TEKNIK DEFLEKSI FOTOTERMAL BAHAN P ADA Trepo-nkm.batan.go.id/2057/1/TEKNIK DEFLEKSI FOTOTERMAL BAHA… · Contoh-contoh diatas dapat dikerjakan dengan teknik defleksi fototermal asal

82 Bllku /Prosiding Perlemuan don PresenloslllmlOh

PPNY.BATAN, Yogyakarla 23-25 Apri//996

TEKNIK DEFLEKSI FOTOTERMAL BAHAN PADA T

Subarkah, Sigit Haryanto, Anwar BudiantoPPNY.BATAN,JI,BabarsariP.O.Box 1008YOGYAKARTA55010

ABSTRAK

Teknik defleksi fototermal bahan pada!. Telah dilakllkan pengamalan serapan panas optis bahan padatandengan teknik defleksi fototermal. Bahan yang diglmakan keramik sebagai clIplikan padatan denganIIkllranpanjang 5 Cm, lebaI' 2 cm dengan ketebalan 0,6 cm. Bahan tersebut dilerakkan pada bangkuoplik yang dilengkapi dengan mikrometer !In/uk dapat mengatur gerakan cuplikan terhadap sumbercahaya pengllji. ClIplikan yang sudah diatur gerakannya ditembaki dengan laser CO2 serba Karis(mllitiline) sebagai cahaya pemompa yang memiliki panjang gelombang 9 - III-'m, cahaya penguji yang

dilewatkan diatas cuplikan adalah laser He Ne yang mempunyai panjang gelombang 632 rim. Detek/orpo~'isidiletakkan pada posisi 5 m terhadap tempat cllplikan. Serapan panas optis terbesar pada panjanggelombang laser yang digltnakan yaitll pada cabang IOP(36).

ABSTRACT

Photothermal deflection technique of solid materials, Thephotothermal deflection technique the thermallyabsorption of solid material, has been observed. The solid material is of ceramic as a solid sample with 5cm long, 2 cm width and 0,6 cm thick. The sample is installed on Ihe optic lable with a micrometer as atool to govern the sample movemment in accordance wilh the laser probe beam. The sample thai isalready governed is bombarded by modulated CO2 laser multilines as a pllmp beam having 9 . II I-' m

wave length. The probe beam thrown on the surface sample is HeNe laser having 632 nanometer wavelength. The position sensitive detector is installed at the posi(ion of 5 In from the sample. The biggest(hermal absorption of (he wave length to the ceramic is on (he branch of IOP(36).

PENDAHULUAN

DetlekSi fototermal merupakan salah satumetode karakterisasi bahan baik padat, cair

maupun gas. Metode ini dekat sekali hubungannyadengan metode fotoakustik, sehingga dalampertumbuhannya acta kaitan yang erat. Gejalafotoakustik pertama kali diamati oleh AlexanderGrahamBellpactatahun 1882(2), namun gejala inikemudian kurang mendapat perhatian karenasulitnya mendapatkan data yang kuantitatif.Perhatian spektroskopi fotoakustik mulai bangkitkembali pacta tahun 1930 dimana Vingerovl11enggunakan l11etode fotoakustik untukmenentukan konsentrasi suatu spesies gas dalamsuatu campuran gas. Sejak saat itu l11etodefotoakustik mendapat perhatian yang sangat seriusdan pacta gilirannya metode detleksi fototermaldikembangkan sehingga kedua metode itu salingmengisi satu satu sama lain.

Karakterisasi dengan menggunakan detleksifototermal mencakup berbagai bahan meliputiberbagai hal diantaranya :

I. Menentukan kosentrasi impllrilas ( pengo-loran") pacta suatu bahan (misal menentukankonsentrasi AI, 0, Mn, Pb dan sebagainya dalamsilikon wafer).

