 گرم استيك اسيدM1‐2mol1000 ml �

60g1 mol �10ml�m2g

m1- m2=اترمقدار گرم اسيد وارد شده در فاز

�Kضريب توزيع

مقدار گرم اسيد وارد شده در فاز اتر25ml حجم اتر

مقدار گرم اسيد مانده در فاز آب10 ml حجم

معلوم

معلوم

Page 17: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

17

)تبلور(كريستاليزاسيون

)تبلور(كريستاليزاسيون: عنوان آزمايش

)لوربت(جداسازي ماده خالص از ناخالصي ها به شكل كريستال: هدف

:تئوري آزمايش

وان مـواد ناخـالص را تخلـيص تبلور مجدد و مفيد ترين تكنيك هايي است كه بـا آن مـي ـت يكي از ضروري ترين

از ساير مواد جدا مي شود بدين صـورت كـه در طـي ايـن) بلور(در كريستاليزاسيون يك ماده بطور كريستال.نمود

ه عمل مولكولهاي كريستاله شده يك ماده تمايل بيشتري براي پيوستن به كريستالهاي و ـب همجـنس خـود دارنـد

و به شكل كريستال از ساير مواد جدا مي شوند .همين علت دور يكديگر تجمع يافته

در تبلور مجدد به روش انحالل معموالً حاللي را انتخاب مي كنند كه در آن ناخالصي ها به ويـژه در محلـول سـرد

ه بيشتر از جسمي كه خالص مي شود محلول باشند، چنانچه عمل بدرستي انجام شـود بلورهـاي حاصـل نسـبت ـب

.مواد اوليه خالص تر خواهند بود

:كريستاليزاسيون به روش انحالل شامل چندين مرحله است كه اين مراحل عبارتند از

انتخاب حالل مناسب-1

آن-2 انحالل جسم مورد تخليص در نقطه جوش حالل يا نزديك به

نا-3 .محلولصاف كردن محلول داغ براي جدا كردن ناخالصي هاي

.تبلور از محلولي كه در حال سرد شدن است-4

.جدا كردن بلورها از محلولي كه در آن شناور هستند-5

.شستشو بلورها براي خارج كردن محلولي كه به آنها آغشته است-6

.خشك كردن-7

:انتخاب حالل مناسب

:ديك حالل مناسب بايد شرايطي داشته باشد كه بتوان از آن در تبلور مجدد استفاده كر

.حالل مناسب حاللي است كه در سرما حل نكند ولي در گرما قسمت اعظم يا تمام ماده را حل كند-1

Page 18: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

18

و يـا بوسـيله زغـال-2 و سرد بوده و يا كامالً قابل حل در حالل گرم ناخالص ها بايد بطور كامل غير قابل حل

.قابل جذب باشند

و به آساني تبخير-3 .شودحالل بايد نقطه جوش پايين داشته باشد

و ماده حل شونده نبايد وارد واكنش شيميايي شوند-4 .حالل

و آتشگير نباشد-5 .سمي

.ارزان باشد-6

و وسايل مورد نياز :مواد

ار بوخنرقيف-2،)گرم2(استانيليد ناخالص-1 و ارلـن-5،فعـال ذغال-4اسباتول-3لن خالءو قيـف متوسـط

ــاير ــافي-6مـ ــذ صـ ــر-7كاغـ ــونزن-8آب مقطـ ــراغ بـ ــرازو-9چـ ــر-10تـ اي-11بشـ ــه ــزن شيشـ همـ

شيشه ساعت-12

:روش كار

و داخل بشر بريزيد1-2 .گرم استانيليد ناخالص را با ترازو وزن كنيد

و آنرا روي شعله قرار دهيد حالل را بعنوانميلي ليتر آب مقطر2-20 .مناسب اضافه كنيد

.با همزن استانيليد را در آب حل كنيد-3

.ميلي ليتر در آب مقطر اضافه كنيد تا محلول كامالً يكدست شود20در صورت حل نشدن استانيليد-4

