原原原原原原原 原原原原 原 一 原原原 原原 : 19120051203256
原子吸收光谱法的简介
原子吸收光谱法( atomic absorption spectrometry, AAS )
基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法
痕量,超痕量
空心阴极灯(空心阴极灯( HCLHCL ))当在阳极与阴极之间施加足够大的直流电压后,电子由阴当在阳极与阴极之间施加足够大的直流电压后,电子由阴极高速射向阳极,运动中与惰性气体原子碰撞并使其电离。极高速射向阳极,运动中与惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测电离产生的正离子在电场作用下高速撞击阴极腔内壁被测元素原子,使其以激发态的形式溅射出来,当它很快从激元素原子,使其以激发态的形式溅射出来,当它很快从激发态返回基态时,便辐射出该元素的特征性共振线,这就发态返回基态时,便辐射出该元素的特征性共振线,这就是空心阴极灯产生锐线光辐射的原理。 是空心阴极灯产生锐线光辐射的原理。
原子吸收光谱的定量分析方法配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度,从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。A
CCx
Ax
O
标准曲线
法
原子吸收光谱的定量分析方法 取两份体积相同的试样溶液,设为 A 和 B ,在 B
中加入一定量的待测元素,然后分别将 A 和 B 稀释到相同体积,再分别测定其吸光度。
设 A 中待测元素的浓度为 Cx 吸光度为 Ax , B 中的待测元素浓度为 Cx+Co(Co 为加入的标准样品的浓度 ) ,吸光度为 A ,则:
• Ax=KCx A=K(Cx+Co)
• 两式相比得:• Cx=Co×Ax/(A - Ax)
• 由此式就可得到待测元素的含量。
标
准
加
入
法
研究方法及实验仪器 采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨
水中铅的预处理方法,应用碘化钾甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收光谱法 (AAS) 测定城市路面径流雨水中的微量铅
日立 Z25000 型原子吸收光谱仪,上海 KY型铅空心阴极灯,加拿大 QV2000 微波消解仪
实 验 过 程 样品制备(略) 样品处理:微波消解 标准曲线的绘制:分别取 10. 00 mg/ L 铅标准溶
液 0 、 0. 50 、 1. 00 、 1. 50 、 2. 00 、 2. 50 mL 于 6 支 50 mL 具塞比色管中 , 用 1 % 硝酸稀释至 25 mL, 则此时铅标准系列溶液浓度为 0. 00 、0. 20 、 0. 40 、 0. 60 、 0. 80 、 1. 00 mg/ L分别加入 1 mol/ L 碘化钾溶液 5. 0 mL 、 10 %抗坏血酸 2. 0 mL , 摇匀 , 再准确加入甲基异丁基甲酮 5. 0 mL , 萃取 2 min 静置分层 , 待测。
调整实验参数,测定吸光度,绘制标准工作曲线,如下:
标准工作曲线
标准工作曲线
y = 0. 0169x - 5E- 05R2 = 1
0
0. 005
0. 01
0. 015
0. 02
0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1 1. 2
mg· L浓度( 1- )
A吸
光度
实 验 过 程 空白及样品溶液测定:准确移取微波消解后
的样品溶液及空白溶液各 20 mL 于 50 mL 具塞比色管中与测定标准溶液同步骤进行测定
由标准工作曲线求得试样中铅的浓度
计算实验的精密度和准确度水平
小 结小 结 原子吸收光谱分析主要用于测定各类样品原子吸收光谱分析主要用于测定各类样品
中的微痕量金属元素,可进行土壤、肥料中的微痕量金属元素,可进行土壤、肥料和植物体元素的分析,也可对废料废水进和植物体元素的分析,也可对废料废水进行质量监测,在农林科学、生理生化、环行质量监测,在农林科学、生理生化、环境监测、农副产品加工和食品卫生检验中境监测、农副产品加工和食品卫生检验中有着广泛地应用,有的已成为国家分析标有着广泛地应用,有的已成为国家分析标准。准。
参 考 文 献参 考 文 献 〔〔 11〕高向阳主编,新编仪器分析(第二版),科学出版社,〕高向阳主编,新编仪器分析(第二版),科学出版社, 200200
4,34,3 〔〔 22〕邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,清华大〕邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,清华大
学出版社,学出版社, 2004,72004,7 〔〔 33〕林守麟著,仪器分析(三)原子吸收光谱分析,地质出版〕林守麟著,仪器分析(三)原子吸收光谱分析,地质出版社,社, 1985,111985,11
〔〔 44〕邱德仁著,原子光谱分析,复旦大学出版社,〕邱德仁著,原子光谱分析,复旦大学出版社, 2001,92001,9 〔〔 55〕李克安主编,分析化学教程,北京大学出版社,〕李克安主编,分析化学教程,北京大学出版社, 2005,52005,5 〔〔 66〕高俊杰等著,仪器分析,国防工业出版社,〕高俊杰等著,仪器分析,国防工业出版社, 2005,92005,9 〔〔 77〕刘玉龙,原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准,〕刘玉龙,原子吸收分光光度计检出限和精密度的正确校准,
大众标准化大众标准化 2006-72006-7 〔〔 88〕王哲、王宇杰、张洪利,影响火焰原子吸收分光光度计灵〕王哲、王宇杰、张洪利,影响火焰原子吸收分光光度计灵
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报报 ((自然科学版自然科学版 )) ,, 2006,52006,5