Thực hành ktp2

L/O/G/O

Thực hành

Kỹ thuật phân tích 2

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

CHLORIDE (Cl-)(TCVN 6194 - 1996 (ISO 9297 - 1989)

hoặc SMEWW 4500 – Cl-)

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Chloride (Cl-) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải.

Clorua tồn tại ở dạng muối của natri (NaCl), muối của kali (KCl)

và muối của canxi (CaCl2).

Nguồn gốc

Tự nhiên

Con người

Ảnh hưởng của clorua

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

- Clorua làm tăng độ dẫn điện trong nước

- Làm tăng khả năng ăn mòn của nước đối

với các thiết bị kim loại.

- Phản ứng với kim lạo tạo thành muối hòa

tan và tăng hàm lượng kim loại trong

nước.

- Hàm lượng clorua trong nước cao ảnh

hưởng tới sự tăng trưởng của cây trồng

Chỉ tiêu này chỉ áp dụng trong quan trắc môi trường

và thủy vực nước ngọt

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

2. Nguyên tắc

4224 2 CrOAgAgCrO

AgClClAg

(Kết tủa trắng)

(Kết tủa màu nâu đỏ)

Ta xác định hàm lượng clorua có trong mẫu nước theo phương

pháp chuẩn độ kết tủa (Phương pháp Morh). Do đó nhiều chất gây nhiễu

nên phương pháp không thể áp dụng đối với nước ô nhiễm có hàm lượng

clorua thấp.

Nguyên tắc: Trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ được chuẩn bằng

Ag+ với chỉ thị K2CrO4.Tại điểm cuối xuất hiện kết tủa màu nâu đỏ.

TAgCl = 1,78.10-10 ; TAg2CrO4 = 1,1. 10-12

3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

- Dung dịch AgNO3 0,01 N: Chất chuẩn

- Chỉ thị màu K2CrO4: chỉ thị nhân biết điểm cuối

- Dung dịch huyền treo Al(OH)3 sử dụng khi mẫu có độ màu cao

(ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối)

- Chỉ thị màu phenolphthalein

- Dung dịch NaOH O,1 N (hoặc H2SO4 0,1 N): chỉnh pH của

mẫu

4. Quy trình xác định clorua

a. Lấy mẫu và bảo quả mẫu

Chai thủy tinh bosilicat

4. Quy trình xác định clorua

b. Quy trình phân tích

Hút 50mL mẫu Chỉnh pH = 7-8+3 giọt K2CrO4

dd AgNO3 0,01N

Chuẩn độ Kết thúc chuẩn độ

50mL H2O

Mẫu có độ màu cao thêm 3ml

huyền treo, lắng, lọc rửa

5.Tính toán kết quả

Hàm lượng cloride:

Trong đó:

V1: Thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu

V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng

MNaCl / MCl- = 1,65 → NaCl (mg/L)= chloride(mg/L).1,65

Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LIPIT TỰ DO TRONG MẪU LẠP XƯỞNG(AOAC 950.46; AOAC 991.36)

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Lipit đơn giản hay gọi là acylglycerid

hay glyceride là tên gọi chung của

các ester tạo bởi glycerin và các axit

béo. Tên thường gọi là dầu hay mỡ

Lipit phức tạp là ester khi thủy

phân thu được thành phần chính

là rượu, acid béo còn các thành

phần khác như : nito, protein, axit

phosphoric, glucid…

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

Vai trò của lipitCung cấp năng lượngCấu thành các tổ chức, tế bàoDuy trì nhiệt độ cơ thể, bảo vệ các cơ quan trong cơ thểThúc đẩy việc hấp thu các vitamin tan trong chất béoLàm tăng cảm giác no bụngNâng cao giá trị cảm quan của thức ăn

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này ứng dụng để xác định hàm lượng lipit toàn phần

trong các mẫu thực phẩm như thịt, các sản phẩm từ thịt, cá, sữa…

Ảnh hưởng của lipit

1. Ý nghĩa - Phạm vi áp dụng

2. Nguyên tắc

1. Xác định độ ẩm

2. Xác định hàm lượng lipit tự do

Dùng phương pháp trọng lượng. Sấy khô mẫu tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1050C dưới áp suất thường. Sau đó cho mẫu vào bình hút ẩm, để nguội và cân mẫu. Từ độ chênh lệch khối lượng mẫu trước và sau khi sấy ta có thể tính được % độ ẩm có trong mẫu.

Lipit tự do trong mẫu được chiết với dung môi eter hỏa hoặc dietyl eter bằng hệ thống Soxhlet. Thu hồi dung môi bằng cách ngưng tụ. Sau khi làm bay hơi dung môi hữu cơ, lượng lipit còn lại sẽ được xác định bằng phương khối lượng.

