-
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER
SKRIPSI
YUDIA PANGESTI NINGRUM
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M/ 1438 H
-
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana
Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh :
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M / 1439 H
-
ii
-
iii
-
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN.
Jakarta, Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
-
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT, karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan
skripsi yang
berjudul “Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2)
dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powder”.
Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan
umat
manusia, semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang
beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau.
Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak, sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini.
Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada:
1. Nanda Saridewi, M.Si selaku pembimbing I yang telah
membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi
ini.
2. S.N. Aisyiyah Jenie, Ph.D selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini.
3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku penguji I dan Dr.
Hendrawati, M.Si
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada
penulis.
4. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan
Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta.
5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia
Fakultas
Sains dan Teknologi.
6. Teristimewa Alm. Sugeng Riyanto (Ayah), Ilap Yudaningsih
(Ibu), Nur
-
ii
Asri, Asih Riyanti Sari, Rachma Putri, Maritza Lubna
Habibah,
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang
selalu
memberikan doa, dukungan moril dan materil dalam
penyelesaian
skripsi ini.
7. Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika, Amalia Rahmawati,
Satrio
Nugroho, Wawan Setiawan, Andri, Anita, Dimas, Rara dan
seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013.
8. Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang
sudah
diajarkan kepada penulis.
9. Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium
Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong.
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi
penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa
Indonesia.
Tangerang, Desember 2018
Penulis
-
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
...............................................................................................................
i
DAFTAR ISI
...............................................................................................................................
iii
DAFTAR TABEL
......................................................................................................................
v
DAFTAR GAMBAR
................................................................................................................
vi
DAFTAR LAMPIRAN
........................................................................................................
viii
ABSTRAK
...................................................................................................................................
ix
ABSTRACT
.................................................................................................................................
x
BAB I PENDAHULUAN
........................................................................................................
1
1.1 Latar Belakang
...................................................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah
..............................................................................................
4
1.3 Hipotesis Penelitian
............................................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian
..............................................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian
.............................................................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
............................................................................................
6
2.1 Silika
..................................................................................................................
6
2.2 Nanopartikel
Silika.............................................................................................
7
2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
..................................................................
9
2.3 Silika Powder Limbah Geotermal
....................................................................
12
2.4 Fingerprint Powder
..........................................................................................
13
2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
...............................................................
15
2.5 SAA (Surface Area Analyzer)
..........................................................................
19
2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy)
..................................................... 20
2.7 XRD (X-Ray Diffraction)
.................................................................................
21
BAB III METODE PENELITIAN
.....................................................................................
23
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
..........................................................................
23
-
iv
3.2 Alat dan Bahan
.................................................................................................
23
3.2.1 Alat
................................................................................................................
23
3.2.2 Bahan
............................................................................................................
23
3.3 Diagram Alir
....................................................................................................
24
3.4. Prosedur
Penelitian..........................................................................................
25
3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika
..........................................................................
25
3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
...................................................... 26
3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan
FSNP......................................... 27
3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder
............................................................ 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
............................................................................
29
4.1. Sintesis Nanopartikel Silika
............................................................................
29
4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH
............................................................................
29
4.1.2 Waktu
Aging..................................................................................................
31
4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
..............................................................
32
4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD
..................................................................
34
4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM
......................................................................
36
4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai
Fingerprint Powder ........ 38
BAB V PENUTUP
...................................................................................................................
42
5.1 Simpulan
..........................................................................................................
42
5.2 Saran
.................................................................................................................
42
DAFTAR PUSTAKA
..............................................................................................................
43
LAMPIRAN
...............................................................................................................................
50
-
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Sifat fisika silika
.......................................................................................
6
Tabel 2. Bentuk kristal utama silika
.......................................................................
7
Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP
.............................................................
12
Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
......................................... 18
Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas
permukaan.............. 29
Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan
konsentrasi
NaOH optimal
........................................................................................
31
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal,
SNP, dan
FSNP
......................................................................................................
34
Tabel 8. Hasil analisis imageJ
..............................................................................
71
-
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur silika tetrahedral
....................................................................
6
Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
............................. 10
Gambar 3. Pola sidik jari
.....................................................................................
14
Gambar 4. Skema kerja FTIR
..............................................................................
16
Gambar 5. Prinsip kerja BET
..............................................................................
19
Gambar 6. Skema kerja TEM
..............................................................................
21
Gambar 7. Skema Kerja XRD
.............................................................................
22
Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel
silika............................................ 24
Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
......................... 25
Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP
........................ 32
Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan FSNP
................... 35
Gambar 12. Mikrograf silika geothermal
............................................................ 36
Gambar 13. Mikrograf
SNP.................................................................................
37
Gambar 14. Mikrograf FSNP
..............................................................................
38
Gambar 15. Sidik jari laten pada kaca
.................................................................
39
Gambar 16. Sidik jari laten pada acrylic
.............................................................
40
Gambar 17. Sidik jari laten pada stainless steel
.................................................. 41
Gambar 18. Sidik jari laten pada silicon
.............................................................
41
Gambar 19. Silika powder
...................................................................................
50
Gambar 20. Silika geothermal
.............................................................................
50
Gambar 21. Proses hidrolisis silika geothermal
.................................................. 51
Gambar 22. Proses penyaringan natrium silikat
.................................................. 51
Gambar 23. Aging gel silika
................................................................................
52
Gambar 24. Sampel nanopartikel silika
...............................................................
52
Gambar 25. Sampel nanopartikel silika fluorescent
............................................ 53
Gambar 26. Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan
waktu aging
18 jam
...............................................................................................
56
Gambar 27. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan
waktu aging
18 jam
...............................................................................................
57
-
vii
Gambar 28. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 1,5 N dan
waktu aging
18 jam
...............................................................................................
58
Gambar 29. Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0,375 N
dan waktu
aging 18 jam
.....................................................................................
59
Gambar 30. Hasil analisis FTIR silika geothermal
............................................. 60
Gambar 31. Hasil analisis FTIR nanopartikel
silika............................................ 61
Gambar 32. Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
......................... 62
Gambar 33. FWHM nanopartikel silika
..............................................................
