Transcript
Ukuran nanopartikel silika yang dihasilkan dilakukan analisa menggunakan SEM, TEM, XRD,FITR, dan 1H-NMR.
1. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3000000x, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. Adapun fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai:
- Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).
- Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
- Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
- Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya).
Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron.
Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.
Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:
1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang
lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:
(sumber:iastate.edu)
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.
Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.
Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar dibawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.
Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan gambar dibawah ini yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.
Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.
(sumber: umich.edu)
Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:
1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.
Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:
1. Memerlukan kondisi vakum
2. Hanya menganalisa permukaan3. Resolusi lebih rendah dari TEM4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.
REFERENSI LANJUThttp://www.jeolusa.com/sem/docs/sem_guide/tbcontd.html diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://mse.iastate.edu/microscopy/college.html diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://www.microscopy.ethz.ch/sem.htm diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31
2. Transmission Electron Microscopy (TEM)
TEM (Transmission Elektron Mikroskopi) merupakan salah satu mikroskop yang penting. Dalam bidang material, mikroskop ini digunakan untuk mengetahui struktur material terutama bentuk kristal penyusun material yang tidak dapat dilihat dengan mikroskop biasa.
TEM pertama kali dirancang oleh Max Knoll dan Ernst Ruska, prinsip awalnya dilakukan dengan membatasi pencitraan gelombang cahaya terhadap objek yang akan dilihat. TEM sederhana tersebut hanya mampu melihat spesimen material hingga 16 kali pembesaran. Perkembangan berikutnya kohler dan rohr menggunakan sinar ultraviolet, namun hal ini tidak dapat menghasilkan apa-apa karena terkendala oleh panjang gelombang. Berikutnya max knoll di Universitas Teknologi Berlin Adolf Matthias, ditunjuk sebagai ketua tim peneliti untuk mengembangkan desain CRO yaitu desain defleksi ’sinar katoda’. Kemudian pada tahun 1931 kelompok ini berhasil menggerakkan gambar yang diperbesar dari grid mesh yang diletakkan di atas aperture anoda. Alat ini menggunakan dua lensa magnetik untuk mencapai perbesaran yang lebih tinggi, dan alat inilah yang disebut mikroskop elektron pertama (TEM)
Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.
Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.
(sumber: hk-phy.org)
Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut.
Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain:
1. Diffraction ContrastDipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek, endapan,
ukuran butiran dan distribusinya.2. Phase ContrastDipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal)3. Mass/Thickness ContrastDipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak (biologis)4. Electron Diffraction5. Characteristic X-ray (EDS)6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)
Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur, identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisa elemental skala nanometer.
Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:
1. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)2. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi3. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.
Sedangkan kelemahannya adalah:
1. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?)2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik.3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.
REFERENSI LANJUTANhttp://www.matter.org.uk/tem/ diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://www.microscopy.ethz.ch/TEM.htm diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31
3. XRD (X-RAY DIFFRACTION)
Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik
ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
A. PRINSIP XRD
Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari
suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi
besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut
Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan
pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi
kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua
bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,
maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama
dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh
detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang
kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data
pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua
jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
B. SUMBER SINAR
Tabung Sinar-X
Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan
transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( electron berosilasi
di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron menabrak anoda :
a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau
panjang gelombang kontinyu
b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan
panjang gelombang garis
Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200
eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm,
berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X
memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber
difraksi kristal.
Komponen XRD ada 2 macam yaitu:
1. Slit dan film
2. Monokromator
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap
suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika
elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron
dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa
komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari
Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih
intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan
target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan
menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan
sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å.
Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor
diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut
memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam
intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar
komputer.
C. INSTRUMENTASI ALAT
Petunjuk Penggunaan, Penyiapan Sample
Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik) Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 μm atau 200-mesh lebih
disukai Letakkan dalam sample holder Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan
distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknik-teknik yang
khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS
D. DATA YANG DIPROLEH
Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan instrument X-Ray
Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah output yang merupakan
grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.
Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh
dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas
terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada
nilai θ Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα1 dan
Kα2), pada nilai-nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul
sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang
lebih tinggi .
2θ merupakan sudut antara sinar dating dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas
merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang mungkin.
Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.
Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada atom-atom
yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang dating tidak dapat
didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.
