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TRATAMIENTO SUPERFICIAL DE FUNDICION ESFEROIDAL AUSTEMPERADA
(ADI) MEDIANTE LA APLICACIN DE
RECUBRIMIENTOS PVD
Colombo D.1-2, Echeverra M.1-2, Moncada O.1-2, Massone J.2
1 Grupo Tecnologa Mecnica, 2 Divisin Metalurgia INTEMA Facultad
de Ingeniera Universidad Nacional de Mar del Plata
J.B. Justo 4302, (B7608FDQ) Mar del Plata, Argentina E-mail
(autor de contacto): [email protected]
RESUMEN En este trabajo se aplican recubrimientos PVD de TiN y
CrN sobre muestras de ADI de distintos conteos nodulares y
temperaturas de austemperado. Se analiza la influencia de las
caractersticas del sustrato y del material del recubrimiento sobre
las propiedades del producto ADI recubierto y, tambin, el efecto
del proceso de deposicin sobre la microestructura de los sustratos.
Los recubrimientos se aplican mediante la tcnica de plateado inico
con arco catdico, utilizando un reactor industrial y parmetros de
proceso especficamente seleccionados para este material. Se
determinan fases presentes, orientacin preferencial, topografa
superficial, espesor de pelcula, dureza, tensiones residuales y
adherencia de las muestras recubiertas. Adems, se determina la
cantidad de austenita retenida presente en los sustratos antes y
despus de las deposiciones. Los resultados obtenidos muestran que
los recubrimientos de TiN y CrN aplicados sobre muestras de ADI a
una temperatura de 300C y con tiempos de deposicin de hasta 120 min
presentan muy buenas caractersticas en cuanto a espesor de pelcula,
dureza, tensiones residuales y adherencia, sin producir deterioro
de la microestructura ausferrtica. Las pelculas de TiN y CrN
crecieron con una orientacin preferencial de los planos (111) y
(200) paralelos a la superficie, respectivamente. La dureza Knoop
de las muestras recubiertas aumenta con el conteo nodular y la
disminucin de la temperatura de austemperado de los sustratos. Los
procesos de deposicin modifican la topografa superficial de las
muestras, produciendo un aumento de la rugosidad media. La
adherencia de los recubrimientos de TiN mejora levemente para los
sustratos de menor conteo nodular. Las tensiones residuales no estn
influenciadas por las distintas caractersticas de los sustratos.
Las muestras recubiertas con TiN presentan mayores durezas y
tensiones residuales. Palabras clave: ADI, recubrimientos PVD, TiN,
CrN.
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INTRODUCCIN La fundicin de hierro con grafito esferoidal (FE) ha
extendido su campo de aplicacin en la produccin de componentes
mecnicos, desde su introduccin en el mercado en la dcada de 1950,
debido a los costos de produccin relativamente bajos y a la amplia
gama de propiedades mecnicas que es posible obtener mediante un
adecuado ajuste de la composicin qumica. El desarrollo de las
fundiciones esferoidales austemperadas (ADI), en la dcada de 1970,
promovi un nuevo e importante impulso para la aplicacin de las FE,
debido a sus ventajosas caractersticas respecto a los aceros
colados de alta resistencia, como son su menor costo y peso, mayor
flexibilidad en el diseo de piezas, buen comportamiento a la
fatiga, y comparables resistencias a la traccin y al desgaste
[1-3]. Los ltimos avances de la tecnologa permiten obtener piezas
de FE de espesor menor a 5 mm [4]. La mayor velocidad de
enfriamiento respecto a los espesores convencionales, conduce a un
marcado aumento del conteo nodular y refinamiento de la
microestructura de colada [5], que mejoran las propiedades mecnicas
[3, 6]. En aplicaciones donde los componentes requieren una elevada
resistencia al desgaste y deben reponerse frecuentemente, las ADI
tratadas superficialmente pueden convertirse en una alternativa