63
Gambar 34. Hasil analisis XRD nanopartikel silika
............................................ 65
Gambar 35. Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
......................... 67
Gambar 36. Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
...................... 68
Gambar 37. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel
silika..................... 69
Gambar 38. Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
fluorescent .. 70
-
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Proses sintesis nanopartikel silika
................................................... 50
Lampiran 2. Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
............................. 53
Lampiran 3. Hasil analisis SAA
...........................................................................
56
Lampiran 4. Hasil analisis FTIR
..........................................................................
60
Lampiran 5. Hasil analisis XRD
..........................................................................
63
Lampiran 6. Hasil analisis TEM
..........................................................................
68
-
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM. Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel
Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint
Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal
bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent
fingerprint powder.
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu
dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ºC
dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging. Variasi
konsentrasi NaOH yaitu
0,375, 0,75, 1,5 dan 3 N serta variasi aging time 18, 48 dan 72
jam. Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika
dengan NaOH
1,5 N pada suhu 90 ºC dan penambahan Rhodamine 6G, HCl 2 N
dilanjutkan aging
selama 18 jam. Nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan, FTIR
untuk
mengetahui gugus fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang
terbentuk, TEM untuk
mengetahui morfologi. Konsentrasi NaOH 1,5 N, waktu aging 18
jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar
yaitu 289.23 m2/g.
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan. Nanopartikel silika berfasa kristal dan
nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf, serta memiliki morfologi sphericle.
Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint
powder.
Kata Kunci: Fluorescent fingerprint powder, limbah geothermal,
nanopartikel
silika, sol-gel
-
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM. Synthesis and Characteristic of
Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent
Fingerprint Powder.
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done.
Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint
powder. Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method. Silica powder from geothermal
waste is reacted
with NaOH at 90 ºC temperature and added by HCl 2N and aging.
Variations
concentrations of NaOH were 0,375, 0,75 , 1,5 and 3 N.
Variations of aging time were
18, 48 dan 72 h. Fluorescent silica nanoparticles was
synthesized by reacted silica
powder with NaOH 1,5 N and added by R6G and HCl 2N and aging for
18 h. Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were
characterized to determine
the surface area by using SAA, determine the functional groups
by using FTIR, the
phase formed by using XRD, determine the morphology by using
TEM. NaOH 1,5
N and 18 h aging time produced largest surface area of
nanoparticle silica which is
289,23 m2/g. Silica nanoparticles and fluorescent silica
nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups. Silica nanoparticles are
produced in crystal.
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases, and have
sphericle
morphology. Silica fluorescent nanoparticles can be applied as
fluorescent
fingerprint powder.
Keywords: Fluorescent fingerprint powder, geothermal waste,
silica nanoparticles,
Sol-Gel
-
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam
batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi. Hal tersebut
telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6:
اَ مَْعَم اَ ْبَيْبلاَ (٤) ِْ َْلاِ (٣) َ ْ َِْ َْلاِ (٢) ٍَر ْا
َرُِْْس ْ َب ِْ َطلاَ (١) ا ِْ
اَ مَْسَم اَ ْبَبْبلاَ (٦) ِْ ََ اَ ْبَمٍْلاَ (٥) َْ ا بف ِْ
“Demi bukit, dan kitab yang tertulis, pada lembaran yang
terbuka, dan demi Baitul
Makmur (Ka'bah), dan demi surga langit yang ditinggikan, dan
demi laut, yang di
dalam tanah ada api." (QS At-Thur: 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api. Panas
dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia, seperti sumber energi
alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP).
Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan
yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji,
2008). Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar, karena dilewati
oleh cincin api
(ring of fire). Sekitar 40% atau 29.000 MegaWatt total panas
bumi berada di
Indonesia (Wahyuni, 2012).
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan
limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine). Sludge berasal
dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa
instalasi PLTP. Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng
setiap bulannya
-
2
mencapai sekitar 165 ton. Limbah padat mengandung silika yang
tinggi (Suprapto,
2009). Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal
memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis
nanopartikel silika.
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi
atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 – 100 nm
(Mohanraj et al.,
2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, diantaranya luas
permukaan yang
besar (Gandhi et al., 2010). Luas permukaan menentukan ukuran,
struktur, dan
ukuran agregasi partikel (Park et al., 2007). Nanopartikel
silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya, luas permukaan besar, ketahanan panas
yang baik, kekuatan
mekanik yang tinggi. Nanopartikel silika juga dapat dipilih
sebagai serbuk sidik
jari.
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes
POLRI,
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang
berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap
produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al., 2011). Salah satu jenis serbuk sidik
jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent. Serbuk sidik jari fluorescent memiliki
kelebihan diantaranya
kontras tinggi, sensitifitas tinggi, selektifitas tinggi, dan
toksisitas yang rendah
(Wang, 2017).
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel,
presipitasi
kimia, dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al., 2005). Metode yang
paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel, karena metode ini sederhana dan
mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et
al., 2012).
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan
oleh
Kusumastuti et al. (2016). Kusumastuti et al. (2016) telah
mensintesis
-
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode
sol-gel, dengan
modifikasi kitosan, gelatin dan pektin. Ramadhan et al. (2014)
telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir
bacar dengan metode sol-
gel. Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium
Hidroksida
(NaOH) 7 M, penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2
amorf.
Elishian et al. (2011) telah mengembangkan material powder
silika untuk
identifikasi sidik jari. Nanopartikel silika dibuat menggunakan
Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi
pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk
pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas.
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi
nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel. Silika
powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air, disaring dan
dikeringkan. Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi
konsentrasi
0.375, 0.75, 1,5 dan 3 N pada suhu 90 ℃. Larutan natrium silikat
hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel. Gel yang
terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18, 48 dan 72
jam. Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan
yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer).
Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder
dengan NaOH
konsentrasi 1,5 N dan waktu aging 18 jam. Nanopartikel silika
dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk
mengetahui gugus
fungsi, XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk
mengetahui
morfologi partikel. Nanopartikel silika fluorescent diuji
sebagai fingerprint powder.
