penetapan kadar natrium siklamat pada minuman jajanan ...
Post on 30-Apr-2023
1 Views
Preview:
Transcript
PENETAPAN KADAR NATRIUM SIKLAMAT PADA
MINUMAN JAJANAN YANG DIJUAL DISEKOLAH
DASAR JALAN SUNGGAL NO 223 MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV
SKRIPSI
Oleh:
RIZKI HIDAYAT
1701012026
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI KESEHATAN UMUM
INSTITUT KESEHATAN HELVETIA
MEDAN
2019
PENETAPAN KADAR NATRIUM SIKLAMAT PADA
MINUMAN JAJANAN YANG DIJUAL DISEKOLAH
DASAR JALAN SUNGGAL NO 223 MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV
SKRIPSI
DiajukanSebagai Salah SatuSyarat
UntukMemperolehGelarSarjanaFarmasi
Oleh:
RIZKI HIDAYAT
1701012026
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI KESEHATAN UMUM
INSTITUT KESEHATAN HELVETIA
MEDAN
2019
Telah diuji pada tanggal:28 Oktober 2019
PANITIA PENGUJI SKRIPSI
Ketua : Adek Chan, S.Si., M.Si., Apt
Anggota : 1. EviEkayanti Ginting, S.Farm.,M.Si., Apt
2. Dwi Setio Purnomo, S.Si,. MSc.,Apt
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
Biodata
Nama : Rizki Hidayat
Tempat/Tanggal Lahir : Idi, 10 Juli 1995
Jenis Kelamin : Laki-laki
Agama ` : Islam
Anak ke : 3 (tiga)
Alamat : Idi Rayeuk, Aceh Timur, Aceh
Nama Orang Tua
Nama Ayah : Nizammuddin
Pekerjaan : Wiraswasta
Nama Ibu : Nurul Afla
Pekerjaan : Ibu Rumah Tangga
Riwayat Pendidikan
Tahun 2001-2007 : SDN 7 Idi Rayeuk
Tahun 2007-2010 : SMPN 1 Idi Rayeuk
Tahun 2010-2013 : SMAN 1 Idi Rayeuk
cTahun 2013-2016 : Akademi Farmasi Dan Makanan Banda Aceh
Tahun 2017-2019 : S1 Farmasi Institut Kesehatan Helvetia
i
ABSTRAK
PENETAPAN KADAR NATRIUM SIKLAMAT PADA
MINUMAN JAJANAN YANG DIJUAL DISEKOLAH
DASAR JALAN SUNGGAL NO 223 MEDAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV
RIZKI HIDAYAT
1701012026
Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan
digunakan untuk keperluan produk olahan pangan industri serta minuman dan
makanan, pemanis terdiri dari pemanis alami dan pamanis sintetis, salah satu
pemanis sintetis adalah natrium siklamat. Penelitian ini bertujuan untuk
mengidentifikasi dan mengetahui kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan
dengan metode spektrofotometri UV dan untuk mengetahui kadar natrium
siklamat pada minuman jajanan masih aman dikonsumsi.
Jenis penelitian adalah eksperimental. Sampel penelitian yang digunakan
adalah minuman jajanan yang dijual disekolah dasar jalan Sunggal No 223
Medan. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi natrium siklamat adalah
dengan metode pengendapan dan untuk penentuan kadar natrium siklamat
dilakukan secara spektrofotometri UV yang serapannya diukur pada panjang
gelombang maksimum 314 nm, parameter validasi metode yang ditentukan yaitu
linearitas, presisi, LOD dan LOQ.
Hasil penelitian dari analisa kualitatif terdapat sampel positif mengandung
natrium siklamat yaitu sampel A, sampel B dan sampel C. Hasil penetapan kadar
pada sampel A yaitu 25,8328mg/kg, sampel B yaitu 15,0330mg/kg dan sampel C
yaitu 26,6781 mg/kg. Hasil uji validasi diperoleh linearitas r= 0,9954; nilai RSD
sampel A adalah 2,3488%, sampel B adalah 4,2462% dan sampel C adalah
0,8463%; LOD dan LOQ yaitu 5,2703μg/ml dan 17,5676μg/ml.
Dari ketiga sampel yang di uji kadar natrium siklamat dalam minuman
jajanan yang dijual disekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan masih
memenuhi syarat yang ditetapkan kepala badan pengawas obat dan makanan No 4
tahun 2014 yaitu 250 mg/kg. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk
memeriksa pemanis buatan lain dengan metode yang lainnya.
Kata kunci : Minuman jajanan, Natrium Siklamat, Spektrofotometri UV.
iii
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Penetapan Kadar Natrium Siklamat Pada Minuman Jajanan Yang Di Jual
Di Sekolah Dasar Jalan Sunggal No 223 Medan Secara Spektrofotometri
UV”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana
Farmasi pada Institut Kesehatan Helvetia Medan.
Selama penulisan skripsi, penulis banyak mendapatkan bimbingan dari
berbagai pihak. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Hj. Dr. dr. Razia Begum Suroyo, M.Sc., M.Kes., selaku Penasehat Yayasan
Institut Kesehatan Helvetia Medan.
2. Iman Muhammad, S.E., S.Kom., M.M., M.Kes., selaku Ketua Yayasan
Institut Kesehatan Helvetia Medan.
3. Dr. H. Ismail Efendy, M.Si., Apt. selaku Rektor Institut Kesehatan Helvetia
Medan.
4. Darwin Syamsul, S.Si., M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Institut
Kesehatan Helvetia Medan.
5. Adek Chan, S.Si.,M.Si.,Apt. selaku Ketua Program Studi S1 Farmasi Institut
Kesehatan Helvetia Medan dan selaku dosen Pembimbing I yang telah
banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini.
6. Evi EkaYanti Ginting, S.Farm, M.Si., Apt. selaku dosen Pembimbing II yang
telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini.
7. Dwi Setio Purnomo, S,Si., MSc., Apt. selaku dosen penguji III yang telah
membarikan bimbingan dan saran kepada penulis.
8. Staf dosen Farmasi yang telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi
ini.
9. Terkhusus kepada ayahanda Nizamuddin dan ibunda Nurul Afla yang selalu
memberikan dukungan, arahan, dukungan moril dan juga materil, selalu
mendoakan, menyayangi, mengasihi, serta memberikan motivasi kepada
penulis selama penyusunan skripsi ini.
10. Teman-teman dekat saya Riki, Rasta, Citra, dan Riski yang selalu
mendukung, memberikan motivasi kepada penulis, dan ikut serta membantu
dalam penulisan skripsi ini.
iv
11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu atas bantuan
dan dukungan yang diberikan kepada penulis, baik secara langsung maupun
tidak langsung, selama penelitian dan penyusunan skripsi ini.
Dalam penulisan skripsi ini penulis menyadari bahwa terdapat banyak
kekurangan dan jauh dari kata sempurna, untuk itu penulis menerima saran dan
kritik yang sifatnya membangun demi menyempurnakan skripsi ini. Akhir kata
penulis mengucapkan terima kasih.
Medan, 07 September 2019
Penulis,
RIZKI HIDAYAT
v
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN SAMPUL
HALAMAN JUDUL
HALAMAN PENGESAHAN
LEMBAR PERNYATAAN
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
ABSTRAK ...................................................................................................... i
ABSTRACK.................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR .................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................... v
DAFTAR TABEL........................................................................................... vii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. ix
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1
1.1. Latar Belakang ......................................................................... 1
1.2. Rumusan Masalah .................................................................... 4
1.3. Hipotesis ................................................................................... 4
1.4. Tujuan Penelitian ..................................................................... 4
1.5. Manfaat Penelitian ................................................................... 5
1.6. Kerangka Konsep ..................................................................... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 6
2.1. Minuman Jajanan ..................................................................... 6
2.2. Bahan Tambahan Pangan ......................................................... 7
2.3. Bahan Pemanis ......................................................................... 8
2.3.1 Definisi Bahan Pemanis .................................................. 8
2.3.2 Tujuan Penggunaan Pemanis Sebagai Bahan Tambahan
Pangan ............................................................................. 10
2.4 Siklamat .................................................................................... 12
2.4.1 Efek Toksik Siklamat Terhadap Manusia ....................... 12
2.4.2 Penggunaan Siklamat ...................................................... 13
2.5. Metode Spektrofotometri UV ..................................................... 14
2.5.1. Instrument Spektrometer UV ......................................... 16
2.5.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer ....................................... 17
BAB III METODE PENELITIAN .............................................................. 20
3.1. Desain Penelitian .................................................................... 20
3.2. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................. 20
3.3. Populasi dan Sampel ................................................................. 20
3.3.1. Populasi .......................................................................... 20
3.3.2. Sampel ............................................................................ 20
3.4. Alat dan Bahan Penelitian ......................................................... 21
vi
3.4.1. Alat-alat Yang Digunakan .............................................. 21
3.4.2. Bahan Yang Digunakan .................................................. 21
3.5. Prosedur Penelitian ..................................................................... 21
3.5.1 Analisis Kualitatif Kadar Natrium Siklamat ................... 21
3.5.2. Analisa Kuantitatif Kadar Siklamat Metode Spektrofotometri
UV ..................................................................................... 22
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks) Baku Siklamat
........................................................................................... 24
3.5.4. Penetapan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri .... 24
3.5.5. Perhitungan Kadar Natrium Siklamat............................. 24
3.5.6. Validasi Metode .............................................................. 25
3.5.6.1. Uji Liniearitas .................................................. 25
3.5.6.2. Uji Presisi ........................................................ 25
3.5.6.3.Penentuan Batas Deteksi (LOD) Dan Batas
Kuantitatif (LOQ) .................................................... 25
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................ 26
4.1 Hasil Penelitian ........................................................................... 26
4.1.1 Hasil Kualitatif Natrium Siklamat Pada Sampel ............... 26
4.1.2 Hasil Panjang Gelombang Maksimum Siklamat ............... 26
4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat ............. 28
4.1.4 Hasil Kuantitatif Metode Spektrofotometri ....................... 29
4.1.5 Validasi Metode ................................................................. 31
4.1.5.1 Presisi ................................................................... 31
4.1.5.2 Hasil (LOD) dan (LOQ) ....................................... 32
4.2 Pembahasan ................................................................................ 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 34
5.1 Kesimpulan .................................................................................. 34
5.2 Saran ............................................................................................ 34
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 35
LAMPIRAN ................................................................................................ 38
vii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Natrium Siklamat Metode Pengendapan .. 26
Tabel 4.2 Data Absorbansi Dari Kurva Serapan Maksimum Siklamat ........... 27
Tabel 4.3 Data Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Siklamat ................... 28
Tabel 4.4 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel A ............................ 30
Tabel 4.5 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel B ............................ 30
Tabel 4.6 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel C ............................ 31
viii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1Kerangka Pikir Penelitian ............................................................. 5
Gambar 4.1 Panjang Gelombang Maksimum Siklamat ................................... 27
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Siklamat................................................ 28
ix
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1 Bagan Alir..................................................................................... 38
Lampiran 2 perhitungan Konsentrasi Larutan Baku ........................................ 44
Lampiran 3 Gambar-Gambar Penelitian .......................................................... 46
Lampiran 4 Data Hasil Spetrofotometri UV .................................................... 50
Lampiran 5 Perhitungan Persamaan Regresi ................................................... 52
Lampiran 6 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel A ................. 54
Lampiran 7 Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel A .... 55
Lampiran 8 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel A . 58
Lampiran 9 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel B ................. 59
Lampiran 10 Analisa data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel B ... 60
Lampiran 11 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel B 63
Lampiran 12 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel C ............... 64
Lampiran 13 Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel C .. 65
Lampiran 14 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel C 67
Lampiran 15 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitatif (LOD & LOQ) 68
Lampiran 16 Tabel Daftar Nilai Distribusi T ................................................... 69
Lampiran 17 Pengajuan Judul Skripsi.............................................................. 70
Lampiran 18 Lembar Konsultasi Proposal Pembimbing 1 .............................. 71
Lampiran 19 Lembar Konsultasi Proposal Pembimbing 2 .............................. 72
Lampiran 20 Lembar Revisi Untuk Penelitian................................................. 73
Lampiran 21 Surat Hasil Penelitian ................................................................. 74
Lampiran 22 Surat Selesai Penelitian .............................................................. 75
Lampiran 23 Lembar Konsultasi Skripsi Pembingbing 1 ................................ 76
Lampiran 24 Lembar Konsultasi Pembimbing 2 ............................................. 77
Lampiran 25 Lembar Revisi Untuk Jilid Lux .................................................. 78
Lampiran 26 Sertifikat Bahan Baku Natrium Siklamat ................................... 79
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan
digunakan untuk keperluan produk olahan pangan, industri serta minuman dan
makanan. Dilihat dari sumber pemanis dapat dikelompokkan menjadi pemanis
alami dan pemanis sintetis. Pemanis alami yang dikenal sebagai gula alami atau
sukrosa berasal dari tanaman. Tanaman pengahasil pemanis yang utama adalah
tebu (Saccharum officinarum L) dan bit (Beta vulgaris L) (1).