ventajosa para reemplazar los aceros aleados de alta resistencia y
muy elevado costo que, en la actualidad, son los ms empleados. Sin
embargo, cualquier tratamiento superficial que implique la
exposicin de ADI a temperaturas elevadas durante tiempos
prolongados puede producir transformaciones en la microestructura
ausferrtica, con la consecuente alteracin de sus propiedades
mecnicas [7]. La aplicacin de recubrimientos duros en capas muy
delgadas por deposicin fsica de vapores (PVD) es una de las tcnicas
ms utilizadas para mejorar las propiedades de superficie de piezas
tratadas trmicamente. La relativamente baja temperatura del proceso
PVD (250 a 500C), respecto a otros tratamientos superficiales,
propicia su empleo sobre piezas de ADI. Los materiales que
constituyen los recubrimientos duros tienen composicin cermica,
entendiendo por composicin cermica las distintas fases de xidos,
nitruros o carburos de metales de transicin y tambin de aluminio,
boro y silicio. Estos compuestos presentan, en mayor o menor
medida, durezas elevadas combinadas con estabilidad trmica y
qumica. Los recubrimientos duros ms ampliamente utilizados son el
nitruro de titanio (TiN) y el nitruro de cromo (CrN). Estos
recubrimientos permitirn, en principio, aumentar varias veces la
vida til de piezas de ADI sometidas a exigentes condiciones de
desgaste o a ambientes corrosivos y proveer notorias ventajas
tecnolgicas y econmicas. El TiN posee alta resistencia al desgaste
y podr utilizarse en engranajes, levas, seguidores y herramental de
conformado, entre otros. El CrN posee buena resistencia al desgaste
adems de una elevada resistencia a la corrosin, y podr emplearse
principalmente en matrices de inyeccin de materiales no ferrosos y
en matrices de conformado, embutido profundo de chapas y estampado
de bajo impacto. En la ltima dcada diversos investigadores
estudiaron la aplicacin de recubrimientos PVD de distintos
materiales sobre ADI de conteo nodular convencional (30 a 300
nod/mm2) y temperatura de austemperado de 360C. Se reportaron
aumentos de las resistencias a la fatiga de altos ciclos y a la
corrosin, e importantes aumentos de la dureza [8-11]. En estudios
ms recientes se reporta que los recubrimientos duplex (niquelado
electroqumico y recubrimiento PVD) proporcionan un mejor
comportamiento frente al desgaste erosivo y una reduccin del
coeficiente de friccin respecto al ADI sin recubrir [12]. El
estudio de la influencia de las caractersticas de los sustratos y
del material del recubrimiento sobre las propiedades del producto
ADI recubierto y su comportamiento al desgaste, cuando se utilizan
deposiciones a baja temperatura en equipos de escala industrial, se
consideran de fundamental importancia para ampliar el campo de
aplicacin de las ADI, mejorando sus propiedades de superficie y
vida til. En este trabajo se aplican recubrimientos PVD de TiN y
CrN sobre muestras de ADI de distintos conteos nodulares y
temperaturas de austemperado. Se analiza la influencia de las
caractersticas del sustrato y del material del recubrimiento sobre
las propiedades del producto ADI recubierto y, tambin, el efecto
del proceso de deposicin sobre la microestructura de los sustratos.
Los recubrimientos se aplican mediante la tcnica de plateado inico
con arco catdico, utilizando un reactor industrial y parmetros de
proceso especficamente seleccionados para este material. Se
determinan fases presentes, orientacin preferencial, topografa
superficial, espesor de pelcula, dureza, tensiones residuales y
adherencia de las muestras recubiertas. Adems, se determina la
cantidad de austenita retenida presente en los sustratos antes y
despus de las deposiciones.
