Página 1 de 25 - 1. PRESENTACION, APROBACION, Y EMISION DIFAZA LABORATORIO DE CONTROL INDUSTRIAL S.A. DE C.V. PROCEDIMIENTO TECNICO CLAVE TAL 17 REVISION 6 ANALISIS: DE METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO, ZINC Y MERCURIO) METODO: ABSORCION ATOMICA NORMA: NOM-117-SSA1-1994 ALCANCE: ALIMENTOS CAMPO DE APLICACION: ALIMENTOS, BEBIDAS, AGUA PURIFICADA Y AGUAS POTABLES AUTORIZADO POR: I.I. MARIO A. MUÑOZ CUETO DIRECTOR ENERO 2012
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1. PRESENTACION, APROBACION, Y EMISION
DIFAZA LABORATORIO DE CONTROL INDUSTRIAL S.A. DE C.V.
PROCEDIMIENTO TECNICO
CLAVE TAL 17 REVISION 6
ANALISIS: DE METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,
ZINC Y MERCURIO)
METODO: ABSORCION ATOMICA
NORMA: NOM-117-SSA1-1994
ALCANCE:
ALIMENTOS
CAMPO DE APLICACION:
ALIMENTOS, BEBIDAS, AGUA PURIFICADA
Y AGUAS POTABLES
AUTORIZADO POR:
I.I. MARIO A. MUÑOZ CUETO
DIRECTOR
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
TECNICOS
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METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,
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1. PRESENTACION, APROBACION Y EMISION ----------------------------------------------------------------------------------- 1
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2. FUNDAMENTO
La presencia de ciertos elementos químicos en alimentos, bebidas, agua potable y agua purificada, constituye un serio
problema para la salud del hombre debido a su toxicidad.
El método de absorción atómica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromática de una frecuencia tal que puede
ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de vapor atómico. La medida de la intensidad luminosa antes y
después de su paso por el vapor atómico permite determinar el por ciento de absorción.
La cantidad de absorción aumenta con la concentración de los átomos en el medio absorbente, es decir, la medida de la
absorción aumenta con la concentración del elemento en la muestra, ya sea que esté en su condición original o sujeta a
pretratamiento.
3. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Este procedimiento establece los métodos de prueba de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación
de Cd, As, Pb, Cu, Fe, Zn y Hg presentes en alimentos, bebidas, agua purificada y agua potable.
4. DEFINICIONES
Espectrometría de absorción atómica. Es una rama del análisis instrumental en el cual un elemento es atomizado en forma tal
que permite la observación, selección y medida de su espectro de absorción.
Espectrometría de absorción atómica de flama. Es el método por el cual el elemento se determina mediante un espectrómetro
de absorción atómica, usado en un conjunto con un sistema de nebulización y una fuente de atomización.
Espectrofotometría de absorción atómica por generador de hidruros, es un método similar al vapor frío. Las muestras
reaccionan en un dispositivo externo con un agente reductor, generalmente boro hidruro. Los productos de reacción son
hidruros volátiles. Los elementos que se pueden determinar con esta técnica son As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te y Sn.
Espectrofotometría de absorción atómica por vapor frío, este método es otra aproximación para mejorarla sensibilidad de la
absorción atómica, el mercurio se reduce químicamente al estado atómico libre haciendo reaccionar la muestra con un reductor
fuerte (cloruro estanoso o boro hidruro de sodio) en un recipiente de reacción cerrado.
Blanco de calibración del instrumento, es la disolución del acido usado como diluyente.
Blanco de reactivos, es la disolución que contiene todos los reactivos usados en los mismos volúmenes y concentraciones en el
procesamiento de la muestra. Este blanco debe seguir los pasos de digestión y preparación de la muestra.
Muestra adicionada, Análisis que implica la adición del estándar de trabajo a la muestra con el fin de evaluar las pérdidas en
cada etapa del proceso del método
Muestra adicionada: Análisis que implica la adición del estándar de trabajo a la muestra con el fin de evaluar las pérdidas en
cada etapa del proceso del método
Muestra duplicada: Análisis que se le realiza la misma muestra dos veces.
