SLOVENSKÁ POĽNOHOSPODÁRSKA UNIVERZITA V NITRE FAKULTA BIOTECHNOLÓGIE A POTRAVINÁRSTVA STANOVENIE ZÁKALU VÍN OŠETRENÝCH PROCESOM FILTRÁCIE DIPLOMOVÁ PRÁCA Študijný program: Technológia potravín
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
SLOVENSKÁ POĽNOHOSPODÁRSKA UNIVERZITA V NITRE
FAKULTA BIOTECHNOLÓGIE A POTRAVINÁRSTVA
STANOVENIE ZÁKALU VÍN OŠETRENÝCH PROCESOM
FILTRÁCIE
DIPLOMOVÁ PRÁCA
Študijný program: Technológia potravín
Pracovisko: Katedra výrobnej techniky TF SPU
Vedúci diplomovej práce: Ing. Viera Kažimírová, PhD.
Konzultant dilomovej práce: Ing. Pavol Paulina
Nitra 2010 Bc. Eva HUSŤÁKOVÁ
Poďakovanie
Ďakujem vedúcej diplomovej práce Ing. Viere Kažimírovej, PhD.
a konzultantovi diplomovej práce Ing. Pavlovi Paulinovi za pripomienky, rady
a odbornú pomoc pri vypracovaní diplomovej práce.
1.4.1
Abstrakt
Diplomová práca sa zaoberá problematikou výroby vína, s dôrazom na proces jeho
čistenia filtráciou. Cieľom predkladanej záverčnej práce je stanovenie množstva
celkových zákalov vo vínach, ktoré boli ošetrené filtráciou. Diplomová práca obsahuje
prehľad o súčasnom stave riešenej problematiky, t.j. o výrobe vína, príčinách tvorby
zákalov, procesoch čistenia vína. Metodická časť diplomovej práce obsahuje popis
princípu metódy, ktorá bola použitá na stanovenie zákalov vo vínach a taktiež
charakteristiku filtračnej linky, ktorou bolo skúmané víno čistené. V poslednej časti
diplomovej práce sú uvedené dosiahnuté výsledky a ich vyhodnotenie.
Kľúčové slová: celkový zákal vína, filtrácia, nefelometria
Abstract
This diploma thesis deals with the topic of wine production with emphasis on cleaning
by filtration. Goal of this diploma thesis is quantification of total turbidity of wine,
which was treated by filtration. Diploma work contains a summary of current situation
of discussed topic, i.e. of wine production, reasons of formation of turbidity and
cleaning processes of wine. Methodical part contains description of method which was
used for quantification of turbidity of wine and characterization of filtration line. In the
final part of the diploma thesis results along with their interpretation are presented.
Key words: total turbidity of wine, filtration, nephelometry
Obsah
Obsah 4
Zoznam skratiek a značiek 6
Slovník termínov 7
Úvod 8
1 Súčasný stav riešenej problematiky doma a v zahraničí 9
1.1 História vína 9
1.2 Charakteristika hrozna 10
1.3 Posudzovanie hrozna ako suroviny na výrobu vína 11
1.4 Postup výroby vína 12
1.5 Zákaly vo víne 18
1.5.1 Bielkovinové zákaly 18
1.5.2 Kovové zákaly 19
1.5.3 Kryštalické zákaly 20
1.5.4 Mikrobiologické zákaly 21
1.6 Procesy odstraňovania zákalov z vína 21
1.6.1 Usadzovanie 21
1.6.2 Filtrácia 23
1.6.2.1 Filtračné priehradky 27
1.6.2.2 Filtračné zariadenia 28
1.6.2.3 Progresívne spôsoby filtrácie 31
1.7 Metódy na stanovenie zákalov 32
1.7.1 Princíp a podmienky nefelometrických stanovení 32
1.7.2 Pracovný postup stanovenia zákalu 34
1.7.3 Príprava roztokov 35
2 Cieľ práce 37
3 Metodika práce 38
3.1 Charakteristika vína určeného na stanovenie zákalu 38
3.2 Technická charakteristika filtračnej linky 38
3.2.1 Kremelinový tanierový filter 38
3.2.2 Doskový filter 40
3.2.3 Sviečkový filter 42
3.3 Metóda stanovenia zákalu 43
3.3.1 Meracie zariadenie 43
3.3.2 Vyhodnotenie meraní 45
4 Výsledky práce a diskusia 46
Záver 50
Zoznam použitej literatúry 51
Zoznam skratiek a značiek
FNU Formazine Nephelometric Unit, jednotka zákalu
r žiarivý tok sekundárneho (rozptýleného) žiarenia, W
0 žiarivý tok primárneho (dopadajúceho) žiarenia, W
n1, n index lomu čiastočiek a prostredia, -
N celkový počet čiastočiek, -
V objem čiastočky, m3
vlnová dĺžka žiarenia, nm
l vzdialenosť od detektora, m
l hrúbka vrstvy suspenzie, m
uhol medzi primárnym a sekundárnym žiarivým tokom, °
k konštanta závislá od spôsobu merania a charakteru suspenzie, -
6
2.4.1 Slovník termínov
Nefelometria - je metóda zisťovania zákalov v kvapalinách, ktorá využíva Tyndallov
jav, ktorého podstatou je, že pri prechode žiarenia cez jemnú suspenziu alebo
koloidný roztok na čiastočkách suspenzie nastáva rozptyl a žiarenie je vidieť aj
pri bočnom pozorovaní.
Zákal – je definovaný ako zníženie priehľadnosti kvapaliny spôsobené prítomnými
nerozpustenými látkami.
Filtrácia - filtrácia je separačný proces odlučovania tuhých častíc dispergovaných
v tekutinách. Oddeľovanie tuhej fázy prebieha prostredníctvom filtračného
materiálu (priehradky).
Filtračná priehradka - je pórovitý materiál, na ktorom, resp. v ktorom sa počas
filtračného procesu zachytávajú častice, a ktorý prepúšťa kvapalinu.
7
3.4.1 Úvod
Víno je odpradávna súčasť ľudskej kultúry. Je to nízkoalkoholický nápoj, ktorý
sa získava prekvasením muštu z rôznych druhov zrelého ovocia. Víno sa vyrába
najčastejšie z hrozna, ale aj z ríbezlí, čučoriedok, malín, jabĺk, černíc atď.
Výroba a spotreba vína má vo svete stúpajúci charakter. Dôsledkom je nielen
pestovanie nových kvalitnejších odrôd viniča hroznorodého, ale najmä neustále sa
zväčšujúca obľuba tohto nápoja. Spotrebiteľ si môže podľa svojich individuálnych
predstáv a chutí vybrať rôzne druhy a typy vína. Podstatný vplyv v tomto procese
zohráva aj zdokonalená technológia výroby vín.
Začiatkom 20. storočia sa do výrobnej praxe ako pracovná operácia na čistenie
vína zaviedla filtrácia. Filtračné metódy sa z roka na rok neustále zdokonaľujú. Hľadajú
sa pritom také metódy filtrácie, ktoré splnia jednu zo základných požiadaviek kladených
na kvalitu vína, ktorou je čírosť vína, ale zároveň ho neochudobnia o charakteristické
aromatické a chuťové látky. To bolo v minulosti spôsobené nielen nízkou kvalitou
používaných filtračných zariadení, ale aj vlastnosťami filtračných hmôt, ktoré sa na
filtráciu používali.
8
1 Súčasný stav riešenej problematiky doma a v zahraničí
1.1 História vína
Vinič hroznorodý (Vitis vinifera) patrí medzi najstaršie kultúrne rastliny. Vinič
pochádza zo strednej Ázie a z Kaukazu, z oblasti Čierneho a Kaspického mora. Podľa
vykopávok archeológov a nálezov semien viniča sa zistilo, že vinič sa rozšíril ďalej do
Egypta, Sýrie, Babylonie, potom do Číny, Palestíny a Grécka. Z Grécka sa rýchle
rozšíril do Rímskej ríše a do oblastí, ktoré Rimania pri svojich výbojoch obsadzovali.
Predpokladá sa, že väčšina vinohradníckych oblastí v Európe vznikla na územiach,
ktoré boli obsadené Rimanmi.
V starom Ríme sa pestovanie viniča a výroba vína rozšírili v 8. až 1. st. p.n.l.
Z tých čias sa zachovalo veľa kníh, v ktorých sú uvedené postupy pri výrobe vína a tiež
odrody bielych a modrých vín, ktoré sa vtedy pestovali. Diela, ktoré v tom čase vznikli,
boli používané a citované až do stredoveku. Pestovanie viniča a výroba vína sa
udomácnili v celom dnešnom Taliansku. Počas rímskych vojenských výbojov
rozširovali rímske légie na príkaz panovníka pestovanie viniča a výrobu vína na
všetkých obsadených územiach. Takýmto spôsobom sa dostalo pestovanie viniča do
Francúzska, Španielska, Nemecka i na naše územia. Je pravdepodobné, že aj u nás sa
pestovanie viniča začalo za panovania cisára Próbusa v rokoch 276 až 282.
V Afrike nastal veľký rozvoj vinohradníctva a vinárstva až príchodom
vysťahovalcov najmä z Francúzska. Od 18. storočia tam vznikali vinárske závody,
v ktorých sa ešte dodnes vyrábajú niektoré veľmi kvalitné vína.
V Amerike vznikli prvé vinohrady okolo roku 1520. Španielski dobyvatelia ich
vysádzali najmä v Mexiku, Argentíne, Chile a Peru. Španieli v Amerike pestovali
európsku révu Vitis vinifera, ale na väčšine miest nachádzali pôvodný vinič rodu Vitis
labrusca, ktorého víno sa vyznačuje osobitnou príchuťou. Európske odrody viniča sa
rozšírili najmä v Kalifornii. V ostatných oblastiach Ameriky sa až donedávna pestoval
vinič Vitis labrusca a vyrábali sa z neho vo veľkej miere vína. Na konci 19. storočia
však mala Kalifornia už tak vyspelé vinárstvo, že začala konkurovať európskym, najmä
francúzskym vínam.
Do Austrálie bol prvý vinič dovezený okolo roku 1800 a veľmi rýchlo sa potom
rozšíril takmer do všetkých oblastí Austrálie a Nového Zélandu.
9
Najstaršou vinohradníckou obcou na Slovensku je Bratislava. Listinné dôkazy
o pestovaní hrozna v jej okolí sú z čias kráľa Štefana I. (978-1038). Iné historické
záznamy sú z roku 1291, keď kráľ Ondrej III. vydal dekrét o oslobodení bratislavských
obyvateľov od platenia daní a dávok z vinohradov. To malo za cieľ podporiť rozvoj
vinohradníctva v oblasti.
Dnes je podľa zákona NR SR č. 313/2009 Zb. z. o vinohradníctve a vinárstve na
území Slovenska koncipovaných šesť vinohradníckych oblastí. Tie sa ďalej členia na 40
rajónov a 603 obcí. Celková rozloha registrovaných viníc je približne 17 tisíc hektárov.
