Thuoc thu huu co 2

11

LOGO

Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi

Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP

22

LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho chúng ta,nhưng,hiện nay tình trang nhiều thực phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt là kim loại nặng trong đó có bạc rất phổ biến.

Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều trong cơ thể con người sẽ gây ra ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.

Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS là phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim loại với độ nhạy và độ chọn lọc cao.

=> Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “Phân tích đánh giá hàm lượng Ag trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV-VIS”

33

NỘI DUNG

Giới thiệu các phương pháp xác định hàm lượng bạc.

Dùng phương pháp trắc quang UV-VIS để xác định hàm lượng Ag trong thịt lợn.

Xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp.

Thuốc thử hữu cơ dùng trong phương pháp

44

CHƯƠNG I: TỔNG QUANCHƯƠNG I: TỔNG QUAN

55

Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI

Vận dụng các nghiên cứu thu được để đưa ra phương pháp xác định hàm lượng Ag trong thịt lợn.

Trên cơ sở đó ta có thể lập thành phương pháp xác định Ag

66

CẤU TRÚC ĐỀ TÀI

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN1

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUVÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬNCHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN3

77

I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

1.Đặc điểm của Ag: Bạc là kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu

trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol Điểm nóng chảy : 1234,93 K Điểm sôi : 2345 K Cấu hình electron : [Kr] 4d105s1

88


Về mặt hóa học, kim loại này ổn định trong không khí sạch và nước, bị mờ xỉn đi trong ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh

Bạc trong tự nhiên là hỗn hợp của hai đồng vị ổn định Ag107 và Ag109 với Ag107 là phổ biến nhất (51,839%)

Đồng vị paladi Pd109 phân rã bằng bức xạ beta thành Ag107 với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm.

Bạc cũng được sản xuất trong quá trình làm tinh khiết đồng bằng điện phân

99


2.Ứng dụng Ag trong đời sống:

Làm đồ trang sức, làm phim ảnh.

Làm đồ dùng dây dẫn điện,làm que hàn điện, công tắc điện,dây dẫn điện.

1010


3. Ảnh hưởng của bạc đến sức khỏe con người:

Bạc tự bản thân nó không độc nhưng phần lớn các muối của nó là độc và có thể gây ung thư.

Bạc có hiệu ứng và khả năng giết chết nhiều loại vi khuẩn, vi trùng mà không để lại ảnh hưởng rõ ràng tới sức khỏe và sự sống của các động vật bậc cao

Bạc được sử dụng cùng với đồng để loại bỏ các loại tảo trong bể bơi ở Mỹ bằng cách sử dụng các chất điện giải.

1111

II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG

2.1.Phương pháp vô cơ hóa khô:

Nguyên tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định

tùy thuộc loại mẫu, hòa tan bã bằng dung dịch

muối hay dung dịch axit phù hợp. Sau đó xác

định theo phương pháp đã chọn.

Phương pháp này thao tác đơn giản, không

phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một

số chất dễ bay hơi.

1212

2.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt:

Nguyên tắc: Dùng axit mạnh và đặc hay axit có tính oxi hóa mạnh để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong cốc thủy tinh. Lượng axit thường gấp 20 – 25 lần lượng mẫu. Thời gian xử lí mẫu thường từ vài giờ đến vài chục giờ.

Phương pháp không làm mất chất phân tích, nhưng tốn nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu.


1313


2.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp :

Xử lý ướt sơ bộ trong cốc hay chén nung bằng lượng nhỏ axit để phá vỡ cấu trúc ban đầu của hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới đem nung ở nhiệt độ thích hợp.

1414

III.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ XÁC ĐỊNH BẠC

Phương pháp phát xạ nguyên tử

Phương pháp hấp thụ nguyên tử

Phương pháp phân tích thể tích

Phương pháp trọng lượng

Phương pháp trắc quang phân tử UV - VISPhương pháp trắc quang phân tử UV - VIS

Các Các phươngphương

pháppháp xác xác

định Agđịnh Ag

Phương pháp Von – Amper hòa tanPhương pháp Von – Amper hòa tan

1515

THUỐC THỬ HỮU CƠTHUỐC THỬ HỮU CƠ

1,10 - PHENANTHROLINEBROMOPYROGALLOL

ĐỎ (BPR)

1616

BROMOPYROGALLOL ĐỎ

1.Công thức cấu tạo:

Nhóm tăng màuNhóm tăng màu

Nhóm mang màuNhóm mang màu

1717


* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :

Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể để cho cation kim loại thay thế được tạo liên

kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO3H

Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO,vì oxi còn thừa 1 cặp electron chưa liên kết được biểu diễn bằng mũi tên hoặc đường gạch đứt.