-
4
1.2 Rumusan Masalah
1. Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang
menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar?
2. Bagaimana karakteristik silika geothermal, nanopartikel
silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD
dan TEM?
3. Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai
fluorescent fingerprint powder?
1.3 Hipotesis Penelitian
1. Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan
luas
permukaan nanopartikel silika yang besar.
2. Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan, berfasa kristal,
berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR, XRD dan
TEM.
3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent
fingerprint powder.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel
fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum.
2. Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel
silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR, XRD dan TEM.
3. Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat
diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder.
-
5
1,5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang
metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga
dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder.
-
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon
dioxside).
Silika dapat diperoleh dari silika mineral, nabati dan sintesis.
Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa, granit, dan
fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al., 2006).
Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, seperti pada
sekam padi, tongkol
jagung, dan daun bambu (Monalisa, 2013). Silika memiliki
beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (g/cm3) 2,6
Bentuk Padat
Titik cair (℃) 1610
Titik didih (℃) 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber: Surdia dan Saito
(2000)
Gambar 1. Struktur silika tetrahedral (Sumber:
phytomedia.co.uk)
-
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit
yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika. Silika tetrahedral memiliki
struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar
atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen. Pada silika
murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara
dua atom
silicon (Van et al., 1992).
Silika memiliki struktur kristal utama quartz, crystobalite, dan
trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2. Pembakaran silika pada suhu
< 570 °C terbentuk
kristal low quartz. Pembakaran dengan suhu 570-870 °C membentuk
high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan
tridymite.
Pembakaran dengan suhu 870-1470 °C terbentuk high crystobalite,
dan pada suhu
1723°C terbentuk silika cair (Smallman et al., 2000).
Tabel 2. Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas (℃) Modifikasi
Kuarsa
-
8
2006). Nanopartikel mempunyai karakter fisik, kimia, elektrik,
mekanik, magnetik,
termal, optik, dielektrik, dan biologis. Berkurangnya dimensi
nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan
material besar.
Karakter fisik ini, diantaranya luas permukaan atom yang besar
(Gandhi et al.,
2010). Luas permukaan menentukan ukuran, struktur, dan ukuran
agregasi partikel
(Park et al., 2007).
Menurut Abdullah (2008), dua hal utama yang membuat partikel
berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk)
yaitu:
1. Ukurannya yang kecil. Nanopartikel memiliki nilai
perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan
dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar. Hal tersebut membuat
nanopartikel
bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh
atom-atom di
permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan
langsung
dengan material lain
2. Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum
fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum.
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala
nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat.
Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki
sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat. Nanopartikel silika memiliki
kestabilan yang baik,
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem
kerja tubuh, dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez, 2012). Nanopartikel silika
telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis
seperti biosensor,
pembawa obat, pelindung sel, agen pembeda pada Magnetic
Resonance Imaging
-
9
(MRI) dan ultrasound, dan alat terapi pada sistem pelepasan obat
atau enzim
(Rahman et al., 2012).
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen
material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari. Silika
merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak
yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al., 2011).
2.2 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair,
maupun gas.
Secara garis besar, sintesis nanopartikel silika akan masuk
dalam dua kelompok
besar, yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia). Top-down
adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer.
Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling. Bottom-up
adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga
dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah, 2008). Contoh metode bottom
up yaitu
menggunakan teknik sol-gel, presipitasi kimia, dan aglomerasi
fasa gas (Dutta et
al., 2005).
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik
melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah. Terjadi perubahan
fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel. Sol adalah suspensi koloid
yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk
cairan. Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan
dan cairan, dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat
pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al., 2010). Metode sol-gel akan
menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al., 2012). Metode
sol-gel banyak
-
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material, terutama
memperlihatkan
kemampuan, versatilitas, kemurnian, homogenitas, dan modifikasi
sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al., 2009).
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis, kondensasi,
aging dan
pengeringan (Fernandez, 2012).
1. Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air. Logam
prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air, dan terhidrolisis. Tahap
hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH).
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk
sol
natrium silikat. Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium
silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al., 2015):
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
Gambar 2. Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada
Gambar
2. Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan
dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau,
2014). NaOH dalam air
-
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion
hidroksida (OH-).
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si
lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak
stabil. Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan
berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan
negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk
natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti, 2010).
2. Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel.
Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer
ikatan. Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel. Penambahan
asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang
memungkinkan
terbentuknya gel. Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam
silikat yang
disebut dengan hidrosol. Monomer-monomer asam silikat yang
terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer, trimer, dan
seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada
Gambar 4. Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut
(Prastiyanto et al., 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O → Si(OH)4 + HCl
3. Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat, kaku dan menyusut
dalam
larutan terjadi pada proses aging.
-
12
4. Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan.
Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak
diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi.
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis
oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir, baik
itu berupa
powder, film, aerogel, atau serat. Struktur dan sifat fisik gel
sangat bergantung pada
beberapa hal, diantaranya:
a. Pemilihan bahan baku material
b. Laju hidrolisis dan kondensasi
c. Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel.
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap
penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang
selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel. Silika
gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi
et al., 2009).
2.3 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan
lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati, 2009).
Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya
mencapai 165 ton.
Limbah padat dari industri ini, mengandung berbagai logam, salah
satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto, 2009). Kandungan yang
terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Kandungan limbah padat PLTP
-
13
No. Parameter Kadar (%)
1 SiO2 77.7748
2 Na2O 1.2300
3 K2O 0.4878
4 Fe2O3 0.1743
Sumber: Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal). Limbah
padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna
putih kekuningan.
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian, dilakukan
perubahan ukuran
terlebih dahulu. Proses produksi silika powder dari limbah
geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air, asam
klorida dan asam sulfat.
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika)
dan air. Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air. Dilakukan
pembakaran
dengan suhu 1100 ℃. Silika powder yang dihasilkan sebanyak
15-30% dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati, 2009).
2.4 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari, baik
sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau
tersentuh
(Gumilang, 1991).