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METODOLOGA EXPERIMENTAL Material de partida Se emple FE
producida en un horno de induccin de media frecuencia (3KHz) y 55kg
de capacidad, perteneciente a la planta piloto de fundicin de la
Divisin Metalurgia del INTEMA, siguiendo prcticas convencionales de
fusin, nodulizacin, inoculacin y colado en moldes de arena. La
carga consisti en arrabio (31%), chatarra de acero (65%) y el resto
carburante y FeSi en piedras. El metal fue fundido y sobrecalentado
hasta los 1550qC. La extraccin y tratamiento del metal lquido se
realiz en dos cucharas. En la primera cuchara se realiz la
nodulizacin, utilizando FeSiMg (6% Mg). La inoculacin se realiz
durante el traspaso a la segunda cuchara, inoculando en el chorro
con FeSi (75% Si). Se colaron placas de 4 y 6mm de espesor usando
un modelo de disposicin vertical y bloques Y de 1/2", obtenindose
tres conteos nodulares diferentes. La composicin qumica (% en peso)
del material colado, medida por espectroscopa de emisin ptica con
excitacin por chispa, result: C: 3,4; Si: 2,7; Mn: 0,21; S: 0,008;
P: 0,027; Mg: 0,033. CE: 4,30. Preparacin de los sustratos Las
placas y bloques Y fueron cortados y mecanizados por aserrado y
limado para obtener muestras prismticas de dimensiones nominales
25x25x3,5mm, aproximadamente. Se realizaron tratamientos trmicos de
austemperado para satisfacer dos grados de ADI, uno de alta
resistencia (baja temperatura de austemperado) y otro de alta
ductilidad (alta temperatura de austemperado). Los ciclos trmicos
consistieron en un austenizado a 910C durante 120 min, en caja con
carbonilla para evitar descarburacin, austemperado en bao de sales
a temperaturas de 280 y 360C durante 90 min y posterior
enfriamiento al aire hasta temperatura ambiente. Las muestras
austemperadas a 280 y 360C se identificaron como ADI280 y ADI360,
respectivamente. Finalmente, las muestras tratadas fueron sometidas
a un pulido manual con lija al agua de SiC hasta granulometra 1000.
Proceso de recubrimiento PVD Los recubrimientos de TiN y CrN se
aplicaron en un reactor industrial mediante la tcnica PVD de
plateado inico con arco catdico. Los sustratos fueron previamente
desengrasados, limpiados en bao ultrasnico, enjuagados con alcohol
isoproplico y secados con aire caliente. Dentro del reactor, se
realiz una nueva limpieza de los sustratos mediante un bombardeo
inico. Los parmetros empleados en cada proceso se listan en la
Tabla 1.
Tabla 1. Parmetros del proceso PVD para TiN y CrN Proceso TiN
CrN Distancia blanco-sustrato [mm] 200 200 Tensin de polarizacin
[V] -250 -175 Corriente de arco [A] 65 65 Presin de la cmara [Pa] 2
2,8 Temperatura del sustrato [C] 300 300 Tiempo de deposicin [min]
120 45
Caracterizacin de los sustratos y las muestras recubiertas Se
determinaron los valores promedios de conteo nodular para cada
espesor colado mediante microscopa ptica y procesamiento digital de
imgenes, tomando como valor umbral un dimetro de ndulo de 5 m. Se
determin la dureza Vickers (30 kg) de las muestras tratadas
trmicamente. Los valores de conteo nodular y dureza Vickers para
los distintos sustratos se detallan en la Tabla 2.
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Tabla 2. Caractersticas de los sustratos Conteo nodular
Dureza
Muestra Origen [nod/mm2] [HV30]
Bloque Y 1/2" 494 348 Placa 6 mm 593 366 ADI360 Placa 4 mm 1056
385
Bloque Y 1/2" 494 454 Placa 6 mm 593 481 ADI280 Placa 4 mm 1056
511
Se determinaron fases presentes y tensiones residuales mediante
difraccin de rayos x (DRX). Se emple radiacin K de Cu y el tubo de
rayos x fue operado a una tensin de 40 kV y una corriente de 40 mA.
