1 TÉCNICAS DE MICROSCOPIA T T É É CNICAS DE CNICAS DE CARACTERIZA CARACTERIZA Ç Ç ÃO ÃO DE DE MAT MAT ERIAIS ERIAIS por Prof. Dr. Henrique Kahn por Prof. Dr. Henrique Kahn ! Microscopia óptica "Estereomicroscopia "Microscopia de luz transmitida "Microscopia de luz refletida ! Microscopia de feixe de elétrons "MEV - Microscopia eletrônica de varredura "MET - Microscopia eletrônica de transmissão ! Estereologia (microscopia quantitativa)
49
Embed
TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS · Estudo de defeitos cristalinos: " discordâncias " defeitos de empilhamento. ! Estudo de defeitos de empilhamento;! Estudos de precipitados
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
1
TÉCNICAS DE MICROSCOPIA
TTÉÉCNICAS DE CNICAS DE
CARACTERIZACARACTERIZAÇÇÃO ÃO DE DE
MATMATERIAISERIAIS
por Prof. Dr. Henrique Kahnpor Prof. Dr. Henrique Kahn
! Microscopia óptica"Estereomicroscopia
"Microscopia de luz transmitida
"Microscopia de luz refletida
! Microscopia de feixe de elétrons"MEV - Microscopia eletrônica de varredura
"MET - Microscopia eletrônica de transmissão
! Estereologia (microscopia quantitativa)
2
Evolução da microscopia
Comparação entre as técnicas de microscopia
Característica Microscopia óptica
Microscopia eletrônica de
varredura
Microscopia eletrônica de transmissão
Microscopia de campo iônico
Tensão de aceleração (kV)
− 3 a 50 50 a 1000 5 a 15
Faixa útil de aumentos
1 a 3.000 X 10 a 50.000 X 1.000 a 300000 1.000.000 X
Resolução (Å)
3.000 Å 30 Å 3Å 1 Å
Profundidade de foco com 1000 X
0,1 µm 100 µm 10 µm −
Densidade máxima de
discordâncias medida (cm/cm3)
105 (cavidades de corrosão)
106 (cavidades de corrosão)
1012 (lamina fina)
−
3
MICROSCOPIA MICROSCOPIA ÓÓPTICA PTICA --APLICAAPLICAÇÇÕESÕES
!! IdentificaIdentificaçção de fases minerais;ão de fases minerais;
!! QuantificaQuantificaçção de fases minerais;ão de fases minerais;
!! ComposiComposiçção de fases minerais;ão de fases minerais;
!! Formas de intercrescimento e associaFormas de intercrescimento e associaçções.ões.
ESTEREOMICROSCOPIAESTEREOMICROSCOPIA
!! Visão estVisão estééreo (3D);reo (3D);
!! Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X);Aumentos 4 a 200 vezes (usual 10 a 100X);
!! DistinDistinçção de fases por meio de caracterão de fases por meio de caracteríísticas sticas morfolmorfolóógicas:gicas:"" cor, transparência, brilho;cor, transparência, brilho;
"" hháábito;bito;
"" clivagem, particlivagem, partiçção e fratura;ão e fratura;
## Fornecem informaFornecem informaçções sobre a composiões sobre a composiçção, topografia, ão, topografia, cristalografia, potencial elcristalografia, potencial eléétrico e campos magntrico e campos magnééticos locais.ticos locais.
# Compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente. Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons (50 eV atévalores correspondentes a energia do feixe incidente).
# Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio (Z) - diferenças Z > 0,2.
DETETOR DE ELDETETOR DE ELÉÉTRONS TRONS SECUNDSECUNDÁÁRIOSRIOS
ELELÉÉTRONS SECUNDTRONS SECUNDÁÁRIOSRIOS
SE
diatomácea
33
CATODOLUMINESCÊNCIACATODOLUMINESCÊNCIA
# O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta, visível e infravermelho. Este fenômeno, bem evidente em alguns minerais (fluorita, apatita, etc), é denominado de catodoluminescênciacatodoluminescência.
CATODOLUMINESCÊNCIACATODOLUMINESCÊNCIA
zircão
34
RAIOS RAIOS -- XX
## O espectro de raiosO espectro de raios--X resultante da interaX resultante da interaçção ão
eleléétrons / amostra trons / amostra éé constituconstituíído por dois do por dois
componentes distintos: componentes distintos:
$$ raiosraios--X X caractercaracteríísticostico, que permite identificar e , que permite identificar e
quantificar os elementos presentes, quantificar os elementos presentes,
$$ raiosraios--X X contcontíínuonuo, respons, responsáável pelo vel pelo ““backgroundbackground”” em em
todos os ntodos os nííveis de energia.veis de energia.
