- ,'il hrrrihi C rrti r .- --J sNt 01-3555-1988 ,i i i 'i$' ,rif $ s # ,# ,s s 1S r[ 'ft s I: $ ',$, ;$ $ {, ]F * s .* # r# G ff .H t& ig '{ i& ds ffi ,# r' .w ffi E fr & .tlt iffi ffi i[ ffi rru ,1* s& il 'tr m tr W ffi 'ff ,m w s Gara uji minyak dan lemak Badan Standardlsasl Naslonal
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
-
,'il
hrrrihiC rrti
r.- --J
sNt 01-3555-1988
,iii'i$',rif
$s#,#,ss1S
r['fts
I:
$
',$,;$
${,]F
*s.*#r#Gff.Ht&
ig'{i&dsffi
,#r'.wffiEfr&.tltiffiffii[ffirru,1*
s&il'trmtrWffi'ff,mws
Gara uji minyak dan lemak
Badan Standardlsasl Naslonal
Daftar isi
Daftar isi ....
I Ruang lingkup
2 Penyiapan contoh
3 Definisi ......
4 Kadar air ...
5 Bilangan peroksida ... ..
6 Bilangan iod ...
7 Bilangan penyabunan ... ..
8 Bilangan asam/asam lemak/derajat asam .
9 Bilangan reihert meissel
l0 Bilangan plenske
l1 Ketetapan
12 Lampiran
Halaman
i
I
1
2
J
8
13
l6
19
))
25
27
31
sM 0l-3555.1998
Cara uji minyak dan lemak
1 Ruang lingkup
Standar ini meliputi penyiapan contoh serta cara uji minyak dan lemak yang terdiri dari
kadar air, bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan asam/asam
lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.
2 Penyiapan contoh
2.1 Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen
Kocok contoh dengan cara membalik-balikan wadah berulangkali. Untuk beberapa
jenis penetapan yang dapat dipengaruhi oleh adanya air dalam contoh seperti halnya
penetapan bilangan iod, pisahkan airnya dengan cara penambahan I sampai 2 gram
NazSOq anhidrat ke dalam l0 gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada
temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.
2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau bersedimen
Masukkan wadah minyak ke dalam pemanas air atau pada suhu 50o C dan biarkan
sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau kemudian angkat dan kocok
dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.
Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak jernih, saring minyak tersebut
dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.
2.3 Contoh berbentuk padat
Lelehkan contoh dengan cara memanaskan di dalam pengering atau pemanas air pada
snrhu l0o C di atas titik leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,
I dari 3l
sNr 0l-3555-1998
lakukan pengerjaan sesuai butir 1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan
pengerjaan sesuai butir 2,
3 Definisi
3.1 Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu
tertentu.
3.2 Bilangan peroksida adalah jumlah peroksida yang terdapat dalam contoh,
dinyatakan dengan istilah miliekivalen oksigen aktif per kg, yang mengoksidasi kalium
iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.
3.3 Bilangan iod dari lemak dan minyak adalah banyaknya gram hologen yang
diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.
3.4 Bilangan penyambungan adalah jumlah mg kaliunr hidroksida yang diperlukan
untuk menyabunkan I gram lemak.
3.5 Bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam
3.5.1 Bilangan asam adalah banyaknya mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan
I gram lemak.
3-5.2 Asam lemak bebas adalah kadar asam-asam lemak bebas yang terkandung
dalam lemak.
3.5.3 Derajat asam adalah banyaknya ml larutan basa (NaOH atau KOH) 0,1 N, yang
diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.
2 dari3l
sNI 0l-3555-1998
Keterangan:
fabel I
Jenis asam lemak bebas berdasarkan jenis minyak
No. Jenis minyak Dihitung sebagai Bobot molekul
1.
)
J.
4.
5.
6.
7.
Minyak kelapa
Minyak sawit
Minyak ikan
Minyak kedelai
Minyak jagung
Minyak wijen
Minyak kacang tanah
Asam laurat
Asam palmirat
Asam arakhidonat
Asam oleat
Asam oleat
Asam oleat
Asam oleat
200
256
304
282
282
282
282
3.6 Bilangan Reichert Meissel adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan
untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam air yang disolasi dari 5
gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam
cara kerja di bawah ini.
3.7 Bilangan Polenske adalah jumlah larutan alkali 0,1 N yang dibutuhkan untuk
menetralkan asam-asam yang tidak larut dalam air yang disolasi dari 5 gram contoh
minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di
bawah ini.
4 Kadar air
4.1 Motede oven
4.1.1 Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
3 dari 31
sNI 0l-3555.1998
4.1.2 Prinsip
Kehilanjan bobot pada pemanasan l05o C dianggap sebagai kadar air yang terdapat
dalam contoh.
4.1.3 Peralatan
a) Neraca. analitik
b) Oven pengering dengan pemanas listrik
c) Botol timbang aluminium bertutup dengan diameter 8-9 cm, dalamnya 4 - 5 cm,
dasar rata.
d) Desikator
4.1.4 Cara kerja
a) panaskan botol timbang berisi pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan
pengaduk pada oven dengan suhu 105o C selama 1 (satu) jam'
b) Dinginkan dalam clesikator selama t/z jam.
c) lalu timbang dan catat bobotnYa
d) Timbang minyak atau lemak sebanyak 5 gram pada botol timbang yang sudah
didapat bobot konstannYa.
e) Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama 1 jam.
D Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit).
g) Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'
h) Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.
4.1.5 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen bobot per bobot, dihitung sampai dua desimal
{engan menggunakan rumus :
4 dari 3l
sNl 0l-3555-1998
ITlr - lIlZ
Kadar air = x 100 %l1I1
Keterangan:
rn1 = bobot cuplikan
rn2 = bobot cuplikan setelah pengeringan
4.2 Metoda destilasi
4.2.I Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
4.2.2 Prinsip
Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.
4.2.3 Pereaksi
Xylol, toluene
4.2.4 Peralatan
a) Alat aufhauser, berukuran 5 ml.
b) Pemanas listrik.
c) Neraca analitik.
4.2.5 Cara kerja
a) Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan
tambahkan 300 ml xylol serta batu didih.
b) Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas listrik selama
satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu jam matikan penangas
listrik dan biarkan alat auftrauser mendingin.
5 dari 3l
c)
d)
e)
sNI 01-355s-1998
Bilas alat pendingin dengan xylol murni/toluene.
baca jumlah volume air.
Hitung kadar air dalam contoh
4.2.6 Perhitungan:
VKadarair =
- xl00%o
w
Keterangan:
W = bobotcuplikan, dalamgram
V : volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.
a.3 Metode Karl Fischer
4.3.1 Helrich, K, official methods of analysis of the associatiort of fficial analytical
dnmists, I5'hed., arlington, Virginis, USA, 1990.
432 Prinsip
Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang sesuai.
{-33 Pereaksi
e) Alat titrasi Karl Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk.
b) Neraca analitik.
6 dari 3l
sNI 0l-3s55-1998
4.3.4 Pereaksi
a) Pereaksi Karl yang telah distabilkan dengan Hzo/ml yang setara dengan kira-kira 5
mg Hzo/ml pereaksi :
- Larutkan 133 gram iod dalam 425 peridin kering dalam bobot g - s kering dan
tambahkan 425 ml etilena glikol monoetil eter.
- Dinginkan sampai mencapai suhu di bawah 4o dalam penangas es dan alirkan
102 - 105 gram SOz. Kocok dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi ini stabil,
tetapi harus distandardisasi setiap kali pakaian.
- Standardisasi
Standardisasikanlah dengan natrium tartrat 2HzA I ml Na-tartral. 2HzO =
0,1566 mg HzO.
Sebagai pilihan, standardisasilah dengan HzO dalam metanol yang dihitung
sebagai berikut :
Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan titar.
Hitunglah C = mg HzO/ml pereaksi.
Pengencer larutan Karl Fischer, 2 metoksietanol, piridin (4:l).
Pelarut cintoh : CHC[ anhidrat : CHrOH (l:l) atau (2:1).
{3.5 Cara kerja
a) Timbang dengan ketelitian 0,01 gram, sebanyak 5 - 25 gram contoh yang
diperkirakan mengandung kira-kira 100 mg H2O ke dalam wadah larutkan dalam
CHCIr anhidrat-metanol.
b) Titar dengan pereaksi karl Fischer yang belum ataupun yang sudah diencerkan
(l:1) sampai titik akhir.
c) lakukan penetapan blanko.
d) Hitung kadar air dalam contoh,
b)
c)
7 dari 3l
sNI 0l-3s55-1998
43.6 Perhitungan
Kadar air dinyatakan sebagai persen,
menggunakan rumus :
dihitung sampai dua desimal dengan
(VxC)IGdar air,Yo =
Wx 10
Kcterangan:
V : volume pereaksi
W - bobotcontoh
C : banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat butir 3.4.3.a.3)
Bilangan peroksida
5.f Acuan
Standar Nasional Indonesia, SNI 0l-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak (cara
pertama).
Pquot, C, IUPAC, stondard methodsfor the analysis of oils, fat and derivates, 6'h ed,
Pergamon, 1979. (cara kedua).
A2 Prinsip
Iarutan contoh dalam asam asetat glasial, dan kloroform direaksikan dengan larutan KI.
Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.
8 dari 3l
sM 01-3s55-1998
53 Reaksi
Oz
f:?- -->HHIz + 2NarSzOg
,zo r_C_C-+ZLiltl ->-c --c
+Hzo tlzttHHHH
+ 2NaI + NazSq0e
!t4 Perealisi
$ Kloroform pro analisis
b) Asam asetat glasial, pro analisis
c) Kalium iodida, pra kristal
O Etanol 95%
- Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat lN.
Timbang 248 gram natriunr tiosulfat NazSzOr5HzO, larutkan ke dalam labu
ukur I liter dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.
- Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,I N.
Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur I liter
lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.
- Larutan natrium tiosulfat 0,02 N
Larutkan 20 rnl larutan natrium tiosulfat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur
100 ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas
COz.
Air suling bebas COz.
Didihkan air suling selama 20 rnenit, kemudian dinginkan dalam sebuah wadah
yang dilengkapi alat proteksi COz yang berupa tabung penyerap yang
mengandung campuran NaOH dan CaO.
9 dari 3l
sNI 0r-3555-1998
0 Air suling bebas COz
Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling.
Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.