Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG Chương 1. Mở đầu I.1. Đặt vấn đề Từ rất lâu các nhà khoa học đã biết đến độc tính cuả asen (tên thông thường là thạch tín) đến cơ thể người và các loài động vật liên quan chủ yếu đến các nguồn gốc tự nhiên. Thật vậy, asen có mặt trong đất, nước, không khí tự nhiên liên quan chặt chẽ đến các quá trình địa chất và địa hóa. Asen được đánh giá là chất cực độc, độc gấp 4 lần thủy ngân. Tuy vậy, trước đây người ta vẫn dùng asen một cách thông dụng vì lợi thế của nó trong một số ngành như: công nghiệp khai mỏ, luyện kim…tính độc của asen được sử dụng để làm thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, ngoài ra asen còn được dùng làm thành phần trong một số chất tăng trọng cho gia súc…Chỉ đến hai thập niên gần đây khi có các cuộc nghiên cứu và tuyên bố chính thức về độc tính của asen ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người thì người ta mới xem xét lại việc sử dụng nó. Hiện nay, ở nhiều nơi trên thế giới ô nhiễm asen là vấn đề nhức nhối vì con đường thâm nhập của asen vào cơ thể chủ yếu qua đường hô hấp và tiêu hóa, đặc biệt là thông qua nguồn nước ngầm sử dụng bị nhiễm Asen. Tại Ấn Độ gần đây đã có hơn 4 triệu người dân Tây Bengal bị mắc các bệnh kinh niên như u hắc tố, ung thư biểu bì, hoại thư da…; ở Bangladesh, 5 năm trở lại đây có hàng triệu người dân xuất hiện những đợt tả, ung thư biểu bì trên quy mô lớn, đặc SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG 1
111
Embed
thienthu.weebly.comthienthu.weebly.com/uploads/4/8/6/9/4869850/doanarsen.doc · Web viewXử lý mẫu trắng giống như mẫu thật. 8.2. Dung dịch hiệu chuẩn Chuẩn bị
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG
Chương 1. Mở đầuI.1. Đặt vấn đề
Từ rất lâu các nhà khoa học đã biết đến độc tính cuả asen (tên thông thường là
thạch tín) đến cơ thể người và các loài động vật liên quan chủ yếu đến các nguồn gốc
tự nhiên. Thật vậy, asen có mặt trong đất, nước, không khí tự nhiên liên quan chặt chẽ
đến các quá trình địa chất và địa hóa.
Asen được đánh giá là chất cực độc, độc gấp 4 lần thủy ngân. Tuy vậy, trước đây
người ta vẫn dùng asen một cách thông dụng vì lợi thế của nó trong một số ngành như:
công nghiệp khai mỏ, luyện kim…tính độc của asen được sử dụng để làm thuốc trừ
sâu, thuốc diệt cỏ, ngoài ra asen còn được dùng làm thành phần trong một số chất tăng
trọng cho gia súc…Chỉ đến hai thập niên gần đây khi có các cuộc nghiên cứu và tuyên
bố chính thức về độc tính của asen ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người
thì người ta mới xem xét lại việc sử dụng nó.
Hiện nay, ở nhiều nơi trên thế giới ô nhiễm asen là vấn đề nhức nhối vì con đường
thâm nhập của asen vào cơ thể chủ yếu qua đường hô hấp và tiêu hóa, đặc biệt là thông
qua nguồn nước ngầm sử dụng bị nhiễm Asen. Tại Ấn Độ gần đây đã có hơn 4 triệu
người dân Tây Bengal bị mắc các bệnh kinh niên như u hắc tố, ung thư biểu bì, hoại
thư da…; ở Bangladesh, 5 năm trở lại đây có hàng triệu người dân xuất hiện những đợt
tả, ung thư biểu bì trên quy mô lớn, đặc biệt là ở những quận phía Tây và phía Tây Bắc
Bangladesh, sau này nguyên nhân được xác định là do nhiễm độc tích tụ asen trong
nhiều năm, thảm kịch này được xem là đợt ngộ độc lớn nhất trong lịch sử loài người.
Trong khi đó ở Nhật Bản, các xét nghiệm lâm sàng cho thấy, trong số 29 người uống
nước giếng bị ô nhiễm Asen có 27 người (93%) có biểu hiện mắc bệnh nhiễm hắc tố
(Palmoplantar hyperkeratoris) cũng do ô nhiễm asen.
Ở Việt Nam, qua khảo sát sơ bộ thuộc các đề tài nghiên cứu, khảo sát đại khoáng
sản của liên đoàn địa chất – khoáng sản và các chương trình bảo vệ sức khỏe do
UNICEF tài trợ cho thấy, nước ngầm và nước giếng người dân vẫn sử dụng từ trước
tới nay nhiều nơi như: Hà Nội, Việt Trì – Lâm Thao, thượng nguồn sông Mã…có hàm
lượng asen vượt quá tiêu chuẩn cho phép, thậm chí có nơi vượt 10 lần chuẩn. Đây thực
sự là vấn đề vô cùng cấp bách vì hiện nay ở nước ta số lượng người dân sử dụng nước
giếng (gồm cả giếng khoan và giếng đào), sông, suối để sinh hoạt là rất lớn. Với hiện
trạng sử dụng nước phức tạp như vậy cộng với việc ô nhiễm asen tiềm ẩn chưa phát
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG1
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGhiện hoặc chưa khảo sát thì việc nhiễm độc tiềm tàng là rất có khả năng xảy ra nếu
không kịp thời có các giải pháp thích hợp. Và điều này, càng trở nên nguy hiểm hơn
khi hiện nay hầu hết các bệnh gây ra bởi nhiễm độc asen đều chưa có thuốc đặc trị. Vì
thế việc nghiên cứu tìm ra giải pháp mang lại nguồn nước an toàn cho người dân là hết
sức cần thiết.