1.2 Charakteristika hrozna
Hlavnou surovinou na výrobu hroznového vína akéhokoľvek druhu sú plody
viniča hroznorodého - hrozno. Kvalita vyrábaného vína závisí od kvality použitej
suroviny, ktorej ukazovateľmi sú anatomická stavba, chemické zloženie, veľkosť,
hmotnosť a tvar hrozna.
Hrozno sa skladá z bobúľ a strapiny. Strapina predstavuje asi (2 - 5) %
hmotnosti strapca. Je tvorená hlavnou a vedľajšou stopkou, stopôčkami a vankúšikmi.
Jej stavba podmieňuje tvar strapca. Látkové zloženie strapiny je nasledovné:
voda (30 - 90) %
cukry (0,3 - 0,5) %
triesloviny (1,3 - 5) %
org. kyseliny (0,5 - 1,6) %
dusíkaté látky približne 1 %
popoloviny (6 - 10) %
chlorofyl iba v nevyzretej strapine.
Bobule predstavujú asi 90 % hmotnosti strapca. Majú rôznu farbu od zelenej po
modrú až fialovú. Bobuľu tvorí šupka, dužina a semená.
Šupka tvorí asi (7 - 11) % hmotnosti bobule v závislosti od kultivaru a stupňa
zrelosti. Jej základnou zložkou je voda (60 - 80) %. Zvyšok šupky tvoria cukry,
kyseliny, triesloviny, farbivá, aromatické látky, dusíkaté a minerálne látky (Malík,
2007).
10
Pre výrobu vín je dôležité, že farbivá a aromatické látky sú v šupke pomerne
pevne zabudované a môžu sa zo šupky uvoľniť po jej rozrušení, čo sa prirodzenou
cestou robí nakvášaním. Šupka obsahuje (0,4 - 4) % trieslovín. Šupky modrých odrôd
majú vyšší obsah týchto látok, šupky bielych odrôd obsahujú žltozelené flavónové
farbivá, kým u modrých odrôd sú to červené antokyanové farbivá. Aromatické látky sú
obsiahnuté hlavne vo vnútorných bunkách šupky, dotýkajúcich sa dužiny.
Dužina je najdôležitejšou časťou bobule. Tvorí (85 - 90) % jej hmotnosti. Z toho
asi 8 % sú cievne zväzky - vnútorná časť, zvyšok je mušt - vonkajšia časť. Najcennejšie
látky dužiny sú cukry a organické kyseliny. Cukry tvoria (12 - 25) % obsahu šťavy.
Kyseliny sú zastúpené v množstve (5 - 15) g.dm-3. Ide hlavne o kyselinu jablčnú
a kyselinu vínnu. Semená sa nachádzajú v dužine v množstve 1 až 4 kusov. Ich
hmotnosť býva (2 - 6) % hmotnosti bobule. Hlavnými zložkami semien sú triesloviny
a oleje. Oleje tvoria (10 - 20) % hmotnosti semien, triesloviny (3 - 6) %.
Hrozno určené na spracovanie na víno sa musí oberať zrelé, nie však prezreté.
Prezretie môže mať u niektorých bielych odrôd za následok stratu aromatických látok,
u červených vín stratu farbív. Pri priaznivom počasí môže dôjsť až k takému stupňu
prezretia, že sa začnú vytvárať hrozienka. V našich podmienkach sa to stáva v tokajskej
oblasti, najčastejšie pri odrode Lipovina, čím sa vytvárajú predpoklady pre výrobu
známych tokajských výberových vín.
Kvalitu vína ovplyvňujú mnohé faktory. Potrebné je mať vhodné podmienky na
pestovanie hrozna, tu sú rozhodujúce pôdne podmienky, poloha vinohradu a podnebie.
Chuť a kvalitu vína ďalej ovplyvňujú odroda viniča, zdravotný stav hrozna, čas
a spôsob zberu, množstvo úrody a počasie.
1.3 Posudzovanie hrozna ako suroviny na výrobu vína
Pri preberaní hrozna určeného na výrobu vína sa kontroluje množstvo hrozna,
zvyčajne vážením na mostových váhach a kvalita hrozna, čiže jeho zdravotný stav,
odrodová jednotnosť a obsah cukru.
Zdravotný stav hrozna sa zisťuje vizuálne. Z preberanej suroviny je potrebné
odstrániť choré a nezrelé strapce. Takisto nemôže obsahovať viac ako 15 % strapcov
hrozna inej odrody. Obsah cukru (cukornatosť) sa stanovuje buď hustomermi,
refraktomermi alebo muštomermi.
11
Malík (2007) charakterizuje cukornatosť hrozna ako koncentráciu cukrov
v mušte, jej hodnota sa má pohybovať v intervale (13 – 30) kg/100 dm3. Hustomermi sa
zisťuje hodnota hustoty muštu, z ktorej sa vypočíta percento cukru v mušte. Muštomery
umožňujú merania na rovnakom princípe. Refraktometrom sa určuje množstvo cukru
v mušte meraním indexu lomu svetelných lúčov v dôsledku rôznej hustoty cukru
v mušte.
Prídavok cukru, ktorým sa upravuje cukornatosť muštu nesmie presiahnuť
množstvo 4,25 kg /100 dm3 muštu. Ako však poznamenáva Farkaš (1973), pri úprave
cukornatosti treba vždy rešpektovať odrodový charakter muštu i samotného budúceho
vína.
Okrem cukornatosti kvalitu hrozna určuje aj obsah kyselín, trieslovín,
aromatických látok, minerálnych látok, enzýmov a ďalších látok obsiahnutých v hrozne.
1.4 Postup výroby vína
Hrozno alebo rmut z vinice sa na miesto spracovania dopravuje pomocou
mobilných dopravných prostriedkov. Spôsob zberu a doprava zásadne ovplyvňujú
kvalitu a mechanické poškodenie hrozna. Nadmerné poškodenie suroviny môže viesť
k nekontrolovateľnej oxidácii, vylúhovaniu, či nežiaducemu mikrobiologickému vývoju
pri uvoľnení väčšieho množstva šťavy. Na predčasné rozdrvenie bobúľ má vplyv výška
vrstvy hrozna a dopravná vzdialenosť.
Pri úplne mechanizovanom zbere sa zbierajú iba bobule, a tak má zbieraný
produkt celkom iný charakter.
Stále je však potrebné dbať na maximálne skrátenie doby od zberu do
vyprázdnenia. Moderné technológie zberu využívajú na zber kontejnery, ktoré je možné
stohovať. Je to kompromis medzi šetrnou dopravou a maximálnym využitím
dopravného objemu. Vyprázdňovanie sa robí pomocou vysokozdvižného vozíka.
Okrem toho je možné jednotlivé kontejnery, naplnené celými hroznami, ľahko triediť,
krátkodobo skladovať a potom spoločne spracovať.
Po prijatí suroviny nasledujú operácie oddelenia bobúľ od strapín, odstránenie
strapín a mechanické narušenie bobúľ, aby sa uvoľnilo čo najviac muštu. Hlavným
dôvodom je zabrániť vzniku nepríjemných chuťových tónov vo víne (triesloviny zo
strapín) a vytvoriť podmienky pre fermentačné procesy.
12
V súčasnosti je oddelenie strapín pri drvení hrozna samozrejmou požiadavkou
a obidve pracovné operácie sa vykonávajú súčasne. Zariadenia spájajúce odstopkovanie
a drvenie do jedného procesu bývajú vo vinárstve označované pojmom
mlynkoodstopkovače. Tieto zariadenia musia maž vysokú výkonnosť, musia
zabezpečovať šetrné narušenie každej bobule bez porušenia jadier, spoľahlivé oddelenie
bobúľ bez porušenia strapín, ľahké čistenie a pod.
Moderné zariadenia sú riešené tak, že drvenie nasleduje až po odstopkovaní.
Odzrňujú sa celé hrozná a strapiny neprechádzajú drvičom. Tým sa navyše znižuje
podiel kalov v rmute. Veľmi dobré výsledky dosahujú tiež zariadenia, v ktorých šťava
a bobule po odstopkovaní prechádzajú lopatkovým čerpadlom rmutu.
Vo väčších vinárskych podnikoch sa používajú zariadenia na sceďovanie rmutu.
Princípom sceďovania je oddelenie tekutého podielu, t.j. muštu, od pevného podielu,
tvoreného predovšetkým dužinou, šupkami a semenami bobúľ. Tomuto tekutému
podielu sa hovorí samotok.
Lisovaním scedeného rmutu sa dosahuje lepšie využitie výkonnosti lisu, pretože
scedený rmut má iba (50 - 60) % pôvodného objemu. Sceďovanie sa musí uskutočniť
krátko pred lisovaním preto, aby v medzerách medzi časticami pevnej frakcie
nedochádzalo k predčasnému rozvoju mikroorganizmov.
Sceďovanie sa vykonáva v sceďovacích nádržiach, ktoré majú jednu stenu
zošikmenou a vo vnútornom priestore majú uložený sceďovací rošt. Pevné časti rmutu
sú zachytávané roštom a šťava sa zhromažďuje v dolnej zúženej časti nádrže, odkiaľ je
odvádzaná čerpadlom. Po scedení je pevná frakcia dopravovaná do lisu pomocou
vynášacej závitovky. Sceďovacie nádrže majú význam hlavne pri výrobe vysoko
kvalitných vín.
Procesom lisovania sa oddeľuje hroznová šťava z rmutu. Na stupeň vylisovania
a na rýchlosť lisovania má vplyv najmä konzistencia lisovaného materiálu, odroda,
stupeň zrelosti, spôsob spracovania pred lisovaním (drvenie, odstopkovanie), ale tiež
typ použitého lisovacieho zariadenia. Konzistencia rmutu umožňuje postupné odtekanie
šťavy. Pri prudkom náraste tlaku alebo pri vysokom podiele kalov sa kanáliky a póry
rmutu upchávajú, a tým sa zvyšuje odpor proti lisovaciemu tlaku a výkonnosť lisovania
sa znižuje. Aby sa predišlo tomuto problému, používa sa opakovaný lisovací cyklus, to
znamená, že medzi jednotlivými lisovacími cyklami dochádza k rozpadu matolinového
koláča v lisovacom koši, a tým sa obnovuje jeho štruktúra.
13
V moderných programovateľných lisoch sa nastavuje lisovací režim tak, aby tlak
postupne plynule narastal.
Množstvo vylisovaného muštu závisí od odrody, stupňa zrelosti a od spôsobu
lisovania. V priemere je možné zo 100 kg hrozna vylisuje (75 – 80) dm3 muštu.
Pri bežnom lisovaní vznikajú tri frakcie:
scedený mušt (40 – 60) % – odteká voľne z lisu, obsahuje vyšší podiel
kyselín a cukrov, je svetlejší a má nižší extrakt oproti ostatným frakciám,
vylisovaný mušt (40 – 60) % – získava sa použitím tlaku a mieša sa so
scedeným muštom,
šťava z dolisovania 10 % – pri použití vyššieho tlaku sa poškodzuje šupka
bobúľ a prípadne aj jadro, takže mušt potom obsahuje vyšší podiel trieslovín,
farbív a minerálnych látok. Obsah kyselín a cukru je nižší. Pri získavaní
kvalitných druhov vín by sa mala táto frakcia spracovávať samostatne.
