BAB 1 PENGENALAN 1.1 SENSOR SEMIKONDUKTOR Sensor berasal daripada perkataan Greek iaitu ‘sentire’ yang bermaksud memerhati atau mengesan. Jadi, ia dianggap mempunyai perkaitan dengan sifat rangsangan manusia. Kebanyakkan sensor adalah daripada jenis elektrik dan elektronik, walaupun terdapat juga dari jenis yang lain. Sensor adalah sejenis transduser. Transduser adalah alat yang menukarkan tenaga dari suatu sistem kepada sistem yang lain dalam bentuk yang sama atau berbeza. Sensor menunjuk secara langsung (seperti termometer merkuri atau meter elektrik) atau dihubungkan dengan penunjuk (mungkin secara tidak langsung melalui analog kepada penukar digital, komputer dan paparan). Oleh itu, nilai yang dikesan dapat dibaca. Sensor boleh dikelaskan berdasarkan kepada jenis pemindahan tenaga yang kesan (Clifford et al. 2005). Jadual 1.1 menunjukkan jenis-jenis sensor dan contoh-contoh alatan sensor. 1
65
Embed
Tesis:BAHAN SEMIKONDUKTOR SERAMIK BERASASKAN SIMPANGAN HETERO CuO-SnO2 DIDOPKAN NiO UNTUK KEGUNAAN SENSOR GAS H2
Pengenalan,latar belakang,bahan dan kaedah,keputusan dan perbincangan dan kesimpulan dan cadangan.
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
BAB 1
PENGENALAN
1.1 SENSOR SEMIKONDUKTOR
Sensor berasal daripada perkataan Greek iaitu ‘sentire’ yang bermaksud memerhati
atau mengesan. Jadi, ia dianggap mempunyai perkaitan dengan sifat rangsangan
manusia. Kebanyakkan sensor adalah daripada jenis elektrik dan elektronik,
walaupun terdapat juga dari jenis yang lain. Sensor adalah sejenis transduser.
Transduser adalah alat yang menukarkan tenaga dari suatu sistem kepada sistem yang
lain dalam bentuk yang sama atau berbeza. Sensor menunjuk secara langsung (seperti
termometer merkuri atau meter elektrik) atau dihubungkan dengan penunjuk
(mungkin secara tidak langsung melalui analog kepada penukar digital, komputer dan
paparan). Oleh itu, nilai yang dikesan dapat dibaca. Sensor boleh dikelaskan
berdasarkan kepada jenis pemindahan tenaga yang kesan (Clifford et al. 2005). Jadual
1.1 menunjukkan jenis-jenis sensor dan contoh-contoh alatan sensor.
Jadual 1.1 Pengkelasan sensor
Jenis Sensor Contoh Alatan Sensor
Sensor Terma Sensor termometer: termometer, termometer
Terdapat beberapa jenis sensor lagi yang tidak dinyatakan seperti sensor optik
dan sinaran, sensor akustik dan sebagainya. Setiap sensor ini mempunyai mekanisme
transducer yang berbeza.
Semikonduktor adalah bahan yang mempunyai kerintangan elektrik di antara
10ˉ4 Ωm hingga 106 Ωm pada suhu bilik. Jadi nilai kerintangannya adalah
dipertengahan di antara kerintangan logam (10ˉ8 hingga 10ˉ4 Ωm) dan penebat (106
hingga 1018 Ωm). Atom-atom dalam hablur semikonduktor berpadu oleh ikatan
kovalen. Ikatan ini tidak menghasilkan elektron-elektron bebas dalam struktur pepejal
yang berkenaan, tetapi pada suhu yang terhingga, elektron-elektron konduksi boleh
wujud dan meningkat secara eksponen apabila suhu meningkat. Oleh sebab itu,
kekonduksian elektrik juga meningkat secara eksponen mengikut suhu. Jadi
semikonduktor mempunyai pekali suhu bagi rintangan yang negatif. Kehadiran
elektron-elektron konduksi apabila suhu meningkat adalah disebabkan oleh
berlakunya pengujaan elektron merentasi celah tenaga daripada jalur valensi yang
penuh kepada jalur konduksi yang kosong (Mustaffa A. 1990).