E. INFORMASI YANG DIDAPAT
Berdasarkan gambar bagan tersebut dapat dijelaskan bahwa pembangkit sinar-x
menghasilkan radiasi ektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah penyimpang (S1)
selanjutnya jatuh pada cuplikan/sampel. Sinar yang dihamburkan oleh cuplikan dipusatkan
pada celah penerima (S2) dan jatuh pada detektor yang sekaligus mengubahnya menjadi
bentuk cahaya tampak (foton).
Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan XRD tersebut yaitu
sebagai berikut:
1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah
penyimpang (S)
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang
(dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel
satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan
ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan intensitas relatif
paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.
Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut, kita juga akan
mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :
1. Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)
2. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)
3. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)
Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang kisi (d) berdasarkan sudut sinar datng bidang.
KEGUNAAN DAN APLIKASI
Kegunaam dan aplikasi XRD: Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. Karakterisasi material kristal Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement
2. Analisis kuantitatif dari mineral
3. Karakteristik sampel film
KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN DARI XRD KRISTAL DAN BUBUK
1. Kristal Tunggal
- Keuntungan : Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.
- Kerugian : Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya
2. Bubuk
- Kerugian : Sulit untuk menentukan strukturnya
- Keuntungan : Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk
Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang
gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron
berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan
menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan.
Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan
kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.
X-ray difraksi Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam microstructure
pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam penyelidikan.
Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)
Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan
Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim
optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari
Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :
Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu
atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari
daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier
Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red
dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer
yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik
Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh
dan lebih baik.
Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:
1. The source: energi Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini
melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.
2. Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟ mengambiltempat,
kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.
3. Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari
permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.
4. Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan
khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan
dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate
(disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih
banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi inframerah.
5. Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier
Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut.
Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan
utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada
cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus
melalui celah
Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan
dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari
sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar
yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat
memancarkan infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared
tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada
molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul
berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem
dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah
berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1 di mana cm-1
disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah
panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah
pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).
Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar
infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap
komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.
Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu
lapisan tipis misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi
ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan
berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran
temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur
300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu
untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan
oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa
kuantitatif yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.
Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang
dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena
senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan
panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.
Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang
disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO2) dengan
reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat
menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400
cm-1
REFERENSI:
Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak
Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah - Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah
Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.
Luyt, A., Dramicanin, M., Antic, Z., & Djokovic, V. (2009). Morphology Mechanical and
Thermal Properties of Composites of Polypropylene and Nanostructured Aollastonite Filler.
Elseveir Journal of Polymer Testing, 28,348-356.
5. H-NMR (Hidrogen- Nuclear Magnetic Resonance)
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling
mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia [1,2].
Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen
(H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya
digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan
jumlah yang sangat besar [3,4,5,6].
NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang
baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen
dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang
dikembangkan dalam biologi structural. Spektroskopi resonansi magnet inti seringkali
disingkat NMR termasuk ke dalam spektroskopi absorpsi seperti halnya dengan spektroskopi
infra merah atau spektroskpoi ultra violet. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi
radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang
digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer
NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500MHz.
Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet.
Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang
sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan karbon
dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal
dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai
dengan frekuensi radiasi elektromagnetik.
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hydrogen. Isotop ini melimpah
hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik
yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan,
frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen magnetnya, frekuemsi 1H paling
tinggi pada spekrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spekrometer 360 MHz untuk 1H,
frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz.
13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Dialam ada hanya
1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.
Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya mudah diperoleh
pada metabolisme jaringan. Sensitiftas spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan
spektroskopi proton-observed carbon-edited
Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) merupakan salah satu jenis
spektroskopi frekuensi radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti
atom yang bermuatan listrik.
Spektroskopi NMR adalah salah satu cabang dari spektroskopi absorbsi yang
menggunakan radiasi frekuensi gelombang radio untuk menginduksi terjadinya transisi antara
dua tingkat energi spin suatu inti yang mempunyai momen magnetik inti bukan nol.
Spektroskopi NMR adalah teknik penelitian yang memanfaatkan sifat magnetik inti
atom tertentu untuk menentukan sifat fisik dan kimia dari atom atau molekul di mana mereka
yang terkandung. Hal ini bergantung pada fenomena resonansi magnetik nuklir dan dapat
memberikan informasi rinci tentang struktur, dinamika, negara reaksi, dan lingkungan kimia
dari molekul.
