Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III) I. JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan Cis dan Trans – Kalium Bisoksalato Diaquokromat (III) II. TANGGAL PERCOBAAN : Selasa, 19 Maret 2013 III. TUJUAN PERCOBAAN : 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium bisoksalato diaquokromat(III). 2. Mempelajari sifat–sifat cis dan trans garam kompleks kalium bisoksalato diaquokromat(III). IV. TINJAUAN PUSTAKA : Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”). Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. 1 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
I. JUDUL PERCOBAAN :
Pembuatan Cis dan Trans – Kalium Bisoksalato Diaquokromat (III)
II. TANGGAL PERCOBAAN :
Selasa, 19 Maret 2013
III. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium bisoksalato
diaquokromat(III).
2. Mempelajari sifat–sifat cis dan trans garam kompleks kalium
bisoksalato diaquokromat(III).
IV. TINJAUAN PUSTAKA :
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni
bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang
lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat
mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin,
“pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut
trans (latin, “berseberangan”).
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur
berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa
kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya
mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks
yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-
kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan
(interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya
senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks
oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan
MA3B3. M merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat.
Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan
tipe kompleks, ML2B2, L merupakan ligan bidentat.
1 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur komponen–
komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan
antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh
trans-dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan
melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan
penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔ trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer
trans lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks
cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipuyn
dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa
dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat.
Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) :
Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑
Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi
teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O
Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II)
dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar
bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan
kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling
berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang
berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:
2 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model
molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-
bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan
isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer
trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º
tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º.
Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-,
- Dibiarkan menguap pada suhu kamar(sampai volume menjadi 1/3)
Larutan ungu kehitaman mengental
Kristal Hitam
- Disaring kristalnya
- Dicuci dengan aquades dingin
- Dicuci dengan etanol
- Dicatat hasil, dinyatakan dalam persen
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
b. Pembuatan Isomer cis-kalium bisokasalatodiakuokromat(III)
c. Uji Kemurnian Isomer
11 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
1 gram kalium dikromat
Pelepasan uap air dan CO2
3 gram asam oksalat
- Dicampur dalam cawan penguapan
- Ditambah 2 tetes aquades panas
- Ditutup dengan kaca arloji
- Dikocok dengan kuat
- Ditambah 5 ml Etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan
- Dilakukan dekantasi
- Ditambah etanol sampai seluruhnya berkristal
- Disaring
- Dikeringkan dalam oven 400C
- Dicatat beratnya sampai konstan
Kristal Isomer Cis (Hasil Percobaan
Hasil randemen, warna, TL ?
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditetesin dengan larutan ammonium encer
Warna Hijau tua menyebar pada kertas saring (Cis)
Padatan berwarna coklat yang tidak larut (Trans)
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
VII. HASIL PENGAMATAN :
No Perlakuan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Sebelum Sesudah
12 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
3 gram asam oksalat dihidrat
Dilarutkan dengan 2 tetes aquades mendidih dalam gelas kimia 50 mL
Asam oksalat dihidrat + Air
Ditambah 1 gram kalium dikromat yang dilarutkan (sedikit demi sedikit) dengan 2 tetes aquadest panasDitutup gelas kimia dengan kaca arlojiDikocok dengan kuat
Larutan ungu kehitaman mengental dan terbentuk gas
Diuapkan diatas penangas (samapi volume separuh)Dibiarkan menguap pada suhu kamar(sampai volume menjadi 1/3)
Larutan ungu kehitaman mengental dan terbentuk gas
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
1. Pembuatan Isomer
trans kalium bis
oksalatodiakuokromat
(III)
-
as.oksalat
dihidrat:
serbuk
putih
- kalium
dikromat:
serbuk
kristal
jingga (+
++)
- as.oksalat dihidrat +
air: endapan putih
- kalium dikromat +
air: endapan jingga (+
++)
- lar. as.oksalat
dihidrat + kalium
dikromat: larutan
ungu kehitaman
kental, terbentuk gas
putih
Setelah lar. diuapkan:
larutan ungu
kehitaman + kristal
hitam kental
- setelah dioven :
terbentuk kristal
hitam
Massa :
- berat I: 0,794 gr
- berat II: 0,786 gr
- berat III: 0,645 gr
- berat IV: 0,643 gr
- berat V: 0,639 gr
- berat VI: 0,508 gr
- berat VII: 0,502 gr
- berat VI: 0,502 gr
4H2C2O4.2H2O
+ K2Cr2O7
2K
[Cr(
C2O4)2(H2O)2]
Massa kristal
teoritis = 2,0604
gram
- kompleks trans-
kalium
bioksalatodiakuo
kromat(III) dapat
dibuat dari
pencampuran asam
oksalat dihidrat
dan kalium kromat
yang asam oksalat
dilarutkan terlebih
dahulu kemudian
dicampur sehingga
membentuk kristal
hitam.