1818

2. Danh pháp:

5,5-Dibromopyrogallol sulfonepththalcin, BPR

3. Công thức phân tử:

C19H10O8Br2S

4. Tính chất của thuốc thử:

PBR là tinh thể dạng bột màu đỏ sẫm khi kết hợp với kim loại sáng ít tan trong nước, acohol và dung môi hữu cơ không phân cực


1919


5. Phản ứng tạo phức và tính chất của phức chất:

BPR liên kết với phenylfluoronl và phức với một

số kim loại tạo thành dung dịch chelate có màu.

Khi chelate cũng tan trong nước,BPR được sử

dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp

chuẩn độ Chelate và như thuốc thử của phương

pháp trắc quang cho các kim loại.

2020


6. Độ tinh khiết và tinh chế thuốc thử:

Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định

bằng phương pháp đo quang dung dịch của

nó.

pH: 5,6 – 7,5 (H2L2-) λmax = 558nm;

ε = 5,45.104

2121


Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi trường kiềm.

Sự phân ly dạng acid cho thuốc thử tương tự như Pyrocatechol Violet, và được viết dưới dạng sau:

2222


7.Ứng dụng trong phân tích: Là chỉ thị kim loại cho quá trình chuẩn độ Chelate

của Bi, Co(II), Ni, Pb. Chúng cũng được dùng như chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một số kim loại nặng.

BPR được sử dụng rộng rãi như là một thuốc thử phân tích. BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng để xác định các anion, như các hợp chất halogen, cyanide.

Sử dụng như thuốc thử trắc quang

2323


Sử dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp chuẩn độ Chelate:

Ion kim loại pH Đệm Màu thay đổi tại điểm cuối chuẩn độ

Bi 2 ~ 3 HNO3 Đỏ sẫm → đỏ → đỏ cam

Cd 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ

Co (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ

Mg 10 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ

Mn (II) 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ

Ni 9,3 NH3 – NH4Cl Xanh → đỏ

Pb ~5 AcOH – AcONa Tím → đỏ

Đất hiếm ~7 AcONa Xanh → đỏ

2424

1,10 - PHENANTHROLINE

1. Công thức cấu tạo1. Công thức cấu tạo

Nhóm tạo liên kết phối trí:Nhóm tạo liên kết phối trí:

Nhóm tăng màuNhóm tăng màu

Nhóm mang màuNhóm mang màu

2525


Tên : Tên : 1,10 – Phenanthroline

Đồng phân: o - Phenanthroline,4,5 Phenanthroline

Công thức phân tử : C12H8N2.H2O

Khối lượng phân tử :198,2

2626


2. Nguyên liệu và phương pháp tổng hợp:

1,10 - Phenanthroline được điều chế

bằng cách đun nóng o-phenylenediamine

với glycerol, nitrobenzene, và H2SO4 đặc

bằng phản ứng Skraup từ 8 -

aminoquinoline.

2727


4. Tính chất của thuốc thử:

Là một chất bột tinh thể màu trắng.

Chủ yếu tồn tại ở dạng có ngậm nước khi nóng chảy ở 98 - 100oC do quá trình mất nước.

Dạng khan nóng chảy ở 117oC

Dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/l ở nhiệt độ phòng) và trong benzene (khoảng 14 g/l ở nhiệt độ phòng). Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540 g/l), acetone, và các acid loãng.

Thuốc thử không màu và không có khả năng hấp thụ bất kỳ một tín hiệu nào ở vùng khả kiến

2828


3. Các phản ứng tạo phức và tính chất của phức chất:

1,10 - Phenanthroline hình thành phức có

màu bền với các kim loại chuyển tiếp. Tuy nhiên,

một số hình thành các chelate có cường độ màu

không mạnh bằng khi chúng tồn tại trong dung

dịch nước. Một số tạo chelate gần như không

màu. Cu(I) và Fe(II) là các ngoại lệ khi hình

thành các vòng càng có màu mạnh.