Pri výrobe najkvalitnejších vín sa lisujú celé, nerozdrvené bobule hrozna.
Množstvo vylisovanej šťavy sa znižuje na (50 – 70) %, pred lisovaním sa nezíska
žiadny mušt scedením. Pri tomto spôsobe lisovania je podiel trieslovín a kalu veľmi
nízky, ale takto získaná frakcia sa zvyčajne mieša s ostatnými, aby sa získalo chuťovo
plnohodnotné víno.
Podľa charakteru činnosti lisovacieho procesu sa delia vinárske lisy na:
diskontinuálne pracujúce – pracovní proces je cyklický,
kontinuálne pracujúce – pracovní proces je priebežný.
Podľa spôsobu vyvodenia lisovacieho tlaku poznáme lisy:
skrutkové (vretenové),
hydraulické,
pneumatické,
závitovkové,
pásové.
Vo vinárstve sa používajú skrutkové, hydraulické a v súčasnosti najmä moderné
pneumatické lisy.
14
Obr. 1 Pneumatický lis
(http://www.mandy.sk/Pneumaticke_lisy.pneumaticke_lisy.0.html)
Skrutkové lisy sa používajú predovšetkým na lisovanie hrozna v malovýrobe.
Majú rôzne konštrukčné riešenia. Lisovacia sila je vyvodená posuvom matice po
stredovej skrutke. Lisovací tlaky vo vnútri koša sa pohybujú od (200 – 600) kPa.
Vylisovaná hroznová šťava je ďalej spracovávaná, a to kvasným procesom.
Kvasné procesy prebiehajúce v mušte a vo víne môžu prebiehať za prístupu
vzduchu – aerobné kvasenie, alebo bez prístupu vzduchu – anaeróbne kvasenie.
K aerobným premenám cukru a ďalej kyseliny pyrohroznovej patrí dýchanie kvasiniek.
Anaeróbnym kvasením je alkoholové kvasenie, pri ktorom dochádza k premene
jednoduchých cukrov na etylalkohol a oxid uhličitý. Vo víne môže vzniknúť aj
nežiaduce mliečne kvasenie, pri ktorom sa tvorí kyselina mliečna z cukrov pôsobením
heterofermentatívnych baktérií (Karovičová, J. – Studnický, J. 1996).
Z biotechnologického hľadiska má kvasný proces tri fázy. V prvej fáze dochádza
k rozmnožovaniu kvasiniek a k začiatku kvasenia. Táto fáza trvá dve až štyri hodiny.
Druhá fáza je fáza búrlivého kvasenia muštu. V tejto fáze dochádza k prudkému nárastu
kvasiniek, kvasenie trvá týždeň až dva týždne. Počas tohto kvasenia vzniká veľké
množstvo oxidu uhličitého a uvoľňuje sa tepelná energia. Mušt sa zohrieva na (25 – 28)
°C. Poslednou fázou je dokvasenie, kedy je nárast kvasiniek spomalený, čím sa spomalí
aj tvorba oxidu uhličitého. Medzi hlavnou fázou kvasenia a dokvasením sa víno
obyčajne stáča, čím sa zbavuje kvasničného kalu.
15
Fermentačný proces kvasenia je možné vo veľkovýrobe riadiť. Na reguláciu
kvasenia sú potrebné špeciálne nádrže z nehrdzavejúcej ocele, ktoré umožňujú reguláciu
teploty a tlaku.
Oxid siričitý pôsobí ako redukčná látka a ako konzervačný prostriedok. Viaže sa
ním kyslík vo víne, čo chráni víno pred enzýmovými i neenzýmovými oxidáciami. Ak
sa drvina hrozna okamžite lisuje, nie je potrebné jú síriť. Mladé vína sa síria až po
vykvasení, stočení z kalov a vyčistení strednou až vyššou dávkou. Pri ďalšom školení sa
udržiava obsah voľnej kyseliny siričitej na 25 mg/l. Podľa predpisov EÚ je stanovený
maximálny obsah všetkého oxidu siričitého v suchom víne v intervale (160 – 400) mg/l
pre vína s vysokým zvyškom cukru, ako sú vína ľadové a slamové.
Školenie vína je súhrnný názov pre technologické operácie, ktoré nasledujú po
prvom stočení vína z kalov. Ide predovšetkým o čírenie, filtrovanie, ošetrenie chladom
a teplom, zákroky na stabilizáciu, prípravu na fľašovanie.
Stabilizácia vína je celý rad technologických zásahov, ktoré vedú k tomu, aby sa
víno naplnené do fliaš uchovalo číre a farebné, a aby chuťové zmeny vyvolané
starnutím boli len pomalé. Stabilitu vína ohrozujú predovšetkým zákaly bielkovinové,
mikrobiálne, zákaly z nadbytku železa alebo vytvorenia vínneho kameňa.
Na zníženie obsahu kyseliny vínnej o 1 g/l je potrebné použiť do muštu alebo
vína 67 g čistého, vyzrážaného uhličitanu vápenatého. Ak má byť súčasne znížený aj
obsah kyseliny jablčnej, je potrebné použiť podvojné odkyselovanie, ktoré spočíva
v tom, že sa menšie množstvo odkyselovaného vína odkyselí úplne, filtráciou sa
odstránia vzniknuté kryštály podvojnej soli oboch kyselín, vínnej i jablčnej, a filtrát sa
pridá k celkovému podielu vína. Tým sa podarí odobrať z plánovaného množstva 2/3
kyseliny vínnej a 1/3 kyseliny jablčnej.
Filtrácia je poslednou operáciou pred plnením vína do fliaš. Cieľom filtrácie je
víno vyčistiť, to znamená zbaviť ho zákalov. Pred filtráciou býva zvyčajne vykonávané
čírenie vína. V súčasnosti sa filtruje takmer všetko víno. Podrobnejšie o procese filtrácie
pojednáva kapitola 1.6.
16
Vína špičkovej kvality sa po nafľašovaní skladujú niekoľko mesiacov alebo aj
rokov, aby v nich prebehlo zrenie vo fľašiach. Väčšinou sa fľaše ukladajú do boxpaliet
a tie sa vrstvia na seba v klimatizovaných skladoch, kde sa teplota pohybuje v rozmedzí
(8 – 10) °C. Vína, ktoré sa majú v krátkom čase expedovať, sa ukladajú do kartónov po
šiestich až dvanástich fľašiach a skladujú sa v klimatizovaných skladoch.
17
Obr. 2 Bloková schéma výroby vína
18
odzrňovanie
mletie
oddelenie samotoku
lisovanie
hlavné kvasenie
stáčanie
dokvášanie
školenie
filtrácia
hrozno
víno
strapiny
výlisky
oxid uhličitý
kyselina vínna, kvasničný kal
kal, bielkovina
sírenie
(čisté kultúry) sírenie, vetranie
tlak
číriace a zlepšujúce prostriedky
pomocná filtračná hmota
oxid uhličitý
1.5 Zákaly vo víne
Vzniku zákalov vo víne je treba predchádzať, ale občas sa vyskytnú. Príčiny
zákalov vo víne bývajú rôzne. Veľký vplyv na tvorbu zákalov má obsah bielkovín,
železa, medi, farbív, slizov a celková kyslosť vína. Vplyvom týchto látok prebiehajú vo
víne rôzne fyzikálno-chemické zmeny. K biologickým zmenám dochádza pôsobením
kvasiniek a baktérií. Pri týchto reakciách sa niektoré látky vylučujú a vyzrážajú, a tak
dochádza k tvorbe zákalov a zrazenín.
Tvorba zákalov má zvyčajne dve fázy. V prvej fáze dochádza k chemickým
reakciám, k okysličovaniu železa a pôsobením tanínu k zmenám bielkovín. V tejto fáze
vznikajú koloidné látky, ktoré sa vyznačujú nestabilitou, a tá umožňuje vytváranie
zákalov. Nestabilita koloidov závisí od starnutia vína, zrážania, veľkosti častíc
a elektrického náboja častíc. Kladné náboje vo víne majú bielkoviny, takže pridaním
bentonitu alebo tanínu sa víno vyčíri.
Dôležitú úlohu pri tvorbe zákalov vo víne má aj oxidácia a redukciu a kyslosť
vína. Zákaly vo víne vznikajú aj zrážaním vínanov. Mikrobiologické zákaly vznikajú
pôsobením mikroorganizmov.
Proti zákalom je možné využiť stabilizujúci účinok arabskej gumy.
1.5.1 Bielkovinové zákaly
Prirodzenou súčasťou viniča hroznorodého a jeho plodov sú dusíkaté látky, ktoré
sa lisovaním hrozna dostávajú do muštu a do vína. Najviac dusíkatých látok sa
nachádza v šupkách a semenách. Množstvo dusíkatých látok v hrozne je veľmi
premenlivé a závisí od pôdy, hnojenia, množstva zrážok, odrody a technologického
postupu výroby vína.
Bielkoviny sa rozdeľujú do dvoch skupín:
jednoduché bielkoviny (proteíny),
zložité bielkoviny (proteidy).
Pri výrobe vína majú význam tie bielkovinové zlúčeniny, ktoré spôsobujú
v mušte a vo víne hydrolytické a oxidačno-redukčné reakcie. Tieto sa podieľajú na
vytváraní buketu, chuti a farby vína. V mušte rozpustené jednoduché bielkoviny
a peptony sa vplyvom trieslovín zrážajú, a tak vzniká zákal a sediment. Na zrážanie
19
bielkovín má vplyv aj prevzdušňovanie, ktoré podporuje ich elimináciu. Je známe, že
vplyvom rôznych činiteľov, najmä kyslosťou vína a vyšších teplôt, sa peptidy
hydrolyzujú na aminokyseliny, ktoré sú dôležitou súčasťou muštov a vín, pretože ich
prítomnosť v nich zabezpečuje živiny pre kvasinky a ďalšie mikroorganizmy. Z toho
vyplýva, že obsah aminokyselín v hotových vínach je nižší ako v muštoch. Vo vínach,
ktoré zostávajú dlhý čas na kvasinkách, dochádza k zvyšovaniu obsahu aminokyselín
ich autolýzou.
Tab.1 Zloženie dusíkatých látok (Hennig in Farkaš, 1980)
Dusíkatá látka Obsah, mg/l
Celkový dusík 305 – 1600Bielkovinový dusík 10 – 100Dusík aminokyselín 170 – 1200Aminový dusík 5 – 20Amoniakový dusík 10 – 120Amidický dusík 10 – 40Zvyšný dusík 100 – 400
1.5.2 Kovové zákaly
Kovové zákaly sa vytvárajú vo vínach s nadbytočným obsahom kovov, ktoré sú
inak prirodzenou súčasťou vína. Vo víne pôsobia ako katalyzátory biochemických
a fyzikálnych procesov. Kovové zákaly sú spôsobené kovovým zariadením, s ktorým
prichádza hrozno do styku počas spracovania a víno počas skladovania.
Najčastejšie vyskytujúce sa kovové zákaly sú čierny, biely a medený zákal.
Čierny zákal vzniká okysličením Fe2+ na Fe3+ a jeho následným zlúčením
s trieslovinami. Vzniknutá zrazenina má modrú až čiernu farbu.