- Eter dầu hỏa

- Hoặc diety eter

- Giấy lọc

3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

Bổ sung sau

4.Tiến hành thí nghiệm

1. Xác định độ ẩm

10g cát tinh thể Sấy chén sứ, cát và que thủy tinh Để nguội

Cân khối lượng m2

Cho 10g

Cân khối lượng m1

Trộn đều, sấy 2h ở 1050C

Để nguội và cân mẫu

Lặp lại thao tác đến kết quả 2 lần cân giống nhau hay chênh lệch 0,5%(m3)

4.Tiến hành thí nghiệm

2. Xác định Lipit tự do

Mẫu đã loại ẩm

Cân bình cân cùng đá bọt (m4)

ống xiphong

Thêm đá bọt

Cho dung môi đến 2/3 thể tích bình cầu

Đun bộ chưng cất trên bếp cách thủy (eter dầu hỏa là 700C, dietyl eter 500C)

Kết thúc quá trình chiết thu hồi dung môi

Sấy bình cầu, để nguội, cân (m5)

5. Công thức tính toán kết quảCông thức tính độ ẩm trong mẫu theo (%)

Công thức hàm lượng lipit tự do trong mẫu theo (%)

Trong đó:m1: Khối lượng chén sứ, cát và que thủy tinh

m2: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh trước sấy

m3: Khối lượng mẫu, chén sứ và que thủy tinh sau sấy

m4: Khối lượng bình cầu cùng đá bọt

m5: Khối lượng mẫu sau chiết và bình cầu, đá bọt

Bài 3: Xác định hàm lượng đường khử trong sữa bằng phương pháp

Bertrand(AOAC 929.09)

1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

- Đường có tính khử: : có mặt của nhóm –CHO, C=O,-OH như glucozo, fructozo,maltozo, lactozo…

- Đường không có tính khử: khi thủy phân các chất này tạo thành các monosaccarit đơn giản (đường khử): saccaroza…

Glucid có CTPT chủ yếu gồm C,H,O. CTTQ: CmH2nOn

Phân loại

Vai trò của gluxit

Cung cấp 60-70% nguồn

năng lượng phục vụ cho hoạt động

của con người.

Nguyên liệu cho ngành công

nghiệp thực phẩm sữa tươi, sữa đặc

có đường, bánh kẹo, nước ngọt…

1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

1. Ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Gluxit trong sữa chủ yếu là lactozo. Hàm lượng của Lactozo trong sữa khoảng 4,5-5,1% tùy theo từng loại sữa.

Phạm vi áp dụng: Phương pháp BERTRAND được ứng dụng để xác định hàm lượng đường khử trong các mẫu thực phẩm như sữa tươi, sữa đặc có đường…

2. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm, đường lactoza phản ứng với dung dịch Fehling

A và Fehling B tạo ra một lượng kết tủa Cu2O tương đương.

Cu2SO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

HO-CH-COONa O-CH-COONa

Cu(OH)2 + HO-CH-COONa → 2 Cu O-CH-COONa + H2O

O-CH-COONa

2Cu O-CH-COONa + CH2OH(CHOH)4CHO + 2 H2O →

CH2OH(CHOH)4COOH +Cu2O

2. Nguyên tắc

Lượng Cu2O sẽ PỨ với lượng dư Fe3+ để sinh ra một lượng Fe2+ tương đương

Fe2(SO4)3 + Cu2O → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

Chuẩn lượng Fe2+ sinh ra bằng dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N trong môi trường

H2SO4 điểm tương đương nhân được khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt

2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4→ K2SO4 + 2MnSO4

+5Fe2(SO4)3 + 8H2O

3. Dụng cụ thiết bị và hóa chất

- Dung dịch khử tạp: gồm dung dịch kaliferocyanua 15% và acetat

kẽm 30%

- Dung dịch Fe3+: 50g Fe2(SO4)3+150mL H2SO4 đậm đặc + nước

cất =1 lít

- Dung dịch Fehling A : 69,28g CuSO4 hòa tan và định mức thành

1 lit

- Dung dịch Fehling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH hòa

tan và định mức thành 1 lit.

4. Tiến hành thí nghiệm

1. Giai đoạn khử tạp

Becher 100mL Cân 10g sữa (m1)

Định mức 100mL

Để yên 15 phút→ lọc khô, bỏ nước lọc đầu

Thu nước qua lọc

+ H2O →60mL+ 5 ml kaliferocyanua 15%+ 5 ml acetat kẽm 30%

+ 10 ml Fehling A+ 10 ml Fehling B

Đun sôi nhẹ

+ 10 ml mẫu đã khử tạp+ 20ml nước

Lắc đều, đun nhẹ 2’-3’ Để nguội

Dd có màu xanh, tủa Cu2O đỏ

20 ml H2O nóng25-50 ml Fe2(SO4)3 5%

Rửa tủaThu nước lọc

10 ml H2SO4 6N

Chuẩn bằng KMnO4 0,1N

4. Tiến hành thí nghiệm

Quy trình

5. Tính toán kết quả

Tính hàm lượng đường khử theo % đường glucoza

Trong đó:

a là số mg glucoza tương ứng bảng

mm: khối lượng mẫu

VKMnO4

mglucozo(mg)

VKMnO4 mglucozo(mg)

VKMnO4 mglucozo(mg)

6.61 21 15.5 52 23.8 83

6.91 22 15.9 53 24 84

7.38 23 16.1 54 24.2 85

7.52 24 16.4 55 24.5 86

7.81 25 16.6 56 24.7 87

8.09 26 16.9 57 25 88

8.39 27 17.2 58 25.2 89

8.7 28 17.5 59 25.5 90

8.97 29 17.7 60 25.7 91

9.3 30 18 61 26 92

9.58 31 18.3 62 26.2 93

9.88 32 18.6 63 26.5 94

10.1 33 18.8 64 26.7 95

Tài liệu tham khảo

1. Giáo trình thực hành kỹ thuật phân tích 2 – ĐH Công

Nghiệp TP HCM

2. Slide bài giảng môn kỹ thuật phân tích 2, Ths. Huỳnh

Thị Minh Hiền

L/O/G/O

Thank You!