2
Terdapat dua jenis semikonduktor yang utama iaitu semikonduktor intrinsik
dan ekstrinsik. Semikonduktor intrinsik merupakan semikonduktor yang sifat-sifat
elektriknya ditentukan oleh sesuatu bahan semikonduktor tulen. Kekonduksian bahan
semikonduktor intrinsik bergantung kepada pengujaan terma elektron daripada jalur
valensi kepada jalur konduksi. Proses pengujaan ini juga menghasilkan lohong dalam
jalur valensi yang juga menyumbang kepada proses konduksi. Oleh sebab pengujaan
satu elektron mewujudkan satu lohong, maka dalam semikonduktor intrinsik bilangan
elektron dalam jalur konduksi n, adalah sama dengan bilangan lohong dalam jalur
valensi, p.
Semikonduktor jenis yang lain adalah suatu pembawa cas yang dibentuk oleh
bendasing. Semikonduktor jenis ini juga dikenali sebagai semikonduktor ekstrinsik.
Penambahan bendasing seperti arsenik atau indium memberi pengaruh yang tertentu
ke atas sifat-sifat kekonduksian semikonduktor. Penambahan bendasing ini juga
dikenali sebagai pendopan. Arsenik mempunyai lima elektron valensi dan apabila ia
dimasukkan ke dalam silikon ia akan berkongsi elektron dengan empat atom silikon
yang berhampiran tetapi mempunyai satu elektron yang tidak dikongsi. Elektron yang
tidak terikat ini akan bergerak bebas daripada atom dan terlibat di dalam
kekonduksian. Jenis bendasing ini akan menyumbangkan elektron kepada
keseluruhan bahan dan dikenali sebagai atom penderma. Semikonduktor jenis ini
dikenali sebagai semikonduktor jenis-n kerana kebanyakan pembawa casnya adalah
elektron negatif. Jika pendop adalah atom dengan tiga elektron valensi, seperti
indium, ketiga-tiga elektron tersebut akan membentuk ikatan dengan tiga atom
berhampiran. Dalam kes ini terdapat jiran dengan kekurangan elektron yang dirujuk
sebagai lohong. Elektron yang terikat pada atom jiran boleh melompat kepada lohong
apabila medan elektrik dibekalkan menghasilkan kesan pemindahan lohong. Atom
bendasing yang ditambah mempunyai kesan lohong yang didermakan dan dikenali
sebagai penerima. Lohong akan berpindah pada arah medan elektrik sepertimana jika
ia adalah pembawa cas positif. Bahan semikonduktor jenis ini dikenali sebagai
semikonduktor jenis-p di mana pembawa casnya adalah lohong positif (Mustaffa A.
1990).
3
Menurut Wikipedia (2006), perkataan seramik berasal daripada perkataan
Greek iaitu keramikos. Ia merujuk kepada bahan yang bukan organik dan bukan
bersifat logam di mana pembentukannya disebabkan oleh kesan pemanasan. Bahan
seramik biasanya diperbuat daripada campuran unsur logam dan bukan logam. Antara
contoh bahan seramik termasuklah oksida logam seperti Al2O3, BeO, ZrO2, BaTiO3
dan Ti2. logam dan separuh logam nitrida seperti Si3N4 serta logam dan separuh
logam karbida seperti B4C dan SiC. Sebatian ini menunjukkan samada ikatan kovalen
atau sebatian ionik bergantung kepada kedudukan unsur logam dan bukan logam di
dalam jadual berkala. Ikatan ionik terbentuk apabila unsur logam dan bukan logam
daripada bahagian yang bertentangan dalam jadual berkala digabungkan.
