AAS (Autosaved)
Post on 13-Apr-2016
55 Views
Preview:
DESCRIPTION
Transcript
ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY
I Tujuan
1 Memahami prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom
2 Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel
II Dasar Teori
Sampel atau larutan sampel diatomisasi dengan cara dibakar dalam suatu nyala
atau dipanaskan dalam suatu tabung khusus (mis tungku api) atau dalam alat
pengatom plasma Atom-atom dalam sampel itu berada pada tingkat energi diskrit
yang ditempati elektron seperti pada Gambar 32 Tingkat energi biasanya dinamai
dengan E0 bila berapa pada keadaan dasar (ground state level) sampai E1 E2 sampai
Einfin Atom yang tidak tereksitasi berada dalam keadaan dasar (ground state)
Gambar 1 Diagram Tingkat Energi Elektronik
Dalam keadaan tereksitasi satu atau lebih elektron dari suatu atom dapat
berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi dengan cara absorbsi energi oleh atom
itu (Gambar 2)
Gambar 2 Diagram Peristiwa Absorpsi Radiasi
Energi eksternal dalam SSA dapat disuplai oleh foton atau dengan peristiwa tabrakan
yang disebabkan oleh panas Dengan peristiwa itu elektron terluar akan menjauhi inti
paling tidak ke tingkat energi pertama atau E1 Energi yang dibutuhkan itu setara dengan
selisih energi tingkat satu dengan energi dasar
E = E1 ndash E0
Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau
radiasi yang setara dengan
E = hν
Dengan h = tetapan Planck dan ν = frekuensi Bila dikaitkan dengan panjang
gelombang (λ) dan c = kecepatan cahaya pada keadaan vakum maka
Ehcλ
01E-Ehcλ
Atom-atom dari sampel akan dilepaskan membentuk suatu kabut dalam nyala
atau tabung khusus itu Untuk beberapa peristiwa eksitasi mis pada UV atau sinar-X
spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm
Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian
elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila
suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi
Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling
bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini
merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi
kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber
energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA
Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar
atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus
dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang
tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan
Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil
pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature
dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom
yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom
Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang
berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang
tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala
Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001
nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil
puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan
melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi
(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku
Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum
Garis Analit
Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum
garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan
oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa
disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan
dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah
spektrum pita
Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih
mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang
sesuai dengan elemen yang akan dianalisis
Instrumentasi SSA
Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti
spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel
(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)
Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom
Gambar 5 Bagian-bagian SSA
Sumber Radiasi
Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan
ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga
merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
Dalam keadaan tereksitasi satu atau lebih elektron dari suatu atom dapat
berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi dengan cara absorbsi energi oleh atom
itu (Gambar 2)
Gambar 2 Diagram Peristiwa Absorpsi Radiasi
Energi eksternal dalam SSA dapat disuplai oleh foton atau dengan peristiwa tabrakan
yang disebabkan oleh panas Dengan peristiwa itu elektron terluar akan menjauhi inti
paling tidak ke tingkat energi pertama atau E1 Energi yang dibutuhkan itu setara dengan
selisih energi tingkat satu dengan energi dasar
E = E1 ndash E0
Energi yang dibutuhkan untuk transisi elektron itu dapat dipenuhi oleh foton atau
radiasi yang setara dengan
E = hν
Dengan h = tetapan Planck dan ν = frekuensi Bila dikaitkan dengan panjang
gelombang (λ) dan c = kecepatan cahaya pada keadaan vakum maka
Ehcλ
01E-Ehcλ
Atom-atom dari sampel akan dilepaskan membentuk suatu kabut dalam nyala
atau tabung khusus itu Untuk beberapa peristiwa eksitasi mis pada UV atau sinar-X
spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm
Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian
elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila
suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi
Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling
bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini
merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi
kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber
energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA
Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar
atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus
dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang
tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan
Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil
pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature
dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom
yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom
Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang
berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang
tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala
Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001
nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil
puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan
melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi
(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku
Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum
Garis Analit
Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum
garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan
oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa
disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan
dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah
spektrum pita
Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih
mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang
sesuai dengan elemen yang akan dianalisis
Instrumentasi SSA
Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti
spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel
(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)
Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom
Gambar 5 Bagian-bagian SSA
Sumber Radiasi
Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan
ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga
merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
spektrometri selisih energi (energi gap) E1-E0 sangat lebar berkisar 100-900 nm
Dalam SSA selisih energi (energi gap) E1-E0 cukup sempit karena hanya bagian
elektron terluar yang tereksitasi disebabkan oleh pengendalian suhu yang cermat Bila
suhu terlampau tinggi sebagian atom akan terionisasi
Atom-atom dalam kabut tersebut bergerak dengan kecepatan tinggi dan saling
bertabrakan serta menyerap dalam kisaran λ yang sangat sempit Sifat seperti ini
merupakan kelebihan teknik SSA karena walaupun pada proses pembakaran terjadi
kabut dari berbagai atom tapi hanya atom tertentu yang dapat menyerap sumber
energi atau foton Hal ini menunjukkan sifat selektif dari teknik SSA
Persyaratan untuk memperoleh sinyal absorbsi yang tinggi adalah sebagian besar
atom dalam keadaan energi dasar (ground state) dan sejumlah besar elektron harus
dapat dieksitasi ke tingkat energi pertama (E1) ketika foton dengan frekuensi yang
tepat diserap sesuai dengan Persamaan Boltzman yang ditunjukkan pada Persamaan
Dalam SSA nilai rasio NjNo yang makin kecil akan menghasilkan hasil
pengukuran yang terbaik Untuk unsur yang sama (E1 tetap) bila temperature
dinaikkan maka perbandingan NjNo menjadi lebih besar ini berarti jumlah atom
yang tereksitasi lebih banyak Hal ini tidak diharapkan pada analisis serapan atom
Pada analisa serapan atom perbandingan NjNo diusahakan sekecil mungkin yang
berarti jumlah atom pada tingkat tenaga dasar cukup besar dan jumlah atom yang
tereksitasi cukup kecil Hal ini dapat dicapai dengan mengatur besarnya suhu nyala
Kekurangan SSA adalah karena lebar absorbsi spektrum hanya berkisar 0001
nm maka tidak ada monokromator yang mampu menghasilkan lebar slit yang sekecil
puncak absorpsi atom itu Bila digunakan sumber radiasi kontinu monokromator akan
melalukan suatu pita yang lebarnya 3-10 nm jadi hanya plusmn 1permil radiasi yang diabsorpsi
(Gambar 34) Dalam keadaan demikian hukum Beer tidak berlaku
Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum
Garis Analit
Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum
garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan
oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa
disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan
dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah
spektrum pita
Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih
mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang
sesuai dengan elemen yang akan dianalisis
Instrumentasi SSA
Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti
spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel
(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)
Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom
Gambar 5 Bagian-bagian SSA
Sumber Radiasi
Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan
ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga
merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
Gambar 3 Perbandingan Spektrum Garis Sumber Spektrum Pita Absorbsi dan Spektrum
Garis Analit
Untuk mengatasi hal ini digunakan sumber radiasi yang mengemisi spektrum
garis dengan λ yang sama dengan radiasi elemen yang akan dianalisis yang dihasilkan
oleh hollow cathode lamp (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL) Jadi bisa
disimpulkan spektrum yang diukur pada SSA adalah spektrum garis sedangkan
dalam spektrofotometri UV-Vis (spektrofotometri molekul) yang diukur adalah
spektrum pita
Walaupun masalah pita radiasi sudah dapat dipecahkan SSA ini masih
mempunyai keterbatasan yaitu untuk setiap analisis diperlukan adanya HCL yang
sesuai dengan elemen yang akan dianalisis
Instrumentasi SSA
Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti
spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel
(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)
Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom
Gambar 5 Bagian-bagian SSA
Sumber Radiasi
Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan
ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga
merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
Instrumentasi SSA
Suatu spektrometer serapan atom terdiri atas beberapa komponen yang mirip seperti
spektrofotometer biasa jadi mengandung sumber radiasi monokromator tempat sampel
(dalam hal ini nyala) detektor dan indikator penguatan (amplifier)
Gambar 4 Bagan Spektrometer Serapan Atom
Gambar 5 Bagian-bagian SSA
Sumber Radiasi
Sumber radiasi biasanya adalah lampu dari logam yang sama dengan unsur yang akan
ditentukan Selain lampu sistem pembakar nyala api tempat sampel disemprotkan juga
merupakan sumber radiasi Nyala dari pembakar ini mengeluarkan spektrum kontinu
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
sebagai akibat eksitasi mokuler dari molekul zat pembakar dan suatu spektrum garis dari
atom sampel yang telah kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi
Spektrum garis ini mempunyai panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran
Radiasi karenaemisi dalam nyala pembakar ini akan merendahkan kepekaan pengukuran
dan bergantung pula pada temperatur Sebagian besar radiasi yang diemisi ini dapat
dihilangkan dengan menempatkan monokromator antara nyala dan detektor Tetapi dalam
hal di atas itu intensitas radiasi yang tiba pada detektor tidak saja bergantung pada
konsentrasi tetapi bergantung pula pada temperatur Problem ini dapat di atasi dengan
me-ldquomodulasirdquo radiasi dari sumber radiasi Ini dicapai dengan menempatkan suatu keping
berlubang yang dapat berputar atau chopper pada jalan radiasi Dengan jalan ini diperoleh
intensitas yang berfluktuasi dan bukan intensitas yang kontinu
Sumber radiasi lain yang biasa digunakan dalam SSA adalah sumber radiasi spektrum
garis Dua jenis lampu yang dapat menghasilkan spektrum garis adalah lampu katode
berongga atau hollow cathode lamp (HCL) dan electrodeless deuterium lamp (EDL)
Gambar
Gambar 5 Lampu Katoda Berongga
Lampu ini diisi gas inert seperti gas argon atau neon Gas-gas dalam lampu akan
tereksitasi dengan pengawamuatan (discharge) ketika dialiri potensial dan bergerak
menuju katode kemudian menyebabkan atom-atom logam yang melapisi katode terlepas
dari permukaan katode tersebut
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
Gambar 6 Peristiwa Emisi Spektrum Garis dalam lampu Katode Berongga
Bombarmen gas inert tereksitasi pada logam-logam akan menyebabkan
logam-logam itu tereksitasi dan pada proses deksitasinya akan menyebabkan emisi
spektrum garis Sebagian emisi radiasi ini akan mempunyai panjang gelombang yang
sama persis dengan garis absorbsi resonansi
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam Lampu Katode Berongga
bull Lampu ini hanya akan memancarkan emisi garis spektrum sesuai dengan katode
unsur
bull Lampu katode berongga untuk multielemen ada tapi sangat terbatas
bull Tidak semua logam dapat dibuatkan lampu katodenya
bull Untuk logam-logam yang mudah menguap tidak dapat dibuatkan katodenya dengan
baik
bull dan tidak dapat menghantar arus dengan baik Alternatif lain dari Lampu katode
berongga adalah EDL yaitu suatu garam dari logam yang diinginkan yang disealed
dengan tabung kuarsa panjang dan diisi gas inert (Gambar 9) Suatu medan listrik RF
dialirkan pada untuk mengeksitasikan gas Gas-gas yang tereksitasi ini akan berbalik
sehinggamenyebabkan logam terionisasi EDL mempunyai intensitas 10-100 kali
lebih besar dari lampu katode berongga tetapi tingkat kestabilannya lebih rendah
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
Gambar 7 Skema Lampu Electrodeless Deuterium Lamp (EDL)
Chopper (modulator)
Bagian ini mempunyai fungsi memodulasi sumber radiasi kontinyu yang berasal dari
nyala (Gambar 10) Bila modulator itu ditempatkan di antara nyala dan sumber radiasi
detektor akan menerima dua macam sinyal radiasi yang dimodulasi dan sumber radiasi
yang kontinu dari nyala Kedua sinyal itu dapat dipisahkan oleh sistem elektronik
sehingga hanya radiasi yang dimodulasi yang diukur
Gambar 8 Sistem Modulasi Radiasi oleh Chopper
Atomizer
Atomizer adalah bagian instrumen SSA yang berfungsi membuat analit menjadi atom-
atom bebas dengan memecah ikatan kimia larutan sampel terlebih dahulu Untuk
memecah ikatan molekul dan mengubah menjadi atom bebas suatu atomizer harus
memberikan energi yang cukup Seberapa efisien dan seberapa banyak atom bebas
terbentuk tergantung pada jenis ikatan kimia molekul sampel Dalam proses atomisasi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
ion-ion analit harus terdisosiasi menjadi atom seperti reaksi pada Persamaan (36) dan
Persamaan (37)
Atomisasi NaCl 1048615 Na + Cl (36)
Eksitasi Na + hν 1048615 Na (37)
Dalam SSA ada beberapa jenis atomizer seperti atomizer nyala tungku grafit dan
sistem pembangkit hidrid
Monokromator
Dalam SSA monokromator yang digunakan adalah suatu holografik grating resolusi
tinggi Fungsi monokromator ini adalah memisahkan garis spektrum dari spektra emisi
Untuk sistem monokromator absorbsi molekular biasanya dibutuhkan monokromator
yang dapat membedakan panjang gelombang dengan Δλ paling kecil 3-6 nm Dalam
SSA diperlukan suatu monokromator yang dapat memisahkan Δλ sampai 10-3Aring
Pemisahan panjang gelombang seperti ini tidak dapat dilakukan oleh kebanyakan sistem
monokromator Karena itu selain digunakan monokromator holografik grating resolusi
tinggi pada bagian sumber radiasi harus digunakan sumber yang dapat menghasilkan
spektrum garis yang sempit seperti lampu katode berongga Salah satu contoh sistem
Detektor
Detektor yang biasanya digunakan dalam SSA adalah photomultiplier tube (PMT)
atau tabung pelipat ganda foton Fungsi detektor adalah untuk mengubah respon spektrum
menjadi sinyal yang dapat diukur Prinsip kerja PMT adalah dalam PMT ada bagian
diode-diode pengubah Diode-diode berikutnya mempunyai tegangan ~90V lebih positif
sehingga menghasilkan penambahan elektron lebih cepat Bila suatu foton mengenai diode
pengubah pertama akan dihasilkan suatu arus elektron yang proporsional dengan
intensitas foton Elektron tersebut akan dilempar ke diode selanjutnya dilipatgandakan
hal ini terjadi berulang-ulang
III Alat dan Bahan Kerja
1 Alat Kerja
a Unit Spektrometri Serapan Atom
b Neraca analitik
c Labu takar
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
d Pipet tetes
e Pipet volume
f Bulppet
g Buret
h Statif
i Gelas beker
j Sendok sunggu
k Batang pengaduk
l Botol semprot
m Beker Teflon
n Kompor listrik
o Gelas arloji
p Tissue
q Mortar dan alu
2 Bahan Kerja
a Aquades
b (NH4)2Fe(SO4)26H2O
c HNO3 pekat
d H2SO4 pekat
e Sampel bayam
IV Data Pengamatan
1 Preparasi Larutan Standara Dibuat larutan standar Fe 100 ppm sebanyak 250 ml dengan cara menimbang
(NH4)2Fe(SO4)26H2O kemudian dimasukan ke dalam labu takar 250 ml dan dilarutkan dengan aquades serta ditanda bataskan
b Larutan Fe 100 ppm diencerkan menjadi 3 ppm 6 ppm ppm5 ppmdan 1 ppm Larutan ini digunakan untuk memberikan kurva kalibrasi
2 Preparasi cuplikana Bayam dicuci dan dikeringkan menggunakan hair dryer kemudian ditumbuk
hingga halusb Sampel bayam ditimbang dengan metode timbang selisih kemudian
dimasukkan ke dalam beker teflon dan ditambahkan dengan H2SO4 pekatc Beker teflon ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanskan dalam bak logam
berisi pasir diatas kompor listrik dengan sangat hati-hati
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
d Setelah semua sampel bayam larut HNO3 pekat diteteskan dan larutan berubah warna menjadi bening beker teflon kemudian diangkat dari kompor listrik dan didinginkan
e Sebanyak 10 mL larutan sampel diencerkan lagi ke dalam labu takar 25 mL3 Analisis cuplikan
a Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran absorbansi blanko
b Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 6 variasi larutan standar
c Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel
d Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama kelompok
V Data Pengamatan
1 Pengukuran blanko
Pengukuran Absorbansi
1 -0001
2 -0001
3 -0001
Rata-rata -0001
2 Pengukuran srandar 1
Pengukuran Absorbansi
1 0026
2 0025
3 0024
Rata-rata 0025
3 Pengukuran standar 2
Pengukuran Absorbansi
1 0099
2 01
3 01
Rata-rata 01
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
4 Standar 3
Pengukuran Absorbansi
1 0193
2 0194
3 0194
Rata-rata 0194
5 Standar 4
Pengukuran Absorbansi
1 0348
2 0347
3 0347
Rata-rata 0347
6 Sampel standar 12ppm
Pengukuran Absorbansi
1 0104
2 0104
3 0104
Rata-rata 0104
7 Sampel bayam 25
Pengukuran Absorbansi
1 0012
2 0011
3 0011
Rata-rata 0011
8 Sampel bayam tanpa pengenceran
Pengukuran Absorbansi
1 0034
2 0034
3 0034
Rata-rata 0034
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
VI Perhitungan
1 Penentuan kurvakalibrasi
0 10 20 30 40 50 60-0050
00501
01502
02503
03504
f(x) = 000725118483412322 x + 000682938388625595Rsup2 = 0995675368742071
Grafik hubungan konsentrasi vs Abs
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
si
Berdasarkan grafik tersebut diperoleh persamaa y=0007x+0006
Dengan x = konsentrasi
Y = absorbansi
top related