i VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SKRIPSI Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi Oleh Yoki Christian Andrianto NIM: 068114163 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2009
83
Embed
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPURAN …library.usd.ac.id/Data PDF/F. Farmasi/Farmasi/068114163_full.pdf · berharga dalam hidupku, ... Dosen-dosen Fakultas Farmasi Universitas
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
i
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN IBUPROFEN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
UV DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG
BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh
Yoki Christian Andrianto
NIM: 068114163
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2009
ii
VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN IBUPROFEN SECARA SPEKTROFOTOMETRI
UV DENGAN APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG
BERGANDA
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh
Yoki Christian Andrianto
NIM: 068114163
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2009
iii
iv
v
HALAMAN PERSEMBAHAN
Untuk mereka yang selalu ada di hatiku dan berarti di hidupku.
Satu-satunya Sahabat, Guru, dan Bapaku yang hanya karena
kemurahan-Nya saja aku bisa menjalani dan melewati semua ini.
Kepada Papa dan Mamaku tercinta, yang selalu sabar menghadapi
polah tingkahku, terima kasih atas cinta kasihnya dan pelajaran
berharga dalam hidupku, serta atas doa restunya sehingga aku bisa
menjadi lebih baik.
Cicikku, cik nana yang selalu menjadi teman, kakak sekaligus kadang
menjadi sainganku, yang tak pernah lelah mendukung aku dalam
segala hal.
Untuk mbak yuli yang sejak kecil selalu menjaga dan merawat, dan
tidak pernah berhenti mendukungku.
Untuk peri kecilku Winda yang selalu ada dan mendukungku setiap
saat.
Serta sahabat-sahabatku ”ngapak team”, yang selalu ada buat
mendukungku.
Almamaterku
Kupersembahkan karya kecil ini
vi
vii
viii
INTISARI
Banyak obat yang menggunakan macam-macam zat aktif, nalge obatnalgesic. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar masing-masing
komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk menganalisis masing-masing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis kadar campuranparasetamol dan ibuprofen dalam tablet.
Metode yang dipakai adalah metode spektrofotometri UV denganaplikasi panjang gelombang berganda untuk analisis campuran, sehingga tidakperlu memisahkan masing-masing komponen. Namun, sebelum digunakan untukaplikasi maka sebelumnya metode ini harus diketahui validasi metodenya,kemudian dilihat akurasi dan presisinya.
Hasil penelitian metode ini menunjukkan bahwa nilai range recoveryyang diperoleh untuk parasetamol dan ibuprofen adalah 90,3%-99,6% dan 92,8%-101,5%. Dan nilai %CV yang diperoleh untuk parasetamol dan ibuprofen adalah0,555% dan 0,329%. Nilai standard recovery dan %CV yang dipakai adalah 90-107% dan <2%. Nilai recovery dan nilai %CV dari parasetamol dan ibuprofenmasuk dalam range standard, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode inimemiliki akurasi yang baik dan presisi yang baik.
Kata kunci: spektofotometri UV, parasetamol, ibuprofen, analisis campuran,panjang gelombang berganda
ix
ABSTRACT
Many drugs that use various active substances, eg analgesics. Hence the difficulty toanalyze the levels of each component. Therefore we need a method to analyze each of thesecomponents, for example, to analyze the levels of a mixture of paracetamol and ibuprofen intablets.
The method used is the method of UV spectrophotometry with multiple wavelengthapplications for the analysis of the mixture, so no need to separate each component. However,before being used for the previous application of this method to know the validity of the method,by looking at the accuracy (recovery value) and precision (% CV).
The results of the study range recovery values obtained for paracetamol and ibuprofenwere 90.3% -99.6% and 92.8% -101.5%. Value% CV obtained for paracetamol and ibuprofen was0.555% and 0.329%. This shows the method of UV spectrophotometry with multiple wavelengthapplications have accuracy and good precision
.
Keywords: spektofotometri UV, paracetamol, ibuprofen, a mixture of analysis,multiple wavelength
x
PRAKATA
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas limpahan
berkatnya penulis mampu menyelesaikan skripsi dengan judul Validasi Metode
Penetapan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen secara
Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda.