Penggabungan unsur daripada kumpulan yang sama atau berhampiran seperti silikon
dengan nitrogen dan silikon dan karbon cenderung untuk menjadi kovalen. Jenis
ikatan yang terlibat menentukan keadaan sifat-sifat mekanik, kimia dan elektrik
bahan. Contohnya, silikon nitrida dan silikon karbida stabil pada pengoksidaan udara
sehingga 2552-2732 ºF (1400-1500 ºC). Bahan seramik oksida logam juga tidak
bertindakbalas dengan oksigen. Bahan seramik biasanya kurang tumpat berbanding
keluli, dan mempunyai takat lebur yang tinggi. Kebanyakkan bahan seramik adalah
mudah rapuh yang menghadkan penggunaannya.
Simpangan hetero adalah ruang antaramuka dua bahan semikonduktor yang
bercantum secara kimia di mana bahan tersebut mempunyai jurang tenaga yang
berbeza. Istilah simpangan hetero adalah lebih biasa digunakan berbanding sentuhan
hetero tetapi ia berguna untuk mengekalkan jarak peralihan di antara satu bahan
dengan bahan yang lain yang diketahui akan meningkat secara pelahan-lahan.
Ungkapan ‘hetero’ merujuk kepada fakta bahawa dua fasa bahan yang terlibat.
Simpangan hetero memainkan peranan yang penting dalam menentukan kerintangan
dan sifat-sifat pengesanan suatu bahan. Simpangan hetero di antara semikonduktor
jenis-p dan n dibangunkan untuk mengesan pelbagai jenis gas (Maekawa et al. 1991).
Sensor gas yang berasaskan simpangan hetero mempunyai mekanisme yang berbeza
daripada sifat bahan tunggal dan boleh digunakan untuk mengesan kehadiran gas,
termasuk gas beracun yang wujud di dalam udara. (Cao et al. 2001, 2003). Dalam
kajian yang dijalankan ini, bahan yang utama atau asas yang digunakan adalah timah
4
oksida atau stanum dioksida, SnO2 dan kuprum oksida, CuO bagi membentuk
simpangan antara dua bahan tersebut.
Pembangunan sensor gas dengan kebolehpilihan dan kepekaan yang optimum
semakin menarik minat sejak kebelakangan ini. Penggunaan jalinan rekaan
semikonduktor adalah proses pembuatan yang paling digemari kerana keupayaannya
mengurangkan kos. Dalam tahun kebelakangan ini, minat telah berkembang terhadap
pembangunan hidung elektronik atau deria elektronik yang berupaya mengesan gas
bercampur dan berbau. Disebabkan mudah dan murah sensor gas berasaskan
semikonduktor oksida diberi perhatian untuk digunakan dalam sensor pelbagai siri.
Sensor pelbagai siri dicadangkan sebagai alat untuk mengawasi persekitaran di mana
sensor gas adalah berasaskan perubahan di dalam permukaan atau berhampiran
permukaan kekonduksian oksida. Sesetengah kekonduksian berubah disebabkan oleh
pembentukan rantau yang bercas didorong oleh penyerapan gas ataupun pembentukan
ruang oksigen dipermukaan. Peningkatan kecekapan dan kebolehpilihan sensor
memerlukan pemahaman yang terperinci terhadap permukaan dan proses antaramuka
pada peringkat zarah, dan hubungannya dengan sifat-sifat bahan dan keupayaan alat
(Cosandey et al. 2000). Senarai bahan oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan
sasaran untuk gas tertentu ditunjukkan di dalam Jadual 1.2.
Dua ciri utama di dalam sensor gas adalah kepekaan gas (pengesanan terhadap
kepekatan gas pada peringkat ppm) dan kebolehpilihan gas (pengesanan terhadap gas
tertentu di dalam persekitaran gas bercampur) (Gopel 1994). Kebanyakkan
semikonduktor oksida adalah lemah terhadap kebolehpilihan gas. Sebagai contoh,
SnO2, menjadi sensitif terhadap gas yang berbeza dengan kesesuaian suhu operasi,
pengubahsuaian struktur mikro, dan dengan penggunaan atau penambahan pendopan
dan pemangkin (Sherveglieri 1995).
