Unidad Vi Absorción Atómica

UNIDAD VIABSORCIÓN ATÓMICA

Lic. GREGORIO VALERO

ABSORCIÓN ATÓMICA 2

ABSORCIÓN ATÓMICA 3

ASPECTOS GENERALESProcesos que tienen lugar durante la atomización

ABSORCIÓN ATÓMICA 4

ESPECTROS ATOMICOS

Diagramas atómicos para el Na+, Mg2+ y Mg

ABSORCIÓN ATÓMICA 5

EMISION ATOMICA

Diagrama de bloques de un fotómetro de llama

Energía •

•

•

•

ABSORCIÓN ATÓMICA 6

ABSORCION ATOMICA

Esquema de un absorción atómica

Energía •

•

ABSORCIÓN ATÓMICA 7

INSTRUMENTOS: PARTES FUNDAMENTALES

Espectrofotómetro de un haz

Espectrofotómetro de doble haz

ABSORCIÓN ATÓMICA 8

ABSORCIÓN ATÓMICA DE

UNA LÍNEA DE RESONANCIA

ABSORCIÓN ATÓMICA 9

FUENTES DE RADIACION

Lámpara de cátodo hueco

Ar*

M°( - )

1. Desalojo

( - ) M°

Ar*

M*

2. Excitación

( - )

M*

M*

3. Emisión

Procesos que ocurren en la lámpara

ABSORCIÓN ATÓMICA 10

LLAMA, PARTES DE LA LLAMA Y SELECCIÓN DE LA LLAMA

Esquema y perfiles de temperatura de una llama de aire / acetileno empleada en fotometría de llama.

ABSORCIÓN ATÓMICA 11

PERFIL DE ABSORBANCIA DE LA LLAMA PARA TRES ELEMENTOS

ABSORCIÓN ATÓMICA 12

PERFIL DE LA LLAMA PARA LA LÍNEA DEL CALCIO EN UNA LLAMA DE CIANOGÉNO/OXÍGENO

ABSORCIÓN ATÓMICA 13

PROPIEDADES DE LA LLAMA

Combustible Oxidante Temperatura, °CVelocidad de

combustión (cm/s)

Gas Natural Aire 1700 – 1900 39 – 43

Gas Natural Oxígeno 2700 – 2800 370 – 390

Hidrógeno Aire 2000 – 2100 300 – 440

Hidrógeno Oxígeno 2550 – 2700 900 – 1400

Acetlileno Aire 2100 – 2400 158 – 266

Acetileno Oxígeno 3050 – 3150 1100 – 2480

Acetileno Oxido Nitroso 2600 – 2800 285

ABSORCIÓN ATÓMICA 14

EQUILIBRIOS EN LA LLAMAM+ + A-

1. Nebulización

2. Desolvatación

3. Licuefacción

4. Vaporización

5. Atomización

6. Excitación

7. Ionización

(Solución)

(Aerosol)

(Sólido)

(Líquido)

(Gas)

(Gas)

(Gas)

(Gas)

- (ac)

M+ (ac) A- (ac)+

M - A

M - A

M - A

M° A°+

M*

M+ + e-

ABSORCIÓN ATÓMICA 15

MECHEROS

ABSORCIÓN ATÓMICA 16

Horno de grafito

ABSORCIÓN ATÓMICA 17

Señal característica de un espetrofotómetro equipado con atomizador electrotérmico

ABSORCIÓN ATÓMICA 18

INTERFERENCIAS

No Espectrales

-Interferencias de matriz

-Interferencias químicas

-Interferencias por ionización

Espectrales

-Absorción de radiación concomitante

-Dispersión de radiación

-Absorción de fondo del blanco

-Absorción de líneas sin interés analítico

ABSORCIÓN ATÓMICA 19

CORRECION DE INTERFERENCIAS

• Existe una técnica, que permite trabajar en presencia de las interferencias no espectrales y realizar una determinación exacta del la concentración del analito. La técnica se denomina “Método de Adición Patrón” o “Método de Adición Estándar”

ABSORCIÓN ATÓMICA 20

ADICION ESTANDAR

Concentración

Abs

orba

ncia Sin Interferencias

Patrones en solución acuosa

Muestras o cantidades conocidas de analito

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CORRECTORES DE FONDO

ABSORCIÓN ATÓMICA 22

Esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica electrotérmico, con corrector de fondo de efecto Zeeman