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5. MATERIAL Y EQUIPO
5.1 Material
-Todo el material volumétrico que se enuncia a continuación debe ser Clase A Todo el material utilizado debe someterse a lavado de acuerdo a las siguientes instrucciones:
a) El jabón que se utiliza no debe dejar residuos.
b) Enjuagar perfectamente con agua corriente.
c) Sumergir el material de vidrio o plástico en un recipiente (de preferencia plástico) que contenga una disolución de
acido nítrico grado reactivo analítico al 30%.
d) Dejarlo tapado y reposando por un lapso de 24 horas.
e) Quitar el exceso de acido nítrico con varios enjuagues (5 o 6 veces) con agua desionizada.
f) Dejar escurrir y secar. Guardar en cuanto este seco para evitar contaminación por partículas de aire. - Matraz volumétrico de 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL
- Micropipetas Eppendofort de 10, 20, 50, 100 y 200 mL
- Puntas para micropipetas
- Vaso de precipitado de 500 mL
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL
- Probeta graduada de 100 mL
- Embudo de plástico.
- Pipetas serológicas 1/100, 2/100, 1/1000 mL
- Pipetas volumétricas de 5,10 20 25 y 50 mL
- Pizeta
- Perilla
- Frascos de polipropileno de 100 mL
- Papel filtro Whattman No. 2
- Papel aluminio
- Varillas de plástico
- Perlas de ebullición
- Sistema de reflujo con refrigerantes
- Vaso de precipitado de 100 mL
- Vaso de precipitado o crisol tipo Vycor de 40 a 50 mL de capacidad
5.2. Equipo
a) Espectrofotómetro de absorción atómica de doble haz, monocromador detector, foto multiplicador ajustable al
ancho de banda espectral, intervalo de longitud de onda, que contenga las longitudes de los analitos a analizar, dos
cabezas del quemador. Se seleccionan de acuerdo a las instrucciones del equipo.
b) Lámpara de cátodo hueco de As, Cd, Cu, Fe, Hg, Pb, Na ya sea individual o multielemental.
c) Generador de hidruros
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d) Celdas de cuarzo cilíndrico para el generador de hidruros
e) Autoclave capaz de alcanzar una presión de 15 lb, y temperatura de 121 oC y manómetro
f) Compresora de aire con filtro
g) Campana de extracción
h) Balanza analítica con precisión de 0,0001 g
i) Parrilla eléctrica
j) Cronometro o reloj a intervalos
6. REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado reactivo, cuando se hable de agua debe entenderse
agua tridestilada libre de metales con conductividad ≤ 1µS/cm con un pH de 5 a 8
DESCRIPCIÓN CÓDIGO DE COLOR OBSERVACIONES
Ácido Nítrico (HNO3) Amarillo Mantener alejado de materiales combustibles.
Acido Clorhídrico (HCl) Blanco Mantener alejado de materiales combustibles
Acido sulfúrico (H2SO4) Blanco Mantener alejado de materiales combustibles
Boro hidruro de sodio (NaBH4) Rojo a rayas Alejado de flama en área ventilada e individual
Cloruro estanoso (SnCl2) Naranja Conservar en almacén general
Hidróxido de sodio (NaOH) Blanco a rayas Área a prueba de corrosivos e individual
Urea (H2N-CO-NH2) Naranja Conservar en almacén general
Dicromato de potasio
(K2Cr2O7)
Naranja
Conservar en almacén general
Yoduro de potasio (KI) Naranja Conservar en almacén general
Cloruro de sodio Naranja Conservar en almacén general
Clorhidrato de hidroxilamina
(NH2OH·HCl)
Blanco
Área a prueba de corrosivos
Trióxido de arsénico (As2O3) Azul Área de tóxicos
Estándares de trabajo de 1000
g/mL Blanco Área a prueba de corrosivos
Material de referencia
certificado conteniendo los
analitos de interés ya sea
individual o multielemental.