Đáp ứng nhu cầu cấp bách đó, đề tài “Phân tích hàm lượng asen trong nước ngầm
trên địa bàn huyện Đạ Tẻh và đề xuất giải pháp quản lý…” nhằm mục tiêu xác định
khu vực bị nhiễm asen nặng từ đó khuyến cáo cho người dân để họ biết cách đề phòng
hoặc đề ra các giải pháp mang lại nguồn nước an toàn cho người dân trên địa bàn
nghiên cứu.
I.2. Mục tiêu nghiên cứu
Xác định hàm lượng và sự phân bố asen trên địa bàn huyện Đạ Tẻh, từ đó đề xuất
các biện pháp quản lý phù hợp nhằm mang lại cho người dân sống tại khu vực nghiên
cứu nguồn nước an toàn thật sự.
I.3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu chính của đề tài là Asen trong nước ngầm trên
địa bàn huyện Đạ Tẻh – tỉnh Lâm Đồng từ ngày 1/03/2011 đến 15/05/2011, sau đó dựa
vào kết quả nghiên cứu được đề xuất một số giải pháp cho nguồn nước ngầm tại khu
vực này.
I.4. Nội dung nghiên cứu
Để đạt được những mục tiêu mà đề tài nghiên cứu đã đưa ra, nhóm nghiên cứu đã
thực hiện các nội dung sau:
- Sưu tầm tài liệu tổng quan về địa bàn nghiên cứu (cụ thể là huyện Đạ Tẻh);
- Sưu tầm, tổng hợp tài liệu tổng quan về asen, hiện trạng ô nhiễm asen trên thế giới và
Việt nam; phân bố asen;
- Tìm hiểu phương pháp lấy mẫu asen theo TCVN hiện hành;
- Tìm hiểu về các phương pháp phân tích asen;
- Sử dụng thiết bị định vị GPS để xác định các vị trí lấy mẫu nước ngầm. Sử dụng các
phương pháp chồng lớp bản đồ;
- Tiến hành phân tích asen bằng phương pháp AAS;
- Thống kê kết quả phân tích, biểu diễn trên bản đồ, so sánh kết quả giữa các vùng
nhỏ;
- Kết luận và định hướng cho đề tài.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG2
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGI.5. Phương pháp nghiên cứu
Để đạt được mục tiêu, yêu cầu đặt ra của đề tài, việc thực hiện đề tài sử dụng các
phương pháp nghiên cứu sau:
- Phương pháp lấy, phân tích mẫu;
- Phương pháp thu thập, tổng quan tài liệu;
- Phương pháp thống kê số liệu…
I.6. Giới hạn nghiên cứu
Vì thời gian thực hiện đề tài còn giới hạn nên đề tài cũng chỉ dừng ở phạm vi sau:
Đề tài chỉ mới xác định được hàm lượng asen trong nước ngầm trên địa bàn huyện Đạ
Tẻh, khoanh vùng được khu vực thuộc địa bàn huyện bị nhiễm asen nặng và từ đó đề
xuất một số giải pháp quản lý, xử lý asen để cảnh báo các tác hại của asen đến người
dân nơi thực hiện đề tài. Tuy nhiên, các giải pháp đưa ra vẫn chưa được thực hiện và
còn nhiều khó khăn trong việc áp dụng vào thực tế.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG3
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG
Chương II. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
II.1. Giới thiệu đặc điểm khu vực nghiên cứu
II.1.1. Vị trí địa lý
Huyện Đạ Tẻh là một trong ba huyện phía Nam thuộc địa bàn tỉnh Lâm Đồng,
trung tâm huyện cách thành phố Bảo Lộc 60Km về phía Nam, cách thành phố Hồ Chí
Minh 158Km về phía Bắc, và có phía Đông Bắc giáp huyện Bảo Lâm, tỉnh Lâm
Đồng, phía Đông Nam giáp huyện Đạ Huoai, tỉnh Lâm Đồng, phía Tây giáp huyện Cát
Tiên, tỉnh Lâm Đồng.
Do huyện nằm trong khu vực chuyển tiếp giữa vùng Tây Nguyên và vùng Đông
Nam Bộ nên địa hình, đất đai, khí hậu, nguồn nước,… khá đa dạng để phát triển nhiều
loại cây trồng ngắn và dài ngày như lúa nước, mía, bắp, hồ tiêu, điều, cà phê và cây ăn
quả,... Tuy nhiên, so với một số huyện khác, vị trí địa lý của huyện cũng có những hạn
chế sau:
- Do nằm xa các trục giao thông chính và các trung tâm kinh tế của tỉnh và vùng,
nên việc giao lưu phát triển kinh tế - xã hội với bên ngoài ít thuận lợi.
- Huyện nằm trong vùng kinh tế mới và thuộc vùng sâu vùng xa, mặc dù đã được
quan tâm đầu tư nhưng cho đến nay cơ sở hạ tầng còn thiếu và yếu, đồng thời tình
trạng di dân tự do ồ ạt vào huyện của một số năm trước đây đã và đang gây áp lực lớn
cho phát triển kinh tế - xã hội trên địa bàn huyện.
II.1.2. Điều kiện tự nhiên huyện Đạ Tẻh
Địa hình
Huyện Đạ Tẻh nằm ở độ cao trung bình 250 m so với mặt biển, thuộc khu vực
chuyển tiếp giữa vùng Tây Nguyên và Đông Nam Bộ, nên địa hình khá phức tạp, có
xu hướng thấp dần theo hướng từ Bắc vào Nam và từ 2 phía Đông, Tây vào thị trấn Đạ
Tẻh, với 2 dạng địa hình chính là địa hình núi cao bị chia cắt mạnh và địa hình núi
thấp xen kẽ với các thung lũng hẹp với các đặc trưng sau:
- Địa hình núi cao bị chia cắt mạnh: Diện tích 40.150 ha (chiếm gần 77% diện tích
tự nhiên), cao độ biến động từ 200-625 m, phân bố ở phía Bắc và Đông-Bắc huyện,
thuộc khu vực thượng lưu các con sông suối, tập trung ở địa phận các xã Quảng Trị,
Mỹ Đức, Quốc Oai và một phần phía Bắc các xã Đạ Lây, Hương Lâm, An Nhơn. Hiện
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG4
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGtrạng sử dụng đất khu vực này là đất rừng và đồi núi trọc. Do địa hình núi cao, độ dốc
lớn, nên trước mắt cũng như lâu dài dạng địa hình này thích hợp cho phát triển rừng.
