STUDI GANGGUAN Mg(II) DALAM ANALISA BESI(II) … · * Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo) M E T O D O L O G I. Kurva Kalibrasi. G. Pembuatan Kurva Kalibrasi. Larutan Standar

Oleh:

Novita Sari

1410100057

Pembimbing:

Drs. R. Djarot S.K.S., M.S

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2015

PENDAHULUAN

METODOLOGI

HASIL DAN PEMBAHASAN

KESIMPULAN

PENDAHULUAN

LATAR BELAKANG PENDAHULUAN

Besi (Fe)

Manusia

Industri

Fe3+

Fe2+

Logam

Bahaya Analisa Besi

Fe2+ 3

Merah Jingga

PENDAHULUAN

PENDAHULUAN

Fe2+ 3Mg2+ ??

Cu2+=0,09 ppm

Ni2+=0,08 ppm

Mn2+=0,06 ppm Co2+=0,2 ppm

Al3+=0,12 ppm

Zn2+=0,1 ppm

Apakah ion Mg(II) dapat mengganggu dalamanalisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin?

Seberapa besar konsentrasi ion Mg(II) mengganggu dalam analisa besi(II) denganpengompleks o-fenantrolin?

PENDAHULUAN

PERMASALAHAN

Untuk mengetahui apakah ion Mg(II) dapatmengganggu dalam analisa besi(II) denganpengompleks o-fenantrolin

Untuk mengetahui besar konsentrasi ion Mg(II) ketika mulai mengganggu analisabesi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin

TUJUAN PENDAHULUAN

METODOLOGI

METODOLOGI

ALAT DAN BAHAN

Alat:1. Peralatan Gelas2. Botol Semprot3. Propipet4. pH meter5. Kuvet6. Neraca Analitik

Instrumen:Spektrofotometer UV-Vis

Bahan:1. FeCl3·6H2O2. Na2S2O3·5H2O3. MgCl2·6H2O4. O-fenantrolin5. CH3COOH6. CH3COONa7. Aseton8. Aqua DM

PROSEDUR KERJA METODOLOGI

A. Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 100 ppmFeCl3·6H2O

Larutan Fe(III) 100 ppm

-Ditimbang sebanyak 0,0483 gram-Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL

B. Pembuatan Larutan O-fenantrolin 1000 ppmO-fenantrolin

Larutan O-fenantrolin1000 ppm

-Ditimbang sebanyak 0,1000 gram-Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL

METODOLOGI

C. Pembuatan Larutan Na2S2O3 100 ppmNa2S2O3·5H2O

Larutan Mg(II)100 ppm

MgCl2·6H2O

Larutan Na2S2O3100 ppm

-Ditimbang sebanyak 0,0157 gram-Diencerkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL

D. Pembuatan Larutan Mg(II) 100 ppm

-Ditimbang sebanyak 0,0836 gram-Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL

CH3COONa

METODOLOGI

E. Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5

Larutan Mg(II)100 ppm

-Ditimbang sebanyak 3,9374 gram-Ditambahkan 5 mL CH3COOH (Ka=1,75 x 10-5)-Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 50 mL

Panjang Gelombang Maksimum Larutan[Fe(fenantrolin)3]2+

Larutan Standar Fe(III) 100 ppm

F. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+

-Diambil sebanyak 0,5 mL-Dimasukkan dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambah Aqua DM hingga volume larutan 10 mL-Dikocok dan didiamkan selama 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang 450-560 nm*-Dibuat kurva antara absorbansi terhadap panjang gelombang

* Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)

METODOLOGI

Kurva Kalibrasi

G. Pembuatan Kurva KalibrasiLarutan Standar Fe(III)

100 ppm-Diambil sebanyak 0,1 mL*-Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambahkan Aqua DM hingga volume larutan 10 mL-Dikocok dan didiamkan 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm**-Dibuat kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe(III) 100 ppm

*Volume Larutan Standar Fe(III) 100 ppm adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 mL**Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)

METODOLOGI

% Recovery

H. Pengaruh Ion Mg(II) pada Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+

Larutan Standar Fe(III)100 ppm

-Diambil sebanyak 0,5 mL-Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 0,00 mL larutan Mg(II) 10 ppm*-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambahkan aqua DM hingga volume 10 mL-Dikocok dan didiamkan selama 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm**-Dihitung % recovery

*Volume Larutan Mg(II) 10 ppm adalah 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; dan 0,05 **Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)