Penyusunan skripsi ini sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi
Program Studi Ilmu Farmasi Universitas Sanata Dharma. Segala usaha dan upaya
dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan kerja sama berbagai
pihak. Oleh karena itu penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada:
1. Ibu Rita Suhadi, M.Si., Apt selaku dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma.
2. Ibu Christine Patramurti, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing yang telah
meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan, pengarahan dan saran
dari mulai penyusunan proposal sampai skripsi ini selesai.
3. Ibu Dra. M M Yetty Tjandrawati, M. Si selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik dan saran kepada penulis sehingga skripsi penulis menjadi
lebih baik.
4. Bapak Jeffry Julianus, M. Si selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan saran yang diberikan kepada penulis.
5. Ibu Yunita Linawati sebagai dosen pembimbing akademik.
6. Ibu Agatha Budi Susiana Lestari sebagai dosen pembimbing akademik.
xi
7. Dosen-dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
membagikan ilmunya dan dengan sabar mengajar kami.
8. Seluruh crew sekretariat Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
9. P.T. Konimex yang telah memberikan bantuan bahan baku ibuprofen.
10. Keluarga besarku yang telah memberikan kesempatan dan kepercayaan yang
sangat berharga ini.
11. Aang sebagai teman satu tim dalam pengerjaan penelitian skripsi ini, terima
kasih atas kerjasama dan kebersamaan kita.
12. Buat mas bimo, sebagai laboran Lab kimia instrumental, teman futsal, dan
seorang sahabat terima kasih atas bantuan dan waktu yang telah disediakan
selama mengerjakan penelitian ini, mas Parlan, dan mas Kunto, terima kasih
atas segala bantuannya.
13. Pungki, michele, angel, boim dan toni, teman seperjuangan dalam pengerjaan
penelitian ini.
14. Buat teman-teman kos Wisma Manunggal yang selalu setia mendukung dan
menemani penulis dalam suka dan duka.
15. Buat temen-temen kelas C dan FST A, terima kasih atas persahabatan yang
indah yang telah kita jalani, semoga persahabatan ini kekal selamanya.
16. Buat Anton, Yakob, Jimbonk, Pungky, dan temen Ngapak team kalian adalah
bagian terbaik dalam hidupku.
17. Dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
membantu penulis.
xii
xiii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.................................................................................. ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING........................................ iii
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN................................................................ v
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI................ vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA..................................................... vii
INTISARI................................................................................................... viii
ABSTRACT................................................................................................ ix
KATA PENGANTAR................................................................................ x
DAFTAR ISI.............................................................................................. xiii
DAFTAR TABEL...................................................................................... xvi
DAFTAR GAMBAR................................................................................. xvii
DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xix
BAB I PENGANTAR................................................................................ 1
A. Latar Belakang..................................................................................... 1
Jika c dinyatakan mol dm-3 dan b dalam sentimeter, maka a diberi
lambang dan disebut koefisien absorbsi molar (Silverstein et al., 1991; Basset et
al., 1994).
3. Pemilihan pelarut
Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel
yang berupa larutan, gas atau uap. Menurut Mulja dan Suharman, untuk sampel
yang berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai,
antara lain:
a. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi
pada struktur molekulnya dan tidak berwarna
b. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis
c. Kemurniaannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.
Pada umumnya pelarut yang sering digunakan dalam analisis
spektrofotometri UV-Vis adalah air, etanol, sikloheksan, dan isopropanol. Namun
demikian perlu diperhatikan absorpsi pelarut yang dipakai pada daerah UV-Vis
(penggal UV = UV cut off) (Mulja dan Suharman, 1995).
Tabel I. Pelarut untuk daerah ultraviolet dan daerah tampak (Day andUnderwood, 1996)
Jenis pelarut UV cut off (nm) Jenis pelarut UV cut off (nm)Air
MetanolSikloheksana
HeksanaDietil eterp-Dioksan
Etanol
190210210210220220220
KloroformKarbon tetraklorida
BenzenaToluenaPiridinaAseton
Karbon disulfida
250265280285305330380
13
D. Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri UV
Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik
pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaanya
adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap komponen yang
memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat
dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah
satu komponen dalam campurannya dengan komponen yang lainnya (Mulja dan
Suharman, 1995).
1. Kemungkinan I
Spektra tidak tumpang tindih, atau sekurangnya dimungkinkan untuk
menemukan suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta
panjang gelombang serupa untuk mengukur Y. Situasi kemungkinan I dapat
dilihat pada gambar 4. Konstituen X dan Y semata-mata diukur masing-masing
pada panjang gelombang 1 dan 2 (Day and Underwood, 1996).
