Vesna Rakic predavanje 4 IR Master-2012.pdf

Infracrvena spektroskopija

teorijske osnove tehnike i primena

nevidljivo

nevidljivo

gama

zraci

x-zraci

UV zraci

vidljivo

IC

Mikrotalasi

TV

talasi

radio

talasi

•1799. godine engleski astronom Hershel je, merećitermometrom jačinu zagrevanja svetlošću pojedinih boja,primetio da se termometar zagreva van vidljivog delaspektra – naziv “toplotno zračenje”

•1869. godine francuski spektrofizičar Edmond Bekereldao je današnje ime zračenju – “infra” na latinskom “ispod”

• Njegov unuk Anri Bekerel je okrio radiaktivnost.

•1905. godine američki fizičar Koblenc prvi je snimio IRspektre raznih organskih jedinjenja – razlikovao je grupejedinjenja alkana, alkena, alkohola.....

•1950.-tih godina astronomi za proučavanje IR spektaraudaljenih zvezda (trebalo je razdvojiti slab signal od šuma)konstruišu prvi FT-IR spektrometar.

Istorijat …

W. Herschel je zapazio da u spektru Sunčeve svetlosti(dobijenom pomoću optičke prizme) najvišu temperaturupokazuje područje na izvesnoj udaljenosti od crvenogkraja spektra.

Za ljudsko oko, zraci ovih talasnih duţina su nevidljivi, alise njihovo delovanje moţe zapaziti na koţi kao osećajtoplote.

Budući da podiţu temperaturu tela na koje padaju, ovizraci se često nazivaju toplotnim zračenjem (trebaobratiti pažnju da je ovaj naziv netačan – Planck-ovzakon zračenja!).

Sva tela, pa i ona na normalnim temperaturama, emituju infracrvenezrake. Ovi zraci se mnogo lakše probijaju kroz sredine koje inačeraspršuju vidljivu svetlost; što je omogućilo da se razvije tehnikainfracrvenog snimanja: infracrvena fotografija omogućava snimanjepredmeta kroz maglu ili oblake, pa čak i u potpunom mraku, upotrebomnaročito osetljivih emulzija.

INFRACRVENE KAMEREza noćno osmatranje

Prvu infracrvenu fotografiju snimio je W. Abney 1880. Danas seprimenjuje u vojne svrhe, u medicini, u industriji, astronomiji,kriminalistici, u istraţivanju umetničkih premeta, u istraţivanjugeoloških predmeta.

Analitički, IR spektroskopija zasniva se na apsorpciji (ili refleksiji)zračenja iz oblasti ~1 do 1000 μm. Infracrvena spektroskopija jejedno od najmoćnijih sredstava za proučavanje gradje molekula,identifikaciju prisustva jedinjenja i odredjivanje njihovekoncentracije.

Ovaj spektralni region podeljen je na tri pod-regije.

Apsorpcija u bliskoj IR oblasti, mada nije izrazito specifična, vrlo jekorisna za primenu u kontroli kvaliteta i u kvantitativnimodredjivanjima.

Nasuprot tome, iz srednje IR oblasti mogu se dobiti informacije ostrukturi (identifikacija organskih jedinjenja).

Za izvodjenje merenja u IR oblasti, danas je na raspolaganju velikibroj usavršenih uredjaja, uključiv i FTIR, koja nudi velike mogućnostiza tumačenje spektara, kao i za primenu veoma malih količinauzoraka.

INFRACRVENI DEO SPEKTRA(od 0,78 do 1000 mm)

OBLAST TALASNA DUŢINA (λ) TALASNI BROJ ( ) Frekvencija (ν)

bliska IC 0,78 do 2,5 μm 12800 do 4000 cm-1 3,8·1014 do 1,2·1014 Hz

srednja IC 2,5 do 50 μm 4000 do 200 cm-1 1,2·1014 do 6,0·1014 Hz

daleka IC 50 do 1000 μm 200 do 10 cm-1 6,0·1014 do 3,0·1014 Hz

NAJĈEŠĆE KORIŠĆENA OBLAST

2,5 do 15μm 4000 do 670 cm-1 1,2·1014 do 2,0·1014 Hz

~

OBLAST OTISAKA PRSTIJU ZA HEMIJSKA JEDINJENJA

Apsorpcija u IR oblasti nastaje kao rezultat interakcije zračenja samonohromatskog izvora i hemijske veze unutar uzorka.

