UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE INSTITUTO DE QUÍMICA QUÍMICA BACHARELADO Relatório de Estágio Supervisionado CONTROLE DE QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE REFRIGERANTES ALUNO: JOSÉ GILSON DE OLIVEIRA LIMA ORIENTADOR: ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA SUPERVISOR DE CAMPO: FELIPE AUGUSTO COSTA NASCIMENTO NATAL 06/2017
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE INSTITUTO DE ... · A água produzida e proveniente de poço artesiano e passa por diversas etapas de tratamento na ETA própria da unidade
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
INSTITUTO DE QUÍMICA
QUÍMICA BACHARELADO
Relatório de Estágio Supervisionado
CONTROLE DE QUALIDADE NA INDÚSTRIA DE REFRIGERANTES
ALUNO: JOSÉ GILSON DE OLIVEIRA LIMA
ORIENTADOR: ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
SUPERVISOR DE CAMPO: FELIPE AUGUSTO COSTA NASCIMENTO
NATAL 06/2017
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JOSÉ GILSON DE OLIVEIRA LIMA
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
Relatório apresentado como conclusão do Estágio obrigatório do curso de
Química Bacharelado da Universidade Federal do Rio Grande do Norte.
:
Profº Dr. Ademir Oliveira da Silva
Professor Orientador
Período:
Janeiro de 2017 à Junho de 2017
Natal
2017
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AGRADECIMENTOS
À DEUS primeiramente pois com ele tudo é possível. Foi através das orações que
consegui criar forças para nunca desistir dos meus sonhos, em cada manhã, a cada
dia de aula, pedia forças a Deus para seguir na caminhada acadêmica e graças a
ele cheguei a conclusão de uma parte gloriosa de minha carreira profissional.
Aos meus pais, Gonçalo Francisco de Lima e Iolanda Maria de O. Lima que desde a
minha infância apostaram em mim, trabalhando duro para que eu tivesse a melhor
educação possível.me incentivando desde o ensino fundamental, nas primeiras
dificuldades sempre estavam comigo me mostrando o caminho correto a seguir e
que eu seria capaz de conquistar meus objetivos.
A minha esposa, Veronilda Nascimento Santos que foi uma incentivadora,
conselheira e companheira durante todo a caminhada acadêmica sempre torcendo
pelo meu sucesso nas disciplinas e nos momentos difíceis sempre me encorajou a
me esforçar cada vez mais para ultrapassar essas barreiras.
Aos meus tios, que sempre acreditaram em mim ,incentivando nos dias de conversa
em família e da forma deles conseguiam me dar foças para prosseguir.
Aos meus irmãos, Gerson e Jeferson de Oliveira Lima que acompanhavam minha
rotina de estudo e contudo se tornavam fonte de motivação para mim.
Aos meus avós, Manoel Joaquim de Oliveira (In Memorian) e Cicéra Maria que
sempre preocupados me davam forças para nunca desistir sempre seguir forte no
meu objetivo.
Aos meus amigos, que nunca deixaram de acreditar no meu sucesso e que sempre
com palavras de incentivo me deram forças para continuar na certeza que o sonho
iria se concretizar.
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Aos amigos da universidade, esses foram diretamente peças chave para o alcance
do sucesso em muitas disciplinas. Foram nos estudos em grupo que as ideias
fluíam, as dúvidas e pensamentos contrários eram debatidos e no final de tudo todos
saiam vitoriosos são muitos nomes, mas como esquecer dos amigos da turma com
Antônio Júnior, André, Diego Platini , Alexandre , Leonardo, Higor Délio ,e dos mais
recentes Isaias, Diego, Venices Taciano, Raissa, Fabrício, Sullianne obrigado a
vocês pela força nesta reta final graças ao apoio e sabedoria desses amigos
consegui chegar tão longe.
Aos meus supervisores de Campo Felipe Augusto Nascimento, Ana Paula de Jesus
Carneiro e Lúcia Timbó, obrigado pela confiança no trabalho desenvolvido, pela
oportunidade de trabalhar nesta empresa e pelos ensinamentos e correções durante
a rotina de trabalho.Com certeza vou levar todo esse conhecimento para minha
carreira profissional.
Aos professores fonte de sabedoria, que nos guiam em toda vida acadêmica
contribuindo de maneira ímpar para meu crescimento intelectual, só tenho a
agradecer a todos.
A todos que de maneira indireta contribuíram para minha formação acadêmica.
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IDENTIFICAÇÃO DE CAMPO DO ESTÁGIO
Identificação da Empresa
Nome: Solar Coca cola
Cidade: Macaíba/RN
Área da empresa onde foi realizado o Estágio: Laboratório de Controle de
Qualidade
Data de Início: 01/01/2017
Data de Término:30/06/2017
Duração em horas:1080 horas
Nome do Profissional responsável pelo Estágio: Felipe Augusto Nascimento
APRESENTAÇÃO DA EMPRESA
Somos um dos 20 maiores fabricantes do Sistema Coca-Cola no mundo.