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam,
yaitu:
1. Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu
permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung, sehingga dibutuhkan suatu
metode untuk
membuatnya tampak.
2. Patent prints ( sidik jari paten)
-
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara
langsung.
3. Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang
lunak, seperti
lilin, sabun , dan coklat. Sidik jari ini mudah untuk
dilihat.
Gambar 3. Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber:
Sodhi, 1999)
Secara umum, pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa
tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al., 1999), yaitu:
1. Plain whorl , yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti
pegunungan
titik tengah jari
2. Plain arch, yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu
sisi jari, naik ke
tengah membentuk sebuah busur, dan kemudian keluar dari sisi
lain jari.
3. Radial loop, yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi
jari, berbentuk
kurva, dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika
masuk.
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah
metode
dusting. Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari
dengan menggunakan
powder. Menurut (Sodhi et al., 1999) fingerprint powder
dikelompokkan menjadi
tiga jenis, yaitu:
1. Biasa (Regular)
-
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan
pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori.
2. Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium,
perak
dan emas. Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan
pada
permukaan yang sangat halus.
3. Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat
terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya
biru. Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna
termasuk
hitam, merah muda, merah, oranye, hijau dan kuning. Komponen
dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B, Rhodamine 6G dan
fluorescein
(Champod et al., 2004).
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi
sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi, sensitifitas tinggi,
selektifitas tinggi, dan toksisitas
yang rendah (Wang, 2017).
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah
metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif. Fluorescent
fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu, seperti
sinar UV. Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan
cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary, 2015).
2.5 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya
vibrasi
dari atom pada suatu molekul. Spektrumnya diperoleh dari sinar
radiasi inframerah
-
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu. Frekuensi
inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number), yang
didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey, 2000).
Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi
inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut. Pola absorbansi yang
diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda, sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan
dan
dikuantifikasikan (Sankari, 2010).
Dipowardani et al. (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui
gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan
cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak
pori. Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan
siloksan.
Gambar 4. Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut: Sinar yang
datang dari
sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh
pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini
kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar
hasil pantulan kedua
-
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk
saling berinteraksi.
Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju
cuplikan dan sebagian
menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan
sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi. Sinar akan saling
menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector, dan akan akan
saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda.
Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor
yang disebut
interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR
dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid, 1994).
-
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo, 2013).
Tabel 4. Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C – H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 – 2850
1450 – 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 – 1450
3100 – 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 – 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 – 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 – 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C – H Aldehida 2900 – 2800 Lemah
2800 – 2700 Lemah
Amidana 1350 – 1000 Sedang – lemah
C = C Alkena 1680 – 1600 Sedang – lemah
Aromatik 1600 – 1475 Sedang – lemah
C ≡ C Alkuna 2250 – 2100 Sedang – lemah
C = O Aldehida 1740 – 1720 Tajam
Keton 1725 – 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 – 1700 Tajam
Ester 1750 – 1730 Tajam
Amida 1670 – 1640 Tajam
Anhidrida 1810 – 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C – O Alkohol, ester, eter, asam
karboksilat, anhidrida
1300 – 1000 Tajam
O – H Alkohol , fenol, -bebas 3650 – 3600 Sedang
ikatan –H 3500 – 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 – 2400 Sedang
Amida primer dan
N – H sekunder dan amina 3500 – 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 – 1550 Sedang – tajam
C = N Imina dan oksin 1690 – 1640 Lemah – tajam
C ≡ N Nitril 2260 – 2240 Tajam
X= C = Y Allena, ketena, isosianat,
Isotiosianat
2270 – 1450 Lemah – tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S – H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon, sulfonil-klorida 1375 –
13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 – 1140 Tajam
-
19
2.5 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang
berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari
material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material. SAA pada
dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan
padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca, 2014).
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET
(Brunauer-Emmett-
Teller). BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan
padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu
menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan
dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap.
Gambar 5. Prinsip kerja BET (Sumber:
https://archive.cnx.org)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan
memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu
nitrogen cair (77K).
Gas yang disuntikan ke sampel, menyebabkan tekanan perlahan
menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold.
Tekanan
-
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan
rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan
jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah. Penyerapan gas dihitung
langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus
dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs, 2008).
Anawati et al. (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari
abu sekam
padi menggunakan metode BET. Luas permukaan yang dihasilkan
sebesar 18,0953
m2 /g.
2.6 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk, struktur serta
distribusi pori
padatan. Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana
elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati
melalui layar
(Zhang et al., 2009). Sumanthi et al. (2016) mengamati morfologi
nanopartikel
silika menggunakan TEM. Mikrograf yang dihasilkan memiliki
morfologi
berbentuk sphericle.
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu,
pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber
tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis, pistol akan
memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum.
Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak
sesuai aturan
tangan kanan, sehingga memungkinkan elektromagnet untuk
memanipulasi berkas
elektron. Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa
magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu, medan
elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan.
Dua pasang
-
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan
membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati
melalui layar
(Bendersky et al., 2001).
Gambar 6. Skema kerja TEM (Sumber: hk-phy.org)
2.7 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi
struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat. Bahan yang
mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan
puncak- puncak
yang spesifik. Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat
mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf. Terdapat tiga komponen dasar XRD,
yaitu sumber sinar-
-
22
X, material yang diuji (specimen), dan detektor sinar-X (X-Ray
detector) (Sartono,
2006). Kim et al. (2016) melakukan analisis fasa silika
nanopartikel dengan XRD.
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang
melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf.
Gambar 7. Skema Kerja XRD (Smallman, 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X
dijatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang
memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal
tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan
sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman, 2000). Semakin banyak bidang kristal
yang terdapat
dalam sampel, semakin kuat intensitas pembiasan yang
dihasilkannya. Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal
yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati,
2012). Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang
disusun oleh
Laugier and Bochu (1999).