Preciznije, ako su atomi koji grade kovalentu vezu različiti, oni formirajudipole koji osciluju specifičnom frekvencijom. Ako je na uzorak upućenasvetlost te talasne duţine, desiće se interakcija tog zračenja sa hemijskomvezom.

Dakle, električna komponenta elektromagnetnog talasa preneće svoju energiju ako su talasne duţine ova dva kretanja iste.

~

1~1

hchE

cmcm

Do apsorpcije IR zračenja dolazi samo ukoliko se dipolni moment menjausled sopstvenog vibracionog ili rotacionog kretanja molekula.

Homonuklearni molekuli poput N2, O2 ili Cl2 sa nepolarnim vezama neapsorbuju (“transparentni su”) u IC oblasti.

Kada je vibracija polarne hemijske veze ili rotacija asimetričnogmolekula ista sa frekvencijom promenljivog električnog polja EMzračenja dolazi do prenosa energije, tj. do apsorpcije zračenja.

U srednjoj oblasti IR-a, zrak koji dolazi sa izvora sa = 1000 cm-1,ima odgovarajuću energiju od 0.125 eV.

Ako je ovaj foton apsorbovan od strane molekula, energija togmolekula biće uvećana za taj iznos. Teorijski, ovo je vrlo malaenergija da bi bilo poremećeno elektronsko stanje i izmenjenavrednost Eelec trebalo bi da se dobijaju samo vrlo uzane trake(linije) koje odgovaraju prenetoj energiji.

U praksi, kako su uzorci često u kondenzovanim stanjima (tečni iličvrsti), čisti ili u smešama, a ne u obliku izolovanih čestica, izmedjuprisutnih čestica dešavaju se brojne dipol-dipol interakcije, štodovodi do dobijanja čitavih apsorpcionih traka odredjene širine.

~

elvibrottot EEEE

U srednjoj IR oblasti, energija fotona je dovoljna samo da modifikujetermove Evib and Erot. Dakle, IR spektar je vibraciono-rotacioni spektar:svaki vibracioni prelaz praćen je sa nekoliko desetina rotacionih prelaza. Kodmalih molekula, moguće je precizno pridruţiti IR traku odredjenom prelazu.

Za male dvo ili troatomske molekule u gasnom stanju dobijaju se oštrepravilne linije čija pozicija omogućava izračunavanje tačne energije predatemolekulu (kovalentnoj vezi).

U infracrvenom području spektra elektromagnetnog zračenjadobijaju se apsorpcioni spektri koji potiču od rotacionih ivibracionih stanja molekula.

Zbog toga, infracrvena spektroskopija je jedno od najmoćnijihsredstava za proučavanje gradje molekula.

Informacije o apsorpciji, koja se menja zavisno od izabrane λ, predstavljajuse kao spektar: Transparencija = f(λ); ili kao A = -logT = f(λ).

U slučajevima kada se spektar snima u reflektovanoj ili difuznoj svetlosti,koriste se veličine izvedene iz apsorbancije.

Takodje, na x osi je često talasni broj , izraţen u cm-1, umesto λ.

~

1~1

hchE

cmcm

+ +

+

-

-

TIPOVI VIBRACIJA ATOMA U MOLEKULU

ISTEŽUĆE (VALENTNE)

simetriĉne

asimetriĉne

SAVIJAJUĆE (DEFORMACIONE)

makazaste

ljuljajuće

uvijajuće

mašuće

(klanjajuće)

simetriĉne asimetriĉne

ljuljajuće

makazaste

mašuće

uvijajuće

Najpoznatije molekularno kretanje ovog tipa su isteţuće i savijajuće vibracije(simetrične ili asimetrične).

Stoga, u spektralnoj oblasti ispod 1500 cm-1, mogu se pojaviti brojne trake,što oteţava asignaciju traka.