5
Jadual 1.2: Senarai sebahagian oksida semikonduktor dengan kebolehpilihan sasaran untuk gas tertentu untuk persekitaran dan pengawasan kualiti udara
Jenis Oksida Gas yang dikesan
SnO2 H2,CO,NO2,H2S, CH4
TiO2 H2, C2H5OH, O2
Fe2O3 CO
Cr1.8Ti0.2O3 NH3
WO3 NO2, NH3
In2O3 O3, NO2,
LaFeO3 NO2, NOx
1.2 OBJEKTIF KAJIAN
1. Menyediakan pelet berasaskan simpangan hetero semikonduktor
seramik CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan NiO sebanyak 2
mol% dan 4 mol%.
2. Mengkaji kesan pendopan NiO ke dalam CuO terhadap ketumpatan
dan pengecutan pelet.
3. Melakukan pencirian I-V ke atas pelet-pelet simpangan hetero
berkenaan pada suhu antara 100-400 ºC dalam persekitaran udara biasa
dan dengan kehadiran gas 200ppm H2.
6
4. Mengkaji dan membuat perbandingan sifat kekonduksian dan
kepekaan pelet-pelet CuO-SnO2 tanpa didop dan didopkan dengan
NiO.
5. Mengkaji potensi yang ada pada pelet-pelet simpangan hetero yang
dihasilkan sebagai suatu sensor gas.
BAB 2
LATARBELAKANG KAJIAN
2.1 SENSOR GAS BERASASKAN SEMIKONDUKTOR SERAMIK
Sensor gas yang berasaskan bahan semikonduktor seramik adalah sensor keadaan
pepejal yang digunakan di dalam persekitaran udara biasa untuk mengawasi, atau
mengesan kehadiran gas mudah terbakar atau beracun pada kepekatan rendah seperti
gas H2, CO, NH3, H2S, NO3 dan sebagainya. Bahan semikonduktor seramik yang
sering diberi perhatian dalam kajian adalah bahan yang berasaskan logam peralihan
oksida seperti SnO2, ZnO dan CuO. Ciri-ciri sensor yang baik bergantung kepada
beberapa faktor seperti kepekaan terhadap kehadiran gas sasaran, kebolehpilihan
kepada gas sasaran, kestabilan dalam persekitaran yang berkepekatan tinggi dan masa
tindakbalas (Penrose & Stetter 2002). Banyak kajian telah dijalankan terhadap
semikonduktor seramik terutamanya timah oksida, SnO2 menunjukkan potensi yang
ada pada bahan ini untuk dijadikan suatu fungsi sensor gas.
7
2.2 KESAN PENDOPAN
Penambahan bahan pendop ke atas sensor berasaskan semikonduktor seramik
menunjukkan peningkatan terhadap pengesanan pelbagai jenis gas melalui pencirian
terhadap tindakbalas sensor dan penurunan suhu bagi tindakbalas maksimum sensor.
Pengurangan masa tindakbalas dan kebolehpilihan yang baik juga menuntut kepada
penggunaan bahan pendop. Penggunaan bahan pendop ini dikaitkan dengan kegunaan
untuk membantu logam atau logam oksida di dalam pemangkinan. Dalam hal ini,
tujuan utamanya adalah untuk meningkatkan kadar tindakbalas terhadap gas. Didapati
bahawa bahan pendop boleh memberi dua mekanisme kepekaan yang berbeza iaitu
kepekaan kimia dan kepekaan elektik (Shimizu & Egashira 1999).
2.3 MEKANISME GAS SENSOR
Mekanisme sensor gas bagi bahan adalah berdasarkan tindakbalas yang berlaku di
permukaan sensor, menyebabkan perubahan kepekatan oksigen yang diserap. Ion
oksigen diserap ke permukaan bahan, memindahkan elektron daripada jalur konduksi
dan menghasilkan suatu halangan berkeupayaan atau lebih dikenali sebagai halangan
Schottky yang akan menghadkan pergerakan elektron dan kekonduksian. Rajah 2.1
menunjukkan lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel.
Apabila gas reaktif bergabung dengan oksigen, ketebalan halangan dikurangkan,
meningkatkan kekonduksian. Perubahan kekonduksian ini dihubungkan dengan
jumlah gas spesifik yang hadir dalam persekitaran, memberi kesan kepada penentuan
jumlah kehadiran dan kepekatan gas (Moseley et al. 1991).