2.2. Prinsip Spektroskopi NMR
Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau neutronnya
ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton (1H atau H-1) dan inti karbon-
13 (13C atau C-13, kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12 (12C), yang dijadikan
standar penentuan massa, tidak bersifat magnet.
Bila sampel yang mengandung 1H atau 13C atau bahkan semua senyawa organik,
ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar dengan
magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat
energi, yaitu: tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)
yang energinya berbeda. Karena dunia inti adalah dunia mikroskopik, energi yang berkaitan
dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan
diberikan oleh persamaan sebagai berikut:
∆E = γhH/2π
Keterangan:
H : Kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer)
H : Tetapan Planck
γ : Tetapn khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk proton
nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper)
Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik ν yang berkaitan dengan
perbedaan energi ∆E, yakni:
∆E = hν
inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-). Proses
mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi) disebut
nuclear magnetic resonance (NMR). Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi
diungkapkan sebagai fungsi H.
ν = γH/2π
Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T (tesla, 1 T =
23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi ini di daerah
gelombang mikro.
Seacara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh
kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi
diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut
pergeseran kimia.
2.3. Pergeseran Kimia
Pergeseran kimia adalah pemisahan frekuensi resonansi suatu inti dari frekuensi
resonansi suatu standar, biasanya TMS (Tetra Metil Silan) (CH3)4Si. Pergeseran kimia
memiliki simbol δ, yang dinyatakan sebagai bagian tiap juta (ppm) dari frekuensi radio yang
digunakan.
TMS dipilih sebagai standar karena beberapa alasan, diantaranya:
a. TMS mempunyai 12 atom hidrogen yang semuanya memiliki lingkungan kimia yang
sama. Mereka terikat oleh atom yang sama dengan cara yang sama sehingga tidak
hanya menghasilkan puncak tunggal tetapi juga puncak yang kuat karena adanya
banyak atom hidrogen.
b. Hidrogen pada senyawa ini lebih terlindungi dibandingkan pada senyawa lain karena
adanya elektron-elektron ikatan C-H. Ini artinya inti hidrogen lebih terlindungi dari
medan magnet luar, dan untuk membawa hidrogen ini kembali ke kondisi
resonansinya, medan magnetnya harus ditingkatkan
Dalam spektroskopi 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif
terhadap frekuensi absorpsi Tetra Metil Silan standar (CH3)4Si. Pergeseran kimia tiga jenis
proton dalam etanol CH3CH2OH adalah sekitar 105.25 dan 490 Hz bila direkam dengan
spektrometer dengan magnet 2 1140 T (90 MHz) (Gambar 1(a)). Karena frekuensi absorpsi
proton adalah 0,9 x 108Hz (90 MHz), pergeseran kimia yang terlibat hanya bervariasi sangat
kecil.
Gambar 1. 1H spektra NMR etanol CH3CH2OH (a) spektrum resolusi rendah,
(b) resolusi tinggi. Garis bertangga adalah integral intensitas absorpsi.
Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan kekuatan
magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sulit jika spektrum yang didapat
dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah hal ini, skala δ yang tidak bergantung
pada kekuatan medan magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut:
δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)
∆ν perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari frekuensi standar Tetra
Metil Silan dan ν frekuensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Kita
harus sadar bahwa Hz yang muncul dipembilang dan penyebut persamaan di atas dan oleh
karena itu saling meniadakan. Karena nilai ∆ν/ν tersebut kecil, maka nilainya dikalikan
dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.
Untuk sebagian besar senyawa, nilai δ proton dalam rentang 0-10 ppm. Nilai δ tiga puncak
etanol pada gambar 1 adalah 1,15, 3,6 dan 5,4.
Penemuan pergeseran kimia memberikan berbagai kemajuan dalam kimia. Sejak itu
spektroskopi NMR telah menjadi alat yang paling efektif untuk menentukan struktur semua
jenis senyawa. Pergeseran kimia dapat dianggap sebagai ciri bagian tertentu struktur.
Misalnya, pergeseran kimia proton dalam gugus metil sekitar 1 ppm ataupun struktur bagian
lainnya. Untuk lebih lanjut, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, dalam hal spektra 1H
NMR, intensitas signal terintegrasi sebanding dengan jumlah inti yang relevan dengan
signalnya. Hal ini akan sangat membantu dalam penentuan struktur senyawa organik.