2. Menentukan adanya defek (cacat" ) pacta suatubahan.

3. Menentukan berbagai parameter bahan ( misaltetapan difusi dan koefisien serapan)

Contoh-contoh diatas dapat dikerjakandengan teknik defleksi fototermal asal sumberpemompa memenuhi syrat serapan masing-masingbahan. Namun dalam penelitian ini difokuskanhanya pada metode penelitian, sehingga uji cohnyang dititik beratkan mengingat sumber berkascahaya pemompa yang terbatas untuk suatu bahandan cuplikan standar untuk bahan impuritas yangsangat mahal, sehingga yang diamati hanyalahadanya gejala defleksi diatas pemukaan cuplikanhila cahaya penguji dilewatkan. Dari basilpengamatan ternyata bahan keramik yang palingmenyerap radiasi laser CO2. bila dibandingkandengan bahan lain seperti Si, AI, Si amorf serapan

Subarkah, dkk. ISSNO216.3128

Prosiding Pertemllan don Persentasi I/miah

PPNY-BATAN. rog}'Okarta 23-25 Apri//996 BIl1cuI 83

tidak begitu besar. Somber cahay penguji yangdigunakan pada penelitian ini adalah laser HeNedengan panjang gelombang 632,8 nanometer. daya2 miliwatt.

SERAPAN RADIASI LASER DAN EFEKFOTOTERMAL

Apabila suatu eahaya laser dikenakan padasuatu euplikan maka sebagian energinya akandiserap oleh bahan tersebut. Energi yang terserapini akan menimbulkan molekul-molekullatom-atomdidalam euplikan menjadi tereksitasi dari tingkatdasar (grond state) Eo ke tingkat yang lebih tinggiE;, sehingga molekul- molekul euplikan mempunyaiheclaenergi sebesar :

!J.E = E, - Eo = h v

dengan h menunjukkan tetapan Planck clan vfrekuensi radiasi yang diserap cuplikan.

Molekul-molekul yang tereksitasi inimempunyai keadaan yang tidak stabil claneenderung untuk kembali menuju ke keadaan yangstabil, dengan eara melakukan proses de-eksitasiyaitu proses kembalinya molekul-molekulyangtereksitasi ke keadaan dasar dengan melepaskankembali energi sebesar !J.E. Proses-proses de-eksitasi tersebut melalui beberapa eara tapi dapatdipisah dalam dua golongan yaitu :

1. De-eksitasi radiatif yakn molekulakan menu-jutingkat dasar dengan melepaskan energinyadalam bentuk radiasi yang dapat menempatidaerah panjang gelombang ultraviolet sampaiinfra merah.De-eksitasi non radiatif. dalam prosesnya de-eksitasi ini tidak disertai panearan radiasidalam bentuk cahaya. energi yang dilepaskandalam bentuk tenaga kinetik. bertumbukandengan molekul-molekulyang lain.

2.

Umur tingkat tereksitasi yang akan de-eksitasi melalui jalur radiatif temyata amat singkatdibandingkan timor tingkat de-eksitasi radiatif yaknidalam orde 10.8detik maka yang terasa dominanadalah adalah efek pemanasan euplikan. Dengandemikian didalam spektroskopi defleksi fototennalpemaanfaatan proses deeksitasi non radiatif inisangat efektif. Perlu diingat bahwa proses de-eksitasi non radiatif disini akibat adanya serapandiri oleh adanya radiasi. Jadi jika cuplikan menjadipanas akibat radiasi Hamon bukan serapan diri

(serapan yang resonan) maka tidak ada efekdefleksi.

Spektroskopi defleksi fototennal disinididasarkan alas proses serapan radiasi eahaya laserpemompa (pump beam)oleh cuplikan keramikdengan ketebalan 0,6 em. Laser CO2 yangdigunakan adalah kontinyu tire pando gelombangyang mempunyai eabang P clanR dengan daya rata-rata 3 watt. Akibat serapan cahaya laser terjaditerjadi perubahan gradien suhu dipennukaancuplikan mengakibatkan perubahan indek biassecara gradien pula. Bila dilewatkan laser HeNediatas pennukaan euplikan dalam jarak dengan ordemilimeter akan terjadi pembelokan pada arabpenjalaran berkasnya.

(l) Untuk mendeteksi terjadinya pembelokanberkas laser penguji dipasang detektor sensitifposisi dengan jarak terhadap euplikan disesuaikandengan kemampuan sensitivitas detektor clanpropagasi tampang lintang berkas laser penguji.Dengan demikianbesar sudol pembelokan yangterjadi dapat diamati yaitu dengan melihatperubahan sinyal yang ditangkap detektor posisi.