2929


3. Sự tinh chế và quá trình tinh chế hóa chất: 1,10 - Phenanthroline có tính chất của một

tinh thể và dễ dàng được tinh chế bằng quá trình kết tinh lại từ các dung môi thích hợp, 1,10 - Phenanthroline vẫn còn chứa một nhóm hydrat khi kết tinh lại từ benzene nước hay benzene ẩm.

Chúng ta có thể kiểm tra độ tinh khiết một cách dễ dàng bằng cách quan sát điểm nóng chảy cuả 1,10 - Phenanthroline hoặc chuẩn độ bằng acid perchloric trong môi trường acid acetic với chỉ thị naphtholbenzen.

3030


4. Các ứng dụng trong phân tích.4.1.Thuốc thử quang phổ:

Khi sử dụng 1,10 - Phenanthroline, phức sắt màu đỏ cam hình thành, một cách đinh lượng ở trong khoảng pH từ 2 đến 9 (tốt nhất là từ 4 đến 6). Trong các tác chất thường dùng chất khử để chuyển Fe(III) về Fe(II) thì hydroxylamine-HCl và acid ascorbic là được ứng dụng rộng rãi ở khoảng pH này. Thứ tự cho thêm thuốc thử là rất quan trọng, và thứ tự thường được dùng là: chất khử, chất lên màu và đệm.

Độ hấp thụ tuân theo dịnh luật Beer trong khoảng nồng độ từ 0 - 8ppm Fe và 5 - 50m sắt trong 10ml dung dịch. Độ bền màu trong khoảng vài tháng.

3131


4.2. Ứng dụng làm thuốc thử huỳnh quang:

1,10 - Phenanthroline thường được dùng

làm thuốc thử huỳnh quang để xác định các chất

như Ag, Cd, Pd, Re, Sc, Zn và đất hiếm có hàm

lượng vết. nguyên tắc của phương pháp là dựa

vào sự xuất hiện của màu huỳnh quang trong hỗn

hợp tạo phức được hình thành khi có mặt phối tử

thứ hai.

3232


4.3. Ứng dụng làm chất chiết:

Phức cation sắt có độ bền cao và các anion

khác có thể được chiết vào pha hữu cơ như một

cặp ion. Trong các điều kiện thích hợp, việc chiết

rất định lượng, và nồng độ của anion tương ứng

trong pha nước có thể được xác định bằng cách

đo cường độ của Ferroin ở pha hữu cơ, theo

phương trình sau:

Fe(phen)32+

aq + 2X-aq Fe(phen)3

2+aq + X2

2-org

3333

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3434

II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ

1.Phương pháp trắc quang UV – VIS: Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng bức xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ đơn sắc đi qua.

3535


Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:

D = ε.C.l = K.C

Io : cường độ ánh sáng tới

I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua

C : nồng độ (mol/l)

Ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu

l : bề dày của lớp dung dịch (cm)Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian,

nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.

3636


2. Các yếu tố ảnh hưởng:

2.1. Ảnh hưởng của nồng độ:

D phụ thuộc tuyến tính vào C: D = f(C)

3737


2.2. Ảnh hưởng của pH môi trường :

Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì pH của môi trường không ảnh hưởng đến độ bền của phức

Nếu thuốc thử là axit yếu có đặc điểm là thay đổi màu sắc theo giá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi màu. Khi đó ta tìm điều kiện môi trường pH tối ưu cho quá trình xác định.

3838


2.4. Ảnh hưởng của thời gian:

Ảnh hưởng của thời gian là tương đối phức tạp

2.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ:

Khi nhiệt độ tăng thì màu của phức nhạt đi. t= 2 – 5 oC thì chấp nhận được.

3939


2.3. Ảnh hưởng của ion lạ: Cation lạ: tác dụng với thuốc thử. Nếu

tạo màu thì phải loại trừ còn nếu không có màu thì có thể chấp nhân được

Anion lạ: Nếu nó không tác dụng với cation càn xác định thì không ảnh hưởng nhưng ngược lại phải loại bỏ bằng phương pháp che hoặc chiết bằng dung môi hữu cơ.

4040

Yếu tố ảnh hưởng:

Do trong quá trình phân tích thịt heo bằng

phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS, có

sự ảnh hưởng của hàm lượng Fe nên ta phải

loại trừ Fe trong dung dịch bằng cách thêm vừa

đủ Phenanthroline cho đến khi tạo phức hết với

Fe (II) và phản ứng với Ag.