Tergantung pada lingkungan kimia lokal, proton yang berbeda dalam molekul
beresonansi pada frekuensi yang sedikit berbeda. Karena kedua hal ini pergeseran frekuensi
dan frekuensi resonansi dasar secara langsung proporsional dengan kekuatan medan magnet,
pergeseran ini dikonversi menjadi nilai bidang independen berdimensi yang dikenal sebagai
pergeseran kimia. Pergeseran kimia dilaporkan sebagai ukuran relatif dari beberapa frekuensi
resonansi referensi. (Untuk, inti 1H 13C, dan 29Si, TMS (Tetra Metil Silan) umumnya
digunakan sebagai referensi.) Perbedaan antara frekuensi sinyal dan frekuensi referensi
dibagi oleh frekuensi dari sinyal referensi untuk memberikan pergeseran kimia . Pergeseran
frekuensi sangat kecil dibandingkan dengan frekuensi NMR mendasar. Sebuah pergeseran
frekuensi mungkin khas 100 Hz, dibandingkan dengan frekuensi fundamental NMR 100
MHz, sehingga pergeseran kimia umumnya dinyatakan dalam bagian per juta (ppm) [1].
Untuk mendeteksi perbedaan frekuensi kecil seperti medan magnet yang diterapkan harus
konstan seluruh volume sampel. Resolusi tinggi spektrometer NMR menggunakan shims
untuk menyesuaikan homogenitas medan magnet untuk bagian per miliar (ppb) dalam
volume dari beberapa sentimeter kubik. Contoh pergeseran kimia: spektrum NMR
menunjukkan puncak hexaborane B6H10 bergeser dalam frekuensi, yang memberikan
petunjuk dengan struktur molekul.
Dengan memahami lingkungan kimia yang berbeda, pergeseran kimia dapat
digunakan untuk mendapatkan beberapa informasi tentang struktur molekul dalam sampel.
Konversi dari data mentah untuk informasi ini disebut menetapkan spektrum. Misalnya,
untuk spektrum 1H-NMR untuk etanol (CH3CH2OH), orang akan berharap tiga sinyal tertentu
pada tiga shift kimia tertentu: satu untuk kelompok CH3, satu untuk kelompok CH2 dan satu
untuk gugus OH. Sebuah kelompok CH3 khas memiliki pergeseran sekitar 1 ppm, sebuah
CH2 dilampirkan ke OH memiliki pergeseran sekitar 4 ppm dan OH memiliki pergeseran
sekitar 2-3 ppm tergantung pada pelarut yang digunakan. Contoh pelarut untuk spektroskopi
RMI:
a. Pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen, karena adanya atom
hidrogen pada pelarut akan mengganggu puncak-puncak spektrum.
b. Ada dua cara untuk mencegah gangguan oleh pelarut. Anda dapat menggunakan pelarut
seperti tetraklorometana, CCl4, yang tidak mengandung hidrogen, atau anda dapat
menggunakan pelarut yang atom-atom hidrogennya telah diganti dengan isotopnya,
deuterium, sebagai contoh CDCl3 sebagai ganti CHCl3. Semua spektrum RMI pada
bagian ini menggunakan CDCl3 sebagai pelarut.
c. Atom-atom deuterium mempunyai sifat-sifat magnetik yang sedikit berbeda dari
hidrogen, sehingga mereka akan menghasilkan puncak pada area spektrum yang
berbeda.
2.4. Kopling Spin-spin
Tingkat energi inti atau magnet-magnet sangat kecil yakni proton, terbelah menjadi
keadaan berenergi tinggi dan rendah. Selain itu, tingkat-tingkat energi ini membelah lebih
lanjut karena interaksi dengan inti tetangganya. Pembelahan ini sangat kecil tetapi akan
memiliki akibat yang penting. Pada Pembelahan ini hanya tergantung pada interaksi inti-inti.
Bila spektrum 1H NMR etanol diukur dengan kondisi lebih baik, signal CH3- dan
CH2- tebelah menjadi multiplet (Gambar 1(b). Pembelahan ini karena adanya kopling spin-
spin antar proton. Spektra yang menunjukkan pembelahan kopling spin-spin ini disebut
spektra resolusi tinggi. Sedang spektra yang tidak menunjukkan pembelahan ini disebut
spektra resolusi rendah.
