Transcript
EKSTRAKSI PELARUT
I. TUJUAN
a. Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut.
b. Menentukan konsentrasi Ni++ yang terekstrak secara spektrofotometri.
II. TEORI
Ekstraksi adalah suatu metoda pemisahan suatu unsur atau senyawa yang
terdistribusi dalam dua pelarut yang saling tidak bercampur. Diantara berbagai
jenis metoda pemisahan, ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metoda
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini
dapat dilakukan baik dalam tingkat mikro maupun makro.
Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Batasnya
adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa
pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,
memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja. Mula - mula
metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi suatau
metoda yang cukup baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion - ion
logam dalam jumlah makrogram.
Prinsip dasar ini didasarkan pada :
1. Hukum Fasa Gibbs :
P + V = C + 2
2. Hukum Distribusi Nernst :
KD = X2/ X1
Syarat-syarat pelarut organik yang bisa digunakan dalam proses ekstraksi
yaitu :
1. Pelarut harus dipilih sedemikian rupa sehingga zat yang dicari mempunyai
nilai D yang kecil di dalam sistem ekstraksi tersebut.
2. Tidak bercampur dengan fasa air. Oleh sebab itu density harus kecil dari 1
atau besar dari 1 dan harus menghindari bentuk emulsi.
Cara-cara melakukan ekstraksi pelarut :
1. Corong pemisah (Bath extraction)
Cara ini paling sederhana dan sering dipakai di laboratorium. Alatnya
berupa corong pemisah. Cara ini dilakukan bila perbandingan D1/D2 cukup
besar sehingga bisa dilakukan satu kali atau lebih dua kali ekstraksi.
2. Counter Current Craig (CCC)
Ekstraksi dengan cara CCC merupakan cara yang penting untuk
memisahkan dua zat atau lebih dalam campuran dengan jalan
mengekstraksinya berulang kali, dimana zat yang akan dipisahkan itu
diekstraksi berulang-ulang diantara 2 fasa. Proses ekstraksi yang berulang
kali tersebut disebut proses fraksionasi.
Tujuan proses fraksionasi :
a. Untuk memisahkan zat-zat yang nilai D-nya sangat berdekatan.
b. Untuk memungkinkan mengembangkan teori fraksionasi sebagai
dasar untuk memahami teori kromatografi.
Faktor - faktor yang mempengaruhi pengekstraksian :
1. Interaksi dispersi
Daya dispersi tidak spesifik dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul
organik yang bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan
elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub yang
terjadi seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul tetanggga.
2. Interaksi orientasi dwikutub daya induksi
Interaksi ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada
sistem pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka momen
dwikutub permanen slaing tarik - menarik secara elektrostatik dan orientasi
dwikutub terjadi apabila kepala positif dari suatu dwi kutub terletak didekat
kepala negatif dwikutub lainnya.
3. Ikatan Hidrogen
Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling umum dalam sistem
pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi gugus pemberi proton, seperti:
OH- , NH, SH, CHCl3 dan gugus penerima proton seperti alkohol,
kloroform, fenol, asam kuat, sulfida, nitrit dan amina.
4. Ikatan ion
Ikatan ion yang dimaksudndisini adalah antara ion positif dengan ion
negatif.
Kalasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi pelarut, didasarkan proses
ekstraksinya dibagi atas :
1. Ekstraksi Kelat : yaitu jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan kelat
atau struktur cincin. Contoh : Ekstraksi uaranium dengan 8 hidroksi kuinolin
pada kloroforom, ekstraksi besi dengan cupferon pada pelarut karbon
tetraklorida.
8 hidroksi kuinolin. Kupferon :
NO
N -- O -- NH4
OH
2. Ekstraksi Solfasi : Yaitu karena spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik .
Contoh : Ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter,
ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributil posfat.
3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion : Yaitu ekstraksi berlangsung melalui
spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik. Contoh :
Ekstraksi skandium dengan trioktil amin atau uranium dengan trioktil amin.
