1 INSTRUKSI TEKNIS PERALATAN FILTRASI EKSTRAKSI PANAS UNTUK SISTEM GELOMBANG MIKRO Kondisi eksperimen pada percobaan gelombang mikro tergantung pada data teknik yang digunakan pada peralatan gelombang mikro. Untuk mempersiapkan intruksi yang tepat dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk eksperimen NOP. Jadi seluruh eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan sistem ETHOS 1600 atau ETHOS MR dari MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Peralatan ini memungkinkan kebutuhan keamanan dan teknis untuk eksperimen laboratorium. Intruksi teknis berikut untuk penggunaan peralatan filtrasi ekstraksi panas dengan sistem gelombang mikro yang merujuk pada asesori peralatan HEF 270. Secara prinsip, seluruh eksperimen NOP dapat juga dilaksanakan dengan peralatan gelombang mikro dari produsen lain. Parameter daya dan eksperimental, instruksi teknis dan catatan keamanan harus dibuktikan dan diadaptasikan dengan baik. DRUCK VAKUUM Gambar 1. Prinsip kerja sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 Sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 terdiri dari sistem rotor dengan sejumlah maksimal enam reaktor individual yang masing-masing mengakomodasi sampai 15 g bahan yang akan diekstrak dan 150 mL pelarut pengekstrak. Tabung dalam ditempatkan pada suatu piring alas dan dikhubungkan dengan tabung luar hanya dengan menggunakan suatu selaput (siphon). Ekstrak panas dapat diarahkan pada tabung pengumpul melalui katup ulir yang
12
Embed
VAKUUM DRUCK - oc-praktikum.de · dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
1
INSTRUKSI TEKNIS
PERALATAN FILTRASI EKSTRAKSI PANAS
UNTUK SISTEM GELOMBANG MIKRO
Kondisi eksperimen pada percobaan gelombang mikro tergantung pada data teknik
yang digunakan pada peralatan gelombang mikro. Untuk mempersiapkan intruksi yang tepat
dalam rangka eksperimen gelombang mikro yang sukses dan aman pada praktikum
laboratorium kimia organik, peralatan gelombang mikro harus dipilih untuk eksperimen
NOP. Jadi seluruh eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan sistem ETHOS 1600 atau
ETHOS MR dari MLS GmbH, Leutkirch, Germany. Peralatan ini memungkinkan kebutuhan
keamanan dan teknis untuk eksperimen laboratorium. Intruksi teknis berikut untuk
penggunaan peralatan filtrasi ekstraksi panas dengan sistem gelombang mikro yang merujuk
pada asesori peralatan HEF 270. Secara prinsip, seluruh eksperimen NOP dapat juga
dilaksanakan dengan peralatan gelombang mikro dari produsen lain. Parameter daya dan
eksperimental, instruksi teknis dan catatan keamanan harus dibuktikan dan diadaptasikan
dengan baik.
DRUCK
VAKUUM
Gambar 1. Prinsip kerja sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270
Sistem filtasi ekstraksi panas HEF 270 terdiri dari sistem rotor dengan sejumlah
maksimal enam reaktor individual yang masing-masing mengakomodasi sampai 15 g bahan
yang akan diekstrak dan 150 mL pelarut pengekstrak. Tabung dalam ditempatkan pada suatu
piring alas dan dikhubungkan dengan tabung luar hanya dengan menggunakan suatu selaput
(siphon). Ekstrak panas dapat diarahkan pada tabung pengumpul melalui katup ulir yang
2
terdapat pada piring alas yang dikendalikan dengan tekanan intrinsik (temperatur ekstraksi di
atas titik didih pelarut pengekstrak pada tekanan normal) atau dengan mengaplikasikan suatu
pemvakum tajam.
Setelah memasangkan penyaring, material yang akan diekstrak ditimbang dalam
tabung dalam. Tabung dalam dan tabung luar dihubungkan dengan piring alas dan pelarut
pengekstrak diisikan dalam kedua tabung. Bahan yang ada di tabung luar berperan untuk
membasuh dan mencuci kembali bahan yang diekstrak berulang-ulang sampai akhir proses
ekstraksi. Reaktor dilapis dengan suatu mekanisme piring pegas, yang ditempatkan tahan
tekanan pada rotor dan ditempatkan pada medan gelombang mikro. Penggunaan pengaduk
magnet dimungkinkan pada setiap reaktor secara individual. Distribusi energi dan tansfer
panas dapat ditingkatkan dengan mengenalkan satu atau lebih cincin Weflon® (teflon yang
mengandung grafit) dari setiap reaktor.
Susunan peralatan dan cara penempatan di dalam sistem gelombang mikro dijabarkan
pada 12 langkah gambar berikut.
Gambar 2. Bagian reaktor ekstraksi.
Legend :
1. Piring alas dengan katup ulir
2. cincin Weflon®
3. tabung dalam yang terbuat dari gelas
4. penyaring pendukung
1a 1 5
3
2 4
8 7
6
3
5. tabung luar – jaket tekanan
6. alas untuk tabung dalam dengan siphon dan orifice untuk penghubung serat optik
7. alas untuk tabung luar dengan penghubung serat optik
8. alas tekanan
Gambar 3. Tabung dalam yang ditempati cincin Weflon® di atas piring alas
Langkah 1.
Cincin Weflon® 2 ditempatkan pada piring alas 2 dan gelas tabung dalam 3 ditedkan melalui
lubang dari cincin Weflon® tepat di tengah lubang di piring alas. Katup ulir 1a dipasangkan
pada piring alas sampai tertutup.
Gambar 4. Penempatan penyaring (tampak atas)
4
Gambar 4a. Sambungan glasswool
Langkah 2.
Sejumlah cukup glass wool ditekankan dengan hati-hati pada rongga di bawah tabung dalam
dari gelas menggunakan satu tongkat gelas, membentuk sambungan dengan ukuran tepat
pada pendukung saringan 4. Untuk keperluan ini, pendukung saringan ditempatkan pada
bagian atas sambungan glass wool dan ditekan ke arah bawah sampai terpasang pada
tempatnya di rongga.
Gambar 5. Bahan yang diekstrak di dalam tabung dalam dari gelas.
Bahan yang diekstraks (gambar 5 menunjukkan serbuk kacang nutmeg) yang ditimbang dan
40 mL pelarut pengekstrak (etanol) yang ditambahkan pada tabung dalam dari gelas. Suatu
pengaduk magnetik digunakan supaya pencampuran lebih baik dan ditambahkan dalam
tabung dalam dari gelas.
5
Gambar 6. Penempatan tabung dalam dari gelas dengan selaput (siphon)
Langkah 3.
Tabung gelas bagian dalam dilapis dengan lid 6. Selaput 6A tidak boleh rusak dan menutup
di atas bagian bawah tabung dalam.
Gambar 7. Penempatan dinding reaktor luar
6a
1b
6
Gambar 7a. Tampak atas setelah penempatan dinding reaktor luar
Langkah 4.
Dinding reaktor luar ditempatkan. Penempatan ini harus dipastikan bahwa bagian bawah
selubung 1b tidak boleh rusak. Pelarut pengekstrak 40-60ml (ethanol untuk ekstraksi kacang)
diisikan ke dalam celah di antara dinding dalam dan dinding luar. Pelarut ini berfungsi untuk
pencucian bahan yang diekstrak setelah reaktor dibilas.
Gambar 8. Reaktor HEF setelah tersusun lengkap
Langkah 5.
Reaktor selesai lengkap setelah ditempati selubung dari dinding luar 7 dan selubung tekanan
8. Pengukur temperatur serat optik dipasang pada salah satu reaktor, dimana dipasang pada
celah keramik yang tahan tekanan yang terpasang pas pada selubung wadah luar.
7
Gambar 9. Reaktor yang telah dipasangi bagian rotor
Gambar 9a. Reaktor diulirkan pada bagiannya.
Langkah 6.
10
9
10
11
12
8
Reaktor ditekan pada segment rotor tahan tekanan 9 sampai terpasang pada tempatnya.
Reaktor dipaskan pada segment rotor dengan memutar ulir bagian atas 10 secara pas dengan
tangan. Kemudian pemasangan ditempatkan pada piring segment dua bagian 11 dan ditutup
yang kuat terhadap tekanan menggunakan alat penutup 12. Dengan menggeserkan piring
segmen pada tutup laboratorium bagian atas dan secara cepat mengulir bagian atas tersebut
akan menutup alat supaya kuat menahan tekanan.
Gambar 10. Penempatan tiga segmen rotor pada satu piring alas
Langkah 7.
Segmen-segmen yang disiapkan sesuai dengan langkah 1 sampai 5 ditempatkan pada piring
alas 13 dengan arah tertentu sehingga tabung teflon dari kolom tengah terhubungkan pada
lubang segmen secara berturutan. Tabung memiliki selubung untuk sensor serat optik (warna
hijua berupa ujung ulir, sisi kiri pada gambar 10) yang selalu ditempatkan pada posisi 1.
Tergantung pada jumlah segmen yang digunakan (maksimum 6); posisi yang tersisa harus
diisi secara simetris jika mungkin.
Gambar 11. Penempatan piring atas
13
14
9
Rotor dilengkapi dengan pemasangan piring atas 14. Sambungan piring atas dipaskan pada
lubang segemen rotor secara individual.
Gambar 12. Penempatan rotor di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600
Langkah 8.
Rotor lengkap selanjutnya ditempatkan di dalam sistem gelombang mikro ETHOS 1600.
Lubang pada arah bawah dari rotor ditempatkan pada bagian atas sambungan gir rotor dan