Beberapa informasi yang paling berguna untuk penentuan struktur dalam spektrum
NMR satu dimensi berasal dari kopling J-kopling atau skalar (kasus khusus kopling spin-
spin) antara inti NMR aktif. Kopling ini muncul dari interaksi spin negara yang berbeda
melalui ikatan kimia dari molekul dan hasil pemisahan signal NMR. Kopling ini memberikan
wawasan yang rinci ke dalam konektivitas atom dalam molekul.
Kopling untuk setara n (spin ½) inti membagi signal ke dalam multiplet n +1 dengan
rasio intensitas berikut segitiga Pascal. Kopling untuk berputar tambahan akan menyebabkan
belahannya lebih lanjut dari masing-masing komponen, misalnya multiplet kopling spin yang
berbeda untuk dua ½ inti dengan konstanta kopling secara signifikan berbeda akan
menyebabkan doublet dari doublet. Perhatikan bahwa kopling antara inti yang secara kimiawi
sama yaitu, memiliki pergeseran kimia yang sama tidak memiliki efek spektrum NMR dan
kopling antara inti yang jauh, biasanya lebih dari 3 obligasi terpisah untuk proton dalam
molekul fleksibel, biasanya terlalu kecil menyebabkan belahannya diamati. Long-range
kopling selama lebih dari tiga obligasi sering dapat diamati dalam siklik dan senyawa
aromatik, yang mengarah ke pola membelah lebih kompleks.
Misalnya, dalam spektrum proton untuk etanol, kelompok CH3 dibagi menjadi triplet
dengan rasio intensitas 01:02:01 oleh dua proton CH2 tetangga. Demikian pula, CH2 dibagi
menjadi kuartet dengan rasio intensitas 1:3:3:1 oleh tiga tetangga CH3 proton. Pada
prinsipnya, dua proton CH2 juga akan dibagi lagi menjadi doublet untuk membentuk doublet
dari kuartet oleh proton hidroksil, tetapi pertukaran antarmolekul proton hidroksil asam
sering menghasilkan hilangnya informasi kopling.
Kopling dikombinasikan dengan pergeseran kimia dan integrasi untuk proton
memberitahu kita tidak hanya tentang lingkungan kimia inti, tetapi juga jumlah inti NMR
tetangga aktif dalam molekul. Dalam spektrum yang lebih kompleks dengan beberapa puncak
di pergeseran kimia yang sama atau dalam spektrum inti selain hidrogen.
2.5. Pertukaran Kimia Dan Ikatan Hidrogen
Metanol diramalkan spektrumnya akan menunjukkan suatu dablet (CH3 ) dan suatu kuartet
( OH ) Hal ini ternyata benar bila diukur pada suhu rendah ( -400 C )dan pelarut CCl4.
Hal lain menunjukkan terjadinya pertukaran proton OH dengan proton asam yang sangat
cepat, jadi yang timbul adalah “ dua singlet “ dengan temperature kamar.
CH3 – O: + H+ ==== CH3 – O+ H ==== CH3 - OH + H
H H
Sehingga proton tetangganya tidak dapat membentuk spin-spin proton tetangga. NH
juga mengalami pergeseran kimia tergantung pada pelarut, tempertur, dan konsentrasi oleh
adanya ikatan hydrogen. Pergeseran dari δ = 0,5 4 - 5,5 ppm . Karena adanya ikatan
hydrogen, maka absorpsi proton OH dapat bergeser kebawah medan lebih jauh lagi.
H dipengaruhi oleh 3 macam H lain yang tidak ekivalen dan bertetangga. Proton-
proton bertetangga yang non ekivalen menambah ke komplekkan spectrum NMR, berlaku
rumus n + 1.Dimana n adalah jumlah proton pada atom C tetangga sedangkan 1 (satu) adalah
jumlah proton pada atom C yang dihitung jumlah protonnya. Nampak bila isyarat proton-
proton telah menjalani kopling spin-spin terpisah satu sama lain oleh geseran kimia yang
cukup besar.
Setiap inti dikelilingi oleh awan elektron yang selalu bergerak yang dipengaruhi oleh
medan magnet, electron ini dipaksa bersirkulasi sedemikian rupa dalam usaha melawan
medan magnet ini. Akibatnya, ini seakan-akan mendapat efek perlindungan (shielding)
terhadap medan magnet luar. Dengan kata lain kuat medan atau frekwensi medan magnet
harus ditambah agar inti dapat mengalami resonansi.
