VALIDASI METODE ANALISIS KIMIA SENYAWA TRIFENILTIMAH(IV) o-, m-, DAN p- HIDROKSIBENZOAT SECARA VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI (Tesis) Oleh Ria Dwi Yunita PROGRAM PASCA SARJANA MAGISTER KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2017
49
Embed
VALIDASI METODE ANALISIS KIMIA SENYAWA …digilib.unila.ac.id/27505/16/TESIS TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfTRIFENILTIMAH(IV ) o-, m-, DAN p-HIDROKSI BENZOAT SECARA VOLTAMMETRI GELOMBANG
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
VALIDASI METODE ANALISIS KIMIA SENYAWATRIFENILTIMAH(IV) o-, m-, DAN p- HIDROKSIBENZOAT
SECARA VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI
(Tesis)
Oleh
Ria Dwi Yunita
PROGRAM PASCA SARJANA MAGISTER KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG
2017
ABSTRACT
VALIDATION OF CHEMICAL ANALYSIS METHODS OFTRIPHENYLTIN(IV)-o-, m-, AND p-HYDROXYBENZOATE BY SQUARE
WAVE VOLTAMMETRY
By
Ria Dwi Yunita
Chemical analysis of triphenyltin (IV) o-, m-, and p-hydroxybenzoate compoundhas been performed by square wave voltammetry. These compounds are newcompounds that have been synthesized, characterized, and applied as anti-corrosion and anti-cancer inhibitors. The square wave voltammetry method isused because it has good sensitivity, and its chemical analysis process can be donemore easily. This study aims to prepare a method for analyzing the newcompounds triphenyltin(IV) o-, m-, and p-hydroxybenzoate by square wavevoltammetry. To validate the method, a standard solution of triphenyltin(IV) o-,m-, and p-hydroxybenzoate, each of which was varied by concentration, ie 1.6 x10-4 M; 3.2 x 10-4 M; 4.8 x 10-4 M; 6.4 x 10-4 M; and 8.0 x 10-4 M. Measurementsagainst such standard solutions are observed by the square wave voltammetrymethod under conditions: potential windows +700 mV up to +1400 mV; scan ratepotential : 100 mV / sec; working electrode (Au); auxiliary electrode (Pt); pseudoreference electrode (Ag); and 0.02 M NaCl as supporting electrolyte in H2O-DMSO (3: 1). The results showed that the validation of the method of analysis onthe triphenyltimah(IV)-o-hydroxybenzoate compound had the value of the linearregression equation: ip = 7.42 C + 7.89; correlation coefficient (r) = 0,991; limit ofdetection (LoD) = 1.53 x 10-4 M; and sensitivity (S) = 7.42 μA / mM. Thetriphenyltin(IV)-m-hydroxybenzoate compound has the value of linear regressionequation: ip = 8.39 C + 7.91; correlation coefficient (r) = 0.991; limit of detection(LoD) = 1.35 x 10-4 M; and sensitivity (S) = 8.39 μA/mM. While on thetriphenyltin(IV)-p-hydroxybenzoate compound has the value of linear regressionequation: ip = 6,1857 C + 7,945; correlation coefficient (r) = 0.995; limit ofdetection (LoD) = 1.84 x 10-4 M; and sensitivity (S) = 6,18 μA/mM.
VALIDASI METODE ANALISIS KIMIA SENYAWATRIFENILTIMAH(IV) o-, m-, DAN p-HIDROKSI BENZOAT SECARA
VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI
Oleh
Ria Dwi Yunita
Telah dilakukan validasi metode analisis kimia senyawa trifeniltimah(IV)o-, m-, dan p-hidroksibenzoat secara voltammetri gelombang persegi. Ketigasenyawa tersebut merupakan senyawa baru yang telah disintesis, dikarakterisasi,dan diaplikasi sebagai inhibitor antikorosi. Metode voltammetri gelombangpersegi digunakan karena memiliki sensitivitas yang baik, serta proses analisiskimianya dapat dilakukan dengan mudah. Penelitian ini bertujuan untukmenyiapkan metode baru guna menganalisis senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, danp-hidroksibenzoat secara voltammetri gelombang persegi. Untuk memvalidasimetode tersebut berdasarkan parameter linieritas, limit deteksi, dan sensitivitas,maka dilakukan pengukuran larutan standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat yang divariasikan konsentrasinya, yaitu 1,6 x 10-4 M; 3,2 x 10-4
M; 4,8 x 10-4 M; 6,4 x 10-4 M; dan 8,0 x 10-4 M. Pengukuran terhadap larutanstandar tersebut diamati dengan metode voltammetri gelombang persegi padakondisi: jendela potensial +700 mV sampai dengan +1400 mV; laju selusurpotensial 100 mV/detik; elektroda kerja emas (Au); elektroda bantu platina (Pt);elektroda acuan perak (Ag); dan elektrolit pendukung yang digunakan adalahlarutan NaCl 0,02 M dalam H2O-DMSO (3:1). Hasil penelitian menunjukkanbahwa validasi metode analisis pada senyawa trifeniltimah(IV)-o-hidroksibenzoatmemiliki nilai persamaan garis regresi linier : ip = 7,4164 C + 7,8908; koefisienkorelasi (r) : 0,991 ; limit deteksi (LD) : 1,53 10-4 M; dan sensitivitas (S) = 7,416µA/mM. Sedangkan pada senyawa trifeniltimah(IV)-m-hidroksibenzoat memilikinilai persamaan garis regresi linier : ip = 8,393 C + 7,914; koefisien korelasi (r) :0,991 ; limit deteksi (LD) : 1,35 10-4 M; dan sensitivitas (S) = 8,393 µA/mM.Pada senyawa trifeniltimah(IV)-p-hidroksibenzoat memiliki nilai persamaan garisregresi linier : ip = 6,1857 C + 7,945; koefisien korelasi (r) : 0,995; limit deteksi(LD) : 1,84 10-4 M; dan sensitivitas (S) = 6,186 µA/mM.
Kata Kunci: Trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat, Validasi metode,Voltammetri gelombang persegi.
VALIDASI METODE ANALISIS KIMIA SENYAWATRIFENILTIMAH(IV) o-, m-, DAN p- HIDROKSIBENZOAT
SECARA VOLTAMMETRI GELOMBANG PERSEGI
Oleh
RIA DWI YUNITA
Tesis
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai GelarMAGISTER SAINS
Pada
Program Studi Magister KimiaFakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung
PROGRAM PASCASARJANA MAGISTER KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNGBANDARLAMPUNG
2017
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Kotabumi Kabupaten Lampung
Utara, pada tanggal 12 Juni 1994, anak kedua dari tiga
bersaudara buah hati dari pasangan Bapak Bambang
Triyoko, S.E., M.M., dan Ibu Wiwik Trisnawati.
Pendidikan formal diawali pada tahun 1999 di SD
Negeri Karang Umpu yang diselesaikan tahun 2005.
Kemudian melanjutkan pendidikan menengah pertama di SMP Negeri 1
Blambangan Umpu yang diselesaikan tahun 2008, dan melanjutkan pendidikan
menengah atas di SMA Negeri 1 Blambangan Umpu yang diselesaikan tahun
2011. Pada tahun 2011 melanjutkan pendidikan di Program Studi Pendidikan
Kimia Jurusan Pendidikan MIPA Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan
Universitas Lampung yang diselesaikan pada tahun 2015.
Tahun 2015 penulis melanjutkan pendidikan ke jenjang yang lebih tinggi di
Program Pascasarjana Magister Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Pada tanggal 19 Juli 2017,
menyelesaikan Studi Magister Kimia dengan penelitian yang berjudul “Validasi
Metode Analisis Kimia Senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat
secara Voltammetri Gelombang Persegi”.
PERSEMBAHAN
Alhamdulillahirabbil’alamin, dengan mengucapkan syukur kepada Allah S.W.T
yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya yang tiada pernah terputus
hingga terselesaikan studi pascasarjana ini. Dengan segala ketulusan dan
kerendahan hati, ku persembahkan karya kecil yang bagiku sulit untuk
menyelesaikannya hingga akhir, kepada:
ᴥ Ayah Bambang Triyoko, S.E., M.M., dan ibu Wiwik Trisnawati tercinta yang
telah membesarkanku, yang tak pernah lelah memberikan nasehat untuk
kebaikan hidup putrimu, rela bekerja keras demi membahagiakan dan
menyanggupi semua keinginan putrimu. Terimakasih untuk setiap doa,
motivasi moral, finansial, tetes keringat dan tetes air mata yang tidak akan
pernah bisa terbalaskan. Kalianlah cahaya hidupku.
ᴥ Suamiku tercinta Brigpol. Riki Wahyudi, S.H., yang tak pernah lelah
membimbingku untuk menjadi pribadi yang baik, bekerja keras demi
memenuhi segala kebutuhan dan permintaan istrinya, selalu menemani di kala
suka maupun duka. Terimakasih karena telah hadir menjadi suami dan ayah
dari anak-anak tercinta kita kelak. Engkaulah permata hatiku.
ᴥ Almamater Unila ku tercinta.
M O T T O
Bermimpilah… karena Tuhan akan memelukmu dalam mimpi-mimpi itu…
If you don’t dare to dream, life is a equal to death
( Andrea Hirata )
Lebih baik terlambat daripada buru-buru tapi tetap terlambat
(Riki Wahyudi)
Restu ibu akan selalu menjagaku
( Ria Dwi Yunita )
SANWACANA
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga dapat diselesaikan tesis yang berjudul “Validasi Metode
Analisis Kimia Senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat secara
Voltammetri Gelombang Persegi”, sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar
magister sains. Shalawat serta salam semoga selalu tercurah pada Rasulullah
Muhammad SAW, keluarga, sahabat, serta umatnya yang senantiasa istiqomah di
jalan-Nya.
Atas dasar kemampuan dan pengetahuan yang terbatas, maka adanya bimbingan
dan dukungan dari berbagai pihak sangat membantu dalam menyelesaikan tesis
ini. Ucapan terimakasih disampaikan kepada:
1. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku Dosen Pembimbing Akademik
dan Pembimbing I, atas kesediaan, ketulusan, dan kesabarannya untuk
memberikan motivasi, bimbingan, saran, dan kritik dalam proses
penyelesaian kuliah dan penyusunan tesis ini;
2. Bapak Prof. Sutopo Hadi., Ph.D selaku Dosen Pembimbing II atas kesediaan
untuk memberikan motivasi, bimbingan, saran, dan kritik dalam penyusunan
tesis ini;
3. Ibu Dr. Rinawati, M.Si., bapak Dr. Agung Abadi Kiswandono, M. Sc., dan
bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M. T., selaku Dosen-Dosen Pembahas
xi
yang telah banyak memberikan saran, kritik, dan arahan demi
terselesaikannya tesis ini.
4. Bapak Dr. Rudy T.M. Situmeang, M.Sc. selaku ketua program studi Magister
Kimia FMIPA Universitas Lampung.
5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M. T. selaku ketua Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Lampung.
6. Seluruh Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung, atas ilmu yang
telah Bapak dan Ibu berikan;
7. Ayah, Ibu dan keluarga, terimakasih atas doa, dukungan dan semangat;
8. Brigpol. Riki Wahyudi, S.H. suamiku tercinta yang terkadang kumat
ngalemnya ketika sedang menyusun Tesis;
9. Ibu Eka Apriawati, S. Pd., teman seperjuangan sekaligus kakak, yang selalu
menjadi pendengar yang baik, selalu memberikan nasihat, saran, dan arahan
dalam menjalani penelitian maupun hidup.
10. Sahabat terkasih Magister Kimia angkatan 2015 (ibu eka, ibu emma, ibu
anissa, ibu mira, ibu arum, mba dila, gege, kak hanif, ridho, dan bu sion),
terimakasih atas semangat, dukungan, dan sudah mengajarkan arti kebahagian
dalam kebersamaan.
Akhirnya penulis berharap semoga tesis ini dapat bermanfaat bagi penulis khu-
susnya dan pembaca pada umumnya.
Bandar Lampung, 19 Juli 2017Penulis,
Ria Dwi Yunita
xii
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI .................................................................................................... xii
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xviii
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................... 1B. Tujuan Penelitian ................................................................................ 4C. Manfaat Penelitian .............................................................................. 4
B. Elektroda ............................................................................................. 71. Elektroda Kerja .............................................................................. 82. Elektroda Pembanding................................................................... 83. Elektroda Bantu ............................................................................. 9
C. Voltammetri Gelombang Persegi ........................................................ 9D. Senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat................... 11E. Analisis Senyawa Organotimah(IV) secara Voltammetri
Gelombang Persegi .............................................................................. 13F. Analisis statistik (Validasi Metode)..................................................... 16
A. Waktu dan Tempat Penelitian ............................................................. 20B. Alat dan Bahan..................................................................................... 20C. Prosedur Penelitian ............................................................................. 21
1. Pembuatan Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-,dan p-hidroksibenzoat yang Divariasikan Konsentrasinya............ 211.1 Pembuatan Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-,
dan p-hidroksibenzoat 10-3 M .................................................. 211.2 Pembuatan Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-,
dan p-hidroksibenzoat 1,6 x 10-4 M; 3,2 x 10-4 M;4,8 x 10-4 M; 6,4 x 10-4 M; dan 8,0 x 10-4 M .......................... 21
dan p-hidroksibenzoat yang Divariasikan Konsentrasinya............ 225. Analisis Nilai Statistik (Validasi Metode) ..................................... 23
1. Nilai Arus Puncak Oksidasi Senyawa trifeniltimah(IV) kloridamenggunakan Voltammetri Gelombang Persegi pada VariasiElektrode Kerja ................................................................. ............................14
2. Nilai Potensial Puncak Oksidasi Senyawa trifeniltimah(IV) kloridamenggunakan Voltammetri Gelombang Persegi pada VariasiElektrode Kerja .............. ........................... .................. ................................14
3. Nilai Arus Larutan Blangko Sebenarnya menggunakan Variasi ElektrodeEmas dengan Teknik Voltammetri Siklik dan Voltammetri GelombangPersegi............................ ........................... .................. ................................16
4. Nilai Ep Dan ip Blangko Menggunakan Teknik VoltammetriGelombang Persegi dengan Laju Selusur Potensial 100 mV/s ......................26
5. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV)-o-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .....................29
6. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV)-o-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .......................29
7. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV)-m-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .....................29
8. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV)-m-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .......................30
9. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV)-p-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .....................30
10. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV)-p-hidroksibenzoat padaVariasi Konsentrasi secara Voltammetri Gelombang Persegi .......................30
11. Persamaan Regresi Linieritas dan Nilai Koefisien Korelasi HasilPengukuran Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat secara Voltammetri Gelombang Persegi ......... ................................35
xv
12. Nilai SD dan RSD Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat Variasi Konsentrasi secara Voltammetri GelombangPersegi............................ ........................... .................. ................................36
13. Nilai Limit Deteksi Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat secara Voltammetri Gelombang Persegi .............................38
14. Nilai ip dan Ep Blangko secara voltammetri gelombang persegidengan laju selusur potensial 100 mV/s..... .................. ................................47
15. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi secaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................47
16. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV) o-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi SecaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................48
17. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi secaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................48
18. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi SecaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................48
19. Nilai Ep Larutan Standar trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi secaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................49
20. Nilai ip Larutan Standar trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat PadaVariasi Konsentrasi SecaraVoltammetri Gelombang Persegi .......................49
21. Data perhitungan kurva kalibrasi standar trifeniltimah(IV)-o- hidroksibenzoat secara voltammetri gelombang persegi ........... ................................50
22. Data perhitungan kurva kalibrasi standar trifeniltimah(IV)-m- hidroksibenzoat secara voltammetri gelombang persegi ........... ................................52
23. Data perhitungan kurva kalibrasi standar trifeniltimah(IV)-p- hidroksibenzoat secara voltammetri gelombang persegi ........... ................................54
24. Data Nilai Potensial Puncak (Ep) dan Mean Larutan Blangko sertaVariasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-, m-, p-hidroksibenzoat secara Voltammetri Gelombang Persegi .............................56
25. Data Nilai Potensial Puncak (Ep), Mean dan Variance of Sample (VoS)Larutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan StandarTrifeniltimah(IV) o-, m-, p-hidroksibenzoat secara VoltammetriGelombang Persegi ........ ........................... .................. ................................57
26. Data Nilai Mean Potensial Puncak (Ep) dan Selisih Mean PadaLarutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar
xvi
Trifeniltimah(IV)o-, m-, p-hidroksibenzoat secara VoltammetriGelombang Persegi ........ ........................... .................. ................................59
27. Data Nilai Arus Puncak (ip) dan Mean Larutan Blangko sertaVariasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-, m-, p-hidroksibenzoat secara Voltammetri Gelombang Persegi .............................60
28. Data Nilai ArusPuncak (ip), Mean dan Variance of Sample (VoS)Larutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan StandarTrifeniltimah(IV) o-, m-, p-hidroksibenzoat secara VoltammetriGelombang Persegi ........ ........................... .................. ................................60
29. Data Nilai Mean Arus Puncak (ip) dan Selisih Mean PadaLarutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan StandarTrifeniltimah(IV)o-, m-, p-hidroksibenzoat secara VoltammetriGelombang Persegi ........ ........................... .................. ................................62
30. Data Nilai Potensial Puncak (Ep) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o- hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................63
31. Data Nilai Potensial Puncak (Ep), Mean dan Variance of Sample (VoS)Larutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV)o-, hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ..........64
32. Data Nilai Mean Potensial Puncak (Ep) dan Selisih Mean Pada LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............66
33. Data Nilai Arus Puncak (ip) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................68
34. Data Nilai Arus Puncak (ip), Mean dan Variance of Sample (VoS) LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-,hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............69
35. Data Nilai Mean Arus Puncak (ip) dan Selisih Mean Pada Larutan Blangkoserta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) o-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............71
36. Data Nilai Potensial Puncak (Ep) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) p- hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................73
37. Data Nilai Potensial Puncak (Ep), Mean dan Variance of Sample (VoS)Larutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV)p- hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...........74
xvii
38. Data Nilai Mean Potensial Puncak (Ep) dan Selisih Mean Pada LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............76
39. Data Nilai Arus Puncak (ip) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................78
40. Data Nilai Arus Puncak (ip), Mean dan Variance of Sample (VoS) LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............79
41. Data Nilai Mean Arus Puncak (ip) dan Selisih Mean Pada Larutan Blangkoserta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) p-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............81
42. Data Nilai Potensial Puncak (Ep) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) m- hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................83
43. Data Nilai Potensial Puncak (Ep), Mean dan Variance of Sample (VoS)Larutan Blangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV)m- hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ..........84
44. Data Nilai Mean Potensial Puncak (Ep) dan Selisih Mean Pada LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............86
45. Data Nilai Arus Puncak (ip) dan Mean Larutan Blangko serta VariasiKonsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat denganTeknik Voltammetri Gelombang Persegi .. .................. ................................88
46. Data Nilai Arus Puncak (ip), Mean dan Variance of Sample (VoS) LarutanBlangko serta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............89
47. Data Nilai Mean Arus Puncak (ip) dan Selisih Mean Pada Larutan Blangkoserta Variasi Konsentrasi Larutan Standar Trifeniltimah(IV) m-hidroksibenzoat dengan Teknik Voltammetri Gelombang Persegi ...............91
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Sel Voltammetri ......................................... .............................................. 7
2. Cara Pemberian Pulsa pada Teknik Voltammetri Gelombang Persegi .... 10
3. Voltammogram Gelombang Persegi diperoleh dari Elektro-ReduksiKompleks Ferric-Oksalat .......................... .............................................. 10
Larutan standar trifeniltimah(IV) o-, m-, p-hidroksibenzoat masing-masing
dengan variasi konsentrasi 1,6 x 10-4 M; 3,2 x 10-4 M; 4,8 x 10-4 M; 6,4 x 10-4 M;
dan 8,0 x 10-4 M dengan elektrolit pendukung NaCl 0,02 M diuji dengan
menggunakan jendela potensial + 700 mV hingga +1400 mV sebanyak lima kali.
Penentuan larutan standar dilakukan pada suhu kamar dengan metode
elektrokimia voltammetri gelombang persegi dengan sistem tiga elektrode yaitu
elektrode emas sebagai elektrode kerja, kawat perak sebagai elektrode
23
pembanding dan kawat platina sebagai elektrode bantu.
5. Analisis Nilai Statistik (Validasi Metode)
Data yang didapat pada penelitian ini akan dikoreksi menggunakan parameter
statistik, yaitu linieritas, presisi, sensitivitas, dan batas deteksi.
5.1 Linieritas
Dalam penelitian ini, penentuan linieritas dilakukan dengan mengukur larutan
standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat variasi konsentrasi dengan
voltammetri gelombang persegi. Pengujian larutan standar dilakukan
pengulangan pengukuran sebanyak 10 kali. Kurva kalibrasi diperoleh dengan
mengukur arus puncak dari larutan standar trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-
hidroksibenzoat. Respon arus dari voltammogram yang dihasilkan dari analisis
larutan trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat dialurkan terhadap
konsentrasi dan ditentukan daerah linier dari kurva kalibrasi tersebut. Kurva
kalibrasi yang terbentuk memenuhi kurva kalibrasi atau persamaan regresi linier.
Hubungan yang linier dinyatakan dengan koefisisen korelasi (r) yang mengikuti
Persamaan 5.
5.2 Presisi
Penentuan presisi dilakukan dengan menentukan nilai konsentrasi dari nilai arus
yang didapat (menggunakan kurva kalibrasi linier). Kemudian ditentukan rata-
rata (mean), simpangan baku (SD) dan persen simpangan baku relatif (%RSD)
dari hasil pengukuran (Riyanto, 2014). Presisi dapat ditentukan dengan
24
Persamaan 6 dan Persamaan 7.
5.3 Sensitivitas
Sensitivitas dapat ditentukan dari nilai slope kurva kalibrasi linier yang
didapatkan dari uji linieritas.
5.4 Batas Deteksi
Batas Deteksi atau limit deteksi (Limit of Detection) adalah konsentrasi terkecil
yang dapat dideteksi dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima. Batas
deteksi dapat ditentukan dengan Persamaan 9.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Bedasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka didapatkan simpulan sebagai
berikut:
1. Metode gelombang persegi dapat digunakan untuk menganalisis senyawa
trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat dengan hasil yang baik.
2. Validasi metode dengan teknik voltammetri gelombang persegi pada larutan
standar trifeniltimah(IV)-o-hidroksibenzoat menunjukkan nilai koefisien
korelasi (r= 0,991), %RSD = 3,161 %, limit deteksi (LD = 1,53 10-4 M), dan
nilai sensitivitas sebesar 7,416 µA/mM.
3. Validasi metode dengan teknik voltammetri gelombang persegi pada larutan
standar trifeniltimah(IV)-m-hidroksibenzoat menunjukkan nilai koefisien
korelasi (r= 0,991), %RSD = 3,426 %, limit deteksi (LD = 1,35 10-4 M), dan
nilai sensitivitas sebesar 8,393 µA/mM.
4. Validasi metode dengan teknik voltammetri gelombang persegi pada larutan
standar trifeniltimah(IV)-p-hidroksibenzoat menunjukkan nilai koefisien
korelasi (r= 0,995), %RSD = 1,968%, limit deteksi (LD = 1,84 10-4 M), dan
nilai sensitivitas sebesar 6,186 µA/mM.
41
5. Nilai sensitivitas senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-hidroksibenzoat
berbanding terbalik dengan nilai limit deteksinya.
6. Berdasarkan uji statistik, ketiga senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-
hidroksibenzoat menggunakan teknik voltammetri gelombang persegi
memiliki perbedaan arus puncak yang cukup signifikan.
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, penulis menyarankan agar dilakukan
penelitian lebih lanjut untuk analisis senyawa trifeniltimah(IV) o-, m-, dan p-
hidroksibenzoat terhadap dampak lingkungan serta menganalisis senyawa
turunannya.
DAFTAR PUSTAKA
Afriyani, H. 2016. Sintesis Dan Karakterisasi Senyawa Turunan Trifeniltimah(IV)Hidroksibenzoat Sebagai Inhibitor Korosi Pada Baja Lunak DalamMedium Natrium Klorida. (Tesis). Universitas Lampung. BandarLampung.
Bappebti. 2011. Bappebti Kemetrian Dagang Republik Indonesia.http://bappebti.go.id/pdf/BappebtiAnnualReport pdf. Diakses pada 13September 2016.
Biologic. 2000. Electrochemistry: Potentiostat, Galvanostat, EIS, FC TestStation. Diakses pada tanggal 28 Agustus 2016, pukul 19.00 WIB. http://-www.biologic. Info/potentistat/glassware_cells.html.
Bonire, J.J., G. A. Ayoko, P. F. Olurinola, J. O. Ehinmidu, N. S. N. Jalil and A. A.Omachi. 1998. Siyntheses and Antifungal Activit of Some Organotin(IV)Carboxlates. Metal-Based Drugs. 5(4), 233-236.
Burgess, C. 2000. Valid Analytical Methods and Procedures. The Royal Societyof Chemistry. Cambridge, UK.
Ermer, J. 2004. Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim:Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA.
Ewing, G.W. 1975. Instrumental Methodes of Chemical Analysis. 4th ed.pp.148-162. McGraw-Hill Kogakhusya. Ltd.
Gunzler, H dan A. Williams. 2001. Handbook of Analytical Techniques. Volume2. Wiley-VCH. Weinheim-Germany.
Hadi, S., M. Rilyanti, and Nurhasanah. 2009. Comparative Study on TheAntifungal Activity of Some di- and tributyltin(IV) CarboxylateCompounds. Modern Applied Science. 3(2):12-17.
43
Hadi, S., and M. Rilyanti. 2010. Synthesis and invitro Anticancer Activity ofSome Organotin(IV) Benzoate Compounds. Orient. J. Chem. Vol 3. 775-779.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan CaraPenghitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol 1. No 3. 117-135.
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. The Mcgraw-Hill Companies,Inc. Nort America.
Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen Edisi ke-1. IKIP Semarang Press,Semarang.
Kellner, R., J. M. Mermet, M. Otto, and H. M. Widner. 1998. AnalyticalChemistry. Weinhein : Willey-VHC.
Mahmood, S., S. Ali, M.H. Bhatti, M. Mazhar, and R. Iqbal. 2003. Synthesis,Characterization, and Biological Applications of Organotin(IV) Derivatesof 2-(2-Fluoro-4-biphenyl) Propanoid Acid. Turkish Journal of Chemistry.27 : 657-666.
Miller, J.C., dan J.N. Miller. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik. DiterjemahkanSuroso. ITB Bandung.
Miller, J.C., dan J.N. Miller. 1991. Statistic and Chemmometrics for AnalyticalChemistry. Six Edition. Ashford Colour Press. UK.
Monk, P.M.S. Fundamentals of Electroanalytical Chemistry. John Wiley & SonsLtd. Chichester.2001.156-166.
Nainggolan, T. 2015. Analisis Senyawa trifeniltimah(IV) klorida MenggunakanVariasi Elektroda Kerja Emas dengan Teknik Voltammetri Siklik danVoltammetri Gelombang Persegi. (Skripsi). Universitas Lampung.Bandar Lampung.
Nurun, U., dan H. I. Qudus. 2017. Analisis Senyawa Trifeniltimah(IV) Benzoatsecara Voltammetri Gelombang Persegi. Analytical and EnvironmentalChemistry. Vol 2. No 1. 72 - 81.
Nutria, N. E. 2013. Pengaruh Pasar Timah Indonesia (Inatin) Terhadap PosisiTawar Timah Indonesia. Bappebti Annual Report (Bappebti KemetrianDagang Republik Indonesia ).
Oktiana, S. 2015. Analisis Senyawa difeniltimah(IV)diklorida dengan VariasiElektroda Kerja Emas Menggunakan Teknik Voltammetri Siklik danVoltammetri Gelombang Persegi. (Skripsi). Universitas Lampung.Bandar Lampung.
44
Osteryoung, J. and J. J. O’Dea. 1986. Square Wave VoltammetryElectroanalytical Chemistry. 14. 209.
Paramita, C. 2009. Analisis Senyawa Ifosfamid dalam Urin Secara VoltammetriGelombang Persegi (Squarewave Voltammetri). Universitas Lampung,Bandar Lampung.
Pellerito, L. and L. Nagy. 2002. Organotin (IV)n+ Complexes formed withbiologically active ligands: equilibrium and structural studies and somebiological aspect. Coord. Chem. Rev. 224: 111-150.
Protti, P. 2001. AMEL Electrochemistry: Introduction to Modern Voltammetricand Polarographic Analysis Techniques. Ed 4.
Riyanto. 2014. Validasi dan Verifikasi Metode Uji. Deepublish. Yogyakarta.
Singh, R. P. Chaudary and N. K. Khausik. 2010. A Review: OrganotinCompounds in Corrosion Inhibition. Rev. Inorg. Chem. 30 (4): 275 – 294.
Skoog, D.A., and J.J. Leary. 1992. Principles of Instrumental Analysis. 4thed.Saunders College Publishing.USA. 535-564.
Skoog, D.A., F.J. Holler and T. A. Nieman. 1998. Principles of InstrumentalAnalysis. 5thed. Harcourt Brace College Publishers. USA. 563-598.
Umam, K. 2013. Sintesis dan Karakteristik serta Uji Pendahuluan AktivitasAntikanker Beberapa Senyawa Organotimah(IV) 2-nitrobenzoat TerhadapSel Leukimia L-1210. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.