4. Ekstraksi Sinergis: Yaitu disebabkan karena adanya efek memperkuat yang
berakibat penambhanan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut
pengekstraksi. Contohnya : Ekstraksi uranium dengan tributil pasfat
bersama - sama dengan 2 thenoyflouroaseton (TTA).
III. PROSEDUR KERJA
3.1. Alat dan Bahan
corong pisah, sebagai alat untuk memisahkan campuran
labu ukur, alat untuk mengencerkan larutan
pipet injeksi, untuk memipet zat
Erlenmeyer, sebagai wadah zat
Buret, untuk alat titrasi
Spektofotometer, sebagai alat untuk mengukur serapan
Nikel2+ , sebagai sampel
Kloroform, sebagai pelarut 1
Dimetil glioksim, sebagai reagen pewarna
3.2. Cara Kerja
1. Disiapkan larutan standar Ni+2 50 ppm.
2. Dibuat deretan larutan standar Ni dengan variasi 0;2;4;6 ppm didalam labu
ukur 50 mL.
3. Dipipet 25 mL larutan standar tersebut dan dimasukkan kedalam corong pisah.
4. Ditambahkan dimetil gioksin 5 mL, dan dikocok sampai warnanya
kemerahan.
5. Ditambahkan air brom sebanyak 8 tetes, dikocok, dan ditambahkan dengan
CCl4 sebanyak 5 mL, maka akan terbentuk dua lapisan.
6. Didiamkan beberapa saat campuran yang telah dikocok tadi.
7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dimasukkan kedalam kuvet.
8. Lalu ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan CCl4
sebanyak 2,5 mL dan dikocok.
9. Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan kedalam kuvet
yang sama.
10. Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang maksimum.
3.3. Skema Kerja
Larutan standar Ni+2 50 ppm
Diambil dengan variasi 0;2;4;6 didalam labu ukur 50 mL
Deretan larutan standar
Dipipet 25 mL dan dimasukkan kedalam corong pisah
+ Dimetil gioksin 5 mL
warna kemerahan
+ Air brom 8 tetes dan dikocok
+ CCl4 sebanyak 5 mL
terbentuk dua lapisan
Didiamkan beberapa saat
Diambil lapisan bawah dan dimasukkan kedalam kuvet
Ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan
CCl4 sebanyak 2,5 mL dan dikocok
Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan
kedalam kuvet yang sama
Lapisan bawah
Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimum
Nilai absorban larutan
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. “ Analisis Kimia Kuantitatif “. Edisi ke
V. Penerbit Erlangga ; Jakarta .Hal. 461 -465.
Vogel. 1994. “ Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik “. Edisi ke-IV. Penerbit
EGC. Hal . 165 - 170.
www.google.com
IV. DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data dan Perhitungan
1) Pembuatan variasi larutan standard Ni2+
Untuk standar 50 ppm :
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 500 ppm = 50 mL . 50 ppm
V1 = 5 mL
Deretan standar :
a. 0 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 ppm = 50 mL . 0 ppm
V1 = 0 mL
b. 2 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 ppm = 50 mL . 2 ppm
V1 = 2 mL
c. 4 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 ppm = 50 mL . 4 ppm
V1 = 4 mL
d. 6 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 ppm = 50 mL . 6 ppm
V1 = 6 mL
2) Data percobaan :
Konsentrasi Ni2+ (ppm) Absorban
0
2
4
6
0
0,150
0,288
0,399
Cx 0,325
3) Persamaan Regresi
x y xy x2
0
2
4
6
0
0,150
0,288
0,399
0
0,300
1,152
2,394
0
4
16
36
12 0,837 3,846 56
B =
=
= 0,06675
A = - B
= 0,20925 – (0,06675)(3)
= 0,009
Jadi persamaan regresinya :
y = A + Bx
y = 0,009 + 0,06675x
Maka konsentrasi sampel :
y = 0,009 + 0,06675x
0,325 = 0,009 + 0,06675x
x = 4,73
Cx = 4,73 ppm
4) % Kesalahan
Volume sebenarnya = 5 mL
Volume praktikum:
V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 50 ppm = 50 mL . 4,73 ppm
V1 = 4,73 mL
4.1 Pembahasan
Pada percobaan kali ini kami mengekstraksi Ni2+ dalam 2 pelarut yang
berbeda dimana pelarut tersebut tidak saling bercampur. Salah satu tujuan yang
ingin dicapai adalah untuk menentukan konsentrasi Ni2+ yang terkandung dalam 2
pelarut yang saling tidak bercampur. Larutan Ni2+ yang digunakan adalah yang
konsentrasinya 50 ppm dan dibagi dalam 4 variasi yaitu 0, 2, 4, 6 ppm.