- Địa hình núi thấp xen kẽ với các thung lũng hẹp: Diện tích 12.193 ha (chiếm 23%
diện tích tự nhiên), phân bố ở phía Nam và Tây Nam huyện, thuộc khu vực hạ lưu các
con sông, tập trung ở thị trấn Đạ Tẻh, xã Hà Đông, Đạ Kho và một phần phía Nam các
xã Đạ Lây, Hương Lâm và An Nhơn, địa hình khu vực này khá bằng phẳng, cao độ
biến đổi từ 120 – 200 m. Đây là địa bàn sản xuất nông nghiệp, phân bố các khu dân cư
và các công trình kết cấu hạ tầng thiết yếu phục vụ cho phát triển kinh tế xã hội của
huyện.
Khí hậu thời tiết
Huyện Đạ Tẻh có 2 chế độ khí hậu đan xen nhau: Khí hậu cao nguyên Nam Trung
Bộ và khí hậu Đông Nam Bộ, trong đó: vùng núi phía Bắc có khí hậu cao nguyên, nên
nhiệt độ thấp và mát mẻ, lượng mưa lớn và phân bố tương đối đều giữa các tháng
trong năm; vùng phía Nam chịu ảnh hưởng của khí hậu miền Đông Nam Bộ, nên chế
độ nhiệt và số giờ nắng cao hơn, lượng mưa thấp và số ngày mưa ít hơn.
So với khí hậu của Bảo Lộc và khí hậu vùng Đông Nam Bộ, khí hậu của Đạ Tẻh có
những đặc điểm nổi bật sau:
- Chế độ nhiệt và chế độ bức xạ mặt trời cao hơn khu vực Bảo Lộc và thấp hơn
chút ít so với vùng Đông Nam Bộ, sẽ là điều kiện thuận lợi để tăng năng suất và đặc
biệt là chất lượng nông sản hàng hoá, nhưng cũng gây hạn chế cho việc phát triển các
cây trồng có yêu cầu nhiệt độ thấp hơn.
- Lượng mưa bình quân năm, số ngày mưa trong năm và độ ẩm trung bình đều thấp
hơn so với vùng Bảo Lộc nhưng cao hơn so với vùng Đông Nam Bộ, nên việc bố trí cơ
cấu mùa vụ cho cây trồng sẽ bớt căng thẳng hơn so với vùng Đông Nam Bộ.
- So với vùng Đông Nam Bộ, Đạ Tẻh có những ngày mưa lớn và tập trung hơn,
cùng với yếu tố địa hình, đã gây ra tình trạng ngập lũ ở các khu vực địa hình thấp, đặc
biệt là các khu vực trũng ven sông.
Thổ nhưỡng
Theo báo cáo khoa học “Kết quả điều tra, đánh giá đất đai huyện Đạ Tẻh - tỉnh
Lâm Đồng” của trung tâm nghiên cứu chuyển giao kỹ thuật đất phân, được tiến hành
trong năm 2000 và dự án quy hoạch sử dụng đất thời kỳ 2001- 2010, cho thấy toàn
huyện huyện Đạ Tẻh có 4 nhóm đất chính với 17 đơn vị phân loại đất sau:
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG5
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG
TTKý
hiệuTÊN ĐẤT Diện tích (Ha) Tỉ lệ (%)
I NHÓM ĐẤT PHÙ SA 3.546 6,77
1 Pb Đất phù sa được bồi hàng năm 101 0,19
2 P Đất phù sa chưa phân hoá phẫu diện 420 0,8
3 Pf Đất phù sa loang lổ đỏ vàng 998 1,91
4 Pg Đất phù sa gley 210 0,4
5 P/F Đất phù sa phủ trên nền đỏ vàng 1033 1,97
6 Pg/F Đất phù sa gley phủ trên nền đỏ vàng 308 0,59
7 Py Đất phù sa suối 476 0,91
II NHÓM ĐẤT XÁM 618 1,18
8 B Đất bạc màu trên phù sa cổ 368 0,7
9 Ba Đất bạc màu trên sản phẩm granite 106 0,2
10 Bd Đất dốc tụ bạc màu 144 0,28
III NHÓM ĐẤT ĐỎ VÀNG 45.995 87,87
11 Fk Đất nâu đỏ trên đá ba zan 1241 2,37
12 Fu Đất nâu vàng trên đá ba zan 6942 13,26
13 Fa Đất vàng đỏ trên đá Granit 12 0,02
14 Fs Đất đỏ vàng trên đá phiến sét 34876 66,63
15 Fp Đất nâu vàng trên phù sa cổ 2179 4,16
16 FL Đất đỏ vàng biến đổi do trồng lúa nước 745 1,42
IV NHÓM ĐẤT DỐC TỤ 278 0,53
17 D Đất thung lũng do ảnh hưởng dốc tụ 278 0,53
V ĐẤT KHÁC 1.906 3,64
18 Đất ở đô thị tập trung 86 0,16
19 Đất chuyên dùng 1228 2,35
20 Sông suối 592 1,13
TỔNG DIỆN TÍCH TỰ NHIÊN 52.419 100
II.1.3. Tài nguyên nước ngầm
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG6
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGTheo kết quả điều tra của chương trình Tây Nguyên II (48C-II) và chương trình
KC-12 (năm 1993) của Liên đoàn Địa chất - Thuỷ văn thực hiện sơ bộ đánh giá tài
nguyên nước cho thấy như sau:
- Nước ngầm trên địa bàn huyện thuộc 2 phức hệ chính:
+ Phức hệ chứa nước lỗ hổng các trầm tích nhiều nguồn gốc Haloxen, thành phần
phức hệ gồm: cuội, sạn, bột kết và than bùn, chiều dày tầng nước từ 1-25 m, lưu lượng
mạt lộ nước từ 0,01-6,89 L/s.
