penetapan kadar natrium siklamat pada minuman jajanan ...

PENETAPAN KADAR NATRIUM SIKLAMAT PADA

MINUMAN JAJANAN YANG DIJUAL DISEKOLAH

DASAR JALAN SUNGGAL NO 223 MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

SKRIPSI

Oleh:

RIZKI HIDAYAT

1701012026

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI KESEHATAN UMUM

INSTITUT KESEHATAN HELVETIA

MEDAN

2019





SKRIPSI

DiajukanSebagai Salah SatuSyarat

UntukMemperolehGelarSarjanaFarmasi

Oleh:

RIZKI HIDAYAT

1701012026

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI KESEHATAN UMUM

INSTITUT KESEHATAN HELVETIA

MEDAN

2019

Telah diuji pada tanggal:28 Oktober 2019

PANITIA PENGUJI SKRIPSI

Ketua : Adek Chan, S.Si., M.Si., Apt

Anggota : 1. EviEkayanti Ginting, S.Farm.,M.Si., Apt

2. Dwi Setio Purnomo, S.Si,. MSc.,Apt

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

Biodata

Nama : Rizki Hidayat

Tempat/Tanggal Lahir : Idi, 10 Juli 1995

Jenis Kelamin : Laki-laki

Agama ` : Islam

Anak ke : 3 (tiga)

Alamat : Idi Rayeuk, Aceh Timur, Aceh

Nama Orang Tua

Nama Ayah : Nizammuddin

Pekerjaan : Wiraswasta

Nama Ibu : Nurul Afla

Pekerjaan : Ibu Rumah Tangga

Riwayat Pendidikan

Tahun 2001-2007 : SDN 7 Idi Rayeuk

Tahun 2007-2010 : SMPN 1 Idi Rayeuk

Tahun 2010-2013 : SMAN 1 Idi Rayeuk

cTahun 2013-2016 : Akademi Farmasi Dan Makanan Banda Aceh

Tahun 2017-2019 : S1 Farmasi Institut Kesehatan Helvetia

i

ABSTRAK





RIZKI HIDAYAT

1701012026

Pemanis merupakan senyawa kimia yang sering ditambahkan dan

digunakan untuk keperluan produk olahan pangan industri serta minuman dan

makanan, pemanis terdiri dari pemanis alami dan pamanis sintetis, salah satu

pemanis sintetis adalah natrium siklamat. Penelitian ini bertujuan untuk

mengidentifikasi dan mengetahui kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan

dengan metode spektrofotometri UV dan untuk mengetahui kadar natrium

siklamat pada minuman jajanan masih aman dikonsumsi.

Jenis penelitian adalah eksperimental. Sampel penelitian yang digunakan

adalah minuman jajanan yang dijual disekolah dasar jalan Sunggal No 223

Medan. Metode yang digunakan untuk mengidentifikasi natrium siklamat adalah

dengan metode pengendapan dan untuk penentuan kadar natrium siklamat

dilakukan secara spektrofotometri UV yang serapannya diukur pada panjang

gelombang maksimum 314 nm, parameter validasi metode yang ditentukan yaitu

linearitas, presisi, LOD dan LOQ.

Hasil penelitian dari analisa kualitatif terdapat sampel positif mengandung

natrium siklamat yaitu sampel A, sampel B dan sampel C. Hasil penetapan kadar

pada sampel A yaitu 25,8328mg/kg, sampel B yaitu 15,0330mg/kg dan sampel C

yaitu 26,6781 mg/kg. Hasil uji validasi diperoleh linearitas r= 0,9954; nilai RSD

sampel A adalah 2,3488%, sampel B adalah 4,2462% dan sampel C adalah

0,8463%; LOD dan LOQ yaitu 5,2703μg/ml dan 17,5676μg/ml.

Dari ketiga sampel yang di uji kadar natrium siklamat dalam minuman

jajanan yang dijual disekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan masih

memenuhi syarat yang ditetapkan kepala badan pengawas obat dan makanan No 4

tahun 2014 yaitu 250 mg/kg. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk

memeriksa pemanis buatan lain dengan metode yang lainnya.

Kata kunci : Minuman jajanan, Natrium Siklamat, Spektrofotometri UV.

ii

iii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan

karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Penetapan Kadar Natrium Siklamat Pada Minuman Jajanan Yang Di Jual

Di Sekolah Dasar Jalan Sunggal No 223 Medan Secara Spektrofotometri

UV”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana

Farmasi pada Institut Kesehatan Helvetia Medan.

Selama penulisan skripsi, penulis banyak mendapatkan bimbingan dari

berbagai pihak. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis

mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Hj. Dr. dr. Razia Begum Suroyo, M.Sc., M.Kes., selaku Penasehat Yayasan

Institut Kesehatan Helvetia Medan.

2. Iman Muhammad, S.E., S.Kom., M.M., M.Kes., selaku Ketua Yayasan

Institut Kesehatan Helvetia Medan.

3. Dr. H. Ismail Efendy, M.Si., Apt. selaku Rektor Institut Kesehatan Helvetia

Medan.

4. Darwin Syamsul, S.Si., M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Institut

Kesehatan Helvetia Medan.

5. Adek Chan, S.Si.,M.Si.,Apt. selaku Ketua Program Studi S1 Farmasi Institut

Kesehatan Helvetia Medan dan selaku dosen Pembimbing I yang telah

banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini.

6. Evi EkaYanti Ginting, S.Farm, M.Si., Apt. selaku dosen Pembimbing II yang

telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi ini.

7. Dwi Setio Purnomo, S,Si., MSc., Apt. selaku dosen penguji III yang telah

membarikan bimbingan dan saran kepada penulis.

8. Staf dosen Farmasi yang telah banyak membantu dalam penyusunan skripsi

ini.

9. Terkhusus kepada ayahanda Nizamuddin dan ibunda Nurul Afla yang selalu

memberikan dukungan, arahan, dukungan moril dan juga materil, selalu

mendoakan, menyayangi, mengasihi, serta memberikan motivasi kepada

penulis selama penyusunan skripsi ini.

10. Teman-teman dekat saya Riki, Rasta, Citra, dan Riski yang selalu

mendukung, memberikan motivasi kepada penulis, dan ikut serta membantu

dalam penulisan skripsi ini.

iv

11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu atas bantuan

dan dukungan yang diberikan kepada penulis, baik secara langsung maupun

tidak langsung, selama penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Dalam penulisan skripsi ini penulis menyadari bahwa terdapat banyak

kekurangan dan jauh dari kata sempurna, untuk itu penulis menerima saran dan

kritik yang sifatnya membangun demi menyempurnakan skripsi ini. Akhir kata

penulis mengucapkan terima kasih.

Medan, 07 September 2019

Penulis,

RIZKI HIDAYAT

v

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN SAMPUL

HALAMAN JUDUL

HALAMAN PENGESAHAN

LEMBAR PERNYATAAN

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

ABSTRAK ...................................................................................................... i

ABSTRACK.................................................................................................... ii

KATA PENGANTAR .................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................... v

DAFTAR TABEL........................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... viii

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. ix

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1

1.1. Latar Belakang ......................................................................... 1

1.2. Rumusan Masalah .................................................................... 4

1.3. Hipotesis ................................................................................... 4

1.4. Tujuan Penelitian ..................................................................... 4

1.5. Manfaat Penelitian ................................................................... 5

1.6. Kerangka Konsep ..................................................................... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 6

2.1. Minuman Jajanan ..................................................................... 6

2.2. Bahan Tambahan Pangan ......................................................... 7

2.3. Bahan Pemanis ......................................................................... 8

2.3.1 Definisi Bahan Pemanis .................................................. 8

2.3.2 Tujuan Penggunaan Pemanis Sebagai Bahan Tambahan

Pangan ............................................................................. 10

2.4 Siklamat .................................................................................... 12

2.4.1 Efek Toksik Siklamat Terhadap Manusia ....................... 12

2.4.2 Penggunaan Siklamat ...................................................... 13

2.5. Metode Spektrofotometri UV ..................................................... 14

2.5.1. Instrument Spektrometer UV ......................................... 16

2.5.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer ....................................... 17

BAB III METODE PENELITIAN .............................................................. 20

3.1. Desain Penelitian .................................................................... 20

3.2. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................. 20

3.3. Populasi dan Sampel ................................................................. 20

3.3.1. Populasi .......................................................................... 20

3.3.2. Sampel ............................................................................ 20

3.4. Alat dan Bahan Penelitian ......................................................... 21

vi

3.4.1. Alat-alat Yang Digunakan .............................................. 21

3.4.2. Bahan Yang Digunakan .................................................. 21

3.5. Prosedur Penelitian ..................................................................... 21

3.5.1 Analisis Kualitatif Kadar Natrium Siklamat ................... 21

3.5.2. Analisa Kuantitatif Kadar Siklamat Metode Spektrofotometri

UV ..................................................................................... 22

3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks) Baku Siklamat

........................................................................................... 24

3.5.4. Penetapan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri .... 24

3.5.5. Perhitungan Kadar Natrium Siklamat............................. 24

3.5.6. Validasi Metode .............................................................. 25

3.5.6.1. Uji Liniearitas .................................................. 25

3.5.6.2. Uji Presisi ........................................................ 25

3.5.6.3.Penentuan Batas Deteksi (LOD) Dan Batas

Kuantitatif (LOQ) .................................................... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................ 26

4.1 Hasil Penelitian ........................................................................... 26

4.1.1 Hasil Kualitatif Natrium Siklamat Pada Sampel ............... 26

4.1.2 Hasil Panjang Gelombang Maksimum Siklamat ............... 26

4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat ............. 28

4.1.4 Hasil Kuantitatif Metode Spektrofotometri ....................... 29

4.1.5 Validasi Metode ................................................................. 31

4.1.5.1 Presisi ................................................................... 31

4.1.5.2 Hasil (LOD) dan (LOQ) ....................................... 32

4.2 Pembahasan ................................................................................ 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 34

5.1 Kesimpulan .................................................................................. 34

5.2 Saran ............................................................................................ 34

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 35

LAMPIRAN ................................................................................................ 38

vii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Natrium Siklamat Metode Pengendapan .. 26

Tabel 4.2 Data Absorbansi Dari Kurva Serapan Maksimum Siklamat ........... 27

Tabel 4.3 Data Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Siklamat ................... 28

Tabel 4.4 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel A ............................ 30

