UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE APURÍMAC FACULTAD DE INGENIERÍA ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL "INFLUENCIA DE LOS MÉTODOS DE EXTRACCIÓN Y TAMAÑO DE PARTÍCULAS, SOBRE LAS PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS Y CAPACIDAD CURTIENTE DE TANINOS DE TARA (Cn;esalpinia spinosa)" tnt:t,u TESIS PARA OPTAR EL TÍTULO DE INGENIERO AGROINDUSTRIAL HÉCTOR JUNIOR BAZÁN .JURO Abancay, Noviembre del 2012 PERÚ
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TESIS PARA OPTAR EL TÍTULO DE INGENIERO AGROINDUSTRIAL
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UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE
APURÍMAC
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL
"INFLUENCIA DE LOS MÉTODOS DE EXTRACCIÓN Y
TAMAÑO DE PARTÍCULAS, SOBRE LAS PROPIEDADES
FISICOQUÍMICAS Y CAPACIDAD CURTIENTE DE TANINOS DE
TARA (Cn;esalpinia spinosa)"
tnt:t,u
TESIS PARA OPTAR EL TÍTULO DE INGENIERO AGROINDUSTRIAL
HÉCTOR JUNIOR BAZÁN .JURO
Abancay, Noviembre del 2012
PERÚ
UNIVERSIDAD NACIONAL MICAElA BASTIDAS DE APURIMI( 'CóDIGO MFN
,Ia ?~Í? BIBLIOTECA
CENTRAL
FECHA DE INGRESO: 1 4 ENE 2013 00301
N° DE INGRESO:
UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE ,
APURIMAC
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
PROYECTO DE TESIS
INTITIJLADO: "Influencia de los métodos de extracción y tamaño de partículas, sobre las propiedades fisicoquímicas y capacidad curtiente de taninos de Tara (Caesalpinia spinosa)"
Responsable
Asesor · ............................... L .... ············ Mgt Guad upe Chaqudla Qwlca
Presidente del Jurado
Primer Miembro del Jurado Ing. Alfredo Femández Ayma
Segundo Miembro del Jurado
('j
1 .
"INFLUENCIA DE LOS MÉTODOS DE EXTRACCIÓN Y
TAMAÑO DE PARTÍCULAS, SOBRE LAS
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS
Y CAPACIDAD CURTIENTE
DE TANINOS DE LA TARA
( Caesalpinia spinosa)"
DEDICATORIA
A ti Dios Mío, porque no me abandonas, me demuestras
tu amor, me levantas de las caídas, permites mi
existencia en estos días y sobre todo, hoy me concedes
realizar el sueño más importante de mi vida.
"A mis padres Hilarión y Ana, por creer en mí y
sacarme adelante, con sus ejemplos dignos de
superación y entrega, porque gracias a ustedes, hoy
puedo ver alcanzada mi meta, les debo mucho, ahora me
toca corresponder". Dios los bendiga y cuide siempre.
"A Sabina Bazán y Aurelio Chacón, In memoriam, por
sus ejemplos de bondad y humildad, perseverancia y
perfección, cuídennos desde el cielo".
A mis amigos, mis profesores y colaboradores por
dedicanne su apoyo.
..
AGRADECIMIENTO
A la Universidad Micaela Bastidas de Apurímac, mi querida alma mater, fiel testigo de
mi formación profesional, y de cuyos aposentos tuve el honor de gozar.
A .la Escuela Académico Profesional de Ingeniería Agro industrial, por facilitarme todos
los medios para llevar a cabo mi investigación.
Al Ministerio de Educación-OBEC y la Dirección de Investigación de la UNAMBA,
por el apoyo económico brindado para concretar mi investigación y titulación.
Al CITEccal, por su valiosa contribución en la realización de ensayos fisicos en cueros.
A mis asesores Msc. Guadalupe Chaquílla Quilca y al Ing. Víctor Huamaní Meléndez,
por s~ paciencia, preciado tiempo y sus conocimientos, que fueron de valiosa ayuda;
deseo contar siempre con su sabiduría y amistad.
A mis profesores, con profunda admiración, por todas sus enseñanzas, por compartir sus
conocimientos y experiencias, por su tiempo y dedicación, por ser forjadores de mi
formación profesional, a mis jurados de tesis Ing. Luis Fernando Pérez Falcón, Ing. Luis
Ricardo Paredes Quiroz, Ing. Alfredo Femández Ayma, así mismo, una mención
especial al Quim. Melquiades Barragán Condori, Ing.Dimas Melgar Oncebay y Quim.
Jorge Arizaca Oblitas, quienes con su valioso conocimiento y dedicación, han permitido
la consecución de esta investigación.
A Katy, Paola y Henry, quienes con su apoyo en momentos cruciales y determinantes,
contribuyeron a finalizar mi investigación, los quiero mucho.
A mis amigos de la Universidad, por su afecto, su comprensión, por todos los momentos
dificiles que pasamos juntos y los momentos de diversión, por apoyarme, aconsejanne,
por esos pequeños y grandes detalles que tuvieron conmigo.
A todas aquellas personas que en algún momento de mi vida estuvieron allí, me dieron
la mano~ pero sobre todo, a quienes creyeron en mí y me impulsaron a seguir siempre
adelante.
ÍNDICE DE CONTENIDO
RESUMEN
l. INTRODUCCIÓN
l. L OBJETIVOS
1.2. IDPÓTESIS
II. MARCO TEÓRICO
2.1. LA TARA (Caesalpinia spinosa)
2.1.1. Descripción de la tara
2. 1.2. Descripción botánica
2. 1.3. Descripción morfológica
2.1.3.1. Composición fisica del fruto
ÍNDICE
2. 1.3.2. Composición química del fruto
2.1.4. Subproductos y utilización de la tara
2.2. TANINOS
2.2.1. Definición y características fisicoquímicas
2.2.1. Clasificación
2.2.2.1. Taninos hidrolizables o pirogálicos
2.2.3. Propiedades de los taninos
2.2,3.1. Propiedades químicas
2.2.3..2. Propiedades fisicas
2.3. SEPARACIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO DE METABOLITOS
2.3.1. Tamaño de partícula del material extractable
Pág.
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2.3.1.1. Caracterización de partículas 19
2.3.1.2. Medida del tamaño de partículas 20
2.3.2. Naturaleza del disolvente 24
2.3.2.1. Etanol 24
2.3.2.1.1. Solvatación, polaridad y solubilidad 25
2.3.2.2. Agua como solvente 27
2.3.2.3. Mezcla de disolventes (etanol-agua) 28
2.3.3. Variables de la extracción sólido -líquido 31
2.3.3.1. Equilibrio sólido- líquido 34
2.4. EXTRACTOS CURTIENTES 36
2.4.1. Composición 36
2.4.2, Métodos de extracción 39
2.5. CURTICIÓN VEGETAL 42
2.5.1. Teorías sobre la fijación de extractos curtientes en la piel 42
2.5.2. Efecto de la curtición vegetal en las características finales del cuero 45
m. MATERIALES Y MÉTODOS 48
3.1. MATERIA PRIMA 48
3.2. LUGAR DE DESARROLLO 48
3.3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 48
3.3.1. Equipos 48
3.3.2. Materiales 49
3.3.3. Reactivos 49
3.4.EXTRACCIÓNDELA SOLUCIÓNTÁNICADELA TARA 50
3 .4. l. Obtención del polvo de las vainas de tara 50
3.4.2. Extracción de las soluciones tánicas 52
3.4.2.1. Método 1: Extracción de una etapa con solución etanólica (80%) 52
3.4.2.2. Método 2: Extracción de etapas sucesivas con solución acuosa de 54
sulfito de sodio al 2%
3.5. EVALUACIÓN FISICOQUÍMICA DE LOS EXTRACTOS T ÁNICOS 55
3.5. l. Densidad real 55
3.5.2. Solubilidad en agua 55
3.5.3. Porcentaje de taninos 55
3.5.4. Ácido gálico 56
3.6. PROCESO DE CURTIEMBRE 56
3.6.1. Método para la obtención de cuero badana 56
3.7. EVALUACIÓN DE LA CAPACIDAD CURTIENTE EN PIELES. 58
3. 7 .1. Temperatura de encogimiento del cuero 58
3.7.2. Resistencia a la tracción del cuero 58
3.7.3. Porcentaje de elongamiento del cuero 59
3.8. DISEÑO EXPERIMENTAL 59
IV. RESULTADOSYDISCUSIONES 61
4.1. ANÁLISIS DE LAS EVALUACIONES FISICOQUIMICAS 61
4 .1.1. Resultados del análisis de la densidad real 61
4. L2. Resultados del análisis de la solubilidad 64
4.1.3. Resultados del análisis del porcentaje de taninos 66
4.1.4. Resultados del análisis del ácido gálico (AG) 72
4.2. RESULTADOS DEL ANALISIS DE LA EVALUACION DE LA 76
CAPACIDAD CURTIENTE
4.2.1. Resultados del análisis de la temperatura de encogimiento
4 .2.2. Resultados del análisis de la resistencia a la tracción
4.2.3. Resultados del análisis del porcentaje de elongación
V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1. CONCLUSIONES
5.2. RECOMENDACIONES
VL REFERENCIAS BffiLIOGRÁFICAS
VII. ANEXOS
ÍNDICE DE TABLAS
ÍNDICE DE FIGURAS
77
81
83
88
88
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100
ÍNDICE DE TABLAS
Pág.