Também somos uma das dez maiores empresas do Nordeste e uma das maiores
empresas de bens de consumo do país.Com capacidade para produzir mais de três
bilhões de litros de bebida/ano para atender a mais de 340 mil pontos de venda, a
Solar possui 12 mil colaboradores distribuídos pelas nossas 12 fábricas e 34 Centros
de Distribuição, atuando nos estados do Maranhão, Piauí, Ceará, Rio Grande do
Norte, Paraíba, Pernambuco, Alagoas, Sergipe, Bahia, Mato Grosso, parte de
Tocantins e de Goiás, o que representa uma área territorial de 2,8 milhões de
quilômetros quadrados, maior que a área total dos países Portugal, Espanha, Itália,
Grécia, França, Alemanha e Reino Unidosomados.
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LISTA DE ABREVIATURAS
ISO Organização Internacional de Normalização
ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas
NBR Norma Brasileira Regulamentar
CCIL Sistema de padronização Corporativa
ICUMSA Comissão Internacional para Métodos Analíticos do Açúcar
TXC L Nome comercial do Agente de Limpeza
CP Capacidade do Processo
CPK Capacidade do processo incluindo a Mediana
PO Procedimento Operacional
LIE Limite Inferior de Especificação
E Especificação
LSE Limite Superior de Especificação
AQP Asseguração da Qualidade
TAG Número de registro de um Equipamento
MAC Abreviação da Unidade Fabril
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LISTA DE FIGURAS
Figura 01: Estrutura da Sacarose
Figura 02: DMA 4500Densímetro utilizado para análise de BRIX
Figura 03: Ilustração da Lei De Henry em uma garrafa de bebida
Figura 04: Mecanismo de formação do Ácido Peracético
Figura 05: Análise do Agente Sanitizante a base de hidróxido de sódio
Figura 06: Curva de Titulação Vg x pH para a base forte
Figura 07: CPK Incapaz
Figura 08: CPK Satisfatório
Figura 09: CPK Capaz
Figura 10: Fluxograma Controle de Qualidade
Figura 11: Equipamento Spectroquant move100 para análise de Cloro Livre
Figura 12:Cubetas de vidro padronizadas
Figura 13: DMA 4500
Figura 14: Banho Ultrassom para retirada de bolhas
Figura 15: DMA 4500 mostrando os resultados de BRIX
Figura 16: Estabilização da temperatura em banho termostático
Neste caso o Tiossulfato de sódio reage com o iodo deslocando o equilíbrio
para esquerda eliminando todo o iodo presente e favorecendo a formação do Iodeto
de sódio e do Tetrationato de sódio, obtendo o complexo de cor azul Mylus. .
(Dissertações,EDACDED) .
Podemos observar na Figura 05 o esquema para titulação ácido base e na figura 02
o comportamento da curva de titulação para ácidos e bases fortes que associa pH
com o volume da solução padrão gasto na Titulação.
Figura 05. Fonte:( Local do estágio ) – Reação de neutralização base forte
com ácido forte usando fenolftaleína como indicador.
Titulação de uma base forte com ácido forte para determinação da
concentração de agente de limpeza a base de Hidróxido de Sódio.
O cálculo simples para determinar as concentrações em (% v/v) dependem
dos dados de Vg( volume gasto na titulação) , concentração do titulante, Va
Base com Fenolftaleína
\FFenolftaleína
Base Neutralizada
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volume da amostra, normalidade da solução titulante todos esses dados
multiplicados por 100 % para um resultado de concentração em % (v/v).
%NaOH = 𝑉𝑔(𝑚𝑙) . 𝐸𝑞 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑔) . 𝐹𝑐 .100
𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙) Equação 03
(Ppm) Oxônia = Vg x 159 / 10000 Equação 04
Fig. 06.Gráfico do comportamento de uma titulação ácido Base Forte x Ácido
Forte . .fonte: (Skoog,2006- pag. 358).
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Fig.6.2 (Fonte: Local do estágio)A esquerda a solução do agente Oxônia, ácido
peracético com excesso de iodo, e ao lado formação do complexo azul Mylus com a
adição do indicador solução de amido 1%.
3.5- ANÁLISE QUIMIOMÉTRICA
No processo fabril são gerados números correspondentes aos resultados das
análises realizadas durante a produção, que nos informa como está a tendência
de nosso processo.
O gerenciamento dos dados coletados nas análises Físico-Químicas são
realizados a partir de métodos estatísticos elementares. O índice mais
gerenciado neste processo é o CPK ( Índice de Capacidade e performance do
processo).
Tabela 01 – Relação entre Cp e Cpk
Figura.07 – Processo Incapaz, muitos resultados fora de faixa, descontrole do
processo.
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Figura 08. – Processo Satisfatório e sob controle, mas com pequenas
variações em alguns pontos da faixa limite.
Figura 09. – Processo capaz, processo sob controle, grande maioria dos
resultados dentro das especificações.
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4- MATERIAIS E METODOLOGIA
A metodologia empregada para o Controle de Qualidade na Indústria de
refrigerantes é baseada em procedimentos operacionais (PO) padronizadas pela
companhia, onde são fundamentadas de acordo com literaturas da área da
Físico-Química e da Química Analítica.
Para a realização dos ensaios utilizaremos materiais convencionais da rotina
de um laboratório, provetas e buretas para titulação ácido - base na
determinação de concentração dos agentes de limpeza e sanitização, Erlemayer,
pipetas volumétricas e graduadas.
Com relação aos equipamentos mais sofisticados, utilizamos para a
determinação da densidade utilizamos o Densímetro da marca Anton Paar
modelo DMA4500, muito utilizado pelas indústrias alimentícias de bebidas em
geral, pois possui confiabilidade analítica alta e é de fácil operação. O
Espectrofotômetro para determinação cloro livre da marca Hach, equipamento
portátil e muito prático, mostra resultados confiáveis. Para análise de CO2
utilizamos um manômetro em unidades de PSI e um termômetro em °C
relacionando pressão e temperatura para encontrar o valor da concentração de
Gás dissolvido na amostra.
Todos os equipamentos e vidrarias do laboratório possuem um plano de
Calibração para que seja mantida a sua operacionalidade e confiabilidade
analítica dentro da rotina Laboratorial.
Uma das partes mais importantes do processo que é relativo ao
monitoramento do produto final, onde as análises de BRIX, e do teor de CO2
dissolvido serão também detalhadas.
Toda a rotina analítica acaba gerando dados inerentes ao processo. A
interpretação desses dados é gerada através de um programa estatístico que
nos fornece uma previsão do comportamento, desvio ou linearidade do processo
tomando como referência as especificações LIE E LSE para cada variável
medida CO2 e BRIX por exemplo. Com esses dados o analista poderá tomar
ações corretivas dentro do processo para que o mesmo permaneça a maior parte
do tempo possível dentro da linearidade gerando assim um dado estatístico
chamado CPK que nos fornece a informação de um processo (INCAZ CPK < 1,
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SATISFATÓRIO CPK > que 1 e <1,32 OU CAPAZ CPK >1,33) mostrando o nível
de atendimento as especificações do produto.
5- METODOLOGIA EXPERIMENTAL
5.1- ANÁLISE DE CLORO LIVRE NA ÁGUA TRATADA
A determinação do cloro livre é realizada em um espectrofotômetro portátil
modelo Spectroquantmove 100 e baseia –se na relação entre a absorbância da
amostra e uma curva de calibração já inserida no equipamento. A concentração
máxima de leitura é do Spectroquant é de 5ppm em casos de amostras mais
concentradas fazemos uma diluição simples 1/100 para proceder com o método.
Para a realização da análise coletamos a amostra na linha de produção
adicionamos 10ml da amostra a uma cubeta de vidro específica do equipamento
adicionamos 1g do reagente Ácido Bórico PA e agitamos até a formação de
uma coloração rósea, esta será o indicativo da concentração de Cl- na amostra a
intensidade da coloração nos dá uma pré- avaliação da concentração de Cloro
livre na amostra.
Figura 11. (fonte :Local do estágio)Espectrofotômetro portátil Spectroquant
modelo move 100.
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Figura 12. (fonte :Local do estágio) Cubetas Branco e amostra
respectivamente da esquerda para a direita, com o reagente H3BO3.
5.2- ANÁLISE DO BRIX
Analisamos o BRIX por Densitimetria, o DMA 4500 é um equipamento
moderno para essa determinação que é baseada em um oscilador de referência
que varia inversamente proporcional a densidade da bebida em análise, e possui
uma medição de temperatura e densidade de alta precisão.
Figura 13. DMA 4500 utilizado para determinação do Brix da bebida.
A amostra é recebe um pré-tratamento de descarbonatação pois a mesma
deve estar isenta de bolhas de ar ou CO2 para que não interfira negativamente
na leitura do equipamento.
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Figura14. Fonte:( Local do estágio) descarbonatação da amostra com
ultrassom.
Figura 15.(fonte: local do estágio) Resultados mostrados após a introdução da
amostra.
Nesta ilustração o equipamento nos mostra o valor da densidade, a temperatura
corrigida da amostra e o valor do BRIX no caso ( 10,35 °Brix) com valores esperados
entre 10,22 e 10,52 °BRIX.