Tabel 4.5 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel B ............................ 30

Tabel 4.6 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel C ............................ 31

viii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.1Kerangka Pikir Penelitian ............................................................. 5

Gambar 4.1 Panjang Gelombang Maksimum Siklamat ................................... 27

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Siklamat................................................ 28

ix

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Bagan Alir..................................................................................... 38

Lampiran 2 perhitungan Konsentrasi Larutan Baku ........................................ 44

Lampiran 3 Gambar-Gambar Penelitian .......................................................... 46

Lampiran 4 Data Hasil Spetrofotometri UV .................................................... 50

Lampiran 5 Perhitungan Persamaan Regresi ................................................... 52

Lampiran 6 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel A ................. 54

Lampiran 7 Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel A .... 55

Lampiran 8 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel A . 58

Lampiran 9 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel B ................. 59

Lampiran 10 Analisa data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel B ... 60

Lampiran 11 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel B 63

Lampiran 12 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel C ............... 64

Lampiran 13 Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat Sampel C .. 65

Lampiran 14 Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel C 67

Lampiran 15 Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitatif (LOD & LOQ) 68

Lampiran 16 Tabel Daftar Nilai Distribusi T ................................................... 69

Lampiran 17 Pengajuan Judul Skripsi.............................................................. 70

Lampiran 18 Lembar Konsultasi Proposal Pembimbing 1 .............................. 71

Lampiran 19 Lembar Konsultasi Proposal Pembimbing 2 .............................. 72

Lampiran 20 Lembar Revisi Untuk Penelitian................................................. 73

Lampiran 21 Surat Hasil Penelitian ................................................................. 74

Lampiran 22 Surat Selesai Penelitian .............................................................. 75

Lampiran 23 Lembar Konsultasi Skripsi Pembingbing 1 ................................ 76

Lampiran 24 Lembar Konsultasi Pembimbing 2 ............................................. 77

Lampiran 25 Lembar Revisi Untuk Jilid Lux .................................................. 78

Lampiran 26 Sertifikat Bahan Baku Natrium Siklamat ................................... 79

1

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


digunakan untuk keperluan produk olahan pangan, industri serta minuman dan

makanan. Dilihat dari sumber pemanis dapat dikelompokkan menjadi pemanis

alami dan pemanis sintetis. Pemanis alami yang dikenal sebagai gula alami atau

sukrosa berasal dari tanaman. Tanaman pengahasil pemanis yang utama adalah

tebu (Saccharum officinarum L) dan bit (Beta vulgaris L) (1).

Usia sekolah merupakan masa pertumbuhan dan perkembangan anak

menuju remaja, anak-anak belum dapat membedakan makanan yang sehat dan

tidak sehat. Khususnya anak SD yang tertarik akan jajanan yang mempunyai rasa

manis dan warna yang menarik (2). Oleh sebab itu, asupan zat gizi yang cukup

dan makanan yang aman dikonsumsi sangat penting bagi kesehatan dan

pertumbuhan setiap anak. Kebiasaan mengkonsumsi jajanan dapat mempengaruhi

kontribusi kecukupan energi dan zat gizi yang berujung pada status gizi anak.

Perilaku jajan pada anak sekolah perlu mendapat perhatian khusus karena anak

sekolah merupakan kelompok yang mudah terkena penyakit. Berdasarkan data

BPOM tahun 2011 diketahui penggunaan BTP di indonesia pada makanan jajanan

anak adalah 2%, kemudin meningkat menjadi 9%, sedangkan zat yang paling

sering ditemukan adalah siklamat dan sakarin, sedangkan bahan kimia berbahaya

lainnya yang sering ditambahkan meskipun dilarang penggunaannya yaitu

formlin, borak, rodhamin B (3).

2

Berdasarkan pengamat peneliti banyak ditemukan aneka ragam jajanan

makanan dan minuman yang dijual di sekitar lingkungan sekolah dasar dari mulai

jajanan tradisional sampai jajanan modern sehingga mampu menarik siswa

sekolah. Hal ini dimanfaatkan oleh pedagang jajanan pangan menjual berbagai

jajanan pangan yang menarik bagi siswa. Namun, banyak produsen jajanan

pangan yang tidak memperhatikan keamanan produk yang dijualnya. Hal ini

terlihat dari data BPOM tahun 2007 yang menunjukkan bahwa pangan jajanan

anak sekolah (PJAS) dari 478 sampel sekolah dasar (SD) di 26 provinsi terdeteksi

49,43% tidak memenuhi persyaratan.Salah satu cara pedagang dengan

menambahkan bahan tambahan pada makanan atau minuman (BTP) pada jajanan

yang dijual. salah satu bahan tambahan buatan yang sering dijumpai pada

makanan dan minuman yaitu pemanis buatan (4).

Pemanis buatan siklamat dipasaran atau pada warung-warung kecil dikenal

dengan nama sarimanis, pemakaian pemanis buatan banyak dipakai karena dapat

menghemat biaya produksi. Siklamat ditambahkan kedalam pangan dan minuman

pertama kali pada tahun 1950 (5).Berdasarkan hasil pengawasan yang dilakukan

Balai Besar POM di Medan terhadap 840 sampel Pangan Jajanan Anak Sekolah

(PJAS) yang diambil dari 86 sekolah dasar pada 13 kabupaten di Sumatera Utara

dalam periode 2010-2012 menunjukkan 10%, 2,66% dan 4,41% tidak memenuhi

syarat. Hasil pengujian laboratorium menunjukkan, PJAS yang tidak memenuhi

persyaratan tersebut mengandung boraks, zat pengawet benzoat, pemanis sakarin

dan siklamat, disamping itu juga mengandung cemaran mikroba patogen

Staphylococcus aureus dan Salmonella (6).

3

Hasil penelitian setiawan, dkk (2016) menunjukkan dari 8 sampel minuman

sirup yang diteliti dikawasan sekolah dasar kelurahan wua-wua ditemukan sampel

mengandung pemanis sintetis berupa siklamat (7). Penelitian Thamrin, dkk

(2014) menunjukkan 2 dari 6 sampel pangan jajanan yang dijual disekitaran

sekolah dasar kompleks Lariangbangi kota Makassar mengandung siklamat (8).

Komsumsi jajanan yang mengandung siklamat terhadap anak usia dini dapat

menyebabkan keterbelakangan mental. Efek lain yang timbul adalah bersifat

karsinogenik apabila siklamat terkonversi menjadi cyclohexylamine dalam saluran

pencernaan (9). Cyclohexylamine bersifat toksik dan merupakan promotor tumor,

oleh karena itu ADI (Acceptable Daily Intake) mengatakan siklamat ditentukan

oleh efek cyclohexylamine (10). Siklamat diperbolehkan bagi penderita diabetes

dan juga orang yang sedang menjalani diet rendah kalori dengan kadar maksimum

yang kadar yang telah ditentukan. Meskipun siklamat diizinkan penggunaannya

tetapi menurut Permenkes 1999 siklamat tidak diperbolehkan ada untuk produk

komsumsi umum apalagi untuk anak-anak sekolah dasar (5).

Berdasarkan survey mengenai sekolahan yang banyak menjual dan minat

konsumsi anak-anak terhadap minuman jajanan, maka penulis penting untuk

melakukan analisa natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual

dikawasan sekolahan dengan judul „ Penetapan Kadar Natrium Siklamat Pada

Minuman Jajanan Yang Dijual Disekolah Dasar jalan Sunggal No 223 Medan

Secara Spektrofotometri UV‟.

4

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas maka rumusan masalah dalam penelitian

ini adalah:

1. Apakah dalam minuman jajanan mengandung natrium siklamat dan

berapakah kadar natrium siklamat yang terdapat dalam minuman jajanan

yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan.

2. Apakah kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual di

sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan sesuai dengan yang ditetapkan

BPOM RI tahun 2014?

1.3 Hipotesis

1. Kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual disekolah

dasar jalan Sunggal No 223 Medan tidak sesuai dengan BPOM RI tahun

2014.

2. Kadar natrium siklamat dalam minuman jajanan yang dijual di sekolah

dasar jalan Sunggal No 223 Medan telah melebihi yang ditetapkan BPOM

RI tahun 2014.

1.4 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Untuk mengidentifikasi dan mengetahui kadar natrium siklamat dalam

minuman jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223

Medan secara Spektrofotometri UV.

5

2. Untuk mengetahui apakah kadar natrium siklamat pada minuman

jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan masih

aman dikonsumsi.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Bagi peneliti, untuk menambah wawasan dan ilmu pengetahuan. Dan juga

Sebagai referensi untuk penelitian selanjutnya.

2. Sebagai bahan informasi kepada masyarakat tentang minuman yang

mengandung siklamat

1.6 Kerangka Konsep

Berdasarkan hal-hal yang dipaparkan di atas, maka kerangka pikir penelitian

dapat dilihat pada gambar 1.1 dibawah ini.

Variabel bebas Variabel Terikat Parameter

Gambar 1.1. Kerangka Pikir Penelitian

Minuman Jajanan Yang

Dijual Disekolah Dasar

jalan Sunggal No 223

Medan

Uji Kualitatif

Uji Kuantitatif

Kadar Natrium

Siklamat

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Minuman Jajanan

Minuman jajanan yang dijual oleh pedagang kaki lima atau dalam bahasa

inggris disebut street food, menurut FAO dapat didefinisikan sebagai makanan

atau minuman yang dipersiapkan dan dijual oleh pedagang kaki lima di jalanan

dan di tempat-tempat keramaian umum lain yang langsung dimakan atau

dikomsumsi tanpa pengolahan atau persiapan lebih lanjut (11). Menurut

Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 942/Menkes/SK/

VII/2003, makanan jajanan adalah makanan dan minuman yang diolah oleh

pengrajin makanan di tempat penjualan dan atau disajikan sebagai makanan siap

santap untuk dijual bagi umum selain yang disajikan jasa boga, rumah

makan/restoran, dan hotel. Jajanan merupakan segala jenis penganan yang

dijajakan, jenis makanan yang dijual di kaki lima, pinggiran jalan, di stasiun, di

pasar, di tempat pemukiman serta lokasi yang sejenis (12).