Tabla 1: Análisis porcentual del fruto de tara (valor promedio de 5 muestras) 7
Tabla 2: Propiedades fisícas de extractos tánicos comerciales y no purificados 18
Tabla 3: Tamaños estándar de tamiz 21
Tabla 4: Rendimiento de taninos de tara en función al tamaño de partícula 23
Tabla 5: Selección de los valores de acidez, Aj, y basicidad, Bj de disolventes 25
Tabla 6: Clasificación de los solventes con su respectiva constante dieléctrica 26
Tabla 7: Propiedades fisicas del agua y etanol 27
Tabla 8: Especificaciones del extracto de tara en polvo 38
Tabla 9: Efectos de la modificación química en la temperatura de contracción 46
Tabla 10: Operacionalizacíón de variables 60
Tabla 11: Densidad promedio de los extractos tánicos 61
Tabla 12: Análisis de varianza para la densidad de los extractos tánicos 62
Tabla 13: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por el método de 63
extracción - Densidad
Tabla 14: Solubilidad promedio de los extractos tánicos 64
Tabla 15: Análisis de varianza (ANOV A) para la solubilidad de los extractos 65
tánicos.
Tabla 16: Porcentaje de taninos promedio de los extractos tánicos. 67
Tabla 17: Análisis de varianza (ANOV A) para el porcentaje de taninos de los 68
extractos.
Tabla 18: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por el método de 68
extracción - Porcentaje de taninos
Tabla 19: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por el tamafio de 69
partículas -Porcentaje de taninos
Tabla 20: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por la intemcción 69
del método de extracción y el tamafio de partículas - Porcentaje de taninos
Tabla 21: Ácido gálico promedio de los extractos tánicos 72
Tabla 22: Análisis de varianza (ANOV A) para el ácido gálico de los extractos. 73
Tabla 23: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por el método de 74
extracción- Ácido gálico
Tabla 24: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por el tamafio de 74
partículas - Ácido gálico
Tabla 25: Prueba de Tukey para tratamientos influenciados por la interacción 75
del método de extracción y el tamafio de partículas - Ácido gálico
Tabla 26: Temperatura de contracción promedio de cueros curtidos con taninos 77
Tabla 27: Análisis de varianza (ANOV A) para la temperatura de contracción de 78
los cueros.
Tabla 28: Prueba de Tukey para la temperatura de contracción influenciada por 79
el método de extracción.
Tabla 29: Prueba de Tukey para la temperatura de contracción influenciada por 79
el tamafio de partículas.
Tabla 30: Prueba de Tukey para la temperatura de contracción influenciada por 80
la interacción del método de extracción y el tamafio de partículas.
Tabla 31: Resistencia a la tracción promedio de cueros curtidos con taninos 81
Tabla 32: Análisis de varianza para la resistencia a la tracción de los cueros 82
Tabla 33: Porcentaje de elongación promedio de cueros curtidos taninos 83
Tabla 34: Análisis de varianza para el porcentaje de elongación de los cueros 84
ÍNDICE DE FIGURAS
Pág.
Figura 1: Fotografía de un árbol de tara y sus frutos (vainas) 5
Figura 2: Estructura morfológica de la semilla 6
Figura 3: Estructura del tanino de tara 7
Figura 4: Esquema ilustrativo sobre la composición de la tara 9
Figura 5: Clasificación de los taninos 12
Figura 6: Taninos hidrolizables y elagitaninos 13
Figura 7: Estructura química del ácido tánico 14
Figura 8: Estructura del ácido quínico, tanino de tara 14
Figura 9: Estructura química de los esteres elagitaninos 15
Figura 10: Estructura química del etanol 24
Figura 11: Enlaces de hidrógeno del agua en su momento polar 28
Figura 12: Modelo de enlace de puentes de hidrógeno entre los polifenoles de 44
las plantas y el colágeno
Figura 13: Vainas y polvo de tara 51
Figura 14: Diagrama para la obtención de polvo de tara 52
Figura 15: Gráfico comparativo de las densidades 62
Figura 16: Gráfico comparativo de las solubilidades 65
Figura 17: Gráfico comparativo del porcentaje de taninos 67
Figura 18: Gráfico comparativo del ácido gálico 73
Figura 19! Gráfico comparativo de la temperatura de contracción 78
Figura 20: Gráfico comparativo de la resistencia a la tracción 82
Figura 21: Gráfico comparativo del porcentaje de elongación 84
Figura 22: Determinación de la densidad real
Figura 23: Determinación de la solubilidad
Figura 24: Determinación del porcentaje de taninos
Figura 25: Determinación del ácido gálíco
100
101
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105
RESUMEN
El objetivo de la investigación fue, determinar la influencia de los métodos de
extracción y el tamaño de partículas, sobre las propiedades fisicoquímicas y curtientes
de los taninos de tara Se utilizaron vainas de tara ( Caesalpinia spinosa) recolectadas
del distrito de Soraya, provincia de Aymaraes de la región Apurímac, extrayendo bajo
dos métodos de extracción: Extracción de una etapa o MI (20% agua/80% etanol) y
Extracción de etapas sucesivas o M2 (1 00% agua y bisulfito de sodio al 2%) y tres
tamafios de partículas de polvo de tara: 3,5 mesh; 16 mesh y 60 mesh. La extracción de
taninos, se realizó a sistema de reflujo, en una plancha de calentamiento con agitación
magnética, bajo las condiciones de 45 minutos y 65 oc para MI (mientras, para M2 se
aplicaron las mismas condiciones en cada una de las 3 etapas); posteriormente, se filtró
al vació, se desecó en una estufa a 55 °C, se trituro en un mortero y los extractos tánícos
en polvo, se almacenaron en frascos de colo~ ámbar hasta el inicio de los análisis.
La caracterización fisicoquímica, reportó._que los mejores resultados en los extractos
tánicos fueron: 1,18 g/ml para densidad real; 96,3% para solubilidad; 63,7% para· el
porcentaje de taninos y 493,26 mg AG/g tara para el ácido gálico. Sin embargo, se
concluyó que, tanto los métodos de extracción, como los tamaños de partícula, influyen
sobre las propiedades fisicoquÚ]Jicas: Para la densidad (de forma independiente solo
influyo M2), para la solubilidad (de forma independiente solo influyo 60 mesh), y para
el porcentaje de taninos y ácido gálico (la mejor influencia independiente fue MI y 60
mesh, mientras como interacción fue Ml-60 mesh).
Finalmente, la evaluación de la capacidad curtiente se determinó sobre la curtición de
piel ovina (cuero badana), utilizando el método tradicional de curtido al vegetal y
examinando las propiedades de temperatura de contracción (66,1 °C), resistencia a la
tracción (16,66 N/mm2) y porcentaje de elongación (50,7%), quienes mostraron
diferencias que no se relacionan, coincidiendo en la prueba de temperatura de
contracción como la más indicada (la mejor influencia fue MI y 16 mesh; mientras
como interacción fue Ml-60 mesh).
ABSTRACT
The objective of the research was to determine the influence of the extraction methods
and particle síze on physícochemícal and tanníng tara tanníns. Pods were used tara
(Caesalpinia spinosa) district of Soraya, province Aymaraes of the region Apurímac
collected, extracted under two extraction methods: Leaching of a stage or Ml (20%
water 1 80% ethanol) and leachíng of successive stages or M2 (100% water and sodíum
bisulphite to 2%) and three particle sizes tara powder: 3,5 mesh; 16 mesh and 60 mesh.
The tannin extraction system was held at reflux in a hot plate with magnetic stirring
under the condítíons of 45 minutes and 65 oc for M1 (while M2 was applied to the
same conditions in every one of the 3 stages ), and subsequently vacuum filtered, dried
in an oven at 55 °C, crushed in a mortar and powdered tannin extracts were stored in
amber bottles untíl the start of the analysis.
Physicochemical, reported that the best results in tannin extracts were: 1,18 g/ml for real
density; 96,3% for solubilíty; 63,7% for the percentage of tannins and 493,26 mg AG 1
g tare for the gallic acid. However, it was concluded that both extraction methods such
as particle size, influence on physicochemical properties: For density (only influenced
independently M2), to the solubílíty (índependently influenced only 60 mesh), and the
percentage of tannins and gallic acid (best influence was independent Ml and 60 mesh,
while interaction was as Ml-60 mesh).
Finally, the tanning capacity evaluation was determined on sheep skin tanning
(sheepskin leather) using the traditional method vegetable tanning and examining
properties shrinkage temperature (66,1 °C), tensile strength (16,66 N/mm2) and percent
elongation (50,7%), who showed differences unrelated to coincide in the shrinkage
temperature test as needed (the best influence was Ml and 16 mesh, while such
interaction was M 1-60 mesh)
l. INTRODUCCIÓN
La Caesalpinia spínosa (Molina) Kuntze, comúnmente conocida como tara o
taya, es una leguminosa de porte arbustivo natural del Perú, cultivada en los valles
interandinos del país, como una fuente importante de gomas y taninos, este último
extraído del polvo de las vainas, principal producto de exportación (Villanuev~ 2007).