8
Rajah 2.1: Lakaran gambaran pembentukan halangan Schottky antara partikel hasil daripada pemerangkapan cas di permukaan ion oksigen (ditunjukkan sebagai O2ˉ).
Dalam kes oksida jenis n seperti SnO2, disebabkan elektron datang daripada
penderma terion melalui jalur konduksi, jadi ketumpatan pembawa cas dipermukaan
dikurangkan dan halangan berkeupayaan atau halangan Schottky kepada pangangkut
cas dihasilkan. Sepertimana cas permukaan dihasilkan, penyerapan oksigen
seterusnya disekat, kadar penyerapan berkurangan kerana cas mesti dipindahkan
kepada penyerap melalui permukaan berhalangan yang dibentuk, dan permukaan itu
menjadi tepu pada nilai yang sangat rendah. Pada simpangan di antara butiran
pepejal, lapisan terluar dan halangan Schottky yang digabungkan menbentuk
sentuhan yang berintangan tinggi yang mendominasi rintangan pepejal. Rintangan
adalah sensitif terhadap lapisan lindungan dipermukaan yang menyerap ion oksigen,
dan sebarang faktor yang mengubahnya akan mengubah rintangan.
Dalam kes oksida jenis p seperti CuO pula, oksigen yang diserap bertindak
sebagai keadaan penerima permukaan, menarik elektron daripada jalur valensi dan
meningkatkan kepekatan pembawa cas (lohong) di permukaan antaramuka. Butiran di
simpangan mempunyai kerintangan yang lebih rendah berbanding dibahagian dalam
bahan. Bertentangan dengan bahan jenis n, sebarang penurunan di dalam permukaan
yang diliputi ion oksigen akan membawa kepada penurunan di dalam kepekatan
9
pembawa cas di dalam butiran di simpangan dan akan meningkatkan kerintangan
bahan. Selain itu, kelihatan bahawa tiada halangan terhadap pengangkutan pembawa
cas yang boleh dihasilkan pada butiran di simpangan sebagai kesan kepada
penyerapan oksigen. Permukaan yang diliputi ion oksigen juga tidak dihadkan oleh
elektron yang dibekalkan dan boleh diteruskan kepada nilai yang lebih besar sebelum
tepu.
2.4 PENGENALAN TERHADAP BAHAN-BAHAN UJIKAJI
2.4.1 Kuprum (II) Oksida, CuO
Kuprum (ІІ) oksida atau juga dikenali sebagai kuprus oksida adalah oksida tertinggi
bagi kuprum. Kuprum (II) oksida adalah pepejal berwarna kehitam-hitaman yang
mempunyai struktur ionik dan melebur pada takat lebur di atas 1200 ºC dengan
kehilangan sedikit oksigen. Kuprum (II) oksida adalah oksida asas yang larut di
dalam asid mineral seperti asid hidroklorik, asid sulfurik, atau asid nitrik dan
ammonia tetapi tidak larut didalam air dan pelarut organik. Ia juga boleh diturunkan
kepada logam kuprum dengan kehadiran gas hidrogen atau karbon monoksida.
Dalam kajian ini, kuprum (II) oksida yang digunakan mempunyai ketulenan
99.9%. Kuprum (II) oksida digunakan sebagai suatu bahan semikonduktor jenis-p,
dengan jurang tenaga dengan sebanyak 1.2eV. Kuprum (II) oksida juga digunakan
sebagai agen pengilap gelas optik, bahan pewarna, elektrod galvani dan sebagainya.
Jadual 2.1 menunjukkan ciri-ciri fizikal bagi suatu sebatian kuprum (II) oksida, CuO.
10
Jadual 2.1 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian CuO
2.4.2 Stanum (IV) oksida, SnO2
Stanum (IV) oksida atau timah oksida adalah pepejal putih yang boleh ditemui dalam
bentuk mineral kasiterit. Ia boleh dihasilkan melalui logam timah yang dioksidakan
pada takat lebur yang tinggi. Bahan ini mempunyai takat lebur dan didih yang tinggi.