4141

CHƯƠNG lll: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN

4242

1 . Khảo sát độ bên của phức màu Ag với thuốc thử BPR :

Thời gian đo Đo ngay Sau 5’ Sau 10’ Sau 15’ Sau 20’ Sau 30’

Mật độ quang D

0,7928 0,7898 0,7886 0,7748 0,7701 0,7408

Kết quả: Sự thay đổi D theo thời gian

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 5 10 15 20 25 30 35

t(phút)

D Series1

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D theo t của phức giữa Ag vơi thuôc thư BPR

Từ kết quả thu được cho thấy phức giữa Ag+ và BPR khá bên theo thời gian và tốt nhất là đo trước 30 phút sau khi chuẩn bị mẫu xong

4343

CFe3+

(mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016 0,018

D 0,0741 0,2106 0,5165 0,792 1,121 1,419 1,716 2,219 2,517 2,567

3. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện Ag:

Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định

bạc bắng phương pháp trắc quan phân tử dùng

thuốc thử 2ml dd BPR 10-4M và 1ml 1,10

phenanthroline 10-3M, định mức bằng nước cất tới

vạch

4. Kết quả khảo sát nồng độ tuyến tính :

4444

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D và C

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03

C (mg/ml)

D

Series1

Dựa vào đồ thị rút ra nhận xét : khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo là từ 0,001 đến 0,012 ( mg/ml)

4545

5. Kết quả xây dựng đường chuẩn

CAg+ (mg/ml) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012

D 0,0741 0,2106 0,5165 0,972 1,121 1,419 1,716

Đường chuẩn của phép xác định Ag:

y = 150.04x - 0.0861

0

0.2

0.40.6

0.8

1

1.2

1.41.6

1.8

2

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014

C(mg/ml)

D

Series1

Linear (Series1)

4646

7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đối với việc xác định Ag+ :

Nồng độ Ag+ (mg/ml)

Nồng độ Fe3+ (mg/ml)

Mật độ quang D

0,004 0 0,4946

0,004 0,0001 0,4976

0,004 0,0005 0,5012

0,004 0,0010 0,5065

0,004 0,0020 0,5070

0,004 0,0030 0,5107

0,004 0,0040 0,5120

0,004 0,0050 0,5153

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Giá t

rị D đo

được

1 2 3 4 5 6 7 8

Thứ tự mẫu

Mẫu đối chứng

Mẫu đo được

Fe3+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định bạc, có thể bỏ qua.

4747

SƠ ĐỒ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG THỊT

50g mẫu xay nhuyễn Tro đen Tro trắng

Muối khan

Dung dịch phân tích

Xác định bằng pp đo quang

Dung dịch màu

+ 1ml HCl

+10ml HNO3 đ

+ 5ml H2O2

+ đun trên bếp điện

Nung ở 5500C

trong 2h

Hòa tan bằng HNO3 10%

Đun để đuổi hết axit dư

Định mức

bằng

nước cất

2 lần

(50ml)+Hút 40 ml dd (1-10 μg Ag)

+ 1ml dd EDTA 0,1M

+1ml 1,10 phenasholine 10-3M

+1ml dd ammonium acetate 20%

+2ml dd BPR 10-4M

Định mức đên 50ml

λmax = 635nm

4848

KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC

Sau khi khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng bạc

bằng phương pháp đo quang, chúng tôi tiến hành áp dụng phân

tích hàm lượng bạc trong hai mẫu thịt lợn của hai con lợn khác

nhau. Thu được kết quả như sau:

Mẫu Lợn nuôi

theo pp CNLợn nuôi theo pp

truyên thống

Hàm lượng

Ag(μg/g mẫu tươi)54.27 39.14

Qua kết quả trên cho thấy hàm lượng bạc trong thịt lợn nuôi theo

pp công nghiệp cao hơn trong thịt lợn nuôi theo pp truyền thống

4949

Đã khảo sát được các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình

phân hủy mẫu (dung môi, nhiệt độ và thời gian nung) từ đó tìm ra

các điều kiện tối ưu cho pp phân hủy mẫu theo pp khô ướt kết

hợp.

Lập dựng được pp phân hủy mẫu thịt lợn theo pp khô ướt kết

hợp.

Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác

định bạc: thuốc thử, k hoảng tuyến tính,độ bền màu của phức,

ảnh hưởng của các kim loại khác,…

Lập dựng được phương pháp phân tích tổng hàm lượng bạc

trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS.

KẾT LUẬN

5050

LOGO

Thuoc thu huu co 2

Documents