En la actualidad, el Perú es el primer productor de tara con el 80% de la
producción mundial, a esto se ha sumado la creciente demanda internacional en el
último decenio, de los sub-productos (principalmente el polvo), ello ha motivado que
este cultivo no tradicional ocupe un sitial importante en .la cadena de valor de la tara;
siendo, Apurímac uno de los principales productores de este cultivo en el país, y su
contribución resulta significativa en las industrias de transformación de subproductos,
puesto que es utilizada para combinarlas con otras variedades por sus excelentes
cualidades (Asociación de Productores Agropecuarios de Soraya, 2011 ).
El principal sub-producto es el polvo de las vainas de tara, fuente para la
extracción de taninos, ampliamente utilizados en la industria curtiente, farmacéutica,
quimica, cosmética y alimenticia, por sus excelentes propiedades fisicoquimicas
(Villanueva, 2007). Ello se ha denotado en diversas investigaciones exploratorias. Al
respecto, el presente estudio pretende explicar la influencia de las variables: métodos de
extracción y el tamaño de partículas del polvo, en las propiedades fisicoquimicas y la
capacidad curtiente de los taninos de tara; como indicadores para su aplicación en el
ámbito tecnológico-industrial, los que, proporcionan una base muy útil para determinar
1
las causas de algunos fenómenos que se presentan al modificar los procesos de
fabricación y/o la materia prima, y su consecuente utilidad.
Finalmente, la presente investigación es una respuesta a las exigencias de
aplicación, mejora y adaptación de los actuales procesos industriales de transformación,
que proporciona además, criterios para un aprovechamiento integral de la tara con
respecto a los taninos, dado sus fines industriales, comerciales, agrarios, botánicos y
biotecnológicos.
2
1.1 OBJETIVOS
Objetivo general:
.,¡ Determinar la influencia de los métodos de extracción y el tamaño de particulas
sobre las propiedades fisicoquímicas y curtientes de los taninos de tara.
Objetivos específicos:
v' Determinar la influencia de los métodos de extracción: extracción de una etapa
y extracción de etapas sucesivas; sobre las propiedades fisicoquímicas y
curtientes de los taninos de tara.
v' Determinar la influencia de los tamaños de partícula: 3,5 mesh; 16 mesh y 60
mesh, sobre las propiedades fisicoquímicas y curtientes de los taninos de tara .
.,¡ Evaluar la interacción de los métodos de extracción y el tamaño de partículas,
respecto a las propiedades fisicoquímicas y curtientes de los taninos de tara.
1.2 HIPÓTESIS
Hipótesis general:
Las propiedades fisicoquímicas y curtientes de los taninos de la tara, están
influenciados por su método de extracción y tamaño de partícula.
Hipótesis específica:
Ht.t: Los métodos de extracción del tanino de tara, tienen influencia en sus
propiedades fisicoquímicas y su capacidad curtiente.
H1.2: El tamaño de partícula, influye significativamente en las características
fisicoquímicas y la capacidad curtiente de los taninos de tara.
H1.3: La interacción de los métodos de extracción y el tamaño de partículas del polvo
dé tara, tiene efecto sobre las propiedades fisicoquímicas y curtientes dé sus
taninos.
3
ll. MARCO TEÓRICO
2 .. 1. LA TARA (Caesalpinia spinosa)
2.1.1. Descripción de la tara
La tara (Caesalpinia spinosa Kuntze) es una especie forestal nativa de los andes,
con una población importante en el Perú. Dependiendo su ubicación geográfica se
En el uso comercial del polvo de tara, se han adoptado los tamaños de _partículas, "'
en .función de los tamices normalizados, por ello la separación en el intervalo de
21
tamaños entre 4 y 48 mallas recibe el nombre de «tamizado fino» y para tamaños
inferiores a 48 mallas el tamizado se considera <<Ultra fino» (Me Cabe et al., 1998).
Los estudios con taninos de tara, trabajaron muestras de polvo con diversa
granulometría y grados o normas (que no difieren sustancialmente en las escalas); así, se
utilizaron tamaños de 6 mm (Garro et al, 1996; Garrido, 2003), polvo de la malla 70
mesh (Wang et al, 2002). Por otro lado, el tamaño de partícula ha sido investigado,
como factor en la extracción de taninos, encontrándose para la tara, un valor óptimo de
0.087 cm (Pérez y Quintana, 1995), mientras, Villanueva (2007), menciona que es
importante denotar que el tamaño óptimo para la extracción de taninos de tara influye en
la eficiencia de extracción, citando los resultados del rendimiento en función al tamaño
de partícula en la Tabla 4; de forma análoga los resultados de Vásquez et al (2001),
concluyeron que el bajo rendimiento de extracción de polifenoles, es consecuencia del
aumento de tamaño de partícula (que limita la difusión) y la variación de la composición
de las partículas con el tamaño.
Tal como muestran las referencias citadas, no existe concordancia respecto al
tamaño óptimo de la partícula del polvo de la tara, utilizada para la extracción de
taninos; sin embargo la extracción de taninos de especies arbóreas como el encino,
arrayán, teca, melina, ciprés, mangle colorado, pino blanco y eucalipto, ha tenido
valores homogéneos para el polvo de la corteza y madera, con tamaños de tamiz N° 40;
50; 60 y 70 (Akú, 2000; Saravia et al, 2002; Suchinni, 2002; Equité de León, 2004;
Gómez, 2004; Cerezo, 2005; Marroquín, 2008).
22
TABLA 4. Rendimiento de taninos de tara en función al tamaño de partícula
Tamaño de partícula 5 mm 10 mm 15 mm 18 mm
Taninos extraídos 61,5% 60,5% 51,0% 47,0%
Fuente: Villanueva, 2007.
El efecto positivo de reducir el tamaño de las partículas han sido previamente
reportados en otros estudios sobre la extracción fenólica, dando buenos resultados en
otros materiales vegetales, sin embargo, los efectos positivos de la reducción del tamaño
de partícula no siempre son obvios, pues, una reducción del tamaño de partícula puede
obstruir el acceso disolvente a toda la superficie expuesta del sólido para liberar los
compuestos fenólicos (Pinelo et al, 2005).
Kossah et al (20 1 0), observaron una disminución en la extracción de taninos
hídrolizables del zumaque cuando el tamaño de partícula aumentó de 0,5 a 2,5 mm, sin
embargo, su contenido con tamaños de partícula de 0,5 y 1,0 mm no fueron
significativamente diferentes, dado que las partículas pequeñas (0,5 mm) dieron lugar a
dificultades como la generación de polvo, calor durante la molienda y el bloqueo de los
filtros durante la extracción; 1,0 mm fue seleccionado como el tamaño de partícula
óptimo. Pinelo et al (2007), reportaron que, el contenido fenólico de los extractos
mejora de forma asociada con la disminución de los tamaños de partículas (125; 250;
500 y 1000 J.LID ), siguiendo una tendencia logarítmica; no habiendo variación
significativa de la densidad aparente para las partículas que oscilan entre 500 y 1000
p.m, mientras que una disminución de la densidad se observó para 500 a 250 y 1~5 J.lill.
23
2.3.2. Naturaleza del disolvente
Un solvente es un líquido en el cual se introduce una o más sustancias para
constituir una fase homogénea llamada solución. El solvente no es definido por su
estructura química sino más bien por su estado fisico, el estado líquido y por su uso.
2.3.2.1. Etanol
Conocido como alcohol etílico, se presenta en condiciones normales de presión
y temperatura como un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78
oc. Mezclable con agua en cualquier proporción; a la concentración de 95% en peso se
forma una mezcla azeotrópica. Su fórmula química es CH3-CHrOH (C2E>O).
NAME
Ethanot
MOLECULAR FORMULA
CONOENSED FORMULA
STRUCTURAL FORMULA
H H f 1
H-C-C-0-H 1 1 H H
Figura 10. Estructura química del etanol (Kotz et al., 2008).
MOLECULAR MODEL
La figura 10, denota que etanol posee un grupo OH, y una superficie de
potencial electrostático en el extremo, de carácter polar con un átomo de O parcialmente
negativo y un átomo de H parcialmente positivo. El resultado es que el enlace de
hidrógeno entre las moléculas de etanol es posible y hace una contribución importante a.
sus fuerzas intermoleculares (Kotz et al., 2008).
24
2.3.2.1.1. Solvatación, polaridad y solubilidad
El papel del disolvente no es pequeño, las moléculas del soluto no existen
en solución como partículas desnudas~ están solvatadas. En realidad, un buen solvénte
debe presentar el llamado poder de solvatación, o la capacidad de formar enlaces, de
acuerdo a la naturaleza de los enlaces químicos formados, esto se explica con la Tabla
5, mostrando el poder de solvatación de los solventes (Recinos, 2004).