Ia tidak larut dalam air, tetapi larut dalam asid. Ia sering digunakan dalam penyaduran
dan bertindak sebagai bahan pelegap.
Dalam kajian sensor gas, stanum (IV) oksida menarik lebih banyak perhatian
sejak Taguichi membina sensor gas yang pertama daripada bahan ini untuk Figuro
Sensor pada tahun 1970 (Taguichi 1994). Ini mungkin disebabkan oleh kereaktifan
yang tinggi terhadap banyak spesis gas. Untuk kajian ini, bahan ini bertindak sebagai
semikonduktor seramik jenis-n dengan ketulenan bahan sebanyak 99.9%. Jadual 2.2
menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian stanum (IV) oksida, SnO2
Jadual 2.2 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian SnO2
Sifat Nilai
Jisim Molar
Ketumpatan Teori
Kelarutan (Air)
Takat Lebur
Takat Didih
79.545 g/mol
6.31 g/cm³
~0 g/l
>1200 ºC
~1800 ºC
11
2.4.3 Nikel (II) oksida, NiO
Nikel (II) oksida atau nikel oksida adalah pepejal hablur berwarna hijau yang
mempunyai struktur geometri oktaheral. Nikel oksida larut di dalam larutan asid,
kalium sianida dan ammonia hidroksida dan tidak larut di dalam air panas dan sejuk.
Nikel oksida boleh dihasilkan melalui penguraian terma ke atas nikel hirdoksida,
nikel karbonat atau nitrat. Nikel oksida digunakan sebagai bahan pewarnaan tembikar
dan dalam elektron untuk sel bahan bakar.
Sebagai salah satu komponen dalan sensor gas, nikel (II) oksida atau nikel
oksida merupakan suatu bahan dopan yang berfungsi sebagai pemangkin bagi
meningkatkan kepekaan sensor terhadap gas sasaran. Ketulenan nikel (II) oksida yang
digunakan adalah 99.999% dan didopkan ke dalam CuO dengan komposisi yang
berbeza.
Jadual 2.3 menunjukkan sifat-sifat fizikal bagi suatu sebatian NiO
Sifat Nilai
Jisim Molar
Ketumpatan Teori
Takat lebur
Takat didih
Graviti spesifik
150.709 g/mol
6.9 g/cm³
1630 ºC
1900 ºC
6.95
12
2.5 KAJIAN-KAJIAN LEPAS
Terdapat beberapa kajian yang telah dijalankan terhadap sensor gas berasaskan
simpangan hetero semikonduktor seramik. Antaranya adalah kajian yang dijalankan
oleh Cao et al. (2001) terhadap bahan La2CuO4-SnO2 bagi mengesan gas terturun
seperti wap alkohol dan gas hidrogen, H2 serta gas beracun seperti hidrogen sulfida,
H2S. Kajian dijalankan pada julat suhu antara 20-300 ºC di bawah kepekatan gas yang
berbeza. Hasil kajian yang dijalankan, didapati kerintangan sampel La2CuO4-SnO2
meningkat dengan peningkatan kandungan sampel La2CuO4 pada suhu yang
diberikan. Jika dibandingkan dengan sensor berasaskan CuO-SnO2, sampel La2CuO4-
SnO2 mempunyai sifat tindakbalas yang lebih cepat dan beroperasi pada suhu yang
lebih rendah dalam kes yang sama dengan kepekatan campuran H2S-udara.
Dalam kajian yang dijalankan oleh Aygün dan Cann (2005), kajian memberi
fokus kepada kesan pendopan bahan monovalen dan isovalen terhadap sensor
simpangan hetero berasaskan CuO-ZnO bagi mengesan kehadiran gas hidrogen. CuO
didopkan dengan bahan monovalen (Li, Na) dan isovalen (Ca, Sr, Ni) pada komposisi
dopan yang berbeza untuk membentuk sampel fasa tunggal dan dua fasa. Kesan
Sifat Nilai
Jisim Molar
Takat lebur
Takat didih
Graviti spesifik
Ketumpatan teori
74.693 g/mol
1960 ºC
-
7.45
6.67 g/cm³
13
pendopan terhadap kepekaan gas hidrogen dikaji menggunakan pencirian I-V dan
analisis impedans. Didapati kedua-dua bahan dopan monovalen dan dwivalen tersebut
dapat meningkatkan kepekaan terhadap gas hidrogen. Kepekaan tertinggi didapati di
dalam simpangan hetero CuO-ZnO yang didopkan dengan 2.5 mol% Ni. Ini
menunjukkan bahan isovalen seperti nikel dapat bertindak sebagai bahan pendopan
yang baik dalam penghasilan sensor gas berasaskan semikonduktor simpangan hetero.
Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO.
Jadual 2.4 menunjukkan kepekaan gas hidrogen bagi simpangan hetero CuO-ZnO
CuO/ ZnO
DidopLi
DidopNa
DidopSr
DidopCa
DidopNi
mol% Tanpa dop
0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5 0.5 1.5
S 2.3 3.1 4.6 3.0 4.4 3.3 4.1 2.5 4.1 4.1 6.2
Smak 2.3 3.3 4.9 4.1 4.8 3.4 4.1 2.6 4.1 8.7 9.4
Kepekaan S ditakrifkan sebagai nisbah arus I H2/Iudara pada 10V. Smak adalah kepekaan maksimum pada julat antara 0-20V.
14
BAB 3
BAHAN DAN KAEDAH
Dalam bab ini, akan dibincangkan tentang kaedah-kaedah yang dijalankan bermula
dari penyediaan bahan dan sampel sehinggalah kepada kaedah pencirian terhadap
sampel yang dihasilkan. Sampel-sampel yang disediakan adalah berasaskan pelet
simpangan hetero CuO-SnO2 tanpa dop dan pelet CuO-SnO2 dengan CuO didopkan
dengan NiO sebanyak 2 mol% dan 4 mol%.
3.1 PENYEDIAAN BAHAN
3.1.1 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2
Serbuk kuprum oksida, CuO berwarna kehitam-hitaman dari ALDRICH dengan
ketulenan 99.9% digunakan manakala serbuk stanum (IV) oksida, SnO2 yang
digunakan adalah dari SIGMA-ALDRICH yang berwarna putih dengan 99.9%
ketulenan. Kemudian kedua-dua serbuk ini ditimbang sebanyak 3 gram setiap satu
dengan menggunakan penimbang digital Denver AA250. Bahan-bahan ini dikisar
secara berasingan menggunakan Fritch Planetary Monomill dengan kelajuan 200 rpm
selama 5 jam. Sebelum proses pengisaran dijalankan, bahan yang siap ditimbang
dimasukkan ke dalam bekas yang telah disediakan untuk proses pengisaran.
Kemudian, sebanyak 5 biji bebola berjejari 1cm dimasukkan ke dalam bekas berisi
bahan tadi dan dititiskan sebanyak 4 titis etanol ke dalam bahan bagi mengelakkan
bahan melekat pada bekas semasa proses pengisaran. Selepas proses pengisaran,
bahan ini dikeluarkan untuk proses pengkalsinan iaitu proses di mana bahan dibakar
pada suhu yang yang tinggi untuk menukarkan bahan kepada oksidanya. Dalam
proses ini, suhu yang dikenakan adalah sebanyak 800 ºC berlaku selama 3 jam
dengan kadar pemanasan dan penyejukan sebanyak 3 ºC/min (Rajah 3.1).
15
Bahan yang telah siap dibakar disejukkan sebelum melalui proses penghasilan
pelet. Sebelum pelet dihasilkan, cecair gliserol akan dititiskan ke atas kedua-dua
bahan tersebut dan digaul selama beberapa minit. Kedua-dua bahan ini ditimbang
sebanyak 0.5 gram setiap satu dan dimasukkan ke dalam acuan yang berdiameter
13mm secara berperingkat atau satu persatu. Kemudian tekanan dikenakan ke atas
acuan tadi dengan menggunakan penekan hidraulik secara berperingkat sehingga
mencapai tekanan sebanyak 2 ton dan kemudian dibiarkan selama 6 minit. Kemudian,
tekanan dikurangkan secara perlahan-lahan sehingga sifar. Ini bagi mengelakkan pelet
yang dihasilkan tidak mudah pecah dan mempunyai permukaan yang licin. Pelet yang
terhasil menjalani proses pensinteran secara berperingkat seperti didalam Rajah 3.2.