X Yabsorban
1 2
Panjang gelombang
Gambar 4. Spektra absorpsi senyawa X dan Y (tidak ada tumpang tindih padadua panjang gelombang yang digunakan) (Day and Underwood, 1996)
14
2. Kemungkinan II
Tumpang tindih satu-cara dari spektra: seperti ditunjukkan pada gambar
5, Y tidak mengganggu pengukuran X pada 1, tetapi X memang menyerap
cukup banyak bersama-sama Y pada 2. Pendekatan soal ini pada prinsipnya
sederhana. Konsentrasi X ditetapkan langsung dari absorbans larutan pada 1.
Kemudian absorbans yang disumbangkan oleh larutan X pada 2 dihitung dari
absortifitas molar X pada 2, yang telah diketahui sebelumnya. Sumbangan ini
dikurangkan dari absorbans terukur larutan pada 2 sehingga akan diperoleh
absorban yang disebabkan oleh Y; konsentrasi Y kemudian dapat diukur dengan
cara yang umum (Day and Underwood, 1996). Spektra kemungkinan dua dapat
dilihat pada gambar 5.
X Yabsorban
1 2
Panjang gelombang
Gambar 5. Spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih satu cara: X dapatdiukur tanpa gangguan Y, namun X mengganggu pengukuran Y (Day andUnderwood, 1996)
3. Kemungkinan III
Tumpang tindih dua cara dari spektra: bila tidak dapat ditemukan
panjang gelombang di mana X atau Y menyerap secara eksklusif, seperti yang
ditunjukkan pada gambar 6:
15
X Y
absorban
1 2
Panjang gelombangGambar 6. Spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih dua cara: tidak adapanjang gelombang dimana salah satu komponen dapat diukur tanpa gangguanoleh yang lain (Day and Underwood, 1996)
Spektra saling tumpang tindih dari dua komponen X dan Y, pada
absorbansi maksimum dari komponen X pada 1, komponen Y juga mempunyai
absorbansi tersendiri. Demikian juga pada absorbansi maksimum senyawa Y pada
2, komponen X juga mempunyai absorbansi tersendiri. Spektrum serapan dari
campuran X dan Y merupakan jumlah dari dua kurva individu. Sehingga dapat
ditulis persamaan – persamaan absorbansi total pada setiap panjang gelombang
sebagai berikut:
Pada 1:
AX(1) = aX(1) . b . cX dan AY(1) = aY(1) . b . cY
Absorbansi campuran pada 1:
Ac(1) = AX(1) +AY(1)
= aX(1) . b. cX + aY(1) . b . cY (1)
pada 2:
AX(2) = aX(2) . b . cX dan AY(2) = aY(2) . b . cY
Absorbansi campuran pada 2:
Ac(2) = AX(2) +AY(2)
= aX(2) . b . cX + aY(2) . b . cY (2)
16
dimana:
Ac(1) dan Ac(2) = absorbansi – absorbansi campuran yang teramati daricampuran pada panjang gelombang 1 dan 2
AX(1) dan AX(2) = absorbansi – absorbansi komponen X dalamcampuran pada panjang gelombang 1 dan 2
AY(1) dan AY(2) = absorbansi – absorbansi komponen X dalamcampuran pada panjang gelombang 1 dan 2
aX(1), aX(2), aY(1), aY(2) = serapan molar dari komponen X dan Y padapanjang gelombang 1 dan 2
cX dan cY = konsentrasi komponen X dan Y dalam campuran(Pescok, 1986)
Serapan – serapan molar ditentukan pengukuran terhadap larutan murni
X dan Y pada kedua panjang gelombang tersebut. Jadi untuk dua konsentrasi X
dan Y yang tidak diketahui diperoleh dengan menyelesaikan dua persamaan (1)
dan (2) secara bersama dengan pengukuran Ac pada dua panjang gelombang yang
berbeda (Pescok, 1986).
Penggunaan teknik persamaan simultan memerlukan beberapa
persyaratan agar diperoleh hasil yang memuaskan, antara lain harga selisih
panjang gelombang maksimum masing – masing komponen harus relatif besar
(Zainuddin, 1999) atau harga rasio serapan jenis antar komponen pada panjang
gelombang maksimum cukup besar. Pada campuran multikomponen yang ada,
terutama pada sediaan farmasi syarat tersebut akan sulit terpenuhi. Untuk
mengatasi hal tersebut, telah diperkenalkan analisis multikomponen menggunakan
prinsip persamaan regresi berganda (multiple regression) melalui perhitungan
matriks dengan metode pengamatan beberapa panjang gelombang (multiple
wavelength) (Zainuddin,1999).