Los diagramas de difraccin para identificacin de fases en sustratos
y recubrimientos fueron registrados en un rango de 2 desde 30 hasta
90, en pasos de 0,02 y con una velocidad de 1 seg/paso. El
porcentaje en volumen de austenita retenida presente en los
sustratos antes y despus de las deposiciones se determin mediante
el procesamiento de los diagramas de difraccin con el software
PowderCell. Para registrar los difractogramas de los sustratos
luego de las deposiciones, los recubrimientos fueron removidos
mediante pulido manual con lija al agua. Las tensiones residuales
de las muestras recubiertas se determinaron mediante el mtodo del
sen2, asumiendo un estado biaxial de tensiones. Los picos
utilizados para realizar las mediciones fueron el TiN (422) y el
CrN (422). Se barrieron rangos de 2 desde 120 hasta 132 para TiN y
desde 125 hasta 135 para CrN, en pasos de 0,05 y con una velocidad
de 5 seg/paso. Los ngulos analizados fueron 0; 25,29; 37,17; 47,73
y 58.69 para ambos recubrimientos. Se evalu la topografa
superficial de los distintos sustratos mediante el estudio de la
rugosidad media aritmtica (Ra). Se utiliz un rugosmetro de contacto
con una longitud de medicin de 4 mm (cut-off: 0,8 mm). Se determin
el espesor de pelcula sobre imgenes digitales obtenidas mediante
microscopa electrnica de barrido (SEM). Se utilizaron secciones
transversales fracturadas en nitrgeno lquido. Se determin la dureza
Knoop de las muestras recubiertas utilizando una carga aplicada de
15 g. La medicin de las improntas se efectu sobre imgenes digitales
obtenidas mediante microscopa ptica. La adherencia de los
recubrimientos se evalu utilizando la tcnica de indentacin
Rockwell-C. sta tcnica consiste en efectuar una serie de
indentaciones sobre una muestra recubierta aplicando una carga de
150 kg. Las zonas adyacentes al borde de las improntas se observan
a 100 aumentos en un microscopio ptico y el dao provocado a los
recubrimientos se compara con un patrn de calidades de adherencia,
como el que se muestra en la Figura 1. Los ndices HF1 a HF4
representan buena adherencia, mientras que los ndices HF5 y HF6
adherencia insuficiente [13].
Figura 1. Patrn de calidades de adherencia
RESULTADOS Y DISCUSIN Identificacin de fases La Figura 1 muestra
los diagramas de difraccin de las muestras antes y despus de las
deposiciones. En los diagramas de las muestras sin recubrir se
observan los picos de difraccin principales de la fase ferrita
(Fe-) y de la fase austenita (Fe-). Los diagramas de las muestras
recubiertas no slo muestran los picos de difraccin principales de
TiN y CrN, sino que tambin se revelan algunos de los picos de las
fases pertenecientes a los sustratos, debido a que la profundidad
de penetracin de los rayos x es mayor al espesor de los
recubrimientos. Sobre todos los sustratos, las pelculas de TiN y
CrN crecieron con una orientacin preferencial de los planos (111) y
(220) paralelos a la superficie, respectivamente.
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Figura 2. Diagramas de difraccin de las muestras antes y despus
de las deposiciones:
(a) ADI280-TiN 494 nod/mm2, (b) ADI360-TiN 593 nod/mm2, (c)
ADI360-TiN 1056 nod/mm2, (d) ADI360-CrN 1056 nod/mm2,
Microestructura de los sustratos La Figura 3 compara la
microestructura de los sustratos de ADI antes y despus de las
deposiciones.
Figura 3. Micrografas de los sustratos de ADI antes y despus de
las deposiciones:
(a) ADI280 494 nod/mm2, (b) ADI280-TiN 494 nod/mm2, (c)
ADI280-CrN 494 nod/mm2, (d) ADI360 1056 nod/mm2, (e) ADI360-TiN
1056 nod/mm2, (f) ADI360-CrN 1056 nod/mm2,
La Fig. 3a muestra una tpica microestructura ausferrtica de baja
temperatura de austemperado y bajo conteo nodular y la Fig. 3d una
tpica microestructura de alta temperatura de austemperado y alto
conteo nodular. Por otro lado, las Figs. 3b, 3c, 3e y 3f muestran
que los parmetros de proceso empleados para la aplicacin de los
recubrimientos de TiN y CrN, con temperaturas de 300C y tiempos de
deposicin de hasta 120 min, no provocan cambios significativos, al
menos para las condiciones de observacin empleadas. En la Tabla 3
se reportan los valores de porcentaje en volumen de austenita
retenida presente en los sustratos de ADI antes y despus de las
deposiciones.