Feito isso os valores são registrados em planilha de dados.
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5.3- DETERMINAÇÃO DE [CO2] DISSOLVIDO
Para a determinação do CO2 utilizamos um método clássico de análise
referenciado pela lei de Henry já citado na fundamentação teórica.
Estabilizamos a temperatura da amostra coletada gelada na produção
para20,0 °C +- 2,0 °C a fim de buscar uma maior precisão no resultado.
A análise é bastante simples, a amostra será submetida a uma agitação sobre
a presença de um manômetro que irá registrar a pressão após a estabilização
indicando o equilíbrio entre a faze líquida e gasosa no interior da garrafa. Logo após
medimos a temperatura e fazemos a relação P x T para encontrar o valor do [CO2]
dissolvido na amostra.
Figura 16. Fonte ( local do estágio ): Estabilização da temperatura em banho
termostático.
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Figura 17. Fonte ( local do estágio ): na sequência amostra antes e depois da
agitação e os indicadores mostrando a pressão e a temperatura da amostra.
Por fim os valores de pressão e temperatura são relacionados em um planilha para
encontrar o valor de CO2 dissolvido na amostra, que varia de 3,90 a 4,20 g/ L.
Podemos obter a solubilidade do CO2 para uma constante de Henry CO2 = 3,01 x
103K (kPa.kg.mol-1) considerando que seja aplicada uma pressão parcial de 5 kPa
sobre a solução:
pCO2=bCO2⋅KCO2⟹bCO2=pCO2KCO2
bCO2 = pCO2KCO2
Que pode ser expresso em concentração molar conhecendo a densidade da solução, assumindo que seja 1,00 kg/L ou em g/L fazendo relação com a massa molar do CO2.
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6- RESULTADOS E DISCURSSÕES
Os resultados das análises são lançados em um sistema de coleta e
tratamento de dados que nos informa o comportamento do processo no que diz
respeito ao cumprimente das especificações do produto durante sua fabricação.
Os valores de cada análise individual são inseridos em uma planilha online,
como mostra a figura abaixo, e logo após são reportados para uma planilha
seguinte, onde se concentram o somatório de todas as análises realizadas para que
assim o sistema processe os dados e nos mostre um gráfico estatístico que tem o
comportamento de uma curva gaussiana e por fim diagnosticando a capabilidade do
processo que nos dá um resultado Capaz , Satisfatório ou Incapaz.
Depois de todas as análises realizadas o objetivo garantir a qualidade do
produto durante sua fabricação atingindo os seguintes valores de CPK:
• CPK Capaz > 1.33
• CPK Satisfatório <1,33 ou > 1,00
• CPK Insatisfatório <1,00
Meta:0 % das amostras < 1,0 – 15% das amostras entre 1,0 até 1,32
e 85% de amostras > = 1,33
Tabela 01. Planilha com dados da amostra individual.
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.Tabela 02. Consolidação de todas as análises realizadas do início ao final da
produção.
6.1- ANÁLISE ESTATÍSTICA POR DISTRIBUIÇÃO DE PROBABILIDADE PARA
OSDADOS GERADOS
Gráfico 01. Curva Gaussiana gerada pelos dados inseridos para análise de BRIX na
referida produção mostrando um CPK = 2,54.
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Gráfico 02. Curva Gaussiana gerada pelos dados inseridos para análise de Teor de
CO2 dissolvido na bebida na referida produção mostrando um CPK = 1,52.
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7- CONCLUSÃO
Conclui –se que para a produção em questão tivemos um processo Capaz, ou
seja, com CPK acima de 1,33 isso quer dizer que para análise de BRIX e
CO2tivemos uma maior probabilidade de encontrar resultados dentro da
especificação, sendo assim, monitoramos uma produção com qualidade acima do
esperado.
Temos um processo que é quimicamente muito bem monitorado, onde
podemos tomar ações corretivas durante o processo minimizando os impactos,
perdas de matéria prima, reagentes entre outros.
Os métodos Físico-Químicos introduzidos no controle de qualidade da
indústria de refrigerantes estão de acordo com a teoria e prática empregadas em
sala de aula. O conhecimento das legislações que regem as especificações, as
novas técnicas analíticas, o aprendizado profissional em grupo, as dificuldades na
tomada de decisão para correção de desvios analíticos foram de suma importância
no aprendizado durante o tempo de estágio.
Finalizo este trabalho com a certeza de que me esforcei o máximo que pude
para agregar cada vez mais conhecimento e futuramente transmitir esse
conhecimento para outras pessoas.
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8- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GASTONI,Waldemar.Tecnologia de Bebidas (Matéria-Prima,
Processamento,BPF/APPC, Legislação, Mercado)1ªEdição.São Paulo ,2005