STUDI BANDING ANALISIS SILIKON DI DALAM BAHAN BAKAR ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96...ISSN 1410-1998 Prosiding Presenlasi Ilmiah Dour Bahan Bokor

ISSN 1410-1998 Prosiding Presenlasi Ilmiah Dour Bahan Bokor NlIklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Marel 1996

STUDI BANDING ANALISIS SILIKON DI DALAM BAHAN BAKARURANIUM SILISIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRIK DAN GRA VIMETRIK

Purwadi Kasino Putro, Asmedi Suripto *Sugili Putra, Gunanjar **

* Pusat Elemen Bakar Nuklir** Pusat Pengkajian dan Keselamatan Teknologi Nuklir

ABSTRAK

Telah dilakukan studi banding analisis silikon di dalam bahan bakar uraniwn silisida dengan metodaspektrofotometri dan gravimetri. Pengujian dengan metoda spektrofotometri meliputi: metoda spektrofotometri serapanatom dengan bahan bakar DitTos oksida -asetelin pada panjang gelombang 251,6 nm dan metoda spektrofotometri uv -VIS dengan pengompleks amonium hepta molibdat dan reduktor SnCl2 pada panjang gelombang 757,5 IUD, sedangkanmetoda gravimetri menggunakan pereaksi HClO. dan HN~. Dari studi banding analisis tersebut, didapatkan basilsebagai berikut: metoda spektrofotometri serapan atom mempunyai ketepatan analisis sebesar 96,37 % i: 0,24 % denganbatasan daerah konsentrasi analisis sampai 300 ppm dan tingkat gangguan analisis sangat kecil, metoda spektrofotometriUV -VIS mempunyai ketepatan analisis sebesar 138,60 0;0 i: 0,43 % dengan batasan daerah konsentrasi analisis sebesar0,1 -1,5 ppm dan tingkat gangguan analisis besar, sedangkan metoda gravimetri mempunyai ketepatan analisis sebesar51,130;0 i: 0,58 % dengan batasan daerah konsentrasi analisis minimall gram dan tingkat gangguan analisis juga besar.

ABSTRACT

THE COMPARISON OF SILICON ANALYSIS FOR THE URANIUM SILICIDE FUEL USINGSPECTROPHOTOMETRICAL AND GRA V/METRICAL METHODS. The analysis comparison of silicon content inthe uronium silicide fuel using spectro-photometrical and grovimetrical methods have been perfomred. The nitrousoxide-acetylene was used in the atomic absorpion spectrophotometry (AAS) on the wave length of 251.6 nm. and themixture of ammonium hepta molybdate complexes and SnCl, as reductor were applied during analysis by UV-V/Sspectrophotometry (UV-V/S) on the wave length of 757.5 nm. The reagent of HCW~ and HNOJ were used fordetemrining Si content by gravimetrical method. The results of this comparison is as follows.. the accurocy result isaround 96.37% :J:0.24%for the Si concentration up to 300 ppm (the AAS). is 138.60% :J:0.43%for the Si concentrotionronge between 0.1-1.5 ppm (UV-VIL\'), and is 51.13%:J: 0.58%for 1 grom ofSi (gravimetry). The results also show thatthe lowest analytical error is obtained by the AAS method.

PENDAHULUAN unsur silikon kita dapat mengetahui bentuk daTibahan bakar uranium silisida (UxSiy) yang telahdibuat. Uranium silisida (UxSiy) ada beberapa jenisdiantaranya U3Si2, U3Si, daD USi serta masih adajenis lainnya (lihat lampiran IV).

Pengembangan teknologi pembuatan bahanbakar uranium silisida (UxSiy) di Pusat ElemenBakar Nuklir BAT AN telah dilakukan sejak awalpelita V dan diharapkan pada akhir pelita V telahmendapatkan teknologi fabrikasi daD datapenunjang lainnya guna mendukung kelaikan pakaibahan bakar tersebut. Bahan bakar uranium silisidadiharapkan dapat menggantikan bahan bakaruranium oksida dalam unjuk kerjanya di dalamreaktor fiset, hat ini disebabkan oleh besarnyadensitas serta kapasitas moat bahan bakar tersebutdi dalam pelat elemen bakar reaktor. Untukmendukung program pengembangan teknologipemboatan bahan bakar uranium silisida tersebutperlu disertai dukungan suatu uji koalitas, yangmana salah satunya adaIah kadar silikon di dalambahan bakar uranium silisida (UxSiy).