LINHAS DE LINHAS DE
EMISSÃO EMISSÃO
ATÔMICAATÔMICA
35
RAIOS RAIOS -- X CONTX CONTÍÍNUONUO
K
L
M
ESPECTRÔMETROS DE RAIOS ESPECTRÔMETROS DE RAIOS -- XX
#o espectrômetro de dispersão de energia
(EDS);EDS);
#espectrômetro de dispersão de comprimento
de onda (WDS).WDS).
36
ESPECTRÔMETRO DE RAIOS ESPECTRÔMETRO DE RAIOS -- X POR X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (EDS)DISPERSÃO DE ENERGIA (EDS)
#discriminação de todo o espectro de energia
através de um detetor de estado sólido de
Si(Li) ou Ge.
ESPECTRÔMETRO DE RAIOS ESPECTRÔMETRO DE RAIOS -- XX
Diferença de potencial (kV) Fator de multiplicação 100 1 200 1,6 300 2,0 500 2,5
1000 3,0
Espessura máxima transmissível a 100 kVEspessura máxima transmissível a 100 kV
Espessura máxima transmissível a 100 kV
Efeito do aumento da tensão de aceleração - base 100 kV
METMET –– PreparaPreparaççãoão de de amostrasamostras
Espessura máxima transmissível a 100 kVEspessura máxima transmissível a 100 kV
Amostras de lâminas finas do prAmostras de lâminas finas do próóprio materialprio material
• Preparação de lâminas finas de metais e ligas: • corte de lâminas de 0,8 a 1,0 mm de espessura
• polimento mecânico até 0,10-0,20 mm de espessura
• polimento eletrolítico final.
• Preparação lâminas finas de polímeros e outros materiais
orgânicos:• microtomia, onde uma navalha corta películas finas e com
espessura controlada;
• ultramicrotomia - material resfriado em nitrogênio líquido.
43
METMET –– PreparaPreparaççãoão de de amostrasamostras
Espessura máxima transmissível a 100 kVEspessura máxima transmissível a 100 kV
•• RRééplicas da superfplicas da superfíície da amostracie da amostra ("negativo" da superfície
observando-se o contraste relativo às variações de
espessura):
• de plástico: solução diluída de plástico em um solvente volátil
formando um filme;
• de carbono: este material é evaporado na superfície da amostra.
Esta técnica pode ser utilizada também para arrancar partículas de
precipitados da amostra, a chamada réplica de extração;
• de óxido: usada principalmente para ligas de alumínio, o filme de
óxido é obtido por anodização de uma superfície previamente
polida eletroliticamente.
METMET -- FORMAFORMAÇÇÃO DE IMAGEMÃO DE IMAGEM! Sólidos amorfos
contraste em scontraste em sóólidos amorfos com varialidos amorfos com variaçção de densidade ão de densidade --região B região B éé mais densa que a região Amais densa que a região A
44
METMET -- FORMAFORMAÇÇÃO DE IMAGEMÃO DE IMAGEM! Sólidos cristalinos
METMET -- FIGURAS DE DIFRAFIGURAS DE DIFRAÇÇÃOÃO
45
METMET -- DIFRADIFRAÇÇÃO DE ELÃO DE ELÉÉTRONSTRONS!! Ferro alfa, com as manchas ou pontos indexadosFerro alfa, com as manchas ou pontos indexados
ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIAOU OU
MICROSCOPIA QUANTITATIVAMICROSCOPIA QUANTITATIVA
46
ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA
!! Estudo das relaEstudo das relaçções entre estruturas ou ões entre estruturas ou feifeiçções tridimensionais de uma amostra e seus ões tridimensionais de uma amostra e seus parâmetros de medida em imagens parâmetros de medida em imagens bidimensionaisbidimensionais
ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA 3D3D
2D2D
SeSeçções aleatões aleatóórias de rias de esferas de diâmetro desferas de diâmetro d
47
ESTEREOLOGIAESTEREOLOGIA
! PARÂMETROS DE INTERESSE:"Dimensões de feições;
"Forma de feições;
"Proporções volumétricas;
"Associações minerais:% Grau de liberação;% Textura e orientação;
VVvv = A= Aaa = = LLll = P= PppPrincPrincíípio da pio da EstereologiaEstereologia
48
ANANÁÁLISE DE LISE DE IMAGENSIMAGENS
!! AvaliaAvaliaçção quantitativa de feião quantitativa de feiçções ões geomgeoméétricas expostas em imagens tricas expostas em imagens bidimensionaisbidimensionais