Blanco Gaveta de materiales de referencia
Peróxido de hidrógeno (H2O2)
Nitrato de magnesio
(Mg(NO3)2 .6H O
Sulfato estanoso.
Cloruro de potasio (KCl)
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Aire comprimido libre de agua
y aceite NA Área bien ventilada
Acetileno grado absorción
atómica (C2H2) Rojo Alejado de flama en área ventilada
Oxido nitroso grado alta pureza
o absorción atómica (N2O) Rojo Alejado de flama en área ventilada
Argón grado alta pureza o
absorción atómica
Rojo
Alejado de flama en área ventilada
7. PREPARACION DE DISOLUCIONES
7.1.-Acido clorhídrico 1N. Diluir 8,3 mL de HCl y llevar a 100 mL de agua.
7.2.-Acido clorhídrico 8 M. Diluir 66 mL de HCl y llevar a 100 mL con agua.
7.3.-Acido clorhídrico 0,5N. Diluir 4,15 mL de HCl y llevar a 100 mL con agua.
7.4-Acido clorhídrico 1,5N. Diluir 1,5 mL de HCl en 100 mL de agua.
7.5.-Acido clorhídrico1:1. Mezclar iguales cantidades de HCL y agua.
7.6.- Acido nítrico al 50%. Diluir 50 mL de HNO3 al 65% v/v en 50 mL de agua.
7.7.-Acido nítrico al 2%. Diluir 20 ml en agua desionizada y aforar a 1000 ml con agua desionizada. 7.8.- Disolución de yoduro de potasio al 15%. Disolver 15g de KI en 100 mL de agua (esta disolución debe
prepararse al momento de usarse). 7.9.- Disolución de yoduro de potasio al 20%. Disolver 20g de KI en 100 mL de agua (esta disolución debe
prepararse al momento de usarse). 7.10.- Disolución de dicromato de potasio 1%. Pesar 1 g de K2Cr2O7, disolver en 50 mL de agua y aforar a 100 mL.
No viene referido en la norma.
7.11.- Disolución de borohidruro de sodio al 0.6%. Pesar 0.6 g de NaBH4 disuelvo con 5 mL de NaOH al 10% y
aforar a 100 mL de agua. Alterno en su utilización para determinación de Mercurio. Mantener en refrigeración. Viene referido
en el manual . 7.12.- Disolución de boro hidruro de sodio al 0.35%. Pesar 0.35 g de NaBH4 disolver con 5 mL de NaOH al 10% y
aforar a 100 mL con agua. Mantener en refrigeración. Viene referido en el manual. Viene referido en el manual .
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7.13.- Disolución de urea al 5%. Pesar 5 g de urea, disolver con 50 mL de agua y aforar a 100 mL. 7.14.- Disolución de hidróxido de sodio al 10%. Pesar 10 g de NaOH disolver en 50 mL de agua recién hervida y
puesta a temperatura ambiente y aforar a 100 mL con la misma agua. 7.15.- Disolución reductora para mercurio. Mezclar 50 mL de acido sulfúrico concentrado con aproximadamente
300 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente y disolver 15 g de cloruro de sodio, 15 g de clorhidrato de hidroxialmina y 25
g de cloruro estanoso en disolución, aforar a 500 mL. 7.16.- Disolución de dilución para mercurio. En un matraz de 1 L, conteniendo 300 mL de agua agregar 58 mL de
acido nítrico concentrado y 67 mL de acido sulfúrico concentrado, enfriar a temperatura ambiente y diluir al volumen con agua.. 7.17.- Disolución estándar de As de 1µg/mL MR. Medir 0,1 mL de la disolución madre de 1000 µg/mL de Arsénico
y diluir a 100 mL con la disolución de HCl 1N. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y
manipular con extremo cuidado.
7.18.- Disolución Madre de trabajo de As de 100 µg/mL. Pesar 0,01320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en 100
mL de NaOH 1N y aforar a 1 L con agua.