TABLA 5. Selección de los valores de acidez, A¡, y basicidad, B¡ de disolventes Solventes j Aj Bj (Aj + Bj{'
Benceno 0,15 0,59 0,73
Acetona 0,25 0,81 1,06
Etanol 0,66 0,45 1,11
Metanol 0,75 0,50 1,25
Agua 1,00 1,00 2,00
a Los disolventes se enumeran en orden de su suma (Aj + Bj), que se considera como medida mzonablc de la "polaridad del disolvente" en términos de la capacidad de solvatación general de Wl disolvente
Fuente: Reichardt, 2004.
La polaridad es una de las características más importantes, ya que establece
una diferencia en la carga eléctrica sobre varias porciones de una molécula. Ésta es la
diferencia fundamental entre los solventes, ya que establece un punto a partir del cual
pueden clasificarse. La Tabla 6, cataloga a los solventes de dos maneras: polares y no
pqlares, entre los primeros, los más importantes son los próticos. Un solve.J:).te polar
prótico es aquel que puede liberar un hidrógeno por ionización o bien es aquel que dona
protones y forma puentes de hidrogeno, por ejemplo el agua y etanol (Recinos, 2004).
25
00301
TABLA 6. Clasificación de los solventes con su respectiva constante dieléctrica
Cte. Dieléctrica División Sub-división Solvente
a25°C
Agua 78,3
Próticos Etanol 24,3
Polares Acetona 20,7
Acetato de Apróticos 6,02
Solventes etilo
Hidrocarburos Éter etílico 4,34
oxigenados No Polares
Hidrocarburos Hexano 1,89
no oxigenados
Fuente: Recinos, 2004.
Al respecto, el etanol es buen disolvente de aplicación muy general, que
puede ser atribuida a su polaridad intermedia y su capacidad de interaccionar con el
agua mediante enlaces hidrógeno, que determinan la solubilidad mutua. El grupo
hidroxilo es muy polar y, lo que es más importante, contiene un hidrógeno enlazado a
un elemento altamente electronegativo: el oxígeno. Estructuralmente, el grupo hidroxilo
de las moléculas de un alcohol, es capaz de formar puentes de hidrógeno.
26
2.3.2.2. Agua como solvente
Es evidente que el agua tiene algunas características que hacen que su uso
como un disolvente sea bastante único, estas se muestran en la Tabla 7. Tiene un
tamaño muy pequeño que permite a muchas moléculas de agua rodear un soluto dado y
solvata.rlo sin aglomeración. La superioridad del agua como disolvente, está marcada
por el gran índice de polaridad, y una capacidad de donación por enlace de hidrógeno,
que permiten solvatar a solutos fuertemente polares, especialmente aquellos que llevan
una carga negativa (Figura 11) (Yizhak, 1998).
TABLA 7. Propiedades físicas del agua y etanol
Polaridad Entalpía Calor Viscosidad Tamaño
Solvente ET30 molar Lln:v específico Cp o (nm)
(kcal/mol) (kJ/mol) (JfOK-mol) (mPa.s)
Agua 0,343 63,10 43,91 75,30 0,8903
Etanol 0,469 51,90 42,32 112,30 1,0830
Fuente: Yizhak, 1998.
Cuando un compuesto iónico o polar entra en el agua, que está rodeado por
moléculas de agua. El tamaño relativamente pequeño de las moléculas de ·agua,
típicamente permite a muchas moléculas de agua rodear una molécula del soluto. Los
dipolos parcialmente negativos del agua son atraídos a los componentes de carga
positiva del soluto, y viceversa para los dipolos positivos (Yizhak, 1998).
27
&-
1>+
Hydrogen bonds
Figura 11. Enlaces de hidrógeno del agua en su momento polar (Kotz et al., 2008).
2.3.2.3. Mezcla de disolventes (etanol-agua)
Usualmente la mezcla de disolventes tiene el fin de facilitar el proceso de
extracción con dos fines:
Realizar un cambio en el pH.- Por medio de una sal, un ácido o una base se
puede modificar el pH de la solución extractiva, por ejemplo puede utilizarse una base
como el sulfito de sodio para crear una solución alcalina que por medio de hidrólisis
permita neutralizar los iones ácidos provenientes de los taninos y así permitir la
extracción de los últimos. Esto debido a que la hidrólisis del sulfito de sodio produce
una disolución alcalina (Montenegro, 2009).
(ec. 1)
28
Y como los taninos son de carácter ácido, al reaccionar con el sulfito de sodio,
de carácter alcalino, los taninos pierden átomos H+ por medio de su neutralización o
bien~ disociación y entonces se transforman a su forma iónica conjugada, la cual posee
mayor solubilidad (Montenegro, 2009).
Off HO- tanino- COOH o- tanino- coo· + w (ec. 2)
poco soluble más soluble
Y esto explica porque los taninos hidrolizables (ácidos fenólicos) pueden ser
extraídos sólo como sales con disolución diluida de álcali.
Realizar un cambio en la constante dieléctrica.- Muestra cuan polarizada está
la sustancia y su capacidad de asociación a otras moléculas. Cuanto más polar es un
solvente, mayor es su constante dieléctrica (Montenegro, 2009). Con la mezcla de dos o
más solventes se puede conseguir un cambio en la constante dieléctrica de la mezcla
resultante.
(ec. 3)
Al mezclar un solvente de constante dieléctrica muy baja y otro que tiene una
muy alta, se obtiene una solución con una constante dieléctrica intermedia que permita
una extracción eficiente, pues se logra modificar la polaridad de dichos solventes, y por
tanto su capacidad de asociación a otras moléculas. Tal es el caso del agua :pura, tiene
una constante dieléctrica de 78,3 y el etanol de 24,3. Entonces, al preparar una solución
29
de agua con etanol, en un porcentaje determinado, por ejemplo al 70% (p/p ), puede
conseguirse una solución con una constante dieléctrica adecuada para la extracción
(Montenegro, 2009).
K= 78,3(30"/o) + 24,3(70"/o) = 40,S lOO
(ec. 4)
Al respecto, resulta importante la selección del disolvente en la extracción de
taninos; muchos han recomendado el uso de mezclas de disolventes, para poder
aumentar los rendimientos. Se debe tener en cuenta, que la presencia de agua en los
disolventes puede aumentar el rendimiento de extracción, pero también facilita la
d~gradación después de la extracción (Lindroth y Pajutee, 1987), en este sentido, la
elección del contenido de agua en la mezcla parece haber sido arbitraria:
En la extracción de taninos se han utilizado mezclas de solventes como: agua
con el 80% de metanol, 80% de etanol y 70-80% de acetona, concluyendo que el mejor
solvente de extracción de taninos de la tara fue la acetona al 80%, seguido del etanol
80% y metanol 80% (Seigler et al, 1986; Garro et al, 1996; Garrido, 2003 y Escobar y
Chávez, 2008); mientras, utilizando solamente como solvente el agua destilada, se
obtuvieron resultados similares respecto al porcentaje de taninos (54-58%} de tara
(Pérez y Quintana, 1995; Wang et al, 2002; Lin et al, 2007 y Añanca, 2009).
Chew et al (20 11 ), demostraron que el sistema binario-solvente da un mayor
rendimiento de compuestos fenólicos, en comparación al sistema mono-solvente, sin
embargo, la mayor recuperación de taninos se expuso en la concentración de etanol
100% (mono-disolvente). Este resultado podría deberse a la mayor parte de los taninos
30
que se presentan en formas limitadas o polimerizados son más solubles en medios
moderadamente polares.
De la misma forma, Koffi et al (2010), demostraron que el sistema acuoso de
etanol, era mejor en comparación a los sistemas individuales como etanol y agua, dado
que la extracción acuosa de órganos de la planta deja una gran cantidad de polifenoles
residuales que sólo una combinación apropiada de disolventes los extraería.
Por otra parte, la solubilidad de los compuestos fenólicos depende de su grado
de polimerización, en las interacciones con otros componentes, y de la polaridad del
disolvente (Mujica et al, 2009).
2.3.3. Variables de la extracción sólido- líquido
En general, los factores que afectan la extracción sólido - líquido son las
siguientes:
Tamaño de las Partículas.- Los sólidos de tamaño pequeño tienen un área
interfacial más grande, la distancia de difusión del soluto en el interior del sólido es más
pequeña por lo que es más alta la cantidad de masa transferida, dependiendo la cantidad
de masa utilizada en relación al volumen de solvente. Sin embargo, al romper
completamente la estructura se puede perder la selectividad y obtener muchos productos
indeseables, por lo que es necesario evaluar el tamaño de partícula óptimo.
Entre algunas consideraciones se encuentran las siguientes. El molido fino es
más costoso, pero proporciona una extracción más completa y más rápida. Tiene la
desventaja de que siendo el peso del líquido asociado con el sólido sedimentado tan
31
grande como el peso del sólido, se utilizará una cantidad considerable de disolvente para
eliminar del sólido lixiviado el soluto y la solución resultante estará diluida. Las
partículas trituradas grandes, por otra parte, se lixivian con más lentitud y posiblemente
de modo menos completo, pero a lo largo del drenado pueden retener relativamente
poca solución, requieren menos lavado y, por lo tanto, proporcionan una solución final
más concentrada.