+ Phức hệ chứa nước khe nứt các trầm tích lục nguyên, phun trào Jura muộn và
Kreta muộn, thành phần phức hợp gồm: Đá Đaxit, Riolit tầng trên, đá cát và bột kết
tầng dưới. Bề mặt phong hoá là sét pha cát dày 0,5-5 m, chiều dày cả phức hệ khoảng
450 m, lưu lượng các mạt lộ nước 0,06-0,64 L/s.
Về chất lượng các nguồn nước, theo kết quả điều tra của Dự án Quy hoạch thuỷ lợi
và nước sinh hoạt nông thôn vùng Đạ Huoai - Đạ Tẻh do Xí nghiệp tư vấn thiết kế xây
dựng thuỷ lợi 3 thực hiện tháng 11/2000 cho thấy:
- Nước ngầm tầng mặt (giếng đào): Nước ngầm tầng mặt và nước sát mặt, mực
nước thay đổi theo vùng và theo mùa: Khu vực trung tâm huyện Đạ Tẻh do được điều
tiết bởi hồ Đạ Tẻh nên có mực nước ngầm tương đối nông, độ sâu có nước của các
giếng đào từ 2- 6 m, vùng đồi núi có mực nước ngầm từ 15-20 m. Vào mùa mưa, mực
nước cách mặt đất từ 1-2 m, nhưng về mùa khô mực nước hạ xuống cách mặt đất 5-6
m ở những khu vực bào mòn tích tụ và 7-12 m ở những khu vực tích tụ xâm thực.
- Nước ngầm tầng sâu (giếng khoan với độ sâu >20 m): Ở độ sâu >20 m, nước
ngầm có độ cứng và độ kiềm khá cao (độ cứng toàn phần 1,950 mg CaCO3/L, độ kiềm
toàn phần 1,325 mg CaCO3/L, môi trường axít 0,8 mg oxy/L). Như vậy, nếu khai thác
nước ngầm cung cấp nước sạch cho các khu dân cư tập trung như thị trấn và các khu
công nghiệp thì đòi hỏi phải có các biện pháp kỹ thuật để xử lý.
II.1.4. Tình hình kinh tế - xã hội từ 2006 – 2010
II.1.4.1. Tình hình kinh tế
Trong giai đoạn 2006-2010, Đạ Tẻh đã đạt được những thành tựu kinh tế - xã hội
quan trọng, đạt và vượt mức hầu hết các chỉ tiêu đề ra trong Nghị quyết Đại hội VI, cụ
thể: tốc độ tăng trưởng GDP bình quân hàng năm đạt 12,3% (tăng trên 2,3 so với chỉ
tiêu); GDP bình quân đầu người đến năm 2010 đạt gần 18 triệu đồng (tăng khoảng 10
triệu đồng so với chỉ tiêu); đầu tư toàn xã hội giai đoạn 2006-2010 đạt 1.012 tỷ đồng
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG7
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG(tăng 6,2 lần so với giai đoạn trước); thu ngân sách nhà nước 5 năm (2006-2010) đạt
97,96 tỷ đồng (tăng 49,8% so với KH tỉnh giao); tổng sản lượng lương thực quy thóc
đạt 37.918 tấn; tỷ trọng các ngành trong cơ cấu kinh tế có sự chuyển dịch tích cực,
nông – lâm nghiệp chiếm 52%, công nghiệp – xây dựng chiếm 14,34%, dịch vụ -
thương mại 33,66%; tỷ lệ hộ nghèo còn 14% (giảm 2% so với chỉ tiêu Nghị quyết
2006-2010 đề ra); tỷ lệ tăng dân số tự nhiên còn 1,13%; tỷ lệ trẻ em dưới 5 tuổi suy
dinh dưỡng còn dưới 17%; 100% số xã đạt chuẩn quốc gia về y tế; 17,14% số trường
học đạt chuẩn quốc gia; 21% thôn, khu phố văn hóa, 70,6 cơ quan, đơn vị đạt công sở
văn hóa; 78,64 hộ đạt gia đình văn hóa; 99% thôn, khu phố có lưới điện với 95% số hộ
dân được sử dụng điện... Thành tựu nổi bật nhất trong phát triển kinh tế xã hội của Đạ
Tẻh là đã chuyển đổi được cơ cấu vật nuôi, cây trồng mùa vụ hợp lý và đã xây dựng
được vùng lúa chất lượng cao. Huyện cũng đã phát huy được thế mạnh về lâm nghiệp
thông qua việc giao khoán quản lý bảo vệ rừng cho dân, giao đất trống đồi trọc và
rừng nghèo kiệt cho các cá nhân, doanh nghiệp đầu tư trồng rừng kinh tế và đã thu hút
được 31 dự án đầu tư, vừa giải quyết được việc làm cho người dân, vừa tạo cơ sở đẩy
mạnh phát triển công nghiệp trong những năm tiếp theo.
II.1.4.2. Văn hóa xã hội
Trong lĩnh vực văn hóa xã hội, Đạ Tẻh đã thực hiện tốt việc xã hội hóa giáo dục,
xây dựng đời sống văn hóa ở cơ sở. Đặc biệt, cuộc vận động “Học tập và làm theo tấm
gương đạo đức Hồ Chí Minh” đã được triển khai, thực hiện hiệu quả, có sức lan tỏa
sâu rộng trong đời sống chính trị xã hội của địa phương. Do vậy, Đạ Tẻh được đánh
giá là một điển hình trong toàn quốc về thực hiện cuộc vận động này.
