» Geração dos raios x; » Difração; » Geração dos espectros contínuos e característicos; » Lei de Bragg. » Necessidade de emissão de raios x monocromáticos uso de monocromador ou filtro;
Tecnicas de DRX
Nov 10, 2015
Introdução à Inferência Estatística
1.1 Introdução
A Estatística é uma ciência que tem como objetivo a tomada de decisão em situações
de incerteza. Esta ciência divide-se basicamente em duas partes. A primeira parte é
conhecida como Estatística Descritiva, e trata da coleta, organização e descrição de
dados. A segunda é a Estatística Inferencial, e se preocupa em fazer afirmações e/ou
testar hipóteses sobre características numéricas em situações de incerteza.
Para iniciar o estudo da Estatística Inferencial é necessário compreender os seguintes
conceitos básicos:
Definição 1.1 (População). A população é um conjunto formado por todos os elementos
que possuem pelo menos uma característica em comum observável.
Exemplo 1: Se o problema a ser pesquisado está relacionado com a qualidade de
um certo produto produzido numa indústria, a população pode ser composta por todas as
peças produzidas numa determinada hora, turno, dia ou mês, dependendo dos objetivos;
Exemplo 2: Se o objetivo de um estudo é pesquisar o nível de renda familiar de uma
certa cidade, a população seria todas as famílias desta cidade. Mas, se o objetivo fosse
pesquisar apenas a renda mensal do chefe da família, a população a ser pesquisada seria
composta por todos os chefes de família desta cidade.
Definição 1.2 (Amostra). A Amostra é apenas uma parte da população, ou seja, é
qualquer subconjunto não vazio
1.1 Introdução
A Estatística é uma ciência que tem como objetivo a tomada de decisão em situações
de incerteza. Esta ciência divide-se basicamente em duas partes. A primeira parte é
conhecida como Estatística Descritiva, e trata da coleta, organização e descrição de
dados. A segunda é a Estatística Inferencial, e se preocupa em fazer afirmações e/ou
testar hipóteses sobre características numéricas em situações de incerteza.
Para iniciar o estudo da Estatística Inferencial é necessário compreender os seguintes
conceitos básicos:
Definição 1.1 (População). A população é um conjunto formado por todos os elementos
que possuem pelo menos uma característica em comum observável.
Exemplo 1: Se o problema a ser pesquisado está relacionado com a qualidade de
um certo produto produzido numa indústria, a população pode ser composta por todas as
peças produzidas numa determinada hora, turno, dia ou mês, dependendo dos objetivos;
Exemplo 2: Se o objetivo de um estudo é pesquisar o nível de renda familiar de uma
certa cidade, a população seria todas as famílias desta cidade. Mas, se o objetivo fosse
pesquisar apenas a renda mensal do chefe da família, a população a ser pesquisada seria
composta por todos os chefes de família desta cidade.
Definição 1.2 (Amostra). A Amostra é apenas uma parte da população, ou seja, é
qualquer subconjunto não vazio
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Transcript
-
Gerao dos raios x;
Difrao;
Gerao dos espectros contnuos e caractersticos;
Lei de Bragg.
Necessidade de emisso de raios x monocromticos uso de monocromador ou filtro;
-
Posio dos PicosPosio dos Picos
Sistema Cristalino Simetria do grupo Espacial Simetria de Translao Dimenses da Cela Unitria Identificao qualitativa de fases
Informaes contidas em um Informaes contidas em um Padro de DifraoPadro de Difrao
Identificao qualitativa de fases
Intensidade dos PicosIntensidade dos Picos Unit Cell Contents Point Symmetry Determinao quantitativa de fases
Forma e Largura dos Picos (FWHM)Forma e Largura dos Picos (FWHM) Tamanho de Cristalito (2-200 nm) Non-uniform Microstrain Extended Defects (stacking faults, antiphase boundaries, etc.)
-
Obtm-se as intersees do plano com os eixos.
Obtm-se o inverso das interseces
Multiplica-se para obter os menores nmeros interios.
Intersees: , , 1
Inversos: 2, 0, 1
Indce de Miller: (201)
-
Cbico simples
Cbico de face face centrada
Cbico de corpo centrado
-
Os valores so identificados em bancos de dados cristalogrficos.
-
Posio de reflexo 2Intensidade Relat. I/I1 I1 pico de maior intensidade
FWHM B(2) Largura a meia altura do pico
-
Mtodo convencional (rea dos picos)
Mtodo Rietveld (todo o difratograma)
A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus
R. A. Young -The Rietveld Method, 2a Ed. Oxford, 1995
Difratogramacoletado
Difratogramacalculado por Rietveld
Resduo do processamento
-
Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003
-
Curva de dados Curva ajustada Ajuste Gaussiano
(tratamento matemtico)
ou atravs do peso de recortes do difratograma
Esquema representativo de um difratograma com ajuste de curva (deconvoluo) e separao das bandas dos componentes cristalinos e
do halo amorfo.
rea de cada pico: clculo do ndice de cristalinidade
FWHM: clculo do tamanho do cristalito
-
Equao:
Onde:
CI ndice de cristalinidade
Ac reas dos picos cristalinos
Aa rea do halo amorfo
-
In
t
e
n
s
i
d
a
d
e
(
u
.
a
.
)
PA6/3ACT
1
2
PA6/5ACT
monoclnica pseudohexagonal
Amostra CI (%)Contribuio cristalina (%)
PA6 41,3 2,0 98,7 1,3
PA6/3ACT 30,9 3,0 92,7 7,3
PA6/5ACT 29,8 2,4 62,2 37,8
5 10 15 20 25 30
2 (graus)
PA6
Difratogramas das membranas de poliamida 6 e dos respectivos nanocompsitos: com 3% (PA6/3ACT) e 5% de argila (PA6/5ACT).
-
PFM, Origin
1 - 12 amorfo3 - 4 - 2
-
)cos(KDhkl =
Onde:
D - dimetro mdio das partculas
K - constante que depende da forma das partculas (esfera = 0,94)
- comprimento de onda da radiao eletromagntica
- ngulo de difrao (radianos)
(2) - largura na metade da altura do pico de difrao FWHM (radianos)
-
(a) DRX de amostras de xido de crio em diferentes temperaturas de calcinao. (b) Tamanho do cristalito em funo da temperatura de
calcinao. A linha slida apenas um guia para os olhos.
Brito, P. C. A. Propriedades estruturais e magnticas do sistema CeO2-:M(M = Co, Ni, Fe),UFS, 2010
-
Qum. Nova vol.36 no.6 So Paulo 2013http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422013000600003
-
Diagrama hipottico com 3 fases slidas
Estrutura
intermediria
A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus
Solues terminais
-
a) Encruado;b) Regozido 200C/1h;c) Regozido 250C/1h;d) Regozido 300C/1h;e) Regozido 450C/1h;
Espectro de difrao do lato
e) Regozido 450C/1h;
A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus
Entender os efeitos de deformao possibilita:
Determinar as tenses internas; Estudar a energia de defeito de
empilhamento
-
Parte do espectro de difrao do ao Ni-V temperado
Contm cerca de 30% em volume de:
A. Padilha: Tcnicas de Anlise Microestrutural. Hemus
volume de: austenita () e; martensita tetragonal ().
-
Calcule d001, d002 e d003
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