Minuman jajanan sangat disukai bukan hanya karena harganya yang murah

tetapi juga karena rasanya yang enak dan segar, sehingga banyak mengomsumsi

minuman jajanan tersebut. Ada berbagai macam minuman jajanan diantaranya es

cendol, minuman gelas, es dawet dan sebagainya. Mengingat harganya yang

murah, kekhawatiran yang timbul adanya penggunaan bahan-bahan kimia

berbahaya bagi tubuh (13).

7

2.2 Bahan Tambahan Pangan

Bahan tambahan pangan (BTP) adalah bahan atau campuran bahan yang

secara alami bukan merupakan bagian dari bahan baku pangan, tetapi

ditambahkan ke dalam pangan untuk mempengaruhi sifat atau bentuk pangan,

antara lain bahan pewarna, pengawet, penyedap rasa, anti gumpal, pemucat dan

pengental (14).

Penggunaan bahan tambahan pangan (BTP) dalam proses produksi pangan

perlu diwaspadai bersama, baik oleh produsen maupun oleh konsumen. Dampak

penggunaannya dapat berakibat positif maupun negatif bagi masyarakat.

Penyimpangan dalam penggunaannya akan membahayakan kita bersama,

khususnya generasi muda sebagai penerus pembangun bangsa. Di bidang pangan

kita memerlukan sesuatu yang lebih baik untuk masa yang akan datang, yaitu

pangan yang aman untuk dikomsumsi, lebih bermutu, bergizi, dan lebih mampu

bersaing dalam pasar global. Kebijakan keamanan pangan (food safety) dan

pembangun gizi nasional (food nutrient) merupakan bagian integral dari kebijakan

pangan nasional, termasuk penggunaan bahan tambahan pangan (5).

Tujuan penggunaan bahan tambahan pangan adalah dapat meningkatkan

atau mempertahankan nilai gizi dan kualitas daya simpan, membuat bahan pangan

lebih mudah dihidangkan, serta mempermudah preparasi bahan pangan. Pada

umumnya bahan tambahan pangan dapat dibagi menjadi dua golongan besar,

yaitu sebagai berikut:

1. Bahan tambahan pangan yang ditambahkan dengan sengaja ke dalam

makanan, dengan mengetahui komposisi bahan tersebut dan maksud

8

penambahan itu dapat mempertahankan kesegaran, cita rasa, dan

membantu pengolahan, sebagai contoh pengawet pewarna dan pengeras.

2. Bahan tambahan pangan yang tidak sengaja ditambahkan, yaitu bahan

yang tidak mempunyai fungsi dalam makanan tersebut, terdapat secara

tidak sengaja, baik dalam jumlah sedikit atau cukup banyak akibat

perlakuan selama proses produksi, pengolahan dan pengemasan. Contoh

bahan tambahan pangan golongan ini adalah residu pestisida (termasuk

insektisida, herbisida) antibiotik (5).

2.3 Bahan Pemanis

Menurut SNI 01-6993-2004 pemanis buatan adalah bahan tambahan

pangan yang dapat menyebabkan terutama rasa manis pada produk pangan yang

tidak atau sedikit mempunyai nilai gizi atau kalori. Zat pemanis buatan

merupakan zat yang dapat menimbulkan rasa manis atau dapat membantu

penerimaan terhadap rasa manis tersebut, sedangkan kalori yang dihasilkan jauh

lebih rendah daripada gula (15).

2.3.1 Definisi Bahan Pemanis


digunakan untuk keperluan produk olahan pangan, industri, serta minuman dan

makanan kesehatan. Pemanis adalah bahan tambahan makanan yang ditambahkan

dalam makanan atau minuman untuk menciptakan rasa manis. Pemanis berfungsi

untuk meningkatkan cita rasa, aroma, memperbaiki sifat-sifat fisik, pengawet,

memperbaiki sifat- sifat kimia sekaligus merupakan sumber kalori bagi tubuh.

Rasa manis dapat dirasakan pada ujung sebelah luar lidah. Rasa manis dihasilkan

9

oleh berbagai senyawa organik termasuk alkohol, glikol, gula dan turunan gula

(14).

Pemanis dapat dikelompokkan berdasarkan sumber pemanisnya yaitu

pemanis alami dan pemanis buatan (sintetis). Pemanis alami biasanya berasal dari

tanaman. Tanaman penghasil pemanis utama yaitu tebu dan bit. Pemanis sintetis

adalah bahan tambahan yang dapat menyebabkan rasa manis pada pangan, tetapi

tidak memiliki nilai gizi. Beberapa pemanis sintetis yang telah dikenal dan banyak

digunakan misalnya siklamat (5).

Pemanis alami adalah suatu bahan makanan yang digunakan untuk

menimbulkan rasa manis pada makanan dan minuman yang berasal dari bahan

alami. Pemanis ini dapat diperoleh dari tumbuhan, seperti: kelapa, tebu dan aren.

Selain itu, zat pemanis alami dapat pula diperoleh dari buah-buahan dan madu.

Zat pemanis alami berfungsi sebagai sumber energi. Contoh pemanis alami

sebagai berikut: 1) Berasal dari tanaman yaitu: gula tebu (sukrosa) yang diekstrak

dari tebu (Saccharum officinarum L.) dan gula bit (sukrosa) yang diekstrak dari

Bit (Beta vulgaris). 2) Berasal dari penguraian (hidrolisis) karbohidrat, antara lain:

glukosa, dekstrosa, laktosa, fruktosa, galaktosa, sorbitol, manitol, gliserol,dan

glisina (5).

Pemanis sintetis (buatan) merupakan zat yang ditambahkan dalam makanan

dan minuman untuk menimbulkan rasa manis yang diperoleh secara sintentis,

yang berfungsi untuk menambah rasa manis pada makanan dan minuman. Zat ini

berfungsi membantu mempertajam penerimaan terhadap rasa manis tersebut,

sedangkan kalori yang dihasilkan rendah dari pada gula. Pemanis ini tidak dapat

10

dicerna oleh tubuh manusia sehingga tidak berfungsi sebagai sumber energi.

Pemanis ini memiliki tingkat kemanisan yang lebih tinggi dibandingkan pemanis

alami (16).

Oleh karena itu, orang-orang yang memiliki penyakit kencing manis

(diabetes mellitus) biasannya mengkonsumsi pemanis buatan sebagai pengganti

pemanis alami. Contoh pemanis buatan yaitu sakarin, natrium siklamat,

magnesium, kalsium siklamat, aspartame dan dulsin. Pemanis buatan memiliki

tingkat kemanisan yang lebih tinggi dibandingkan pemanis alami. Garam-garam

siklamat memiliki tingkat kemanisan 30 kali lebih tinggi dibandingkan kemanisan

sukrosa. Pemanis sintetis (buatan) itu sendiri merupakan bahan tambahan pangan

yang dapat memberikan rasa manis dalam makanan maupun minuman, tetapi

tidak memiliki nilai gizi (5).

2.3.2 Tujuan Penggunaan Pemanis Sebagai Bahan Tambahan Pangan

Pemanis ditambahkan kedalam bahan pangan mempunyai beberapa tujuan

diantaranya sebagai berikut:

1. Sebagai pangan bagi penderita diabetes mellitus karena tidak

menimbulkan kelebihan gula darah. Dari tahun 1955 sampai 1966

digunakan campuran siklamat dan sakarin pada pangan dan minuman bagi

penderita diabetes.

2. Memenuhi kebutuhan kalori rendah untuk penderita kegemukan.

Kegemukan merupakan salah satu faktor penyakit jantung yang

merupakan penyebab utama kematian. Untuk orang yang kurang aktif

secara fisik disarankan untuk menggurangi masukan kalori per harinya.

11

Pemanis sintetis merupakan salah satu bahan pangan yang menggurangi

masukan kalori.

3. Sebagai penyalut obat beberapa obat mempunyai rasa yang tidak

menyenangkan, karena itu untuk menutupi rasa yang tidak enak dari obat

tersebut biasannya dibuat tablet yang bersalut. Pemanis lebih sering

digunakan untuk penyalut obat karena umumnya bersifat higroskopis dan

tidak menggumpal.

4. Menghindari Kerusakan Gigi Pada pangan seperti permen biasanya sering

ditambahkan pemanis sintetis karena bahan permen ini mempunyai rasa

manis yang lebih tinggi dari pada gula, pemakaian dalam jumlah sedikit

saja sudah menimbulkan rasa manis yang diperlukan sehingga tidak

merusak gigi (17).

Penggunaan pemanis sintetis yang semakin luas ini perlu ditinjau

permasalahan yang ditimbulkannya, terutama adanya kritik masyarakat dalam

hubungannya dengan kesehatan konsumen. Sebagaimana diketahui natrium

siklamat merupakan jenis pemanis sintetis yang paling banyak dikonsumsi di

Indonesia, tetapi masih kontroversi dalam penggunaannya, karena diragukan

keamanannya bagi kesehatan konsumen. Penggunaan pemanis sintetis sebaiknya

dengan dosis di bawah ambang batas yang telah ditentukan (18).

12

2.4 Siklamat

Siklamat merupakan salah satu pemanisbuatan yang sering digunakan, yang

biasa disebut biang gula. Siklamat mempunyai tingkat kemanisan 30-80 kali

darigula murni. Siklamat sangat disukai karena rasanya yang murni tanpa cita

rasa tambahan (tanpa rasa pahit) (19).

Natrium siklamat pertama kali ditemukan oleh seorang ilmuwan dari

University of Illinois pada tahun 1937, penemuan tersebut sebenarnya merupakan

suatu ketidaksengajaan karena ia salah meletakkan rokok pada tumpukan kristal

siklamat. Setelah rokok dihisapnya kembali, ada sesuatu yang terasa sangat manis

pada bibirnya hal ini ternyata disebabkan oleh derivat (turunan) dari cyclohexyl

sulfamic acid yang terasa sangat manis dan lezat. Dari kejadian tersebut lahirlah

senyawa baru pemanis sintetis natrium siklamat yang mempunyai tingkat

kemanisan 30 kali dari tingkat kemanisan gula tebu murni (18).

2.4.1 Efek Toksik Siklamat Terhadap Manusia

Natrium siklamat dulu digunakan sebagai pemanis berbagai minuman, tetapi

penggunaanya tidak lagi digunakan setelah adanya kecurigaan sebagai penyebab

kanker. (20). Menurut Standar Nasional, batas maksimum siklamat yaitu 0-11

mg/Kg berat badan. Meskipun memiliki tingkat kemanisan yang tinggi dan

rasanya enak (tanpa rasa pahit) tetapi siklamat dapat membahayakan kesehatan.