II.2. Tổng quan về Asen
II.2.1. Giới thiệu về Asen
Asen là tên Việt gọi nguyên tố số 33 lượng bảng tuần hoàn Men-đê-lê-ép, tên Anh
là Arsenic, tên thông thường là thạch tín. Nguyên tố asen có kí hiệu là As. Asen tồn tại
dưới nhiều dạng khác nhau.
Theo Từ điển Bách khoa dược học xuất bản năm 1999 thì thạch tín là tên gọi thông
thường dùng chỉ nguyên tố asen, nhưng cũng đồng thời dùng chỉ hợp chất oxit của
asen hoá trị III (As2O3). Oxit này màu trắng, dạng bột, tan được trong nước, rất độc.
Khi uống phải một lượng thạch tín (As2O3) bằng nửa hạt ngô, người ta có thể chết
ngay tức khắc.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG8
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGAsen là một thành phần tự nhiên của vỏ Trái Đất, khoảng 1 -2mg As/kg. Một số
quặng chứa nhiều asen như là pyrit, manhezit,... Trong các quặng này, asen tồn tại ở
dạng hợp chất với lưu huỳnh rất khó tan trong nước. Đã thấy một số mẫu quặng chứa
asen cao 10 - 1000 mg As/kg hoặc hơn.
Asen là một chất rất độc, độc gấp 4 lần thuỷ ngân. Asen tác động xấu đến hệ tuần
hoàn, hệ thần kinh. Nếu bị nhiễm độc từ từ, mỗi ngày một ít, tuỳ theo mức độ bị nhiễm
và thể tạng mỗi người, có thể xuất hiện nhiều bệnh như: rụng tóc, buồn nôn, sút cân,
ung thư, giảm trí nhớ... Asen làm thay đổi cân bằng hệ thống enzim của cơ thể, nên tác
hại của nó đối với phụ nữ và trẻ em là lớn nhất.
II.2.1. 1. Nguồn gốc
Cũng như các chất khác trong tự nhiên, asen không có nguồn gốc cụ thể mà có một
vòng tuần hoàn nhất định, kéo dài hàng chục đến hàng chục triệu năm.
Các hợp chất của asen trong các quặng đá được đưa vào môi trường đất, nước và
không khí do các hoạt động phong hóa, bào mòn, rửa trôi và phun trào dung nham của
núi lửa. Các hợp chất này tiếp tục được đưa vào cơ thể sinh vật thông qua quá trình
dinh dưỡng hoặc các cơ chế sinh học khác như thẩm thấu qua da. Khi sinh vật chết đi,
lượng asen sẽ trở lại môi trường đất, nước rồi quy tụ về biển. Các hoạt động kiến tạo
xảy ra, mang asen trở lại quặng và hoàn thành một vòng tuần hoàn của asen trong tự
nhiên.
Trong tự nhiên asen có trong nhiều loại khoáng vật như Realgar As4S4, Orpoment
As2S3, Arsenolite As2O3, Arsenopyrite FeAsS (tới 368 dạng)..Trong nước asen thường
ở dạng arsenic hoặc arsenate (AsO33- AsO4
3-). Các hợp chất asen methyl có trong môi
trường do chuyển hóa sinh học.
Ngoài ra, những khu vực dân tự động đào và lấp giếng không đúng tiêu chuẩn kỹ
thuật khiến chất bẩn, độc hại bị thẩm thấu xuống mạch nước. Cũng như việc khai thác
nước ngầm quá lớn làm cho mực nước trong các giếng hạ xuống khiến cho khí ôxy đi
vào địa tầng và gây ra phản ứng hóa học tạo ra thạch tín từ quặng pyrite trong đất và
nước ngầm nông, ở mức nước ngầm sâu thì không phát hiện được.
Asen thường có trong rau quả, thực phẩm, trong cơ thể động vật và người với nồng
độ rất nhỏ, gọi là vi lượng. Ở mức độ bình thường, nước tiểu chứa 0,005-0,04 mg
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG
4. Phương pháp phân tích asen AAS theo TCVN 6626 – 2000
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG64
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG
TCVN 6626: 2000 XÁC ĐỊNH ASEN – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
LỜI NóI ĐẦUTCVN 6626: 2000 hiện tại tương đương với ISO 11969: 1996TCVN 6626: 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lượng Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Cơng nghệ và Mơi trường ban hành.Cảnh báo – Asen và hợp chất asen rất độc và coi là một nguồn gây ung thư chết người. Tránh hít phải. Mọi phịng hộ cá nhân cần làm tốt khi tiếp xúc với asen và hợp chất asen.1. Phạm vi ứng dụngTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1g/l đến 10 g/l. Nếu nồng độ asen lớn hơn thì dùng cách pha loãng mẫu.2. Tiêu chuẩn trích dẫnISO 5667-1:1980 Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần một: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2:1991) Chất lượng lượng nước – Lấy mẫu – Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu.TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3: 1991) Chất lượng nước – lấy mẫu – Hướng dẫn bảo quẩn mẫu.3. Nguyên tắcPhương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân tử nhiệt asen (III) hydrua.Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định lượng thành hydrua. Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxi hóa khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định.As (III) được khử thành asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi trường axit clohydric.Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm.4. Thuốc thửChỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.Hàm lượng asen trong các thuốc thử và trong nước cần phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần xác định. = 1,84 g/ml.4.1. Axit sunfuric (H2SO4), = 1,15 g/ml.4.2. Axit clohydric (HCl), 4.3. Hydro peroxyt (H2O2), w = 30% (m/m)4.4. Natri hydroxit (NaOH).4.5. Dung dịch natri tetrahydroboratHoà tan 1g natri hydroxit NaOH (4.4) trong khoảng 20ml nước. Thêm 3g natri tetrahydroborat NaBH4. Pha loãng đến 100 ml bằng nước.Dung dụch này pha để dùng trong ngày.Chú thích 1 – Đối với hệ dạng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất. Dùng một dung dịch NaBH4 0,5% và NaOH 0,5% là thích hợp. Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ.4.6. Dung dịch kali iodua – axit ascobicHoà tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) – axit ascobic C6H8O6 trong 100 ml nước.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG65