Asimismo, debe estudiarse la geometría de la partícula, pudiendo ser ésta
irre~ar o regular. Si es regular pueden encontrarse formas cúbica, hexagonal, esférica
o cilindrica.
Otra característica importante es la porosidad, ya que esta propiedad permite que
el liquido penetre a través de los canales formados por los poros dentro del -sólido,
aumentando así el área activa para la extracción. Sin embargo, pueden existir sólidos no
porosos o con poros cerrados~ causando mayor dificultad en el momento de extracción.
Finalmente, debe determinarse la densidad de la partícula observando la
existencia o no de un cambio en la misma al cambiar el tamaño de la partícula, lo cual
puede dar una idea de su porosidad. Esto puede llevarse a cabo con el uso de un matraz
de Le Chatelier.
Tipo de Solvente.- El líquido escogido debe ser selectivo y con baja viscosidad,
generalmente se usa solvente en estado puro conforme transcurre la extracción la
concentración del soluto incrementa y el gradiente de concentración disminuye, y
aumenta la viscosidad del líquido.
Temperatura.- La temperátura influye de manera positiva en la solubilidad del
sólido en el líquido, incrementando la velocidad de extracción. Sin embargo para
32
extracciones de solutos orgánicos se debe tener cuidado con la influencia de la
temperatura en la estructura molecular del sólido.
Agitación del fluido.- La agitación del solvente es importante, incrementa la
difusión de la masa en el líquido, aumentando la transferencia de masa, la agitación de
partículas finas evita sedimentaciones y da uso al área interfacial generando mayor
efectividad.
Etapas de extracción.- La extracción puede llevarse a cabo en una única etapa o
en etapas múltiples. Esto dependerá del equipo utilizado y de las condiciones del
proceso. Por ejemplo utilizando soxhlet, el mismo sistema permite la obtención de
varias etapas, sin embargo en otro tipo de equipo como un tanque o recipiente
cualquiera en el que se permite que ocurra la maceración, puede trabajarse solamente en
una etapa o bien en etapas múltiples.
En este último caso las diversas etapas no pueden lograrse automáticamente,
sino que deberán conseguirse por medio del experimentador que deberá realizar la
separación del sólido del líquido y la renovación del solvente continuamente para cada
etapa. Entonces, en el caso de las etapas múltiples, sí interesa que el solvente llegue a
saturación, no así en el caso de una etapa en el que este aspecto realmente no es
relevante.
Finalmente, para una única etapa el gradiente de concentración disminuye en
función del tiempo y para etapas múltiples también, pero en este último caso el
gradiente puede recuperarse gracias a la renovación del solvente.
33
2.3.3.1. Equilibrio sólido - líquido
Según y Ocon y Tojo (1970) citado por Ullari (2010) e Ibarz y Barbosa-
Canovas (2003 ); el mecanismo de la extracción de un so luto contenido en una pary:ícula
sólida mediante un líquido, se considera que ocurre en tres etapas sucesivas hasta que se
alcanza el equilibrio. Estas etapas se estudian a continuación:
1~ Cambio de jase del soluto por inmediato contacto sólido-solvente.- Es el
paso del soluto desde la fase sólida al líquido. La disolución del soluto se realiza a
través de una interfase sólido-líquido. Aunque para el estudio de esta etapa podría
aplicarse la teoría de la capa límite, no ha sido desarrollada en este caso, y es por ello
que suele considerarse que este fenómeno de disolución es instantáneo, por lo que no
influye en la velocidad global de extracción.
2~ Difusión del soluto en el solvente contenido dentro de los poros del sólido
por difusión cinética o molecular sin convección.- En la mayoría de los casos, el soluto
se encuentra en el interior de las partículas sólidas, siendo preciso que el disolvente se
ponga en contacto con él, por lo que debe llenar los poros del sólido inerte. La
transferencia del soluto desde el interior de la partícula sólida hasta su superficie, se
realiza debido al gradiente de concentración existente entre la interfase sólido-liquido y
la superficie exterior del sólido. Se considera que el disolvente en el interior de los
poros permanece prácticamente estacionario, por lo que la transferencia de soluto desde
zonas de mayor concentración al exterior, se realiza únicamente por difusión molecular.
La expresión de la velocidad de transferencia de materia en esta etapa vendrá dada por:
dC Ns=--~
dz (ec. 5)
34
Donde: Ns =Densidad de flujo de materia enkg.m·2.s"1.
DL = Difusividad del soluto a través del disolvente en m2.s-1.
C =Concentración de la disolución en kg/m3.
z = Distancia en el interior del poro en m.
Con lo que si se quiere aumentar la transferencia de materia se logrará
aumentando la temperatura, ya que ello provoca un aumento de la difusividad. Además,
si las partículas se desmenuzan se logra que la longitud de los poros disminuya, lo que
trae consigo el que la velocidad de transferencia aumente. Aunque, en algunos casos
puede ocurrir que el disolvente rompa la estructura de los sólidos inertes produciéndose
partículas finas que pueden llegar a obstruir los poros, dificultando de este modo la
penetración del disolvente.
3~ Paso del soluto de la superficie del sólido a la masa de la solución, dada
por la difusión y convección de la masa líquida.- Una vez que el soluto ha alcanzado la
superficie de la partícula, se transfiere desde este punto hasta el seno de la disolución
gracias a un gradiente de concentración, realizándose esta transferencia de materia por
transporte molecular y turbulento, de forma simultánea. En esta etapa la velocidad de
transferencia de materia viene dada por la expresión:
dM Ns= -= KL(Cs-C)
Adt (.ec. 6)
Donde: M = Masa del soluto transferido en kg.
A = Superficie de contacto particula-disolución en m2.
t = Tiempo en s.
35
Cs = Concentración del so luto en la superficie del sólido en kg.m-3.
C = Concentración del soluto en el seno de la disolución en un
instante determinado en kg.m-3.
KL =Coeficiente de transferencia de materia en m.s-1.
Cada una de las etapas descritas posee su propia velocidad de transferencia,
siendo la más lenta la que controla el proceso de extracción. Tal como se ha indicado
más arriba, en la primera etapa la disolución del sólido se considera instantánea, por lo
que no va a influir en el proceso. De las otras dos etapas, es la segunda la que suele
controlar la velocidad del proceso, ya que normalmente se desarrolla lentamente, si el
sistema ha llegado al equilibrio, al dejar en reposo se separarán dos fases:
• Extracto o flujo superior: es la disolución separada, formada por soluto y
disolvente. También se denomina miscela.
• Refinado o flujo inferior: es el residuo formado por los sólidos inertes y la
solución retenida en su seno. Si se ha alcanzado el equilibrio esta solución tendrá la
misma concentración en soluto que el extracto. Y si la solución está saturada, el sólido
inerte puede contener además soluto sin disolver.
2.4. EXTRACTOS CURTIENTES
2.4.1. Composición
Los extractos curtientes en general, están constituidos por:
36
.. a) La parte de los taninos (que reaccionan con el cuero crudo) y tienen fuerte
afinidad por la estructura colagénica de la piel y son la parte curtiente del extracto .
b) Un porcentaje más o menos elevado de sustancias insolubles en agua,
encontrándose en forma de suspensión o precipitado, originados de sales inorgánicas y
microresiduos de fibras vegetales presentes en la materia prima. Cuando provienen de la
materia vegetal extraída, son taninos de un grado de polimerización elevado y no
pueden mantenerse en suspensión por el efecto peptizante de los otros componentes del
extracto. Las sustancias insolubles que poseen los taninos favorecen el curtido, porque
si lo que se utíliza como sustancia curtiente fuera un 100% sustancia tánica, sustancia
curtiente, se produciría (a pesar de que estos fueran condicionados al pH ideal de los
taninos, alrededor de 4.5-5) una sobrecurtición superficial que impediría la difusión de
los taninos hacia dentro de la pieL Pero, las gomas o resinas pueden influir en la
formación de precipitados que entorpecen la difusión del tanino hacia el interior de la
piel. Cuando los sedimentos se originan en la curtición proceden de la hidrólisis de los
taninos por precipitación de proteínas solubles o por floculación debido a cambios en
las condiciones físico-químicas originadas por la incorporación de sales de ácidos
(Adzet, 1995).
e) La parte correspondiente a los no taninos, que está constituida por
Villanueva, C. (2007). La tara: El oro verde de los incas. Lima, Perú: Edic.
AGRUM.
98
Von Leyser, E., y Pizzi, A (1990). The formulation and commercialization of
ghdam pine tannin adhesives in Chile. Holz als Roh Werkstoff 48(1):25-29 52.
Wang, J., Zhou, X., Wang, S., Li, R., y Fu, X (2002). Preparation of ellagic acid
by chinese gallnut. Journal ofQingdao, 23(3).
Wikipedia, La enciclopedia libre. (2011). Tanino. Recuperado el 30 de abril de
2011, de: http://es.wikipedia.org/wiki/Tanino
Yizhak, M. (1998). The Properties <?f Solvents. New York, USA: Vol 4. Wiley
Editorial.