-
23
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni
2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis, Pusat Penelitian
Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), dan Pusat Penelitian Fisika
LIPI, Puspiptek,
Serpong, Tangerang Selatan.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat
alat gelas,
pipet tetes, timbangan analitik, hotplate stirrer, magnetic
stirrer, kertas saring
whatman nomor 42, indikator universal, FTIR Spectrum One Perkin
Elmer, BET
Micromeritics ASAP 2420, TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku
tipe
SmartLab.
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk
silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP
Dieng (Lampiran
1), natrium hidroksida (NaOH) Merck, asam klorida (HCl) Merck,
Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
-
24
3.3 Diagram Alir
Gambar 8. Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1. Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (1:4), distirer selama 2 jam
2. Penyaringan
3. Pengeringan dalam oven, T: 100 ℃, 1
hari
Silika geothermal
1. Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
℃ . Variasi konsentrasi NaOH 0,375,
0,75, 1,5, 3 N
2. Penyaringan
3. Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4. Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72
jam
5. Penetralan dengan aquadest
6. Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
-
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9. Diagram alir sintesis nanopartikel silika
fluorescent
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al. 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk
silika dengan
air. Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 1:4.
Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam. Serbuk silika
yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu
100 ℃ selama 1
hari.Silika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika
geothermal.
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH
1,5 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian
diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7. Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t: 1 jam, T: 90
℃ .
8. Penyaringan
9. Penambahan R6G
10. Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11. Aging. Variasi waktu aging 18, 48, 72
jam
12. Penetralan dengan aquadest
13. Pengeringan dalam oven, T: 80 ℃, 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
-
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan
pada suhu 90 ℃
dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai
suhu kamar.
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan
larutan
natrium silikat dengan serbuk silika. Larutan natrium silikat
diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4. Gel didiamkan
(aging) selama
18 jam. Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades
sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ºC
selama 3 hari.
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode
sampel SNP.
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1.
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging.
Variasi
konsentrasi NaOH 0,375; 0,75; 1,5 dan 3 N dengan kondisi suhu
reaksi 90 ℃ dan
waktu aging 18 jam. Variasi waktu aging 18 jam, 24 jam dan 48
jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 1,5 N dan suhu reaksi 90 ℃.
3.4.2 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 1,5
N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala. Campuran tersebut kemudian
diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan
pada suhu 90 ℃
dalam waktu 60 menit. Campuran hasil reaksi didiamkan sampai
suhu kamar.
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal. Larutan natrium
silikat ditambahkan
dengan 0,05 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen, kemudian
diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama
18 jam. Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7
untuk
-
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ºC.
Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode
sampel FSNP.
3.4.3 Karakterisasi Silika Geothermal, SNP dan FSNP
3.4.3.1 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr
sampai
homogen dalam press holder. Kemudian dimasukkan ke dalam plat
dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1.
3.4.3.2 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong,
kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang
sebanyak 0,5
g. Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser.
Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 °C selama 2 jam.
Selesai proses
degassing, tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai
massa setelah
degassing, kemudian dimasukkan pada port micromeritics. Analisis
dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan
H2.
3.4.3.3 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat. Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat
TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran
diatas
500.000 kali.
-
28
3.4.3.4. Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder
sampai
menjadi lebih padat, kemudian holder diletakkan pada alat XRD
dan diradiasi
dengan sinar X.
3.4.4 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi
Sidik Jari Laten
(Saif, 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun, air dan dikeringkan. Jemari
yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang
berbeda
(kaca, acrylic, stainless steel, silicon). Serbuk Fluorescent
Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati. Serbuk yang berlebih
dibersihkan dengan brush.
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif, 2015).
-
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel. Metode sol
gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah, dimana dalam proses terjadi perubahan
fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez,
2011). Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika
dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ºC. Pemanasan dilakukan
bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi, semakin tinggi suhu pemanasan maka
semakin meningkat
jumlah silika yang larut. Penambahan basa pekat berupa NaOH
disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan
persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi
NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh
konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan. Hasil analisis SAA
dapat dilihat pada
Lampiran 2.
4.1.1 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat
dilihat
pada Tabel 5.
Tabel 5. Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas
permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2/g)
1 0.375 18 65,41
2 0.75 18 35,75
3 1,5 18 289,23
4 3 18 20,26
-
30
Konsentrasi NaOH 1,5 N menghasilkan luas permukaan yang besar,
yaitu
sebesar 289,23 m2/g. Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak
jauh berbeda
dengan Ayu et al. (2013). Konsentrasi NaOH optimum dalam
sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M. Terjadi penukaran ion
yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH
1,5 N dan HCl
2. Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel
menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al. 2016). Pencucian gel dilakukan
untuk
menghilangkan senyawa pengotor, sehingga hanya terdapat senyawa
silika dan
didapat luas permukaan yang besar.
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat
yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses
sintesis (Iman et al.,
2013). Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup
signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 1,5 N. Penurunan diduga karena
pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih. Banyaknya ion Na+ menyebabkan
terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel. Garam-garam
tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asy'hari et al,.
2011).
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+
dan
ion OH-. SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk
intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil. Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion
hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua
ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi
dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada
persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti, 2010). Larutan natrium silikat selanjutnya
ditambahkan dengan HCl 2
N. Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+
dengan H+,
-
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel
SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4.
SiO2+ 2 NaOH → Na2OSiO2 + H2O
.....................................................................
(3)
Na2OSiO2 + 2 HCl → SiO2 + 2 NaCl + H2O
........................................................ (4)
4.1.2 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada
Tabel 6.
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam
larutan dan
kaku (Dewi, 2005). Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu; 18,
48, 72 jam pada
konsentrasi NaOH 1,5 N.
Tabel 6. Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan
konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2/g)
1 18 289,23
2 48 23,58
3 72 23,62
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas
permukaan
yang besar yaitu 289,23 m2/g. Waktu optimum aging yang
didapatkan sama dengan
Asy'hari et al,. (2011) yaitu selama 18 jam.
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika
yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk
material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al., 2015).
Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel
semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil. Rongga
pori semakin
kecil, luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil
(Asy'hari et al,. 2011).
Berbentuk gel
-
32
4.2 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa
yang
terdapat pada silika geothermal, SNP dan FSNP. Silika
geothermal, SNP, dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1.