Jika suatu campuran bikomponen diamati serapannya pada multi
panjang gelombang 1, 2, 3, 4, …..j, maka akan diperoleh j persamaan yaitu:
17
Ac1 = a 1x.cx + a1y.cy
Ac2 = a 2x.cx + a2y.cy
Ac3 = a 3x.cx + a3y.cy
. . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . .Acj = a jx.cx + ajy.cy
Dimana:Ac1, Ac2, Ac3, …Acj = serapan campurak pada panjang gelombang 1, 2, 3, ... j.a1x, a2x, a3x, …ajx = serapan jenis senyawa X pada panjang gelombang 1, 2, 3, ja1y, a2y, a3y, …ajy = serapan jenis senyawa Y pada panjang gelombang 1, 2, 3, jcx = konsenttrasi senyawa Xcy = konsentrasi senyawa Y
Jika masing – masing disusun dalam persamaan matriks [:] maka akan
didapat persamaan matriks sebagai berikut:
Ac aij x cim
Dari persamaan matriks tersebut maka dapat ditentukan harga c1 dan c2
secara bersamaan, dengan persamaan matriks:
c a x a 1 1
x a x Ac
Perhitungan tersebut akan valid jika pengukuran serapan dilakukan pada
multi panjang gelombang dengan jumlah melebihi komponen dan dikenal dengan
istilah over-determained system (Zainuddin cit Massart, 1999).
E. Validitas Metode Analisis Instrumental
Kesahihan metode analisis diartikan sebagai suatu prosedur yang
digunakan untuk membuktikan bahwa metode analisis tersebut memberikan hasil
seperti yang diharapkan dengan kecermatan dan ketelitian yang memadai.
Pedoman kesahihan metode analisis didukung oleh parameter-parameter
berikut ini:
18
1. Akurasi
Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Range nilai %
recovery analit yang dapat diterima adalah 90-110%. Range tersebut bersifat
fleksibel tergantung dari kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi
laboratorium. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery)
analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).
Tabel II. Kriteria rentang recovery yang dapat diterima (Harmita, 2004)
A = -0.1313 A = -0.1342 A = -0.1398 A = -0.1522 A = -0.1740B = 0.4940 B = 0.5276 B = 0.5657 B = 0.6269 B = 0.7373r = 0.9863 r = 0.9893 r = 0.9905 r = 0.9913 r = 0.9920
36
Tabel V. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol Replikasi II
C(mg%)
(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5)A a11 A a12 A a13 A a14 A a15
A = -0.0501 A = -0.0539 A = -0.0458 A = -0.0399 A = -0.0397B = 0.2311 B = 0.2656 B = 0.2884 B = 0.3235 B = 0.3979r = 0.9588 r = 0.9604 r = 0.9701 r = 0.9682 r = 0.9721
A = -0.0602 A = -0.0643 A = -0.0678 A = -0.0658 A = -0.0613B = 0.3483 B = 0.3908 B = 0.4317 B = 0.4704 B = 0.5447r = 0.9918 r = 0.9951 r = 0.9968 r = 0.9953 r = 0.9924
A = -0.0333 A = -0.0277 A = -0.0186 A = -0.0101 A = -0.0209B = 0.4824 B = 0.4684 B = 0.4321 B = 0.3235 B = 0.1588r = 0.9805 r = 0.9768 r = 0.9729 r = 0.9656 r = 0.9489
37
Tabel VIII. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen Replikasi II
C(mg%)
(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5)A A21 A A22 A A23 A A24 A A25
A = 0.0061 A = 0.0037 A = 0.0022 A = -0.0057 A = -0.0119B = 0.2535 B = 0.2514 B = 0.2361 B = 0.1754 B = 0.0625r = 0.9792 r = 0.9853 r = 0.9868 r = 0.9825 r = 0.9670
A = -0.1182 A = -0.1161 A = -0.1099 A = -0.0876 A = -0.0667B = 0. 3602 B = 0. 3533 B = 0. 3359 B = 0. 2340 B = 0. 1174r = 0.9743 r = 0.9715 r = 0.9793 r = 0.9332 r = 0.9735
Keterangan:a11 = serapan jenis parasetamol pada 223 nm a21 = serapan jenis ibuprofen pada 223 nma12 = serapan jenis parasetamol pada 225 nm a22 = serapan jenis ibuprofen pada 225 nma13 = serapan jenis parasetamol pada 227 nm a23 = serapan jenis ibuprofen pada 227 nma14 = serapan jenis parasetamol pada 230 nm a24 = serapan jenis ibuprofen pada 230 nm