Hasil penelitian pada tikus yang diberikan siklamat dan sakarin dapat

menimbulkan kanker kantong kemih. Hasil metabolisme siklamat yaitu

sikloheksilamin bersifat karsinogenik. Oleh karena itu, eksresi siklamat dalam

urin dapat merangsang tumor dan mampu menyebabkan atropi yaitu pengecilan

13

testikular dan kromosom. Pengkonsumsian siklamat dalam jumlah lebih akan

mengakibatkan kanker kandung kemih. Selain itu, akan menyebabkan tumor paru,

hati dan limfa (21).

Penelitian lain menyebutkan bahwa siklamat dapat menyebabkan atropi

yaitu terjadinya pengecilan testis dan kerusakan kromosom. Hasil penilitian lain

juga menyatakan siklamat dan turunannya (sikloheksilamina) tidak bersifat

karsinogenik, tetapi diduga bertindak sebagai pencetus tumor (22).

Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan dapat memunculkan

banyak gangguan bagi kesehatan. Beberapa gangguan kesehatan tersebut antara

lain seperti migrain dan sakit kepala, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia,

iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual,

serta kebotakan. Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan akan

mengakibatkan kanker kandung kemih (5).

2.4.2 Penggunaan Siklamat

Siklamat umumnya digunakan oleh industri makanan dan minuman karena

harganya relatif murah. Siklamat biasanya dipakai dalam produk pangan berkalori

rendah untuk penderita diabetes, penderita kegemukan, atau penyakit lain agar

kalori dari makanan yang dikonsumsi dapat terkontrol dengan baik, dan natrium

siklamat bukan untuk konsumsi umum apalagi anak sekolah dasar (19).

Siklamat biasanya digunakan/dicampurkan pada makanan dan minnuman

jajanan anak sekolah seperti Minuman ringan. Minuman ringan adalah minuman

jajanan yang tidak mengandung alkohol, merupakan minuman olahan dalam

bentuk bubur atau cair yang mengandung bahan makanan atau bahan tambahan

14

lainnya, baik alami maupun sintetis yang dikemas dalam kemasan siap saji. Bahan

tambahan tersebut dapat berupa pemanis buatan (23).

2.5 Metode Spektrofotometri UV

Metode Spektrofotometri UV adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu

sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (24). Sinar ultraviolet (UV)

mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm. Spektrofotometri digunakan

untuk mengukur besarnya energi yang diabsorbsi atau diteruskan. Sinar radiasi

monokromatik akan melewati larutan yang mengandung zat yang dapat menyerap

sinar radiasi tersebut. Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat

spektrometer UV lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan

kualitatif. Spektrum UV sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif.

Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur

absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum

Lambert-Beer (25).

Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linearitas antara absorban

dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan.

Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan:

a. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis.

b. Penyerapan terjadi dalam volume yang mempunyai penampang yang sama.

c. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang

lain dalam larutan tersebut.

d. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi.

e. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.

15

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif dalam

panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan

membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari

suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu (17).

Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam persamaan:

A = .b. c

Keterangan :

A = absorben

= absorpsivitas molar

b = tebal kuvet (cm)

c = konsentrasi

Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang

maksimal yaitu:

1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena

pada panjang gelombang maksimal tersebut perubahan absorbansi untuk

setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.

2. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar

dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.

3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh

pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan

panjang gelombang maksimal (17).

16

2.5.1 Instrument Spektrofotometer UV

Menurut Day dan Underwood (1999) Instrument Spektrofotometer UV

adalah :

a. Sumber Cahaya

Sumber yang bisa digunakan pada spektroskopi absorbsi adalah lampu

wolfram. Pada daerah UV digunakan lampu hidrogen atau lampu deuterium.

Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi

pada berbagai panjang gelombang.

b. Monokromator

Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatismenjadi

cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu.

Monokromator berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromator dari sumber

radiasi yang memancarkan radiasi polikromatis. Monokromator terdiri dari

susunan: celah (slit) masuk – filter – prisma – kisi (grating) – celah (slit) keluar.

c. Wadah sampel (kuvet)

Kuvet merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. Kuvet dari leburan

silika (kuarsa) dipakai untuk analisis kualitatif dan kuantitatif pada daerah

pengukuran 190 – 1100 nm, dan kuvet dari bahan gelas dipakai pada daerah

pengukuran 380 – 1100 nm.

d. Detektor

Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar

dankemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder

akan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer).

17

e. Visual Display/Recorder

Merupakan sistem baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik,

menyatakan dalam bentuk % transmitan maupun Absorbansi (26).

2.5.2 Prinsip Kerja Spektrofotometer

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada

spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan

mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-

berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel

yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat

cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang

dilewatkan ini kemudian di terima oleh detector. Detektor kemudian akan

menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh

sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung

dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara

kuantitatif (27).

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2

sampai 0,8 atau 15% sampai 70%, jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini

berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau

0,5% (kesalahan fotometrik (28).

Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan metode regresi yaitu dengan

menggunakan persamaan garis regresi yang didasarkan pada harga serapan dan

larutan standar yang dibuat dalam beberapa konsentrasi, paling sedikit

18

menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan

serapan linier, kemudian di plot menghasilkan suatu kurva kalibrasi, konsentrasi

suatu sampel dapat dihitung berdasarkan kurva tersebut (28).

Rumus perhitungan kadar Siklamat.

Keterangan:

K = Kadar silamat dalam sampel ( µg/gram)

X = Konsentrasi siklamat

V = Volume Sampel (ml)

Fp = Faktor Pengenceran

Bs = Berat Sampel.

Pada umumnya spektrofotometri ultraviolet digunakan dalam analisis

kualitatif sangat terbatas, karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit hanya

dapat mengakomodasikan sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan

minimum, karena tidak memungkinkan identifikasi senyawa yang tidak

diketahui.Dalam aspek kualitatif spektrofotometri dipakai untuk data sekunder

atau data pendukung yaitu dengan cara membandingkan kemiripan spektrum UV-

Vis zat yang ditentukan dengan spektrum baku pembanding (29).

Penggunaan utam aspektrofotometri ultraviolet adalah dalam analisis

kuantitatif. Apabila dalam alur spektrofotometer terdapat senyawa yang

mengabsorpsiradiasi, akan terjadi pengulangan kekuatan radiasi yang mencapai

detektor. Parameter kekuatan energi radiasi khas yang diabsorpsi oleh molekul

adalah absorban (A) yang batas konsentrasinya rendah nilainya sebanding dengan

19

banyaknya molekul yang mengabsorpsi radiasi dan merupakan dasar analisa

kuantitatif. Penentuan kadar senyawa organik yang mempunyai gugus kromofor

dan mengabsorpsi radiasi ultraviolet, penggunaannya cukup luas. Konsentrasi

kerja larutan analit umumnya 10 sampai20 , tetapi untuk senyawa yang

nilai absorpsitivitasnya besar dapat diukur pada konsentrasi yang lebih rendah.

Senyawa yang tidak mengabsorpsi radiasi ultraviolet dapat juga ditentukan

dengan spektrofotometri sinar tampak, apabila ada reaksi kimia yang dapat

mengubah nya menjadi kromofor atau dapat disambungkan dengan suatu pereaksi

kromofor (30).

20

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Desain Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental yaitu

untuk mengetahui kadar siklamat dalam minuman jajanan secara spektrofotometri

UV.

3.2 Waktu dan Tempat Penelitian

Waktu penelitian ini dilakukan pada bulan agustus sampai september.

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium kimia Kuantitatif dan Kepala

Laboratorium Farmasi Institut kesehatan Helvetia Medan.

3.3 Populasi dan Sampel

3.3.1 Populasi

Populasi dalam penelitian ini adalah minuman jajanan sirup yang sudah

diolah yang ada disekolah dasar jalan Sunggal no 223 Medan. Setiap penjual

memiliki 3 jenis minuman sirup dengan rasa yang berbeda. Adapun banyaknya

minuman jajanan sirup yang berjual disekolah dasar jalan Sunggal no 223 Medan

berjumlah 3 orang.

3.3.2 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini sebanyak 3 sampel minuman

jajanan sirup yang sudah diolah. pengambilan sampel ini dilakukan secara

purposive samplingyaitu teknik dengan penimbangan tertetu. Teknik yang

dimaksud yaitu sampel diambil berdasarkan pertimbangan sesuai dengan kriteria

21

yang ditetapkan untuk tujuan penelitian. Adapun 3 sampel tersebut diambil

berdasarkan banyaknya siswa yang minat dan relatif tersedia sepanjang waktu.

3.4 Alatdan Bahan Penelitian

3.4.1 Alat-alat yang digunakan

Beaker gelas 250 mL, corong pisah, erlenmayer 250 mL, labu tentukur (100

ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml) (Pyrex), pipet volume (1 ml, 5 ml) (Pyrex),ball pipet

gelas ukur, tabung reaksi 10 mL (Iwaki), kertas saring, kertas perkamen, rak

tabung, corong kaca, penangas air, botol reagen, hot plate, timbangan analitik

(KERN: ABS 220-4), dan spektrofotometer UV (Instrument PG T-60).

3.4.2 Bahan Yang Digunakan

Sampel minuman jajanan, baku siklamat (Natrium Siklamat NF13), HCl

10%, BaCl2 10%, NaNO2 10%, H2SO4 30%, Asam sulfat Pekat 96%, Etil Asetat

(PA), Natrium Hidroksida 10 N (PA), Sikloheksana (PA) dan larutan hipoklorit

yang mengandung 1% klor bebas (Pudak).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Analisis Kualitatif Kadar Natrium Siklamat

Dipipet 25 mL sampel dimasukkan ke dalam erlenmayer dan di encerkan

dengan aquadest dengan perbandingan 1:1, kemudian sampel disaring,

ditambahkan 10 mL HCl 10% dan 10 mL BaCl2 10% ke dalam filtrat kemudian

dikocok dan dibiarkan selama 30 menit kemudian ditambahkan 10 mL NaNO2

10% kemudian dimasukkan kedalam tabung reaksi lalu larutan dipanaskan diatas

penangas air apabila timbul endapan putih, maka kandungan Natrium siklamat

pada sampel yang diteliti positif (31).

22

3.5.2 Analisis Kuantitatif Kadar Siklamat Metode Spektrofotometri UV

1. Larutan Uji

Dipipet sejumlah 50 mL sampel, dimasukkan kedalam corong

pisahpertama, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat pekat. Setelah dingin,

ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit. Dipisahkan lapisan etil

esetat dan ambil 40 mL, bagian yang jernih, kemudiandimasukkan kedalam

corong pisah ke-II.Dikocok 3 kali dengan 15 mL air, dikumpulkan lapisan

air, dimasukkan kedalam corong pisah ke-III, ditambahkan 1 mL NaOH 10 N,

5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan

dimasukkan ke dalam corong pisah ke-IV, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 %,

5 mL sikloheksan, 5 mL larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit.

Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna

ditambahkan lagi larutan natrium hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan air

dibuang, lapisan sikloheksan ditambahkan 25 mL air, dikocok lalu dipisahkan dan

diambil lapisan bawah, dimasukan dalam labu ukur 25 ml (A) (20).

2. Larutan Baku

a. Larutan Baku Induk

Ditimbang sejumlah 50 mg natrium siklamat, kemudian dimasukkan

kedalam labu tentukur50 mL dan ditambahkan aquadest dicukupkan sampai

tanda batas. Konsentrasi larutan baku induk 1000 ppm (32).

b. Kurva Kalibrasi Larutan Baku

Lima buah labu takar 50 mL masing-masing diisi dengan larutan

standarsiklamat 1000 ppm dengan variasi volume yaitu 3, 3,5, 4, 4,5 dan 5 mL

23

sehingga konsentrasi siklamat yaitu 60, 70, 80, 90 dan 100 ppm dan diencerkan

dengan aquades sampai tanda batas. dan diperlakukan sama seperti larutan uji,

mulai dari baku tersebut dimasukkan ke dalam corong kemudian,

ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N, 5 mL sikloheksan dan dikocok

selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan dimasukkan ke dalam corong

pisah ke-II, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30%, 5 mL sikloheksan, 5 mL

larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit. Lapisan sikloheksan akan

berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna ditambahkan lagi natrium

hipoklorit lebih kurang dari 5 mL. Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan

ditambahkan 25 mL air dikocok, dipisahkan dan diambil bagian bawah,

dimasukan dalam labu 25 ml (B) (20).

c. Larutan Blanko

Dipipet 50 mL air, dimasukkan kedalam corong pisah pertama,

ditambahkan 2,5 mL asam sulfat pekat. Setelah dingin, ditambahkan 50 ml etil

asetat, dikocok selama 2 menit. Dipisahkan lapisan etil esetat dan ambil 40 mL,

bagian yang jernih, kemudian dimasukkan kedalam corong pisah ke-II.

Dikocok 3 kali dengan 15 mL air, dikumpulkan lapisan air, dimasukkan

kedalam corong pisah ke-III, ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N, 5

mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit. Dipisahkan lapisan air dan

dimasukkan ke dalam corong pisah ke-IV, ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 %,

5 mL sikloheksan, 5 mL larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit.

Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan, bila tidak berwarna

ditambahkan lagi larutan hipoklorit lebih kurang 5 mL. Lapisan air

24

dibuang,lapisan sikloheksan ditambahkan 25 mL air, dikocok, dipisahkan dan

diambil lapisan bawah, dimasukkan kedalam labu 25 ml (C) (20).

3.5.3 Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks) Larutan Baku siklamat

Diambil 20 mL larutan baku siklamat 1000 ppm lalu diencerkan

denganaquades pada labu takar 50 mL sehingga didapatkan konsentrasi 400 ppm.

Larutan tersebut dibaca absorbansinya pada panjang gelombang ultra violet

diantara 200-400nm (20).

3.5.4 Penetapan Kadar Siklamat Dengan Spektrofotometri

Cara penetapan kadar Siklamat yaitu masing-masing larutan diukur secara

spektrofotometri UV pada panjang gelombang antara200-400nm. Sedangkan

untuk menghitung kadar Siklamat dalam sampel dihitung dengan menggunakan

kurva kalibrasi dengan persamaan regresi: y = ax + b

3.5.5 Perhitungan Kadar Natrium Siklamat

Rumus perhitungan kadar Siklamat yaitu

Keterangan:

K = Kadar Siklamat dalam sampel (µg/ml)

X = Konsentrasi Siklamat

V = Volume Sampel (ml)

Fp = Faktor Pengenceran

Bs = Berat Sampel(20).

25

3.5.5 Validasi Metode

3.5.5.1 Uji Liniearitas

Uji liniearitas ditentukan melalui persamaan regresi liniear Y= ax ± b dan

nilai r dari pengukuran absorbansi kurva standar. korelasi dinyatakan sangat kuat

jika nilai r yang diperoleh diatas 0,9 tetapi kurang dari 1,0 sesuai dengan kriteria

(20).

3.5.5.2 Uji presisi

Kadar yang didapat dari sampel dengan pengujian sebanyak 7 kali dihitug

koefisien variasi (CV), nilai CV diperoleh dengan menghitung standar devisiasi

(SD) dan relative standar deviasi (RSD) (20).

3.5.5.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitatif (LOQ)

Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih

dapat dideteksi. Batas deteksi dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur

sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai

berikut:

Batas Kuantitatif adalah kuantitatif terkecil analit dalam sampel yang masih

dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria

cermat dan seksama. Batas kuantitatif dapat dihitung dengan rumus:

(20).

26

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

4.1.1 Hasil Kualitatif Natrium Siklamat Pada Sampel

Pada penelitian ini metode yang digunakan pada analisis kualitatif yaitu

metode pengendapan. Analisis kualitatif dilakukan pada sampel untuk

menunjukkan ada atau tidaknya senyawa pemanis buatan yaitu natrium siklamat

pada sampel. Hasil analisis kualitatif natrium siklamat pada penelitian ini dapat

dilihat pada tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Natrium Siklamat Metode Pengendapan

No Sampel Hasil pengamatan Kesimpulan

1 A Endapan putih Positif (+)

2 B Endapan putih Positif (+)

3 C Endapan putih Positif (+)

Berdasarkan Tabel 4.1 diatas dapat diketahui bahwa dari 3 sampel yang

diuji semua sampel positif adanya natrium siklamat yang ditandai dengan

terbentuknya endapan putih.

4.1.2 Hasil Panjang Gelombang Maksimum Larutan Siklamat

Penentuan panjang gelombang maksimum siklamat bertujuan untuk

mengetahui daerah serapan maksimum yang dapat dihasilkan berupa nilai

absorbansi dari suatu larutan uji. Larutan baku natrium siklamat digunakan untuk

panjang gelombang maksimum yaitu konsentrasi 400 ppm kemudian di ukur

27

absorbansinya menggunakan spektrofotometer ultra violet pada rentang panjang

gelombang 200-400 nm. Hasil panjang gelombang maksimum larutan natrium

siklamat dapat dilihat pada gambar 1 dan tabel 2.

Gambar 4.1 Panjang Gelombang Maksimum Natium Siklamat

Tabel 4.2 Data Absorbansi Dari Kurva Serapan Maksimum Natrium

Siklamat

Panjang Gelombang (nm) Absorbansi

314,00 0,688

240,00 3,323

232,00 3,497

Dari hasil yang didapat panjang gelombang maksimum natrium siklamat

yaitu 314 nm dengan memberikan serapan atau absorbansi yaitu 0,688 dan masih

dalam kisaran daerah serapan optimum dari natrium siklamat yaitu 200-400 nm

sehingga dapat dikatakan hasil pengukuran memenuhi syarat penggunaanya untuk

314,00

0

0.25

0.5

0.75

1

200 250 300 350 400

Ab

s

Wavelenght (nm)

Scan Spectrum Curve

28

analisis. Hal ini berarti bahwa panjang gelombang ini dapat diterima untuk

analisis kadar siklamat pada sampel.

4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat

Pembuatan kurva kalibrasi larutan siklamat dilakukan dengan

membuatlarutan pada berbagai konsentrasi pengukuran yaitu 60 ppm, 70 ppm, 80

ppm, 90 ppm dan 100 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang

gelombang 314 nm. Hasil kurva kalibrasi dapat dilihat pada gambar 4.2 dan tabel

4.3.

Gambar 4.2Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium Siklamat

Tabel 4.3 Data Serapan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Siklamat

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

1. 60 0,557

2. 70 0,672

3. 80 0,766

4. 90 0,844

5. 100 0,989

y = 0,0104x - 0,0632

r = 0,9954

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 20 40 60 80 100 120

Ab

s

cons (µg/ml)

29

Dari hasil perhitungan persamaan regresi kurva kalibrasi diperoleh

persamaan regresi y=0,0104x – 0,0632 dengan koefisien korelasi (r) sebesar

0,9954. Dari hasil tersebut dapat dikatakan bahwa terdapat korelasi yang positif

antara kadar dan serapannya. Artiya, dengan meningkatnya konsentrasi maka

absorbansi juga akan meningkat. Hal ini berarti terdapat 99,99 % data yang

memiliki hubungan linier.

4.1.4 Hasil Kuantitatif Metode Spektrofotometri

Dari 3 sampel yang positif pada analisis kualitatif kemudian sampel tersebut

diukur kadar natrium siklamatnya menggunakan metode spektrofotometri UV

pada panjang gelombang maksimum siklamat yaitu 314 nm dengan mengukur

absorbansinya. kemudian konsentrasi siklamat dalam sampel dapat dihitung

dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan persamaan regresi y = ax ± b. Dan

untuk kadar siklamat dapat diukur dengan rumus K=

. Analisis diukur

sebanyak 7 kali pengujian dengan menggunakan alat Spektrofotometri UV. Hasil

analisis kuantitatif natrium siklamat pada penelitian ini dapat dilihat pada tabel

4.4, 4.5 dan 4.6 dibawah ini.

30

Tabel 4.4 Hasil Analisis Natrium siklamat Pada sampel A

Sampel Volume

(mL)

Absorbansi Konsentrasi

(µg/ml)

Kadar

(mg/kg)

A1 50 0,453 49,8262 24,9131

A2 50 0,481 52,5289 26,2644

A3 50 0,463 50,7915 25,3957

A4 50 0,468 51,2741 25,6370

A5 50 0,492 53,5907 26,7953

A6 50 0,473 51,7567 25,8783

A7 50 0,475 51,9498 25,9749

Tabel 4.5 Hasil Analisis Natrium Siklamat Pada Sampel B

Sampel Volume

(mL)


(µg/ml)

Kadar

(mg/kg)

B1 50 0,267 31,8725 15,9362

B2 50 0,267 31,8725 15,9362

B3 50 0,238 29,0733 14,5366

B4 50 0,237 28,9768 14,4884

B5 50 0,245 29,7903 14,8745

B6 50 0,246 29,8455 14,9227

B7 50 0,238 29,0733 14,5366

31

Tabel 4.6 Hasil Analisis Natrium Siklamat pada Sampel C

Sampel Volumee

(mL)


(µg/ml)

Kadar

(mg/kg)

C1 50 0,496 53,9768 26,9884

C2 50 0,496 53,9768 26,9884

C3 50 0,488 53,2046 26,6023

C4 50 0,484 52,8185 26,4092

C5 50 0,489 53,3011 26,6505

C6 50 0,488 53,2046 26,6023

C7 50 0,486 53,0115 26,5057

Dari beberapa tabel diatas dapat dilihat bahwa hasil penelitian dari 3 sampel

semuanya positif mengandung siklamat. Hal ini dibuktikan dengan hasil analisis

dari 6 penggulangan tersebut tidak terdapat hasil atau serapannya yang negatif.

Konsentrasi rata-rata Siklamat dalam sampel A yaitu 51,6739 µg/ml, sampel B

yaitu 30,0720µg/ml, dan sampel C yaitu53,3562µg/ml. Dan kadar rata-rata

siklamat dalam sampel A yaitu 25,8328 mg/kg, sampel B yaitu 15,0330 mg/kg

dan sampel C yaitu 26,6781 mg/kg.

4.1.5 Validasi Metode

4.1.5.1 Presisi

Perhitungan yang dilakukan terhadap hasil pengukuran kadar natrium

siklamat pada minuman jajanan diperoleh nilai simpangan baku relatif (RSD).

Nilai simpangan baku relatif untuk kadar Part per million (ppm) adalah tidak

lebih dari 16% dan simpangan baku relatif untuk kadar part pet billion (ppb) tidak

lebih dari 32% (33). Hasil RSD natrium siklama sampel A adalah 2,3488%,

Sampel B adalah 4,2462% dan sampel C adalah 0,8463%. Dari hasil yang

32

diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memenuhi syarat memiliki

presisi yang baik.

4.1.5.2 Hasil Batas Deteksi (LOD) Dan Batas Kuantitatif (LOQ)

Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitatif (LOQ) juga dilakukan setelah

pembuatan kurva kalibrasi standar natrium siklamat dan didapatkan persamaan

garis regresi. Nilai LOD yang diperoleh adalah 5,2703 μg/ml dan nilai LOQ yang

diperoleh adalah 17,5676 μg/ml, dimana konsentrasi sampel yang diukur berada

diatas nilai LOD dan LOQ.

4.2 Pembahasan

Pada pengujian kualitatif, natrium siklamat bereaksi dengan asam klorida

menghasilkan amin alifatis primer (sikloheksamina), asam sulfat, dan natrium

klorida. Asam sulfat yang terbentuk bereaksi dengan barium klorida membentuk

endapan barium sulfat yang tersuspensi dalam campuran. Penambahan HCl 10%

berfungsi untuk mengasamkan larutan. Larutan dibuat dalam keadaan asam agar

reaksi yang akan terjadi dapat lebih mudah bereaksi. Penambahan BaCl2 10%

bertujuan untukmengendapkan pengotor-pengotor yang ada dalam larutan, seperti

adanya ion karbonat. Dan penambahan NaNO2 10% berfungsi untuk memutuskan

ikatan sulfat dalam siklamat. Ketika ikatan sulfat telah diputus maka ion akan

bereaksi dengan ion sulfat dan menghasilkan endapan barium sulfat (BaSO4)(34).

Pada uji kuantitatif, pembuatan larutan uji fungsi penambahan 2,5 mL asam

sulfat P adalah untuk mengasamkan sampel, kemudian penambahan 50 ml etil

asetat adalah untuk mengekstrak siklamat, penambahan 15 ml air adalah untuk

melarutkan dan mengekstrak siklamat, penambahan NaOH adalah

33

untukmemberikan suasana basa pada siklamat, dan fungsi penambahan

sikloheksan adalah untuk mengkestrak siklamat, dan fungsi penambahan larutan

hipoklorit adalah untuk menarik air yang ada pada larutan(35).

Batas maksimum penggunaan natrium siklamat pada minuman sirup

menurut peraturan kepala badan pengawas obat dan makanan Republik Indonesia

Nomor 4 tahun 2014 adalah 250 mg/kg (36). Adanya peraturan bahwa

penggunaan natrium siklamat masih diperbolehkan serta kemudahan

mendapatkannya dengan harga yang relatif lebih murah dibandingkan dengan

dengan gula alami, hal tersebut menyebabkan produsen pangan dan minuman

terdorong untuk menggunakan natrium siklamat sebagai pemanis buatan (37).

Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan dapat memunculkan

banyak gangguan bagi kesehatan. Beberapa gangguan kesehatan tersebut antara

lain seperti migrain dan sakit kepala, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia,

iritasi, asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual,

serta kebotakan. Siklamat yang dikonsumsi dalam dosis yang berlebihan akan

mengakibatkan kanker kandung kemih (20).

34

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa minuman

jajanan yang dijual di sekolah dasar jalan Sunggal No 223 Medan terdapat

natrium siklamat sebagai pemanis. kadar rata-rata siklamat dalam sampel A

yaitu 25,8328 mg/kg, sampel B yaitu 15,0330 mg/kg dan sampel C yaitu

26,6781 mg/kg.

2. Dari ketiga sampel yang dianalisis kadar natrium siklamat dalam minuman

jajanan anak sekolah yang dijual disekolah dasar No 223 Medan sesuai dengan

yang ditetapkan BPOM RI tahun 2014.

5.2 Saran

1. Disarankan untuk peneliti selanjutnya untuk memeriksa pemanis buatan lain

yang sering digunakan dalam makanan dan minuman dan dengan metode yang

lainnya

2. Bagi masyarakat perlu adanya pengetahuan dan informasi yang cukup tentang

zat-zat kimia yang terkandung dalam makanan.

35

DAFTAR PUSTAKA

1. Febriayani. Analisa Kadar Pemanis Buatan (Siklamat) Pada Es Krim Dan

Es Puter Yang Dijual Di KOta Palembang Tahun 2015. Stikes Perdhaki

Charitas Palembang; 2015.

2. Chatarina W, Dewi SHC. Penggunaan Pengawet dan Pemanis Buatan Pada

Pangan Jajanan Anak Sekolah (PJAS) di Wilayah Kabupaten Kulon Progo-

DIY. J Agritech. 2013;33(2):146–53.

3. BPOM. Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik

Indonnesia. Nomor HK0312307116664. 2011;1–3.

4. Rovita S. Identifikasi Kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Minuman

Kemasan Yang Dijual Di Wilayah Sekolah Dasar Di Kecamatan Mojokorto

Kota Kediri. ISSN 2599-3011. 2016;02(07):1–13.

5. Azhar J, Sabilu Y, Munandar S. Gambaran Pengetahuan, Sikap, Tindakan

Dan Identifikasi Kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Pedagang

Jajanan Es Di Kecamatan Kadia Kota Kendari Tahun 2017. J Ilm Mhs

Kesehat Masy Unsyiah ISSN 2502-731X. 2017;2(6):1–11.

6. Ellu Nurita S. Keberadaan Pemanis Sakarin Dan Siklamat Dalam Minuman

Sirup Pada Sekolah Dasar (Sd) Di Kecamatan Medan Johor Tahun 2014.

Farmanesia. 2016;1(1):24–34.

7. Egi Aldi S, Ibrahim MN, Wahab D. Analisis Kandungan Zat Pemanis

Sakarin Dan Siklamat Pada Minuman Yang Di Perdagangkan Di Sekolah

Dasar Di Kelurahan Wua-Wua Kota Kendari. J Saint dan Teknol Pangan

ISSN 2527-6271. 2016;1(1).

8. Zulfikar T, Sirajuddin S, Zakarisa. Analisis Zat Pemanis Buatan (Sakarin

Dan Siklamat) Pada Pangan Jajanan Di SD Kompleks Lariangbangi Kota

Makassar. 2014;1–7.

9. Shengbing Y, Zhu B, Lv F, Li S, Huang W. Rapid analysis of cyclamate in

foods and beverages by gas chromatography-electron capture detector (GC-

ECD). Food Chem. 2012;134(4):2424–9.

10. Rosa D, Sepriyani H. Identifikasi Natrium Siklamat Pada Minuman Sirup

Yang Dijual Di Lima SD Kecamatan Sukajadi Pekanbaru. J Anal Kesehat

Klin Sains. 2018;6(1):1–7.

11. Lilik H, Lina N. Analisis Ketidakamanan Street Di Sepanjang Jalan

Siliwangi. J Kesmas Indones. 2017;9(1):1–11.

12. Indonesia MKR. Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia.

Nomor 942/MENKES/SK/VII/2003. 2003;6–8.

13. Endah P. Analisi Mikrobiologi Jajanan Minuman Di Sekitar Sekolah Dasar

Pada Wilayah Jemurwonosari, Surabaya. Saint Heal p-ISSn 2548-8333 e-

ISSN 2549-2589. 2017;1(2):41–5.

14. Vaux G. Bahan Tambahan Panga (Food Additive). Community Care. 2006. 35 p.

15. Tutut H, Agustina A. Penetapan Kadar Pemanis Buatan (Na-Siklamat)

Pada Minuman Serbuk Instan Dengan Metode Alkalimetri. Farm Sains dan

36

Prakt. 2015;I(1):1–6.

16. Lailatul Ukhdiyah S, Baay M. M, Hasanuddin R, Kader A. Identifikasi

Siklamat Pada Jajanan Pasar Di Pasar Hygienis Kelurahan Gamalama Di

Kota Ternate Tahun 2017. Kesehat poltekes ternate. 2018;11(1):160–4.

17. Drs I Wayan SMS. Spektroskopi. Univ Udayana. 2015;

18. Nurul Ratna G. Identifikasi Kandungan Sakarin, Siklamat, Rodhamine B

Dan Methanyl Yellow Pada produkl Minuman Olahan Thai Tea Di

Kecamatan Sukasari bulan Agustus-Tahun 2018. 2018.