.محلول در حال جوش را از شعله دور كنيد-5

.آن اضافه كنيدبه رنگبربه اندازه نوك اسباتول زغال-6

.محلول را روي حرارت قرار دهيد تا جوش بيايد-7

.و ارلن خالء صاف كنيد بوخنرمحلول در حال جوش را از كاغذ صافي روي قيف-8

.ناخالصي هايي روي كاغذ صافي باقي مي ماند كه آن را كنار بگذاريد-9

.محتويات داخل ارلن را به يك بشر منتقل كنيد- 10

و كريستالها تشكيل شوند قسمت تحتاني بشر را زير- 11 .آب بگيريد تا سرد شود

و وزن آن را يادداشت كنيد- 12 .يك كاغذ صافي خشك را وزن كنيد

.كريستالهاي تشكيل شده را صاف كنيد- 13

.كريستالها را با آب مقطر شستشو دهيد- 14

Page 19: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

19

.كاغذ صافي را در دماي معمولي گذاشته تا كامالً خشك شود- 15

ر- 16 و يادداشت نماييدكاغذ صافي حاوي كريستالهاي خشك .ا وزن كنيد

.وزن بدست آمده را از وزن كاغذ صافي كم كنيد- 17

:محاسبات

�درصد استانيليد خالصوزن استانيليد خالص

)گرم2(وزن استانيليد ناخالص �100

عوامل ايجاد خطا

استفاده زياد از زغال رنگبر-1

استفاده از حالل به ميزان كمتر يا بيشتر از مقدار نياز-2

بلور خيلي ريز يا درشتتشكيل-3

و شستشو-4 هدر رفتن بلورها هنگام جداسازي

Page 20: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

20

تهيه صابون

تهيه صابون: عنوان آزمايش

:تئوري آزمايش

صابونها را يا از صابوني كردن چربي هاي خنثي بدست مي آورنـد يـا از اسـيدهاي آزاد كـه از هيـدروليز چربيهـاي

و. خنثي حاصل شده است ـين روغـن براي مقاومت و همچن ـام اضـافه مـي كننـد اصطكاك صابون پيه به مـواد خ

و نارگيل به آن مي افزايند تا صابون به آساني كف كند و نخل .هايي مانند هسته خرما

:مورد نيازو مواد وسايل

ي ليتـر50ارلـن مـاير-4همزن برقي،-3عدد،2استوانه مدرج-2ميلي ليتر دو عدد، 250-600بشر-1 3 ميـل

آب-6بورت،-5عدد، شيشـه سـاعت بـزرگ،-9ك فلـزي،دكار-8چوب پنبه سوراخ دار،-7،)بن ماري(حمام

نرمـال،xپتـاس الكلـي-14نرمـال،5/0اسيد كلريـدريك-13سود،-12نمك طعام،-11چربي صنعتي،-10

و آب مقطر-16كربنات سديم،-15 صابون خشك

:روش كار

آب-1 و روشن نمائيد80°تا75°را در دماي) بن ماري(حمام .سانتي گراد تنظيم

.گرم چربي توزين نمائيد20سي سي به همراه 600گرم سود را در يك بشر4مقدار-2

.ميلي ليتر آب معمولي به آن اضافه كنيد50مقدار-3

و گيره طوريمحتوي بشر را به همراه-4 ـام باشـد درون حمام آب گرم قرار دهيد كه نيمي از بشر داخل حم

و اطراف آن برخورد نكند .همزن برقي را در باالي حمام آب گرم طوري تنظيم نمائيد كه با ته بشر

و طوري تنظيم كنيد كه محتويات به بيرون پرتاب نشود-5 .همزن را روشن كنيد

س-6 و همزدن محلول براي نيم ه محلـول عمل حرارت دادن ن مـدت ضـمن توجـه ـب اعت ادامه دهيد در اـي

صابون كه سفت نگردد

و عمـل همـزدن را تـا نـيم سـاعت ديگـر50پس از نيم ساعت-7 ميلي ليتر ديگر آب معمولي اضافه كنيـد

.ادامه دهيد

Page 21: Ôíãí Âáí2 - uast-dorsadarou.comuast-dorsadarou.com/images/up-files/Labs/organiclab.pdf0/ 6 l ˝k P% . E2 P( ˘ c , ) ˘ c PS˘ %F P˝ˆ6 Pn], 9 P?Z : " #˜ˇ #˘ˇ 8 D :9 P

آزمايشگاه شيمي آلي

21

آن-8 و به و30يك بشر را در اختيار داريد وزن نموده گـرم كربنـات هيـدروژن سـديم3گرم نمـك طعـام

)Na HCO3(و و در حمـام بـن 150اضافه نمائيد و خوب حـل نمائيـد سي سي آب مقطر به آن اضافه

.ماري قرار دهيد تا كامالً نمك حل گردد

كه در حال چرخش در حمام آب گرم مـي باشـد كـم كـم اين محلول را كه به داخل بشر محتوي صابون-9

را در خـود خنثـي نمـوده بصـورت صـابون اضافه نمائيد تا اينكه سود داخل محتوي بشر مقدار چربي الزم

و مقدار نمك اضافي بصورت مايع و حد پايين گليسريد اضافي بماند .جدا گردد) در پايين(در باال

ـته تنظـيم10مدت- 10 دقيقه اين عمل را ادامه دهيد سپس در مدت كوتاهي همزن برقي را روي دور آهس

.نمائيد

از- 11 ـام سپس همزن برقي را خاموش نموده آن را و بشر محتوي صـابون را از حم ظرف بشر خارج گردانيد

و گيره جدا نمائيد .بن ماري

ـاب- 12 و جدار بشر را فاصـله دهيـد، پس مـايع(بگذاريد محتوي بشر سرد گردد، با كاردك فلزي بين صابون

و را با سرازير كردن بشر محتوي صابون در ظرفشـويي همـراه بـا بـاز كـردن شـير آب خـارج ...) گليسريد

و در دماي راC60°كنيد، بعد صابون را داخل يك شيشه ساعت توزين شده بريزيد و صـابون قرار دهيـد

.ساعت وزن نمائيد24پس از

.وزن صابون حاصله را يادداشت كنيد- 13

.در خاتمه آزمايش ظروف را خوب بشوييد- 14