Nilai serapan jenis yang dipakai adalah nilai serapan jenis dari
parasetamol dan ibuprofen pada replikasi II. Pemilihan nilai serapan jenis ini
dapat ditentukan berdasarkan harga r hitung. Nilai r hitung dibandingkan dengan
nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95% dengan df 4 yaitu 0,811. Berdasarkan
a15 = serapan jenis parasetamol pada 235 nm a25 = serapan jenis ibuprofen pada 235 nm
38
data tersebut terlihat bahwa nilai r hitung parasetamol dan ibuprofen pada
replikasi II lebih besar dari nilai r tabel. Ini berarti bahwa persamaan tersebut
mempunyai linearitas yang baik, karena nilai r hitung semakin mendekati 1. Dasar
lain dalam memilih nilai serapan jenis yang akan digunakan dapat dilihat dari nilai
a dari persamaan, nilai a ini melambangkan noise atau pengganggu. Dalam suatu
penelitian harga noise yang diterima adalah semakin mendekati 0, karena
menunjukkan bahwa hasil penelitian ini dapat dipercaya. Nilai a dari parasetamol
ataupun ibuprofen pada replikasi II memberikan hasil yang baik, yaitu nilai a nya
semakin mendekati 0, meskipun untuk nilai a dari parasetamol dan ibuprofen
replikasi 2 bukan nilai a yang terkecil. Hal pertama yang harus diperhatikan
adalah melihat nilai r nya. Nilai r diterima bila lebih besar dari nilai r tabel, dan
nilai r yang semakin mendekati 1.
Berdasarkan pada penilaian tersebut maka nilai serapan jenis yang
digunakan untuk parasetamol dan ibuprofen adalah nilai serapan jenis pada
replikasi kedua, didukung dengan nilai a dan r yang baik
Dari data harga serapan jenis parasetamol dan ibuprofen, nilai serapan
jenis prasetamol pada panjang gelombang 223, 225, 227, 230, 235 nm, memiliki
nilai yang lebih besar daripada nilai serapan jenis ibuprofen pada ke-5 panjang
gelombang tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa kontribusi serapan parasetamol
dalam campuran lebih besar dari kontribusi serapan ibuprofen dalam campuran.
Hal ini dikarenakan konsentrasi parasetamol dalam campuran lebih besar dari
pada konsentrasi ibuprofen (7:4). Data serapan jenis yang diperoleh ini kemudian
39
digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam campuran
dengan perhitungan matriks.
D. Penentuan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen
Sampel campuran yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari
parasetamol dan ibuprofen dengan perbandingan komposisi 7:4. Perbandingan
komposisi ini didasarkan pada komposisi masing-masing zat dalam sediaan yang
telah beredar di pasaran. Larutan sampel dibuat sebanyak lima replikasi, dengan
tujuan agar data yang diperoleh lebih akurat dan representatif. Kemudian larutan
tersebut diukur serapannya pada kelima panjang gelombang yaitu 223, 225, 227,
230, 235 nm.
Dari hasil pengukuran spektrum sampel campuran diperoleh bentuk
spektrum sebagai berikut:
Gambar 16. Spektrum sampel campuran parasetamol & ibuprofen
Dari bentuk spektrum campuran parasetamol dan ibuprofen berbeda
dengan bentuk spektrum tumpang tindih (gambar 15), karena spektrum campuran
merupakan gabungan dari 2 senyawa dalam satu larutan, sehingga tidak dapat
diperoleh bentuk spektrum yang sama dengan bentuk spektrum overlapping,
karena pada spektrum overlapping bukan merupakan gabungan spektrum
40
parasetamol dan ibuprofen, tapi merupakan tumpang tindih dari spektrum masing-
masing larutan. Pada spektrum campuran, parasetamol dan ibuprofen terdapat
dalam satu larutan sehingga spektrum yang diperoleh merupakan spektrum dari
campuran parasetamol dan ibuprofen, bukan gabungan dari 2 spektrum. Oleh
karena itu spektrum yang dihasilkan berbeda dengan spektrum overlapping.
