SELECCIÓN DE COLUMNAS • Pregunta a quién sabe • Buscar en la literatura • Experimentar– Buena columna para iniciar • Columna Empacada – 3m, 2 mm DI, Vidrio, 3% • OV-101, TPGC • Columna Capilar–10 m, 0.25 mm ID, • 0.25 μ DB-1; TPGC 60° a 300° a 20°/min. 100-300° C a 20°/min.
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SELECCIÓN DE COLUMNAS
• Pregunta a quién sabe• Buscar en la literatura• Experimentar– Buena columna para iniciar
• Columna Empacada – 3m, 2 mm DI, Vidrio, 3%• OV-101, TPGC• Columna Capilar–10 m, 0.25 mm ID, • 0.25 µ DB-1; TPGC 60° a 300° a 20°/min.
100-300° C a 20°/min.
REQUISITOS DE LA FASE LÍQUIDA
Alta solubilidad (razonable k)
Solubilidad diferencial (α alto)
Baja presión de vapor (sangrado)
Baja Viscosidad (transferencia de masa rápida)
EJEMPLOS DE “BUENAS” Y “MALAS” FASES LÍQUIDAS. LAS DOS COLUMNAS TIENEN
MISMA EFICIENCIA (N)SE-30
Mal
athi
on, A
ldrin
,Ke
lthan
e, P
arat
hion
Mal
athi
onAl
drin
Kelth
ane
Pala
thio
n
OV-210
FASES ESTACIONARIAS
(Página del catalogo de Supelco)
GRÁFICO DE SERIES HOMOLGAS
Número de Átomos de Carbono
. .
Log
t' R
6 7 8 9 10
ÍNDICE DE RETENCIÓN DE KOVATS
• n-alcanos como estándares; una sola línea
• 100 x número de carbonos, mediciones más precisas
• Graficar todas las muestras en la línea de n-parafinas; expresar la retención relative a n-alcanos
CALCULO EXPERIMENTAL DE IR DE KOVATS
log t’R
Benceno
C4C5
C7C6
400 500 600 700642
I.R. Kovats
IR-BENCENO EN DIFERENTES FASES LÍQUIDAS
Escualano R.I. = 649DEGS R.I. = 1145
∆ R.I. 1145 - 649 = 496
∆ R.I. Mide la mayor solubilidad de benceno en DEGS o la polaridad de DEGS