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGDung dịch này pha chế để dùng trong ngày.Chú thích 2 – Khơng cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua 20%.4.7. Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lít.Cân 1,320 g asen (III) oxyt (AsO3) và cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 2g natri hydroxit NaOH (4.4) và thêm nước đến vạch.Dung dịch này bền ít nhất 1 năm.Dung dịch asen gốc có thể mua ngòai thị trường. Nếu dung dịch chứa As (V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử (8.3.2).4.8. Dung dịch tiêu chuẩn asen 1: 10 mg As/l.Dùng pipet hút 10ml dung dịch asen gốc (4.7) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha lỗng bằng nước đến vạch mức.Dung dịch bền khoảng 1 tháng.Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asne (III) theo 3.8.2 trước khi pha lỗng thành 1000ml.4.9. Dung dịch tiêu chuẩn asen 2: 0,1 mg As/l.Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 (4.8) cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch định mức.Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày.5. Thiết bị, dụng cụCác thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm là:5.1. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và các nguồn sáng để xác định asen, thí dụ: đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu chỉnh đường nền nếu cần.5.2. Cấp khí, argon hoặc nitơ.5.3. Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng (10% (V/V), ấm, và tráng bằng nước.6. Lấy mẫuLấy mẫu theo ISO 5667-1 và TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)Lấy mẫu vào bình polyetylen hay thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit nitric HNO3 [thí dụ. 10% (V/V) và tráng bằng nước.Thêm ngay 20ml axit clohydric (4.2) vào 1000 ml mẫu nước.Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohydric nữa cho tới khi pH < 2.Lữu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3).7. Cản trởHầu hết các chất hũu cơ cản trợ việc xác định asen. Chúng được loại trừ trước khi phân tích bằng cách phân hủy mẫu theo 8.3.1. Những mẫu tạo bọt, khi thêm tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng cách phân hủy hoàn toàn). Khi thêm chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu trắng và các dung dịch hiệu chuẩn.Phụ lục A cho chi tiết về các chất cản trở khi xác định asen. Các kết quả nhận được từ phòng thí nghiệm ở Anh. Trong các chất đã thử chỉ đôi khi lớn hơn 2,0 mg/l, antimon lớn hơn 0,2 mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và g/l.nitrat lớn hơn 100mg/l cản trở việc xác định asen ở nồng độ 1,0 Các kim loại quý như platin và paladi có thể làm giảm tín hiệu của asen (III) hydrua AsH3.8. Cách tiến hành8.1. Mẫu trắngDùng pitpet lấy 2ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức 100ml rồi pha nước đến
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG66
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGvạch.Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật.8.2. Dung dịch hiệu chuẩnChuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 (4.9) và có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc.Thí dụ cho g/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3ml, 5ml, 8ml và 10 mlg/l đến 10 khoảng dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100ml. Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric (4.2) và thêm nước đến vạch. Các dung dịch này g/l.g/l và 10 g/l, 8g/l, 5g/l, 3 cĩ nồng độ 1 Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến.Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước.8.3. Xử lý trướcHầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu theo 8.3.1. Nếu biết trước mẫu khơng chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu như 8.3.1. cĩ thể bỏ qua và làm tiếp 8.3.2.Lấy 50ml mẫu (xem điều 6) vào bình cầu đáy trịn (hình 1).8.3.1. Cách phân hủy mẫuCảnh báo – Khí bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) bị đun nóng gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút.Thêm 5 ml axit sunfuric (4.1) và 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) vào bình cầu tròn đáy (xem 8.3). Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy như chỉ trên hình 1. Đun đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng.Tiếp tục đun cho đến khi khí của axit sunfuric xuất hiện. Quan sát mẫu. Nếu mẫu đục và không màu thì thêm 5 ml hydro peroxxit (H2O2) (4.3) nữa và tiếp tục đun như trước.Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp như 8.3.2.Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô.8.3.2. Khử As (V) đến As (III)Thêm 20ml axit clohydric (4.2) và 4 ml dung dịch kali iodua (LI) – axit ascobic (4.6) vào bình cầu đáy trịn chứa mẫu phá (8.3.1) hoặc mẫu khơng phá (8.3).Đun nóng nhẹ ở 50oC và trong 15 min.Để nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức 100ml. Thêm nước đến vạch.8.4. Hiệu chuẩn và xác địnhTùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích cóthể lấy lớn hơn hay nhỏ hơn thể tích mô tả dưới đây. Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định.Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) theo hướng dẫn của hãng sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvét ở vị trí thích hợp nhất để thu được chùm sáng truyền qua cực đại.Cho một dạng argon hoặc nitơ (5.2) qua hệ thống và đặt điểm “không” cho máy.Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:- Dung dịch mẫu trắng;- Dung dịch hiệu chuẩn;- Mẫu, chuẩn bị như sauChuyển một thể tích mẫu thích hợp (xem 8.3.2) vào bình phản ứng.Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua.Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG67
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGVới 20ml dung dịch mẫu. Dùng kết quả trung bình.Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung dịch hiệu chuẩn.Chú thích3. Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn.4. Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất một mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp.9. Tính kết quả dùng đường chuẩnTính nồng độ asen trong mẫu bằng cách dựa vào đường chuẩn (8.4).Mọi sự pha loãng đều cần tính đến.10. Biểu thị kết quảKết quả tính bằng microgam trên lít với 2 con số có nghĩa và một số lẻ sau dấu phẩy.11. Độ chính xácMột phép thử liên phịng thí nghiệm tiến hành năm 1982 bằng phương pháp cĩ dùng nguyên tắc, dựa trên mẫu nước uống cĩ bổ sung bằng nước đã biết nồng độ asen, kết quả cho trong phụ lục B.12. Báo cáo kết quảBáo cáo kết quả cần có những thông tin sau:a) Trích dẫn tiêu chuẩn này;b) Nhận dạng mẫu;c) Biểu thị kết quả như chỉ ra ở điều 10;d) Mọi chi tiết không nằm trong tiêu chuẩn này và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ LỤC 2:
Tiêu chuẩn lấy mẫu theo TCVN 6000 – 1995.