Pada peringkat pertama, pelet disinter pada suhu 400 ºC selama 1 jam dengan kadar
kenaikan suhu sebanyak 3 ºC/min. Kemudian, pada peringkat seterusnya suhu proses
sinteran ditingkatkan sehingga 800 ºC dengan kadar kenaikan yang sama dan
dibiarkan pada suhu ini selama 3 jam sebelum disejukkan dengan kadar penyejukan
sebanyak 3 ºC/min.
Rajah 3.1 Proses pengkalsinan sampel
16
1 jam
3 jam
3ºC/min3ºC/min
T (ºC)
800
400
3ºC/min
t (jam)
t (jam)
3ºC/min
3 jam
3ºC/min
T (ºC)
800
Rajah 3.2 Proses pensinteran pelet secara berperingkat
3.1.2 Penyediaan Pelet Simpangan Hetero CuO-SnO2 didopkan dengan NiO
Proses ini sama seperti penyediaan pelet tanpa dop. Bagi penyediaan pelet ini, NiO
didopkan ke dalam CuO dengan nisbah mol yang telah ditetapkan iaitu 2 mol% dan 4
mol%. Seterusnya, campuran bahan ini dikisar dengan masa dan kelajuan yang sama
seperti penyediaan bahan tanpa dop. Proses seterusnya seperti pengkalsinan,
penghasilan pelet, pensinteran dan pencirian adalah sama seperti proses yang
diterangkan sebelumnya dalam bahagian 3.1.1.
3.2 KAEDAH PENCIRIAN
Kaedah ini dijalankan untuk mengkaji sifat fizikal dan penderiaan sampel yang
disediakan. Antara pencirian yang dilakukan adalah pengukuran ketumpatan dan
keliangan pelet, pencirian I-V, kekonduksian elektrik dan kepekaan.
3.2.1 Penentuan Ketumpatan dan Peratus Keliangan Sampel
17
Pengukuran berat, diameter dan ketebalan pelet dilakukan sebelum dan selepas proses
pensinteran pelet. Pelet ditimbang beratnya dengan menggunakan penimbang
elektronik model Denver Instrument AA250. Manakala diameter dan tebal pelet
diukur dengan menggunakan tolok mikrometer dan angkup vernier digital.
Pengukuran dilakukan sebanyak beberapa kali untuk mendapatkan bacaan puratanya.
Kemudian penentuan ketumpatan sampel ujikaji, ρujikaji dan ketumpatan teori, ρteori
serta peratus keliangan sampel ditentukan. Ketumpatan sampel dihitung
menggunakan persamaan,
ρ = m/V (3.1)
di mana, ρ adalah ketumpatan ujikaji sampel, m adalah jisim sampel dan V adalah
isipadu sampel dengan,
V = πj2t (3.2)
V = πd2t/4 (3.3)
Jadi, persamaan (3.1) boleh ditulis sebagai:
ρujikaji = 4m/πd2t (3.4)
dengan, d adalah diameter sampel dan t adalah tebal sampel
Bagi menentukan ketumpatan teori bagi sampel, isipadu sampel ditentukan
berdasarkan saiz atom. Jadi, persamaan bagi ketumpatan teori sampel adalah
ρteori = M × n / (V × NA) (3.5)
ρteori = M × n / ((abc) × NA) (3.6)
dengan;
18
M = jisim molekul relatif
n = no. molekul per unit sel
V = isipadu unit sel
NA = nombor Avogadro
a,b,c = pemalar kekisi
Bagi menentukan keliangan sampel, persamaan boleh diterbitkan berdasarkan
ketumpatan ujikaji sampel dan ketumpatan teori sampel yang diperolehi. Persamaan