-
Spektrometri Infra Merah (IR)Pancaran IR pada spektrum Gelombang
Elektromagnetik (GE) terletak antara daerah tampak dan gelombang
mikro.
Bagi kimiawan organik penggunaannya terbatas di antara 4000 cm-1
dan 666 cm-1 (2,5 15,0 m) juga daerah IR dekat, 14290 4000 cm-1
(0,7 2,5 dan daerah IR jauh, (700 200 cm-1) (14,3 50 m)
Spektrum yang dihasilkan rumit, membandingkan spektrum yang tak
diketahui terhadap spektrum cuplikan asli.
Dua senyawa tidak akan mungkin memberikan spektrum IR yang
sama
-
Hubungan bil. gel (cm-1) dengan panjang gel (m)
-
Hub. antara A dan TIntensitas pita dinyatakan dengan Transmitans
(T) atau Absorbans (A)
T adalah nisbah antara kuat sinar yang dikirimkan oleh sebuah
cuplikan dan kuat sinar yang diterima oleh cuplikan tsb.
A adalah logaritma kebalikan T A = log10 (1/T)
-
Getaran molekul:Getaran Ulur: gerakan berirama sepanjang sumbu
ikatan shg jarak antar atom bertambah atau berkurang
2. Getaran tekuk: dapat terjadi krn perubahan sudut-sudut ikatan
antara ikatan2 pada sebuah atom, atau krn gerakan sebuah gugusan
terhadap sisa mlk tanpa gerakan nisbi gerakan atom2 di dalam
gugusanContoh: Liukan (twisting), goyangan (rocking) dan getaran
puntir
-
Derajat kebebasan
-
3 getaran dasar H2O
-
4 getaran dasar CO2
-
Sistem InstrumentasiSumber RadiasiTempat SampelFotometerKisi
Detektor
-
1. Sumber SinarPancaran IR dihasilkan oleh sebuah sumber yang
dipanaskan dengan listrik sampai 1000-1800oC
Sumber sinar: Filamen Nernst atau Globar
Pancaran dari sumber dibagi menjadi dua berkas o;leh cermin M1
dan M2 menjadi berkas acuan dan berkas cuplikan
-
Tempat SampelBerkas acuan dan berkas sampel masuk ke daerah
sampel dan masing-masing menembus sel acuan dan sel sampel secara
bersesuaian
-
FotometerBerkas acuan menembus pelaif (attenuator), dan cermin
M6 dan M8 dipantulkan ke arah cermin M7, yg berputar dan
memantulkan berkas acuan keluar sistem optikdan meneruskannya ke
cermim M9 kemudian ke cermin M10
-
DetektorAdalah piranti yang mengukur energi pancaran lewat
akibat panasnya
Dua macam detektor:1. Termokopel, energi pancaran memanaskan
salah satu sambungan dwilogam, dan ggl yang dihasilkan di antara
kedua sambungan berbanding lurus dng naiknya suhu.2. Bolometer,
berubahnya panas bersama kenaikan suhu
-
Penanganan sampelGas atau cairan yang mudah menguap dapat
diperoleh dengan memuaikan sampel ke dalam suatu sel yang telah
dikosongkan
2. Cairan dapat diperiksa dalam bentuk murninya atau dalam
bentuk larutan (diantara lempeng garam)
3. Padatan biasanya diperiksa dalam bentuk bubur (mull), cakram
terkempa atau film endapan yang kekaca-kacaan
-
Infrared spectroscopy
is routinely used for the analysis of samples in the gas,
liquid, and solid states. Sample cells are made from materials,
such as NaCl and KBr, that are transparent to infrared
radiation.
-
Sampel gasGases are analyzed using a cell with a pathlength of
approximately 10 cm. Longer pathlengths are obtained by using
mirrors to pass the beam of radiation through the sample several
times.
-
Sampel cairanLiquid samples are analyzed in one of two ways. For
nonvolatile liquids a suitable sample can be prepared by placing a
drop of the liquid between two NaCl plates, forming a thin film
that typically is less than 0.01 mm thick. Volatile liquids must be
placed in a sealed cell to prevent their evaporation.
-
Sampel larutanThe analysis of solution samples is limited by the
solvents IR-absorbing properties, with CCl4, CS2, and CHCl3 being
the most common solvents. Solutions are placed in cells containing
two NaCl windows separated by a Teflon spacer. By changing the
Teflon spacer, pathlengths from 0.015 to 1.0 mm can be obtained.
Sealed cells with fixed or variable pathlengths also are
available.
-
The analysis of aqueous solutions is complicated by the
solubility of the NaCl cell window in water. One approach to
obtaining infrared spectra on aqueous solutions is to use
attenuated total reflectance (ATR) instead of transmission.
-
Tafsir SpektrumSpektrum haruslah cukup terpisah dan
mempunyaikuat puncak yang memadai
Spektrum harus dibuat dari senyawa yang cukup murni
Spektrofotometer harus dikalibrasi shg pita akan teramati pada
serapan atau panjang gelombang yang semestinya
Metode penanganan sampel haruslah ditentukan. Bila menggunakan
pelarut, maka jenis dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus
disebutkan juga.
-
Polistirena (a) Linear dalam bil. gel (cm-1)dan (b) Linear dalam
panjang gel (m)
-
Serapan-serapan khas gugus molekul organik