Lampiran 1. Kromatogram Larutan Baku Isoniazid dan Pyridoxin HCleprints.unwahas.ac.id/1538/7/LAMPIRAN.pdf · 2019. 2. 1. · 43 Lampiran 1. Kromatogram Larutan Baku Isoniazid dan
Post on 27-Jan-2021
4 Views
Preview:
Transcript
43
Lampiran 1. Kromatogram Larutan Baku Isoniazid dan Pyridoxin HCl
a. Larutan standar baku Isoniazid 10 µg/mL dan Pyridoxin HCl 2 µg/mL
b. Larutan standar baku Isoniazid 20 µg/mL dan Pyridoxin HCl 4 µg/mL
c. Larutan standar baku Isoniazid 30 µg/mL dan Pyridoxin HCl 6 µg/mL
d. Larutan standar baku Isoniazid 40 µg/mL dan Pyridoxin HCl 8 µg/mL
44
e. Larutan standar baku Isoniazid 50 µg/mL dan Pyridoxin HCl 10 µg/mL
f. Larutan standar baku Isoniazid 60 µg/mL dan Pyridoxin HCl 12 µg/mL
Lampiran 2. Contoh Kromatogram Sampel Isoniazid dan Pyridoxin HCl
a. Kromatogram Sampel Isoniazid dan Pyridoxin HCl sirup A
b. Kromatogram Sampel Isoniazid dan Pyridoxin HCl sirup B
45
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Perolehan Kembali Isoniazid dengan
Metode Standard Addition Method sirup A
1. Perolehan kembali pada sampel yang ditambah baku sejumlah 80% dari target
kadar analit dalam sampel
a. Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku (B)
1) Luas puncak isoniazid = 969139
2) Kadar isoniazid berdasarkan persamaan garis Y = 24817.54x
+230862.5 adalah 29,748 µg/mL
b. Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan (C)
1) Luas puncak isoniazid = 695874
2) Kadar isoniazid berdasarkan persamaan garis Y = 24817.54x
+230862.5 adalah 18,737µg/mL
c. Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku (A)
1) Luas puncak total analit 1 = 1435130
Luas puncak total analit 2 = 1435335
Luas puncak total analit 3 = 1436053
2) Berdasarkan persamaan garis Y = 24817.54x +230862.5 maka :
Kadar total analit 1 = 48,52 µg/mL
Kadar total analit 2 = 48,53 µg/mL
Kadar total analit 3 =48,56 µg/mL
46
2. Perhitungan perolehan kembali
a. Analit 1
= 100,02%
b. Analit 2
= 100,25%
c. Analit 3
= 100,41%
47
Lampiran 4. Perhitungan LOD dan LOQ Isoniazid
No X Xi² - - ² Yi Yc (Yi-Yc) (Yi-Yc)²
1 10 100 -25 625 501979 479037.9 22941.1 526294069.2
2 20 400 -15 225 695874 727213.3 -31339.3 982151724.5
3 30 900 -5 25 969139 975388.7 -6249.7 39058750.09
4 40 1600 5 25 1226697 1223564 3132.9 9815062.41
5 50 2500 15 225 1494874 1471740 23134.5 535205090.3
6 60 3600 25 625 1708295 1719915 -11619.9 135022076
35 ∑9100 ∑1750
∑2227546772
Dari persamaan Y = 24817.54x +230862.5maka Yc dapat dihitung :
1. Y = 24817.54x +230862.5
Y = 24817.54(10) +230862.5
Y = 479037,9
2. Y = 24817.54x +230862.5
Y = 24817.54(20) +230862.5
Y = 727213,3
3. Y = 24817.54x +230862.5
Y = 24817.54(30) +230862.5
Y = 975388,7
4. Y= 24817.54x +230862.5
Y = 24817.54(40) +230862.5
Y = 1223564,1
5. Y = 24817.54x +230862.5
Y = 24817.54(50) +230862.5
Y = 1471739,5
6. Y = 24817.54x +230862.5
48
Y = 24817.54(60) +230862.5
Y =1719914,9
Persamaan kurva baku : Y = 24817.54x +230862.5(r = 0,9989)
∑
= (2227546772/4)½
= 23598,45
⁄ √∑
∑
= 23598,45x√
=23598,45x 0,930
= 21946,55
Perhitungan nilai LOD :
Nilai Y pada batas deteksi ditentukan dengan persamaan Y = YB + 3 SB
Y = nilai intersept (a) pada persamaan kurva kalibrasi
SB = simpangan baku intersept (a) (Sa)
Y = 230862,5 + 3 (21946,55)
= 296702,15
Y = 24817.54x +230862.5
296702,15= 24817.54x +230862.5
LOD = X = 2,65 µg/mL
Perhitungan nilai LOQ :
Nilai Y pada batas kuantifikasi ditentukan dengan persamaan Y = YB + 10 SB
Y = nilai intersept (a) pada persamaan kurva kalibrasi
SB = simpangan baku intersept (a) (Sa)
Y = 230862,5+ 10 (21946,55)
49
= 450328
Y = 24817.54x +230862.5
450328 = 24817.54x +230862.5
LOQ = X = 8,843 µg/mL
50
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Isoniazid
Persamaan regresi linier kurva baku adalah
Y = BX + A
Y = 24817.54x +230862.5
Replikasi 1
Y = 24817.54x +230862.5
1225784 = 24817.54x +230862.5
X = 40,09µg/mL
Sampel dilarutkan dalam 50 ml air, sehingga kadar isoniazid adalah
X = 40,09 µg/mL x 50
= 2004,5µg/mL
Kadar sebelum pengenceran 10x= 2004,5 µg/ml x 10 = 20045 µg/ml
Kadar isoniazid dalam 1 ml sampel (mg) =
= 20,04 mg
% Kadar isoniazid =
= 100,22 %
51
Lampiran 6. Perhitungan selektivitas Pyridoxin HCl dan Isoniazid
R = 4,8
52
Lampiran 7. Surat Permohonan Bahan Baku
53
Lampiran 8.Certificate of Analysis Isoniazid
54
Lampiran 9.Certificate of Analysis Pyridoxin HCl
55
Lampiran 10. Surat Keterangan Laboratorium
56
Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian
top related