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Tabla 3. Austenita retenida presente en los sustratos de ADI
antes y despus de las deposiciones Conteo TiN CrN nodular Austenita
retenida [% Vol.] Austenita retenida [% Vol.] Muestra
[nod/mm2] Sin recubrir Recubierta Sin recubrir Recubierta 494
30,0 29,4 -- -- 593 31,6 31,0 30,8 30,3 ADI360 1056 32,1 31,5 28,8
28,4 494 20,4 19,7 19,2 18,7 593 16,4 15,8 -- -- ADI280 1056 17,3
16,8 15,3 14,9
Se observan escasas variaciones en las cantidades de austenita
retenida presente en las matrices ausferrticas luego de las
deposiciones. Esto confirma que los parmetros utilizados para la
aplicacin de los recubrimientos de TiN y CrN no producen degradacin
de la microestructura de ADI. Topografa superficial La Figura 4
compara los valores de rugosidad media de las muestras antes y
despus de las deposiciones.
Figura 4. Rugosidad media de las muestras antes y despus de las
deposiciones
La rugosidad media de los sustratos disminuye con el aumento del
conteo nodular para cada grado de ADI estudiado. Los procesos de
deposicin modifican la topografa superficial de las muestras,
produciendo un aumento de la rugosidad media. Estas alteraciones
pueden atribuirse a un fenmeno caracterstico del proceso PVD por
arco catdico, donde la evaporacin del material a depositar va
siempre acompaada por el desprendimiento de pequeas cantidades de
material en estado lquido que son transportadas hacia el sustrato
en forma de gotas (macropartculas) y adheridas a la pelcula
aumentando su rugosidad [14]. La presencia de macropartculas en la
pelcula tiene un mayor efecto en las muestras de conteos nodulares
medio y alto, puesto que es mayor la variacin de la rugosidad. La
Figura 5 muestra micrografas superficiales SEM de las muestras
recubiertas con TiN donde se observan macropartculas de diferentes
tamaos.
Figura 5. Macropartculas adheridas a la pelcula de TiN
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Caractersticas de las muestras recubiertas En las Tablas 4 y 5
se reportan valores de espesor de pelcula, dureza y tensiones
residuales (TR) de las muestras recubiertas con TiN y CrN,
respectivamente.
Tabla 4. Caractersticas de las muestras recubiertas con TiN
Conteo nodular Espesor Dureza TR
Muestra [nod/mm2] [m] [HK0,015] [GPA]
494 1,81 0,13 1710 36 -5.57 0,12 593 1,74 0,12 1785 36 -5.59
0,14 ADI360 1056 2,01 0,13 1865 49 -5.56 0,14 494 2,02 0,13 1870 32
-5.56 0,13 593 1,92 0,11 1951 36 -5.58 0,09 ADI280 1056 1,89 0,15
2215 47 -5.60 0,10
Tabla 5. Caractersticas de las muestras recubiertas con CrN
Conteo nodular Espesor Dureza TR Muestra
[nod/mm2] [m] [HK0,015] [GPA] 593 1,98 0,23 1296 48 -3.20 0,09
ADI360 1056 2,08 0,29 1425 33 -3.17 0,07 494 1,99 0,22 1413 39
-3.17 0,08
ADI280 1056 1,96 0,25 1561 32 -3.18 0,11
Espesor de pelcula El espesor de pelcula de las muestras
recubiertas con TiN y CrN es del orden de los 2 m. La Figura 6
muestra, a modo de ejemplo, una imagen SEM de la superficie de
fractura de una de las muestras recubiertas con TiN. Se observa que
la pelcula posee la tpica estructura columnar en direccin
perpendicular a la superficie del sustrato.
Figura 6. Micrografa SEM de la superficie de fractura de una
muestra recubierta con TiN
Dureza La dureza Knoop de las muestras recubiertas con TiN vara
entre 1700 y 2200 HK, mientras que la dureza de las muestras
recubiertas con CrN vara entre 1300 y 1600 HK. Los valores
obtenidos se encuentran dentro del rango de valores reportados en
la bibliografa para recubrimientos de TiN y CrN depositados
mediante tcnicas PVD [15-20] Puede notarse que los valores de
dureza crecen con el aumento del conteo nodular y con la disminucin
de la temperatura de austemperado, siguiendo la tendencia de los
respectivos sustratos (ver Tabla 2). Esto se debe a que la
profundidad de penetracin del indentador (0,33 a 0,43 m) es mayor
al 10% del espesor de los recubrimientos (~ 0,2 m), valor por
encima del cual la dureza de una muestra recubierta comienza a
estar afectada por las caractersticas del sustrato.