Usia sekolah merupakan masa pertumbuhan dan perkembangan anak
menuju remaja, anak-anak belum dapat membedakan makanan yang sehat dan
tidak sehat. Khususnya anak SD yang tertarik akan jajanan yang mempunyai rasa
manis dan warna yang menarik (2). Oleh sebab itu, asupan zat gizi yang cukup
dan makanan yang aman dikonsumsi sangat penting bagi kesehatan dan
pertumbuhan setiap anak. Kebiasaan mengkonsumsi jajanan dapat mempengaruhi
kontribusi kecukupan energi dan zat gizi yang berujung pada status gizi anak.
Perilaku jajan pada anak sekolah perlu mendapat perhatian khusus karena anak
sekolah merupakan kelompok yang mudah terkena penyakit. Berdasarkan data
BPOM tahun 2011 diketahui penggunaan BTP di indonesia pada makanan jajanan
anak adalah 2%, kemudin meningkat menjadi 9%, sedangkan zat yang paling
sering ditemukan adalah siklamat dan sakarin, sedangkan bahan kimia berbahaya
lainnya yang sering ditambahkan meskipun dilarang penggunaannya yaitu
formlin, borak, rodhamin B (3).
2
Berdasarkan pengamat peneliti banyak ditemukan aneka ragam jajanan
makanan dan minuman yang dijual di sekitar lingkungan sekolah dasar dari mulai
jajanan tradisional sampai jajanan modern sehingga mampu menarik siswa
sekolah. Hal ini dimanfaatkan oleh pedagang jajanan pangan menjual berbagai
jajanan pangan yang menarik bagi siswa. Namun, banyak produsen jajanan
pangan yang tidak memperhatikan keamanan produk yang dijualnya. Hal ini
terlihat dari data BPOM tahun 2007 yang menunjukkan bahwa pangan jajanan
anak sekolah (PJAS) dari 478 sampel sekolah dasar (SD) di 26 provinsi terdeteksi
49,43% tidak memenuhi persyaratan.Salah satu cara pedagang dengan
menambahkan bahan tambahan pada makanan atau minuman (BTP) pada jajanan
yang dijual. salah satu bahan tambahan buatan yang sering dijumpai pada
makanan dan minuman yaitu pemanis buatan (4).
Pemanis buatan siklamat dipasaran atau pada warung-warung kecil dikenal
dengan nama sarimanis, pemakaian pemanis buatan banyak dipakai karena dapat
menghemat biaya produksi. Siklamat ditambahkan kedalam pangan dan minuman
pertama kali pada tahun 1950 (5).Berdasarkan hasil pengawasan yang dilakukan
Balai Besar POM di Medan terhadap 840 sampel Pangan Jajanan Anak Sekolah
(PJAS) yang diambil dari 86 sekolah dasar pada 13 kabupaten di Sumatera Utara
dalam periode 2010-2012 menunjukkan 10%, 2,66% dan 4,41% tidak memenuhi
syarat. Hasil pengujian laboratorium menunjukkan, PJAS yang tidak memenuhi
persyaratan tersebut mengandung boraks, zat pengawet benzoat, pemanis sakarin
dan siklamat, disamping itu juga mengandung cemaran mikroba patogen
Staphylococcus aureus dan Salmonella (6).
3
Hasil penelitian setiawan, dkk (2016) menunjukkan dari 8 sampel minuman
sirup yang diteliti dikawasan sekolah dasar kelurahan wua-wua ditemukan sampel
mengandung pemanis sintetis berupa siklamat (7). Penelitian Thamrin, dkk
(2014) menunjukkan 2 dari 6 sampel pangan jajanan yang dijual disekitaran
sekolah dasar kompleks Lariangbangi kota Makassar mengandung siklamat (8).
Komsumsi jajanan yang mengandung siklamat terhadap anak usia dini dapat
menyebabkan keterbelakangan mental. Efek lain yang timbul adalah bersifat
karsinogenik apabila siklamat terkonversi menjadi cyclohexylamine dalam saluran
pencernaan (9). Cyclohexylamine bersifat toksik dan merupakan promotor tumor,
oleh karena itu ADI (Acceptable Daily Intake) mengatakan siklamat ditentukan
oleh efek cyclohexylamine (10). Siklamat diperbolehkan bagi penderita diabetes
dan juga orang yang sedang menjalani diet rendah kalori dengan kadar maksimum
yang kadar yang telah ditentukan. Meskipun siklamat diizinkan penggunaannya
tetapi menurut Permenkes 1999 siklamat tidak diperbolehkan ada untuk produk
komsumsi umum apalagi untuk anak-anak sekolah dasar (5).
Berdasarkan survey mengenai sekolahan yang banyak menjual dan minat
konsumsi anak-anak terhadap minuman jajanan, maka penulis penting untuk
melakukan analisa natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual
dikawasan sekolahan dengan judul „ Penetapan Kadar Natrium Siklamat Pada
Minuman Jajanan Yang Dijual Disekolah Dasar jalan Sunggal No 223 Medan
Secara Spektrofotometri UV‟.
4
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas maka rumusan masalah dalam penelitian
ini adalah:
1. Apakah dalam minuman jajanan mengandung natrium siklamat dan
berapakah kadar natrium siklamat yang terdapat dalam minuman jajanan
yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan.
2. Apakah kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual di
sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan sesuai dengan yang ditetapkan
BPOM RI tahun 2014?
1.3 Hipotesis
1. Kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual disekolah
dasar jalan Sunggal No 223 Medan tidak sesuai dengan BPOM RI tahun
2014.
2. Kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual di sekolah
dasar jalan Sunggal No 223 Medan telah melebihi yang ditetapkan BPOM
RI tahun 2014.
1.4 Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Untuk mengidentifikasi dan mengetahui kadar natrium siklamat dalam
minuman jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223
Medan secara Spektrofotometri UV.
5
2. Untuk mengetahui apakah kadar natrium siklamat pada minuman
jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan masih
aman dikonsumsi.
1.5 Manfaat Penelitian
1. Bagi peneliti, untuk menambah wawasan dan ilmu pengetahuan. Dan juga
Sebagai referensi untuk penelitian selanjutnya.
2. Sebagai bahan informasi kepada masyarakat tentang minuman yang
mengandung siklamat
1.6 Kerangka Konsep
Berdasarkan hal-hal yang dipaparkan di atas, maka kerangka pikir penelitian
dapat dilihat pada gambar 1.1 dibawah ini.
Variabel bebas Variabel Terikat Parameter
Gambar 1.1. Kerangka Pikir Penelitian
Minuman Jajanan Yang
Dijual Disekolah Dasar
jalan Sunggal No 223
Medan
Uji Kualitatif
Uji Kuantitatif
Kadar Natrium
Siklamat
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Minuman Jajanan
Minuman jajanan yang dijual oleh pedagang kaki lima atau dalam bahasa
inggris disebut street food, menurut FAO dapat didefinisikan sebagai makanan
atau minuman yang dipersiapkan dan dijual oleh pedagang kaki lima di jalanan
dan di tempat-tempat keramaian umum lain yang langsung dimakan atau
dikomsumsi tanpa pengolahan atau persiapan lebih lanjut (11). Menurut
Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 942/Menkes/SK/
VII/2003, makanan jajanan adalah makanan dan minuman yang diolah oleh
pengrajin makanan di tempat penjualan dan atau disajikan sebagai makanan siap
santap untuk dijual bagi umum selain yang disajikan jasa boga, rumah
makan/restoran, dan hotel. Jajanan merupakan segala jenis penganan yang
dijajakan, jenis makanan yang dijual di kaki lima, pinggiran jalan, di stasiun, di
pasar, di tempat pemukiman serta lokasi yang sejenis (12).