19. Retno P, Astuti R, Salawati T. Penggunaan Natrium Siklamat Pada Es Lilin

Berdasarkan Pengetahuan Dan Sikap Produsen Dikelurahan SrondolWetan

Dan Pedalangan kota Semarang. Pangan Dan Gizi. 2010;01(02):19–26.

20. Putri Nidita R, Sudewi S, Rotinsulu H. Analisis Natrium Siklamat pada

Produk Olahan Kelapa di Swalayan Kota Manado Menggunakan Metode

Spektrofotometri Ultra Violet. Pharmacon Ilm Farm ISSN 2302-2493.

2017;6(4).

21. Nurlailah, Alma NA, Oktiyani N. Analisis Kadar Siklamat pada Es Krim di

Kota Banjarbaru. Med Lab Technol J. 2017;3(1):77–81.

22. Varinzky Wizaya Putri N. Analisa Kadar Siklamat pada Minuman Ringan

Kemasan Serbuk dan Pola Konsumsi Pada Anak SD di Kecamatan Medan

Selayang Tahun 2017. Univ Sumatra Utara. 2018;

23. Pridayanti Y. Pengaruh Minuman Ringan Kemasan Gelas Terhadap Kadar

Glukosa Darah Mencit (Mus Musculus). Univ Muhammadiyah Surakarta.

2013;

24. Dwi W, Syamsudin. Unjuk Kerja Spektrofotometer Untuk Analisa Zat

Aktif Ketoprofen. Konversi ISSN 2252-7311. 2013;2(2):57–65.

25. Tri J. Sintesis Dan Karakterisasi Senyawa Basa Schiff Dari Salisilaldehida

Dan Etilendiamina Sebagai Sensitizer Dengan Variasi Elektrolit Gel Dalam

Kinerja Dye Sensitized Solar Cells (DSSC). J Chem Inf Model.

2019;53(9):1689–99.

26. Delfi Oktavia A. Pengaruh Laju Injeksi Doping Sulfur Terhadap Aktivitas

Fotokatalis Nanotitania Menggunakan Metode Sol Gel. Universitas

Lampung. 2019.

27. Neldawati, Ratnawulan, Gusnedi. Analisis Nilai Absorbansi dalam

Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat.

Pillar of Physics,. 2013;2:76–83.

28. Setiyowati. Validasi Dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi ((Ii )

Sulfat Dengan Spektrofotometri Visibel Dan Serimetri Sebagai

Pembanding. Universitas Muhammadiyah Surakarta. 2009.

29. Dachriyanus PD. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi Dan Komunikasi (LPTIK)

Universitas Andalas; 2004. 1-140 p.

30. Heriati A. Validasi metode Analisi Flavonoid Ekstrak Etanol Kasumba

Turate (Carthamus Tinctorius L.) Secara Spektrofotometri. Universitas

Islam Negeri Alauddin Makassar. 2017.

31. S. Rany Yulia E, Fardian N, Maulina F. Uji Kualitatif Dan Kuantitatif

kandungan Pemanis Buatan Siklamat Pada Selai Roti Di Kota

37

Lhokseumawe Tahun 2016. Fak Kedokt Universiats Malikussaleh. 2016;

32. Nurain A H, Tuju TDJ, Ludong MM, Langi TM. Analisis Zat Pemanis

Buatan Pada Minuman Jajanan Yang Dijual Di Pasar Tradisional Kota

Manado. Univ Sam Ratulangi. 2012;2(1).

33. Harmita. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.

Maj Ilmu Kefarmasian Issn 1693-9883. 2004;1(3):117–35.

34. Petrus Adi S. Analisis Kualitatif Dan Kuantitatif Pemanis Buatan Natrium

Siklamat Pada Minuman Berenergi Di Palangka Raya. Fak Kegur Dan Ilmu

Pendidik Univ palangka Raya. 2013.

35. Regina Tutik P, Marwati S. Validasi Metode Analisis Siklamat Secara

Spektrofotometri Dan Turbidimetri. J Sains Dasar Univ yogyakarta

Karangmalang Yogyakarta. 2015;4(1):23–9.

36. BPOM. Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik

Indonesia. BPOM Nomor 4. 2014;

37. Nurul Q, Karmila. Identifikasi Siklamat Pada Kuah Dadar Gulung Yang

Dijual Di Kawasan Pelabuhan Rambang Kota Palangka Raya. Surya Med.

2017;3(1):85.

38

Ditambahkan 10 ml HCl 10% dan 10 ml larutan BaCl210%

Apabila terbentuk endapan putih

Positif mengandung siklamat

Dikocok dan dibiarkan selama 30 menit.

Ditambahkan 10 mL NaNO2 10%

Dipanaskan diatas penangas air

Dimasukkan kedalam tabung reaksi

LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan alir

1. Analisis Kualitatif Siklamat Metode Pengendapan

25 ml sampel

Dilarutkan dalam 25 ml aquadest, disaring

39

Ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit

Dipisahkan lapisan etil esetat (bagian yang jernih)

Corong Pisah II

Dimasukan 40 ml bagian etil asetat yang jernih

Ditambahkan 15 ml Aquadest, dikocok 3 kali

Diambil bagian Aquadest / air

Corong Pisah III

Dimasukan bagian aquadest/air tadi

Ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N

Dan tambahkan 5 mL sikloheksan dan dikocok selama 1 menit

Diambil lapisan sikloheksan

Corong Pisah IV

50 ml sampel dipipet dimasukan

dalam corong pisah I

Dimasukkan bagian sikloheksan tadi

Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 % dan 5 mL sikloheksan

Ditambahkan 5 ml larutan hipoklorit dan dikocok selama 2 menit

2. Analisa Kuantitatif Kadar Siklamat Dengan Metode Kurva Kalibrasi

Spektrofotometri UV

A. Larutan uji

Ditambahkan 2,5 mL asam asetat P, dibiarkan sampai dingin

40

Lapisan air dibuang diambil lapisan sikloheksan

Dimasukan dalam labu

tentukur 25 ml (A)

Lapisan sikloheksan akan bewarna kuning kehijauan

Ditambah 25 ml aquadest digojok dan diambil lapisan bawah

B. Larutan Baku

1. Larutan baku induk nattrium siklamat

50 mg

Natrium siklamat

Dimasukkan labu ukur 100 ml

Ditambah Aquadest dan dicukupkan sampai tanda batas

Larutan baku natrium

siklamat

41

Ditambahkan 1 mL natrium hidroksida 10 N


Lapisan sikloheksan akan bewarna kuning kehijauan

Lapisan air dibuang, Lapisan sikloheksan diambil

Dimasukan dalam labu

tentukur 25 ml (B)


2. Larutan Baku

Larutan baku natrium

siklamat

Dipipet 3 ml, 3,5 ml, 4 ml, 4,5

ml dan 5 ml masukan masing-

masing dalam labu ukur 50 ml

3 ml +

aquadest

sampai

tanda

batas

3,5 ml + aquadest sampai tanda

batas

4 ml + aquadest

sampai tanda

batas

4,5 ml +

H2O sampai

tanda batas

Dimasukan dalam corong pisah I

5 ml + H2O

sampai

tanda batas

42

50 ml Aquadest dipipet dimasukan dalam corong pisah I

Corong Pisah II

Corong Pisah III


Corong Pisah IV

Ditambahkan 50 ml etil asetat, dikocok selama 2 menit

Dipisahkan lapisan etil esetat (bagian yang jernih)

Dimasukan 40 ml bagian etil asetat yang jernih

Ditambahkan 15 ml Aquadest, dikocok 3 kali

Diambil bagian Aquadest / air


Diambil lapisan air


Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat 30 % dan 5 mL sikloheksan

Lapisan sikloheksan akan berwarna kuning kehijauan

Lapisan air dibuang, lapisan sikloheksan diambil


Dimasukan dalam labu tentukur 25 ml

(C)

C. Larutan Blanko

Ditambahkan 2,5 mL asam asetat P, dibiarkan sampai dingin

43

Di ambil larutan baku siklamat 1000 ppm

Diencerkan dengan aquadest pada labu 50 mL sehingga

didapatkan konsentrasi 400 ppm

Diukur absorbansinya pada panjang gelombang ultra violet pada

panjang gelombang antara 200-400 nm

D. Penentuan Panjang Gelombang (λ Maks)

LIB siklamat

1000 ppm

Panjang gelombang

maksimum

44

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Larutan Baku

C= 1000µg/ml

LIB 1

Perhitungan Konsentrasi

1 ppm = 1mg/L

= 0,001µg/1000ml

Berat sampel siklamat = 50 mg

Konsentrasi =

= 1000µg/ml

1. 3 ml dalam labu ukur 50 ml

V1. C1 = V2 . C2

C2 =

= 60 µg/ml

2. 3,5 ml dalam labu ukur 50 ml

V1. C1 = V2 . C2

C2 =

= 70 µg/ml


V1. C1 = V2 . C2

C2 =

= 80 µg/ml

4. 4,5 ml dalam labu ukur 50 ml

V1. C1 = V2 . C2

C2 =

= 90 µg/ml

50 ml

3 3,5 4 4,5

50 ml

50 ml 50 ml 50 ml

C= 60 µg/ml C= 70µg/ml C= 80µg/ml C= 100µg/ml

5

50 ml

C= 90µg/ml

45


V1. C1 = V2 . C2

C2 =

= 100 µg/ml

46

Lampiran 3. Gambar-Gambar Penelitian

1. Sampel minuman jajanan

2. Baku Natrium Siklamat Yang Ditimbang

3. Analisis kualitaif dengan metode pengendapan

Sampel A, B, dan C (+) natrium siklamat

47

4. Analisis kuantitatif siklamat

4.1 larutan uji

Proses ekstraksi pertama

diambil lapisan atas dimasukan

dalam corong pisah II

Proses ekstraksi kedua

diambil lapisan bawah

dimasukan dalam corong

pisah III

Proses ekstraksi ketiga diambil

lapisan atas dimasukan

dalam corong pisah IV

Proses ekstraksi keempat

diambil lapisan atas dan

dibuang lapisan bawahnya

Setelah diambil lapisan atas

kemudian diambil 25 ml air

digojok dan kemudian

diambillapisan bawah atau air

Larutan uji

48

4.2 larutan baku

Larutan baku induk Dipipet 3 ml, 3.5ml, 4 ml,

4,5ml, dan 5ml dimasukan

dalam labu tentukur 50ml dan

dicukupkan dengan aquades

sampaitanda batas

Proses ekstraksi pertama

diambil lapisan atas

Proses ekstraksi kedua

diambil lapisan bawah

Penambahan 25 ml

aquadest diambil lapisan

bawah atauair

Larutan baku

49

4.3 Larutan Blanko

Proses ektraksi pertama



pisah II

Proses ektraksi kedua

diambil lapisan bawah dan


pisah III

Proses ektraksi ketiga



pisah IV

Proses ektraksi

keempat diambil

lapisan atas

Setelah diambil lapisan atas

ditambah 25 ml air digojok dan

ambil lapisan air

Larutan blanko

50

Lampiran 4. Data Hasil Spektrofotometri UV

Kurva Kalibrasi Natrium Siklamat

Kurva Panjang Gelombang Maksimum Siklamat

314,00

0

0.25

0.5

0.75

1

200 250 300 350 400

Ab

s

Wavelenght (nm)

Scan Spectrum Curve

51

Lampiran 4. (Lanjutan).

Data Absorbansi Penetapan Kadar Natrium Siklamat

52

Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1. 60 0,557

2. 70 0,672

3. 80 0,766

4. 90 0,844

5. 100 0,989

No X Y XY X2 Y

2

1 60 0,557 33,42 3600 0,3102

2 70 0,672 47,04 4900 0,4516

3 80 0,766 61,28 6400 0,5867

4 90 0,844 75,06 8100 0,7123

5 100 0,989 98,9 10,000 0,9781

∑ 400 3,828 316,6 33,000 3,0390

Rata-rata 80 0,7656

A= Slope/kemiringan

Y= Serapan/Absorbansi

B= Intersep/perpotongan

X= Konsentrasi

53

Maka, diperoleh garis regresi adalah

Perhitungan koefisien korelasi (r)

√

√

√

√

√

√

0,9954

54

Lampiran 6. Perhitungan Kadar Natrium Siklamat Pada Sampel A

sampel yang dipipet

Absorbansi

Persamaan regresi

Kadar siklamat ( X )

Rumus Perhitungan Kadar Siklamat

Keterangan:

K : Kadar Siklamat dalam Sampel (µg/ml)

X : Konsentrasi Siklamat (µg/ml)

V : Volume Sampel (ml)

Fp : Faktor Pengenceran

Bs : Banyaknya sampel yang dipipet

Kadar Siklamat untuk pengulangan berikutnya dapat dihitung seperti contoh

perhitungan di atas.

55

Lampiran 7. Analisa Data Statistik Menghitung Kadar Siklamat dalam Sampel A

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 24,9131 -0,92 0,8464

2 26,2644 0,43 0,1849

3 25,3957 -0,44 0,1936

4 25,6370 -0,2 0,04

5 26,7953 0,96 0,9216

6 25,8783 0,05 0,0025

7 25,9749 0,14 0,0196

∑ 180,8587 2,2086

69

√

√

0,6067

√

√

Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6 maka,

diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung =|

√ |

thitung data 1 =

= -4,0122

thitung data 2 =

= 1,8752

thitung data 3 =

= -1,9188

56

thitung data 4 =

= -0,8722

thitung data 5 =

= 4,1866

thitung data 6 =

= 0,2180

thitung data 7 =

= 0,6105

Dari Hasil yang diperoleh data kelima ditola karena thitung> ttabel, sedangkan

data ke 6 lainnya diterma, sehingga dilakukan perhitungan kembali dengan tidak

dimasukkan data ke lima.

Analisis Data Statistik Sampel A

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 24,9131 -0,75 0,5625

2 26,2644 0,6 0,36

3 25,3957 -0,3 0,09

4 25,6370 -0,03 0,0009

5 25,8783 0,22 0,0484

6 25,9749 0,31 0,0961

∑ 154,0634 1,1579

√

√

0,4811

57

√

√

Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6

maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 4,032. Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung =|

√ |

thitung data 1 =

= -3,8187

thitung data 2 =

= 3,0549

thitung data 3 =

= -1,5274

thitung data 4 =

= -0,1527

thitung data 5 =

= 1,1201

thitung data 6 =

= 1,5784

Semua data diterima maka =

Kadar natrium siklamat (mg/kg) = ±

√

= ± ( 4,032× √

= ± 0,7919 mg/kg

58

Lampiran 8. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel A

1. Hasil Uji RSD Natrium Siklamat Sampel A

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 24,9131 -0,92 0,8464

2 26,2644 0,43 0,1849

3 25,3957 -0,44 0,1936

4 25,6370 -0,2 0,04

5 26,7953 0,96 0,9216

6 25,8783 0,05 0,0025

7 25,9749 0,14 0,0196

∑ 180,8587 2,2086

69

√

√

0,6067

RSD =

RSD =

= 2,35%

59

Lampiran 9. Perhitungan Kadar natrium siklamat pada Sampel B

sampel yang dipipet

Absorbansi

Persamaan regresi



Keterangan:







perhitungan di atas

60

Lampiran 10. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Siklamat

dalam Sampel B

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 15,9326 0,9006 0,81108

2 15,9326 0,9006 0,81108

3 14,5366 -0,4954 0,2454

4 14,4884 -0,5436 0,2955

5 14,8745 -0,1575 0,0248

6 14,9227 -0,1093 0,0119

7 14,5366 -0,4954 0,2454

∑ 105,224 2,44516

√

√

0,6383

√

√

Pada tingkat kepercayaan 99% dengan nilai = 0,01, n= 7, dk= n-1 = 6 maka,

diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel.

thitung =|

√ |

thitung data 1 =

= 3,7338

thitung data 2 =

= 3,7338

61

thitung data 3 =

= -2,0538

thitung data 4 =

= -2,2537

thitung data 5 =

= -0,6529

thitung data 6 =

= -0,4531

thitung data 7 =

= -2,0538

Dari Hasil yang diperoleh data satu dan data dua ditolak karena thitung> ttabel,

sedangkan data ke 5 lainnya diterma, sehingga dilakukan perhitungan kembali

dengan tidak dimasukkan data satu dan dua.

Aalisis Data Statistik Sampel B

No Kadar (X)

(µg/ml)

1 14,5366 -01351 0,0182

2 14,4884 -01833 0,0335

3 14,8745 0,2028 0,0411

4 14,9227 0,251 0,0630

5 14,5366 -0,1351 0,0182

∑ 73,3588 0,174

√

√

0,2085

62

√

√


maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 4,604. Data diterima jika thitung < ttabel

thitung =|

√ |

thitung data 1 =

= -1,4495

thitung data 2 =

= -1,9667

thitung data 3 =

= 2,1759

thitung data 4 =

= 2,6931

thitung data 5 =

= -1,4495



√

= ± ( 4,604× √

= ± 0,4292mg/kg

63

Lampiran 11. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD)

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 15,9326 0,9006 0,81108

2 15,9326 0,9006 0,81108

3 14,5366 -0,4954 0,2454

4 14,4884 -0,5436 0,2955

5 14,8745 -0,1575 0,0248

6 14,9227 -0,1093 0,0119

7 14,5366 -0,4954 0,2454

∑ 105,2246 2,4452

1

√

√

0,6383

RSD =

RSD =

= 4,2462%

64

Lampiran 12. Perhitungan Kadar Siklamat pada Sampel C

sampel yang dipipet

Absorbansi

Persamaan regresi



Keterangan:







perhitungan di atas

65

Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Siklamat

dalam Sampel C

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 26,9884 0,3103 0,0962

2 26,9884 0,3103 0,0962

3 26,6023 -0,0758 0,0057

4 26,4092 -0,2689 0,0723

5 26,6505 -0,0276 0,0007

6 26,6023 -0,0758 0,0057

7 26,5057 -0,1724 0,0297

∑ 86,7468 0,3065

√

√

0,2258

√

√


maka, diperoleh nilai ttabel yaitu 3,707. Data diterima jika thitung < ttabel

thitung =|

√ |

thitung data 1 =

= 3,6377

thitung data 2 =

= 3,6377

66

thitung data 3 =

= -0,8886

thitung data 4 =

= -3,1524

thitung data 5 =

= -0,3235

thitung data 6 =

= -0,0886

thitung data 7 =

= -2,0771



√

= ± ( 3,707× √

= ± 0,3163 mg/kg

67

Lampiran 14. Perhitungan Nilai Relative Standar Deviation (RSD) Sampel C

No Kadar (X)

(µg/ml)

2

1 26,9884 0,3103 0,0962

2 26,9884 0,3103 0,0962

3 26,6023 -0,0758 0,0057

4 26,4092 -0,2689 0,0723

5 26,6505 -0,0276 0,0007

6 26,6023 -0,0758 0,0057

7 26,5057 -0,1724 0,0297

∑ 86,7468 0,3065

√

√

0,2258

RSD =

RSD =

=0,8463 %

68

Lampiran 15. Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif ( LOD & LOQ )

No

.

Konsentrasi

(X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 60 0,557 0,5584 -0,0001 0,00000196

2. 70 0,672 0,662 0,01 0,0001

3. 80 0,766 0,7656 0,0004 0,00000016

4. 90 0,844 0,8692 -0,0252 0,00063504

5. 100 0,989 0,9728 0,0162 0,00026244

n= ∑(Y-Yi)

2 =

0,0009996

Persamaan Regresi :

Slope = 0,01036

√

√

Batas Deteksi

5,2703

Batas Kuantitatif

17,5676

69

Lampiran 16. Tabel Daftar Nilai Distribusi T

70

Lampiran 17 Pengajuan Judul Skripsi

71

Lampiran 18 Lembar Konsultasi Proposal Pembimbing 1

72

Lampiran 19 Lembar Konsultasi Proposal pembingan 2

73

Lampiran 20 Lembar Revisi Untuk Penelitian

74

Lampiran 21 Surat Izin Penelitian

75

Lampiran 22 Surat Selesai Penelitian

76

Lampiran 23 Lembar Konsultasi skripsi Pembingan 1

77

Lampiran 24 Lembar Konsultasi Skripsi Pembingan 2

78

Lampiran 25 Lembar Revisi Untuk Jilid Lux

79

Lampiran 26 Sertifikat Bahan Baku Natrium Siklamat

penetapan kadar natrium siklamat pada minuman jajanan ...

Documents