Data serapan larutan sampel campuran parasetamol dan ibuprofen yang
didapat digunakan untuk mengukur kadar masing-masing campuran, dengan cara
memasukkan data yang tersedia pada rumus perhitungan matriks. Kemudian dari
perhitungan akan diperoleh kadar masing-masing komponen campuran. Sehingga
dapat dihitung nilai recovery dan %CV nya.
Tabel X. Data hasil perhitungan kadar, recovery, dan % CV
Recovery digunakan untuk menentukan akurasi suatu metode analisis
sedangkan % CV digunakan untuk menentukan presisi suatu metode analisis.
Akurasi suatu metode analisis untuk bahan obat dengan kadar kecil
dikategorikan baik apabila nilai range recovery nya antara 90-107%, karena kadar
analit yang diperoleh 0,0105 mg/ml dan 0,006 mg/ml, jadi range recovery yang
41
dipakai 90-107%. Sedangkan suatu metode analisis dikatakan mempunyai presisi
yang baik apabila % CV < 2%.
Berdasarkan data tersebut range nilai recovery parasetamol dan
ibuprofen adalah 90,3%-99,6% dan 92,8%-101,5%. Dan nilai % CV untuk
parasetamol dan ibuprofen adalah 0,555% dan 0,329%. Nilai range recovery
parasetamol dan ibuprofen masuk dalam range 90-107%, sehingga dapat
dikatakan metode ini memiliki akurasi yang baik. Nilai % CV dari parasetamol
dan ibuprofen juga masuk dalam range <2%, sehingga dapat dikatakan metode ini
juga memiliki presisi yang baik. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa
metode penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dengan
spektrofotometri UV dengan panjang gelombang berganda memiliki akurasi dan
presisi yang baik.
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Penetapan kadar campuran Parasetamol dan Ibuprofen secara
spektrofotometri UV dengan aplikasi metode panjang gelombang berganda
memiliki akurasi dan presisi yang baik.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengaplikasikan metode
penetapan kadar capuran parasetamol dan ibuprofen dalam sediaan obat, misal
tablet.
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang penetapan kadar campuran
parasetamol dan ibuprofen dengan metode yang lain.
43
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1989, The Merck Index, 11thED, 6688, 6987, Merck & Co, New Jersey
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia IV, 643, 489, Departemen KesehatanRepublik Indonesia, Jakarta
Anonim, 2000, IONI (Informatorium Obat Nasional Indonesia), 183, 355,Departemen Kesehatan Republik Indonesia & Dirjen POM, Jakarta
Day, R. A., Underwood, A. L., 1980, Quantitative Analysis, 3rd Ed, 355-391,Prentice Hall Ltd, New Delhi
Day, R. A., Underwood, A. L., 1996, Kimia Analisis Kuantitatif, Edisi V, 382-415, Erlangga, Jakarta
Mulja, M., Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 1-59, Airlangga UniversityPress, Surabaya
Mulja, M., Hanwar, D., 2003, Prinsip-prinsip Cara Berlaboratorium yang Baik(Good Laboratory Practice), Majalah Farmasi Airlangga, vol.III, No. 2
Nurkhayati, Tri, 2000, Analisis Multikomponen Secara Spektrofotometri UVCampuran Oktil Metoksisinamat Dan Oksibenzon Dengan AplikasiMetode Panjang Gelombang Berganda, Skripsi, Fakultas Farmasi,Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Pescok, R., L., Shields, L. D., 1976, Modern Methodes of Chemical Analysis, 2nd
Silvesterstein, R. M., Bassler, G. C., Morril, T. C., 1974, SpectrometricIdentification of Organic Compound, 3rd Ed, 231-252, John Willey &Sons, Toronto
Skoog, D. A., 1985, Principle of Instrumental Analysis, 3rd Ed, 113-213, SaundersCollege Publishing, Philadelphia
Skoog, West, Holler, 1994, Analitical Chemistry (An Introduction), 6th Ed, 383-432, Sounders College Publishing, Philadelphia