Spektrum FTIR
silika geothermal, SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10
(Lampiran 3).
Gambar 10. Spektrum FTIR silika geothermal, SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu
yang dapat dilihat
pada Tabel 7. Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal,
SNP, dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al. (2008) yang telah mensitesis silika
kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB)
dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
-
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori. Spektrum
yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan.
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada
daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur –OH dari Si-OH)
dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk –OH dari Si-OH).
Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang
2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari ≡Si-O-Si≡), 1100-1000 cm-1 (vibrasi
ulur asimetris Si-O
dari ≡Si-O-Si≡), 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari
≡Si-O-Si≡) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari ≡Si-O-Si≡).
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua
sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil.
Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan
gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal
tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani,
2008).
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan
gelombang
yang menunjukkan gugus silanol, yaitu pada 3448,72; 1624; 1056
dan 802 cm-1.
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol
berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al., 2012).
-
34
Tabel 7. Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal,
SNP, dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (≡Si-O-
Si≡)
470.63 470.63 462.92 Juni et al.,
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(≡Si-O-Si≡)
802.39 802.39 794.67 Juni et al.,
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(≡Si-OH)
- 972.12 964.41 Silverstein
, 2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(≡Si-O-Si≡)
1111 1103.28 1087.85 Adam et
al., 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(≡Si-OH)
1627.92 1636.64
1643.35 Silverstein
, 2005 1851.66 1874.81
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 2137.13 1998.25
2021.4 Abuhassa
n, 2010 2044.54
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (≡Si-O-
Si≡)
2276 2276.01
2368.59 Astuti et
al., 2012
2368.59 2368.59
2407.16
2931.8
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (≡Si-OH)
dan H2O
3448.72 2931.8
3464.15 Kalapathy
, 2000 3749.62 3488.72
3950.22 3749.62
4.3 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi
mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai
dengan tingkat
kristalinitasnya. Pola difraksi silika geothermal, SNP, dan FSNP
ditampilkan pada
Gambar 11.
-
35
Gambar 11. Pola difraksi XRD silika geothermal, SNP, dan
FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada
kisaran 2θ=
22⁰, hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa
amorf. Menurut Kim
et al. (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰
sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan
memiliki bentuk amorf.
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang
menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal. Puncak-puncak
pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2
dan NaCl. Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 45.82⁰; 66.69⁰ dan 74⁰ (Rozi et al,. 2016).
Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰.
Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren
et al., 2007).
-
36
Secara umum, full width at half maximum (FWHM) dari spektrum
XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang
dihasilkan.
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer
(Lampiran 4).
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki
intensitas
paling tinggi (Astuti et al. 2015). Berdasarkan hasil
perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4,425 nm.
4.4 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi
silika
geothermal, SNP dan FSNP. Mikrograf silika geothermal, SNP dan
FSNP dapat
menunjukkan morfologi. Secara umum morfologi yang terbentuk
berbentuk
sphericle, dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian
Sumanthi et al.
(2016). Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan
partikel silika yang
heteregon. Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel
silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi.
Gambar 12. Mikrograf silika geothermal
-
37
Gambar 13. Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya
nanopartikel
silika, hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan
homogen dibandingkan
dengan silika geothermal. Perhitungan luas rata-rata dan
diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi
imageJ (Lampiran 5).
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing
sebesar 38,908
nm2 dan 7.04 nm. Partikel yang lebih kecil terjadi karena
peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih
besar (Pang et
al., 2012).
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus
dan
homogen. Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP
mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika.
Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata
partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27,223 nm2 dan 5.58 nm.
-
38
Gambar 14. Mikrograf FSNP
4.4. Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai
Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk
menganalisis
sidik jari laten. Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk
dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi, yaitu
sebesar 67%
(Reinaldo, 2017). Metode pengembangan sidik jari laten yang
digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE
Kriminal Khusus,
2013).
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17. Nanopartikel silika fluorescent
sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya,
ukuran yang kecil,
intensitas fluoresensi tinggi, stabilitas kimia yang baik,
modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan, dan toksisitas rendah (Wang, 2017).
-
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan
efek
fluorescent pada powder SNPF. Fluorescent adalah proses
pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya
berenergi tinggi.
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom
yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno, 2013). Lampu UV 365 nm
digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF. SNPF akan mengeluarkan
cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten.
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat
yaitu, kaca,
acrylic, stainless steel dan silicon. Penggunaan substrat yang
berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam
deteksi sidik
jari laten.
a) b)
Gambar 15. a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten
pada kaca dibawah uv light.
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF
tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a). Sidik jari laten yang telah
dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas. Sidik jari
laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999).
-
40
a) b)
Gambar 16. a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten
pada acrylic dibawah uv
light.
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a)
belum terlihat
jelas. Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah
dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light. Sidik jari laten yang diterangi dengan UV
Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang
tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a). Pola sidik jari laten pada Gambar 16
menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi, 1999). Identifikasi sidik
jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas, hal ini diduga karena
SNPF kurang melekat
pada acrylic.
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless
steal yang
telah dibubuhi SNPF. Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada
permukaan
stainless steel dibawah UV Light. Sidik jari laten terlihat
lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light. Gambar 17 menunjukkan pola
sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi, 1999).
-
41
a) b)
Gambar 17. a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik
jari laten pada stainless steel
dibawah uv light.
a) b)
Gambar 18. a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten
pada silicon dibawah uv light.
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas.
Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas.
Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi,
1999).
-
42
BAB V
PENUTUP
5.1 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah:
1. Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu
konsentrasi NaOH
1,5 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas
permukaan
terbesar yaitu 289.2306 m2/g.
2. Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal, nanopartikel
silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol.
dan
siloksan. Berdasarkan analisis XRD silika geothermal,
nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf, kristal dan
amorf.
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal, nanopartikel silika
dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk
spherical.
3. Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent
fingerprint powder.
5.2 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam
untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan,
optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika
fluorescent.
-
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M. (2008). Pengantar Nanosains.Bandung: Institut
Teknologi Bandung.
