Soluciones actuales de purificación por HPLC - Agilent · Si 50, Celite or C18. Muestras sólidas/baja solubilidad Método1 Preabsorbe el compuesto en silica Y carga en un cartucho

José Juan Rivero

Especialista de productoMadrid 24 de Marzo 2011

Soluciones actuales de purificación

por HPLC

2

Soluciones de Purificación LC de Agilent

CROMATOGRAFÍA FLASH VS PREPARATIVA

Preparativa Flash

Velocidad de análisis Lenta Rápida

Presiones de trabajo Media/alta Baja/muy baja

Inyección Automática ó manual Manual

Tipo de columna Columnas preparativas Cartuchos o fase propia

Detectores UV-vis/array/Fluor./IR/LSD Array/LSD

Resolución Media/Alta Baja

Grado de simplicidad Medio Bajo

Coste Medio Bajo/muy bajo

4

Que es la Purificación Flash?

• Una forma de LC Preparativa

• Media/Baja presión

• Purificación de rutina de compuestos orgánicos

• Purificación diseñada para no especialistas en Cromatografía

• Partículas más grandes-principalmente en fase normal

• Rápido desarrollo hacia la automatización

• Válido para muestras menos complejas

• Utilizado para mejorar la pureza en procesos de síntesis

multietapas

Evolución de la tecnología FlashG

rad

o d

e A

uto

mati

za

ció

n

1978 1993 2000 2008

Columnas de

Vidrio

Sistemas neumáticos

Detección UV, con

control por

ordenador

Totalmente

automatizado

6

Razones para usar la Cromatografía Flash

1. Fácil y listo para Usar

2. Rápido

3. Poco desarrollo de método (basado en TLC principalmente)

4. Tiempo medio de Purificación 20 minutos

5. Recuperación y pureza

6. Económico

La solución completa en Purificación Flash

Productos Agilent para la solución completa

Columnas

SuperFlash

Sistema de

Purifciación

971-FP Flash

Con

Software IntelliFlash

Con ELSD integrado

971-FP Performance Check Kit

Sistemna DASiTraining y soporte técnico

Intelliflash 971

Características del sistema Flash

• Detecta & separa fracciones Automáticamente

• Fácil configuración y funcionamiento del monitor

• Evita la pérdida de muestra

• Trabaja con todos los tamaños de columnas, sorbentes,

• disolventes

• Mínimo especio horizontal

Gestión de disolvente

Verificación de la columna

Optimización del método

Identificación del Rack

Pantalla táctil grande

Purga Auto post-run

Puerto USB descarga

Sensor de Vapor

Solución completaCaracterísticas

diferenciadoras

Nuevas

características

Estandar

Características

basicas

“Column Station”

Con capacidad para

multicolumna

Verificación de la

“Column Station”

Modulo DASI

Hasta cuatro disolventes

totalmente integrado

Compacto

Panel con botones

Pantalla táctil

Rack identificado

por RF

Teclado

integrado

Colector de fracciones

Totalmente extraible

Puerto USB

Sistema Agilent 971-FP

•Especificaciones:

– 1 A 150ml/min

– Bomba de doble piston libre de pulsos

– Binario – hasta 4 canales

– 100psi Presion Máxima

– Max 360 tubos Colector de fraciones tubes ( 13mm)

– 7 UV Longitudes de onda

– 200 a 400nm


•Especificaciones:

– Control integrado de ELSD

– Gran pantalla tactil

– Racks con identificación por RF (RFID)

– Sensor de solvente y de desecho

– Doble canal column station

– Detector de humos


Características Únicas Agilent FP-971

Encuentra y colecta en función de picos UV para ocho longitudes de onda diferentes; no se requiere precalentamiento

Software avanzado de transmisión de datos

• Email resultados y estatus

• Simulación resultados Post-run

• Colector de fracciones más largo

Diseño interface usuario intuitivo

Verificación de Columna

Flujo máximo: 150mL/min

Pantalla tactil ajustable 10.4”

Diseño accesible

Posibilidad Multi-Columna – Diseñado para ser intuitivo y fácil

Caracteristicas del Software. Guide Me

La Funcion Guide Me contiene herramientas para la optimización de métodos:

1. Selección de Columnas

2. Selección de Disolventes

3. Optimización del Gradiente

4. Scale-up






4. Scale-up






4. Scale-up






4. Scale-up






4. Scale-up

Características/Beneficios de la Línea SuperFlash

No se requieren equipos con un tamaño especial(sin módulos de compresión!)Fácil carga de muestraEquilibrado de la columna simple

Robustez de Columna

Sin Juntas

Libre de fugas

Resistente hasta 14

bares

Diferentes tamaños

estandar

No se borra, fácil de comprar, almacenary usar

Banda Laser

Luer

Construcción en una

sola pieza

Columnas Flash

Características especiales

Características

Comunes

Características

diferenciadoras

Conexión Luer

Rated to 50 PSI

Hecho con materiales de clase VI USP

Cartucho translúcido

Económico

Altamente fiable: NO FUGAS

Soporta hasta 200 PSI(30 bars)

Envase protector

Amplia gama de tamaños

Alto rendimieno

• Fase normal

– Si 50 – 50um partícula

– Si 35 – 35um partícula

– Alumina (básica, ácida, neutra) • Fase Reversa

- C18 (Si 50)

-C8

-NH2

-PLRPS

• Disponibles también en packs

• Dimensiones y diseños para cada necesidad

• Todo en material 100% reciclable

Cartuchos/Columnas para Flash LC

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Model Diagram Part NumbersBed

LengthDiameter

Dimensions1FlowRate 2

MaximumPressure 3

SampleLoad 4 CV5

SF10 - 4g1368-8 (8/Flat Pack)

12 Flat Packs / Lg. Carton3.5 : 1 14.2mm x 9.5cm 18mL/min

14 bar

(200 psi)40 – 400mg 6mL

SF10 - 8g1403-8 (8/Flat Pack)12 Flat Packs / Lg. Carton

6.3 : 1 14.2mm x 13.5cm 18mL/min14 bar

(200 psi)80 – 800mg 11mL


3.1 : 1 20.8mm x11.2cm 30mL/min14 bar

(200 psi)120mg – 1.2g 16mL


6.0 : 1 20.8mm x 17.4cm 30mL/min14 bar

(200 psi)240mg – 2.4g 32mL


4.1 : 1 28.2mm x 16.4cm 40mL/min14 bar

(200 psi)400mg – 4g 53mL


6.1 : 1 28.2mm x 22cm 40mL/min14 bar

(200 psi)600mg – 6g 79mL

SF25 - 80g1213-6 (6/Flat Pack)


14 bar

(200 psi)800mg – 8g 106mL


12.2 : 1 28.2mm x 39.2cm 40mL/min14 bar

(200 psi)1.2 – 12g 158mL


16.2 : 1 28.2mm x 50.6cm 40mL/min14 bar

(200 psi)1.6 – 16g 211mL


2.8 : 1 40.6mm x 16.4cm 85mL/min14 bar

(200 psi)800mg – 8g 110mL

SF40 -115g1216-4 (4/Flat Pack)6 Flat Packs / Lg. Carton

3.9 : 1 40.6mm x 20.7cm 85mL/min14 bar

(200 psi)1.2 –11.5g 152mL

SF40 - 150g1217-4 (4/Flat Pack)


14 bar

(200 psi)1.5 – 15g 200mL


8.1 : 1 40.6mm x 37.9cm 85mL/min14 bar

(200 psi)2.4 – 24g 317mL


1.6 : 1 66mm x 16.3cm 100mL/min14 bar

(200 psi)2 – 20g 264mL

SF65 - 400g1219-3 (3/Flat Pack)

4 Flat Packs / Lg. Carton3.1 : 1 66mm x 26.4cm 100mL/min

14 bar

(200 psi)4 – 40g 519mL


4.7 : 1 66mm x 37.2cm 100mL/min14 bar

(200 psi)6 – 60g 792mL

SuperFlash Si 50 Product Line

Dissolve / Absorb / Sample Inject

Sistema de carga de Muestra

TM

Disuelve/Absorbe/Inyecta la muestra

Sumario DASI

IntelliFlash 971 con sistema DASI

en columna SuperFlash

Permite cargar muestrassólidas, viscosas, o debajasolubilidad

Disponible en tres

tamaños diferentes:

12, 35 & 65

Disponible vacío or

preempaquetado con

Si 50, Celite or C18

Muestras sólidas/baja solubilidad

Método1Preabsorbe el

compuesto en silica

Y carga en un cartucho

DASI vacío

Método 2Disolver el compuesto

en una solución y

absorber en el cartucho

DASI preempaquetado

Muestras viscosas

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Método 3Cargar soluciones de

compuestos de alta

viscosidad en el

cartucho vacío DASI

IntelliFlash 971:

Resumen

•Lo más importante es: “ Listo para Funcionar”

• Autodiagnóstico / On instante / Software de ayuda

•Características Únicas:

• Detector UV (lámpara Xenon)

• Multiple detección y colección de longitud de onda

• Gestión de Rack Avanzado (con tecnología RFID)

• Suministro de disolvente ininterrumpido

• Fácil navegación a través de un interface de usuario

muy potente

• Amplio catálogo de Columnas totalmente

compatibles

High Performance

SD-1 PrepStar™

High Throughput

SD-2 PrepStar™

Pre-packed columnsProcess Load & Lock™

columns

SepTech™ Skid and Process

Load & Lock™ columns

Serie Infinity

Analytical Preparative Process

IntelliFlash 971™

SuperFlash™

Columns

• Pursuit™ XRs C18

• VariTide RPC

• PLRP-S, PL-SAX, PL-SCX


• VariTide RPC



• VariTide RPC


• SepTech ST60 C18





Solución completa – Desde analitico hasta escala de proceso

pasando por la purificación

Serie Infinity

Gracias!!!

Soluciones actuales de purificación por HPLC - Agilent · Si 50, Celite or C18. Muestras sólidas/baja solubilidad Método1 Preabsorbe el compuesto en silica Y carga en un cartucho

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