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Tensiones residuales Las tensiones residuales de las muestras
recubiertas son compresivas, del orden de los -5.6 GPa para TiN y
de los -3.2 GPa para CrN (ver Tablas 4 y 5). Los valores obtenidos
se encuentran dentro del rango de valores reportados en la
bibliografa para recubrimientos de TiN y CrN depositados mediante
tcnicas PVD [21-25]. Puede notarse que las distintas caractersticas
de los sustratos en cuanto a microestructura y dureza, generadas al
variar el conteo nodular y la temperatura de austemperado no
afectan los valores de tensiones residuales. Adherencia La
adherencia de los recubrimientos de TiN y CrN a sus respectivos
sustratos es de buena calidad, con ndices entre HF1 y HF2. No se
produjeron delaminaciones en ningn caso. Las diferencias de dureza
entre los grados de ADI estudiados no producen efectos sobre la
adherencia de los recubrimientos. La Figura 7 muestra improntas
resultantes del ensayo de indentacin Rockwell-C sobre las muestras
recubiertas con TiN y CrN.
Figura 7. Patrones de fisuracin de las muestras recubiertas
luego del ensayo de adherencia: (a) ADI280-TiN 494 nod/mm2, (b)
ADI280-TiN 593 nod/mm2, (c) ADI280-TiN 1056 nod/mm2, (d) ADI280-CrN
494 nod/mm2, (e) ADI360-CrN 593 nod/mm2, (f) ADI360-CrN 1056
nod/mm2,
Los patrones de fisuracin de las muestras recubiertas con TiN no
se corresponden con los patrones de referencia (Figura 1), sino que
se observa la preponderancia de fisuras circunferenciales alrededor
de las improntas. Adems la densidad de fisuras alrededor de las
improntas aumenta levemente con el conteo nodular. Por otro lado,
las muestras recubiertas con CrN prcticamente no presentan fisuras
alrededor de las improntas. CONCLUSIONES Se obtuvieron
recubrimientos de TiN y CrN en un reactor industrial mediante la
tcnica PVD de plateado inico con arco catdico sobre sustratos de
ADI de distintos conteos nodulares y temperaturas de austemperado,
utilizando parmetros de proceso especficamente seleccionados para
este material.
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Las muestras recubiertas con TiN y CrN presentaron muy buenas
caractersticas en cuanto a espesor de pelcula, dureza, tensiones
residuales y adherencia, sin producir deterioro de la
microestructura ausferrtica. Sobre todos los sustratos, las
pelculas de TiN y CrN crecieron con una orientacin preferencial de
los planos (111) y (220) paralelos a la superficie,
respectivamente. La rugosidad media de los sustratos disminuye con
el aumento del conteo nodular para cada grado de ADI estudiado. Los
procesos de deposicin modifican la topografa superficial de las
muestras, produciendo un aumento de la rugosidad media. La
rugosidad media aumenta en mayor proporcin para las muestras de
conteo nodular medio y alto. La dureza Knoop de las muestras
recubiertas con TiN y CrN aumenta con el aumento del conteo nodular
y con la disminucin de la temperatura de austemperado, siguiendo la
tendencia de los respectivos sustratos. Las muestras recubiertas
con TiN presentan mayores durezas. Las tensiones residuales de las
muestras recubiertas son compresivas. Las distintas caractersticas
de los sustratos generadas al variar el conteo nodular y la
temperatura de austemperado no afectan los valores de tensiones
residuales. Las muestras recubiertas con TiN presentan mayores
tensiones residuales. La adherencia de los recubrimientos de TiN y
CrN a sus respectivos sustratos es de buena calidad. No se
produjeron delaminaciones en ningn caso. Las diferencias de dureza
entre los grados de ADI estudiados no afectan la adherencia de los
recubrimientos. En las muestras recubiertas con TiN, la densidad de
fisuras alrededor de las improntas aumenta levemente con el conteo
nodular. AGRADECIMIENTOS Los autores desean expresar su
agradecimiento a la empresa Sudosilo S.A. por su desinteresada
colaboracin en la aplicacin de los recubrimientos. REFERENCIAS 1.
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