Chất lượng nước
Lấy mẫu
Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm
Water quality - Sampling - Guidence on sampling of groundwaters
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn lập các chương trình lấy mẫu, kỹ thuật lấy
mẫu và xử lý mẫu nước ngầm để đánh giá vật lý, hoá học và sinh vật học. Nó không
bao gồm việc lấy mẫu để kiểm tra thường xuyên việc khai thác nước ngầm làm nước
uống hoặc những mục đích khác, nhưng nó liên quan tới sự điều tra chung chất lượng
nước ngầm. Do sự phức tạp của các hệ nước ngầm, nhiều áp dụng lấy mẫu riêng cần
đến lời khuyên của các chuyên gia địa thuỷ văn mà không thể trình bày chi tiết trong
tiêu chuẩn này.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG68
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGXác định mục đích lấy mẫu nước ngầm là cần thiết trước khi chọn nguyên tắc áp
dụng cho một chương trình lấy mẫu cụ thể. Mục đích chính của các chương trình lấy
mẫu nước ngầm là điều tra chất lượng cấp nước từ nước ngầm, phát hiện và đánh giá
sự ô nhiễm nước ngầm, và tham gia quản lý tài nguyên nước ngầm. Những nguyên tắc
trình bày trong tiêu chuẩn này cũng được áp dụng cho những mục tiêu cụ thể hơn sau
đây:
a) xác định tính thích hợp của nước ngầm để làm nguồn nước uống hoặc nước
công/nông nghiệp, và giám sát chất lượng của nó khi cung cấp.
b) để phát hiện sớm sự ô nhiễm của tầng ngậm nước gây ra bởi những hoạt động
độc hại tiềm ấn ở trên hoặc dưới mặt đất (thí dụ các điểm đổ phế thải, phát triển công
nghiệp, khai khoáng, hoạt động nông nghiệp, thay đổi canh tác;
c) để hiểu và giám sát sự di chuyển của các chất ô nhiễm nhằm đánh giá tác động
của chúng đến chất lượng nước ngầm và để chuẩn hoá và hiệu lực hoá những mô hình
chất lượng nước ngầm thích hợp;
d) để phát triển sự hiểu biết về những biến động của chất lượng nước ngầm, kể cả
những biến động gây ra do cố ý (thí dụ thay đổi chế độ bơm nước ngầm, hiệu ứng
thấm từ các dòng thải xuống nước ngầm, các hoạt động làm sạch các điểm thải), để đạt
được sự quản lý tối ưu tài nguyên;
e) để thu thấp dữ liệu cho việc tăng cường thi hành luật kiểm soát ô nhiễm.
2 Tiêu chuẩn trích dẫn
PHỤ LỤC 3:
Phương pháp phân tích asen AAS theo TCVN 6626 – 2000
TCVN 6626: 2000 XÁC ĐỊNH ASEN – PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ
LỜI NÓI ĐẦU
TCVN 6626: 2000 hiện tại tương đương với ISO 11969: 1996
TCVN 6626: 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lượng Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công
nghệ và Môi trường ban hành.
Cảnh báo – Asen và hợp chất asen rất độc và coi là một nguồn gây ung thư chết
người. Tránh hít phải. Mọi phịng hộ cá nhân cần làm tốt khi tiếp xúc với asen và hợp
chất asen.
1. Phạm vi ứng dụng
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG69
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen, gồm cả asen liên kết với
các hợp chất hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1g/l đến
10 g/l.
Nếu nồng độ asen lớn hơn thì dùng cách pha loãng mẫu.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước – Lấy mẫu – Phần một: Hướng dẫn lập
chương trình lấy mẫu.
TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2:1991) Chất lượng lượng nước – Lấy mẫu –
Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu.
TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3: 1991) Chất lượng nước – lấy mẫu – Hướng
dẫn bảo quẩn mẫu.
3. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân tử nhiệt
asen (III) hydrua.
Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định lượng
thành hydrua. Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxi hóa khác cần chuyển về
As (III) trước khi xác định.
As (III) được khử thành asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi
trường axit clohydric.
Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm.
4. Thuốc thử
Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.
Hàm lượng asen trong các thuốc thử và trong nước cần phải không đáng kể so
với nồng độ thấp nhất cần xác định.
4.1. 1,84 g/ml.4.1. Axit sunfuric (H2SO4),
4.2. 1,15 g/ml.4.2. Axit clohydric (HCl),
4.3. Hydro peroxyt (H2O2), w = 30% (m/m)
4.4. Natri hydroxit (NaOH).
4.5. Dung dịch natri tetrahydroborat
Hoà tan 1g natri hydroxit NaOH (4.4) trong khoảng 20ml nước. Thêm 3g natri
tetrahydroborat NaBH4. Pha loãng đến 100 ml bằng nước.
Dung dụch này pha để dùng trong ngày.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG70
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGChú thích 1 – Đối với hệ dạng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất.
Dùng một dung dịch NaBH4 0,5% và NaOH 0,5% là thích hợp. Dung dịch này bền ít
nhất 1 tuần lễ.
4.6. Dung dịch kali iodua – axit ascobic
Hoà tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) – axit ascobic C6H8O6 trong 100 ml
nước.
Dung dịch này pha chế để dùng trong ngày.
Chú thích 2 – Khơng cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua 20%.
4.7. Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lít.
Cân 1,320 g asen (III) oxyt (AsO3) và cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm
2g natri hydroxit NaOH (4.4) và thêm nước đến vạch.
Dung dịch này bền ít nhất 1 năm.
Dung dịch asen gốc có thể mua ngòai thị trường. Nếu dung dịch chứa As (V)
thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử (8.3.2).
4.8. Dung dịch tiêu chuẩn asen 1: 10 mg As/l.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch asen gốc (4.7) cho vào bình định mức 1000 ml.
Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha lỗng bằng nước đến vạch mức.
Dung dịch bền khoảng 1 tháng.
Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asne (III) theo 3.8.2 trước khi
pha lỗng thành 1000ml.
4.9. Dung dịch tiêu chuẩn asen 2: 0,1 mg As/l.
Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 (4.8) cho vào bình định mức
1000 ml. Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch định
mức.
Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày.
5. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm là:
5.1. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và các nguồn sáng để xác
định asen, thí dụ: đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu chỉnh đường
nền nếu cần.
5.2. Cấp khí, argon hoặc nitơ.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG71
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG5.3. Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng (10%
(V/V), ấm, và tráng bằng nước.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5667-1 và TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)
Lấy mẫu vào bình polyetylen hay thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit nitric
HNO3 [thí dụ. 10% (V/V) và tráng bằng nước.
Thêm ngay 20ml axit clohydric (4.2) vào 1000 ml mẫu nước.
Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohydric nữa cho tới khi pH < 2.
Lữu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3).
7. Cản trở
Hầu hết các chất hũu cơ cản trợ việc xác định asen. Chúng được loại trừ trước
khi phân tích bằng cách phân hủy mẫu theo 8.3.1. Những mẫu tạo bọt, khi thêm
tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng cách phân
hủy hoàn toàn). Khi thêm chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu trắng và các dung
dịch hiệu chuẩn.
Phụ lục A cho chi tiết về các chất cản trở khi xác định asen. Các kết quả nhận
được từ phòng thí nghiệm ở Anh. Trong các chất đã thử chỉ đôi khi lớn hơn 2,0 mg/l,
antimon lớn hơn 0,2 mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và g/l.nitrat lớn hơn 100mg/l cản
trở việc xác định asen ở nồng độ 1,0
Các kim loại quý như platin và paladi có thể làm giảm tín hiệu của asen (III)
hydrua AsH3.
8. Cách tiến hành
8.1. Mẫu trắng
Dùng pitpet lấy 2ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức 100ml rồi pha nước
đến vạch.
Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật.
8.2. Dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 (4.9) và
có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc.
Thí dụ cho g/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3ml, 5ml, 8ml và 10 mlg/l đến 10
khoảng dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100ml. Thêm vào mỗi
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG72
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGbình 2 ml axit clohydric (4.2) và thêm nước đến vạch. Các dung dịch này g/l.g/l và
10 g/l, 8g/l, 5g/l, 3 cĩ nồng độ 1
Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến.
Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước.
8.3. Xử lý trước
Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu
theo 8.3.1. Nếu biết trước mẫu khơng chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu như
8.3.1. cụ thể bỏ qua và làm tiếp 8.3.2.
Lấy 50ml mẫu (xem điều 6) vào bình cầu đáy trịn (hình 1).
8.3.1. Cách phân hủy mẫu
Cảnh báo – Khí bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) bị đun nóng gây kích
thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút.
Thêm 5 ml axit sunfuric (4.1) và 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) vào bình cầu
tròn đáy (xem 8.3). Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy như chỉ trên hình 1. Đun
đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng.
Tiếp tục đun cho đến khi khí của axit sunfuric xuất hiện. Quan sát mẫu. Nếu
mẫu đục và không màu thì thêm 5 ml hydro peroxxit (H2O2) (4.3) nữa và tiếp tục đun
như trước.
Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào
bình cầu đáy tròn và làm tiếp như 8.3.2.
Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô.
8.3.2. Khử As (V) đến As (III)
Thêm 20ml axit clohydric (4.2) và 4 ml dung dịch kali iodua (LI) – axit ascobic
(4.6) vào bình cầu đáy trịn chứa mẫu phá (8.3.1) hoặc mẫu khơng phá (8.3).
Đun nóng nhẹ ở 50oC và trong 15 min.
Để nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức 100ml. Thêm nước đến vạch.
8.4. Hiệu chuẩn và xác định
Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích cóthể lấy lớn hơn hay nhỏ hơn
thể tích mô tả dưới đây. Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định.
Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) theo hướng dẫn của hãng
sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvét ở vị trí thích hợp nhất để thu được chùm
sáng truyền qua cực đại.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG73
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGCho một dạng argon hoặc nitơ (5.2) qua hệ thống và đặt điểm “không” cho
máy.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:
- Dung dịch mẫu trắng;
- Dung dịch hiệu chuẩn;
- Mẫu, chuẩn bị như sau
Chuyển một thể tích mẫu thích hợp (xem 8.3.2) vào bình phản ứng.
Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua.
Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy đo phổ
hấp thụ nguyên tử trở về không.
Với 20ml dung dịch mẫu. Dùng kết quả trung bình.
Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung dịch
hiệu chuẩn.
Chú thích
3. Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn.
4. Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất một mẫu để
xem độ tin cậy của phương pháp.
9. Tính kết quả dùng đường chuẩn
Tính nồng độ asen trong mẫu bằng cách dựa vào đường chuẩn (8.4).
Mọi sự pha loãng đều cần tính đến.
10. Biểu thị kết quả
Kết quả tính bằng microgam trên lít với 2 con số có nghĩa và một số lẻ sau dấu
phẩy.
11. Độ chính xác
Một phép thử liên phịng thí nghiệm tiến hành năm 1982 bằng phương pháp cĩ
dùng nguyên tắc, dựa trên mẫu nước uống cĩ bổ sung bằng nước đã biết nồng độ asen,
kết quả cho trong phụ lục B.
12. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:
a) Trích dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu;
c) Biểu thị kết quả như chỉ ra ở điều 10;
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG74
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANGd) Mọi chi tiết không nằm trong tiêu chuẩn này và các yếu tố có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
SVTH: NGÔ THỊ HIÊN CHU THỊ PHƯỢNG75
Đồ Án Tốt Nghiệp GVHD: Ths.NGUYỄN TRẦN HƯƠNG GIANG