Biely zákal vzniká oxidáciou soli kyseliny fosforečnej dvojmocným železom.
Touto reakciou vzniká zákal, ktorý sa stráca pri vystavení slnečnému svetlu bez prístupu
vzduchu. Nerozpustný fosforečnan železitý sa redukuje na rozpustný fosforečnan
železnatý.
Medený zákal sa vytvára vo vínach s prebytkom medi, ktoré okrem toho majú aj
vyšší obsah kyseliny siričitej a toto víno je uskladnené pri vyššej teplote bez prístupu
vzduchu. Medený zákal môže vzniknúť aj vyzrážaním medi s bielkovinami.
20
Príčinou ostatných kovových zákalov je priamy kontakt vína s nevhodným
zariadením, vyrobeným z hliníka, zinku, cínu a pod.
Prevenciou je odstránenie pôvodu rozpúšťania kovov vo víne pomocou modrého
čírenia.
1.5.3 Kryštalické zákaly
Kryštalické zákaly sa vytvárajú hlavne v mladých vínach, ktoré vznikajú
zrážaním solí kyseliny vínnej. Tieto sú vo víne len málo rozpustné a zrážajú sa na
stenách nádob, v ktorých je víno uskladnené. Rozpustnosť vínanov je ovplyvnená
teplotou, obsahom alkoholu a hodnotou pH.
Tab. 2 Rozpustnosť vínneho kameňa podľa teploty a stupňa etanolu, g/l (Farkaš,
1980)
Teplota, °CStupeň etanolu
8° 9° 10° 11° 12°
+ 15 2,91 2,72 2,63 2,54 2,40+ 11 2,44 2,25 2,16 2,07 1,97+ 2 1,64 1,60 1,50 1,45 1,36- 2 1,50 1,44 1,39 1,33 1,28
Vyššie pH znižuje rozpustnosť vínneho kameňa a podporuje jeho zrážanie,
nižšie pH zvyšuje stabilitu voči vylučovaniu vínneho kameňa. Znamená to, že každé, či
už chemické alebo prirodzené, odkyselenie vína podporuje vylučovanie vínneho
kameňa vplyvom jablčno-mliečneho kvasenia.
Z hodnôt uvedených v tab. 2 vidieť, že pri nízkych teplotách dochádza
k vylučovaniu vínneho kameňa a tiež s rastúcim obsahom alkoholu klesá jeho
rozpustnosť.
Problémy vo víne spôsobujú aj vápenaté zákaly, ktorých vznik sa pripisuje
nadmernému používaniu bentonitu a veľké množstvo vápnika sa do vína dostáva aj pri
jeho ošetrovaní, napr. pri filtrácii a odkyselení uhličitanom vápenatým. Vápenaté soli
majú vo víne len nízku rozpustnosť. Všeobecne sa dá predpokladať, že víno, ktoré
obsahuje 100 mg/l vápnika, je náchylné k vápenatému zákalu (Farkaš, 1980).
21
1.5.4 Mikrobiologické zákaly
Mikrobiologické zákaly sú vo víne spôsobované činnosťou kvasiniek, baktérií
alebo plesní.
Mikrobiologický zákal vyvolaný činnosťou kvasiniek sa vytvára pri rozklade
zvyškového cukru, ktorý vznikol pri druhotnom kvasení vo víne. Kvasnicový zákal vo
vínach so zvyškovým cukrom je badateľný v ležiacich fľašiach ako hnedastý pruh
s eventuálne rozšíreným miestom vzniku. Po pretrepaní sa zakalí celý obsah, po
otvorení fľaše víno jemne perlí. Zabrániť sa tomu dá zlepšením podmienok sterilného
plnenia fliaš.
Zákal vzniká aj pri bakteriálnom kvasení, a to mliečnom, matolinovom
a octovom. Bakteriálne zákaly sú najčastejšie u červených vín, pri ktorých sa
neodbúrala kyselina jablčná a rozbehla sa v nich malolaktická fermentácia. V bielych
vínach s nízkym obsahom kyselín sa môže objaviť vláčkovatenie, kedy je víno slizovité
a slabo perlí. Prevenciou je včasné a dostatočné sírenie, spojenie s kyslejším vínom,
sterilné plnenie.
Vzniku týchto zákalov sa nedá vždy zabrániť bežným ošetrením vo výrobe. Na
zabezpečenie mikrobiologickej stability vína sú potrebné špeciálne metódy ošetrenia,
ktorými sú pasterizácia, mikrobiologická filtrácia alebo použitie chemických
prípravkov.
1.6 Procesy odstraňovania zákalov z vína
1.6.1 Usadzovanie
Pojmom sedimentácia sa označuje relatívny pohyb častíc dispergovanej fázy
v spojitom prostredí tekutej fázy, ktorý je vyvolaný účinkom silového poľa.
Sedimentáciu spôsobuje rozdiel hustôt tuhej, alebo viacerých tuhých fáz a kvapalnej
fázy, v ktorej častice sedimentujú. Podľa druhu silového poľa môže proces separácie
prebiehať ako:
usadzovanie, čiže sedimentácia v gravitačnom poli Zeme,
odstreďovanie, čo je sedimentácia v odstredivom poli.
Rýchlosť sedimentácie je ovplyvnená silovým poľom, v ktorom proces
sedimentácie prebieha. Keďže odstredivé silové pole môže byť silnejšie ako gravitačné
22
pole, separácia fáz odstreďovaním môže byť tiež intenzívnejšia ako separácia fáz
usadzovaním.
Usadzovanie je operácia, pri ktorej sa tuhá fáza suspenzií oddeľuje od kvapaliny
účinkom gravitácie. Priebeh usadzovania je zrejmý z obrázka 3.
Obr. 3 Priebeh usadzovania koncentrovaných suspenzií jemných častíc
(Čerňanský - Peciar, 2008)
A - vyčírená kvapalina, B - usadzovanie konštantnou rýchlosťou v zóne konštantnej
koncentrácie, C - zóna s meniacou sa koncentráciou, D - vrstva sedimentu.
l - začiatok sedimentácie, 2 - začiatok sedimentácie konštantnou rýchlosťou, 3 - zánik
zóny konštantnej rýchlosti a začiatok zóny sedimentácie pri premenlivej rýchlosti,
4 - konsolidácia sedimentu, 5 - konsolidovaný sediment.
Z praktického hľadiska je dôležité poznať čas, za ktorý sa tuhé častice zo suspenzie
usadia na dno usadzovacej nádrže.
Rýchlosť usadzovania tuhej častice v kvapalnom prostredí závisí od priemeru tuhej
častice, jej hustoty a fyzikálnych vlastností kvapaliny. So zväčšujúcou sa veľkosťou
priemeru častice sa zvyšuje aj rýchlosť usadzovania. Pri vzrastajúcej viskozite kvapaliny
sa rýchlosť usadzovania zmenšuje.
Usadzovanie častíc v kvapaline môže prebiehať:
laminárne - častice klesajú pomaly a netvoria sa za nimi víry, sú to zvyčajne
malé častice, s priemerom menším ako 0,1 mm,
23
turbulentne - častice sa usadzujú rýchlejšie, za časticami sa tvoria víry; sú to
väčšie častice, s priemerom nad 0,1 mm.
Pri sedimentácii sa uplatňuje aj vplyv koncentrácie dispergovaných častíc
v suspenzii. Z tohto hľadiska sa sedimentácia kvalifikuje ako nerušená alebo rušená.
Pri nerušenej sedimentácii častíc nedochádza k ich vzájomnému kontaktu
a rýchlosť častice v disperznom prostredí nie je ovplyvňované inými, susednými
časticami. Takto prebieha sedimentácia v riedkych suspenziách. Extrémnym modelom
nerušenej sedimentácie je pohyb jedinej častice v neobmedzenom priestore spojitej
fázy.
Pri vyšších koncentráciách dispergovaných častíc v suspenzii môže dochádzať
ku vzájomnému kontaktu a vzájomnému ovplyvňovaniu rýchlostí susedných častíc.
Rýchlosť častíc je ovplyvnená aj pri ich styku so stenami sedimentačnej nádoby. Pohyb
sedimentujúcej častice je za takýchto podmienok rušený. Pri rušenej sedimentácii
polydisperzných sústav má na priebeh sedimentácie vplyv aj granulometrické zloženie
dispergovanej fázy.
V jemných suspenziách je usadzovanie pomalšie a vo veľmi jemných suspenziách
môžu zostať častice trvalo rozptýlené v disperznom prostredí.
Usadzovanie je možné urýchliť zväčšením veľkosti suspendovaných častíc, čo sa dá
dosiahnuť pridaním číridla, ktoré spôsobí, že drobné čiastočky sa spoja do väčších zhlukov
a každý zhluk sa správa ako jedna častica s väčším priemerom. Usadzovanie potom
prebieha oveľa rýchlejšie. Pri čírení sa ako číridlo používajú tanín, bentonit, vaječný bielok
a pod.
1.6.2 Filtrácia
Filtráciou sa oddeľuje tuhá fáza od kvapaliny jej prietokom cez pórovitý materiál.
Filtrujú sa predovšetkým tie suspenzie, pri ktorých by oddeľovanie tuhej fázy od kvapalnej
bolo veľmi zdĺhavé, alebo ak chceme, aby tuhá fáza mala len minimálny obsah vlhkosti.
V nápojovom priemysle sa pri filtrácii štiav alebo nápojov zachytávajú tuhé častice,
napr. kaly, niektoré zákalotvorné látky, koloidy, koloidné zákaly a pod. Ak sa vyžaduje
kvalitná filtrácia, zvyčajne sa tekutina najskôr vyčíri.
Prietok kvapaliny filtračnou vrstvou počas filtrácie je vyvolaný rozdielom tlakov
pôsobiacich v kvapaline pred filtračným koláčom a za filtračnou priehradkou. Odpor
24
proti prietoku kvapaliny sa skladá z odporu filtračného materiálu a z odporu zväčšujúceho
sa filtračného koláča.
Kvapalina zbavená tuhých častíc, ktorá opúšťa filtračné zariadenie sa nazýva
filtrát. Rýchlosť filtrácie je udávaná množstvom filtrátu, ktorý prejde jednotkovou plochou
povrchu filtračnej priehradky za jednotku času. Je tiež priamo úmerná tlaku pred filtrom
a za ním a nepriamo úmerná odporu proti prietoku kvapaliny. Odpor proti prietoku
kvapaliny sa skladá:
z odporu filtračného materiálu,
z odporu zväčšujúceho sa filtračného koláča.
Je zrejmé, že rýchlosť filtrácie sa zmenšuje so zvyšujúcou sa viskozitou, preto sa
niekedy filtrujú suspenzie pri vyššej teplote, a s narastaním hrúbky koláča.
Rozlišujeme dva základné spôsoby filtrácie:
filtráciu pri stálom tlaku,
filtráciu pri stálej rýchlosti.
Prvý spôsob filtrácie prebieha pri stálom rozdiele tlakov pred a za filtrom, pričom
rýchlosť filtrácie postupne klesá. V praxi sa tento spôsob vyskytuje najčastejšie. Pri
druhom spôsobe filtrácie sa musí rozdiel tlakov neustále zvyšovať, a tak prekonávať
narastajúci odpor filtračného koláča.