Molekul CO2 - linearan

• Očekivano (3·3 - 5)= 4 vibracije

• U IR spektru se javljaju samo dve trake

simetriĉna (1) 1340 cm-1

m = 0; IR neaktivna

asimetriĉna (3) 2349 cm-1

m > 0; IR aktivna

+- -

savijajuće ; m > 0; IC aktivne

degenerisane – identiĉna energija – jedna traka na (2) 667cm-1

Molekul H2O - nelinearan

• (3·3 - 6) = 3 trake u IC spektru

istežuća simetrična (1) 3650 cm-1 istežuća asimetrična (3) 3760 cm-1

savijajuća makazasta (2) 1595 cm-1

Empirijski su ustanovljene korelacije izmedju odredjenih poloţaja maksimuma traka i prisustva odredjenih funkcionalnih grupa organskih

molekula.

Postoje tri glavne grupe IR spektrofotometara:

- IR spektrofotometri sa Fourier-ovomtransformacijom, koji koriste neki interferometar; onisu jednozračni;

- Dvozračni spektrofotometri za specijalne namene;

- Disperzioni spektrofotometri (disperzioni elemenat optička rešetka, ređe prizma).

Šema FT-IR spektrofotometra

• FT-IR spektrometar na osnovu vibracionih spektara daje, u principu, iste informacije kao i klasični disperzioni instrumenti.

• Mogućnosti primene znatno povećane zahvaljujući osnovnim karakteristikama FT-IR spektrometara:

1. Znatno povećan odnos signal/šum2. Veći svetlosni fluks3. Povećana osetljivost4. Visoka tačnost i preciznost određivanja talasnih

duţina5. Visoka moć razlaganja6. Znatno povećana brzina snimanja spektra7. Olakšane operacije sa spektrima (čuvanje, sabiranje i oduzimanje spektara, automatsko konsultovanje biblioteke spektara) i samim tim otvorene nove mogućnosti korišćenja IC spektara

FT-IR spektroskopijom mogu se analizirati:

• Uzorci koji znatno apsorbuju

• Vodeni rastvori

• Mikro-uzorci

• Biološki sistemi

• Površine i procesi na površinama

• IR refleksioni i emisioni spektri, kao i

• Kinetika brzih procesa

Kvalitet IR spektra zavisi od brzine snimanja

brzo srednje sporo

Moć razlaganja instrumenta (R)

R4 G2 K = const

G odnos signal/šum

IR spektroskopija je nedestruktivna metoda i

relativno lako se mogu dobiti spektri uzoraka u sva tri

agregatna stanja: gasnom, tečnom i čvrstom.

Gasna ćelija

Usled slabe apsorpcije gasova poţeljan duţi optički put

Gasna ćelija

Montirajuća ćelija za tečne uzorke

Najĉešće korišćeni rastvaraĉi: CCl4,

CS2 i CHCl3.

Koriste se i benzen, dihlormetan,

cikloheksan.

Za polarna jedinjenja dimetilsulfoksid.

Neophodno sušenje, nekad i preĉišćavanje.

Ĉiste teĉnosti se snimaju kapilarno.

Za rastvore se mora izabrati pogodna

debljina ćelije u zavisnosti od koncentracije.

• Ćelije konstantne –kalibrisane debljine.

• Ćelije promenljive debljine (0,01 – 10 mm).

)(2 12

Dn

nl

Montirajuća ćelija za tečne uzorke

Analiza čvrstih uzoraka1.Tehnika KBr pastile (KBr ne pokazujeapsorpciju između 4000 i 350 cm-1)

Kalup za pravljenje KBr pastila

Koriste se i CsI, teflon, polietilen...

Moţe usled visokog pritiska doći do modifikacije uzorka

2. Tehnika suspenzijefino isitnjen prah se stavi u neko odviskoznih ulja: parafinsko ulje (nujol),fluorokarbon (fluorolube) iliheksahlorobutadien (jedna do dve kapi)Indeks prelamanja ovih supstanci je znatno bliţičvrstim supstancijama od indeksa prelamanja vazduha,pa njihovo prisustvo znatno smanjuje gubitak svetlostirasipanjem.Nije pogodna za kvantitativnu analizu.

