MAKALAH ANALISIS FARMASI PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DAN ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN TINGTUR/LARUTAN TOPIKAL MENGANDUNG IODUM/POVIDON IODUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF Disusun Oleh : Dzakiyyah putri 1308010114 Evi dwi kusuma 1308010116 Nur anisa 1308010118 Noorma choirunnisa 1308010120 Ari tri wibowo 1308010122 Rahmat ari m 1308010124 Imam bukhori 1308010126 Maratun mufadhilah 1308010128 Dewi meliana 1308010130 FAKULTAS FARMASI
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
MAKALAH ANALISIS FARMASI
PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DAN ASAM SALISILATDALAM SEDIAAN TINGTUR/LARUTAN TOPIKAL MENGANDUNG
IODUM/POVIDON IODUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
Disusun Oleh :
Dzakiyyah putri 1308010114
Evi dwi kusuma 1308010116
Nur anisa 1308010118
Noorma choirunnisa 1308010120
Ari tri wibowo 1308010122
Rahmat ari m 1308010124
Imam bukhori 1308010126
Maratun mufadhilah 1308010128
Dewi meliana 1308010130
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
BAB I
PENDAHULUAN
Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu dan keamanannya.
Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah analisis kadar senyawa aktif dalam
proses pengendalian mutu obat. Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu
metode analisis dengan ketelitian dan ketepatan yang cukup baik. Selain itu juga
memenuhi kriteria lain seperti spesifisitas, linearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, dan
ketangguhan (robustness). Metode spektrofotometri derivatif ultraviolet (SDUV) telah
dikembangkan untuk ditentukan dalam penelitian ini hanya meliputi linearitas, limit
deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan. Penelitian ini bertujuan mengetahui
keabsahan data yang dihasilkan dari metode SDUV untuk penentuan kadar asam
benzoat, asam salisilat dan iodum/povidon iodum.
Campuran asam benzoat, asam salisilat dan iodum/povidon iodum merupakan salah
satu kombinasi dalam formula sediaan tingtur/larutan topikal antijamur. Untuk
menetapkan kadar asarn benzoat dan asam salisilat dalam sediaan mengandung kedua
komponen itu, USP XXX merekomendasikan penggunaan metoda spelitiofotometri UV
setelah kedua komponen itu dipisahkan terlebih dahulu secara kromatografi kolom.
Sedangkan British Pharmacopeia 2007 merekomendasikan penggunaan metode titrasi
asam basa untuk penetapan kadar total asam benzoat dan asam salisilat, dan
spektrofotometri sinar tampak setelah ditambahkan larutan besi (ll) nitrat untuk
penetapan kadar asam salisilat. Pada penelitian ini dilakukan percob;an penerapan
metode spektrofotometri derivatif, yang diharapkan lebih praktis, namun tetap memiliki
akurasi dan presisi yang baik.
Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat
dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk
spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikin proses pemisahan zat
yang bertingkat-tingkat. Dengan demikian metode ini dapat dilakukan lebih praktis
dengan waktu analisis yang lebih cepat dan biaya yang dibutuhkan lebih rendah.
Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada
spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional,
spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada
metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi plot
dA/dλ. lawan λ untuk derivatif pertama, dan d2A/dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan
seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum
normal akan menjadi λ zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang
gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/dλ = 0.
Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia
analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetika,-klinik forensik, biomedik dan
industri. Beberapa contoh aplikasinya antara lain penetapan kadar dekstrometorfan HBr
dan gliserilguaiakolat dalam sediaan tablet dan sirup obat batuk, campuran tetrasiklina
dan oksitetrrasiklina penetapan kadar teofilin dan efedrina HCI dalam sediaan tablet,
penetapan kadar campuran vitamin B kompleks, penetapan kadar natrium nitrat dan
natrium nitrit pada makanan dan lingkungan.
BAB II
ISI
A. Spektrofotometri Ultra Violet-Visibel
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan
spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara
relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan
panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang
memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan
sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer.
Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul
yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi electron-
electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi
berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau
tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet
meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang disumbangkan oleh
foton-foton memungkinkan electron-electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke
luar ke orbital baru yag lebih tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi
dalam daerah UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun
menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang gelombang diskrit
sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata berbeda. Spektrum UV
maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang
lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah molekul
dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari
subtingkat apa saja dari keadaan dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi.
Karena pelbagi transisi ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang
absorpsinya juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam
spectrum itu.
Di samping pita-pita spectrum visible disebabkan terjadinya tumpang tindih energi
elektronik dengan energi lainnya (translasi, rotasi, vibrasi) juga disebabkan ada faktor
lain sebagai faktor lingkungan kimia yang diberikan oleh pelarut yang dipakai. Pelarut
akan sangat berpengaruh mengurangi kebebasan transisi elektronik pada molekul yang
dikenakan radiasi elektromagnetik. Oleh karena itu, spektrum zat dalam keadaan uap
akan memberikan pita spectrum yang sempit.
Panjang gelombang dimana terjadi eksitasi elektronik yang memberikan absorban
maksimum disebut sebagai panjang gelombang maksimum ()(maksλ. Penentuan panjang
gelombang maksimum yang pasti (tetap) dapat dipakai untuk identifikasi molekul yang
bersifat karakteristik-karakteristik sebagai data sekunder. Dengan demikian spektrum
visibel dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data sekunder) dan kuantitatif.
Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron
akan menyerap cahaya pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang
menyerap energi lebih sedikit akan menyerap cahaya pada panjang gelombang yang
lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak memiliki electron
yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap cahaya pada panjang
gelombang UV yang lebih pendek.
Pemisahan tenaga yang paling tinggi diperoleh bila elektron-elektron dalam ikatan
tereksitasi yang menimbulkan serapan dalam daerah dari 120-200nm. Daerah ini dikenal
sebagai daerah Ultra Violet (UV) vakum dan relative tidak banyak menimbulkan
keterangan. Diatas 200 nm eksitasi elektron. Dari orbital-orbital p dan d, dan orbital π
terutama sistem konjugasi π segera dapat diukur, dan spektra yang diperoleh memberikan
banyak keterangan.
Analisis kualitatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis hanya dipakai untuk
data sekunder atau data pendukung. Pada analisis kualitatif dengan metode
spektrofotometri UV-Vis yang dapat ditentukan ada 2 yaitu :
• Pemeriksaan kemurnian spektrum UV-Vis.
• Penentuan panjang gelombang maximum.
Pada penentuan panjang gelombang maksimum didasarkan atas perhitungan
pergeseran panjang gelombang maximum karena adanya penambahan gugus pada sistem
B. Pemerian Bahan
Asam benzoat
Asam benzoat mempunyai rumus molekul (C7H6O2) adalah padatan kristal berwarna putih
dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari
gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat.
Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam
benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.
(www.wihans.web.id/asam benzoat.html).
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3 bagian etanol
(95%) P, dalam 8 bagian kloroform P dan dalam 3 bagian eter P.
Sejarah Perkembangan Asam Benzoat
Asam benzoat pertama kali ditemukan pada abad ke – 16. Distilasi kering getah kemenyan
pertama kali dideskripsikan oleh Nostradamus (1556) dan selanjutnya oleh Alexius
Pedemontanus (1560) dan Blaise de Vigenere (1596). Justus von Liebig dan Friedrich
Wohler berhasil menentukan struktur asam benzoat pada tahun 1832. Mereka juga meneliti
bagaimana asam hipurat berhubungan dengan asam benzoat. Pada tahun 1875, Salkowski
menemukan bahwa asam benzoat memiliki aktivitas anti jamur. (www.wihans.web.id).