METODOLOGI

HASILDAN

PEMBAHASAN

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

Penentuan Panjang Gelombang

Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0.55

0.6

440 460 480 500 520 540 560

Ab

sorb

an

si

Panjang Gelombang (nm)

Gambar 1. Kurva Penentuan PanjangGelombang Maksimum Kompleks[Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang PanjangGelombang 450-560 nm dengan Interval 5 nm

Panjang Gelombang

(nm)Absorbansi

450 0,427

455 0,441

460 0,458

465 0,478

470 0,497

475 0,513

480 0,521

485 0,526

490 0,530

495 0,537

500 0,546

505 0,557

510 0,562

515 0,555

520 0,530

525 0,487

530 0,433

535 0,368

540 0,301

545 0,240

550 0,187

555 0,144

560 0,112

0.572

0.573

0.574

0.575

0.576

0.577

0.578

0.579

0.58

0.581

504 506 508 510 512 514 516

Ab

sorb

an

si

Panjang Gelombang (nm)

Gambar 2. Kurva Penentuan PanjangGelombang Maksimum Kompleks[Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang PanjangGelombang 505-515 nm dengan Interval 1 nm

Panjang

Gelombang

(nm)

Absorbansi

505 0,574

506 0,576

507 0,578

508 0,579

509 0,579

510 0,580

511 0,579

512 0,579

513 0,577

514 0,575

515 0,572

Panjang GelombangMaksimum yaitu 510 nm dengan absorbansi 0,580

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

Reaksi yang terjadi adalah:

•Reaksi Reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ oleh Na2S2O3

2Fe3+ + 2S2O32- → 2Fe2+ + S4O6

2-

•Reaksi Kompleks Fe2+ dengan o-fenantrolin

Fe2+ + 3o-fenantrolin → [Fe(fenantrolin)3]2+

(Merah Jingga)

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks

[Fe(fenantrolin)3]2+

y = 0.1136x - 0.0022R² = 0.999

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 1 2 3 4 5

Ab

sorb

an

si

Konsentrasi Fe(II) (ppm)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi[Fe(fenantrolin)3]2+ pada PanjangGelombang Maksimum 510 nm

[Fe2+] (ppm) Absorbansi

0 0,000

1 0,103

2 0,227

3 0,345

4 0,456

5 0,560

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

Pengaruh Penambahan ion Mg(II)

Terhadap Analisa Besi(II) pada pH 4,5

[Mg2+]

(ppm)Absorbansi

0,00 0,567

0,01 0,564

0,02 0,554

0,03 0,553

0,04 0,515

0,05 0,512

Konsentrasi

Mg(II)

(ppm)

Konsentrasi

Fe mula-mula

(ppm)

Konsentrasi

Fe terukur

(ppm)

0,00 5,00 5,01

0,01 5,00 4,98

0,02 5,00 4,90

0,03 5,00 4,89

0,04 5,00 4,55

0,05 5,00 4,52

y = 0,1136x – 0,0022x = y + 0,0022

0,1136

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

Keterangan:y = Absorbansi ketikaditambahkan Mg2+

x= Konsentrasi Fe terukur

Konsentrasi

Mg(II)

(ppm)

Konsentrasi

Fe mula-mula

(ppm)

Konsentrasi

Fe terukur

(ppm)

Prosen

Recovery

(%)

0,00 5,00 5,01 100,27 %

0,01 5,00 4,98 99,68 %

0,02 5,00 4,90 97,92 %

0,03 5,00 4,89 97,74 %

0,04 5,00 4,55 90,99 %

0,05 5,00 4,52 90,47 %

88

90

92

94

96

98

100

102

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

% R

eco

ver

y

Konsentrasi penambahan Mg(II) (ppm)

Konsentrasi ion Mg(II) mulaimengganggu analisa besi yaitu 0,04 ppm dengan prosen recovery sebesar90,99%, RSD 2,24 ppt dan CV 0,224%.

H

A

S

I

L

&

P

E

M

B

A

H

A

S

A

N

KESIMPULAN

Ion Mg(II) dapat mempengaruhi analisa besi(II) pada kondisi pH 4,5 dan pengompleks o-fenantrolin menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan menurunkan absorbansi

Konsentrasi ion Mg(II) mulai mengganggu analisabesi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin padakondisi pH 4,5 adalah sebesar 0,04 ppm denganprosen recovery sebesar 90,99%, RSD 2,24 pptdan CV 0,224%

TERIMA KASIH