Konsentrasi 0 ppm berarti kita hanya menggunakan aquadest dengan perlakuan
yang sama tanpa penambahan larutan Ni2+ ke dalamnya. Larutan dengan
konsentrasi 0 ppm ini yang akan menjadi blanko pada saat pengukuran serapan
dengan menggunakan spektrofotometer.
Pelarut yang digunakan adalah air dan kloroform, sedangkan air brom
digunakan sebagai penjelas batas fasa dari pelarut tersebut. Dan DMG (dimetil
glioksin) digunakan sebagai pemberi warna larutan karena syarat larutan yang
bisa diuji dengan spektrometer adalah berwarna. Spektrofotometer digunakan
sebagai alat untuk menentukan besarnya serapan dari Ni2+ yang terkandung dalam
larutan standar dan larutan sampel. Panjang gelombang yang digunakan untuk
mengukur serapan Ni2+ adalah 435 nm.
Prinsip utama yang dipelajari pada praktikum ini adalah mendistribusikan
Ni pada dua pelarut yang saling tidak bercampur yaitu air dan CHCl3. Hal ini
dapat dilakukan karena nilai konstanta distribusi antara dua pelarut ini cukup
besar sehingga dengan pengocokan yang sempurna maka hampir semua Ni akan
terdistribusi dari air ke pelarut organik , hal ini sesuai dengan prinsip like disolves
like. Proses pengocokan adalah bagian yang sangat berpengaruh dalam
mendapatkan hasil praktikum ini, karena semakin sempurna pengocokan maka
semakin banyak atau sempurnalah Ni terdistribusi ke fasa organik.
Dari pengukuran didapatkan persen kesalahan 27% dari volume sebenarnya.
Sumber kesalahan pada praktikum ini dapat terjadi karena :
a. Pengukuran dan pengambilan zat yang kurang teliti dan tepat
sehingga mempengaruhi konsentrasi zat.
b. Pengenceran yang kurang teliti sehingga tidak sesuai dengan
konsentrasi yang diharapkan.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan tentang ekstraksi pelarut, maka
dapat disimpulkan :
1. Pemakaian corong pisah merupakan salah satu cara untuk mengekstraksi
suatu unsur atau senyawa dimana senyawa tersebut merupakan zat terlarut
yang terdistribusi antara dua pelarut yang saling tidak bercampur.
2. Semakin tinggi konsentrasi maka absorbannya akan semakin besar.
3. Serapan sinar yang diukur adalah serapan sinar Ni2+ yang terdistribusi
dalam fasa organik CHCl3.
4. Konsentrasi larutan Cx = 4,73 mL
5. Volume larutan Cx = 4,73 mL
5.2 Saran
Agar praktikum dapat berhasil dan berjalan dengan baik, maka disarankan
pada praktikan :
Melakukan pengukuran, pemipetan, dan pengambilan zat dengan hati-hati
dan teliti.
Melakukan pengenceran dengan tepat sehingga didapatkan konsentrasi
yang diinginkan.
Teliti dalam membaca skala pada spektrofotometer.
Memahami prinsip dan cara kerja dengan baik.
Pastikan alat yang digunakan benar-benar stabil dan layak digunakan agar
hasil yang diperoleh akurat.
Lakukan proses pengocokan agar larutan benar-benar terdistribusi dengan
sempurna dan diperoleh hasil yang sempurna pula.
Berhati-hati dalam menggunakan alat dan bahan ketahui apa bahaya-
bahayanya.
top related