99
Vll.ANEXOS
ANEXOl
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE EXTRACTOS TÁNICOS
l. Se tomó un picnómetro de 10 ml,limpio y seco, el cual se pesó y se registró (Pl).
2. A continuación, se pesaron 0,5 gr del extracto tánico en polvo, el mismo que fue
introducido en el picnómetro seco y vacío, anotando el nuevo peso (P2).
3. Seguidamente, se enrasó el picnómetro hasta el capilar con éter de petróleo, de la
misma forma se registró el nuevo peso (P3).
4. Finalmente, se secó el picnómetro y fue enrasado únicamente con éter de petróleo,
anotando el nuevo peso (P4 ). Este proceso fue aprovechado para determinar la
densidad del benceno (p a 20 °C). Los cálculos se sometieron a la siguiente
fórmula:
(ec. 7)
Figura 22. Determinación de la densidad real.
lOO
ANEX02
DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD DE WS EXTRACTOS
l. Se pesaron 0,5 gr de extracto tánico en polvo (Wl).
2. Seguidamente, el extracto fue introducido en un vaso de precipitado de 100 ml, y se
adicionaron 75 mi de agua destilada (20 °C) para disolver.
3. A continuación, la solución se mantuvo en agitación constante durante 48 horas.
4. Posteriormente, la solución se filtró en un embudo buchner con papel filtro N° 4.
5. Finalmente, el residuo del filtrado, se condujo a la estufa para secarlo a 103 ± 2 oc
hasta un peso constante (W2). Los cálculos se sometieron a la siguiente fórmula:
Solubilidad(%)= Wt- w2 x 100 W¡
Figura 23. Determinación de la solubilidad.
(ec. 8)
.... 101
ANEX03
DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE TANINOS
l. Se pesó 1 gr del extracto tánico en polvo, se colocó en un balón de fondo plano de
250 mi, se agregaron 100 mi de agua destilada y se disolvió.
2. Seguidamente, se instaló el sistema de reflujo y la solución se mantuvo durante 4
horas en ebullición.
3. Posteriormente, se tomaron 12,5 mi de la solución tánica reflujada y se vertieron en
un matraz Erlenmeyer de 250 ml, a esta muestra se adicionó 1 O mi del indicador
índigo de carmín al 1% y 375 mi de agua destilada.
4. A continuación, se tituló con permanganato de potasio al O,lN, hasta un viraje de
color amarillo claro, se anotó el gasto del titulante y se registró.
5. Finalmente, se preparó un blanco, solo con agua destilada, adicionando los
reactivos en las mismas cantidades y anotando nuevamente el gasto. Los cálculos se
sometieron a la siguientes fórmulas:
T . l , . (O/) [(mlo-mlb)x0.0042x250] lOO ( 9) arnnos en e extracto támco 7o = x · ec. g de extracto x 25
Se.establece que: 4,2 mg de tanino= lml x O.lN Permanganato de potasio.
Donde:
mio = mililitros de permanganato de potasio gastados en el extracto tánico.
mlb = mililitros de permanganato de potasio gastados en el blanco con agua.
0,0042 =taninos equivalentes en lml de O.lN de solución acuosa de KMn04.
102
... ,,j;' Figura 24. Determinación del porcentaje de taninos.
103
ANEX04
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO,GÁLICO
l. Se pesó 50 mg de extracto tánico en polvo y se adicionaron a 5 mi de ácido
sulfúrico (2 N) dentro de un tubo de ensayo constreñido y congelado de 8mt fue
sellado al vacío y se calentó durante 24 horas a 100 oc en un baño maría.
2. Posteriormente, se retiraron los tubos, se enfriaron y el contenido se vertió en 50 ml
de agua destilada.
3. A continuación, se tomó 1 ml de la solución anterior y se adicionó 1,5 ml de
rodanina en metanol (0,667% p/v) recién preparada, se mezcló y luego de 5
minutos, se adicionó 1 mi de solución de hidróxido de potasio (0,5 N) y se esperó
2,5 minutos para enrazar toda la mezcla a 25 ml con agua destilada en una fiola,
esto reposó por 1 O minutos.
4. Seguidamente, se tomó 5ml de la solución anterior para hacer una dilución de 5:25
(solución:agua), y se aforó a 25 mi con agua destilada en una fiola.
5. Luego, se colectó una muestra representativa de la nueva dilución y se colocó en
tubos para hacer la lectura en el espectrofotómetro a 520 nm, calibrando
previamente las lecturas con una celda conteniendo agua destilada.
6. Finalmente se prepara una solución de ácido gálico stock (0, 10 mg ác.gálico/ml
H2S04 0.2N), para obtener la curva patrón, bajo las siguientes concentraciones: O;
0,2; 0,4; 0,6; 0,8; y 1,0 mi de ácido gálico, siguiendo el mismo procedimiento y
adicionando los mismos reactivos, exceptuando la dilución final de 5:25. Se realizó
la misma lectura en el espectro fotómetro a 520 nm.
104
("\ .,e¡ .. _.,;,
' 1) .. / ,) '. ' .
'~ ..• ~ ..... ;1'9 -~-\~· l -
' ,O,v ,!J f:J \? o ú 'o J, ~ ~
o () (9) @ •
Ott'f' A,
)
Figura 25. Detenninación del ácido gálico (Elaboración propia, 2012).
105
ANEXOS
INFORMES DE EVALUACIÓN DE LA TEMPERATURA DE CONTRACCIÓN,
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN Y PORCENTAJE DE EWNGACIÓN
lr\TORME DE ENSAYO s•tP7-0ll20lVLAB/CITEccaJ
Ncmlb:e: ~-~ ·r,.,......''l ~ow.~:
Te!éfo:lo: Como ,eJear~o.
Objm'Odel 'e:1S3}"'"
2 •. DATOS DE iA Mü'"ESI'RA
:EECIORB.AZIU'l JURO A\·. ·G:.iTci'lzm ,de la V~ ·s.líl- Oad.ld. 'ün.:'wniwta. Abmlcry. .Apw:imx OSl-630963 b!jubtlzm't.iOmmml..com Izr.~pció:l'~delos.mé:toaos de ~ción J ClimÍio ·ele pa.~ SC)bre las propiedad:es :fi.sic¡oquimicas y cap:ldd:Jd ,cmtieJlte óe ,~ ,4! 'tlrn:. (Cit.ESALP'Dit1A - SPIKOSA)~.
ldemüicna"On y d:esaipdóo .ele la amestra:
üm p;"'!z.a~ c;olo: beige. En. el :bdio came se iee , .. Ml - .3 S' .. L:a mnesun. es idemifi~ad.'! ·COOJO '"':Moem3 1: .~&!todo 1 - .3..5, ·~: Ml - 35, ~: 24 cm x B cm.". ·a uso de b. muestta. fue ·idmti5cado por el. die=e como ~!a::et':o21 para m.1:roqté:iei'~"".
3.Lü"'GAR Y FECHA DE RECDCIÓS DElAMú"ESSRA: ·~ lS de,jumo de 2012
Objeti\:o 4!:1 ~1)~: :im'eSti.~ ~de los métodos& ~:áÓD y am::iio de p::L~ SCib1'e las propiedades ñsicoquimias ;- c.ap3ddad ~ cte·ammos de ·aro (CAESALPINIA.- SPD\-os.A.)"'.
N~ del Producto: 'Cof:o
fdm:ificadónyd&ripciÓD de b mn.~
Um piez:;: color bej~ •. ED. el lado csme se :IEI!! '"Ml ·• l6".La III1l'e.S1rn es ide:zr:iñada ·co:no ~~~ 2: ~.L!.....I~ '1 'I.O: ,-.;.;¡;...,. '"'·11 'l6 ·~-:- ,,., ·~~- 'El . .a:.. ·t. .. . . ·'-~ ·.o~-.:c-~.:~~ .~ ¡:u,¡o¡zv - il:l.l'~'"""""""""':·~" ·' ·•:.. ~.u~es::.-·tCm.X,I-t·uu- •. ,.QSO\a: w.:Dm!Stm:wei~U&.U.<Mo~Vpol'
el clie'J!e co:!3D ~~.:psn m.1ll'OT' ~r"'ii.a"'.
3LUG.I\R Y.FEOHA DE :REa:PetÓ:SDE LA.!.fi:LSIRA: crrEcallS de.jtmio de 2012
di. FECHA. DE LOSE.\~4.'\:"0S: TI~ 28 de.}tl:toY O~ 03,04 de julio de 2011
109
5LOCJWZ.J\Q.OSDE L\ Z.O~DE TO"ltA DE lfiJES'IRA:
6.D"SAYOS
6.} ~11 de• b. nsistf.Dria a b tn.CáÓII dit C'Uft'O:
.iin"eoli.~ ''"II:I:Daexin de los métodos de ~~dÓl! y tamaiio de p:tl'Óctilas., sObre las ~ed;ade; :dsicoquimias y cap:!dd3d ,cunie:nte d! amiDos d! ·:.arn (CAESAI.PINIA - SPD\-osA)".
Nomb:l? ,ae~, Produtto: ~eoe.-o
ldm:ificaawy aescnpción de 12. :rmteStm:
Um. pi~ ce!or 'beige. ED ·el bdo came se :Jee "Ml - 60" . . Ls .. Dlll.'!>tm es iden'!ificada •tomo ·")fuestrn 3: ~'fit.odo· 1 - 60~ •CóqD: Ml - 60~ .n:.mmsi01l5: 2l ·cmx 13 ·cm"'. El uso ·de ia Dlll'!st3. flle id!l:ttiñaJdo por ·eldiel!e·«tmm~~.¡ma~, ...
4. fECIL\ DELOs.~·sA'i"OS:
112
6. E.'t"SAYOS
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~úmero· Porctubjt dt probftas Espesor Porctnt2jt de
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(mm) tlonpdóu (%) ~.promedio (~)
3 A 0,88 1~2
25159
3 B 0,81 .32~87
Obwn'2cioDtS.: I.a. nmes:ra. es um peza se descoooce el se:ttido del esplD:tz.o (pa:m!e!o· o pelpeDitimW); por lo aul se d!sip:i A y B (Bes pe::pe!ld:ailar al A).
1.tl11'tsol•tt2l'XIi CUFr.o r~n~,\1i'll.'ri...,... ~,~dn::.ec:n l }rrft~~lt::l6::007.m..El'Eal4 F~lbi:::tt; Dc!L :i: •:i&llk'!t:~&~"a
117
Rimx. Oi de jui.io de 2012
Nomb:e: Domici!io Le~:
Tel~: C4treo electniJ:to. Ob;eti\"0 del e::~.sayo:
2. DATOS m: L\ 1RIES1RA
HECIORBAZAN JURO A\·. Gm:l.b:'.o de b \"ep ~·n- Cíud.1d UDn'mituu. Abmay. Ap1rim:K 083--630968
lm"tSilpaéa ~de los metodos de exrr.Keión y tm:3iio de p:ri:u!.1s, sobre bs ~ fsicoqujmicas y cap3Cicbd CtJr'tlellle de t3Dmos de tU'3 (CA.ESAI.PNA. - SPIN'OSA)"'.
Jdermfic!dón y desaipci<Í!l de b talf5.tr.l:
U:n pie::a. colar be:p. En elbdo ame se lee ~t! ~ 16"'. La ~tta es tErific.tcb co:m ~fueso S: ,..~ 2 - 16, C~-o: M2- !6, Dimemiaoes: 22 cm X 16.5 C'I!l". El uso de b IDJeSfJ'a me idsti5ado por el~ como..,..~ pm mmoqté:DI!rU•.
J.LtTC."-R Y FECIIA DE RECEPCIOX DE U :ut"ESTRA: CITEccal. lS dé j'Wllo de 2012
J. FECR-' DE LOS L''"S.-'\"OS: 11. 28 de ¡u:Co y 02, 03, 01 de ju!io de ~012
118
5:l.OCAllL\COS.DEL\ ZOSADE TOllA DE Mü'ESTRA:
6. L'':sAYOS
6.1. Dmrm:iaáón de b, nsist'máa· • b ·tnc<ión de cauo:
CtmtfritJft~ ambim:a!c: tk1 e«mrdicitmamim:o M la m:u~trtJ.:
.Humecbd tel3::1\<a: Tempem:urn;
48 .. 0?ó- S2,i'!ó ll.S~. 2ip1(:
,.~, ...,.1{ ~"'to .. Fa
Ti!ll;Jo de ac:mld:icig:¡:3.'Cimto: 48 ·bm:1s (se reposuu 4S l:lar2s de acond:d~en!O mas del ~)
Variable dependiente: Densidad (g/ml) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Níunero de casos completos: 18
ANOVA Gráfico para Densidad
Tamaño de particula
Método de extracción
P=0.3040
P=0,0195
Residuos ~---__.....;:;......&.......;•...._.;;.;• ·~· .;;;••;_,;¡l.,;;;;a•;;..;•;____.....;;;..__.___..• __ .:..____.__. -0.4 -0.2 o 0.2
Arullis" d V . IS e ananzapara De "d d S dCddT" ns1a-umae ua ra os 1po III
Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio EFECTOS PRINCIPALES A:Método de extracción 0.182006 1 0.182006 B:Tamaño de partícula 0.0660778 2 0.0330389
INTERACCIONES AB 0.0400111 2 0.0200056
RESIDUOS 0.301 12 0.0250833 TOTAL (CORREGIDO) 0.589094 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado rned1o del error residual
ANOV A Multifactorial- Solubilidad
Variable dependiente: Solubilidad(%) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
ANOIIA Gnlflc:o para Solublllclad
0.4
Razón-F Valor-P
7.26 0.0195 1.32 0.3040
0.80 0.4729
P=0.16011
120 P:0.0858
125
Aál"'dV' n JSJS e ananza para S 1 bTd d S o u 11 a - d e d urna e ua rados Tipo 111 Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F EFECTOS PRINCIPALES A:Método de extracción 4.30222 1 4.30222 3.50 B:Tamaño de partícula 5.46778 2 2.73389 2.23 INTERACCIONES AB 0.787778 2 0.393889 0.32 RESIDUOS 14.74 12 1.22833 TOTAL (CORREGIDO) 25.2978 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado medto del error restdual
ANOV A Multifactorial- Porcentaje de taninos
Variable dependiente: Porcentaje de taninos(%) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
ANOVA Gráfico para Porcentaje de taninos
Tamaño de partlcula
Método de extracción 1!!0
Valor-P
0.0858 0.1506
0.7317
P=0.0346
P=0.0003
R~dOOSLL---------·~·~----~~~·~·~·~·~--~--------~ -10 o 10
An Mis deV • is arianza para Porcentaje de taninos - Suma de e uadrados T' 1 iDO n Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio Razón-F EFECTOSP~CIPALES
A:Método de extracción 403.28 1 403.28 24.63 B:Tamaño de partícula 147.91 2 73.955 4.52 INT~RACCIONES AB 130.583 2 65.2917 3.99 RESIDUOS 196.447 12 16.3706 TOTAL (CORREGIDO) 878.22 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado medio del error restdual
ANOV A Multifactorial - Ácido gálico
Variable dependiente: Ácido gálico (mg AG/g tara) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
A ál". d V . Á D ISIS e ar1anza para cido gálico - Suma de Cuadrados Tipo 111 Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio Razón-F EFECTOS PRINCIPALES A: Método de extracción 90891.4 l 90891.4 54.87 B:Tamaño de partícula 269408. 2 134704. 81.31 INTERACCIONES AB 33635.9 2 16817.9 10.15
RESIDUOS 19879.6 12 1656.63 TOTAL (CORREGIDO) 413815. 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado medio del error residual
ANOV A Multifactorial- Temperatura de encogimiento
Variable dependiente: Temperatura de encogimiento eC) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
ANOVA Gráfico para Temperatura de encogimiento
Tamaño de partícula 3f
Método de extracc16n 120
Residuos 1.
1.6
3P
Valor-P
0.0000 0.0000
0.0026
P=O.OOOO
P=O.OOOO
-4.6 -2.6 .0.6 1.4 3.4 6.4
lisis dé Várianza para Temperatura de enc<lg!miento- uma e ua ra os 1po S dCddT"III Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio Razón-F EFECTOS PRINCIPALES A:Método de extracción 25.205 1 25.205 2387.84 B:Tamaño de partícula 35.0711 2 17.5356 1661.26
INTERACCIONES AB 46.2533 2 23.1267 2190.95 RESIDUOS 0.126667 12 0.0105556 TOTAL (CORREGIDO) 106.656 17 TodliS las razones-F se basan en el cuadrado medio del etTOr restdual
ANOV A Multifactorial- Resistencia a la tracción
Variable dependiente: Resistencia a la tracción (N/mm2) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
ANOVA Gráfico para Resistencia a la tracción
Tamaño de.partlcula 1.6
Método de extracción 190 ~
1
31f>
Valor-P
0.0000 0.0000
0.0000
1"=0.0000
P=O.OOOO
o 4 8 Residuos L...L _____ ..__ ____ --'--------''------~
127
Aáli"dV" R n SIS e ar1anza para esistencia a la tracción - Suma de Cuadrados Tipo 111 Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio Razón-F EFECTOS PRINCIPALES A:Método de extracción 3.20045 1 3.20045 **************** B:Tamaño de partícula lll.662 2 55.8312 **************** ~ERACCIONES AB 63.2212 2 31.6106 **************** RESIDUOS o 12 o TOTAL (CORREGIDO) 178.084 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado medio del error residual
ANOV A Multifactorial- Porcentaje de elongamiento
Variable dependiente: Porcentaje de elongamiento (%) Factores: Método de extracción y Tamaño de partícula Número de casos completos: 18
ANOVA Gráfico para Porcentaje-de elongamiento
Valor..,P
0.0000 0.0000
0.0000
Tamafio de partfcula 1JJ t¡,G¡5 P=O.OOOO
Método de extracción 1j!O 3P P-=0,0000
1 1 1 11 1
Residuos 1 -39 -19 1 21 41
AnálisiS de V arianza para Porcentaje de elongamiento - S umade d e uadra os Tipo 111 Fuente Suma de Cuadrados G/ Cuadrado Medio Razón-F Valor-P EFECTOS PRINCIPALES A:Método de extracción 2191.22 1 2191.22 **************** 0.0000 B:Tamaño de partícula 97.2799 2 48.6399 **************** 0.0000
INTERACCIONES AB 247.607 2 123.804 **************** 0.0000
RESIDUOS o 12 o TOTAL (CORREGIDO) 2536.11 17 Todas las razones-F se basan en el cuadrado medio del error residual
128
ANEXOS
ANÁLISIS MULTIV ARIADO- CORRELACIONES
CORRELACIONES
Correlaciones Método de extracción Tamaño de partícula Densidad Solubilidad
El StatAdvisor Esta ·tabla muestra las correlaciones momento producto de Pearson, entre cada par de variables. El rango de estos coeficientes de correlación va de -1 a +1, y miden la fuerza de la relación lineal entre las variables. Tanibién se muestra, entre paréntesis, el número de pares de datos utilizados para calcular cada coeficiente. El tercer número en cada .bloque de la tabla es un valor-P que prueba la significancia estadística de las correlaciones estimadas. Valores-P ahajo deO.OS indícan correlaciones significativamente díferentes de cero, con un nivel de confianza del 95.0%.
132
ANEX09
ANÁLISIS DE REGRESIÓN MÚLTIPLE
Regresión Múltiple - Densidad
Variable dependiente: Densidad (glml) Variables independientes: Método de extracción
Parámetro Estimación Error Estándar
CONSTANTE 1.27861 0.0677782 Método de extracción 0.00251389 0.000939915
Análisis de Varianza
Estadistica Valor-P T 18.8646 0.0000 2.67459 0.0166
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 0.182006 1 0.182006 7.15 0.0166 Residuo 0.407089 16 0.0254431 Total (Corr.) 0.589094 17
El StatAdvisor La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Densidad y l variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Densidad= 1.27861 + 0.00251389*Método de extracción
Puesto. que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0.05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del95.0%.
Gl Cuadrado Medio Razón-F 1 4.30222 3.28 16 1.31222 17
Valor~P
0.0890
La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Solubilídad y 1 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Solubilidad= 94.7556 + 0.0122222*Método de extracción
Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es mayor o igual que 0.05, no existe una relación estadisticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del95.0%.
133
Regresión Múltiple - Porcentaje de taninos
Variable dependiente: Porcentaje de taninos(%) Variables independientes: Método de extracción y Tamaño de partícula
Parámetro Estimación Error Estadistico Valor-P Evtándar T
CONSTANTE 62.1667 2.32113 26.783 0.0000 Método de extracción -0.118333 0.0275204 -4.29984 0.0006 Tamaño de partícula 0.118237 0.0454291 2.60268 0.0200
Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor~P
El SúttAdvisor La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Porcentaje de taninos y 2 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Porcentaje de taninos = 62.1667- 0.118333*Métotlo de extracción + 0.118237*Tamalio de particula
Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0.05, existe una relación estadísticamente significativa entre la$ variables con un nivel de confianza del95.0"/o.
Regresión Múltiple - Ácido gálico
Variable dependiente: Ácido gálico (mg AG/g tara) Variables independientes: Método de extracción y Tamaño de partícula
Parámetro Estimación Error Estadístico Valor-P Estándar T
Anátisis de Varianza Fueme Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 253600. 2 126800. 11.87 0.0008 Residuo 160215. 15 10681.0 Total (Corr.) 413815. 17
El StatAdvisor La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Ácido gálico y 2 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Puesto que el valor-P en la tabla ANOV A es menor que 0.05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del 95.0%.
Regresión Múltiple- Temperatura de encogimiento
Variable dependiente: Temperatura de encogimiento (0 C) Variables independientes: Método de extracción y Tamaño de partícula
Parlnnetro Estimación E"or Estadístico Valor-P Estándar T
CONSTANTE 63.4703 Ll2193 56.5722 0.0000 Método de extracción -0.0295833 0.0133022 -2.22395 0.0419 Tamaño de partícula 0.0217712 0.0219585 0.991472 0.3372
--
134
Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 30.2146 2 15.1073 2.96 0.0822 Residuo 76.4416 15 5.0961 Total (Corr.) 106.656 17
El StatAdvisor La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Temperatura de encogimiento y 2 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Temperatura de encogimiento= 63.4703- 0.0295833*Método de extracción
Puesto que el valor-P en la tabla ANOV A es mayor o igual que 0.05, no existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del95.001o.
Regresión Múltiple- Resistencia a la _tracción
Variable dependiente: Resistencia a la tracción (N/mm2)
Variables independientes: Método de extracción y Tamaño de partícula
Parámetro Estimación Error Estadístico Valor-P Estándar T
CONSTANTE 14.0957 1.11012 12.6975 0.0000 Método de extracción -0.0105417 0.0131621 -0.80091 0.4357 Tamaño de partícula -0.0972921 0.0217272 -4.47788 0.0004
Análisis de Varianza Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P Modelo 103.244 2 51.622 10.35 "Ü.0015 Residuo 74.8401 15 4.98934 Total (Corr.) 178.084 17
El StatAdvisor La salida muestra los resultados de ajustar un modelo de regresión lineal múltiple para describir la relación entre Resistencia a la tracción y 2 variables independientes. La ecuación del modelo ajustado es
Resistencia a la tracción= 14.0957- 0.097292J*Tamailo de particula
Puesto que el valor-P en la tabla ANOVA es menor que 0.05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del95.0%.
Regresión Múltiple - Porcentaje de elongamiento
Variable dependiente: Porcentaje de elongamiento (%) Variables independientes: Método de extracción y Tamaño de partícula
Parámetro Estimación Error Estadístico Valor-P Estándar T
Tamaño de partícula 0.0176966 0.0464175 0.381247 0.7084
Anál""dV. ISIS e araanza Fue'flte Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor~P
Modelo 2194.53 2 1097.26 48.19 O.úOOO
Residuo 341.578 15 22.7718
Total (CQIT.) 2536.11 17
El StatAdvasor . , . , · d ·b· 1 1 "órt e tr La sálidá tillléStra los resultados de ajustar un modelo de regrest<~n lineal mult1pl7 para escn tr a re ac1 rt e Porcentaje de elongamiento y 2 variables independientes. La ecuactón del modelo aJustado es:
Porcentaje de elongamiento = 49.3577- 0.275833*Método de extracción
Puesto que el valor-P en la tabla ANO VA es menor que 0.05, existe una relación estadísticamente significativa entre las variables con un nivel de confianza del 95.0%.
135
ANEXO lO
OPTIMIZACIÓN DE MÚLTIPLES RESPUESTAS
Datos!V ariables: Densidad (g/ml) Solubilidad(%) Porcentaje de taninos(%) Ácido gálico (mg AG/gtara) Temperatura de encogimiento (0 C) Porcentaje de elongamiento (%)
Minimo Respuesta Observado Densidad 0.95 Solubilidad 93.6 Porcentaje de taninos 44.8 . Acido gálioo 103.16 Temperatura de encogimiento 59.0 Porcentaje de elongamiento 18.45
Deseabilidad Respuesta Baja Densidad 0.95 Solubilidad 93.6 Porcentaje de taninos 44.8 Acido gálico 103.16 Temperatura de encogimiento 59.0 Porcentaje de elongamiento 18.45
Máximo Observado 1.76 97.6 66.6 533.73 66.1 50.65
Deseabilidad Pesos Pesos Alta Meta Primero Segundo 1.76 Minimizar 1.0 97.6 Maximizar 1.0 66.6 Maximizar l. O 533.73 Maximizar l. O 66.1 Maximizar l. O 50.65 Maximizar 1.0
Impacto 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
Fila Densidad Solubilidad Porcentqj_e de taninos Acido f!álico Temperatura de encof(imtento 1 1.37 93.6 63.2 533.73 66.1 2 0.95 93.6 64.0 117.88 60.5 3 1.38 94.9 60.5 485.31 63.7
Lá Sálídá muestra la función de • deseabílíad' evaluada en cada punto del diseño. Entre los puntos de disefió, la 'deseabilidad; máxima se alcanza en la ejecución 16. Para encontrar la combinación de factores que alcanza la 'deseabilidad' global óptima, seleccione Optimización del cuadro de diálogo de Opciones Tabulares.
¡ :g ~ e 0.2
20
Superficie de Respuesta Estima~
60 so lOO o :\létodo de extracción
Optimizar Deseabilidad Valor óptimo= 0.756447
Factor Método de extracción Tamaño de partícula
-Respuesta Densidad Solubilidad Porcentaje de taninos Addogálico
Bajo 20.0 3.5
Temperatura de encogimiento Porcentaje de elongamiento
Esta tabla muestra la combinación de niveles de factores que maximiza la función de 'deseabilidad' en la región indicada. También muestra la combinación de factores a la cual se alcanza el óptimo. Use el cuadro de diálogo de Opciones de Análisis para indicar la región sobre la cual se llevará a cabo la optimización.