7.19.- Disolución estándar de trabajo de As de 1µg/mL. Diluir 1 mL de disolución madre de As de 100 µg/mL a 100
mL con la disolución de HCl 1N. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y manipular con
extremo cuidado. 7.20.- Disolución madre de Mercurio (MR)
Disolver 13,54 de HgCl2 en aproximadamente 70 mL de agua, añadir 0,15 mL HN03 concentrado, y llevar a 100 mL
con agua, 1 mL de esta disolución equivale a 100 μg de Hg
7.21.-Disolución estándar de Hg de 1µg/mL MRC. Medir 1 mL de la disolución madre de 100 µg/mL de Mercurio
y diluir a 100 mL con la disolución de HNO3 al 2%. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y
manipular con extremo cuidado.
7.22.- Disolución estándar de trabajo de Hg de 1µg/mL. Diluir 0.1 mL de disolución estándar de 1000 µg/mL de
mercurio y aforar a 100 mL con HNO3 al 2%. Preparar fresca cada día. Esta disolución es altamente toxica preparar y manipular
con extremo cuidado.
7.23.- Hidróxido de sodio 1N. Pesar 40 mg de NaOH diluir en 500 mL y aforar a 1 L con agua recién hervida y puesta
a temperatura ambiente.
7.24 Disolución de Nitrato de Magnesio al 7% p/v. Disolver 70 g de Mg(NO3)2.6H2O en 1000 ml
de HCl 1 N.
Nota: Para preparación de estándares de trabajo y de curva de calibración ver apartado E.
8. RECOLECCION Y PRESERVACION
8.1 Para metales genéricos en agua debe recolectarse un mínimo de 500 mL de muestra en envase de polietileno,
propileno o vidrio.
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8.2 Para alimentos sólidos o aceite debe recolectarse un mínimo de 20 g
8.3 En bebidas debe recolectarse un mínimo de 50 mL.
8.4 Las muestras de agua deben mantenerse en refrigeración y a pH < 2.
8.5 El tiempo máximo de espera previo al análisis es de 6 meses.
9. INTERFERENCIAS
9.1.-Aspiración directa.
En la determinación de la mayoría de los metales que pueden determinarse por aspiración directa, la interferencia más
frecuente es la llamada química que se debe a que el metal por analizar se encuentra en estado molecular y para que exista
absorción deberá estar en forma atómica. Tal dificultad puede aparecer cuando la llama no es lo bastante caliente para disociar
las moléculas o cuando el átomo disociado se oxida de inmediato, dando un compuesto que no se disocia a la temperatura de la
llama. Estas interferencias pueden reducirse o eliminarse añadiendo elementos o compuestos específicos en la solución de la
muestra.
9.2 Interferencia de absorción no específica (fondo).
La absorción molecular, y la dispersión de la luz causadas por las partículas sólidas en la flama pueden causar errores
positivos. Para evitar este problema se puede utilizar corrección de fondo. Estos sólidos además de presentar una barrera física
al paso de la luz de la lámpara en la flama, forman depósitos en la cabeza del quemador, sin embargo esto se puede evitar
aspirando continuamente agua acidulada.
9.3 Interferencia física.
Están relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los estándares, las cuales pueden
afectar a la aspiración y eficiencia de nebulización en el sistema de atomización, si las soluciones presentan diferencias de
viscosidad y/o tensión superficial, la eficiencia de nebulización no será igual y los resultados analíticos se ven afectados. La
presencia de otros compuestos además del elemento de interés puede afectar a los resultados analíticos. Estas interferencias
pueden ser corregidas utilizando el método de adición interna (adición de estándares)
9.4 Para las interferencias específicas.
Para las interferencias específicas de cada elemento en el análisis de metales por flama se recomienda ver el manual del
equipo. Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas matrices se recomienda el uso de la técnica de
adición de estándares.