Bila suatu molekul diletakkan dalam medan magnet yang kuat, momen magnetik inti
akan sejajar dengan medan magnet. Posisi ini dapat dirubah keadaan setimbang ke keadaan
tereksitasi dengan mengaplikasikan getaran radio frekuensi (RF) . Bila inti kembali
kekeadaan semula, akan memancarkan radiasi RF yang dapat dideteksi
Menurut para ahli kimia organik, nuklida penting yang mempunyai spin inti ialah 1H
dan 13C. Sama pentingnya ialah fakta bahwa isotop karbon dan oksigen yang paling lazim
(12C dan 16O) tidak mempunyai spin. Nuklida-nuklida yang mempunyai spin dapat
dimanfaatkan dalam spektroskopi NMR, mereka menyerap energi tidak pada radio frekuensi
yang sama.
Dalam spektroskopi NMR, suatu medan magnet luar diciptakan oleh suatu magnet
tapal kuda permanen atau suatu elektromagnet. Kuat medan luar ini dilambangkan dengan H0,
dan arahnya dinyatakan oleh sebuah anak panah.
Proton yang bergasing dengan momen magnetik nuklirnya, dalam banyak hal, mirip
dengan suatu batang magnet kecil. Bila molekul yang mengandung atom-atom hidrogen
ditaruh dalam medan magnet luar, maka momen magnet dari tiap inti hidrogen atau proton,
mengambil salah satu dari dua sikap (orientasi) dilihat dari medan magnet luar itu. Kedua
orientasi yang diambil oleh momen magnetik nuklir itu adalah paralel atau antiparalel
terhadap medan luar.
Dalam keadaan paralel, arah momen magnetik proton sama dengan arah medan
luar. Dalam keadaan antiparalel, momen magnetik proton berlawanan arah dengan medan
luar. Pada tiap saat, kira-kira separuh proton dalam suatu contoh dalam keadaan paralel dan
separuh lainnya dalam keadaan anti paralel. Keadaan paralel suatu proton sedikit lebih stabil
daripada keadaan antiparalel. Bila dikenai gelombang radio yang frekuensinya cocok, momen
magnetik dari sebagian kecil proton paralel akan menyerap energi dalam membalik atau
jungkir balik (flip), menjadi berkeadaan antiparalel yang energinya lebih tinggi. Banyaknya
energi yang diperlukan untuk membalik momen magnetik sebuah proton dari paralel ke
antiparalel, bergantung sebagian pada besarnya H0. Jika H0 dibesarkan, inti itu lebih bertahan
untuk dijungkirbalikkan dan diperlukan radiasi berfrekuensi lebih tinggi (berenergi lebih
tinggi).
Bila gabungan khusus antara kuat medan magnet luar dan radio frekuensi,
menyebabkan suatu proton berpindah dari keadaan paralel ke keadaan antiparalel, maka
dikatakan proton itu dalam resonansi (ini resonsi macam lain, bukan seperti ’’resonansi’’
struktur benzen). Istilah resonansi magnetik nuklir (NMR) berarti ’’Inti-inti dalam
resonansi dalam medan magnet’’.
Jadi, adanya resonansi magnetik nuklir itu diakibatkan oleh penyerapan radiasi
elektromagnetik (daerah radiofrekuensi) oleh proton-proton dalam suatu magnet (H0), yang
membalik dari keadaan spin paralel ke antiparalel, atau dengan kata lain, spektoskopi NMR
didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik,
apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat.
2.6. Prinsip kerja spektroskopi NMR
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang
sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Pada umumnya metode ini berguna sekali
untuk mengidentifikasi struktur senyawa / rumus bangun molekul senyawa organik..
Jumlah dan tempat proton dalam molekul senyawa organik menentukan bentuk spektrum
yang dihasilkan. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada
daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada
jenis inti yang diukurnya, NMR bermacam-macam ragamnya, misalnya NMR 1H, 13C, 19F.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin = ½
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C.
Fitriani,rizka.http://berburudengangema.blogspot.com/2012/01/spektroskopi-nuklear-
magnetic-resonance.html.Diakses 28 Oktober 2014.Pukul 17:26
Menurut kami, dalam jurnal ini menggunakan sistem koloid liofilik.Karena dalam
sistem ini ,engandung partikel partikel koloid yang banyak berinteraksi dengan medium
dispersi.Karena afinitasnya pada medium dispersi,bahan-bahan tersebut relatif mudah
membentuk dispersi koloid atau sol.
top related