Abuhasan, L. H. (2010). Enhancement of The Production Yield of
Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts. Sains
Malaysia. 39(5):
837-844
Adam, F., Kandasamy, K., & Batakrisnam, S. (2006). Iron
Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash. Journal of Colloid
and
Interface Science. 304: 137-143
Astuti, B., & Hashim, A. M. (2015). Pengaruh Temperatur
Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade
Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition. Jurnal MIPA. 38(1): 31-37
Astuti, M. D, Nurmasari, R., & Mujiyanti, D. R. (2012).
Imobilisasi 1,8-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel.
Jurnal Sains
dan Terapan Kimia. 6(1): 25-34
ASTM C958-92. (2014). Standard Test Method for Particles Size
Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation.
United
States: Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03. (2013). Standard Test Method for Precipitated
Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption. United
States:
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14. (2014). Standard Test Method for Carbon
Black—
Morphological Characterization of Carbon Black Using
Electron
Microscopy. United States: Association of Standard Testing
Materials
ASTM E168-16. (2016). Standard Practices for General Techniques
of Infrared
Quantitative Analysis. United States: Association of Standard
Testing
Materials
Asy’hari, K. A, & Amirulloh, A. (2016). Sintesa Silika Gel
dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion. Surabaya (ID): Institut
Teknologi Sepuluh
November
Ayu, Annisa, M., Wardhani, S., & Darjito. (2013). Studi
Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar
Pasir Kuarsa.
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya. 2(2): 517-523
Bendersky, L, A., & F. W. Gayle. 2001. Electron Diffraction
Using Transmission
Electron Microscopy. Journal of Research of the National
Institute of
Standards and Technology. 106(6): 997-1012
-
44
Bokau, Nova, S. (2014). Sintesis Membran Kitosan termodifikasi
Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi. [Skripsi]. Semarang
(ID):
Universitas Negeri Semarang
Bragman, C. P. & Goncalves, M. R. F. (2006). Thermal
Insulators Made with Rice
Husk Ashes: Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure. Construction and Building Materials. 21:
2059-2065
Carey, F.A. (2000). Organic Chemistry Fourth Edition. New York
(USA) :
McGraw-Hill Higher Companies, Inc.
Champod, C., Lennard, C., Margot, P., & Stonilovic, M.
(2004). Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions. Boca Raton (FL): CRC Press
Daluz, Hillary, Moses. (2015). Fundamental of Fingerprint
Analysis. Boca Raton
(FL): CRC Press
Dewi, L. (2005). Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada
Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi.
[Skripsi].
Yogyakarta (ID): Universitas Gajah Mada
Dipowardani, B. T., Sriatun., & Taslinah. (2008). Sintesis
Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB)
dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori. Jurnal
Sains
dan Aplikasi. 11(1): 20-28
Dutta, J. & Hofmann H. (2005). Nanomaterials. Ebook:
37-39.
Elishian, C., & Ketrin, Rosi. (2011). Pengembangan Material
Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari. ISSN 0853- 2788
Fernandez, B. R. (2012). Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan
Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review
Jurnal
Nanoteknologi. Review Jurnal Nanoteknologi. Padang: Jurusan
Kimia,
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi, Pragash, M., K. B. Narayanan, P.R. Naik. & N.
Sakthivel. (2009).
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1
producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil. Journal of
Microbiology
and Biotechnology. 19 (1): 99–107.
Griffin, B.J., & Riessen, V.A. (1991). Scanning Electron
Microscopy Course Note
Nedlands (AUS): The University of Western Australia.
Nedlands.
Gumilang, A. (1991). Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik
dan Taktik
Penyidikan. Bandung (ID): Angkasa
Holmes, J. D. (2009). Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous
Silica for Metal Ion
Pollution Treatment. Journal of Hazardous Material. 164(1):
229-234
-
45
Hosokawa, M., Nishino, K., & Yokoyama, T. (2007).
Nanoparticle Technology
Handbook. Elsevier B.V (UK) :Oxford
Ibrahim, Ismail, A. M., Zikry, A. A. F., & Sharaf, Mohamed,
A. (2010). Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles: Stober Silica. Journal Of
American
Science. 6:985-989
Iler, R. K. (1979). Silica gels and powders. In: The Chemistry
of Silica. New York
(USA): John Wiley and Sons
Iman, Teguh., Ameli., & Suseno, Ahmad. (2013). Pengaruh
Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis
Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen. Chem Info. 1(1):275-282
Jacobs, R. (2008). Basic Operating Principles of Sorptomatic
1990. University of
Oxford. [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018]. Tersedia pada:
http://saf.chem.ox.ac.uk/operating-principles-3.aspx
Juni, E. W., Arneli, & Sriatun. (2012). Pemanfaatan
Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori
dari
Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi.15(1): 24 – 28
Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). A simple
method for production of
pure silica from rice hull ash. Journal of Bioresource
Technology. 23:257-
262
Kalapathy, U., Proctor, A., & Shultz, J. (2000). Silica
Xerogel from rice hull ash:
structure, density, and mechanical strength as affected by
gelation pH and
silica concentration. Journal of Bioresource Technology.
75(6):464-468
Kamath, S., & Proctor, A. (1998). Silica Gel from Rice Hull
Ash: Preparation and
Characterization. Journal of Cereal Chemistry. 75(4):484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia, Direktorat Reserse
Kriminal Khusus.
(2013). Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP. Balikpapan
(ID)
Kim, Gyun, Tae., An, Gye, Seok., Han, Jin, Soon., Hur, Jae, Uk.,
Park, Bong,
Geun., & Choi, Sung, Chori. (2017). Synthesis of Size
Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic
Solvent. Journal
of the Korean Ceramic Society. 54(1): 49-54.
Kurniati, Eli. (2009). Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah
Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng. Surabaya(ID): UPN
Press.
Kusumastuti, Yuni., Petrus, Himawan, Tri, Bayu, Murti., Yohana,
Fiska, Buwono,
Agung, Tri., Zaqina, Radinda, Bian. (2016). Synthesis and
Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica.
International
Conference on Chemistry, Chemical Process and Engineering
(IC3PE) 2017.