Mechanizmus pôsobenia filtračnej vrstvy závisí na vzájomnom pomere veľkosti
pórov filtračnej vrstvy, veľkosti kalových častíc a na adsorpčnej aktivite materiálu,
z ktorého je zhotovená filtračná priehradka.
Základné mechanizmy pôsobenia filtračnej priehradky sú nasledovné:
zachytávané častice sú väčšie ako priemer pórov filtračnej vrstvy,
adsorpčný účinok sa v tomto prípade prejavuje iba v malej miere
a priehradka pôsobí ako sito. Na filtračnej priehradke sa tvorí pórovitý
filtračný koláč tvorený z väčších a pevnejších kryštalických častíc, ktoré sa
najlepšie oddeľujú. V priebehu filtrácie sa filtračná rýchlosť rovnomerne
znižuje. Na začiatku filtrácie preteká trochu zakalený filtrát, po vytvorení
tenkej vrstvy filtračného koláča už preteká čistý filtrát až do úplného
upchania filtra. Filtračná účinnosť je vyššia ako pri adsorpčnom pôsobení;
zachytávané častice sú menšie ako priemer pórov filtračnej vrstvy, prenikajú
do filtračných pórov, kde uviaznu v rôzne vytvorených záhyboch kanálov
filtračnej vrstvy. Tento proces nastáva aj pri materiáloch s malým
adsorpčným pôsobením. Filtračná vrstva sa veľmi rýchlo upcháva, ak
25
suspenzia obsahuje väčšie množstvo takýchto častíc. Vyšší tlak používaný
pri filtrácii, ktorým sa kalové častice do filtračnej vrstvy priamo vtláčajú, tiež
podporuje upchávanie filtrov. Pri filtrácii s použitím kremeliny sa v priebehu
filtrácie neustále naplavuje nová vrstva kremeliny, a tým sa udržuje
pórovitosť vrstvy a zabraňuje sa rýchlemu zanášaniu pórov.
zadržanie najjemnejších častíc v póroch filtračného prostriedku - adsorpčné
pôsobenie pri filtrácii sa reguluje výberom vhodného filtračného materiálu.
Správnym výberom materiálu je možné zachytávať oveľa menšie častice ako
je priemer pórov filtračnej vrstvy. Táto vlastnosť sa využíva na odstránenie
mikroorganizmov z filtrovanej kvapaliny. Na začiatku filtrácie vyteká
z adsorpčne pôsobiacej filtračnej vrstvy najskôr číry filtrát, ale ku koncu
filtrácie pri použití vyššieho tlaku sa môžu ako následok úplného upchania
filtračnej dosky do filtrátu pretláčať kalové častice. Kopecký (2000)
charakterizuje adsorpciu ako fyzikálny jav, pri ktorom sa na rozhraní dvoch
fáz koncentrácia jednej fázy, zvyčajne plynu alebo rozpustených látok,
pôsobením medzipolárnych síl, zvyšuje alebo znižuje. Pritom vzniká tzv.
medzifáza, ktorá sa obohacuje niektorou z obsiahnutých látok, takže sa
kvantitatívne líši od oboch fáz. Hrúbka medzifázy nepresahuje úroveň
monomolekulárnych dimenzií. Adsorpcia nastáva v týchto tenkých
monomolekulárnych vrstvách na povrchovej ploche filtračného prostriedku.
Bežne sa vyskytuje pri styku plynov alebo kvapalín s tuhou fázou. Prejavuje
sa tým zreteľnejšie, čím väčší je relatívny povrch tuhej fázy. Ten môže
narastať do veľmi veľkých rozmerov najmä pri poréznych a jemne
rozptýlených látkach.
26
A/ zachytávané nestlačiteľné častice sú väčšie ako priemer pórov filtračnej vrstvy
B/ zachytávané stlačiteľné častice sú väčšie ako priemer pórov filtračnej vrstvy
C/ zachytávané častice sú menšie ako priemer pórov filtračnej vrstvy
D/ zadržanie najjemnejších častíc v póroch filtračného prostriedku
Obr. 4 Mechanizmus pôsobenia filtračnej vrstvy
A – koláčová filtrácia, B – zachytenie stlačiteľných častíc na povrchu filtračnej vrstvy,
C – hĺbková filtrácia, D – adsorpčná filtrácia
27
- čas filtrácie, q - objemový prietok
1.6.2.1 Filtračné priehradky
Filtračná priehradka je pórovitý materiál, na ktorom, resp. v ktorom sa počas
filtračného procesu zachytávajú častice, a ktorý prepúšťa kvapalinu. Ich základné
vlastnosti musia byť:
chemická odolnosť voči filtrovanej suspenzii aj časticiam,
mechanická odolnosť voči namáhaniu hydrostatickým tlakom hlavne na ťah,
nízky odpor voči toku filtrátu,
formovanie koláča bez upchávania pórov,
hladký povrch, aby bolo možné ľahko oddeliť filtračný koláč.
Najpoužívanejšie materiály pre filtráciu vína sú celulóza, bavlna, perlit
a kremelina.
Podľa Kováča (1990) je okrem použitia vhodného druhu filtračnej látky
rozhodujúci aj typ filtračného zariadenia a druh vína. Nezanedbateľným faktom je tiež
výkon filtrácie a spotreba filtračného materiálu.
28
Tab. 3 Hlavné typy priehradiek a veľkosti častíc, ktoré dokážu zachytiť
(Čerňanský - Peciar, 2008)
Druhy filtračných priehradiek xmin, m
Pevné priehradky Ploché roštové sitáDrôtené navíjané na rúrkuKrúžky ukladané na seba
100105
Kovové dierované rošty a sitá
Perforované roštySitá tkané z drôtov
205
Tuhé pórovité priehradky
Keramické a kameninovéUhlíkovéZ plastovSpekané (sintrované) z kovu - frity
11105
Filtračné vložky Vinuté z vlákien a vláknových povrazcovZo spájaných vlákien a vrstiev (termicky, živicou)Z viacerých druhov vrstiev
553
Ploché z plastov Sitá tkané z monofilu a multifilovPórovité materiályMembrány
1010
0,1Membrány Keramické
KovovéZ polymérov
0,20,2
0,1Tkaniny Plachietky tkané zo spriadanej striže
Mono- alebo multifilové plachietky510
Netkané médiá Filtračné hárky – vrstvyNetkané plste, plste vyrobené vpichovanou technikouPapiere na báze celulózových Papiere na báze sklených vlákienPolymérne netkané plste
0,5105
2 a menej10
Voľné médiá VláknaPrášky
1 0,1
1.6.2.2 Filtračné zariadenia
Uznaním filtrácie ako ošetrovateľskej metódy vína, nastal rozmach vo výrobe
a vývoji filtračných hmôt a zariadení. V súčasnosti existuje obrovská škála nielen
výrobcov, ale najmä filtrov, rozdelených či už podľa výkonov, automatizácie, rozmerov,
ekonomického hľadiska a pod.
29
Tlakový vložkový filter sa používa na tzv. dvojstupňovú filtráciu. Filtračné
vložky sú vložené medzi doskami filtra. Obidve strany dosky sú po celom obvode
drážkované. Po prechode cez vložku postupuje víno práve týmito drážkami k okraju
dosky do výtlačného kanálika. Na okrajoch filtračnej dosky je gumové tesnenie, aby
víno pri filtrácii nevytekalo von. Filtračné vložky sa vyrábajú v rôznych veľkostiach
a tvaroch. Hrúbka vložiek je (3,2 - 3,3) mm, ich prietok od 3000 dm3 /(m2.h) pri veľmi
ostrej filtrácii až po 10000 dm3 /(m2.h) pri hrubej filtrácii. Filtračné vložky je nutné pred
filtráciou preplachovať vodou.
Doskové filtre sú určené na čistenie a tzv. studenú sterilizáciu bielych
a červených vín, perlivých vín, olivového oleja, likérov s nízkym objemom alkoholu
a bylinových produktov. Sú vybavené nastaviteľnými ventilmi, okienkom výstupu,
odvzdušňovačom a odberným kohútikom filtrovaného produktu. Filtre majú možnosť
upevniť vonkajšie kanály, súpravu na dvojitú filtráciu a sterilizáciu.
Obr. 5 Doskový filter EUR 40x40
(http://www.mandy.sk/Doskove_filtre_EUR_40x40.341.0.html#)
Úlohu filtračného materiálu plnia filtračné dosky vložené medzi rámy, ktoré
tvoria striedavo komoru na zachytávanie kalu a komoru na zber a odtok filtrovaného
vína. Rámy sa vyrábajú z nehrdzavejúcej ocele, z ľahkých zliatin s náterom
z kyselinovzdorného laku alebo z plastov. Rozmery rámov zodpovedajú rozmerom
30
dosiek a môžu byť 400 x 400 mm, 600 x 600 mm, 800 x 800 mm až 1000 a 2000
mm.
Filtračné dosky, ktoré sa vkladajú medzi rámy, majú orientované póry. Do filtra sa
musia vkladať svojou hrubou stranou proti prietoku kalného vína. Počet filtračných platní
je rôzny, podľa druhu filtrátu sa pohybuje od 8 do 250 platní.
Filtre sa konštruujú na prevádzkový tlak 0,6 až 0,8 MPa. Pri niektorých filtroch,
s rozmermi platní 400 x 400 mm a väčších, je medzi rámy vložená priestupná komora,
ktorá umožňuje dvojitú filtráciu. Potom možno na jednom filtri súčasne vykonať dve
technologické operácie, napr. ostrú a biologicky účinnú filtráciu.
Tab. 4 Použitie filtračných dosiek HOBRA v jednotlivých odvetviach
Filtrácia vínavysokoprietoková predfiltračná S80N, S60N, S40N
čistiaca filtrácia S30N, S20Njemná leštiaca filtrácia S15N, S10N
mikrobiologicky účinná filtrácia ST7N, ST5N, ST3N
Filtrácia piva
naplavovacia dosková DZ 170vysokoprietoková predfiltračná S100N, S80N, S60N, S40N
čistiaca S30N, S20Njemná S15N, S10N
mikrobiologicky účinná ST7N, ST5N, ST3N
Filtrácia alkoholických
a nealkoholických nápojov
vysokoprietoková predfiltračná S100N, S80N, S60N, S40Nčistiaca S30N, S20N
jemná leštiaca S15N, S10Nmikrobiologicky účinná ST7N, ST5N, ST3N
Filtrácia vo farmáciivysokoprietoková predfiltračná S100N, S80N, S60N, S40N
čistiaca S30N, S20Njemná leštiaca S15N, S10N
mikrobiologicky účinná ST7N, ST5N, ST3N
Filtrácia v kozmetikea chémii
vysokoprietoková predfiltračná S100N, S80N, S60N, S40Nčistiaca S30N, S20N
jemná leštiaca S15N, S10Nmikrobiologicky účinná ST7N, ST5N, ST3N
Naplavovacie kremelinové filtre sa používajú hlavne na hrubú filtráciu. Samotné
filtre pozostávajú z naplavovacieho zariadenia, dávkovacieho zariadenia s miešadlom
a z čerpadla. Hlavný princíp tohto druhu filtrov spočíva v tom, že počas filtrácie sa
31
automaticky dávkuje kremelina do filtra, čím sa neustále obnovuje filtračná vrstva.
V súčasnosti je škála vyrábaných kremelinových filtrov veľmi rozmanitá z hľadiska
výkonu, druhu filtračných telies, veľkosti, stupňa automatizácie a pod.
Najpoužívanejšie naplavovacie filtre sú doskový kremelinový filter a sviečkový
kremelinový filter.
Odstredivé filtre vo vinárskej technológii sa využívajú najmä na filtráciu
muštov, kalov alebo mladých konzumných vín. Využívajú odstredivú silu namiesto
rozdielu tlakov pred a za filtrom pri klasických filtroch. Kvapalina je vzhľadom
k nádobe v pokoji, pričom hladina vytvorí tzv. paraboloid. Tuhé častice, vďaka vyššej
hmotnosti ako tekuté a vysokej odstredivej sile, sedimentujú na stenách nádoby. Kalový
priestor odstrediviek máva objem (20 – 60) dm3, počet otáčok (4500 – 6500) za minútu
a výkon (5000 – 10000) dm3 /h. Medzi najznámejších výrobcov patria ALFA-LAVAL
a WESTFÁLIA.
Vákuový filter je vhodný najmä na filtráciu ťažko filtrovateľných tekutín, ako sú
kvasničné kaly a mušt (Farkaš, 1998). Zariadenie pozostáva z vane, bubna,
orezávacieho noža, miešadla, čerpadla filtračnej suspenzie, vákuového čerpadla,
odpeňovača a čerpadla filtrátu. Vákuové čerpadlo nasáva kaly z vane cez vrstvu perlitu,
alebo inej filtračnej látky nanesenej na bubon, do vnútra bubna. Hrubé nečistoty sa
zachytia na filtračnej látke, z ktorej orezávací nôž následne odreže ich nastavenú
hrúbku. Filtrát zvnútra bubna vytláča čerpadlo filtrátu priamo do nádoby. Po ukončení
filtrácie sa bubon, aj celý filter, umyje prúdom vody, prípadne sa čistí chemicky.
1.6.2.3 Progresívne spôsoby filtrácie
Podľa autorov stránky www.kochmembrane.com je podstatou mikrofiltrácie
filtrácia cez tenkú membránu z plastickej hmoty, ktorá má otvory určitej požadovanej
veľkosti. Na povrchu membrány sa zachytávajú tie zákalotvorné častice, ktoré majú
väčšie rozmery ako otvory v membráne. Najmodernejšie filtračné membrány sa
používajú poskladané a upravené do valcovitého tvaru, tvoria tzv. filtračnú sviečku.
Táto konštrukcia umožňuje jednoduchú manipuláciu s membránou a jej osadenie do
telesa filtra a tiež jej poskytuje ochranu pred mechanickým poškodením. Paralelným
32
inštalovaním potrebného počtu filtračných sviečok v jednom zariadení sa dosiahne
požadovaný výkon filtrácie.
Pri tangenciálnej prúdovej filtrácii (cross-flow) je vrchná plocha membrány filtra
pretekaná priečne na smer filtrácie (Malík, 1994). Cez jemne pórovitú vrchnú plochu
membrány dostatočnou rýchlosťou preteká filtrované víno a v ňom obsiahnuté látky,
ktoré spôsobujú zakalenie. Vďaka víreniu vznikne na vrchnej ploche membrány len
minimálny filtračný koláč. Častice, ktoré sa zachytia na povrchu membrány, sa
odstraňujú prúdom zadržanej tekutiny i zo zákalovými časticami - retentátom.
Ultrafiltrácia patrí medzi metódy membránovej separácie. Na rozdiel od
mikrofiltrácie nie je však založená na princípe oddeľovania zložiek podľa ich veľkosti,
ale podľa ich molekulovej hmotnosti.
1.7 Metódy na stanovenie zákalov
Nefelometria je metóda zisťovania zákalov v kvapalinách, ktorá využíva
Tyndallov jav, ktorého podstatou je, že pri prechode žiarenia cez jemnú suspenziu alebo
koloidný roztok na čiastočkách suspenzie nastáva rozptyl a žiarenie je vidieť aj pri
bočnom pozorovaní.
1.7.1 Princíp a podmienky nefelometrických stanovení
Pri nefelometrickom meraní je rozptyl žiarenia spôsobený lomom a odrazom
žiarenia na čiastočkách zrazeniny, pričom sa žiarenie aj polarizuje a veľkosť polarizácie
závisí od veľkosti a tvaru čiastočiek. Veľkosť rozptylu závisí od počtu čiastočiek
v jednotke objemu, od ich veľkosti a hrúbky vrstvy suspenzie. Ak sa meria zoslabené
žiarenie v smere primárneho (dopadajúceho) žiarivého toku po jeho prechode vrstvou
suspenzie, ide o turbidimetriu. Pri nefelometrii sa meria hustota sekundárneho
rozptýleného žiarivého toku kolmo na smer primárneho žiarivého toku.
33
Obr. 8 Schéma nefelometrického a turbidimetrického merania
1 – zdroj primárneho žiarenia, 2 – kyveta s mikrosuspenziou, 3 – detektor žiarenia,
0 – primárny žiarivý tok, r – tok rozptýleného žiarenia, – zoslabený žiarivý tok
Hustota žiarivého toku difúzne rozptýleného žiarenia je úmerná štvrtej mocnine
frekvencie, resp. nepriamo úmerná štvrtej mocnine vlnovej dĺžky primárneho žiarenia
(Reyleighov zákon):
(1)
kde r - žiarivý tok sekundárneho (rozptýleného) žiarenia,
0 - žiarivý tok primárneho (dopadajúceho) žiarenia,
n1, n - index lomu čiastočiek a prostredia,
N - celkový počet čiastočiek, -
V - objem čiastočky, m3
- vlnová dĺžka žiarenia,
l - vzdialenosť od detektora, m
- uhol medzi primárnym a sekundárnym žiarivým tokom, °.
Hodnota žiarivého toku sekundárneho žiareniar rastie so stúpajúcou
koncentráciou látky a s klesajúcou vlnovou dĺžkou žiarenia. Zjednodušený vzťah medzi
rozptýleným a monochromatickým žiarivým tokom r a koncentráciou látky c
stanovovanej látky vyjadruje rovnica:
34
1
2 3
3
0
r
Schéma nefelometrického a turbidimetrického merania1 - zdroj primárneho žiarenia, 2 - kyveta s mikrosuspenziou, 3 - detektor žiarenia, - primárny žiarivý tok, - zoslabený žiarivý tok (turbidimetria), - tok rozptýleného žiarenia (nefelometria)
0r
(2)
kde k – konštanta závislá od spôsobu merania a charakteru suspenzie,
l – hrúbka vrstvy suspenzie.
Pri dodržaní konštantných podmienok prípravy suspenzie, pri konštantnej
hrúbke vrstvy suspenzie (kyvety) a pri konštantnej vlnovej dĺžke primárneho žiarivého
toku je hustota sekundárneho (rozptýleného) žiarivého toku priamo úmerná koncentrácii
stanovovanej látky.
1.7.2 Pracovný postup stanovenia zákalu
Na vlastnosti suspenzie výrazne vplýva spôsob prípravy roztoku, teplota, poradie
a rýchlosť zmiešavania zložiek a spôsob miešania roztoku. Reprodukovateľnosť
výsledkov veľmi závisí od teploty roztoku, štruktúry, veľkosti a tvaru čiastočiek
zrazeniny a v dôsledku starnutia aj od času merania po príprave zrazeniny. Na zvýšenie
stálosti mikrosuspenzií pripravovaných zrážaním sa niekedy pridávajú ochranné
koloidy, resp. látky, ktoré sa adsorbujú na povrchu čiastočiek, a tak zabraňujú ich
koagulácii, napr. želatína, arabská guma, polyvinylalkohol, glycerín a pod. Priemerná
veľkosť čiastočiek má byť menšia ako 1/10 vlnovej dĺžky primárneho žiarenia.
Nefelometrické stanovenia sú vhodnejšie pre nižšie koncentrácie látok než
turbidimetrické stanovenia. Meraný sekundárny (rozptýlený) žiarivý tok r má relatívny
charakter a vzťahuje sa buď na nefelometrické štandardy alebo na niektorý štandardný
roztok stanovovanej látky, obyčajne na roztok s najvyššou koncentráciou. Najčastejšie
sa používa metóda kalibračnej krivky, ktorá bola zostrojená ako závislosť:
Rozsah koncentrácií stanovovanej látky, v ktorom je táto závislosť lineárna, je značne
obmedzený a určí sa experimentálne. V koncentrovanejších roztokoch sa uplatňuje už aj
absorpcia primárneho a sekundárneho žiarenia v koloidnom roztoku a závislosť nie je
lineárna.
35
r
c
A B
Závislosť hustoty rozptýleného žiarivého toku od koncentrácie mikrosuspenzie F = f (c)A - približne lineárna závislosť (nízke koncentrácie), B - nelineárna závislosť (vyššie koncentrácie, nevhodné na meranie)
Obr. 9 Závislosť hustoty rozptýleného žiarivého toku od koncentrácie
mikrosuspenzie
A – približne lineárna závislosť (nízke koncentrácie)
B – nelineárna závislosť (vyššie koncentrácie, nevhodné na meranie)
Hustota rozptýleného žiarenia sa meria nefelometrami / turbidimetrami. Niektoré
z týchto prístrojov majú adaptéry, ktoré umožňujú merať rozptýlený žiarivý tok pod
uhlom 90° vzhľadom na smer primárneho (dopadajúceho) žiarivého toku. Signál,
vyvolaný slabým sekundárnym žiarením r , sa po dostatočnom zosilnení registruje
výchylkovým prístrojom alebo zapisovačom.
Na nefelometrické stanovenia je možné využiť tvorbu dostatočne časovo
stabilných suspenzií anorganických aj organických látok.
Najpoužívanejšie jednotky zákalu sú:
EBC - European Brewery Convention – jednotka používaná v pivovarníctve,
FTU - Formazine Turbidity Unit,
FNU - Formazine Nephelometric Unit,
FAU - Formazine Attenuation Unit,
NTU - Nephelometric Turbidity Unit.
1.7.3 Príprava roztokov
Na prípravu suspenzie (formazínu podľa STN ISO 7027) na stanovenie zákalu
sú potrebné nasledovné komponenty:
A1 - filtrovanú vodu, ktorú si pripravíme použitím membránového filtra na
bakteriologickú filtráciu, s veľkosťou pórov 0,1 µm. Pred filtráciou je
potrebné filter na jednu hodinu namočiť do destilovanej vody, potom ním
36
prefiltrovať 250 ml destilovanej vody a vodu vyliať. Potom prefiltrovať 500
ml destilovanej vody dvakrát a túto vodu použiť na prípravu roztoku;
A2 - C6H12N4 – hexametylentetramin p.a. (5,0 g);
A3 - N2H6SO4 – hydrazinsulfát p.a. (0,5 g).
Postup príprava suspenzie formazínu C2H4N2 (4000 FNU) je nasledovný:
rozpustiť 5,0 g hexametylentetraminu (A2) v približne 40 ml vody (A1),
rozpustiť 0,5 g hydrazinsulfátu (A3) v približne 40 ml vody (A1),
obidva roztoky zmiešať, doplniť vodou (A1) na 100 ml a ešte raz dobre
premiešať,
nechať 24 hodín stáť pri teplote (25 ± 3) °C. Dodržanie teploty je dôležité
pre správnu tvorbu častíc. Táto suspenzia má 4000 FNU a je stabilná asi štyri
týždne, pokiaľ je skladovaná pri teplote (25 ± 3) °C v tme v sklenenej
nádobe,
suspenziu formazínu 400 FNU získame zmiešaním 10,0 ml pripravenej
suspenzie s vodou (A1) a doplnením vodou na 100,0 ml.
37
2 Cieľ práce
V súčasnosti sú kladené vysoké nároky na kvalitu výrobkov potravinárskeho
priemyslu. Do tejto oblasti je začlenená aj výroba vína. Čírosť vína je neodmysliteľným
faktorom ovplyvňujúcim jeho kvalitu, preto sú už takmer všetky vinárske podniky
vybavené modernými filtračnými zariadeniami, pomocou ktorých je možné získať číre
a biologicky trvanlivé víno.
Cieľom diplomovej práce je vykonať merania, na základe ktorých sa stanoví
zákal v jednotlivých druhoch vína. Sledované vína sú ošetrené filtráciou
v prevádzkových podmienkach výrobcu vína.
38
3 Metodika práce
Diplomová práca je zameraná na stanovenie zákalu vo vínach, ktoré boli
ošetrené procesom filtrácie.
3.1 Charakteristika vína určeného na stanovenie zákalu
Na stanovenie obsahu celkového zákalu boli použité vzorky vybraných druhov
vín, vyrobených z hrozna dopestovaného vo východoslovenskej vinohradníckej oblasti.
Merania sa vykonali na siedmych druhoch bieleho vína, piatich druhoch červeného vína
a jednom druhu vína ružového. Ročníky skúmaných vín boli 2006 až 2008. Všetky vína
boli jednoodrodové.
3.2 Technická charakteristika filtračnej linky
Na ošetrenie vína pred fľašovaním sa využíva proces filtrácie. Táto pracovná
operácia je poslednou pred jeho plnením do fliaš.
Na filtráciu vína bola použitá filtračná stanica, ktorá sa skladá z troch
samostatných filtračných zariadení, a to z kremelinového tanierového filtra,
z doskového filtra a zo sviečkového filtra.
3.2.1 Kremelinový tanierový filter
Prvým filtrom je kremelinový filter od talianskeho výrobcu, firmy Spadoni,
model V DCBL/50, výrobné číslo 05FOD0208, rok výroby 2005, so systémom
naplavovania špeciálneho typu kremeliny, vodou pred začiatkom filtrácie, čím sa
vytvorí prvá nosná, tzv. základná vrstva kremeliny a potom nasleduje druhý cyklus
naplavovanie, tzv. kontinuálne naplavovanie kremeliny počas filtrácie. Druhé
naplavovanie sa vykonáva pomocou filtrovaného vína.
Na vytvorenie základnej vrstvy sa používa kremelina FIBRA LARGA, (300 –
800) g/m2. Na samotnú filtráciu sú použité nasledovné druhy kremelín, ktoré sú uvedené
v tabuľke 5, podľa druhu filtrovaného vína.
39
Tab. 5 Filtračná kremelina
Typ Zrnitosť/m Typ filtrácie
CBL3 0,02 - 0,04 Veľmi jemná
CBR 0,05 - 0,1 Jemná
DIF-BO 0,5 - 0,9 Stredne jemná
DIC 0,9 - 1,2 Stredná
DIT-R 1,5 - 2,6 Stredne hrubá
DIT-2R 4,0 - 6,0 Hrubá
Na filtráciu mladých vín sa používa v prvom stupni filtrácie kremelina pre hrubú
a stredne hrubú filtráciu a v druhom stupni filtrácie sa používa kremelina pre stredne
jemnú a jemnú filtráciu.
Obr. 6 Kremelinový tanierový filter
40
Tab. 6 Technické parametre kremelinového filtra
Spadoni V DCBL/50
Počet tanierov 18
Priemer taniera, cm 50
Výkonnosť, l / h 5000
Tlak, MPa 0,2
Celkové rozmery, cm 142 x 133 x 68
Hmotnosť, kg 180
3.2.2 Doskový filter
Druhým filtrom, ktorý je zaradený vo filtračnej linke na čistenie vína je doskový
filter od talianskeho výrobcu Paulo Bacus.
Rám doskového filtra je pojazdný. Na ráme sú uložené všetky časti filtra.
Filtračnou priehradkou sú filtračné dosky vložené medzi hranaté rámy. Na obvode
rámov sú dva kruhové otvory, ktoré po zovretí rámov a platní do jedného celku
vytvárajú prívodné potrubie pre víno obsahujúce kal a odvodné potrubie pre vyčistené
víno. Ako tesniaci materiál sa používajú gumové krúžky.
Rámy sú na povrchu ryhované, čo umožňuje rozvod filtrovaného vína. Ryhy na
rámoch sú zakončené zbernými kanálikmi, ktorými sa víno odvádza. Jednotlivé rámy
tvoria striedavo kalovú komoru pre dve priľahlé filtračné dosky, alebo umožňujú
odtok prefiltrovaného vína od dvoch platní. Rámy sú vyrobené z nehrdzavejúcej ocele,
Rozmery rámov sú 250 x 250 mm.
41
Obr. 6 Doskový filter
Filtračné dosky, ktoré sa vkladajú medzi rámy, majú orientované póry. Do filtra sa
musia vkladať svojou hrubou stranou proti prietoku kalného vína. Celá sústava rámov
a dosiek je zovretá medzi dvoma čelami. Na čelách je umiestená všetka armatúra filtra.
Predné čelo je pevné, zadné čelo je posuvné. Posun a zovretie celej filtračnej sústavy
umožňuje skrutkové vreteno, ktoré je ovládané ručným kolesom.
Pred začatím filtrácie je potrebné filter odvzdušniť.
Doskový filter je vybavený nastaviteľnými ventilmi na vstupe aj na výstupe,
okienkom výstupu, odvzdušňovacím ventilom a kohútikmi na odoberanie vzoriek.
Tab. 7 Technické parametre doskového filtra
PAULO BACUS
Rozmer dosiek, cm 25 x 25
Počet dosiek 19
Výkonnosť, l / h 600 - 800
Tlak, MPa 0,3
Celkové rozmery, cm 80 x 45 x 35
Hmotnosť, kg 12
Na filtráciu skúmaných vín sa používajú filtračné dosky HOBRA:
na červené víno - dosky na jemne leštiacu filtráciu S15, S10,
na biele víno - dosky na mikrobiologicky účinnú filtráciu ST7, ST5, ST3.
42
Rozmery dosiek sú 250 x 250 mm.
Hĺbkové filtračné dosky HOBRA sú vyrobené z vysokoakostných surovín a boli
podrobené prísnej vstupnej i výstupnej laboratórnej kontrole, ktorá garantuje stabilnú
a vysokú kvalitu produktu, v zhode s technickými parametrami. Sú vyrobené zo
zdravotne nezávadnej zušľachtenej buničiny a akostnej kremeliny, bez použitia
azbestových vlákien.
Filtračné dosky HOBRA majú výborné filtračné účinky, zachytávajú záporne
nabité čiastočky kalov, koloidné častice, mikroorganizmy, vírusy a pyrogény, ktoré sú
suspendované vo filtrovanom víne. Tento filtračný účinok je docielený zmenou
prirodzeného záporného elektrokinetického náboja filtračnej buničiny a kremeliny na
kladný tzv. Zeta-potenciál. Namiesto jednoduchej mechanickej filtrácie, pri ktorej sa na
filtračnom materiáli zachytávajú iba čiastočky, ktorých rozmer je väčší ako veľkosť
pórov filtračného média, prebieha v tomto prípade výkonná elektrokinetická adsorpcia,
pri ktorej sú opačne nabité častice filtrovanej kvapaliny svojim nábojom pevne
zachytávané v celej vrstve filtračnej dosky, ktorá má kladný náboj.
3.2.3 Sviečkový filter
Tretím filtrom, zaradeným do filtračnej stanice, je sviečkový filter, ktorý plní
funkciu kontrolného filtra.
Na filtráciu vína sa používajú filtračné sviečky CANDEFILT HMV.
Sviečky sú vyrobené zo syntetických polymérov a po ich inštalácii do filtra je
nutné ich zmáčanie. Sviečky CANDEFILT HMV obsahujú hydrofilné
polyétersulfonové membránové filtračné médium, ktoré sa ľahko zmáča vo vode alebo
inej tekutine na báze vody. Dôležité je, aby sviečka bola premývaná tekutinou tak, aby
membrána bola úplne namočená. Typická mikropórovitá membrána obsahuje 10
miliónov pórov na cm2 filtračného média a jediný nenamočený pór môže spôsobiť
zlyhanie pri teste integrity.
Doporučená životnosť skladovania sviečok je 24 mesiacov od dátumu expedície
zo závodu spomínanej firmy. Sviečky musia byť skladované v čistom, suchom prostredí
v originálnom balení a nemali by byť vystavené priamemu svetlu. Skladujú sa bežne pri
teplotách (20 – 30) °C. Pri dodržaní týchto podmienok nedochádza k zhoršeniu ich
kvality.
43
Obr. 7 Sviečkový filter
3.3 Metóda stanovovania zákalov
Na stanovenie celkových zákalov vo víne sa používa nefelometrická metóda
popísaná v kapitole 1.7.
3.3.1 Meracie zariadenie
Na stanovenie celkových zákalov sa používa laboratórny turbidimeter 2100Q IS
fy Hach Lange (USA) s automatickou kalibráciou.
44
Obr. 10 Meracie zariadenie
Turbidimeter je stolový, mikroprocesorom riadený prístroj pracujúci na
nefelemetrickom princípe podľa európskej normy ISO 7027 so zdrojom svetla
v infračervenej oblasti 860 nm. Detektorom je kremíková fotodióda. Princíp merania je
založený na pomerovom meraní, ktoré využíva signál rozptylu nefelometrického svetla
pod uhlom 90° voči signálu rozptylu vysielaného svetla. Prístroj má zabudovaný USB
výstup, komunikačné menu a pamäť pre 500 nameraných údajov, 250 overení a 25
posledných kalibrácií. Turbidimeter disponuje 3 režimami merania vrátane funkcie
výpočtu priemeru. Výsledok je zobrazovaný na digitálnom displeji v jednotkách FNU.
Automatická kalibrácia sa prevádza na primárny formazínový štandard
StableCal.
Merací prístroj je doplnený šiestimi kyvetami, silikónovým olejom, sadou
kalibračných formazínových štandardov StableCal v ampulkách (expirácia 2 roky).
Laboratórny turbidimeter 2100Q IS fy Hach LangeZdroj svetla Dióda LED 860 +/-10 nm (vyhovuje ISO 7027 - ČSN)Rozsah merania 0-1000 NTU ( FNU ) v automatickom rozsahu
0 – 0.999, 0 – 9.99, 0 – 99.9, 0-4000 NTU v manuálnom rozsahuPresnosť merania +/- 2% meranej hodnoty plus rozptýlené svetlo v rozsahu od
0 - 1000 NTU (FTU)Reprodukovateľnosť +/-1% meranej hodnoty alebo +/- 0,01 NTU (FNU)Rozlíšenie 0,01 NTU na najnižšom rozsahu
45
Rozptýlené svetlo ≤0,02 NTU (FNU)Odozva 6,8 –14 s, nastaviteľná Display LED, 4 znakyObjem vzorky 15 mlKyvety Guľaté kyvety (60 x 25) mm z bórosilikátového skla
s uzatvárateľným vekomPodmienky merania Teplota : 0- 50°C
Relat.vlhkosť: 0 –90% pri 30°C, 0–80% pri 40°C, 0–70% pri 50°C nekondenzujúca
Napájanie 230 V, 50/60 Hz (s napájaním alebo USB/napájacím modulom) 4 AA alkalické batérie, NiMH akumulátory (USB/napájací modul)
Konštrukcia odolný plast – polykarbonátStupeň krytia IP 67 ( uzavreté veko bez priestoru pre batérie )Rozmery (229 x 107 x 77) mmHmotnosť 530 g bez batérií, 620 g so 4x AA alkalickými batériami
Tab. 9 Technické parametre turbidimetra
3.3.2 Vyhodnotenie meraní
Pre každú vzorku analyzovaného vína sa vykoná päť opakovaných meraní na
stanovenie celkového zákalu vo víne. Tieto merania sa štatisticky spracujú a pre
vyhodnotenie bude použitá priemerná hodnota meraní.
46
4 Výsledky práce a diskusia
V nasledovných tabuľkách sú uvedené hodnoty celkových zákalov vo vínach.
Pre každú vzorku vína bolo vykonaných päť opakovaných stanovení. Hodnota zákalu
pre kyvetu s vodou bola 0,26 FNU. O túto hodnotu bolo potrebné korigovať získané
hodnoty zákalov v jednotlivých druhoch vína. Hodnoty v tabuľkách sú skutočnými
hodnotami zákalov.
Tab. 9 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Cabernet Sauvignon Cabernet Sauvignon
Ročník 2006 2007
Prívlastok vína akostné výberové
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 26,3 7,462 26 7,283 26,7 7,94 26 6,985 26,1 7,38
26,22 7,426,1 7,38
Vk 0,087 0,111
Tab. 10 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Rulandské biele Müller Thurgau
Ročník 2007 2007
Prívlastok vína akostné akostné
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 0,84 2,222 0,84 2,073 0,87 1,964 0,82 25 0,83 2,29
0,84 2,110,84 2,07
Vk 0,0004 0,02
47
Tab. 11 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Rizling vlašský Chardonnay
Ročník 2007 2006
Prívlastok vína akostné výberové
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 0,84 0,392 0,87 0,473 0,83 0,434 0,88 0,45 0,88 0,49
0,86 0,440,87 0,43
Vk 0,001 0,002
Tab. 12 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Tramín červený Omšové víno Tramín červený
Ročník 2008 2006
Prívlastok vína výberové sudové
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 0,59 1,012 0,67 0,983 0,6 0,874 0,66 15 0,68 0,94
0,64 0,960,66 0,98
Vk 0,002 0,003
48
Tab. 13 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Rizling vlašský Rulandské modré
Ročník 2007 2006
Prívlastok vína sudové výberové
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 0,3 0,962 0,37 0,963 0,4 0,864 0,38 0,985 0,42 0,89
0,37 0,930,38 0,96
Vk 0,002 0,0027
Tab. 14 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Frankovka Frankovka modrá
Ročník 2008 2006
Prívlastok vína sudové akostné
Meranie Zákal /FNU Zákal /FNU1 69,89 10,612 76 10,73 74,3 10,234 75 115 73,8 10,31
73,8 10,5774,3 10,61
Vk 5,455 0,097
49
Tab. 15 Stanovené hodnoty celkových zákalov vo víne
Druh vína Cabernet Sauvignon
Ročník 2008
Prívlastok vína neskorý zber
Meranie Zákal /FNU1 2,142 1,983 1,854 1,795 1,99
1,951,98
Vk 0,019
Hodnoty celkových zákalov v sledovaných vzorkách bieleho vína sa pohybujú
v intervale (0,37 – 2,11) FNU, vo vzorkách červených vín to je (0,93 – 73,8) FNU a vo
vzorke ružového vína 1,95 FNU.
Podľa spoločnosti DSM team je prípustná hodnota zákalov v bielych vínach
pre hotové víno do 10 FNU. Z nameraných údajov vyplýva, že túto podmienku splnili
všetky biele vína a aj víno ružové.
Hodnoty zákalov v červených vínach boli vo väčšine prípadov vzoriek červených vín
podstatne vyššie ako vo vínach bielych, okrem vína Rulandské modré (ročník 2006)
0,93 FNU. Tento rozdiel je s veľkou pravdepodobnosťou spôsobený iným látkovým
zložením tohto vína (obsah extraktu, hustota, odroda,...) v porovnaní s ostatnými
červenými vínami.
50
Záver
Na dosiahnutie kvalitného vína, určeného na plnenie do fliaš, je potrebné, aby
toto víno spĺňalo predovšetkým chuťové a senzorické parametre a ukazovatele. Jedným
zo senzorických kvalitatívnych znakov je čírosť a iskrivosť vína, to znamená, že víno
určené na konzum nesmie obsahovať žiadne zákaly, ktoré by ho znehodnocovali nielen
po chuťovej stránke, ale aj po stránke estetickej. Z tohto pohľadu je stanovovanie
celkových zákalov vo vínach opodstatnené a je exaktným posúdením kvality
vyprodukovaného vína.
V rámci vypracovania záverečnej práce boli posudzované vína vyrobené
z hrozna dopestovanom vo východoslovenskej vinohradníckej oblasti. Skúmané boli
vína biele, červené aj ružové, rôznych odrôd a ročníkov výroby 2006 až 2008.
Hodnoty celkových zákalov v bielych vínach sa pohybovali v intervale (0,37 –
2,11) FNU, v červených vínach v intervale (0,93 – 73,8) FNU a v ružovom víne bola
hodnota celkového zákalu 0,93 FNU. Vyššie hodnoty zákalov sa vyskytovali pri vínach
červených, ako Cabernet Sauvignon, Frankovka a Frankovka modrá. Tento jav môže
byť spôsobený aj tým, že červené vína boli filtrované len šetrne, aby nedochádzalo
k zmene ich farby.
Zo získaných výsledkov stanovení možno usudzovať, že filtračný proces
zohráva dôležitú úlohu vo výrobe kvalitného vína.
Spracované výsledky meraní sa nám však nepodarilo porovnať s povolenými
hodnotami celkových zákalov, ktoré by určovala domáca alebo medzinárodná norma,
lebo takáto norma zatiaľ nebola pre nás dostupná.
Ďalej je potrebné venovať sa tejto problematike ešte detailnejšie a pokračovať
v analýze jednotlivých vín, obzvlášť tých vzoriek, ktoré vykazovali vysokú hodnotu
celkových zákalov, aby bolo možné jednoznačne definovať povahu týchto zákalov
a v neposlednom rade vedieť zabezpečiť preventívne opatrenia na zníženie ich hodnoty.
51
Zoznam použitej literatúry
BALÍK, J. 2009.Víno a filtrace. Dostupné na: < http:// www.vinnyserver.cz>
BAUER, M. 1975. Technologie pro 3. ročník odborných učilišť a učnovských škol.
Praha: SNTL, 1975. 208 s.
ČERŇANSKÝ, Alojz – PECIAR, Marián. 2008. Separačné procesy I.
Hydromechanické procesy. Bratislava: Vydavateľstvo STU, 2008. 277 s. ISBN 978-80-
227-2800-3
DAŠEK, F. - PÁTEK, J. 1983. Vinařská abeceda. Brno: Blok Brno, 1983. 168 s.
DAVÍDEK, J. - JANÍČEK, G. - POKORNÝ , J. 1983. Chémie potravin. Praha: SNTL,
1983. 629 s.
DOBOŠ, A. 1998. Faktory zvyšovania kvality vín. In Celoštátna konferencia
vinohradníkov a vinárov Slovenska. Zborník prác z celoštátnej konferencie vinárov
a vinohradníkov Slovenska, Nitra 25.2.1998, Nitra: SPU, 1998. s.21 - 26
DOHNAL, T. - KRAUS, V. - PÁTEK, J. 1975. Moderní vinař. Praha: SZN Praha,
1975. 476 s.
DORR, H - RODER, K - JOHN, F. 1999. Čo nevieme o víne. Bratislava: Ikar, 1999.
166 s.
DUDÁŠ, J. 1981. Skladování a spracování rostlinných produktů. Praha: SZN, 1981.
383 s.
FARKAŠ, Ján. 1980. Technologie a biochemie vína. 2. vyd. Praha: SNTL, 1980. 870 s.
FARKAŠ, Ján. 1998. Všetko o víne. Martin: Neografie, 1998. 171 s.
HRONSKÝ, Š. a kol. 1997. Praktická príručka pre vinohradníka a vinára. Prešov:
KaBa, 1997. 167 s.
HRONSKÝ, Š. a i. 2006. Vinárstvo. Nitra: SPU, 2006. 128 s.
HUBÁČEK, V. - KRAUS, V. - ACKERMANN, P. 2000. Rukovět vinaře. Praha:
Nakladatelství Brázda, 2000. 267 s.
KAROVIČOVÁ, J. – STUDNICKÝ, J. 1996. Fermentačná technológia. In Základy
potravinárskych technológií. Bratislava: Malé centrum, 1996. s. 399- 465. ISBN 80-
967064-1-1
KOHOUT, F. 1986. O víne. Praha: Merkur, 1986. 265 s.
KOVÁČ, J. a kol. 1990. Spracovanie hrozna. Bratislava: Príroda, 1990. 404 s. ISBN
80-07-00313-4
52
MALÍK, F. 1994. Dobré víno. Bratislava: Polygrafia SAV, 1994. 326 s.
MINÁRIK, E. - NAVARA, A. 1986. Chémia a mikrobiológia vína. Bratislava: Príroda,
1986. 560 s.
MUCHOVÁ, Z. a kol. 1999. Hodnotenie surovín a potravín rastlinného pôvodu. Nitra:
VES SPU, 1999. 215 s.
PISZCZALKA, Ján. 2001. Mechanizácia výroby vína. Nitra: VES SPU, 2001. 87 s.
ŠAUER, Z. - KUTTELVAŠER, A. 1966. Filtrace nápojů. Praha: SNTL, 1966. 181 s.
Zákal ve víně a nefelometrie. Dostupné na: <http://www.novotny-atrima.com/vino-
zakal-nefelometrie.html>
http:// www.invinotrading.sk
http:// www.kochmembrane.com
Zákon NR SR č. 313/2009 Zb. z. o vinohradníctve a vinárstve.
53
Related Documents