Besar SUdOlyang terjadi bergantung padagradien perubahan indeks bias diatas pennukaaneuplikan (dnldx), berarti juga bergantung padagradien suhu (dT/dx) clan rasio perubahan indeksbias terhadap perubahan suhu (dnldT). MenurutBicanic clankawan-kawan (1989) dapat dinyatakandalam persamaan:

Q = (UnaJ(dnldT)(dT/dx) (2)

dengan L menunjukkan panjang interaksi antaraberkas laser penguji dengan daerah pemanasan gas,no adalah indek bias gas mula-mula diataspennukaan cuplikan clanT adalah suhu cuplikan.

TAT A KERJA

Peralatan clan set up alar yang digunakandalam percobaan teknik defleksi fototennal iniditunjukkan pada gambar 1.

Pada gambar 1. terlihat bahwa jarakpennukaan cuplikan ke berkas laser pengujiditandai huruf d yang melukiskan besaran d dapatdiubah-ubah dengan mikrometer yang terpasangpada meja optik ( mikrometer tidak ditampakandalam gambar). Optimasi dapat diperoleh denganmelihat keluaran sinyal dari detektor posisi yang

ISSN0216-3128 Subarkah, dkk.

84 Bu/cuIProsiding Pertemuon don Presentasl I/mioh

PPNY.BATAN, Yogyokarta 2).25 Apri//996

disambungkan ke lock-in amplifier dan diteruskanke osiloskop sebagai penampil sinyal atau perekam(rekorder) Letak detektor posisi sebelum digunakan

Bm:u Pomoq>aLIAr C0)

Luor H.N,0,4/11

BwI<uP."",ji VI eia

Gambar 1. Skema percobaan teknik defleksi loto-terma/ bahan padat

digunakan diamati lebih dahulu daerah mana yangpaling peka posisinya dengan cars menjatuhkanlaser HeNe yang dimodulasi (sebagai pengetesanawal). Setelah mengetahui daerah yang paling pekamaka modulator cahaya dipindahkan letaknyadidepan berkas pemompa (laser CO2 kontinyu) agarberkas laser tersebut termodulasi. Untuk

mengetahui serapan terbesar posisi grating padslaser diputar sehingga serous panjang gelombangyang ads didalam laser tampak serous dan sinyalterbesar dipantau dengan melihat sinyal padsrecorder. Dari hasil pemantauan temyata serapanterbesar pads cabang IOP(36). Setelah itu frekuensimodulator diatur agar diperoleh sinyal yang terbesar(teramati pada detektor) untukjarak d tertentu (padapanjang gelombang tersebut). Kemudia jarak jarakd agar diperoleh sinyal yang paling optimum. Jadipads penelitian optimasi dilakukan dengan carsmengatur dua parameteryaitu jarak d dan frekuensimodulator (sebagai percobaan pertama dan kedua),sedang percobaan ketiga melihat sinyal terhadapperubahandays laser pads gelombang tersebut pula.Jarak detektor posisi terhadap cuplikan 5 m yangmana berkas penguji yang divergensi berkasnyamasih dapat dipantau oleh sistem deteksi pads jaraktersebut. Untuk memperoleh berkas penguji yangbaik dalam ekperimen perlu dipasang lensa fokusdidepan laser HeNe dan didepan detektor posisiagar berkas penguji masuk daerah aktif detektor.Untuk jarak laser HeNe terhadap cuplikan lebihbaik jangan terlalu jauh, dalam hal ini sebesar0,4m agar divergesi ke cuplikan tidak membesar.

Disamping itu untuk memperoleh tampanglintang berkas pemompayang kecil (agar intensitastinggi) dipasang lensa didepan laser CO2 (bisa

terpasang diantara laser CO2 dan modulator cahayaatau setelah modulator).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil uji cobs dengan bahan keramikdiperoleh sinyal detleksi akibat radiasi pemompaanlaser CO2 yang termodulasi. Dari hasil percobaandiperoleh data bahwa radiasi laser CO2yang diserapcuplikan keramik terbesar adalah pads cabangIOP(36) atau pads panjang gelombang 10.765f.J mdengan days 3 watt. Dengan menggunakan cabangtersebut digunakan untuk melihat pengaruh frekunsimodulator cahaya, jarak d dan variasi keluarandays laser. Hasil selengkapnya sebagai berikut:

50

40

30

20

10

).

Gambar 2. Spektrllm serapan panas optis keramikcabang 9R dan 9P tidak tampak.

1.5"I

/~".' ,;: ,",0I ./ "

I ~,i

,lI

>.5.

J 05'iii

~ 0e-<

.C5I

I.1l

0 10 20 30F'8QuensllnO(IU!eSl(H:)

40

Gambar 3. Hasi/ percobaan pertama, sinyaljungsijrekuensi modlliasi cahaya Isaer CO].-

Subarkah, dkk. ISSNO216-3128

Prosiding Pertemuan dan Persentasi J/miah

ppm:-BATAN. Yogyakarta 23-25 Apri//996 Buku / 85

1A

~':1 / ' \:

5" '/ \E ~

:: 0.8 I~ I\'iii 06 I

§ / (1\

\t "1

/ "< .0.2

..: " 0' ..0 . Jarakd(mml

J0.8

Gambar 4. Hasil percobaan kedua. sinyal defleksisebagai fllngsi jarak

1.5

~1IVI

~~05<

~/

/ -::-c./'() ,

-::-

,,:'",Y'

.,/'/' .

~. .00 2.505 1 1.5 2

DayaPemompa (Wall)~

Gambar 5. Hasilpercobaan ketiga. sinyal defleksifungsi daya laser Co]

DaTi hasil gambar 3. terlihat bahwa sinyaldefleksi semakin mengecil dengan kenaikan besaranfrekuensi modulasi mulai daTi 12 Hz (optimum).Hal ini menunjukkan bahwa panjang difusi termalsemakin memendek dengan melihat persamaan (I)

=[

2k

]

72

fl., -wpc

dengan Ils panjang difusi termal, k: konduktivitastermal, p : rapat massa. c : kapasitas bahan cuplikandan w adalah frekuensi cahaya. Semakin w besarmaka harga ms semakin kecil melihat harga k, p danc tetap untuk setiap bahan. Dengan demikianserapan cahaya semakin kurang dalam, akibatnya

panas yang terjadi (panas de-eksitasi non radiatif)kuantitasnya mengecil karena yang tereksitasisemakin berkurang, maka gambar grafik pertamasesuai dengan teori, sedangkan untuk w besar untukdaerah pinggir sinyal juga mengecil karena operasimodulasi didaerah tersebut belum stabil dan bukandaerah yang resonan.

Untuk gambar 4., sebenarnya ini bisamenggambarkan distribusi suhu diatas permukaancuplikan karena besarnya tingkat detleksivitas(besarnya sudut defleksi) tergantung daripanjangnya tumpang tindih (path lengthinteraction) antara distribusi suhu dengan panjanglintasan laser penguji yang melewatinya. Semakinpanjang tumpang tindih antara daerah panas denganlintasan Laser HeNe semakin besar pula sudutdetleksinya, akibatnya semakin besar pula sinyalyang terjadi.

L

Panjangtumpangtindih

Gambar 6.Melukiskan gambaran panjang tum-pang tindih an/ora berkas pengujidengan dis/ribusi suhu

(3)

Pada gambar 5 daya yang terserap olehcuplikan ternyata berbentuk garis lurns (Iinier)dengan relasi 98,7 %. Ini juga sesuai dengan teoriyang dinyatakan dalam persamaan ini (2) : Dabs=Do-Dtran dengan Dabs: daya yang terserap cuplikan, Do: daya awal dan Dtran: daya yang ditransmisikan(sampel tidak tembus pandang). DaTi persamaantersebut jelas bahwa daya yang terserap sesuaidengan koefisien bahan yang harganya tetap.Sehingga Dabs yang menentukan besarnya suhu diatas permukaan dan mengingat persamaan yang lainyaitu Q = " Do dengan Q : panas (suhu) dan "adalah faktor kesebandingan. Dalam persamaan initampak bahwa Q bergantung besamya daya awalyang diserap cuplikan sedang harga "besarnyatetap tetapi perhitungannya komplek untuk suatubahan. Dengan demikian eksperimen untukpercobaan ketiga datanya adalah benar.

ISSN 0216-3128 Subarkah, dkk,

86 Buku!Prosiding Per/en/uon don Presentasi J/mioh

PPNY-BATAN. Yogyokar/o 23-25 Apri//996

KESIMPULAN

Pacta hasil penelitian ini dapat ditarikbeberapa kesimpulan sebagaiberikut :

I. Telah diuji dengan baik teknik detleksi forotermal dengan bahan keramik dengan merangkaisusunan alar seperti gambar I, clan terjadi efekdetleksi fototermal.

2, Pactapanjang gelombang IOP(36) belum bisamenunjukkan dacrah transisi apa sehinggapenelitian selanjutnya perlu dikaji karenakesederhanaanalaI.

3. Frekuensi optimum (diperoleh sinyal terbesar )dalam orde Puluhan Hz (yakni 12 Hz) clanjarakd dalam orde mID.

4. Hubungan antara daya laser pemompa dengansinyal keluaran bersifat linier, disini belumterlihat daerahjenuhnya mengingat keterbatasaodaya laser

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih pactaBapak Dr. Muslim clan Bapak Arief Hermantoyang secara tidak langsung telah memberigambarankeunggulan teknik ini. Dan juga terimakasih pacta teknisi fisika atom terutama saudaraKarmadi yang telah banyak membantu dalammenyusunperalatan ini.

DAFT AR PUST AKA

I. BOCCARA A.C, FOURNIER D., and J.BADOl, "Thermo-Optical SpectroscopyDetection By the Mirage", Laboratorie d'Optique Physique, Paris, France., 1979

2. MANDELlS, A.(ED.), "Photoacoustic andPhotothermal Wave Phenomena InSemiconductor",North-Holland, 1987.

3. ROECENWAIG, A. "Photoacoustic andPhotoacoustic Spectroscopy", Jooh Willey &Sons,New York, 1980.

4. W. B. JACKSON, N. M. ARMER, A. C"BOCCARA, and D. FOURNIER,"Photothermal deflection Spectroscopy andDetection",Calofornia, Paris, 1980.

TANYA JAWAB

Tri Mardji Atmono- Tadi dijelaskan bahwa panjang difusi termal IlS

berbanding terbalik dengan tTekuensi modulasicahaya. Mengapa bukan berbanding terbalikdengan tTekuensicahaya laser yang digunakan

- Apakah acta relasi I hubungan antara panjangdifusi termal dengan panjang gelombang laseryang digunakan ?

Subarkah

- Terbenruknya sinyal dejleksi karena eahayapemompa (laser Co21 lermodulasi. sedangfrekuensi eahaya laser menentukan daerahlransisi serapan. Jika lidak ado daerahserapan bahan lerhadap laser (lidak lerjadiresonansi) laIc lerbenluk panas yangfrekuensinya sesuai denganfrekuensi modulasi.

- Tidak ado hubungannya. Frekuensi laserberhl/blmgan dengan lransisi serapan.sedangkan panjang difusi lermal berganlungfrekl/ensi modl/lasi eahaya (berbandinglerbalik)

Djok SP.- Dari pengamatan panas ortis bahan padatan

tersebut, manfaat apa yang selanjutnya dapatdiaplikasikan ?

Subarkah

- Dari leknik ini dapal dikembangkan unll/kmengamali homogenitas permukaan lapisanlipis seperli Si don Sel Surya dengan melodemikroskopi

Agus Purwadi- Penetuan letak detektor posisi sejauh 5 m

apakahpada jarak tersebut betul-betul telahoptimumltercapai? Atau ada kode-kodenyadalam penetuanjarak 5 m itu?

Subarkah- Delektor posisi pada jarak 5 m sudah

memberikan sinyal eukup peka (besar), biarpunbelum oplimum. Semakin jauh lelak detektorposisi semakin peka, namun berkas pengujisemakin lebar berkasnya. pengamatan menjadimasalah (diameter berkas laser pengl/ji hamslebih keei/ daTibias permukaan detektor posisi)

Subarkah, dkk. ISSN 0216-3128