Refleksione tehnike

• Koriste se kada uzorak veoma apsorbuje ili se radi o premazu na površini koja nije prozračna za IC oblasti spektra

1. Ogledalska refleksija2. Difuzna refleksija3. Ometena totalna refleksija4. Infracrvena spektroskopija elektromodulisane

refleksije

Ogledalska refleksija

• Kada sama površina na kojoj je premaz (slojboje ili slično) ima osobine ogledala, te moţe ICsnop svetlosti vratiti u instrument

Difuzna refleksija• Uzorci nepravilne i hrapave površine, polikristalni

materijali (prah, tkanine, polimerne pene); male količinetečnosti nanete na KBr ili KCl (5-10%).

1. Ulazno i 2. izlazno elipsoidno ogledalo,

3. sud sa uzorkom

Kvantitativna analizaT = I/I0

Beer-ov zakon:

A = - logT = a · b · c

a molarni aps. koef.b debljina slojac koncentracija

A apsorbancija

Potrebne kalibracionekrive

Kubelka&Munk su razvili teoriju koja opisuje proces difuznerefleksije za slučaj praškastih uzoraka. Kubelka-Munk jednačinadovodi u vezu intenzitet rasejanog zraenja (sa uzorka) sakoncentracijom uzorka:

gde je R apsolutna refleksivnost sa uzorka, c je koncentracija a k jemolarni apsorpcioni koeficijent. Alternativna veza izmedju ovihveličina glasi:

Kvalitativna analiza

Nepoznat uzorak

Benzen

Analiza smeša droga

Identifikacija – oblast otiska prstiju

Veza Vrsta jedinjenja Opseg frekvencija, cm-1 Intenzitet

C-H Alkani 2850-2970 jak

C-H Alkeni 3010-3095

675-995

srednji

jak

C-H Alkini 3300 jak

C-H Aromatični prstenovi 3010-3100

690-900

srednji

jak

O-H Monomerni alkoholi, fenoli

Vodonična veza kod alkohola, fenoli

Monomerne karboksilne kiseline

Vodonična veza kod karboksilnih kiselina

3590-3650

3200-3600

3500-3650

2500-2700

promenljiv

promenljiv, ponekad široka

srednji

široka traka

N-H Amini, amidi 3300-3500 srednji

C=C Alkeni 1610-1680 promenljiv

C=C Aromatični prstenovi 1500-1600 promenljiv

Alkini 2100-2260 promenljiv

C-N Amini, amidi 1180-1360 jak

Nitrili 2210-2280 jak

C-O Alkoholi, etri,karboksilne kiseline, estri 1050-1300 jak

C=O Aldehidi, ketoni, karboksilne kiseline, estri 1690-1760 jak

NO2 Nitro jedinjenja 1500-1570

1300-1370

jak

C C

H

C C H

C C

C N

Kvalitativna analiza

Skraćena tabela frekvencija funkcionalnih grupa organskih jedinjenja:

Veza Tip jedinjenja Opseg frekvencija, cm-1 Intenzitet

C – H alkani 2850-2970 jak

1340-1470

C-H aromatični prsten 3010-3100 srednji

690-900

O-H monomerni alkoholi, 3590-3650 promenljiv

fenoli

N-H amini, amidi 3300-3500 srednji

C═C aromatični prsten 1500-1600 promenljiv

Vibraciona spektroskopija u medicini i biohemiji

Postoje tri pristupa:

1. Klinička biohemija – analiza fizioloških rastvora: krv, urin, ređe analiza zglobne tečnosti, itd.

2. Patologija tkiva različitih organa ex vivo

3. In vivo dijagnoza stanja bolesti

IC imidţing - oslikavanje

IR spektri (A) vode; (B) normalne zglobne tečnosti; (C) zglobna tečnost iz kolena sa osteoartritisom

IR spektar filma formiranog sušenjem zglobne tečnosti

2337 cm-1 slaba traka – CO2

zahvaćen zglobnom tečnošću-povećan intenzitet kod obolelih (upale)

Dijagnostika bolesti

Poslednjih godina, IR spektroskopija je postala moćno sredstvo uutvrdjivanju bolesti, posebno maligniteta.