Zainuddin, M., 1994, Pengaruh Rasio Harga Serapan Jenis Terhadap AkurasiHasil Analisis Spektrofotometri Dengan Teknik Persamaan Simultan,Bulletin ISFI, vol 23, No. I, 15-21
44
Zainuddin, M., 1999(a), Pengaruh Selisih Panjang Gelombang Maksimum AntarKomponen Terhadap Akurai Kuantitatif Campuran Bikomponen SecaraSpektrofotometri Dengan Teknik Persamaan Simultan, J. MIPA 4 (1)
Zainuddin, M., 1999 (b), Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda PadaAnalisis Multikomponen Secara Spektrofotometri Terhadap CampuranFenilbutazon dan Metampiron, Majalah Farmasi Indonesia, 10(4). 217-223
45
Lampiran 1. Sertifikat bahan
Sertifikat Parasetamol
46
Sertifikat Ibuprofen
47
Lampiran 2. Data Penimbangan
Tabel XI. Data penimbangan Parasetamol untuk larutan baku
NO Keterangan Bobot parasetamol
(gram)
1 Replikasi 1 0,01
2 Replikasi 2 0,0106
3 Replikasi 3 0,0095
Tabel XII. Data penimbangan Ibuprofen untuk larutan baku
Tabel XIII. Data penimbangan Parasetamol dan Ibuprofen untuk larutan sampel
NO Keterangan Bobot
Parasetamol (gram)
Bobot
Ibuprofen (gram)
1 Replikasi I 0,0100 0,0109
2 Replikasi II 0,0107 0,0100
3 Replikasi III 0,0105 0,0107
4 Replikasi IV 0,0107 0,0105
5 Replikasi V 0,0097 0,0104
NO Keterangan Bobot ibuprofen
(gram)
1 Replikasi 1 0,0094
2 Replikasi 2 0,0098
3 Replikasi 3 0,0095
48
Lampiran 3. Skema Kerja dan contoh perhitungan kadar parasetamol danibuprofen dalam campuran.
Timbang 10 mg parasetamol dan ibuprofen
Larutkan 10 mg parasetamol dan ibuprofen dalam 10ml metanol p.a
Dari masing-masing larutan, ambil 1,06 ml dari larutan parasetamol dan 0,6 ml
dari larutan ibuprofen
Campur kedua larutan dan add aquadest sampai 10 ml (larutan A)
Ambil 1ml dari larutan campuran add aquadest sampai 10 ml (larutan B)
Larutan B diukur pada 5 panjang gelombang penelitian
Lakukan replikasi sebanyak 5 kali
Perhitungan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam Larutan B
berdasarkan serapan campuran menggunakan persamaan matriks sebagai berikut :
a. Contoh perhitungan kadar teoritis parasetamol dan ibuprofen:
Sampel untuk replikasi pertama
Serbuk parasetamol yang tertimbang: 0.01 gram
49
Serbuk ibuprofen yang tertimbang: 0,0109 gram
larutan stok campuran dibuat dengan mengambil 1,05 ml dan 0,6 ml dari larutan
baku parasetamol dan larutan baku ibuprofen, larutkan dalam 10 ml aquadest.
Kadar parasetamol dan ibuprofen dalam campuran tersebut:
parasetamol 1,05ml = 1,05 mg/10 ml = 0,105 mg/ml
ibuprofen 0,6 ml = o,6 mg/10 ml = 0,06 mg/ml
larutan yang diukur dibuat dengan mengambil 1 ml dari larutan stok dan add
aquadest sampai 10 ml. Sehingga kadar parasetamol dan ibuprofen :
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 10mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.0105 x FP 100X
X mg/ml = 1.05mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10.9mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.00654 x FP 100 kali
X mg/ml = 0.654mg/ml
Jadi kadar teoritis dari parasetamol dan ibuprofen adalah 1,05 mg/ml dan 0,654
mg/ml
b. contoh perhitungan kadar percobaan parasetamol dan ibuprofen
A = -0.1313 A = -0.1342 A = -0.1398 A = -0.1522 A = -0.1740B = 0.4940 B = 0.5276 B = 0.5657 B = 0.6269 B = 0.7373r = 0.9863 r = 0.9893 r = 0.9905 r = 0.9913 r = 0.9920
A = -0.0602 A = -0.0643 A = -0.0678 A = -0.0658 A = -0.0613B = 0.3483 B = 0.3908 B = 0.4317 B = 0.4704 B = 0.5447r = 0.9918 r = 0.9951 r = 0.9968 r = 0.9953 r = 0.9924
55
Tabel XVI. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol Replikasi III
C(mg%)
(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5)A a11 A a12 A a13 A A14 A a15