10. PRECAUCIONES TÉCNICAS
10.1 La velocidad de aspiración de la muestra puede cambiar con variaciones como viscosidad, tensión superficial,
dilución y contaminación.
10.2 El orificio de aspiración puede obstruirse por depósitos, esto puede evitarse usando muestras bien diluidas y
limpiando el aspirador periódicamente.
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10.3 El gas empleado no debe contener impurezas y estos deben pasar a través de un filtro de purificación.
10.4 La temperatura de la llama va a depender de la mezcla proporcionada por los gases.
10.5 Una llama de tamaño constante, forma y temperatura óptima es de suma importancia para el buen trabajo del
espectrofotómetro.
10.6 El gas contaminado puede producir una llama inestable y coloreada.
10.7 Se debe de llevar a cabo siempre que se encienda el equipo la verificación de las condiciones iniciales.
10.8 Limpieza del material.
10.8.1. El material de vidrio usado debe estar limpio, libre de detergentes, remojándolo 1 hora en ácido nítrico al 10%
y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse en este material.
10.8.2. Los contenedores de las soluciones deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales,
enjuagarse con agua y remojarse toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar.
10.8.3. En los casos que se presenten adherencias en el material debe dejarse remojando de 12 a 24 horas con HNO3
1:5 o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70 °C después debe de ser enjuagado con
agua libre de metales.
10.8.4. En caso de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano
10.9 Las soluciones patrón deben mantenerse a temperatura ambiente y si se refrigeran no se deben leer frías, pues
alteran la temperatura de la flama.
10.10 Todos los frascos que contienen la solución estándar deben mezclarse por inversión varias veces para asegurar
la homogeneidad antes de analizarla.
10.11 Tomar en cuenta la pureza del ácido nítrico concentrado para la preparación de las disoluciones, utilizadas en el
proceso del análisis.
11. PROCEDIMIENTO
11.1 DIGESTION DE LA MUESTRA
A. DIGESTIÓN POR VIA HUMEDA PARA LA DETERMINACION DE Cd, Cu, Fe, Pb y Zn
1. A Marcar los matraces (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de muestra), E
(Estándar) y MA (muestra adicionada).
2. A Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla:
Tipo de muestra Cantidad (g)
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Jugo o bebida 40
Alimento con 50 a 75%
de agua
20
Alimento sólido y/o
semisólido
10
Limite el contenido de grasa o aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
3. A. adicionar a cada muestra 20 mL de acido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar directamente
la digestión.
4. A. Mezclar perfectamente por rotación.
5. A Conectar el matraz al sistema de refrigerantes y calentar suavemente.
6. A. Digerir la muestra 3 horas o más tiempo si es necesario, hasta la aparición del color traslúcido, si queda ámbar
adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con agitación continua.
Nota: Algunas muestras requieren la adición de mayor cantidad de acido nítrico durante digestión.
7. A Enfriar a temperatura ambiente.
8. A Filtrar por papel Whattman No. 2 recibiendo el filtrado en un matraz volumétrico de 100 mL, enjuagando el papel
filtro y el matraz que contenía la muestra.
9. A Aforar a 100 mL con agua.
B. DIGESTION PARA LA DETERMINACION DE As.
1. B Marcar los matraces Erlenmeyer (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de
muestra), E (Estándar) y MA (muestra adicionada).
2. B Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla:
Tipo de muestra Cantidad (g)
Jugo o bebida 40
Alimento con 50 a 75%
de agua
20
Alimento sólido y/o
semisólido
10
Limite el contenido de grasa o aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
3.B Adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado.
4.B Colocar en una autoclave a 15lb de presión durante 30 minutos.
5.B Filtrar en caso de que la digestión no sea completa adicionar peroxido de hidrogeno y repetir digestión.
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6.B Con una piteta tomar 10 mL de muestra digerida y colocarla en un crisol Vycor o vaso de precipitados.
7.B Añadir 1 mL de disolución de nitrato de magnesio al 7% y calentar en una parrilla de calentamiento a temperatura
baja, hasta sequedad.
8.B Incrementar el calor de la parrilla de calentamiento a un máximo de 375°C
9.B Colocar el matraz en la mufla a 450°C para oxidar cualquier residuo de carbón y descomponer el exceso de nitrato
de magnesio, por un tiempo mayor o igual a 30 minutos.
10.B Enfriar y disolver el residuo en 2,0 mL de ácido clorhídrico al 8 M
11.B Añadir 0,1 mL de yoduro de potasio al 20% para reducir el As(V) a As (111).
12.B Dejar reposar por un tiempo mayor a 2 minutos , transferir a un matraz y llevar al aforo con agua.
13.B Leer en el generador de hidruros.
C. DIGESTION POR VIA HUMEDAD PARA LA DETERMINACION DE Hg
1. C Marcar los matraces (que se conectan al sistema de refrigerantes) como: B (Blanco), M (número de muestra), E
(Estándar) y MA (muestra adicionada).
2. C Pesar con precisión de + 0,1 mg una cantidad apropiada de muestra, como lo marca la siguiente tabla y adicionar
perlas de ebullición:
Tipo de muestra Cantidad (g)
Jugo o bebida 40
Alimento con 50 a 75%
de agua
20
Alimento sólido y/o
semisólido
10
Limite el contenido de grasa o aceite a un máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
3. C Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad necesaria de acido nítrico concentrado y
calentar durante media hora o hasta que no se observen cambios en la digestión.
4. C Dejar enfriar y agregar una mezcla de acido nítrico y acido sulfúrico concentrados (1+1), calentar y agregar más
acido nítrico gota a gota sobre las paredes del recipiente, hasta que el color oscuro de la disolución desaparezca.
5. C Enfriar, si existe cera o grasa filtrar la disolución y aforar a 100 mL y 20 mL de disolución de reducción.
6. C. Leer en el aparato de elección (espectrofotómetro de absorción atómica de vapor frío).
D. TRATAMIENTO PREVIO PARA AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA
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TECNICOS
ANALISIS:
METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,
ZINC Y MERCURIO)
NORMA DE REFERENCIA:
NOM-117-SSA1-1994
METODO:
ABSORCIÓN ÁTOMICA
CLAVE:
TAL 17
ACTUALIZÓ REVISO APROBO FECHA REVISION
CIRA HERNANDEZ M. EN C.CECILIA GOMEZ I.I.MARIO A. MUÑOZ C. 2012 MAYO 7
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Las muestras incoloras transparentes e inodoras y de una sola fase pueden analizarse directamente por
espectrofotometría de absorción atómica, sin digestión.
1.D Previo a dicho análisis, a 100 mL de muestra adicionar 1 mL de ácido nítrico, en caso de que se observe un
precipitado, realizar una digestión adicionando 1 mL más de ácido nítrico concentrado. En caso de no haber precipitación leer
la muestra directamente.
2. D Calentar la muestra a 85 °C hasta reducir el volumen a 20 mL cuidando de que no hierva.
3. D Calentar a reflujo 30 minutos y transferir a un matraz volumétrico de 50 mL.
4. D Dejar reposando toda la noche y analizar el sobrenadante.
5. D. Para el caso de aguas potables y purificadas que no presenten precipitado se debe agitar la muestra antes de tomar
la alícuota para la concentración; que se puede realizar de dos formas:
5. D.1 En un matraz volumétrico medir 500 mL de muestra y vertirlo en un vaso de precipitado y taparlo con un vidrio
de reloj, el horno debe estar en una temperatura de 104 °C, durante el tiempo que se necesite hasta reducir la muestra entre 50 y
80 mL.
5.D.2 En un matraz volumétrico medir 500 mL de muestra y vertirlo en un vaso de precipitado y taparlo con un vidrio
de reloj, verificar y regular la temperatura de la placa de calentamiento para que la muestra no hierva y no haya salpicaduras,
hasta reducir la muestra entre 50 y 80 mL.
5. D.3 Filtrar en ambos casos en matraz volumétrico de 100 mL con papel filtro No. 2 y aforar al volumen.
E. CURVA DE CALIBRACIÓN.
La curva de calibración deberá estar dentro del intervalo de trabajo del instrumento y sobre todo del intervalo de
concentración esperado en la muestra por lo que se indican los siguientes estándares.
Tabla E1
Descripción de la preparación de cada curva de calibración.
Para la prelación de la curva de calibración de As los volúmenes indicados en la tabla E2 son tomados a partir de la
disolución descrita en el numeral 7.19, a cada matraz se le adiciona 1 ml de la disolución de yoduro de potasio al 20% y se afora
Metal a analizar Rango de trabajo
μg / mL
Concentraciones de la curva
μg / mL
Conc. del estándar
de trabajo μg / mL
ARSENICO 0,002 a 0,010 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,005
CADMIO 0.1 a 1.0 0,1 0,2 0,4 0,8 1.00 0,500
COBRE 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500
FIERRO 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500
MERCURIO 0,002 a 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,005
PLOMO 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500
SODIO 5,000 a 60,000 5,000 10,000 20,000 30,000 60,00 25,000
ZINC 0,1 a 1,0 0,10 0,20 0,40 0,80 1,00 0,500
Difaza Laboratorio de Control Industrial S.A. de CV
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
TECNICOS
ANALISIS:
METALES (CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, COBRE, FIERRO,
ZINC Y MERCURIO)
NORMA DE REFERENCIA:
NOM-117-SSA1-1994
METODO:
ABSORCIÓN ÁTOMICA
CLAVE:
TAL 17
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CIRA HERNANDEZ M. EN C.CECILIA GOMEZ I.I.MARIO A. MUÑOZ C. 2012 MAYO 7
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con agua tridestilada. Para la preparación de la curva de calibración de Hg los volúmenes indicados en la tabla E2 son tomados
a partir de la disolución descrita en el numeral 7.22. a cada matraz s ele adiciona 20 ml de disolución reductora de mercurio y se
afora con disolución de dilución para mercurio.
Para la preparación de las curvas de calibración de Zn, Cu, Fe, Pb y Cd descrita en la tabla E2, se ejemplifica la
preparación partiendo de un MR de 100 μg/mL, cada matraz se lleva al aforo con disolución de acido nítrico al 2%.
Considerando que los MR se utilizan de acuerdo a la disponibilidad en el mercado, estos pueden ser de forma
multielemental de 100μg/mL y en forma individual de 1000 μg/mL; tomando en cuenta estas concentraciones de acuerdo a
su existencia en el laboratorio, para los volúmenes a utilizar en cada punto de la curva de calibración así como el volumen
de aforo que se requiera para el análisis. Documentando en la Bitácora de Registro TAL 17/01 los cálculos que
demuestren que finalmente se obtienen las concentraciones indicadas en la tabla E1 p
Para los estándares de trabajo se utiliza estándar comercial de 1000 μg/mL.
Tabla E2
Construir la curva de calibración, graficando las lecturas de absorbancia obtenidas contra la concentración del
estándar.
Aplicar un análisis de regresión lineal para obtener la ecuación de regresión y su coeficiente de correlación.
*
Los volúmenes indicados se toman en el ejemplo a partir de un MR de 1000 μg/mL. Se incluye el análisis de Sodio en este
procedimiento, considerando que no esta incluido en la norma de referencia.
F. OPERACIÓN DEL INSTRUMENTO.
Aspiración directa (aire-acetileno)
1. F Encender el compresor y dejar que este genere presión por un periodo mínimo de 15 minutos.
2. F Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a determinar, seleccione con la palanca la
posición de la lámpara y dejar calentar entre 5 y 10minutos.
3. F Cargar el método del analito a realizar, presionando el botón Cargar Método y seleccione el elemento requerido de
la lista y presione Intro, el método predeterminado se carga y se actualizan los siguientes datos según corresponda: