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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE FISICOQUMICA
MANUAL DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES DE
FENMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS COLOIDALES
CARRERA: INGENIERA QUMICA
ASIGNATURA: FISICOQUMICA DE SUPERFICIES Y
COLOIDES
CLAVE CARRERA: 31 CLAVE ASIGNATURA: 1520
Mara del Rosario Rodrguez Hidalgo Juan Jos Mendoza Flores Juana
Cabrera Hernndez
2012
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CONTENIDO
Pgina
Introduccin. I
Objetivo general de la asignatura. II
Objetivos del curso experimental. II
Lista de actividades experimentales y unidades temticas. III
Normas del laboratorio. IV
Actividad Experimental No. 1 Determinacin de la tensin
superficial de lquidos puros por el mtodo de elevacin capilar.
1
Actividad Experimental No. 2 Efecto de la temperatura sobre la
tensin superficial.
8
Actividad Experimental No. 3 Determinacin del exceso de soluto
superficial mediante la ecuacin de adsorcin de Gibbs.
14
Actividad Experimental No. 4 Agentes tensoactivos. 21
Actividad Experimental No. 5 Determinacin de la energa libre
estndar de micelizacin.
28
Actividad Experimental No. 6 Isotermas de adsorcin de cido
actico sobre carbn activado.
36
Actividad Experimental No. 7 Preparacin, difusin y purificacin
de los sistemas dispersos.
41
Actividad Experimental No. 8 Propiedades elctricas de los
sistemas dispersos.
47
Bibliografa. 53
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~ I ~
INTRODUCCIN: La asignatura de Fisicoqumica de Superficies y
Coloides forma parte de las asignaturas del
campo profesional. Al cursar las asignaturas del campo de
formacin profesional, el estudiante
adquirir los conocimientos, actitudes y habilidades que debe
conocer y dominar con fluidez
para el ejercicio profesional y que otorgan el carcter
profesional del ingeniero qumico. Las
asignaturas del campo profesional son de carcter
obligatorio.
En el Plan de estudios del Ingeniero Qumico se cita que La gama
de actividades del Ingeniero
Qumico en el campo laboral de los diferentes sectores
productivos del pas es muy amplia,
debido a la diversidad de las ramas de la industria; entre las
ms importantes se puede
mencionar, primordialmente, a la industria de la transformacin,
la cual incide en la elaboracin
de productos de consumo industrial como son los energticos,
productos metalmecnicos,
papel, textiles, plsticos, detergentes, pigmentos y pinturas,
materias primas petroqumicas,
fibras sintticas, etc. Respecto a la industria extractiva, entre
las ramas ms notables se pueden
mencionar por su importancia a la de recursos naturales, tanto
de origen orgnico como
inorgnico; siendo ejemplos, las grasas y aceites, los azcares,
el petrleo, los productos
inorgnicos de origen mineral, el azufre, el carbn, el uranio.
Adems interviene en fabricacin
de productos de consumo humano de origen vegetal y animal,
tambin se tienen los productos
de uso agrcola como fertilizantes, plaguicidas, y fitohormonas.
Entre los de consumo humano
se tienen productos crnicos, lcteos, cereales, frutas y
legumbres industrializadas, as como
tambin productos para la industria farmacutica.
Con este fin fueron planeadas las diferentes reas de estudio y
sus correspondientes
asignaturas. En el caso de la asignatura de Fisicoqumica de
Superficies y Coloides, tiene
asignadas 3 horas tericas y 2 horas de laboratorio.
El Manual de Actividades Experimentales de Fisicoqumica de
Superficies y Coloides para la
asignatura de Fisicoqumica de Superficies y Coloides de la
carrera de Ingeniera Qumica est
diseado para la modalidad prcticas o experimentos de
laboratorio.
El laboratorio se conforma por 6 sesiones en las cuales se
desarrollarn 8 actividades
experimentales, cada una desarrollada con el siguiente formato:
1. INTRODUCCIN; 2.
OBJETIVOS; 3. ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO; 4. MATERIAL,
EQUIPO Y
REACTIVOS; 5. PROCEDIMEINTO EXPERIMENTAL; 6. ORIENTACIN PARA
EL
TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS; 7. TABLA DE RESULTADOS
EXPERIMENTALES; 8. INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE;
9. HOJA
DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR; 10. BIBLIOGRAFA.
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~ II ~
Las actividades experimentales fueron diseadas tomando en cuenta
las caractersticas de que
deber poseer un egresado de Ingeniera Qumica el cual ser un
profesionista capaz de
disear, manejar, optimizar, controlar y administrar procesos y
proyectos para la transformacin
fsica y qumica de materias primas para la obtencin de productos
y servicios tiles a la
sociedad.
Parte importante del Manual de Actividades Experimentales es
desarrollar la conciencia por el
cuidado y responsabilidad que cmo profesional de la Qumica debe
tener con el medio
ambiente, por ello los reactivos utilizados se encuentran dentro
de los estndares permitidos,
por lo que no hay riesgo para el ser humano ni para el medio
ambiente. Esto puede leerse en el
Plan de estudios de Ingeniera Qumica La Ingeniera Qumica se
define como la profesin en
la cual el conocimiento de las matemticas, qumica y otras
ciencias bsicas, ganado por el
estudio, la experiencia y la prctica, es aplicado con juicio
para desarrollar maneras econmicas
de usar materiales y energa para el beneficio de la
humanidad.
OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA: Identificar los fenmenos
fsicos y qumicos que suceden en las interfases fluido-fluido y
slido-
fluido, escribiendo los modelos matemticos que caracterizan cada
uno de ellos y que permiten
calcular las tensiones interfaciales, y concentraciones en cada
una de las intercaras, adems de
su dependencia con la temperatura y presin para finalmente
describir la fisicoqumica de
fenmenos de adherencia, detergencia, formacin de espumas, etc.,
tan tiles en el diseo de
equipos y procesos de la ingeniera qumica.
OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL: Que el estudiante al finalizar
el curso experimental:
Interprete y evale los datos derivados de observaciones y
mediciones relacionndolos
con la teora
Conozca y comprenda en profundidad lo relacionado con los
fenmenos superficiales y
los sistemas dispersos
Que adquiera las siguientes capacidades y habilidades:
o Capacidad de abstraccin, anlisis y sntesis de los fenmenos
medidos o Capacidad de aplicar los conocimientos en la prctica o
Capacidad de trabajo en equipo
-
~ III ~
o Habilidades para buscar, procesar y analizar informacin
procedente de fuentes diversas
o Habilidades en el uso de tecnologas, de la informacin y de la
comunicacin Desarrolle de manera crtica y autocrtica su compromiso
con la preservacin del medio
ambiente
LISTA DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y UNIDADES TEMTICAS
No. Actividad
Experimental. Ttulo Actividad Experimental
del Laboratorio
Unidad Temtica en el Programa
de la Asignatura.
1
Determinacin de la tensin
superficial de lquidos puros por
el mtodo de elevacin capilar
Unidad 1. Intefases lquido-vapor y
lquido-lquido
2 Efecto de la temperatura sobre
la tensin superficial.
Unidad 1. Intefases lquido-vapor y
lquido-lquido
3
Determinacin del exceso de
soluto superficial mediante la
ecuacin de adsorcin de
Gibbs.
Unidad 2. Adsorcin y orientacin
en interfases
4 Agentes tensoactivos Unidad 4. Interfases slido-lquido
5 Determinacin de la energa
libre estndar de micelizacin
Unidad 2. Adsorcin y orientacin
en interfases.
6 Isotermas de adsorcin de cido
actico sobre carbn activado.
Unidad 5. Adsorcin, interfase
slido-gas.
7
Preparacin, difusin y
purificacin de sistemas
dispersos
Unidad 6. Sistemas dispersos.
Unidad 7: Propiedades cinticas de
los sistemas dispersos
8 Propiedades elctricas de los
sistemas dispersos
Unidad 8. Propiedades elctricas
de los sistemas dispersos.
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~ IV ~
NORMAS DE LABORATORIO (REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE
FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se
siguen ciertas normas generales de
seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para
conocer las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las
sustancias que se utilizan en cada
actividad experimental, as como tener conocimiento de su uso,
manejo y
almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo
cuando su profesor o
persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el
propsito de tener una
persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso
necesario. En caso de
emergencia consultar acciones de emergencia o primeros auxilios
en LAS HOJAS DE SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo
experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar
espejuelos de
proteccin de forma obligatoria o traer anteojos el da de la
prctica. Es obligacin del
alumno revisar en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos y/o
productos con los que vaya a trabajar, el equipo de proteccin
personal que debe usar en cada sesin
experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una
explosin; por lo general se
encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de
bajo punto de
flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que
as lo requiera la sesin
experimental.
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas,
prendas, etc.; slo estarn
el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento,
el manual de actividades
experimentales, calculadora y un cuaderno de anotaciones
(Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el
laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como
cidos, lcalis, sales
venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar
inmediatamente al
profesor.
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~ V ~
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser
cuidadoso en su traslado y
conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la
actividad experimental y
preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el
particular.
10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se
realiza con el llenado del vale del
laboratorio y presentando la credencial otorgada por la
UNAM.
11. Si se rompe o daa material y/o equipo, ste debe reintegrarse
al laboratorio antes de
concluir el curso experimental.
12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES
ACERCA DEL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS, con el
propsito de saber qu hacer con los residuos o desechos producidos
en cada sesin experimental. Los
residuos de los experimentos que deban almacenarse, deben ser
depositados en los
recipientes etiquetados que le indique el profesor. Tenga
cuidado de no confundirse y no
mezclar.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber
dejar limpio su lugar de
trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las
mesas de trabajo ni en las
de lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de
salir del laboratorio.
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1
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1 DETERMINACIN DE LA TENSIN
SUPERFICIAL DE LQUIDOS PUROS POR EL MTODO
DE ELEVACIN CAPILAR. INTRODUCCIN: Se denominan fenmenos
superficiales a los fenmenos fsicos en los que intervienen
fundamentalmente las molculas que se encuentran en la superficie
de separacin entre dos
medios no miscibles. En particular, estos medios diferentes sern
en esta prctica un lquido
puro y su vapor. La energa de las molculas del interior del
lquido es diferente de la energa de
las molculas de la superficie, pues estas ltimas slo estn
ligadas a otras molculas del
propio lquido en la interfase. De este modo, las partculas que
estn en la capa superficial de
un lquido poseen exceso de energa con relacin a las que estn en
el interior: dentro del
lquido cada partcula est rodeada por vecinas prximas que ejercen
sobre ella fuerzas
intermoleculares de cohesin; por simetra estas fuerzas se
ejercen en todos sentidos y
direcciones por lo que la resultante es nula. Sin embargo las
partculas de la superficie del
lquido se encuentran rodeadas por arriba por otro tipo de
molculas (aire en el caso de esta
prctica). Como en un gas la concentracin de partculas es muy
pequea, la interaccin entre
las molculas del gas exterior y las del lquido es despreciable,
por lo que existe una fuerza neta
en la superficie del lquido dirigida hacia su interior que se
opone a que las molculas de lquido
se escapen de su superficie. Esta fuerza superficial lleva
asociada una energa (que sera el
trabajo necesario para arrancar una molcula de la superficie),
definida como la diferencia entre
la energa de todas las molculas junto a la interfase y la que
tendran si estuvieran en el interior
de sus respectivos fluidos. Esta energa superficial U es por
tanto proporcional al rea S de la
superficie libre del lquido:
U = S [1]
donde la constante de proporcionalidad es el coeficiente de
tensin superficial del lquido que,
a temperatura constante, depende slo de la naturaleza de los
medios en contacto.
Una forma de observar los efectos de la tensin superficial es
introducir un objeto en un
lquido. Al intentar sacarlo de l, los bordes del objeto
modifican el rea de la superficie libre del
lquido en contacto con el aire (aumentndola) y aparece la
denominada fuerza de tensin
superficial, F, que se opone a que aumente el rea de la
superficie libre y que es proporcional
al permetro de la interfase lquido-vapor, (L):
-
2
F = L [2]
Si situamos un slido sobre la superficie de un lquido, la
tendencia del lquido a minimizar su
superficie libre lleva a que en el lmite entre la pelcula
superficial y el slido surja la fuerza de
tensin superficial dada por [2]. Esta fuerza es tangente a la
superficie y est dirigida hacia el
interior del lquido.
OBJETIVOS:
Comprender el fenmeno de tensin superficial, as como el concepto
de capilaridad.
Determinar experimentalmente los valores de tensin superficial
de lquidos puros, y
observar que variables afectan la medicin de esta propiedad.
Investigar otros mtodos que existen para la determinacin de la
tensin superficial.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Definicin de tensin
superficial y unidades.
2. Variables que afectan la tensin superficial.
3. Mtodos para la determinacin de la tensin superficial.
4. Mtodo de elevacin y depresin capilar.
5. Disolventes polares y no polares.
6. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
7. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS Por equipo: a) Metanol 50 mL 1 tensiometro
capilar completo b) Etanol 50 mL 1 vaso de precipitado de 1 L c)
Propanol 50 mL 4 vasos de precipitado de 50 mL d) Benceno 50 mL 1
propipeta de 20 mL, e) Agua destilada 1 piseta 1 picnmetro de 10 mL
1 barra magntica 1 parrilla con agitacin magntica
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3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Figura 1. Tensimetro capilar.
1.- Colocar aprox. 50 mL del disolvente en estudio en el
tensimetro capilar haciendo coincidir
el disolvente con el cero del tubo capilar, ver Figura 1.
2.- Determinar el radio del tubo capilar con un disolvente cuyo
valor de tensin superficial sea
conocido.
3.- Determinar la altura (h) para cada disolvente que asciende
por el tubo capilar.
4.- Determinar la densidad de los disolventes en estudio y
anotar la temperatura de trabajo.
5.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la
tensin superficial y comparar con
datos reportados en la bibliografa.
Observaciones:
El tubo capilar debe estar perfectamente limpio para evitar
fractura de la columna con el
lquido.
Realizar un mnimo de 4 lecturas en la determinacin de la altura
para asegurar que
estas sean confiables.
Enjuaga el tubo capilar al cambiar el lquido a medir.
No mezclar lquidos polares con no polares.
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4
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los
disolventes puros utilizados en el experimento se pueden regresar
al recipiente de donde
inicialmente se tomaron, es muy importante tener cuidado de no
contaminarlos. En caso de
contaminarlos depositarlos en el frasco etiquetado como desecho
del mismo disolvente.
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES: 1.- Llene la siguiente tabla
con los resultados experimentales.
Temperatura de trabajo: ___________
Disolvente Densidad ()
Altura (h)
Tensin superficial experimental
()
Tensin superficial reportada
()
Agua destilada
Metanol
Etanol
Propanol
Benceno
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5
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:
1) Determine el radio del tubo capilar y Cul es su valor? Qu tan
aceptable es el considerar el radio del tubo capilar igual al de
los dems tubos capilares? (Observe que
los tubos capilares no fueron cortados del mismo tubo).
2) Calcule la tensin superficial para cada lquido. Es
recomendable ir anotando en la tabla todos los valores de las
variables (, h, ) incluyendo los valores reportados en la
literatura.
3) Estime el error involucrado con la ecuacin = 2 utilizando la
ecuacin de Poisson Rayleigh para todos los disolventes:
=
+ .
+ .
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6
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1 DETERMINACION DE LA TENSION
SUPERFICIAL DE LIQUIDOS PUROS POR EL METODO
DE ELEVACION CAPILAR. HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Temperatura de trabajo: ___________.
Disolvente Densidad ()
Altura (h)
Tensin superficial experimental
()
Tensin superficial reportada
()
Agua destilada
Metanol
Etanol
Propanol
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7
Benceno
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8
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2 EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA
TENSIN SUPERFICIAL
INTRODUCCIN: La agitacin cintica de las molculas y la tendencia
de stas a escapar hacia fuera aumentan
al elevar la temperatura; por consiguiente es de esperar que la
tendencia general sea que la
tensin superficial disminuya con el incremento de la
temperatura, alcanzando el valor de cero a
la temperatura crtica. Existen slo ecuaciones empricas que
relacionan la tensin superficial
con la temperatura: Etvs, Ramsay y Shields y
Guggenheim-Katayama, por mencionar algunas.
En la Figura 2 se representa la tensin superficial como funcin
de la temperatura para el agua,
se observa que conforme aumenta la temperatura la tensin
superficial disminuye, y en la
temperatura crtica del agua se espera que la tensin superficial
sea igual a cero.
Figura 2. Dependencia de la temperatura sobre la tensin
superficial.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 50 100 150 200 250 300t (C)
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9
OBJETIVOS:
Determinar experimentalmente los valores de tensin superficial
de lquidos puros, as
como los cambios que pueda sufrir sta con la temperatura.
Calcular la energa de superficie total de los lquidos utilizados
en funcin de la
temperatura.
Determinar experimentalmente las constantes de Etvs, Katayama y
Van der Waals
Guggenheim, las cuales representan modelos matemticos que
plantean la dependencia
de la tensin superficial con la temperatura.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO: 1. Cmo se modifica la tensin
superficial con la temperatura? 2. Ecuaciones de Etvs, Ramsay y
Shields, Katayama y Van der Waals-Guggenheim 3. Qu relacin existe
entre la temperatura crtica y tensin superficial?
4. Qu significado fsico tienen la energa de superficie total y
la energa molar superficial?
Cmo se calculan?
5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
6. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS
Por equipo: a) Metanol 50 mL
1 Tensimetro capilar completo b) Etanol 50 mL
1 vaso de precipitados de 1L c) Propanol 50 mL
4 vasos de precipitados de 50 mL d) Benceno 50 mL
1 piseta e) Agua destilada
1 propipeta de 20 mL
1 parrilla con agitacin magntica
1 barra magntica
1 picnmetro de 10 mL
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10
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1.- Colocar aprox. 50 mL del disolvente en estudio en el
tensimetro capilar haciendo coincidir
el disolvente con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la
Actividad Experimental No. 1.
2.- Calcular de nueva cuenta el radio del tubo capilar con un
disolvente de tensin superficial
conocida.
3.- Determinar la altura (h) para cada disolvente que asciende
por el tubo capilar a las
siguientes temperaturas 20 temperatura ambiente, 30, 40 y 50
C.
4.- Medir la densidad de los disolventes a las diferentes
temperaturas.
5.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la
tensin superficial.
Observaciones:
El tubo capilar debe estar perfectamente limpio para evitar
fractura de la columna con el
lquido.
Realizar un mnimo de 4 lecturas en la determinacin de la altura
para asegurar que
estas sean confiables.
Enjuagar el tubo capilar al cambiar el disolvente a medir.
No mezclar disolventes polares con no polares.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los
disolventes puros utilizados en el experimento se pueden regresar
al recipiente de donde
inicialmente se tomaron, es muy importante tener cuidado de no
contaminarlos. En caso de
contaminarlos depositarlos en el frasco etiquetado como desecho
del mismo disolvente.
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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Densidad (g/cm3)
Altura (cm)
Tensin Superficial (dina/cm)
Disolvente T1 T2 T3 T4 T1 T2 T3 T4 T1 T2 T3 T4 Agua
Metanol
Etanol
Propanol
Benceno
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:
1) Calcule la tensin superficial a cada temperatura para cada
lquido. Es recomendable
que llene la tabla anterior con todas las variables, incluyendo
los valores reportados en
la literatura.
2) Calcule la energa de superficie total para cada lquido a 40
C.
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12
3) Determine el valor de la temperatura crtica y la constante de
Etvs para cada lquido.
4) Compare sus valores y haga sus comentarios.
5) Calcule las constantes de la pregunta 3, utilizando el modelo
de Katayama nicamente
para el benceno.
6) Compare las constantes del modelo de Etvs con el de Katayama.
Anote sus
observaciones.
7) Utilice la ecuacin de Van der Waals Guggenheim y calcule sus
constantes. Utilice
para ello los datos obtenidos para el benceno. (Investigue el
valor de su Temperatura
Crtica).
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13
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2 EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA
TENSIN SUPERFICIAL
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Densidad (g/cm3)
Altura (cm)
Tensin Superficial (dina/cm)
Disolvente T1 T2 T3 T4 T1 T2 T3 T4 T1 T2 T3 T4 Agua
Metanol
Etanol
Propanol
Benceno
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3
DETERMINACIN DEL EXCESO DE SOLUTO SUPERFICIAL MEDIANTE LA
ECUACIN DE ADSORCIN DE GIBBS
INTRODUCCIN:
Las superficies en sistemas multi-componentes, las
concentraciones de las sustancias
disueltas son, en las proximidades de la interfase, diferentes
de las concentraciones en el seno
de las fases. Esto es, hay adsorcin en la interfase. Si se
supone que cada fase tiene un estado
que la caracteriza, se puede diferenciar entre las propiedades
de las molculas en el seno de la
disolucin y las molculas de la interfase.
Es por ello que Gibbs, propuso un modelo para definir la regin
interfacial y as poder
desarrollar la termodinmica que tena en cuenta estas dos clases
de propiedades. Gibbs
considera a la interfase como una superficie ubicada en algn
lugar de la regin interfacial.
Ic1
IIc1
Fase I Regin Interfacial Fase II
1
2
1
Interfase
2
Sistema ideal Sistema real
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15
En un sistema sencillo de dos componentes, para calcular el
nmero de moles 1 y 2 en la
interfase se proponen las siguientes ecuaciones: IIIIIIs VcVcnn
1111 = IIIIIIs VcVcnn 2222 =
Y si se definen las concentraciones interfaciales de exceso
como:
Ans1
1 =
Ans2
2 =
representa el exceso superficial del soluto en la regin
superficial con respecto a su presencia
en el seno del lquido (bulk), corresponde al nmero de molculas
por unidad de rea interfacial.
La ubicacin de la interfase est definida en base a dos
suposiciones:
0)1(1 =
y
0)(2)(
1 =+nn
)()1( nii
La designacin de los componentes 1 y 2 es por conveniencia. En
el caso de soluciones es
comn designar al disolvente con el nmero 1.
0>i El compuesto i se encuentra positivamente adsorbido.
0
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16
6. Aplicacin del exceso de soluto superficial en la
industria.
7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
8. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS
Por equipo: Fenol o n-propanol
1 Tensimetro capilar completo Agua destilada
1 vaso de precipitado de 1L
1 propipeta de 20 mL
1 parrilla con agitacin magntica
8 vasos de precipitado de 50 mL
1 piseta
1 picnmetro de 10 mL
1 barra magntica
Por grupo:
10 matraces aforados de 50 mL
1 matraz aforado de 250 mL
1 esptula
1 vidrio de reloj
1 bureta de 50 mL
1 soporte universal completo
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17
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar el material de vidrio. La
limpieza de este material es importante, cualquier impureza
modificar los resultados experimentales.
2.- Determinar el radio del tubo capilar a partir de un lquido
de tensin superficial conocida.
3.- Preparar 50 mL de las soluciones molares siguientes de fenol
o n-propanol en agua, segn
lo indique el profesor. (Por dilucin comenzar de la ms
concentrada, 250 mL 1 M):
SOLUCIN A B C D E F G H I J K Fenol o
n-propanol
[mol/L]
0.025
0.05
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
1.0
4.- Colocar aprox. 50 mL de la solucin en estudio en el
tensimetro capilar haciendo coincidir
la solucin con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la
Actividad Experimental No. 1.
5.- Obtener las alturas para cada una de las soluciones. (4
mediciones para cada
concentracin).
6.- Determinar la densidad de cada solucin de fenol o
n-propanol, tomar el valor de la
temperatura de trabajo.
Observaciones:
Las lecturas para cada solucin se toman de la solucin ms diluida
a la ms
concentrada.
Al cambiar de concentracin, el tubo capilar se debe enjuagar con
la solucin a
medir, esto apretando la propipeta de tal forma que el lquido
salga por la parte
superior del tubo capilar.
Tener cuidado de no contaminar las soluciones.
Recordar: Se debe tener el valor del radio del tubo capilar
antes de iniciar la
medicin de las soluciones.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Las
soluciones utilizadas no generan desechos si no se contaminan, se
pueden almacenar para
posteriores semestres. En caso de contaminacin vaciar en el
frasco de desechos etiquetado.
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18
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Temperatura: ___________
SOLUCIN A B C D E F G H I J K
Fenol o n-propanol
[mol/L]
h
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:
1) Calcule la tensin superficial para cada concentracin:
2) Realice un grfico de tensin superficial como funcin de la
concentracin.
3) Con esta informacin calcule el exceso de soluto superficial,
, mediante la ecuacin de
adsorcin de Gibbs.
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19
4) Realice el grfico del exceso de soluto superficial en funcin
de la concentracin y
discuta el comportamiento obtenido.
5) Calcule la presin superficial, , para cada una de las
soluciones.
6) Realice el grfico de la presin superficial como funcin del
inverso del exceso de soluto
superficial.
7) Utilizando el grfico anterior, determine el rea ocupada por
mol de soluto adsorbido en
el punto de cobertura completa de la superficie (formacin de la
monocapa).
8) Obtenga el rea por molcula de fenol adsorbida en la
superficie.
-
20
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3 DETERMINACIN DEL EXCESO DE SOLUTO
SUPERFICIAL MEDIANTE LA ECUACIN DE
ADSORCIN DE GIBBS HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Temperatura: ___________
SOLUCIN A B C D E F G H I J K
Fenol o n-propanol
[mol/L]
h
-
21
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4 AGENTES TENSOACTIVOS
INTRODUCCIN:
Se define a un tensoactivo o surfactante como una sustancia que
es capaz de romper o
modificar la tensin superficial de un lquido. Es decir tiene la
propiedad de alterar la energa de
superficie con la cual entra en contacto. Estas sustancias
poseen en su estructura dos grupos
bien definidos:
a) Un polar: grupo hidroflico (que se asocia con el agua).
b) Un no polar: grupo hidrofbico (que no se asocia con el
agua).
Los tensoactivos o surfactantes presentan as un carcter dual con
respecto a las
propiedades de superficie. El grupo hidroflico ejerce un efecto
solubilizante y tiende a llevar a la
molcula a disolucin completa, por otro lado el grupo hidrofbico
debido a que no es soluble
tiende a contrarrestar el efecto del grupo hidroflico. Debido a
esto los grupos hidroflicos
tienden a dirigirse hacia la fase acuosa y los hidrofbicos fuera
de sta. Esta capacidad de
orientacin que permite que la molcula de surfactante alcance su
estado de energa mnima se
le conoce como actividad superficial.
Estas sustancias pueden clasificarse en base a los usos a los
que se destinan,
propiedades fsicas o estructura qumica, ninguna es completamente
satisfactoria, tal vez una
forma lgica de clasificarlos es en base a su comportamiento en
solucin acuosa. En esta
clasificacin se tienen cuatro tipos de tensoactivos: aninicos,
catinicos, no inicos y anfteros.
La necesidad del estudio de estos compuestos surge debido a su
infinidad de
aplicaciones a nivel industrial, por ejemplo las industrias de
alimentos, farmacutica, cosmtica
y textil en las que se utilizan en mayor proporcin. En funcin
del valor BHL o HLB (Hydrophylic
- Lipophylic Balance) que presente el tensoactivo, ser su
aplicacin.
OBJETIVOS:
Comprender que es un agente tensoactivo o surfactante y que
conozca sus
propiedades en forma general.
Identificar agentes tensoactivos en diferentes productos
comerciales y que los
clasifique en funcin del tipo de carga que presenten.
Comprender sus usos y aplicabilidad en diferentes reas
industriales.
-
22
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:
1. Caractersticas generales y clasificacin de los agentes
tensoactivos o surfactantes, de
ejemplos.
2. Efecto de los agentes tensoactivos en el hombre y medio
ambiente.
3. Importancia de la carga de un agente tensoactivo aninico,
catinico o no inico?
Explique.
4. Descripcin de la escala del BHL o HBL, utilidad.
5. Explicacin de mtodos de clculo del BHL para una formulacin
con agentes
tensoactivos.
6. Investigue otra(s) tcnica(s) experimental(s) para la
Identificacin y/o determinacin de
agentes tensoactivos.
7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
8. Diagrama de flujo del experimento,
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS Por equipo: 5 muestras de shampoo comercial 3
pipetas graduadas de 2 mL Agua Destilada 15 tubos de ensaye de 10
mL Azul de Timol al 0.1% 1 gradilla Azul de Bromofenol al 0.1% 1
piseta Acido clorhdrico 0.005N, 0.1N 1 propipeta de 20 mL Hidrxido
de sodio 0.1N Arkopal N-100 al 1.0%. Por grupo: Cloruro de
benzalconio al 1.0% 6 pipetas graduadas de 2 mL Lauril sulfato de
sodio al 1.0% 5 vasos de precipitado de 25 mL Solucin buffer de
acetatos pH = 4.6 3 matraz aforado de 100 mL Etanol 3 frascos con
tapa capacidad de 100 mL 2 frascos con gotero 1 pipeta graduada de
10 mL
-
23
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar perfectamente su material
de vidrio con jabn y agua. Posteriormente enjuague su material con
agua destilada y seque el remanente de agua con acetona grado
comercial.
2.- Preparar las siguientes soluciones: INDICADORES:
a) Azul de Timol (0.1%): Pulverizar 0.1 g del indicador en un
mortero y mezclar con 2 mL
de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N. Agitar fuertemente y
despus aforar a 100 mL
con agua destilada.
b) Azul de Bromofenol (0.1%). Pulverizar 0.1 g del indicador en
un mortero y mezclar con
2 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N. Agitar fuertemente y
despus aforar a
100 mL con agua destilada.
TENSOACTIVOS: Puros:
c) Preparar una disolucin al 1% en peso, disolviendo primero en
etanol y realizando el
aforo con agua destilada.
Productos comerciales: d) Preparar una disolucin al 1% en peso,
disolviendo primero en etanol y realizando el
aforo con agua destilada.
En los productos comerciales hay una mezcla de tensoactivos por
lo que se desconoce la
cantidad de cada uno, por ello es recomendable probar a
diferentes diluciones.
3.- Realizar las pruebas siguientes para identificar el tipo de
tensoactivo, respetando el orden de
adicin de los reactivos participantes en la prueba; anotar sus
observaciones:
TENSOACTIVOS ANINICOS. A 2 mL de solucin de HCl 0.005 N, aadir 2
gotas de azul de timol y 2 mL de lauril sulfato de
sodio al 1%. Agitar fuertemente. Un cambio de color amarillo
rojizo a un rosa intenso indica
tensoactivo o surfactante aninico.
-
24
TENSOACTIVOS CATINICOS.
A 2 mL de solucin buffer de acetatos (pH=4.6), agregar 2 gotas
de azul de bromofenol y 2 mL
de cloruro de benzalconio al 1%. Agite bruscamente, un cambio de
azul violeta a azul puro
indica tensoactivo o surfactante catinico.
Otra prueba alterna es aadir 2 gotas de azul de timol a 2 mL de
HCl 0.005N y se le
adiciona 2 mL de cloruro de benzalconio al 1%. Agtese
fuertemente un cambio de color rojo a
amarillo indica tensoactivo o surfactante catinico.
TENSOACTIVOS NO INICOS. Es importante sealar que la presencia de
agentes tensoactivos no inicos no interfiere en la
prueba para agentes tensoactivos inicos.
A 2 mL de solucin buffer de acetatos (pH= 4.6), se adicionan 2
gotas de azul de bromofenol y
despus 2 mL de arkopal N-100 al 1%. Agitar bruscamente. Un
cambio de color azul violeta a
verde indica tensoactivo no inico. Pero la literatura seala que
este ensayo es tambin prueba
positiva para agentes tensoactivos aninicos.
El color desarrollado en las pruebas anteriores servir como
patrn o referencia para
decidir, en funcin del color, que tipo de agente tensoactivo o
surfactante contiene las muestras
o productos comerciales.
TENSOACTIVO(S) EN PRODUCTOS COMERCIALES.
La concentracin ideal del tensoactivo puro para lograr su
identificacin por cambio de color es
al 1 %, pero cuando se trata en productos comerciales como
jugos, cremas, detergentes, pasta
dental, shampoo, etc, (que incluyen tensoactivos), se puede
utilizar una gota 0.1 g del
producto comercial (segn el estado fsico de la muestra) y probar
con diferentes mezclas
diluciones de etanol en agua, de acuerdo a la siguiente Tabla.
(Utilizar un tubo de ensayo para
la preparacin de c/u de las mezclas).
Cantidad del producto comercial
1 gota o
0.1g
1 gota o
0.1g
1 gota o
0.1g
1 gota o
0.1g
1 gota o
0.1g
1 gota o
0.1g Alcohol Etlico (mL)
0
2
4
6
8
10
Agua Destilada (mL)
10
8
6
4
2
0
-
25
Una vez preparadas cada una de las mezclas anteriores, se repite
el procedimiento para las
pruebas de agentes tensoactivos, aninicos, catinicos y no inicos
sealados con anterioridad;
solo que en lugar de utilizar el tensoactivo al 1%, utilizar
cada una de las mezclas preparadas
de acuerdo con la Tabla anterior.
4.- Seala en la Tabla de resultados experimentales, cul de las
pruebas dio positiva o negativa a cada muestra
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Los
reactivos utilizados no generan desechos, las soluciones preparadas
son jabonosas por lo
que pueden desecharse a la tarja. TABLA DE RESULTADOS
EXPERIMENTALES:
Tensoactivos
Aninico Catinico No Inico
Arkopal N-100
Cloruro de benzalconio
Lauril sulfato de sodio
Muestra comercial 1
Muestra comercial 2
Muestra comercial 3
Muestra comercial 4
Muestra comercial 5
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE:
1. Considere el concepto de equilibrio acido-base y explique el
cambio de color en cada
una de las pruebas de los agentes tensoactivos puros y de los
productos comerciales.
2. Mencione al menos tres aplicaciones tiles e importantes de
los agentes tensoactivos.
-
26
3. Explique Por qu algunas de las soluciones jabonosas se les
conoce tambin como
soluciones electrolticas coloidales?
4. Explique Cmo pueden influir en sus resultados experimentales,
otros compuestos
(colorantes, emulsificantes, estabilizadores, excipientes, etc)
mezclados con el
tensoactivo en el producto comercial?
5. Explique econmicamente Cules son los ms importantes?, Cules
son los ms
utilizados?, Cules son los ms txicos?
6. Ecolgicamente Son considerados como agentes contaminantes
contaminantes
ambientales? Justifique su respuesta.
7. Qu sugerencias serian importantes para evitar lo
anterior?
8. Qu mtodos conoce para la determinacin del BHL? Considerando
uno de ellos,
determine con un ejemplo, su clculo respectivo
-
27
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4
AGENTES TENSOACTIVOS. HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Tensoactivos
Aninico Catinico No Inico
Arkopal N-100
Cloruro de benzalconio
Lauril sulfato de sodio
Muestra comercial 1
Muestra comercial 2
Muestra comercial 3
Muestra comercial 4
Muestra comercial 5
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28
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
DETERMINACIN DE LA ENERGA LIBRE ESTANDAR DE MICELIZACIN
INTRODUCCIN: Los agentes tensoactivos son especies en las que
existe una cadena hidrocarbonada y una
parte polar; en soluciones diluidas se quedan en la superficie
con la parte hidrocarbonada de las
molculas (hidrofbica) orientada hacia la interfase aceite/aire,
mientras que la parte polar
(hidroflica) orientada hacia la fase acuosa. A medida que se
incrementa la concentracin se
forma una monocapa en la superficie, sin embargo se llega a una
concentracin tal que las
molculas de la superficie pasan al seno de la solucin formando
conglomerados llamados
micelas. A la concentracin en la que se forman las micelas se le
conoce como concentracin micelar crtica (cmc). La formacin de
micelas es otro mecanismo por el cual tiende a disminuir la energa
interfacial. Las formas adquiridas por las micelas son de tres
tipos:
a) Esfricas: cuyos coloides se llaman globulares.
b) Cilndricas en forma de fibras: son coloides formados por
largas cadenas macromoleculares.
c) Laminares: son coloides en forma de lminas.
-
29
OBJETIVOS:
Comprender que es un agente tensoactivo y conocer sus
propiedades fisicoqumicas en
forma general.
Comprender el significado de micela y conocer las diferentes
formas y estructuras
micelares.
Calcular la concentracin micelar crtica (CMC).
Determinar la Energa Libre Estndar de Micelizacin.
Calcular la Constante de Equilibrio de Micelizacin.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:
1. Definicin de un agente tensoactivo. Mencione sus propiedades
y caractersticas
fisicoqumicas y/o superficiales.
2. Definicin de micela, mencione su utilidad e importancia.
3. Descripcin de los modelos micelares que existen. Anote sus
caractersticas
estructurales.
4. Definicin de concentracin micelar crtica (CMC), Cmo se puede
determinar
experimentalmente? Mencione al menos 2 formas.
5. Explique porqu se utiliza la conductimetra para determinar la
CMC.
6. Explique porque las soluciones jabonosas se llaman tambin
electrlitos coloidales.
7. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
8. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:
10 vasos de precipitado de 50 mL 50 mL de cada una de las
siguientes soluciones de lauril sulfato de sodio:
1 vaso de precipitado de 250 mL 1.0 M, 0.06 M, 0.04 M, 0.02 M,
0.01 M,
1 Tensimetro capilar 0.006 M, 0.004 M y 0.002M
1 Conductmetro Acetona
-
30
1 Piseta Agua destilada
1 Termmetro
1 Parrilla con agitacin magntica
1 tubo de ensayo de 2.2 cm de dimetro y
20 cm de largo
Pipetas volumtricas de 1 mL, 2 mL, 3 mL,
5 mL, 10 mL y 20 mL.
1 Barra magntica
1 Picnmetro 10 mL
3 matraces aforados de 50 mL
Por grupo:
1 matraz aforado de 250 mL
1 esptula
1 vidrio de reloj
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Lavar perfectamente el material
de vidrio y secar el agua remanente agregando una pequea cantidad
de acetona.
2.- Preparar 50 mL de cada una de las soluciones de lauril
sulfato de sodio a partir de la
solucin 1 M.
3.- Colocar en el tubo de ensayo la cantidad necesaria de la
solucin de lauril sulfato de sodio
para medir la conductividad, comenzar con la solucin ms diluida
a la ms concentrada.
4.- Enjuagar el electrodo del conductmetro con agua destilada
antes y despus de cada
medicin. Secar el electrodo con papel absorbente. Repetir dicho
procedimiento cada vez que
cambie de concentracin.
5.- Determinar el radio del tubo capilar del tensimetro con agua
destilada.
6.- Vaciar los 50 mL de la solucin de tensoactivo al tensimetro
capilar haciendo coincidir la
solucin con el cero del tubo capilar, ver Figura 1 en la
actividad experimental no. 1.
-
31
7.- Determinar la altura (h) para cada solucin de tensoactivo de
lauril sulfato de sodio que
asciende por el tubo capilar, comenzar de la ms diluida a la ms
concentrada (4 mediciones
para cada concentracin).
8.- Determinar la densidad de las soluciones de tensoactivo,
anotar la temperatura de trabajo.
9.- Hacer los clculos necesarios para obtener el valor de la
tensin superficial de las
soluciones de tensoactivo.
Observaciones:
Al preparar las soluciones de lauril sulfato de sodio agitar
suavemente para evitar la
formacin de espuma.
Las lecturas para cada solucin se toman de la solucin ms diluida
a la ms
concentrada.
Tener cuidado de no contaminar las soluciones.
Recordar: Se debe tener el valor del radio del tubo capilar
antes de iniciar la
medicin de las soluciones.
Determinar la temperatura y tome la lectura de conductividad
asociada a cada valor
de concentracin empezando por la conductividad del agua
destilada.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: Las
soluciones utilizadas no generan desechos si no se contaminan, se
pueden almacenar para
posteriores semestres. En caso de contaminacin se pueden vaciar
a la tarja ya que son
soluciones jabonosas.
-
32
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Temperatura: ___________
Concentracin Tensoactivo
[M]
Conductividad -1
Altura (cm)
Densidad (g/cm3)
Tensin superficial (dina/cm)
0.002
0.004
0.006
0.01
0.02
0.04
0.06
1.0
-
33
Agua destilada
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:
1) Determine el valor de la concentracin micelar crtica (C.
M.C.) a partir de los datos de
conductividad elctrica especfica, tensin superficial, densidad
vs concentracin.
2) Compare el valor de C. M .C obtenido experimentalmente con el
valor reportado en la
literatura. Anote sus observaciones.
3) Determine el valor de la concentracin micelar crtica (C. M
.C) a partir de los datos de
resistividad elctrica especfica y concentracin.
4) Compare el valor de C. M. C. obtenido experimentalmente con
el valor reportado en la
literatura. Anote sus observaciones.
5) Calcule la energa libre de micelizacin.
6) Qu tan confiable es este valor? Justifique su respuesta.
7) Cul ser el valor de la constante de equilibrio de
micelizacin?
8) Qu importancia tienen estos parmetros termodinmicos?
Justifique su respuesta.
9) Con qu aplicaciones industriales y/o de investigacin
(farmacutica, bioqumica y/o
biolgica) se puede asociar?
10) Qu significado tiene la temperatura de Kraft Mencione su
importancia y utilidad.
11) Se puede calcular su valor S es as, indique el valor de
dicha Temperatura.
12) Cmo calculara la entalpa y entropa de micelizacin?
Justifique su respuesta.
-
34
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
DETERMINACIN DE LA ENERGA LIBRE ESTANDAR DE MICELIZACIN HOJA DE
RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Temperatura de trabajo: ___________.
Concentracin Tensoactivo
[M]
Conductividad -1
Altura (cm)
Densidad (g/cm3)
Tensin superficial (dina/cm)
0.002
0.004
0.006
0.01
0.02
0.04
-
35
0.06
1.0
Agua destilada
-
36
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6 ISOTERMAS DE ADSORCIN DE CIDO
ACTICO SOBRE CARBN ACTIVADO.
INTRODUCCIN:
La cantidad de gas adsorbido a una temperatura dada para
distintas presiones relativas de gas
se conoce como isoterma de adsorcin.
La extensin de superficie cubierta en la adsorcin se expresa
como la fraccin de cubrimiento
, definida por
=
Esta fraccin se expresa tambin en trminos del volumen de
adsorbato mediante
=
Donde Vm es el volumen del adsorbato correspondiente al
recubrimiento completo de una
monocapa.
A partir de esta definicin se establece la velocidad de adsorcin
como el cambio de la fraccin
de superficie cubierta con respecto al tiempo como
OBJETIVOS:
Comprender el fenmeno de adsorcin con respecto a la naturaleza
de la interfase.
Conocer los diferentes tipos de adsorcin as como las diferencias
que hay entre ellos.
Relacionar el exceso de soluto superficial con el fenmeno de la
adsorcin para un
sistema slido-lquido.
Conocer los diferentes modelos de adsorcin que se llevan a
cabo.
Interpretar las isotermas de adsorcin de Henry, Langmuir,
Freundlich y BET.
Determinar la cantidad mxima de cido actico adsorbido por gramo
de carbn
activado.
Calcular el rea de superficie total del slido adsorbente.
-
37
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:
1. Investigar sobre la adsorcin y tipos de adsorcin (fsica,
qumica).
2. Investigar los factores que influyen en la adsorcin.
3. Esbozar de forma grfica los diferentes isotermas de adsorcin
conocidos.
4. Revisar las aplicaciones de la adsorcin en la industria.
5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
6. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS Por equipo: 8 frascos de vidrio con tapa de
100 mL cido actico 1 M 8 matraces Erlenmeyer de 125 mL Hidrxido de
sodio 0.1 N 8 vasos de precipitados de 150 mL 8 embudos de cola
chica Carbn activado 4 varillas de vidrio Solucin de fenolftalena.
1 bureta de 50 mL Agua destilada 1 pipeta volumtrica de 5 mL 1
pipeta volumtrica de 25 mL 1 soporte universal completo 8 piezas de
papel filtro 1 piseta 1 cronmetro 1 propipeta de 20 mL Por grupo: 2
matraces aforados de 250 mL 6 matraces aforados de 100 mL 1 pipeta
volumtrica de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 pipeta volumtrica
de 50 mL 1 termmetro
-
38
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Preparar en un matraz aforado de 250 mL una solucin de cido
actico de
concentracin 1.0 M. (solucin A) 2. Tomar de la solucin A 5 mL y
aforar a 250 mL (solucin B).
Tomar de la solucin A 5 mL y aforar a 100 mL (solucin C)
Tomar de la solucin A 10 mL y aforar a 100 mL (solucin D)
Tomar de la solucin A 20 mL y aforar a 100 mL (solucin E)
Tomar de la solucin A 25 mL y aforar a 100 mL (solucin F)
Tomar de la solucin A 50 mL y aforar a 100 mL (solucin G)
Tomar de la solucin A 75 mL y aforar a 100 mL (solucin H)
Y por ltimo considerar la solucin de cido actico de concentracin
1 M.
3. De cada una de estas soluciones, tomar una alcuota de 25 mL y
adicionar a cada
frasco de 100 mL en cuyo fondo se tiene 1 g de carbn activado.
(Comenzar de la
menos concentrada a la ms concentrada).
4. Agitar vigorosa y homogneamente durante 5 min todas las
soluciones de cido actico
en carbn activado y posteriormente dejar reposar 120 min sin
agitacin. (Tomar un
intervalo de 2 min para cada concentracin).
5. Posteriormente filtrar el carbn activado y titular una
alcuota de 5 mL del excedente de
cido actico con NaOH 0.1 N usando fenolftalena como
indicador.
NOTA: El carbn se debe activar con anticipacin, por lo tanto
calentar a 125 C durante 1 hora.
Es importante sealar que se debe mantener siempre el mismo
tiempo de adsorcin y el mismo
tiempo de agitacin para cada una de las soluciones de cido
actico.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: El
carbn activado puede reutilizarse mediante un tratamiento de
purificacin y posterior
reactivacin, por lo cual no se debe desechar. Las soluciones de
cido actico neutralizadas
pueden desecharse a la tarja.
-
39
TABLA DE RECOPILACIN DE DATOS:
Soluciones V gastado de NaOH 0.1 M (mL) B
C
D
E
F
G
H
A
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: 1) Haga una grfica
de la cantidad adsorbida en funcin de la concentracin de las
soluciones
de cido actico y compruebe si cumple con la ecuacin de Henry.
Calcule su constante k.
Establezca su validez.
2) En que suposiciones se basa Langmuir para presentar su
isoterma. Compruebe su ecuacin
y calcule sus constantes Vm y k. Establezca su validez.
3) Pruebe la ecuacin de Freundlich. Calcule sus constantes k y
n.
4) Compare las constantes de la isoterma de Langmuir con las
constantes de la Isoterma de
Freundlich. Anote tus observaciones. Tiene algn significado
fsico stas constantes?
Explique ampliamente su respuesta.
5) Explique Qu tipo de adsorcin es la del cido actico sobre el
carbn activado?
6) En base a que tcnicas experimentales puede demostrar su
respuesta a la pregunta
anterior?
-
40
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6
ISOTERMAS DE ADSORCIN DE CIDO ACTICO SOBRE CARBN ACTIVADO.
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes de equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
TABLA DE RECOPILACIN DE DATOS:
Soluciones V gastado de NaOH 0.1 M (mL) B
C
D
E
F
G
H
A
-
41
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7 PREPARACIN, DIFUSIN Y PURIFICACIN
DE SISTEMAS DISPERSOS.
INTRODUCCIN:
La ciencia de los coloides trata de los sistemas en los que uno
o varios de los
componentes tienen al menos una dimensin dentro del intervalo de
1 nm y 1 m. Se dice que
ciertas partculas estn en estado coloidal si estn finamente
divididas y se dispersan en un
medio en el cual conservan su identidad como partcula. Estas
partculas constituyen la fase
dispersa y el medio recibe el nombre de medio de dispersin.
Estas partculas presentan
difusin, el coeficiente de difusin se define como el nmero de
molculas que atraviesan, o se
difunden por unidad de rea en la unidad de tiempo bajo un
gradiente de concentracin unitaria
En funcin de las combinaciones posibles de los diferentes
estados de agregacin en
que se pueden encontrar ambas fases se tienen diversos tipos de
dispersiones coloidales como
son: aerosoles, espumas, emulsiones, geles.
La ciencia de los coloides es importante en la aplicacin de
tcnicas fisicoqumicas en el
estudio de sistemas naturales, por ejemplo en protenas, as
tambin se utiliza en polmeros
sintticos, en las industrias de plsticos, gomas, pinturas,
detergentes, papel, suelos, productos
alimenticios, tejidos, en tcnicas como la precipitacin,
cromatografa, intercambio inico,
flotacin y catlisis heterognea .
OBJETIVOS:
Conocer los mtodos de preparacin de sistemas coloidales.
Preparar sistemas coloidales por el mtodo de condensacin y por
el mtodo de
dispersin, as como establecer sus diferencias.
Analizar de forma cualitativa las diferencias existentes entre
una solucin de
electrolitos y una solucin coloidal.
Conocer los diferentes mtodos de purificacin de sistemas
coloidales y aplicar el
mtodo de dilisis.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:
1. Qu es un sistema coloidal y qu factores contribuyen en la
naturaleza de estos
sistemas?
2. Cules son las diferencias principales diferencias entre un
sistema coloidal y una
solucin verdadera.
-
42
3. Cuntos y cules son los mtodos de preparacin de los sistemas
coloidales?
4. Menciona los diferentes mtodos de purificacin de los sistemas
coloidales.
5. Qu funcin tiene una membrana dializadora? Cul es el
pre-tratamiento que debe
realizarse para usarla de forma apropiada?
6. Describir el Movimiento Browniano.
7. Explica el fenmeno de la Difusin y variables que lo
afectan.
8. Menciona algunas aplicaciones del fenmeno de Difusin.
9. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
10. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:
5 matraces erlenmeyer de 25 mL Yoduro de potasio 0.1 N
1 matraz erlenmeyer de 50 mL Nitrato de plata 0.1N
3 pipetas graduadas de 10 mL Cloruro frrico al 32%
2 pipetas volumtricas de 1 mL Solucin jabonosa 1%
1 pipeta volumtrica de 5 mL Azul de bromofenol 1%
2 vasos de precipitados de 150 mL Gelatina en polvo
1 vaso de precipitados de 500 mL Benceno
1 embudo de vidrio de cola chica Azufre
2 tubo de ensaye corto Etanol
2 tubos de ensaye de 15 mL con tapn de hule Agua Destilada
1 vaso de precipitados de 50 mL
1 termmetro 0 - 120 C
1 varilla de vidrio
1 piseta
1 parrilla
1 vidrio de reloj
-
43
1 esptula
Papel filtro Whatman No. 32
1 liga
Por grupo:
3 matraces aforados de 50 mL
1 matraz aforado de 25 mL
1 mortero de porcelana con mango
1 pliego de papel celofn transparente
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: PREPARACIN DE LOS SISTEMAS
COLOIDALES
1.- SOL DE YODURO DE PLATA.
En un matraz erlenmeyer de 50 mL, colocar 1 mL de KI 0.1N y
diluir hasta 12.5 mL. En otro matraz de 25 mL colocar 0.5 mL de
AgNO3 0.1 N y diluir tambin a 12.5 mL. Agitando, se vierte poco a
poco la solucin de AgNO3 sobre la de KI. Observar el momento de
reunir las soluciones. Dejar reposar 10 minutos. Anotar las
observaciones.
2.- SOL DE FIERRO (III).
Verter en 100 mL de agua en ebullicin, 1.6 mL de solucin de
FeCl3 al 32 %. Observar el momento de unin entre los lquidos y
anotar las observaciones.
3.- COLOIDE DE BENCENO.
En dos tubos de ensaye conteniendo 8 mL de agua destilada,
agregar en el primero 0.5 mL de
benceno y en el segundo 0.5 mL de benceno y 1 mL de solucin
jabonosa. Agitar
vigorosamente cada tubo y anotar las observaciones.
4.- COLOIDE DE AZUFRE.
Preparar una solucin saturada con azufre en 10 mL de etanol y se
filtra. Se toman 2 mL de
solucin filtrada y se vierten poco apoco y agitando sobre 20 mL
de agua destilada. Observar y
anotar.
5.- COLOIDES DE GELATINA.
Preparar 25 mL del sol de gelatina al 4% en agua en ebullicin.
Vaciar 5 mL del sol de gelatina
en cada uno de los tubos de ensaye cortos teniendo cuidado de
resbalar el lquido por las
paredes para que no forme espuma.
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44
Para el primer tubo enfriar lentamente la gelatina y anotar
observaciones.
Para el segundo tubo enfriar rpidamente y cuando la gelatina
haya solidificado agregar 2
mL de una solucin de azul de bromofenol al 1%, realizar
observaciones durante una semana.
PURIFICACIN DEL SOL DE FIERRO (III) MEDIANTE DILISIS
1. Hacer una bolsa con el papel celofn. (Ver nota)
2. Introducir el sol de Fierro (III) en la bolsa.
3. Sellar perfectamente la parte superior de la bolsa con la
liga.
4. Colocar la bolsa dentro de un vaso de precipitado de 500 mL
el cual debe contener
250mL de agua destilada.
5. Comprobar la dilisis mediante mediciones de pH o de
conductividad.
NOTA: La membrana de celofn debe someterse a un proceso de
pre-tratamiento para
utilizarla.
ORIENTACION PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS: A
reserva del coloide de gelatina que no se considera desecho
peligroso, los desechos de los
otros coloides debern depositarse en los frascos etiquetados
como desechos.
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TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Sistema coloidal Observaciones
YODURO DE PLATA
SOL DE FIERRO III
BENCENO
AZUFRE
GELATINA
Tubo 1
Tubo 2
Tiempo
Avance
DIALISIS
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE:
1) Presente en una tabla las observaciones realizadas de los
sistemas coloidales.
2) Clasifique a los sistemas coloidales segn el mtodo de
preparacin.
3) Explique a qu se debe que todos los soles preparados son
coloridos.
4) Justifique la relacin entre la dispersin de la luz con el
tamao de partcula.
5) Realice los siguientes grficos: en el primero la penetracin
media en funcin del tiempo
( y en el otro , para el coloide de gelatina con azul de
bromofenol.
6) Calcule el coeficiente de difusin en funcin de la penetracin
media para el coloide de
gelatina con azul de bromofenol.
7) Adems de la medicin del pH o la conductividad, que otras
pruebas pueden hacerse
para que demuestre que se logr la dilisis.
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7 PREPARACIN, DIFUSIN Y PURIFICACIN
DE SISTEMAS DISPERSOS
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
Integrantes del equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Sistema coloidal Observaciones
YODURO DE PLATA
SOL DE FIERRO III
BENCENO
AZUFRE
GELATINA
Tubo 1
Tubo 2
Tiempo
Avance
DIALISIS
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 8 PROPIEDADES ELCTRICAS DE SISTEMAS
DISPERSOS.
INTRODUCCIN. La mayora de las sustancias adquieren carga
elctrica superficial cuando se ponen en
contacto con un medio polar, como por ejemplo, el agua. Es
posible tambin adquirir una carga
neta (superficial) por una adsorcin desigual de iones opuestos.
La adsorcin inica puede ser
positiva o negativa. Las superficies en contacto con medio
acuosos se cargan con mayor
frecuencia de modo negativo que del positivo. Otro camino por el
cual se puede adquirir carga
superficial es por la disolucin de iones. Las sustancias inicas
pueden adquirir una carga
superficial en virtud de una disolucin desigual de los iones de
signo contrario que las
constituyen. Generalmente la doble capa elctrica se considera
constituida por dos regiones:
una interior que puede incluir iones adsorbidos y una regin
difusa en la que los iones se
distribuyen segn influencia de las fuerzas elctricas y de
movimientos trmicos al azar.
Modelo de doble capa compacta. Considera la existencia de una
doble capa de cargas, unas localizadas en el lado de la
superficie cargada y otras del lado de la solucin, comportndose
el conjunto como un
condensador de placas paralelas. La capacidad de la doble capa
debe ser constante y
depender nicamente de la superficie y de la separacin entre las
dos capas, de modo que el
potencial variar linealmente con la distancia a la superficie
cargada y el gradiente estar dado
por la densidad de carga superficial. El modelo de Helmholtz
supone un modelo rgido y no
considera efectos de agitacin trmica y consecuentemente no
considera la distribucin de
iones que esta agitacin puede traer.
Modelo de doble capa difusa. Este modelo fue propuesto por
Gouy-Chapman y fue el primer tratamiento cuantitativo
de doble capa difusa. El modelo est basado sobre las siguientes
consideraciones:
1) La superficie es plana, de extensin infinita y cargada
uniformemente.
2) Los iones de la parte difusa de la doble capa son cargas
puntuales distribuidas de
acuerdo con la distribucin de Boltzman.
3) El disolvente influye en la doble capa a travs de su
constante dielctrica, la cual se
considera constante (igual) en toda la parte difusa.
4) La existencia de un nico electrolito simtrico y con carga
Z.
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48
OBJETIVOS:
Estudiar el fenmeno de Adsorcin asociado a los sistemas
coloidales a travs de
los diferentes modelos de Doble Capa Elctrica.
Comprobar experimentalmente la modificacin del potencial zeta de
un sistema
disperso, por medio de la adicin de un electrolito y la manera
en que lo afecta.
Conocer las maneras de estabilizar y desestabilizar un sistema
coloidal.
Demostrar experimentalmente que los sistemas coloidales
presentan carga en
solucin.
Comprender la importancia del Potencial Zeta o Potencial
Electrocintico.
Analizar las reglas de Shulze-Hardy y la relacin que tienen con
la estabilidad de los
Sistemas Coloidales, as como el concepto de Coloide
Protector.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:
1. Describa un Sistemas Dispersos o Sistemas Coloidales.
2. Describa los Modelos de Doble Capa Compacta y Doble Capa
Difusa.
3. Mencione la importancia del Potencial Z o Potencial
Electrocintico.
4. Enuncie las Reglas de Shulze-Hardy.
5. Propiedades toxicolgicas de los reactivos del
experimento.
6. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:
MATERIAL REACTIVOS
Por equipo: Por grupo:
10 tubos de ensaye largos 2 huevos para la solucin acuosa de
Albumina.
1 gradilla 50 mL de Sol. acuosas Cu (NO3)2 1M, 0.1 M, 0.01 M,
0.001 M, 0.0001 M.
2 pipetas graduadas de 1 mL 50 mL de Solucin de Grenetina 3%
1 propipeta 20 mL Agua destilada
1 piseta
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49
Por grupo:
1 embudo grande de cola corta
2 vasos de precipitado de 1L
5 pipetas graduadas de 10 mL
1 esptula
1 vidrio de reloj
Algodn y gaza
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.- Romper 2 huevos, extraer la
clara y verter en un vaso de precipitado de 1L perfectamente
lavado y enjuagado con agua destilada. Tenga cuidado de no
reventar la yema.
2.- Agregar la cantidad suficiente de agua hasta completar
aproximadamente 850 mL de
solucin de Albmina.
3.- Filtrar a travs de un embudo (perfectamente lavado y
enjuagado con agua destilada) con
ayuda de un algodn y gasa colocndolos en el fondo del
embudo.
4.- Recibir la solucin filtrada en un vaso de precipitado de 1
L.
5.- Rotular los 10 tubos y a los primeros 5 agregar 10 mL de la
solucin de albmina a cada
uno.
6.- Posteriormente agregar 1 mL de nitrato cprico:
Tubo Concentracin de Cu(NO3)2
1 1.0 M 2 0.1 M 3 0.01 M 4 0.001 M 5 0.0001 M
7.- A otros 5 tubos agregar primero 1mL de la solucin de
grenetina al 3%, posteriormente
10 mL de albmina y luego 1mL de cada concentracin del
electrolito.
8.- Homogenizar cada tubo y anotar observaciones
-
50
NOTA: Si por alguna razn se utiliza mayor o menor nmero de
huevos y/o se vara la dilucin de la
Albmina de acuerdo con lo planteado, deber hacerse una dilucin
mayor o menor de
grenetina.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO DE DISPOSICIN DE RESIDUOS:
Depositar el frasco de residuos asignado para su posterior
confinamiento.
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Sistemas que agreg previamente grenetina.
TUBO
[ Cu (NO3)2 ]
OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR (interfase)
OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR
1
1M
2
10-1M
3
10-2M
4
10-3M
5
10-4M
TUBO
[ Cu (NO3)2 ]
OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR
OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR
6
1M
7
10-1M
8
10-2M
9
10-3M
10
10-4M
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51
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE: Para la elaboracin
del reporte, se seguir la estructura siguiente:
1) Anote todas las observaciones que considere necesarias para
cada sistema despus de
haber adicionado el electrolito a diferentes concentraciones a
la solucin de albmina. Y
despus para cada sistema cuando se ha adicionado la
grenetina.
2) Investigue que carga presenta la albmina y explique Por qu
flocula la Albmina a la
adicin del electrolito a diferentes concentraciones?
3) Investigue Porque la solucin de Albmina no flocula en
presencia de la solucin de
gelatina?
4) Investigue lo que es Coloide Protector y escribe algunos
ejemplos de ellos.
5) Tome en cuenta las diferencias entre Coloides Hidroflicos e
Hidrofbicos y considrelo en su
reporte.
6) Investigue los parmetros que determinan la Estabilidad de los
sistemas dispersos y
antelos.
7) Investigue y relacione la importancia del Potencial
Electrocintico o Potencial Z y explique
cmo vara el potencial Z con la temperatura y con el aumento de
la concentracin de
electrolito, el cual es de signo opuesto al del coloide.
8) Investigue dos mtodos o tcnicas experimentales diferentes a
las que se utiliz en
laboratorio, para determinar las propiedades electrocinticas de
los sistemas dispersos.
9) Escriba las reglas de Shulze-Hardy.
10) Escriba algunas aplicaciones de las propiedades elctricas de
los sistemas coloidales.
11) Concluya.
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 8 PROPIEDADES ELCTRICAS DE SISTEMAS
DISPERSOS.
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Integrantes del equipo:
Semestre: Carrera: Grupo:
Sistemas que agreg previamente grenetina.
TUBO
[ Cu (NO3)2 ]
OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR (interfase)
OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR
1 1M
2 10-1M
3 10-2M
4 10-3M
5 10-4M
TUBO
[ Cu (NO3)2 ]
OBSERVACIONES ANTES DE HOMOGENIZAR
OBSERVACIONES DESPUS DE HOMOGENIZAR
6
1M
7
10-1M
8
10-2M
9
10-3M
10
10-4M
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53
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5th ed. Ed. John Wiley & Sons.
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Chemistry. 4th ed. Ed.
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17 Tadros, T. F. Colloids and Interface Science Series. Vol. 1:
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18 Toral, Ma. Teresa. Fisicoqumica de Superficies y Coloides.
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