Moguće je uočiti razlike u IR spektrima dobijenim sa normalnihćelija, pre-malignih ćelija (dysplasia) i malignih ćelija.Uočene su značajne razlike u stepenu vodoničnog vezivanjafosfodiestar grupa nukleinskih kiselina i C-OH grupa proteina.

Takodje, uočene su i promene u stepenu uredjenosti metilenskihlanaca lipida kod malignih ćelija; a sve ove promene su manjeizraţene kod ćelija displazija.

U KLINIĈKOJ hemiji, IR testovi sluţe za odredjivanjaglukoze, analize krvi i urina.

U FARMACEUTSKOJ industriji IR spektroskopije su uvelikoj upotrebi i za kvalitativne i za kvantitativne primene.

BILJKEIR analiza biljnog materijala “tradicionalno” je upućena na sastavbiljnih vlakana,Kao i na moguće modifikacije upotrebom odredjenih hemikalija.

HRANASpektroskopija srednje i bliske IR oblasti moţe biti vrlokorisna za dobijanje informacija, kvalitativnih ikvantitativnih, o uzorcima hrane. Hrana predstavljakompleksne smeše jedinjenja, sa glavnim komponentama:vodom, proteinima, masnoćama i ugljenim hidratima.

Asignacija IR traka glavnih komponenti hrane

Dakle, hranu, u uţem smislu, čine sledeći sastojci:

Ugljeni hidrati,Belančevine,Masti,Vitamini,Minerali;

Ali u hrani se mogu naći i: aditivi, konzervansi, zagađivači okoline, antibakterijska jedinjenja i slično.

SVE OVE KOMPONENTE MOGU SE DETEKTOVATI I KVANTITATIVNO ODREDITI IR SPEKTROSKOPIJOM

Aditivi su supstance koje se dodaju hrani u cilju očuvanjakvaliteta.

Njihova upotreba je regulisana zakonima i zna se kojiaditivi se smeju u kojoj količini i u kojoj vrsti namernicadodavati. Na primer, benzoeva kiselina se nikako ne smekoristiti u mlečnoj industriji.

U aditive ubrajamo: antioksidanse, boje, zaslađivače,prirodne polisaharide, sredstva za konzerviranje.

Antioksidansi se koriste u iste svrhe kao i konzervansi ali funkcionišudrugačije. Sredstva za konzerviranje sprečavaju rastmikroorganizama, a antioksidansi sprečavaju da masti i ulja oksiduju uprisustvu svetlosti i kiseonika. Prirodni antioksidansi kao što suaskorbinska kiselina ili tokoferol, koriste se bez ograničenja alipostoje i oni čija se upotreba ograničava.

Bojenje proizvoda ima za cilj da hranu učini poţeljnijom i prijatnijom uvizuelnom smislu. Neka od jedinjenja koja se u te svrhe koriste su:E102 (ţuta), eritrozin (crvena), karoten. Problem sa upotrebom bojamoţe da nastane kada se one koriste da maskiraju efekte propadanjanamernice ili da prevare u pogledu kvaliteta proizvoda.

Veštački zaslađivači imaju daleko izraţeniji efekat od saharoze, alismanjuju hranljivu vrednost proizvoda.

Prirodni polisaharidi koriste se da poboljšaju strukturu i čvrstinuproizvoda kakvi su: jogurti, kremovi, dezerti i hrana za bebe.

Zagađivači okoline kao što su: teški metali, patulin, pesticidi,aflatoksini i mnogi drugi, takođe se mogu naći u hrani.

Antibakterijska jedinjenja: penicilin, sulfonamidi, tetraciklin iliviktorijansko zeleno, mogu se koristiti u različite svrhe. Jedna od njihje i u tretmanu lečenja domaćih ţivotinja. Njihovo prisustvo unamirnicama ţivotinjskog porekla moţe izazvati alergijske reakcije ilineke ozbiljnije posledice.

U Kanadi je upotreba viktorijanskog zelenog u lečenju bakterijskihinfekcija riba dovedena u vezu sa pojavom oboljenja tumora jetre.

Da bi se sprečila zloupotreba pojedinih supstanci u industriji hrane,očuvao njen kvalitet i pre svega zdravlje ljudi, potrebna je stalnakontrola kvaliteta.

ZNAĈAJ IR SPEKTROSKOPIJE U DETEKCIJI PRISUSTVA NAVEDENIH KOMPONENTI JE

OGROMAN!

Talasni broj cm-1 Asignacija

3600-3200Voda

O-H isteţuća

1650 H-O-H

1700-1600Proteini

Amidi I

1565-1520 Amidi I

3000-2800Masti

C-H isteţuća

1745-1725 C=O isteţuća

3000-2800

Ugljeni hidrati

C-H isteţuće

1400-800Kuplovaneisteţuće isavijajuće

Oblasti talasnih brojeva u kojima se javljaju vibracije komponenti hrane

IR spektroskopija (apsorpciona ili refleksiona) moţe biti upotrebljena u:

-odredjivanju SADRŢAJA VODE (on-line, tokom procesa proizvodnje i u kontroli kvaliteta)

-u off-line procesima kontrole proizvodnje ili kvaliteta:

-masti i ulja;

-mleka i mlečnih proizvoda. Mleko sadrţi 80% vode, a sadrţaj mastii proteina ima značajan udeo u apsorpciji u NIR oblasti. Spektarmleka se pomera ka niţim λ sa opadanjem koncentracije masti iproteina; zato što se menja količina svetlosti rasejana globulamamasti i proteinskim micelama;

-voća, povrća, voćnih sokova;

-mesa i mesnih preradjevina;

-proizvoda od brašna; pasti;

-konditorskih proizvoda.

“milk-scan” “wine-scan”

ANALIZA MLEKA

IR oblast se u analizi mleka koristi počev od 60-ih godina prošlog veka ali tek nakon otkrivanja svih mogućnosti koje pruţa bliska IR oblast počinje njena šira upotreba u industriji mlečnih proizvoda.

Velika prednost bliske IC oblasti je raznovrsnost njene primene. Ona daje podjednako dobre rezultate kod ispitivanja:

•tečnog mleka,•mleka u prahu,•kremastih proizvoda,•sireva.

Mlečne proizvode razlikujemo prema poreklu (vrsti ţivotinje), tipu pasterizacije, sadrţaju masti.

Instrumenti bliske IR oblasti nude mogućnost on-line analize proteinskog sadrţaja, masti i laktoze.

Proteinski sadrţaj, masti i laktoza praćeni su spektrometrom u srednjojinfracrvenoj oblasti MilkoScan instrumentom koji se koristi za on-line analizumleka i koji je svojom primenom u kontroli kvaliteta mleka izavao pravu maluindustrijsku revoluciju.Na slici je dat spektar sedam uzoraka mleka istog porekla prikupljenih uodređenim vremenskim razmacima u toku istog popodneva. Spektrom dominirajutrake na 1440 nm i 1950 nm koje potiču od apsorpcije O-H grupe.

Spektar blske infracrvene oblasti uzoraka kravljeg mleka prikupljenih u toku popodneva

IR spektar čistog mleka

IR spektar mleka sa različitom koncentracijom tetraciklina

KONTROLA MESA I MESNIH PROIZVODA

Spektar bliske infracrvene oblasti tri uzoraka poprečnih mišića

MOŢE SE UTVRDITI PRISUSTVO HORMONA I EDC!

Spektar reflektovanog zračenja uzoraka pilećeg mesa kuvanog na 4 različite temperature vazduha ali na istoj završnoj tački (55 oC).

Spektar reflektovanog zračenja uzoraka pilećeg mesa kuvanih na istoj temperaturi vazduha (135 oC) ali na 4 različite završne tačke.

Efekat termalne obrade

POVRĆE, VOĆE I VOĆNI SOKOVI

Kvantitativna analiza organskih kiselina u voću moţe da nam ukaţe namanipulacije sa kvalitetom sokova. Uobičajena je prevara mešanja soka odananasa sa limunskom kiselinom čime se gubi u kvalitetu proizvodaPrevara se moţe prepoznati određivanjem odnosa limunske (citrične) iizocitrične kiseline. Ukoliko je on veći od neke određene granice zna seda je došlo do mešanja.

Sadrţaj aminokiselina je tipičan za određenu vrstu soka i veoma vaţan unjihovoj identifikaciji. Ukoliko je odnos dve kiseline, formola i prolina,ispod 30, sok je prirodan. Prisustvom hesperidina i haringina ukazuje namešanje soka od grejpfruta sa jeftinijim sokom od narandţe.

Vreme branja voća je jedan od bitnijih faktora koji utiču na njegovkvalitet. Ukoliko se voće ubere prerano sadrţaja ugljenih hidrata u njojmoţe biti prilično nizak, ukoliko se sa berbom zakasni postoji povećenrizik od pojave buđi tj. kvarenja voća.

Zahvaljujući vezi između boje voća i zrelosti, koja kod nekih vrstapostoji, većina ispitivanja su se oslanjala na spektre iz vidljive oblasti.Naţalost, boja nije pouzdan indikator unutrašnjeg kavaliteta voća.

Spektar reflektovanog zračenja 170 uzoraka voća -ispitivanje rastvornog voćnog ostatka citrusa (SSC-soluble solid content).

Absorpcioni spektri -isprekidanom linijom označen je spektar nezrelog voća, punom linijom označen je spektar zrelog voća.

KONTROLA KVALITETA ZRNA, BRAŠNA, TESTA I PROIZVODA OD TESTA

Proteinski sadrţaj u najvećoj meri i određuje cenu brašna, načindalje obrade zrna (uslove mlevenja) kao i dalju upotrebu - zaindustriju kolača i peciva potrebno je koristiti brašno sa većimsadrţajem proteina dok za industriju hleba dovoljno i ono sa manjim

Uloga IR spektroskopije!

Zamena Keleldahl-ovog postupka koji podrazumeva i upotrebu koncentrovanesumporne kiseline i teških metala, spektroskopijom bliske IR oblasti, dovelaje Kanadu na vodeću poziciju u primeni ekološkog postupka određivanjaproteina zrna!

U daljem postupku obrade, IR spektroskopskom analizom se moţeutvrditi optimalno vreme potrebno za narastanje testa, elastičnost,zapremina kolača i slično.

ALKOHOLNA PIĆA – analiza sadrţaja alkohola

IR spektrofotometri se često povezuju sa drugim instrumentima

FTIC spektrometar povezan sa termovagom

Blok shema linije GH-FT-IC spektrometar: 1. injektor; 2. delitelj uzorka; 3. svetlovod prevučen zlatom; 4. apsorpciona klopka; 5. dvokraka slavina

(a) Kriva pirolize polietilena na 1000oC; (b) GH-FT-IC spektar vrha (pika) od 44,6 min; (c) IC spektar naftalena iz biblioteke spektara

Kombinacija FT-IR spektrometra sa mikroskopom – IR oslikavanje

Perkin Elmer

MIKROTALASNE TEHNIKE

Mikrotalasi spadaju u elektromagnetni spektar, izmedju IR i radio talasne oblasti. Talasne duţine ovih talasu su u opsegu (0.01 - 1 m), odnosno, frekvencija (0.3 – 30 GHz).

Odgovor različitih materijala na mikrotalasnu radijaciju je različit;pa oni najšire gledano, mogu biti klasifikovani kao:

· Materijali koji su transparentni za MT, primer, S;· Materijali koji reflektuju MT, primer, bakar; · Materijali koji apsorbuju MT, primer, voda

Samo materijali koji apsorbuju MT su relevantni za “mikrotalasnuhemiju”. Za industriju hrane od značaja je I da masti takodjeapsorbuju MT.

Apsorpcijom MT menjaju se dielektrične osobine, pa je njihovoodredjivanje osnov primene u industirji hrane: na primer, dielektričneosobine mleka se menjaju zavisno od sadrţaja vode.

Zbog toga, MT mehnike se koriste xa odredjivanje sadrţaja vode umleku, rastvorima šećera …

Prednost u odnosu na IR je da se prati ne samo površina uzorka, većčitava masa materijala (bulk).