A = -0.0501 A = -0.0539 A = -0.0458 A = -0.0399 A = -0.0397B = 0.2311 B = 0.2656 B = 0.2884 B = 0.3235 B = 0.3979r = 0.9588 r = 0.9604 r = 0.9701 r = 0.9682 r = 0.9721
A = -0.0333 A = -0.0277 A = -0.0186 A = -0.0101 A = -0.0209B = 0.4824 B = 0.4684 B = 0.4321 B = 0.3235 B = 0.1588r = 0.9805 r = 0.9768 r = 0.9729 r = 0.9656 r = 0.9489
56
Tabel XVIII. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen Replikasi II
C(mg%)
(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5)A A21 A A22 A A23 A A24 A A25
A = 0.0061 A = 0.0037 A = 0.0022 A = -0.0057 A = -0.0119B = 0.2535 B = 0.2514 B = 0.2361 B = 0.1754 B = 0.0625r = 0.9792 r = 0.9853 r = 0.9868 r = 0.9825 r = 0.9670
A = -0.1182 A = -0.1161 A = -0.1099 A = -0.0876 A = -0.0667B = 0. 3602 B = 0. 3533 B = 0. 3359 B = 0. 2340 B = 0. 1174r = 0.9743 r = 0.9715 r = 0.9793 r = 0.9332 r = 0.9735
57
Lampiran 7. Data Perhitungan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen
A. Perhitungan kadar teoritis parasetamol dan ibuprofen
Parasetamol dan ibuprofen yang telah ditimbang seksama, masing-
masing dilarutkan dalam metanol sampai 10 ml. Larutan tersebut kemudian
diambil 1.05 ml untuk parasetamol dan 0.6 ml untuk ibuprofen, campur larutan
tersebut dan ditambah aquadest sampai 10 ml, dari larutan tersebut diambil 1 ml
kemudian add aquadest sampai 10 ml. Maka kadar teoritis dari parasetamol dan
ibuprofen adalah:
Vol pengenceran awal = dalam larutan baku campuran terdapat 0.105mg/ml
(PCT) dan 0.06 mg/ml (IBF)
Replikasi I
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 10mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.0105 x FP 100X
X mg/ml = 1.05mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10.9mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.00654 x FP 100X
X mg/ml = 0.654mg/ml
Replikasi II
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 10.7mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.011235 x FP 100X
58
X mg/ml = 1.1235mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.006 x FP 100X
X mg/ml = 0.6mg/ml
Replikasi III
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 10.5mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.011025 x FP 100X
X mg/ml = 1.1025mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10.7mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.00642 x FP 100X
X mg/ml = 0.642mg/ml
Replikasi IV
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 10.7mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.011235 x FP 100X
X mg/ml = 1.1235mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10.5mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.0063 x FP 100X
X mg/ml = 0.63mg/ml
59
Replikasi V
Kadar parasetamol = c1 x v1 = c2 x v2
0.105 ml x 9.7mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.010185 x FP 100X
X mg/ml = 1.0185mg/ml
Kadar ibuprofen = c1 x v1 = c2 x v2
0.06 ml x 10.4mg/10ml = 10 ml x X mg/ml
X mg/ml = 0.00624 x FP 100X
X mg/ml = 0.624mg/ml
B. Perhitungan kadar terukur parasetamol dan ibuprofen
Larutan sampel yang telah dibuat kemudian diukur serapannya pada
panjang gelombang 223, 225, 227, 230, 235 nm. Data serapan larutan sampel
adalah sebagai berikut:
Tabel XX. Data serapan larutan sampel
NO Keterangan Serapan pada λ
223 225 227 230 235
1 Replikasi I 0.531 0.546 0.572 0.587 0.601
2 Replikasi II 0.524 0.536 0.577 0.589 0.592
3 Replikasi III 0.522 0.535 0.572 0.579 0.591
4 Replikasi IV 0.527 0.533 0.578 0.583 0.594
5 Replikasi V 0.526 0.538 0.568 0.585 0.593
60
Data serapan tersebut digunakan untuk menghitung kadar parasetamol dan
ibuprofen dalam sampel melalui operasi matriks sebagai berikut: