Tecniche di analisi chimica Tecniche di analisi chimica Prof. Marcello Romagnoli Prof. Marcello Romagnoli
Tecniche di analisi chimicaTecniche di analisi chimica
Prof. Marcello RomagnoliProf. Marcello Romagnoli
TitolazioneTitolazione
• La titolazione è un metodo di analisi chimica per • La titolazione è un metodo di analisi chimica per
la misura della concentrazione di una data
sostanza in soluzione.
• Una quantità nota del campione da analizzare viene sciolta in un
opportuno solvente. A questa soluzione vengono aggiunte
gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante), gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante),
anch'esso in soluzione a concentrazione nota, fino a quando la
reazione tra i due è completa. Conoscendo la stechiometria
della reazione chimica tra campione e titolante è possibile
risalire alla purezza del campione partendo dal volume esatto di risalire alla purezza del campione partendo dal volume esatto di
titolante consumato.
• La completezza della reazione può essere rilevata in vari modi.
Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia
colore in funzione dell'ambiente chimico in cui si trova), ma si
può anche fare uso di un elettrodo (specialmente negli
strumenti che eseguono titolazioni in modo automatico o semi-
automatico).automatico).
TitolazioneTitolazione
• Titolazioni acido-base• Titolazioni acido-base
• Titolazioni di ossido-riduzione (o redox)
• Titolazioni complessometriche
– Basate sulla reazione di formazione di composti di
coordinazione
• Titolazioni conduttimetriche
– Il completamento della reazione viene rilevato misurando – Il completamento della reazione viene rilevato misurando
la conducibilità elettrica della soluzione
• Titolazioni radiochimiche
– Sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività– Sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività
• Titolazioni di precipitazione
– Vengono utilizzate per determinare la concentrazione di
alcuni anioni.alcuni anioni.
SpettroscopiaSpettroscopia
• La spettroscopia • La spettroscopia
analitica utilizza
l’interazione della
onde onde
elettromegnatiche con
la materia al fine di la materia al fine di
determinare il
contenuto e le
concentrazioni delle concentrazioni delle
specie atomiche e
molecolari presenti in
un sistema chimico.un sistema chimico.
SpettroscopiaSpettroscopia
Spettroscopia di
emissioneemissione
La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) per farla con una fiamma ad alta temperatura) per farla emettere luce. Un sistema di dispersione delle onde (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativaintensità permette una analisi quantitativa
SpettroscopiaSpettroscopia
Spettroscopia di
assorbimento
La sostanza viene opportunamente eccitata (es. con una fiamma ad alta temperatura) e investita da un fascio di onde luminose. Un sistema di dispersione (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una dispersione (prismi o reticoli) e di misura della loro intensità permette una analisi quantitativa
SpettroscopiaSpettroscopia
Confronto tra Confronto tra spettroscopia di emissione e emissione e assorbimento
CromatografiaCromatografia
• La cromatografia, nata come tecnica separativa e sviluppatasi • La cromatografia, nata come tecnica separativa e sviluppatasi
in seguito anche come tecnica analitica, si basa sul fatto che i
vari componenti di una miscela tendono a ripartirsi in modo vari componenti di una miscela tendono a ripartirsi in modo
diverso tra due fasi, in funzione della loro affinità con ciascuna
di esse.di esse.
• la fase stazionaria: un solido o un gel• la fase stazionaria: un solido o un gel
• la fase mobile: un liquido o un gassosa.
CromatografiaCromatografia
• Nella cromatografia su carte
la fase fissa è la carta, la fase la fase fissa è la carta, la fase
mobile un liquido o una
miscela di liquidi.miscela di liquidi.
GascromatografiaGascromatografia
• La gascromatografia è una tecnica • La gascromatografia è una tecnica
cromatografica impiegata a scopo analitico.cromatografica impiegata a scopo analitico.
• La fase mobile è un gas che fluisce attraverso
una colonna, in cui si trova la fase stazionaria, una colonna, in cui si trova la fase stazionaria,
(un solido granulare poroso oppure un liquido
supportato su materiale inerte o depositato supportato su materiale inerte o depositato
sulle pareti di un capillare). sulle pareti di un capillare).
• La tecnica permette di analizzare con successo
campioni gassosi, liquidi o solidi vaporizzabili.campioni gassosi, liquidi o solidi vaporizzabili.
GascromatografiaGascromatografia
• Il gas contenente le sostanze eluite viene inviato ad un • Il gas contenente le sostanze eluite viene inviato ad un rivelatore che, sfruttando differenti principi, fornisce un segnale elettrico direttamente proporzionale alla un segnale elettrico direttamente proporzionale alla concentrazione.
• L’intensità del segnale elettrico viene posto in grafico • L’intensità del segnale elettrico viene posto in grafico contro il tempo per ottenere il cromatogramma.
• In corrispondenza di una sostanza eluita compaiono • In corrispondenza di una sostanza eluita compaiono picchi il cui tempo di eluizione è caratteristico della sostanza stessa e la cui area o altezza, è direttamente proporzionale alla quantità di campione eluita.sostanza stessa e la cui area o altezza, è direttamente proporzionale alla quantità di campione eluita.
PotenziometriaPotenziometria
• La spettrometria di massa è una tecnica analitica applicata sia • La spettrometria di massa è una tecnica analitica applicata sia
all'identificazione di sostanze sconosciute, sia all'analisi in tracce di
sostanze. Viene comunemente usata in combinazione con tecniche quali la
gascromatografia e la cromatografia in fase liquida (HPLC).gascromatografia e la cromatografia in fase liquida (HPLC).
• Il principio su cui si basa è la possibilità di separare una miscela di ioni in
funzione del loro rapporto massa/carica generalmente tramite campi funzione del loro rapporto massa/carica generalmente tramite campi
magnetici statici o oscillanti. Tale miscela è ottenuta ionizzando le
molecole del campione, principalmente facendo loro attraversare un
fascio di elettroni ad energia nota. Le molecole così ionizzate sono instabili fascio di elettroni ad energia nota. Le molecole così ionizzate sono instabili
e si frammentano in ioni più leggeri secondo schemi tipici in funzione della
loro struttura chimica.
http://minyos.its.rmit.edu.au/~rcmfa/mstheory.html
PotenziometriaPotenziometria
• Per potenziometria si intende l'insieme dei metodi analitici che si basano • Per potenziometria si intende l'insieme dei metodi analitici che si basano
sulla misura del potenziale elettrochimico di una cella galvanica in
condizione di assenza di corrente.
• La tipica strumentazione utilizzata in potenziometria comprende un
elettrodo di riferimento, il cui potenziale deve essere noto, costante nel
tempo e indipendente dalla composizione della soluzione contenente tempo e indipendente dalla composizione della soluzione contenente
l'analita in cui è immerso, un elettrodo indicatore (o di lavoro), la cui
risposta dipende dalla concentrazione dell'analita, e infine un dispositivo
per la misura del potenziale.per la misura del potenziale.
• La titolazione potenziometrica è una metodica analitica che permette di
ricavare indirettamente la concentrazione della sostanza in esame
misurando la variazione del potenziale elettrochimico di cella in seguito misurando la variazione del potenziale elettrochimico di cella in seguito
all'aggiunta di un titolante.
http://minyos.its.rmit.edu.au/~rcmfa/mstheory.html