Bahan bakar uranium silisida yangdiproduksi/dibuat oleh lnstalasi Produksi ElemenBakar Reaktor Riset saat ini adalah U3Si2, padapembuatannya U3Si2 yang diperoleh tidaklahmumi, akan tetapi masih tercampur dengan jenisuranium silisida yang lain. Oleh karena itu perluuntuk mengetahui kadar silikon dengan benar,guna mengetahui jenis dari bahan bakar yang telahdibuat tersebut. Untuk mendapatkan metodaanalisis yang dapat diandalkan, maka perludikembangkan suatu metoda analisis silikon yangmempunyai ketelitian, ketepatan, kepekaan,kecepatan dan daerah konsentrasi yang memadaiserta sesuai untuk bahan bakar uranium silisida.

Kadar silikon di dalam bahan bakar uraniumsilisida sangat diperlukan untuk diketahuijumlahnya secara keseluruhan, karena dari jumlah

Penenhmn kadar silikon didalam bahan bakaruranium telah banyak dilakukan oleh peneliti

122

Prosiding Presenlasi /lmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN, Jakarta 18-19Marel 1996

pendahulu dengan metoda yang berbeda-beda 9,12.13

Pada penelitian ini dilakukan studi bandinganalisis silikon di dalam bahan bakar uraniumsilisida dengan metoda analisis spektrofotometriserapan atom dengan nyala (AAFS), metodaanalisis spektrfotometri UV-VIS dan metodagravimetri. Dan ketiga metoda tersebut diharapkanada salah satu metoda yang paling teliti, cepat,tepat dan mempunyai kepekaan yang baik.

TATAKERJA

tarutao menjadi jernih daD kemudian faseairnya dipisahkan

2. Dari tarutao baku 2000 ppm silokon diambilmasing-masing 0; 0,1; 0,25; 0,38; 0,5; 0,75;1,25 ml daD dimasukkan kedalam tabu ukur 5mI.

3. Kemudian pada masing-masing tabu ukurditambahkan 2 rnl fase air basil ekstraksi daDkemudian volumenya ditepatkan 5 ml denganair bebas mineral.

4. Dilakukan pungukuran absorbansi denganmenggunakan AAFS. Kondisi AAFS untukanalisis silikon adalah sebagai berikut :

-panjang gelombang = 251,6 nm-celah = 0,2;-arus lampu = 10 mA-gas asetilen = 27; gas N2O = 64

Bahan-bahan yang digunakan.1. Serbuk uranium silisida (U3Si2) daD U30s

buatan PEBN-BATAN2. Kristal LiBO2, C4~O6 (as. tatrat) bertanda L +,

KNO3, daD Na2CO3 buatan E. Merck3. Larutan Baku Si 2000 J.tg/ml, HNO3 pekat,

HCIO4 pekat, TBP, dan Hexan buatan E. Merck.4. Larutan amonium hepta molibdat 10 %, asam

asetat 10 %, Na2S03 15 %, H2SO4 25 % danlarutan SnCI2 1 %.

5. Air bebas mineral.

c. Analisis denl!an soektrofotometer UV-VIS

Alat-alat yang digunal<an.1. AAS varian 1475, Spektrofotometrik UV-VIS

Shimadzu UV-160A2. Tungku pemanas (mutle filrnace), cawan

platina, cawan tetlon daD alat-alat gelas3. Peralatan daTi polietilen, khusus untuk metoda

spcktrofotometrik UV -VIS.4. Pemanas, neraca analitik, corong gelas daD

pemisah, dan oven.

Cara kerja.A.Pelaruta~IPlikan uranium silisida.1. Ditimbang 0,2 gram cuplikan uranium silisida

dalam cawan plalina, kemudian ditambal1kan 1gram LiBO2 dan dicampur, lalu dipanaskan didalam tungku pemanas pada suhu 950 DCselama 30 menit

2. Setelah dingin kemudian dilarulkan denganmenambah 2 gram C4~O6 (asam talrat) L+bebas Si, dan 3ml HNO) pekat serta air bebasmineral secukupnya.

3. Setelah larut kemudian dimasllkkan dalamcawan teflon dan dibiarkan selama 24 jam padasuhu 150 DC, lalu disaring kemudian filtratnyadimasukkan d.:'llam labu ukur 250 ml daD

ditepalkan volumenya.

a. Pembuatan standard tarutao Si (Silikon)-Ditimbang 1 gram LiBO2 (Iitium borat) dalam

cawan platina, kemudian ditambahkan U30s0,236 gram daD dicampur lalu ditambahkan 2,5ml 2000 ~g/mllarutan baku silikon.

-Dipanaskan pada suhu 950 °C selama 20 menit,setelah itu didinginkan kemudian dilaruLkandengan menambah 2 gram C4HoO6 (asam tatrat)L+ bcbas Si, daD 3 ml HNO3 pekat scrta air bcbasmineral secukupnya.

-Setclah tarot kcmudian dimasukkan dalam cawanteflon dan dibiarkan selama 24 jam pada suhu150 °C, lalu disaring kemudian filtratnyadimasukkan dalam labu ukur 250 ml daD

ditepatkan volumcnya.-Dan tarutao ini kcmudian dienccrkan dua kali

dengan menambahkan HNO3 6 M, laludickstraksi dcngan TBP -Hesan ( 7 : 3 ) hingga

jernih..Kemudian rase airnya dipipet 0; 1; 2; 3; 4; clan 5

mllalu dimasukkan dalam labu takar 100 mi.-Ditambahkan 2 ml Hcl 1: I daD 5 ml amonium

hepta motibdat 10 %, kemudian dikocok clandidiamkan selama 30 menit

.Ditambahkan 15 ml H2C2O4 10 %, 2 ml Na2S0315 % daD 5 ml H2SO4 25 % kemudian dikocokdaD didiamkan selama 5 menit.

-Ditambahkan 1 ml SnCI2 1 % daD ditepatkan 100mI.

.Diambil salah satu tarutao tersebut (0,5 ~gr/ml)untuk menentukan panjang gelombang mak-

simumnya.-Kemudian masing-masing tarutao diukur

absorbsinya pada panjang gelombang maksi-mumnya yang telah diperoleh.

b. Pengukuran cuplikan.

B. Analisis dengan spektrofotometri seragan atomI. Lamtan cuplikan basil pelamtan diencerkan 2

kali dengan lamtan HNO3 kemudian diekstraksidengan lam tan TBP-He5<1n (7 : 3) hingga

123

Prosiding Presentasi /lmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta /8-/9Maret /996

Untuk menghitung konsentrasi silikon dalamuranium silisida sebagai hasil analisis digunakantara analisis standard addisi dengan rumus sebagaiberikut :

AoCx = (Cadd)

(1)AtotaJ. Ao

dengan :Cx = Konsentrasi Si di dalam larutan cuplikan

basil pengukuran (ppm)Absorbansi cuplikanAbsorbansi cuplikan + absorbansi addisi

Ao =

AIoIa/=

Cadd = Konsentrasi Si addisiuntuk menentukan kadar Si (%) digunakan rumus

.Dari tarutao cuplikan (hasil pelarutan) dilakukan

pengenceran dua kali dengan tarutao ANO) 6 M,kemudian wekstraksi dengan mp-hexane (7:3)hingga larutao menjadi jemih.

.Kemudian rase aimya dipipet 0,4; 0,5; 0,65; 0,8dan I mI, kemudian dimasukkan dalam tabuukur 100 mi.

-Ditambahkan 2 ml HCI 1: I daD 5 ml Amoniumhepta molibdat 10 0/0, kemudian dikocok daDdidiamkan 30 menit.

-Ditambahkan 15 ml H2C2O4 10 %, 2 ml Na2S0)15 % dan 5 ml H2SO4 25 %, kemudian dikocokdaD didiarnkan selama 5 menit.

-Ditambahkan 1 ml SnCI2 1 % daD ditepatkan 100mI.

.Ditentukan absorbansi masing-masing tarutao

pada panjang gelombang yang telah ditentukan.Cx .fp .10 -6 .V

Kadar Si (%) =(2)Tabel 1.: Basil analisis Si dalam uranium silisida

dengan mengunakan AAFS berat cuplikan (gr)

dengan fp = faktor pengenceran daD v = volumelarutam cuptikan mula-mula (mt).

Konsentrasi Si di dalam larutan cuplikan,selain dapat dihitung dengan rumus (I), dapat puladitentukan dengan ekstrapolasi pada kurvaabsorbansi versus Cadd sebagai berikut : (gambar1).

Dari label I daD gambar I. pada lampiran I,maka dapat disimpulkan bahwa kadar silikondalam bahan bakar uranium silisida denganmenggunakan metode AAFS adalah : (7,03 :t0,242) %.

D. Analisis denl!an I!ravimetri..Ditimbang:l: I gram U30s dalam cawan

platina dan ditamballkan 10 ml larutan 2000I.1gr/ml Si, kemudian dipanaskan 800 °Cselama 5 menit.

.Setelah dingin ditamballkan I gram KNO3 daDI gram Na2CO3, kemudian ditamballkan 20 mlHNO3 pekat daD 15 ml HCIO4. (metoda yanglain dilakukan dengan cara menambahkan 15ml HCIO4 sebagai pengganti HNO3)

.Kemudian larutan dididihkan 10 menit, setelahitu disaring, dicuci dengan air bebas mineraldaD dikeringkan daJam oven pada suhu 105 °CdaD tiap 15 menit ditimbang hingga beratkonstan.

Pada pengukuran kandungan silikon dalambahan bakar uranium silisida dengan menggunakanspektrofotometri serapan atom ini digunakanmetoda analisis standard addisi, sebab :1. Uranium, merupakan unsur yang paling

dominan dalam bahan bakar uranium silisida.adanya uranium ini sangat mengganggu dalamanalisis silikon dengan AAFS. Hal ini dapatdibuktikan daTi label 2. DaTi label 2. dapatdilihat bahwa untuk larutan cuplikan yangtanpa perlakuan ekstraksi U dengan TBp.Hexana, basil pengukuran absorbansi silikontidak akan mengalami perubahan walaupunkonsentrasi Si dinaikkan (tetap sarna denganJatar).

2. Kemungkinan adanya 3Sc1m borat, sebab dalampelarutan cuplikan digunakan LiBO2 sehinggaada kemungkinan sebagian LiB~ telahberubah jadi asam borat, sedangkan asam boratakan menurunkan absoTbansi pada analis

III RASIL DAN BARASAN.A. Analisis dene:an AAFS

124

Prosiding Presentasi /lmiah DOIlr Bahan Bakor NuklirPEBN.BArAN. Jakarta 18.19 Maret 1996

silikon. Oleh karena itu untuk mengatasigangguan uranium maka uranium tersebutharus dipisahkan dengan tara ekstraksimenggunakan pelarut TBP-Hexana, sedangkanuntuk mengatasi gangguan matriks (yaituadanya U yang tersisa, boron atau asam borat,dan unsurlsenyawa lain), maka pada analisissilikon dalam bahan bakar uranium silisida inidigunakan metoda standard addisi. Denganmenggunakan metoda ini maka baik standardmaupun cuplikan berada pada kondisi yangsarna.

2. Pembuatan kurva kalibrasi.

Untuk keperluan analisis dengan spektro-fotometri UV-VIS terlebih dahulu dibuat kurvakalibrasi.

Tabel 4 : Pembuatan kurva kalibrasi untuk anaJisissilikon dengan spektrofotometri UV-VIS

No.i...~~..I.\;1.~.&&8;.' ~.~:§.i:.(~l KONS. ADS. KONS. ABS.

!I.:!I.!I.!I.:~.~!I.:~~!I.:~~!I.:~~0.50

.~\~.~!~.'!.?..C!!~~.?..C!!.~~.!..~!.~.??,0.230

0,00 ,0.10

.I?!.~0.0032

'3'4s6

.~...~.~

.'!."~'~!!...~~o.so

1?..~.<;J.z ;0.020 IB. Analisis denean Soektrofotometri UV-VIS.0,0270,03;Penentuan panjang gelombang maksimum.

(*) dibuat dari larutan standard silikon 20 f.1gr/ml.

Sebelum melakukan analisis dengan spektro-fotometri UV-VIS maka perlu dilakukan pemilihanpanjang gelombang maksimum, hal inidimaksudkan agar pada saat pengukuranabsorbansi cuplikan nanti bisa didapat absorbansiyang maksimum, sehingga kepekaan yangdiperoleh maksimum. Hasil penentuan panjanggelombang maksimum dapat dilihat pada tabel 3dan gambar 2.

Dari label 4 dan gambar 3 pada lampiran IIIterlihat bahwa adanya uraniummenyebabkan terjadinya penurnnan absorbansipada pembuatan kurva standard kalibrasi kadar Si.

3. Penentuan silikon.Dengan menggunakan kurva kalibrasi

tersebut maka dapat ditentukan konsentrasi silikondalam tarutao yang diukur setelah diketahuiabsorbansi masing-masing tarutao. Selanjutnyauntuk menghitung % Si dalam cuplikan basilanalisis dengan metoda spek-trofotometri UV-VISdapat digunakan rumus sebagai berikut :

C.fp.lO~. VKadarSi%= x 100%

bera! penimbangan U)Si2 (gram)(3)

(*) Larutan yang diukur mengandung uraniumsebesar 3200 j.1gr/ml.

dengan :fp = faktor pengenceranC = konsentrasi Si basil

cuplikan (~gr/ml)V = volume larutan cup"

Terlihat bahwa panjang gelombangmaksimum untuk penentuan silikon dalam bahanbakar uranium silisida dengan menggunakanmetoda spektro-fotometri UV-VIS adalah 757,5om.

Dengan menggunakan rumus tersebut, makadapat dibuat tabel perhitungan sebagai berikut(tabel 5) :

Tabel 5 : Hasil analisis silikon dalam bahan bakaruranium silisida dengan metoda spektro-fotometri UV-VIS.

Tabel 3 Penentuan panjang gelombangmaksimum untuk analisis silikon denganspektrofotometri

No.

ADS.

~

A769J7~~;7?:~1~,?:~!1~,7S4.4

!

0,124

[ 0:16]..'.".'.

.~!~Q~.

.~J.~~.0.145

125

pengukuran pada larutan

ikan mula-mula (ml).

Pro"iding Pre"enta"i llmiah Dour Bahan Bokor NlIklirPEBN-BATAN. Jakarta /8-/9 Maret /996

Dari tabel S dapat dilihat bahwa kadar Si rata-ratadaJam bahan bakar uranium silisida basilpengukuran dengan metoda spektrofotometri UV-VIS adaJah :(10,11 :t: 0,434)%.

Kesempumaan analisis := 0,00944/0,02 x 100 % = 47,2 %

Dari basil pengujian prosedur anaIisis silikondalam bahan bakar uranium silisida denganmenggunakan ke dua pereaksi di atas memberikanbasil yang kurang baik (kesalahannya sangatbesar). Oleb karena itu untuk anaIisis silikon dalambahan bakar uranium silisida dengan menggunakanmetoda gravimetri masib memerlukan penelitianlebib Ian jut untuk mendapatkan prosedur kerjayang mantap. Untuk analisis silikon dalamcuplikan bahan bakar uranium silisida padapenelitian ini digunakan pereaksi HNO3, sebab daribasil perbitungan dengan menggunakan pereaksiHNO3 memberikan basil yang lebib baik dibandingmenggunakan pereaksi HCIO4.

C. Analisis dengan metoda gravimetri.1. Pengujian prosedur.

Karena untuk analisis silikon dalam bahanbakar uranium silisida dengan menggunakanmetoda anaIisis gravimetri ini terdapat dua macamtara. maka harus dipilih salah satu metoda yangpaling baik/effisien untuk dikerjakan. Dari basilanalisis yang dilakukan maka hasilnya dapat dilihatpada label 6.Dan label 6 tersebut diatas maka dapatdisimpulkan bahwa untuk pengeringan endapancukup dilakukan selama waktu minimal 60 meRit.Namun agar nantinya benar-benar didapat endapanyang konstan/endapan yang benar-benar keringmaka untuk analisis cuplikan pengeringandilakukan selama 2 jam.

2. Analisis cuplikan uranium silisida denganpereaksi UNO3.

Untuk menghitung berat Si yang terendapkandigunakan persamaan 4,sedangkan untukmenghituAg kadar silikon dalam cuplikan sebagaibasil analisis gravimetri digunakan rumus :

Tabel 6 .Hasil pengamatan pemilihan metodagravimetri untuk analisis silikon dalamuranium silisida.

Berat Si

Berat cuplikanKadar Si (%) = x 100 % (5)

Hasil analisis silikon dalam uranium silisida dapatdilihat pada tabel 7

Untuk menghitung berat silikon yang dapatdiendapankan, rnaka dapat digunakan mInus :

Berat atom silikonBerat Si = -x berat endapan (4)

Berat molekul endapan

Sehingga :I. Berat Si yang dapat diendapkan dengan pereaksi

HCIO4.Dari label 7 tersebut nampak bahwa basil

analisis silikon dalam bahan bakar uranium silisidadengan metoda gravimetri basilnya sangat kecil,kemungkinan karen adanya endapan yang terbuangselama proses analisis, sedangkan jumlah uraniumsilisida yang digunakan sebagai cuplikan hanya~ikit sehingga kehilangan endapan walaupunkecil namun sangat berarti. lni terbukti daTi basilperhitungan % Si dalam cuplikan yaitu semakinbanyak cuplikan yang dipakai maka % Si yangdidapat semakin besar. Sehingga untuk analisisgravimetri ini seharusnya dipakai cuplikan yangcukup banyak (~ 5 gram).

28.09= 0,0193 () = 0,00902 gram.

28,09 + 2(16)

Kesempurnaan analisis = ( berat Si yang diperoleh!bemt Si awal dalam larutan) x 100%.

= 0,00902/0,02 x 100 % = 45,1 %

2. Bernt Si yang dapat diendapkan dengan pereaksiHNO3.

28,09= 0,0202 ( ) = 0,00944 gram.

28,09 + 2(16)

126

Tabel 7 : Hasil analisis silikon dalam baban bakar

Prosiding Presentosi Ilmioh Dour Bahan Bokor NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19Maret 1996

Kadar silikon rata-rata dalam bahan bakar uraniumsilisida sebagai basil analisis dengan gravimetriadalah sebesar : (3,73 :t: 0,58) %.

1. Metoda AAFS = 96,37 %2. Metoda UV-VIS = 138,60 %3. Metoda Gravimetri = 51,13 %

D. Perbandin2an analisis Si dalam uranium silisidaden2aD metoda AAFS. Soektrofotomelri UV-VIS daD Gravimetri.

Hasil studi banding analisis Si di dalamuranium silisida secara rinci dapat dilihat padatabel 8

Untuk mengetahui hasil perbandingananalisis kadar silikon dalam uranium silisidadengan menggunakan metoda AAFS,Spektrofotometri UV-VIS daD gravimetri dapatdigunakan persamaan 6, 7 daD 8.

IV. SIMPULAN

Dari pengkajian yang telah dilakukan untukmemilih/menentukan metoda anaIisis silikon dalambahan bakar uranium silisida yang paling memadaidan layak dilakukan, rnaka dapat dibuat suatukesimpulan sebagai berikut :Ketelitlan analisis dapat dihitung dari harga

standard deviasi (SD) menggunakan perSc1maan 6.

r (Xi -X)z 1/2SD = .(6)

n-!

Dari basil perhitungan dengan menggunakanpersamaan 6 diperoleh kadar Si didalam cuplikansebagai berikut :

I. Metoda AAFS = 7,03 0 0,24 %2.Metoda Spektrofotometri UV-VIS = 10,110

0,43 %3. Metoda Gravimetri = 3,73 0 0,58 %

Ketelitian relatif yang pada umumnyadinyatakan sebagai harga "Standard DeviasiRelatif' (%RSD) dapat dihitung denganmenggunakan persamaan 7.

I. Hasil analisis silikon dalam bahan bakaruranium silisida dengan metodaspektrofotometri nyala serapan atom,spektrofotometri UV-VIS dan gravimetrimasing masing memberikan ketelitian 3,490/0,4,32 % dan 15,65 % dan ketepatan 96,370/0,138,60 % daD 51,13 % pada daerahkonsentrasi sampai 300 ppm,0,I-l,5 ppm daDminimall gram.

2. Uranium meruPakan bahan pengganggu untuksemua metoda analisis yang dikaji. Untukmetoda spektrofotometri nyala serapan atom,gangguan uranium diatasi dengan caraekstraksi daD standard addisi.

3. Prosedur kerja analisis silikon dalam bahanbakar uranium silisida dengan metodaspektrofotometri nyala serapan atom telahmantap daD dapat dipakai dalam analisis sehari-hari. Dua metoda yang lain (spektrofotometriUV-VIS dan gravimetri) masih perlu dilakukanpenelitian lebih lanjut.

SD%RSD= x 100 % (7)

XHasil perhitungan % RSD adalah1. Metoda AAFS = 3,49 %2. Metoda UV-VIS = 4,32 %3. Metoda Gravirnetri = 15,65 % DAFT AR PUST AKA.

Ketepatan analisis (accuracy) dari ketigametoda tersebut dapat dihitung denganmenggunakan persamaan 8.

BKetepatan (accuracy) = x 100 % (8)

AA = Kadar bahan sesungguhnya dalam cuplikan

(7,295%)B = Kadar bahan basil analisis

1. SUWARNO. dkk. Percobaan pembuatan serbukUranium Silisida. Prosiding Pertemuan danPresentasi IImiah Penelitian Dasar IImuPengetahuan dan Teknologi Nuklir. Jilid I.PPNY-BATAN Yogyakarta. 6-8 Maret 1989.

2. ERLAN DEWIT A. lIENOR!. FW. PengkajianTeknologi Bahan Bakar Reaktor Riset UxSiy;UC;UAlx; U308. Prosiding Pertemuan daDPresentasi IImiah Penelitian Dasar IImuPengetahuan daD Teknologi Nuklir. Jilid I.PPNY-BATAN.1989.

3. SOEDY ARTOMO. S (dkk). InstmmentasiKimia I. Pusat pendidikan daD latihan BadanTenaga Atom Nasional. YOgyakarta. 1983.

Ketepatan anlisis ( accuracy) dari ketigametoda di alas dengan menggunakan persamaan 8adalah sebagai berikut :

1'7

Pro.riJingPreunlau nmiah Dour Bahan Bakar NuklirPEBN.BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

TANYAJAWAB

1. Deddy Lutfl Amin.Mengapa penyaji menarik kesimpula bahwa

metode AAS lebih baik untuk analisis silikonpadahal batasan konsentrasi yang dipakaiberbeda dengan UV-VIS dan gravrnetri.

.Bagaimana ketelitian dengan metode AASapabila batasan konsentrasi analisnya 0,1-1,5ppm.

Purwadi K.P..Kesimpulan basil penelitian ditarik berdasarkan :

a). Hasil analisis yang diperolehb). Simpangan baku serta ketelitian analisisc). Metoda yang digunakan lebih sederhana

daD membutuhkan waktu relatif singkat.Untuk batasan konsentrasi 0,1-1,5 ppm hanya

dapat digunakan dengan metodespektrofotoretri UV-VlS, sedangkan AAS tidakmungkin dapat menentukan kadar silikonsebesar 0,1-1,5 ppm, akan tetapi batasan yangpaling baik adalah 300 ppm.

2. Aslina Br. Ginting.Mohon dijelaskan, apakah mungkin suatu

analisa mempunyai ketelitian lebih dari 1000/0,mengingat dari ketiga metoda tersebut basilketelitiannya lebih dari 100%AAS = 96,50 + 3,67%UV-VIS = 95,65 + 38,61%Gravimetri = 84,35 + 48.91%

Purwadi K.P..Nilai 96,50 + 3,67 0/0, 95,65 + 38,61 % daft

84,35 + 48,91% adalah masing-masing metodedengan simpangan baku/ terdapat adanyaanalisis bukan ketelitian analisis.

4. SOFJAN JA TIM. Drs, AA-AE Spectroscope,Badan Tenaga Atom Nasional, Jakarta, 1981.

5. PURWADI. KP. Drs, Diklat Analisis KimiaInstrumental, Pusat Pendidikan dan LatihanBadan Tenaga Atom Nasional, Jakarta, 1991.

6. ISW ANI. S, Spektrofotometri Ultra VioletVisible, PATN-Pusdiklat Batan, Yogyakarta.

7. HARJADI, IImu Kimia Analitik Dasar, PTGramedia, Jakarta, 1985.

8. VOGEL'S, Text Book of Quantitative InorganicAnalysis, Fourth edition, The English LanguageBook Society, 1978.

9. PURWADI. KP Drs, Penentuan KomposisiKristal Dalam Bahan Bakar UxSiy secaraAnalisis Kimia dan Difraktometri Sinar-X,Proceedings Seminar Teknologi Daur BahanBakar dan Keselamatan Nuklir, Bandung, 2-3Desember 1987.

10. ARTHUR I. VOGEL~ A text book of Macro andSemimicro Qualitative Inorganic Analisis,Longmans Green and Co, London -New York,Toronto, 1953.

11. LOmS MEITES, Hand book of AnalyticalChemistly, Mc Graw Hill Book Company, NewYork.

12. FRANZ, Determination of Composotion ofThO2 and (Th,U)O2 Fuel Kernels WithAl2OJSiO2 Additives, Springer-Verlag, 1978.

13.IRVAN RISWANTO, Penetapan Kadar Silikondalam Serbuk U30s secara spektro-fotometrik,Akademi Kimia Analisis Bogor, Bogor, 1990.

14. PERKIN ELMER, Standard Condition forAtomic Absorption, September 1976.

15. ANONIM, Analytical Methods for FlameSpectroscopy, Varian Techtron Ptg. Ltd Spring-vale, Australia, Pub. No. 85-100009-00, July1979.

16. FRITZ FEIGL, Spot Tests, Vol I, InorganicApplications, Fourth Edition, ElsevierPublishing Co, Amsterdam, Houston, London,New York, 1954.

128

Prosiding Presentasi Ilmiah Dour Bahan Bokor NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

Tabel 8 : Perbandingan basil analisis silikon dalam baltan bakar uranium silisida denganmetoda AAFS, spektrofotometri UV-VIS, daD gravimetri.

Gambar 1. Kurva absorbansi versus Cadd untuk analisis kadar silikon dalam UxSiy dengan metoda AAFS

Gambar 2. Kurva spektmm serapan lam tan komplek silikon untuk penentuan panjang gelombangmaksimum dengan spektrofotometri UV-VIS

129

Prosiding Presentasi IImiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

.".".0.0Go'"

0,0'

0,0'

z3~~-~__-

.0.1 0,' O.J 00' 0,',. ,..,.1

.,'"

:---

;:::::::=--\" 40,00

Gambar 3. Kurva kalibrasi analisis silikon dalam UxSiy dengan menggunakan metoda spektrofotometriUV-VIS

Gambar 4. Diagram rasa bahan bakar uranium silisida (UxSiy)

130