AIP Conf. Proc. 1823, 020127-1–020127-6
-
46
Laugier, J., & Bochu, B. (1999). Basic Demonstration of
Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System.
http://www.ccp14.ac.uk/
tutorial/lmgp/celref.htm. Diakses pada 10 Juni 2017
Liu, Q. Q., Zhang, J. E., Mark & I., Noda. (2009). A Novel
Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated Kaolinite/Silica Core–Shell
Nanoparticles.
Elsevier. Applied Clay Science. 46:51 – 56
Mohanraj, U. J. & Chen, Y. (2006) . Nanoparticles – A
Review. Tropical Journal
of Pharmaceutical Research. 5 (1): 561-573
Monalisa, Y., Djamas, D., & Ratnawulan. (2013). Pengaruh
Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu
Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer. Pillar of Physics. 1:
102-110
Mujiyanti, R. D., Nuryono, & Kunarti, E. S. (2010). Sintesis
dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan
3-(Trimetoksil)-
1-Propanol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167
Munasir., Surahmat, H., Triwikantoro., Zainuri, M., &
Darminto. (2013). Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar
Tuban. Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA). 3(2)
Nuryono & Narsito. (2004). Effect of Acid Concentration on
Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate. Indonesian Journal
Chemistery.5(1):25-30
Pang, Suh, Cem., Kho, Yun, Sze., & Chin, Suk, Fun. (2012).
Fabrication of
Magnetite/Silica/Titania Core-Shell Nanoparticles. Journal
of
Nanomaterials. 2012. https://doi.org/10.1155/2012/427310
Park, K., Yeo, Y., & Swarbrick, J. (2007).
Microencapsulation Technology in:
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York (USA):
Informa
Healthcare
Paveena, L. A., Vittaya, S., Supapan & M., Santi. (2010).
Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4, NiFe2O4, ZnFe2O4
Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution. Current Applied Physics.
11: 101-
108.
Pokropivny, V., Lohmus, R., Hussainova, I., Pokropivny, A.,
& Vlassov, S. (2007).
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology. Tartu (EST):
Tartu
University Press
Prastiyanto, A., Azmiyawati, C., & Darmawan, A. (2008).
Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika
dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium. Semarang (ID): Laporan
Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang.
-
47
Rahman, I. A., & V., Padavettan. (2012). Synthesis of Silica
Nanoparticles by Sol-
gel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, And
Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review. Journal of
Nanomaterials.
2012:1-15
Ramadhan, Nanda, I., Munasir, & Triwikantoro. (2014).
Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir
Bancar,
Tuban. Jurnal Sains dan Seni Pomits. 3: 16
Reinaldo, Abednego. (2017). Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik
Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan. Bandar Lampung
(ID):
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren, Cuiling., Li, Jinhua., Chen, Xingguo., Hu, Zhide., &
Xue, Desheng. (2007).
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material
Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell. IOP
Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno, Wijayanti. (2013). Studi Karakteristik Fluoresensi.
Jurnal Universitas
Indonesia. 12
Rozi, Y. T., & Astuti. 2016. Pengaruh Temperatur Kalsinasi
pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang. Jurnal Fisika
Unand. 5(4)
Saif, M., Magdy, Shebl., Nabeel, A. I., Shokry, R., Hafez, H.,
Mbarek, A., Damak,
Maalej, R., & Abdel-Mottaleb, M. S. A. (2015). Novel
Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+:Y2Ti2O7 / SiO2 Nanopowder for
Latent
Fingerprint detection. Sensor and Actuator B: Chemical. 220:
162-170
Sankari,G.E., Kriahnamoorthy, S., Jayakumaran, S., Gunaeakaran,
V., Priya,
Subramanlam, & Mohan. (2010). Analysis of serum
immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements. Biol.
Med.
2(3):42-48
Saptadji, N. (2008). Sekilas Tentang Panas Bumi. Bandung (ID):
Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono, A. A. (2006) . Difraksi sinar –X (XRD). Tugas Akhir
Matakuliah Proyek
Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan
Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. [Diakses pada tanggal 09
Juni
2017]. Tersedia pada:
http://www.doitpoms.ac.uk/tlpitb/xraydiffracion/
single crvstl . php.
Sastrohamidjojo,H. (2013). Dasar – Dasar Spektrokopi. Yogyakarta
(ID): Gadjah
Mada University Press
Silverstein, R. M. (2005). Spectrometric Identification Of
Organic Compounds.
Seventh edition. New York (USA): State University of New
York
Smallman, R. E., & Bishop, R. J. (2000). Metalurgi Fisik
Modern dan Rekayasa
Material. Jakarta (ID): Erlangga
-
48
Sodhi, G. S., Kaur, J., & Garg, R. K. (2004). Fingerprint
powder formulations based
on organic, fluorescent dyes. Journal Forenic Identify. 54
(1):4-8
Sulistyawati, E. N. (2012). Prinsip Kerja Instrumen
Spektroskopi. [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017]. Tersedia pada:
http://ekandaris.blogspot.com/2012/09/prinsip-kerja-
instrumenspektroskopi.html
Sumanthi, R., & Thenmozhi, R. (2016). Preparation of
Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method. International Conference on
Systems,
Science, Control, Communication, Engineering and Technology
2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto, S. J. (2009). Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan
Penghasil Emas.
Warta Geologi. 4(2)
Surdia, T. & Saito, S. (2000). Pengetahuan Bahan Teknik.
Jakarta (ID): Pradanya
Pramita
Suseno, J. E., & Firdausi, K. S. 2008. Rancang Bangun
Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi.
Berkala
Fisika.11(1): 23-28
Syakur, A., Tumiran, Berahim, H., & Rochmadi. 2011.
Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin
Epoksi
Silane. Jurnal Rekayasa Elektrika. 9(4): 177-182
Tahid. (1994). Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier
Nomor II Tahun
VIII. Bandung (ID): Warta Kimia Analitis
Trivana, L. Sugiarti, S. & Rohaeti, E. (2015). Sintesis dan
Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi. Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan.
7(2): 66-75
Ubaid, A. & Munasir. (2016). P