Minuman jajanan sangat disukai bukan hanya karena harganya yang murah
tetapi juga karena rasanya yang enak dan segar, sehingga banyak mengomsumsi
minuman jajanan tersebut. Ada berbagai macam minuman jajanan diantaranya es
cendol, minuman gelas, es dawet dan sebagainya. Mengingat harganya yang
murah, kekhawatiran yang timbul adanya penggunaan bahan-bahan kimia
berbahaya bagi tubuh (13).
7
2.2 Bahan Tambahan Pangan
Bahan tambahan pangan (BTP) adalah bahan atau campuran bahan yang
secara alami bukan merupakan bagian dari bahan baku pangan, tetapi
ditambahkan ke dalam pangan untuk mempengaruhi sifat atau bentuk pangan,
antara lain bahan pewarna, pengawet, penyedap rasa, anti gumpal, pemucat dan
pengental (14).
Penggunaan bahan tambahan pangan (BTP) dalam proses produksi pangan
perlu diwaspadai bersama, baik oleh produsen maupun oleh konsumen. Dampak
penggunaannya dapat berakibat positif maupun negatif bagi masyarakat.
Penyimpangan dalam penggunaannya akan membahayakan kita bersama,
khususnya generasi muda sebagai penerus pembangun bangsa. Di bidang pangan
kita memerlukan sesuatu yang lebih baik untuk masa yang akan datang, yaitu
pangan yang aman untuk dikomsumsi, lebih bermutu, bergizi, dan lebih mampu
bersaing dalam pasar global. Kebijakan keamanan pangan (food safety) dan
pembangun gizi nasional (food nutrient) merupakan bagian integral dari kebijakan
pangan nasional, termasuk penggunaan bahan tambahan pangan (5).
Tujuan penggunaan bahan tambahan pangan adalah dapat meningkatkan
atau mempertahankan nilai gizi dan kualitas daya simpan, membuat bahan pangan
lebih mudah dihidangkan, serta mempermudah preparasi bahan pangan. Pada
umumnya bahan tambahan pangan dapat dibagi menjadi dua golongan besar,
yaitu sebagai berikut:
1. Bahan tambahan pangan yang ditambahkan dengan sengaja ke dalam
makanan, dengan mengetahui komposisi bahan tersebut dan maksud
8
penambahan itu dapat mempertahankan kesegaran, cita rasa, dan
membantu pengolahan, sebagai contoh pengawet pewarna dan pengeras.
2. Bahan tambahan pangan yang tidak sengaja ditambahkan, yaitu bahan
yang tidak mempunyai fungsi dalam makanan tersebut, terdapat secara
tidak sengaja, baik dalam jumlah sedikit atau cukup banyak akibat
perlakuan selama proses produksi, pengolahan dan pengemasan. Contoh
bahan tambahan pangan golongan ini adalah residu pestisida (termasuk
insektisida, herbisida) antibiotik (5).
2.3 Bahan Pemanis
Menurut SNI 01-6993-2004 pemanis buatan adalah bahan tambahan
pangan yang dapat menyebabkan terutama rasa manis pada produk pangan yang
tidak atau sedikit mempunyai nilai gizi atau kalori. Zat pemanis buatan
merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu
penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang dihasilkan jauh
lebih rendah daripada gula (15).
2.3.1 Definisi Bahan Pemanis
Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan
digunakan untuk keperluan produk olahan pangan, industri, serta minuman dan
makanan kesehatan. Pemanis adalah bahan tambahan makanan yang ditambahkan
dalam makanan atau minuman untuk menciptakan rasa manis. Pemanis berfungsi
untuk meningkatkan cita rasa, aroma, memperbaiki sifat-sifat fisik, pengawet,
memperbaiki sifat- sifat kimia sekaligus merupakan sumber kalori bagi tubuh.
Rasa manis dapat dirasakan pada ujung sebelah luar lidah. Rasa manis dihasilkan
9
oleh berbagai senyawa organik termasuk alkohol, glikol, gula dan turunan gula
(14).
Pemanis dapat dikelompokkan berdasarkan sumber pemanisnya yaitu
pemanis alami dan pemanis buatan (sintetis). Pemanis alami biasanya berasal dari
tanaman. Tanaman penghasil pemanis utama yaitu tebu dan bit. Pemanis sintetis
adalah bahan tambahan yang dapat menyebabkan rasa manis pada pangan, tetapi
tidak memiliki nilai gizi. Beberapa pemanis sintetis yang telah dikenal dan banyak
digunakan misalnya siklamat (5).
Pemanis alami adalah suatu bahan makanan yang digunakan untuk
menimbulkan rasa manis pada makanan dan minuman yang berasal dari bahan
alami. Pemanis ini dapat diperoleh dari tumbuhan, seperti: kelapa, tebu dan aren.
Selain itu, zat pemanis alami dapat pula diperoleh dari buah-buahan dan madu.
Zat pemanis alami berfungsi sebagai sumber energi. Contoh pemanis alami
sebagai berikut: 1) Berasal dari tanaman yaitu: gula tebu (sukrosa) yang diekstrak
dari tebu (Saccharum officinarum L.) dan gula bit (sukrosa) yang diekstrak dari
Bit (Beta vulgaris). 2) Berasal dari penguraian (hidrolisis) karbohidrat, antara lain:
glukosa, dekstrosa, laktosa, fruktosa, galaktosa, sorbitol, manitol, gliserol,dan
glisina (5).
Pemanis sintetis (buatan) merupakan zat yang ditambahkan dalam makanan
dan minuman untuk menimbulkan rasa manis yang diperoleh secara sintentis,
yang berfungsi untuk menambah rasa manis pada makanan dan minuman. Zat ini
berfungsi membantu mempertajam penerimaan terhadap rasa manis tersebut,
sedangkan kalori yang dihasilkan rendah dari pada gula. Pemanis ini tidak dapat
10
dicerna oleh tubuh manusia sehingga tidak berfungsi sebagai sumber energi.
Pemanis ini memiliki tingkat kemanisan yang lebih tinggi dibandingkan pemanis
alami (16).
Oleh karena itu, orang-orang yang memiliki penyakit kencing manis
(diabetes mellitus) biasannya mengkonsumsi pemanis buatan sebagai pengganti
pemanis alami. Contoh pemanis buatan yaitu sakarin, natrium siklamat,
magnesium, kalsium siklamat, aspartame dan dulsin. Pemanis buatan memiliki
tingkat kemanisan yang lebih tinggi dibandingkan pemanis alami. Garam-garam
siklamat memiliki tingkat kemanisan 30 kali lebih tinggi dibandingkan kemanisan
sukrosa. Pemanis sintetis (buatan) itu sendiri merupakan bahan tambahan pangan
yang dapat memberikan rasa manis dalam makanan maupun minuman, tetapi
tidak memiliki nilai gizi (5).
2.3.2 Tujuan Penggunaan Pemanis Sebagai Bahan Tambahan Pangan
Pemanis ditambahkan kedalam bahan pangan mempunyai beberapa tujuan
diantaranya sebagai berikut:
1. Sebagai pangan bagi penderita diabetes mellitus karena tidak
menimbulkan kelebihan gula darah. Dari tahun 1955 sampai 1966
digunakan campuran siklamat dan sakarin pada pangan dan minuman bagi
penderita diabetes.
2. Memenuhi kebutuhan kalori rendah untuk penderita kegemukan.
Kegemukan merupakan salah satu faktor penyakit jantung yang
merupakan penyebab utama kematian. Untuk orang yang kurang aktif
secara fisik disarankan untuk menggurangi masukan kalori per harinya.
11
Pemanis sintetis merupakan salah satu bahan pangan yang menggurangi
masukan kalori.
3. Sebagai penyalut obat beberapa obat mempunyai rasa yang tidak
menyenangkan, karena itu untuk menutupi rasa yang tidak enak dari obat
tersebut biasannya dibuat tablet yang bersalut. Pemanis lebih sering
digunakan untuk penyalut obat karena umumnya bersifat higroskopis dan
tidak menggumpal.
4. Menghindari Kerusakan Gigi Pada pangan seperti permen biasanya sering
ditambahkan pemanis sintetis karena bahan permen ini mempunyai rasa
manis yang lebih tinggi dari pada gula, pemakaian dalam jumlah sedikit
saja sudah menimbulkan rasa manis yang diperlukan sehingga tidak
merusak gigi (17).
Penggunaan pemanis sintetis yang semakin luas ini perlu ditinjau
permasalahan yang ditimbulkannya, terutama adanya kritik masyarakat dalam
hubungannya dengan kesehatan konsumen. Sebagaimana diketahui natrium
siklamat merupakan jenis pemanis sintetis yang paling banyak dikonsumsi di
Indonesia, tetapi masih kontroversi dalam penggunaannya, karena diragukan
keamanannya bagi kesehatan konsumen. Penggunaan pemanis sintetis sebaiknya
dengan dosis di bawah ambang batas yang telah ditentukan (18).
12
2.4 Siklamat
Siklamat merupakan salah satu pemanisbuatan yang sering digunakan, yang
biasa disebut biang gula. Siklamat mempunyai tingkat kemanisan 30-80 kali
darigula murni. Siklamat sangat disukai karena rasanya yang murni tanpa cita
rasa tambahan (tanpa rasa pahit) (19).
Natrium siklamat pertama kali ditemukan oleh seorang ilmuwan dari
University of Illinois pada tahun 1937, penemuan tersebut sebenarnya merupakan
suatu ketidaksengajaan karena ia salah meletakkan rokok pada tumpukan kristal
siklamat. Setelah rokok dihisapnya kembali, ada sesuatu yang terasa sangat manis
pada bibirnya hal ini ternyata disebabkan oleh derivat (turunan) dari cyclohexyl
sulfamic acid yang terasa sangat manis dan lezat. Dari kejadian tersebut lahirlah
senyawa baru pemanis sintetis natrium siklamat yang mempunyai tingkat
kemanisan 30 kali dari tingkat kemanisan gula tebu murni (18).
2.4.1 Efek Toksik Siklamat Terhadap Manusia
Natrium siklamat dulu digunakan sebagai pemanis berbagai minuman, tetapi
penggunaanya tidak lagi digunakan setelah adanya kecurigaan sebagai penyebab
kanker. (20). Menurut Standar Nasional, batas maksimum siklamat yaitu 0-11
mg/Kg berat badan. Meskipun memiliki tingkat kemanisan yang tinggi dan
rasanya enak (tanpa rasa pahit) tetapi siklamat dapat membahayakan kesehatan.
Hasil penelitian pada tikus yang diberikan siklamat dan sakarin dapat
menimbulkan kanker kantong kemih. Hasil metabolisme siklamat yaitu
sikloheksilamin bersifat karsinogenik. Oleh karena itu, eksresi siklamat dalam
urin dapat merangsang tumor dan mampu menyebabkan atropi yaitu pengecilan
13
testikular dan kromosom. Pengkonsumsian siklamat dalam jumlah lebih akan
mengakibatkan kanker kandung kemih. Selain itu, akan menyebabkan tumor paru,
hati dan limfa (21).
Penelitian lain menyebutkan bahwa siklamat dapat menyebabkan atropi
yaitu terjadinya pengecilan testis dan kerusakan kromosom. Hasil penilitian lain
juga menyatakan siklamat dan turunannya (sikloheksilamina) tidak bersifat
karsinogenik, tetapi diduga bertindak sebagai pencetus tumor (22).
Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan dapat memunculkan
banyak gangguan bagi kesehatan. Beberapa gangguan kesehatan tersebut antara
lain seperti migrain dan sakit kepala, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia,
iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual,
serta kebotakan. Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan akan
mengakibatkan kanker kandung kemih (5).
2.4.2 Penggunaan Siklamat
Siklamat umumnya digunakan oleh industri makanan dan minuman karena
harganya relatif murah. Siklamat biasanya dipakai dalam produk pangan berkalori
rendah untuk penderita diabetes, penderita kegemukan, atau penyakit lain agar
kalori dari makanan yang dikonsumsi dapat terkontrol dengan baik, dan natrium
siklamat bukan untuk konsumsi umum apalagi anak sekolah dasar (19).
Siklamat biasanya digunakan/dicampurkan pada makanan dan minnuman
jajanan anak sekolah seperti Minuman ringan. Minuman ringan adalah minuman
jajanan yang tidak mengandung alkohol, merupakan minuman olahan dalam
bentuk bubur atau cair yang mengandung bahan makanan atau bahan tambahan
14
lainnya, baik alami maupun sintetis yang dikemas dalam kemasan siap saji. Bahan
tambahan tersebut dapat berupa pemanis buatan (23).
2.5 Metode Spektrofotometri UV
Metode Spektrofotometri UV adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu
sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (24). Sinar ultraviolet (UV)
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm. Spektrofotometri digunakan
untuk mengukur besarnya energi yang diabsorbsi atau diteruskan. Sinar radiasi
monokromatik akan melewati larutan yang mengandung zat yang dapat menyerap
sinar radiasi tersebut. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat
spektrometer UV lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan
kualitatif. Spektrum UV sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.
Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (25).
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linearitas antara absorban
dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan.
Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan:
a. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis.
b. Penyerapan terjadi dalam volume yang mempunyai penampang yang sama.
c. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang
lain dalam larutan tersebut.
d. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi.
e. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.
15
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif dalam
panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan
membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari
suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (17).
Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam persamaan:
A = .b. c
Keterangan :
A = absorben
= absorpsivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang
maksimal yaitu:
1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena
pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan absorbansi untuk
setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.
2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar
dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.
3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh
pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan
panjang gelombang maksimal (17).
16
2.5.1 Instrument Spektrofotometer UV
Menurut Day dan Underwood (1999) Instrument Spektrofotometer UV
adalah :
a. Sumber Cahaya
Sumber yang bisa digunakan pada spektroskopi absorbsi adalah lampu
wolfram. Pada daerah UV digunakan lampu hidrogen atau lampu deuterium.
Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi
pada berbagai panjang gelombang.
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatismenjadi
cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu.
Monokromator berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromator dari sumber
radiasi yang memancarkan radiasi polikromatis. Monokromator terdiri dari
susunan: celah (slit) masuk – filter – prisma – kisi (grating) – celah (slit) keluar.
c. Wadah sampel (kuvet)
Kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. Kuvet dari leburan
silika (kuarsa) dipakai untuk analisis kualitatif dan kuantitatif pada daerah
pengukuran 190 – 1100 nm, dan kuvet dari bahan gelas dipakai pada daerah
pengukuran 380 – 1100 nm.
d. Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar
dankemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder
akan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer).
17
e. Visual Display/Recorder
Merupakan sistem baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik,
menyatakan dalam bentuk % transmitan maupun Absorbansi (26).
2.5.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer
Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat
polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada
spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan
mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-
berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel
yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat
cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang
dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detektor kemudian akan
menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh
sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung
dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara
kuantitatif (27).
Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2
sampai 0,8 atau 15% sampai 70%, jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini
berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau
0,5% (kesalahan fotometrik (28).
Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan metode regresi yaitu dengan
menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan
larutan standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit
18
menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan
serapan linier, kemudian di plot menghasilkan suatu kurva kalibrasi, konsentrasi
suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (28).
Rumus perhitungan kadar Siklamat.
Keterangan:
K = Kadar silamat dalam sampel ( µg/gram)
X = Konsentrasi siklamat
V = Volume Sampel (ml)
Fp = Faktor Pengenceran
Bs = Berat Sampel.
Pada umumnya spektrofotometri ultraviolet digunakan dalam analisis
kualitatif sangat terbatas, karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit hanya
dapat mengakomodasikan sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan
minimum, karena tidak memungkinkan identifikasi senyawa yang tidak
diketahui.Dalam aspek kualitatif spektrofotometri dipakai untuk data sekunder
atau data pendukung yaitu dengan cara membandingkan kemiripan spektrum UV-
Vis zat yang ditentukan dengan spektrum baku pembanding (29).
Penggunaan utam aspektrofotometri ultraviolet adalah dalam analisis
kuantitatif. Apabila dalam alur spektrofotometer terdapat senyawa yang
mengabsorpsiradiasi, akan terjadi pengulangan kekuatan radiasi yang mencapai
detektor. Parameter kekuatan energi radiasi khas yang diabsorpsi oleh molekul
adalah absorban (A) yang batas konsentrasinya rendah nilainya sebanding dengan
19
banyaknya molekul yang mengabsorpsi radiasi dan merupakan dasar analisa
kuantitatif. Penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai gugus kromofor
dan mengabsorpsi radiasi ultraviolet, penggunaannya cukup luas. Konsentrasi
kerja larutan analit umumnya 10 sampai20 , tetapi untuk senyawa yang
nilai absorpsitivitasnya besar dapat diukur pada konsentrasi yang lebih rendah.
Senyawa yang tidak mengabsorpsi radiasi ultraviolet dapat juga ditentukan
dengan spektrofotometri sinar tampak, apabila ada reaksi kimia yang dapat
mengubah nya menjadi kromofor atau dapat disambungkan dengan suatu pereaksi
kromofor (30).
20
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Desain Penelitian
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental yaitu
untuk mengetahui kadar siklamat dalam minuman jajanan secara spektrofotometri
UV.
3.2 Waktu dan Tempat Penelitian
Waktu penelitian ini dilakukan pada bulan agustus sampai september.
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium kimia Kuantitatif dan Kepala
Laboratorium Farmasi Institut kesehatan Helvetia Medan.
3.3 Populasi dan Sampel
3.3.1 Populasi
Populasi dalam penelitian ini adalah minuman jajanan sirup yang sudah
diolah yang ada disekolah dasar jalan Sunggal no 223 Medan. Setiap penjual
memiliki 3 jenis minuman sirup dengan rasa yang berbeda. Adapun banyaknya
minuman jajanan sirup yang berjual disekolah dasar jalan Sunggal no 223 Medan
berjumlah 3 orang.
3.3.2 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini sebanyak 3 sampel minuman
jajanan sirup yang sudah diolah. pengambilan sampel ini dilakukan secara
purposive samplingyaitu teknik dengan penimbangan tertetu. Teknik yang
dimaksud yaitu sampel diambil berdasarkan pertimbangan sesuai dengan kriteria
21
yang ditetapkan untuk tujuan penelitian. Adapun 3 sampel tersebut diambil
berdasarkan banyaknya siswa yang minat dan relatif tersedia sepanjang waktu.
3.4 Alatdan Bahan Penelitian
3.4.1 Alat-alat yang digunakan
Beaker gelas 250 mL, corong pisah, erlenmayer 250 mL, labu tentukur (100
ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml) (Pyrex), pipet volume (1 ml, 5 ml) (Pyrex),ball pipet
gelas ukur, tabung reaksi 10 mL (Iwaki), kertas saring, kertas perkamen, rak
tabung, corong kaca, penangas air, botol reagen, hot plate, timbangan analitik
(KERN: ABS 220-4), dan spektrofotometer UV (Instrument PG T-60).
3.4.2 Bahan Yang Digunakan
Sampel minuman jajanan, baku siklamat (Natrium Siklamat NF13), HCl
10%, BaCl2 10%, NaNO2 10%, H2SO4 30%, Asam sulfat Pekat 96%, Etil Asetat
(PA), Natrium Hidroksida 10 N (PA), Sikloheksana (PA) dan larutan hipoklorit
yang mengandung 1% klor bebas (Pudak).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Analisis Kualitatif Kadar Natrium Siklamat
Dipipet 25 mL sampel dimasukkan ke dalam erlenmayer dan di encerkan
dengan aquadest dengan perbandingan 1:1, kemudian sampel disaring,
ditambahkan 10 mL HCl 10% dan 10 mL BaCl2 10% ke dalam filtrat kemudian
dikocok dan dibiarkan selama 30 menit kemudian ditambahkan 10 mL NaNO2
10% kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu larutan dipanaskan diatas
penangas air apabila timbul endapan putih, maka kandungan Natrium siklamat
pada sampel yang diteliti positif (31).
22
3.5.2 Analisis Kuantitatif Kadar Siklamat Metode Spektrofotometri UV
1. Larutan Uji
Dipipet sejumlah 50 mL sampel, dimasukkan kedalam corong
pisahpertama, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat pekat. Setelah dingin,
ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit. Dipisahkan lapisan etil
esetat dan ambil 40 mL, bagian yang jernih, kemudiandimasukkan kedalam
corong pisah ke-II.Dikocok 3 kali dengan 15 mL air, dikumpulkan lapisan
air, dimasukkan kedalam corong pisah ke-III, ditambahkan 1 mL NaOH 10 N,
5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan
dimasukkan ke dalam corong pisah ke-IV, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 %,
5 mL sikloheksan, 5 mL larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit.
Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna
ditambahkan lagi larutan natrium hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan air
dibuang, lapisan sikloheksan ditambahkan 25 mL air, dikocok lalu dipisahkan dan
diambil lapisan bawah, dimasukan dalam labu ukur 25 ml (A) (20).
2. Larutan Baku
a. Larutan Baku Induk
Ditimbang sejumlah 50 mg natrium siklamat, kemudian dimasukkan
kedalam labu tentukur50 mL dan ditambahkan aquadest dicukupkan sampai
tanda batas. Konsentrasi larutan baku induk 1000 ppm (32).
b. Kurva Kalibrasi Larutan Baku
Lima buah labu takar 50 mL masing-masing diisi dengan larutan
standarsiklamat 1000 ppm dengan variasi volume yaitu 3, 3,5, 4, 4,5 dan 5 mL
23
sehingga konsentrasi siklamat yaitu 60, 70, 80, 90 dan 100 ppm dan diencerkan
dengan aquades sampai tanda batas. dan diperlakukan sama seperti larutan uji,
mulai dari baku tersebut dimasukkan ke dalam corong kemudian,
ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N, 5 mL sikloheksan dan dikocok
selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan dimasukkan ke dalam corong
pisah ke-II, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30%, 5 mL sikloheksan, 5 mL
larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit. Lapisan sikloheksan akan
berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna ditambahkan lagi natrium
hipoklorit lebih kurang dari 5 mL. Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan
ditambahkan 25 mL air dikocok, dipisahkan dan diambil bagian bawah,
dimasukan dalam labu 25 ml (B) (20).
c. Larutan Blanko
Dipipet 50 mL air, dimasukkan kedalam corong pisah pertama,
ditambahkan 2,5 mL asam sulfat pekat. Setelah dingin, ditambahkan 50 ml etil
asetat, dikocok selama 2 menit. Dipisahkan lapisan etil esetat dan ambil 40 mL,
bagian yang jernih, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah ke-II.
Dikocok 3 kali dengan 15 mL air, dikumpulkan lapisan air, dimasukkan
kedalam corong pisah ke-III, ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N, 5
mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan
dimasukkan ke dalam corong pisah ke-IV, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 %,
5 mL sikloheksan, 5 mL larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit.
Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna
ditambahkan lagi larutan hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan air
24
dibuang,lapisan sikloheksan ditambahkan 25 mL air, dikocok, dipisahkan dan
diambil lapisan bawah, dimasukkan kedalam labu 25 ml (C) (20).
3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks) Larutan Baku siklamat
Diambil 20 mL larutan baku siklamat 1000 ppm lalu diencerkan
denganaquades pada labu takar 50 mL sehingga didapatkan konsentrasi 400 ppm.
Larutan tersebut dibaca absorbansinya pada panjang gelombang ultra violet
diantara 200-400nm (20).
3.5.4 Penetapan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri
Cara penetapan kadar Siklamat yaitu masing-masing larutan diukur secara
spektrofotometri UV pada panjang gelombang antara200-400nm. Sedangkan
untuk menghitung kadar Siklamat dalam sampel dihitung dengan menggunakan
kurva kalibrasi dengan persamaan regresi: y = ax + b
3.5.5 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat
Rumus perhitungan kadar Siklamat yaitu
Keterangan:
K = Kadar Siklamat dalam sampel (µg/ml)
X = Konsentrasi Siklamat
V = Volume Sampel (ml)
Fp = Faktor Pengenceran
Bs = Berat Sampel(20).
25
3.5.5 Validasi Metode
3.5.5.1 Uji Liniearitas
Uji liniearitas ditentukan melalui persamaan regresi liniear Y= ax ± b dan
nilai r dari pengukuran absorbansi kurva standar. korelasi dinyatakan sangat kuat
jika nilai r yang diperoleh diatas 0,9 tetapi kurang dari 1,0 sesuai dengan kriteria
(20).
3.5.5.2 Uji presisi
Kadar yang didapat dari sampel dengan pengujian sebanyak 7 kali dihitug
koefisien variasi (CV), nilai CV diperoleh dengan menghitung standar devisiasi
(SD) dan relative standar deviasi (RSD) (20).
3.5.5.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitatif (LOQ)
Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih
dapat dideteksi. Batas deteksi dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur
sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
Batas Kuantitatif adalah kuantitatif terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria
cermat dan seksama. Batas kuantitatif dapat dihitung dengan rumus:
(20).
26
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Kualitatif Natrium Siklamat Pada Sampel
Pada penelitian ini metode yang digunakan pada analisis kualitatif yaitu
metode pengendapan. Analisis kualitatif dilakukan pada sampel untuk
menunjukkan ada atau tidaknya senyawa pemanis buatan yaitu natrium siklamat
pada sampel. Hasil analisis kualitatif natrium siklamat pada penelitian ini dapat
dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Natrium Siklamat Metode Pengendapan
No Sampel Hasil pengamatan Kesimpulan
1 A Endapan putih Positif (+)
2 B Endapan putih Positif (+)
3 C Endapan putih Positif (+)
Berdasarkan Tabel 4.1 diatas dapat diketahui bahwa dari 3 sampel yang
diuji semua sampel positif adanya natrium siklamat yang ditandai dengan
terbentuknya endapan putih.
4.1.2 Hasil Panjang Gelombang Maksimum Larutan Siklamat
Penentuan panjang gelombang maksimum siklamat bertujuan untuk
mengetahui daerah serapan maksimum yang dapat dihasilkan berupa nilai
absorbansi dari suatu larutan uji. Larutan baku natrium siklamat digunakan untuk
panjang gelombang maksimum yaitu konsentrasi 400 ppm kemudian di ukur
27
absorbansinya menggunakan spektrofotometer ultra violet pada rentang panjang
gelombang 200-400 nm. Hasil panjang gelombang maksimum larutan natrium
siklamat dapat dilihat pada gambar 1 dan tabel 2.
Gambar 4.1 Panjang Gelombang Maksimum Natium Siklamat
Tabel 4.2 Data Absorbansi Dari Kurva Serapan Maksimum Natrium
Siklamat
Panjang Gelombang (nm) Absorbansi
314,00 0,688
240,00 3,323
232,00 3,497
Dari hasil yang didapat panjang gelombang maksimum natrium siklamat
yaitu 314 nm dengan memberikan serapan atau absorbansi yaitu 0,688 dan masih
dalam kisaran daerah serapan optimum dari natrium siklamat yaitu 200-400 nm
sehingga dapat dikatakan hasil pengukuran memenuhi syarat penggunaanya untuk
314,00
0
0.25
0.5
0.75
1
200 250 300 350 400
Ab
s
Wavelenght (nm)
Scan Spectrum Curve
28
analisis. Hal ini berarti bahwa panjang gelombang ini dapat diterima untuk
analisis kadar siklamat pada sampel.
4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat
Pembuatan kurva kalibrasi larutan siklamat dilakukan dengan
membuatlarutan pada berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 60 ppm, 70 ppm, 80
ppm, 90 ppm dan 100 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang
gelombang 314 nm. Hasil kurva kalibrasi dapat dilihat pada gambar 4.2 dan tabel
4.3.
Gambar 4.2Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat
Tabel 4.3 Data Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Siklamat
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
1. 60 0,557
2. 70 0,672
3. 80 0,766
4. 90 0,844
5. 100 0,989
y = 0,0104x - 0,0632
r = 0,9954
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 20 40 60 80 100 120
Ab
s
cons (µg/ml)
29
Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diperoleh
persamaan regresi y=0,0104x – 0,0632 dengan koefisien korelasi (r) sebesar
0,9954. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif
antara kadar dan serapannya. Artiya, dengan meningkatnya konsentrasi maka
absorbansi juga akan meningkat. Hal ini berarti terdapat 99,99 % data yang
memiliki hubungan linier.
4.1.4 Hasil Kuantitatif Metode Spektrofotometri
Dari 3 sampel yang positif pada analisis kualitatif kemudian sampel tersebut
diukur kadar natrium siklamatnya menggunakan metode spektrofotometri UV
pada panjang gelombang maksimum siklamat yaitu 314 nm dengan mengukur
absorbansinya. kemudian konsentrasi siklamat dalam sampel dapat dihitung
dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan regresi y = ax ± b. Dan
untuk kadar siklamat dapat diukur dengan rumus K=
. Analisis diukur
sebanyak 7 kali pengujian dengan menggunakan alat Spektrofotometri UV. Hasil
analisis kuantitatif natrium siklamat pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel
4.4, 4.5 dan 4.6 dibawah ini.
30
Tabel 4.4 Hasil Analisis Natrium siklamat Pada sampel A
Sampel Volume
(mL)
Absorbansi Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/kg)
A1 50 0,453 49,8262 24,9131
A2 50 0,481 52,5289 26,2644
A3 50 0,463 50,7915 25,3957
A4 50 0,468 51,2741 25,6370
A5 50 0,492 53,5907 26,7953
A6 50 0,473 51,7567 25,8783
A7 50 0,475 51,9498 25,9749
Tabel 4.5 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel B
Sampel Volume
(mL)
Absorbansi Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/kg)
B1 50 0,267 31,8725 15,9362
B2 50 0,267 31,8725 15,9362
B3 50 0,238 29,0733 14,5366
B4 50 0,237 28,9768 14,4884
B5 50 0,245 29,7903 14,8745
B6 50 0,246 29,8455 14,9227
B7 50 0,238 29,0733 14,5366
31
Tabel 4.6 Hasil Analisis Natrium Siklamat pada Sampel C
Sampel Volumee
(mL)
Absorbansi Konsentrasi
(µg/ml)
Kadar
(mg/kg)
C1 50 0,496 53,9768 26,9884
C2 50 0,496 53,9768 26,9884
C3 50 0,488 53,2046 26,6023
C4 50 0,484 52,8185 26,4092
C5 50 0,489 53,3011 26,6505
C6 50 0,488 53,2046 26,6023
C7 50 0,486 53,0115 26,5057
Dari beberapa tabel diatas dapat dilihat bahwa hasil penelitian dari 3 sampel
semuanya positif mengandung siklamat. Hal ini dibuktikan dengan hasil analisis
dari 6 penggulangan tersebut tidak terdapat hasil atau serapannya yang negatif.
Konsentrasi rata-rata Siklamat dalam sampel A yaitu 51,6739 µg/ml, sampel B
yaitu 30,0720µg/ml, dan sampel C yaitu53,3562µg/ml. Dan kadar rata-rata
siklamat dalam sampel A yaitu 25,8328 mg/kg, sampel B yaitu 15,0330 mg/kg
dan sampel C yaitu 26,6781 mg/kg.
4.1.5 Validasi Metode
4.1.5.1 Presisi
Perhitungan yang dilakukan terhadap hasil pengukuran kadar natrium
siklamat pada minuman jajanan diperoleh nilai simpangan baku relatif (RSD).
Nilai simpangan baku relatif untuk kadar Part per million (ppm) adalah tidak
lebih dari 16% dan simpangan baku relatif untuk kadar part pet billion (ppb) tidak
lebih dari 32% (33). Hasil RSD natrium siklama sampel A adalah 2,3488%,
Sampel B adalah 4,2462% dan sampel C adalah 0,8463%. Dari hasil yang
32
diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memenuhi syarat memiliki
presisi yang baik.
4.1.5.2 Hasil Batas Deteksi (LOD) Dan Batas Kuantitatif (LOQ)
Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitatif (LOQ) juga dilakukan setelah
pembuatan kurva kalibrasi standar natrium siklamat dan didapatkan persamaan
garis regresi. Nilai LOD yang diperoleh adalah 5,2703 μg/ml dan nilai LOQ yang
diperoleh adalah 17,5676 μg/ml, dimana konsentrasi sampel yang diukur berada
diatas nilai LOD dan LOQ.
4.2 Pembahasan
Pada pengujian kualitatif, natrium siklamat bereaksi dengan asam klorida
menghasilkan amin alifatis primer (sikloheksamina), asam sulfat, dan natrium
klorida. Asam sulfat yang terbentuk bereaksi dengan barium klorida membentuk
endapan barium sulfat yang tersuspensi dalam campuran. Penambahan HCl 10%
berfungsi untuk mengasamkan larutan. Larutan dibuat dalam keadaan asam agar
reaksi yang akan terjadi dapat lebih mudah bereaksi. Penambahan BaCl2 10%
bertujuan untukmengendapkan pengotor-pengotor yang ada dalam larutan, seperti
adanya ion karbonat. Dan penambahan NaNO2 10% berfungsi untuk memutuskan
ikatan sulfat dalam siklamat. Ketika ikatan sulfat telah diputus maka ion akan
bereaksi dengan ion sulfat dan menghasilkan endapan barium sulfat (BaSO4)(34).
Pada uji kuantitatif, pembuatan larutan uji fungsi penambahan 2,5 mL asam
sulfat P adalah untuk mengasamkan sampel, kemudian penambahan 50 ml etil
asetat adalah untuk mengekstrak siklamat, penambahan 15 ml air adalah untuk
melarutkan dan mengekstrak siklamat, penambahan NaOH adalah
33
untukmemberikan suasana basa pada siklamat, dan fungsi penambahan
sikloheksan adalah untuk mengkestrak siklamat, dan fungsi penambahan larutan
hipoklorit adalah untuk menarik air yang ada pada larutan(35).
Batas maksimum penggunaan natrium siklamat pada minuman sirup
menurut peraturan kepala badan pengawas obat dan makanan Republik Indonesia
Nomor 4 tahun 2014 adalah 250 mg/kg (36). Adanya peraturan bahwa
penggunaan natrium siklamat masih diperbolehkan serta kemudahan
mendapatkannya dengan harga yang relatif lebih murah dibandingkan dengan
dengan gula alami, hal tersebut menyebabkan produsen pangan dan minuman
terdorong untuk menggunakan natrium siklamat sebagai pemanis buatan (37).
Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan dapat memunculkan
banyak gangguan bagi kesehatan. Beberapa gangguan kesehatan tersebut antara
lain seperti migrain dan sakit kepala, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia,
iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual,
serta kebotakan. Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan akan
mengakibatkan kanker kandung kemih (20).
34
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa minuman
jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan terdapat
natrium siklamat sebagai pemanis. kadar rata-rata siklamat dalam sampel A
yaitu 25,8328 mg/kg, sampel B yaitu 15,0330 mg/kg dan sampel C yaitu
26,6781 mg/kg.
2. Dari ketiga sampel yang dianalisis kadar natrium siklamat dalam minuman
jajanan anak sekolah yang dijual disekolah dasar No 223 Medan sesuai dengan
yang ditetapkan BPOM RI tahun 2014.
5.2 Saran
1. Disarankan untuk peneliti selanjutnya untuk memeriksa pemanis buatan lain
yang sering digunakan dalam makanan dan minuman dan dengan metode yang
lainnya
2. Bagi masyarakat perlu adanya pengetahuan dan informasi yang cukup tentang
zat-zat kimia yang terkandung dalam makanan.
35
DAFTAR PUSTAKA
1. Febriayani. Analisa Kadar Pemanis Buatan (Siklamat) Pada Es Krim Dan
Es Puter Yang Dijual Di KOta Palembang Tahun 2015. Stikes Perdhaki
Charitas Palembang; 2015.
2. Chatarina W, Dewi SHC. Penggunaan Pengawet dan Pemanis Buatan Pada
Pangan Jajanan Anak Sekolah (PJAS) di Wilayah Kabupaten Kulon Progo-
DIY. J Agritech. 2013;33(2):146–53.
3. BPOM. Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik
Indonnesia. Nomor HK0312307116664. 2011;1–3.
4. Rovita S. Identifikasi Kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Minuman
Kemasan Yang Dijual Di Wilayah Sekolah Dasar Di Kecamatan Mojokorto
Kota Kediri. ISSN 2599-3011. 2016;02(07):1–13.
5. Azhar J, Sabilu Y, Munandar S. Gambaran Pengetahuan, Sikap, Tindakan
Dan Identifikasi Kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Pedagang
Jajanan Es Di Kecamatan Kadia Kota Kendari Tahun 2017. J Ilm Mhs
Kesehat Masy Unsyiah ISSN 2502-731X. 2017;2(6):1–11.
6. Ellu Nurita S. Keberadaan Pemanis Sakarin Dan Siklamat Dalam Minuman
Sirup Pada Sekolah Dasar (Sd) Di Kecamatan Medan Johor Tahun 2014.
Farmanesia. 2016;1(1):24–34.
7. Egi Aldi S, Ibrahim MN, Wahab D. Analisis Kandungan Zat Pemanis
Sakarin Dan Siklamat Pada Minuman Yang Di Perdagangkan Di Sekolah
Dasar Di Kelurahan Wua-Wua Kota Kendari. J Saint dan Teknol Pangan
ISSN 2527-6271. 2016;1(1).
8. Zulfikar T, Sirajuddin S, Zakarisa. Analisis Zat Pemanis Buatan (Sakarin
Dan Siklamat) Pada Pangan Jajanan Di SD Kompleks Lariangbangi Kota
Makassar. 2014;1–7.
9. Shengbing Y, Zhu B, Lv F, Li S, Huang W. Rapid analysis of cyclamate in
foods and beverages by gas chromatography-electron capture detector (GC-
ECD). Food Chem. 2012;134(4):2424–9.
10. Rosa D, Sepriyani H. Identifikasi Natrium Siklamat Pada Minuman Sirup
Yang Dijual Di Lima SD Kecamatan Sukajadi Pekanbaru. J Anal Kesehat
Klin Sains. 2018;6(1):1–7.
11. Lilik H, Lina N. Analisis Ketidakamanan Street Di Sepanjang Jalan
Siliwangi. J Kesmas Indones. 2017;9(1):1–11.
12. Indonesia MKR. Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia.
Nomor 942/MENKES/SK/VII/2003. 2003;6–8.
13. Endah P. Analisi Mikrobiologi Jajanan Minuman Di Sekitar Sekolah Dasar
Pada Wilayah Jemurwonosari, Surabaya. Saint Heal p-ISSn 2548-8333 e-
ISSN 2549-2589. 2017;1(2):41–5.
14. Vaux G. Bahan Tambahan Panga (Food Additive). Community Care. 2006. 35 p.
15. Tutut H, Agustina A. Penetapan Kadar Pemanis Buatan (Na-Siklamat)
Pada Minuman Serbuk Instan Dengan Metode Alkalimetri. Farm Sains dan
36
Prakt. 2015;I(1):1–6.
16. Lailatul Ukhdiyah S, Baay M. M, Hasanuddin R, Kader A. Identifikasi
Siklamat Pada Jajanan Pasar Di Pasar Hygienis Kelurahan Gamalama Di
Kota Ternate Tahun 2017. Kesehat poltekes ternate. 2018;11(1):160–4.
17. Drs I Wayan SMS. Spektroskopi. Univ Udayana. 2015;
18. Nurul Ratna G. Identifikasi Kandungan Sakarin, Siklamat, Rodhamine B
Dan Methanyl Yellow Pada produkl Minuman Olahan Thai Tea Di
Kecamatan Sukasari bulan Agustus-Tahun 2018. 2018.
19. Retno P, Astuti R, Salawati T. Penggunaan Natrium Siklamat Pada Es Lilin
Berdasarkan Pengetahuan Dan Sikap Produsen Dikelurahan SrondolWetan
Dan Pedalangan kota Semarang. Pangan Dan Gizi. 2010;01(02):19–26.
20. Putri Nidita R, Sudewi S, Rotinsulu H. Analisis Natrium Siklamat pada
Produk Olahan Kelapa di Swalayan Kota Manado Menggunakan Metode
Spektrofotometri Ultra Violet. Pharmacon Ilm Farm ISSN 2302-2493.
2017;6(4).
21. Nurlailah, Alma NA, Oktiyani N. Analisis Kadar Siklamat pada Es Krim di
Kota Banjarbaru. Med Lab Technol J. 2017;3(1):77–81.
22. Varinzky Wizaya Putri N. Analisa Kadar Siklamat pada Minuman Ringan
Kemasan Serbuk dan Pola Konsumsi Pada Anak SD di Kecamatan Medan
Selayang Tahun 2017. Univ Sumatra Utara. 2018;
23. Pridayanti Y. Pengaruh Minuman Ringan Kemasan Gelas Terhadap Kadar
Glukosa Darah Mencit (Mus Musculus). Univ Muhammadiyah Surakarta.
2013;
24. Dwi W, Syamsudin. Unjuk Kerja Spektrofotometer Untuk Analisa Zat
Aktif Ketoprofen. Konversi ISSN 2252-7311. 2013;2(2):57–65.
25. Tri J. Sintesis Dan Karakterisasi Senyawa Basa Schiff Dari Salisilaldehida
Dan Etilendiamina Sebagai Sensitizer Dengan Variasi Elektrolit Gel Dalam
Kinerja Dye Sensitized Solar Cells (DSSC). J Chem Inf Model.
2019;53(9):1689–99.
26. Delfi Oktavia A. Pengaruh Laju Injeksi Doping Sulfur Terhadap Aktivitas
Fotokatalis Nanotitania Menggunakan Metode Sol Gel. Universitas
Lampung. 2019.
27. Neldawati, Ratnawulan, Gusnedi. Analisis Nilai Absorbansi dalam
Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat.
Pillar of Physics,. 2013;2:76–83.
28. Setiyowati. Validasi Dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi ((Ii )
Sulfat Dengan Spektrofotometri Visibel Dan Serimetri Sebagai
Pembanding. Universitas Muhammadiyah Surakarta. 2009.
29. Dachriyanus PD. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.
Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi Dan Komunikasi (LPTIK)
Universitas Andalas; 2004. 1-140 p.
30. Heriati A. Validasi metode Analisi Flavonoid Ekstrak Etanol Kasumba
Turate (Carthamus Tinctorius L.) Secara Spektrofotometri. Universitas
Islam Negeri Alauddin Makassar. 2017.
31. S. Rany Yulia E, Fardian N, Maulina F. Uji Kualitatif Dan Kuantitatif
kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Selai Roti Di Kota
37
Lhokseumawe Tahun 2016. Fak Kedokt Universiats Malikussaleh. 2016;
32. Nurain A H, Tuju TDJ, Ludong MM, Langi TM. Analisis Zat Pemanis
Buatan Pada Minuman Jajanan Yang Dijual Di Pasar Tradisional Kota
Manado. Univ Sam Ratulangi. 2012;2(1).
33. Harmita. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.
Maj Ilmu Kefarmasian Issn 1693-9883. 2004;1(3):117–35.
34. Petrus Adi S. Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif Pemanis Buatan Natrium
Siklamat Pada Minuman Berenergi Di Palangka Raya. Fak Kegur Dan Ilmu
Pendidik Univ palangka Raya. 2013.
35. Regina Tutik P, Marwati S. Validasi Metode Analisis Siklamat Secara
Spektrofotometri Dan Turbidimetri. J Sains Dasar Univ yogyakarta
Karangmalang Yogyakarta. 2015;4(1):23–9.
36. BPOM. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik
Indonesia. BPOM Nomor 4. 2014;
37. Nurul Q, Karmila. Identifikasi Siklamat Pada Kuah Dadar Gulung Yang
Dijual Di Kawasan Pelabuhan Rambang Kota Palangka Raya. Surya Med.
2017;3(1):85.
38
Ditambahkan 10 ml HCl 10% dan 10 ml larutan BaCl210%
Apabila terbentuk endapan putih
Positif mengandung siklamat
Dikocok dan dibiarkan selama 30 menit.
Ditambahkan 10 mL NaNO2 10%
Dipanaskan diatas penangas air
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
LAMPIRAN
Lampiran 1. Bagan alir
1. Analisis Kualitatif Siklamat Metode Pengendapan
25 ml sampel
Dilarutkan dalam 25 ml aquadest, disaring
39
Ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit
Dipisahkan lapisan etil esetat (bagian yang jernih)
Corong Pisah II
Dimasukan 40 ml bagian etil asetat yang jernih
Ditambahkan 15 ml Aquadest, dikocok 3 kali
Diambil bagian Aquadest / air
Corong Pisah III
Dimasukan bagian aquadest/air tadi
Ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N
Dan tambahkan 5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit
Diambil lapisan sikloheksan
Corong Pisah IV
50 ml sampel dipipet dimasukan
dalam corong pisah I
Dimasukkan bagian sikloheksan tadi
Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 % dan 5 mL sikloheksan
Ditambahkan 5 ml larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit
2. Analisa Kuantitatif Kadar Siklamat Dengan Metode Kurva Kalibrasi
Spektrofotometri UV
A. Larutan uji
Ditambahkan 2,5 mL asam asetat P, dibiarkan sampai dingin
40
Lapisan air dibuang diambil lapisan sikloheksan
Dimasukan dalam labu
tentukur 25 ml (A)
Lapisan sikloheksan akan bewarna kuning kehijauan
Ditambah 25 ml aquadest digojok dan diambil lapisan bawah
B. Larutan Baku
1. Larutan baku induk nattrium siklamat
50 mg
Natrium siklamat
Dimasukkan labu ukur 100 ml
Ditambah Aquadest dan dicukupkan sampai tanda batas
Larutan baku natrium
siklamat
41
Ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N
Dan tambahkan 5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit
Lapisan sikloheksan akan bewarna kuning kehijauan
Lapisan air dibuang, Lapisan sikloheksan diambil
Dimasukan dalam labu
tentukur 25 ml (B)
Ditambah 25 ml aquadest digojok dan diambil lapisan bawah
2. Larutan Baku
Larutan baku natrium
siklamat
Dipipet 3 ml, 3,5 ml, 4 ml, 4,5
ml dan 5 ml masukan masing-
masing dalam labu ukur 50 ml
3 ml +
aquadest
sampai
tanda
batas
3,5 ml + aquadest sampai tanda
batas
4 ml + aquadest
sampai tanda
batas
4,5 ml +
H2O sampai
tanda batas
Dimasukan dalam corong pisah I
5 ml + H2O
sampai
tanda batas
42
50 ml Aquadest dipipet dimasukan dalam corong pisah I
Corong Pisah II
Corong Pisah III
Dimasukan bagian aquadest/air tadi
Corong Pisah IV
Ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit
Dipisahkan lapisan etil esetat (bagian yang jernih)
Dimasukan 40 ml bagian etil asetat yang jernih
Ditambahkan 15 ml Aquadest, dikocok 3 kali
Diambil bagian Aquadest / air
Dan tambahkan 5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit
Diambil lapisan air
Dimasukan bagian aquadest/air tadi
Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 % dan 5 mL sikloheksan
Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan
Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan diambil
Ditambah 25 ml aquadest digojok dan diambil lapisan bawah
Dimasukan dalam labu tentukur 25 ml
(C)
C. Larutan Blanko
Ditambahkan 2,5 mL asam asetat P, dibiarkan sampai dingin
43
Di ambil larutan baku siklamat 1000 ppm
Diencerkan dengan aquadest pada labu 50 mL sehingga
didapatkan konsentrasi 400 ppm
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang ultra violet pada
panjang gelombang antara 200-400 nm
D. Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks)
LIB siklamat
1000 ppm
Panjang gelombang
maksimum
44
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Larutan Baku
C= 1000µg/ml
LIB 1
Perhitungan Konsentrasi
1 ppm = 1mg/L
= 0,001µg/1000ml
Berat sampel siklamat = 50 mg
Konsentrasi =
= 1000µg/ml
1. 3 ml dalam labu ukur 50 ml
V1. C1 = V2 . C2
C2 =
= 60 µg/ml
2. 3,5 ml dalam labu ukur 50 ml
V1. C1 = V2 . C2
C2 =
= 70 µg/ml
3. 4 ml dalam labu ukur 50 ml
V1. C1 = V2 . C2
C2 =
= 80 µg/ml
4. 4,5 ml dalam labu ukur 50 ml
V1. C1 = V2 . C2
C2 =
= 90 µg/ml
50 ml
3 3,5 4 4,5
50 ml
50 ml 50 ml 50 ml
C= 60 µg/ml C= 70µg/ml C= 80µg/ml C= 100µg/ml
5
50 ml
C= 90µg/ml
46
Lampiran 3. Gambar-Gambar Penelitian
1. Sampel minuman jajanan
2. Baku Natrium Siklamat Yang Ditimbang
3. Analisis kualitaif dengan metode pengendapan
Sampel A, B, dan C (+) natrium siklamat
47
4. Analisis kuantitatif siklamat
4.1 larutan uji
Proses ekstraksi pertama
diambil lapisan atas dimasukan
dalam corong pisah II
Proses ekstraksi kedua
diambil lapisan bawah
dimasukan dalam corong
pisah III
Proses ekstraksi ketiga diambil
lapisan atas dimasukan
dalam corong pisah IV
Proses ekstraksi keempat
diambil lapisan atas dan
dibuang lapisan bawahnya
Setelah diambil lapisan atas
kemudian diambil 25 ml air
digojok dan kemudian
diambillapisan bawah atau air
Larutan uji
48
4.2 larutan baku
Larutan baku induk Dipipet 3 ml, 3.5ml, 4 ml,
4,5ml, dan 5ml dimasukan
dalam labu tentukur 50ml dan
dicukupkan dengan aquades
sampaitanda batas
Proses ekstraksi pertama
diambil lapisan atas
Proses ekstraksi kedua
diambil lapisan bawah
Penambahan 25 ml
aquadest diambil lapisan
bawah atauair
Larutan baku
49
4.3 Larutan Blanko
Proses ektraksi pertama
diambil lapisan atas dan
dimasukan dalam corong
pisah II
Proses ektraksi kedua
diambil lapisan bawah dan
dimasukan dalam corong
pisah III
Proses ektraksi ketiga
diambil lapisan atas dan
dimasukan dalam corong
pisah IV
Proses ektraksi
keempat diambil
lapisan atas
Setelah diambil lapisan atas
ditambah 25 ml air digojok dan
ambil lapisan air
Larutan blanko
50
Lampiran 4. Data Hasil Spektrofotometri UV
Kurva Kalibrasi Natrium Siklamat
Kurva Panjang Gelombang Maksimum Siklamat
314,00
0
0.25
0.5
0.75
1
200 250 300 350 400
Ab
s
Wavelenght (nm)
Scan Spectrum Curve
52
Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1. 60 0,557
2. 70 0,672
3. 80 0,766
4. 90 0,844
5. 100 0,989
No X Y XY X2 Y
2
1 60 0,557 33,42 3600 0,3102
2 70 0,672 47,04 4900 0,4516
3 80 0,766 61,28 6400 0,5867
4 90 0,844 75,06 8100 0,7123
5 100 0,989 98,9 10,000 0,9781
∑ 400 3,828 316,6 33,000 3,0390
Rata-rata 80 0,7656
A= Slope/kemiringan
Y= Serapan/Absorbansi
B= Intersep/perpotongan
X= Konsentrasi
54
Lampiran 6. Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel A
sampel yang dipipet
Absorbansi
Persamaan regresi
Kadar siklamat ( X )
Rumus Perhitungan Kadar Siklamat
Keterangan:
K : Kadar Siklamat dalam Sampel (µg/ml)
X : Konsentrasi Siklamat (µg/ml)
V : Volume Sampel (ml)
Fp : Faktor Pengenceran
Bs : Banyaknya sampel yang dipipet
Kadar Siklamat untuk pengulangan berikutnya dapat dihitung seperti contoh
perhitungan di atas.
55
Lampiran 7. Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat dalam Sampel A
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 24,9131 -0,92 0,8464
2 26,2644 0,43 0,1849
3 25,3957 -0,44 0,1936
4 25,6370 -0,2 0,04
5 26,7953 0,96 0,9216
6 25,8783 0,05 0,0025
7 25,9749 0,14 0,0196
∑ 180,8587 2,2086
69
√
√
0,6067
√
√
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6 maka,
diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =|
√ |
thitung data 1 =
= -4,0122
thitung data 2 =
= 1,8752
thitung data 3 =
= -1,9188
56
thitung data 4 =
= -0,8722
thitung data 5 =
= 4,1866
thitung data 6 =
= 0,2180
thitung data 7 =
= 0,6105
Dari Hasil yang diperoleh data kelima ditola karena thitung> ttabel, sedangkan
data ke 6 lainnya diterma, sehingga dilakukan perhitungan kembali dengan tidak
dimasukkan data ke lima.
Analisis Data Statistik Sampel A
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 24,9131 -0,75 0,5625
2 26,2644 0,6 0,36
3 25,3957 -0,3 0,09
4 25,6370 -0,03 0,0009
5 25,8783 0,22 0,0484
6 25,9749 0,31 0,0961
∑ 154,0634 1,1579
√
√
0,4811
57
√
√
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6
maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 4,032. Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =|
√ |
thitung data 1 =
= -3,8187
thitung data 2 =
= 3,0549
thitung data 3 =
= -1,5274
thitung data 4 =
= -0,1527
thitung data 5 =
= 1,1201
thitung data 6 =
= 1,5784
Semua data diterima maka =
Kadar natrium siklamat (mg/kg) = ±
√
= ± ( 4,032× √
= ± 0,7919 mg/kg
58
Lampiran 8. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel A
1. Hasil Uji RSD Natrium Siklamat Sampel A
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 24,9131 -0,92 0,8464
2 26,2644 0,43 0,1849
3 25,3957 -0,44 0,1936
4 25,6370 -0,2 0,04
5 26,7953 0,96 0,9216
6 25,8783 0,05 0,0025
7 25,9749 0,14 0,0196
∑ 180,8587 2,2086
69
√
√
0,6067
RSD =
RSD =
= 2,35%
59
Lampiran 9. Perhitungan Kadar natrium siklamat pada Sampel B
sampel yang dipipet
Absorbansi
Persamaan regresi
Kadar siklamat ( X )
Rumus Perhitungan Kadar Siklamat
Keterangan:
K : Kadar Siklamat dalam Sampel (µg/ml)
X : Konsentrasi Siklamat (µg/ml)
V : Volume Sampel (ml)
Fp : Faktor Pengenceran
Bs : Banyaknya sampel yang dipipet
Kadar Siklamat untuk pengulangan berikutnya dapat dihitung seperti contoh
perhitungan di atas
60
Lampiran 10. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Siklamat
dalam Sampel B
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 15,9326 0,9006 0,81108
2 15,9326 0,9006 0,81108
3 14,5366 -0,4954 0,2454
4 14,4884 -0,5436 0,2955
5 14,8745 -0,1575 0,0248
6 14,9227 -0,1093 0,0119
7 14,5366 -0,4954 0,2454
∑ 105,224 2,44516
√
√
0,6383
√
√
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6 maka,
diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel.
thitung =|
√ |
thitung data 1 =
= 3,7338
thitung data 2 =
= 3,7338
61
thitung data 3 =
= -2,0538
thitung data 4 =
= -2,2537
thitung data 5 =
= -0,6529
thitung data 6 =
= -0,4531
thitung data 7 =
= -2,0538
Dari Hasil yang diperoleh data satu dan data dua ditolak karena thitung> ttabel,
sedangkan data ke 5 lainnya diterma, sehingga dilakukan perhitungan kembali
dengan tidak dimasukkan data satu dan dua.
Aalisis Data Statistik Sampel B
No Kadar (X)
(µg/ml)
1 14,5366 -01351 0,0182
2 14,4884 -01833 0,0335
3 14,8745 0,2028 0,0411
4 14,9227 0,251 0,0630
5 14,5366 -0,1351 0,0182
∑ 73,3588 0,174
√
√
0,2085
62
√
√
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6
maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 4,604. Data diterima jika thitung < ttabel
thitung =|
√ |
thitung data 1 =
= -1,4495
thitung data 2 =
= -1,9667
thitung data 3 =
= 2,1759
thitung data 4 =
= 2,6931
thitung data 5 =
= -1,4495
Semua data diterima maka =
Kadar natrium siklamat (mg/kg) = ±
√
= ± ( 4,604× √
= ± 0,4292mg/kg
63
Lampiran 11. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD)
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 15,9326 0,9006 0,81108
2 15,9326 0,9006 0,81108
3 14,5366 -0,4954 0,2454
4 14,4884 -0,5436 0,2955
5 14,8745 -0,1575 0,0248
6 14,9227 -0,1093 0,0119
7 14,5366 -0,4954 0,2454
∑ 105,2246 2,4452
1
√
√
0,6383
RSD =
RSD =
= 4,2462%
64
Lampiran 12. Perhitungan Kadar Siklamat pada Sampel C
sampel yang dipipet
Absorbansi
Persamaan regresi
Kadar siklamat ( X )
Rumus Perhitungan Kadar Siklamat
Keterangan:
K : Kadar Siklamat dalam Sampel (µg/ml)
X : Konsentrasi Siklamat (µg/ml)
V : Volume Sampel (ml)
Fp : Faktor Pengenceran
Bs : Banyaknya sampel yang dipipet
Kadar Siklamat untuk pengulangan berikutnya dapat dihitung seperti contoh
perhitungan di atas
65
Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Siklamat
dalam Sampel C
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 26,9884 0,3103 0,0962
2 26,9884 0,3103 0,0962
3 26,6023 -0,0758 0,0057
4 26,4092 -0,2689 0,0723
5 26,6505 -0,0276 0,0007
6 26,6023 -0,0758 0,0057
7 26,5057 -0,1724 0,0297
∑ 86,7468 0,3065
√
√
0,2258
√
√
Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6
maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel
thitung =|
√ |
thitung data 1 =
= 3,6377
thitung data 2 =
= 3,6377
66
thitung data 3 =
= -0,8886
thitung data 4 =
= -3,1524
thitung data 5 =
= -0,3235
thitung data 6 =
= -0,0886
thitung data 7 =
= -2,0771
Semua data diterima maka =
Kadar natrium siklamat (mg/kg) = ±
√
= ± ( 3,707× √
= ± 0,3163 mg/kg
67
Lampiran 14. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel C
No Kadar (X)
(µg/ml)
2
1 26,9884 0,3103 0,0962
2 26,9884 0,3103 0,0962
3 26,6023 -0,0758 0,0057
4 26,4092 -0,2689 0,0723
5 26,6505 -0,0276 0,0007
6 26,6023 -0,0758 0,0057
7 26,5057 -0,1724 0,0297
∑ 86,7468 0,3065
√
√
0,2258
RSD =
RSD =
=0,8463 %
68
Lampiran 15. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif ( LOD & LOQ )
No
.
Konsentrasi
(X)
Absorbansi
(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)
2
1. 60 0,557 0,5584 -0,0001 0,00000196
2. 70 0,672 0,662 0,01 0,0001
3. 80 0,766 0,7656 0,0004 0,00000016
4. 90 0,844 0,8692 -0,0252 0,00063504
5. 100 0,989 0,9728 0,0162 0,00026244
n= ∑(Y-Yi)
2 =
0,0009996
Persamaan Regresi :
Slope = 0,01036
√
√
Batas Deteksi
5,2703
Batas Kuantitatif
17,5676
top related