%hasil kristal trans
= 3,1547 %
13 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
1 gram kalium
dikromat
Pelepasan uap air dan CO2
3 gram asam
oksalat
Dicampur dalam cawan penguapanDitambah 2 tetes aquades panasDitutup dengan kaca arlojiDikocok dengan kuat
Ditambah 5 ml EtanolDiaduk sampai dihasilkan endapanDilakukan dekantasiDitambah etanol sampai seluruhnya berkristalDisaringDikeringkan dalam oven 400C
Hasil randemen, warna, TL
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
2 Pembuatan Isomer
cis-kalium
bisokasalato
diakuokromat (III)
- kalium
dikromat:
kristal
jingga(++
+)
-
as.oksalat
o
dihidrat:
serbuk
putih
- lar. as.oksalat
dihidrat + kalium
dikromat: larutan
ungu kehitaman
kental, terbentuk gas
putih
Setelah lar. diuapkan:
larutan ungu
kehijauan + kristal
hitam kental
- setelah dioven :
terbentuk kristal
hitam
Massa :
- berat I: 2,098 gr
- berat II: 2,090 gr
- berat III: 2,091 gr
- berat IV: 2,084 gr
- berat V: 2,075 gr
- berat VI: 2,076 gr
Berat kertas saring =
0,516 gr
Berat konstan = 1,560
gram
%hasil = 75,7134 %
4H2C2O4.2H2O
+ K2Cr2O7
2K
[Cr(
C2O4)2(H2O)2]
Massa kristal
teoritis = 2,0604
gram
- kompleks trans-
kalium
bioksalatodiakuo
kromat(III) dapat
dibuat dari
pencampuran asam
oksalat dihidrat
dan kalium kromat
yang asam oksalat
dilarutkan terlebih
dahulu kemudian
dicampur sehingga
membentuk kristal
hitam.
%hasil = 3,1547 %
14 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
Kristal Isomer Cis (Hasil Percobaan)
Ditempatkan pada kertas saringDitetesin dengan larutan ammonium encer Diuji UV-Vis dan titik leleh
Warna Hijau tua menyebar pada kertas
saring
Kristal isomer trans (hasil percobaan)
Padatan berwarna coklat yang tidak larut
Ditempatkan pada kertas saringDitetesin dengan larutan ammonium encerDiuji UV-Vis dan titik leleh
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
3 Uji Kemurnian Isomer
- kristal
cis: hitam
- kristal
trans:
hitam
- warna hijau
menyebar
Sampel UV-Vis =
larutan kuning
kehijauan
hasil uji UV-Vis
kristal cis berupa 2
puncak di daerah
panjang gelombang
567 nm dengan
absorbansi
maksimum sebesar
0,090 dan daerah
350,50 nm dengan
absorbansi
maksimum 0,769.
TL = 165 °C
- padatan coklat muda
Penambahan
NH3 encer dapat
men-
substitusikan
ligan oksalat
atau air,
sehingga pada
kristal cis
terbentuk warna
hijau sedangkan
pada kristal
trans terbentuk
endapan coklat
muda yang tak
larut.
Hasil uji
UV-Vis kristal
trans berupa 1
puncak di daerah
panjang
gelombang 556
nm dengan
absorbansi
maksimum sebesar
0,109 sedangkan
hasil uji UV-Vis
kristal cis berupa 2
puncak di daerah
panjang
gelombang 567
nm dengan
absorbansi
maksimum sebesar
0,090 dan daerah
350,50 nm dengan
absorbansi
maksimum 0,769.
Berdasarka
n uji kemurnian
yang dilakukan,
kristal cis yang
diperoleh kurang
murni karena
didapatkan hasil
berupa campuran
rasemik yang
15 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
tidak larut
Sampel UV-Vis =
larutan coklat muda
Hasil uji UV-Vis
kristal trans berupa 1
puncak di daerah
panjang gelombang
556 nm dengan
absorbansi maksimum
sebesar 0,109
TL = 158 °C.
berwarna hijau
setelah ditetesi
ammonium dan
berdasarkan uji
UV-Vis diperoleh
2 puncak
sedangkan kristal
transnya cukup
murni.
16 | Kelompok 2 / Pendidikan Kimia B 2010
Laporan Resmi Praktikum Kimia Anorganik III
Pembuatan Cis dan Trans Kalium Bisoksalatodiakuokromat(III)
VIII.PEMBAHASAN :
1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat
Percobaan ini dilakukan untuk membuat isomer trans kalium
dioksalatodiakuokromat . Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat
dapat dilakukan dengan melarutkan 3 gram asam oksalat dihidrat yang berwarna
putih dengan 2 tetes akuades panas. Asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang
mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O.
Asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih. Di
sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 1 gram
kalium dikromat yang berwarna jingga (+++) dengan 2 tetes akuades panas.
Penambahan akuades ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara
reaktan. Larutan kalium dikromat berwarna jingga, ini disebabkan karena adanya
logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Selain itu, beker
gelas yang digunakan untuk mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji, gunanya
untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas. Reaksi yang