RINGKASAN HASIL RISET PROM TAHUN 2011 No Judul Topik Riset 2011 I Metoda analisis tervalidasi A Metoda analisa tervalidasi deteksi mikotoksin pada pangan ( 1PKT) B Metode analisa tervalidasi bahan berbahaya dalam kosmetik (1 PKT = 20 judul ) 2 Riset pengembangan metode analisis 2-4 Diaminoanisol dalam sediaan pewarna rambut 3 Riset pengembangan metode analisis Asam oksalat dalam sediaan pewarna rambut 4 Riset pengembangan metode analisis Alil Isothyocyanat dalam sediaan pewarna rambut 5 Riset pengembangan metode analisis Basic blue 26 dalam sediaan pewarna rambut 6 Riset pengembangan metode analisis Dehidroacetic acid sodium salt dalam sediaan perawatan rambut 7 Riset pengembangan metode analisis Etridonik acid dalam sediaan perawatan rambut 8 Riset pengembangan metode analisis m-fenilendiamine dalam sediaan pewarna rambut 9 Riset pengembangan metode analisis Fitonadion dalam sediaan perawatan kulit 10 Riset pengembangan metode analisis Hidrastin dalam sediaan eye gel 11 Riset pengembangan metode analisis Morfolin dalam sediaan eye liner 12 Riset pengembangan metode analisis Quinine dalam sediaan perawatan kulit 13 Riset pengembangan metode analisis 2-metil-isothiazolin-3-one dalam sediaan perawatan rambut 14 Riset pengembangan metode analisis 2-nitro-1,4-fenilendiamine dalam sediaan pewarna rambu 15 Riset pengembangan metode analisis N,N-Dimetil-p-fenilendiamine sulfat dalam sediaan pewarna rambut 16 Riset pengembangan metode analisis Basic Red 2 dalam sediaan pewarna rambut 17 Riset pengembangan metode analisis Trietanolamin dalam sediaan maskara 18 Riset pengembangan metode analisis Aminofilin dalam sediaan pewarna rambut 19 Riset pengembangan metode analisis Barium Peroksida dalam sediaan pewarna rambut 20 Riset pengembangan metode analisis Aminocaproic Acid dalam sediaan pasta gigi II Hasil riset yang didiseminasikan 1 Riset iritasi kulit secara in vitro terhadap kosmetik 2 Riset toksisitas akut formula jamu yang digunakan di sarana layanan kesehatan pemerintah 3 Riset Isolasi / Produksi Senyawa Marker (6 Judul) a Riset Isolasi dan IdentifikasiSenyawa mimosin Sebagai Marker dari Daun Petai Cina (leucena leucochepala (lam.)De wit) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam b Riset Isolasi dan IdentifikasiSenyawa alstonin Sebagai Marker dari Kulit Batang Pule (Alstonia scholaris (L.) R. Br.)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
64
Embed
RINGKASAN HASIL RISET PROM TAHUN 2011 - … · c Riset Produksi Senyawa Marker dari Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana I.)Sebagai ... deoksinivalenol, (2) penyusunan proposal,
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
RINGKASAN HASIL RISET PROM TAHUN 2011
No Judul Topik Riset 2011
I Metoda analisis tervalidasi
A Metoda analisa tervalidasi deteksi mikotoksin pada pangan ( 1PKT)
B Metode analisa tervalidasi bahan berbahaya dalam kosmetik (1 PKT = 20 judul )
2 Riset pengembangan metode analisis 2-4 Diaminoanisol dalam sediaan pewarna rambut
3 Riset pengembangan metode analisis Asam oksalat dalam sediaan pewarna rambut
4 Riset pengembangan metode analisis Alil Isothyocyanat dalam sediaan pewarna rambut
5 Riset pengembangan metode analisis Basic blue 26 dalam sediaan pewarna rambut
6 Riset pengembangan metode analisis Dehidroacetic acid sodium salt dalam sediaan perawatan rambut
7 Riset pengembangan metode analisis Etridonik acid dalam sediaan perawatan rambut
8 Riset pengembangan metode analisis m-fenilendiamine dalam sediaan pewarna rambut
9 Riset pengembangan metode analisis Fitonadion dalam sediaan perawatan kulit
10 Riset pengembangan metode analisis Hidrastin dalam sediaan eye gel
11 Riset pengembangan metode analisis Morfolin dalam sediaan eye liner
12 Riset pengembangan metode analisis Quinine dalam sediaan perawatan kulit
13 Riset pengembangan metode analisis 2-metil-isothiazolin-3-one dalam sediaan perawatan rambut
14 Riset pengembangan metode analisis 2-nitro-1,4-fenilendiamine dalam sediaan pewarna rambu
15 Riset pengembangan metode analisis N,N-Dimetil-p-fenilendiamine sulfat dalam sediaan pewarna rambut
16 Riset pengembangan metode analisis Basic Red 2 dalam sediaan pewarna rambut
17 Riset pengembangan metode analisis Trietanolamin dalam sediaan maskara
18 Riset pengembangan metode analisis Aminofilin dalam sediaan pewarna rambut
19 Riset pengembangan metode analisis Barium Peroksida dalam sediaan pewarna rambut
20 Riset pengembangan metode analisis Aminocaproic Acid dalam sediaan pasta gigi
II Hasil riset yang didiseminasikan
1 Riset iritasi kulit secara in vitro terhadap kosmetik
2 Riset toksisitas akut formula jamu yang digunakan di sarana layanan kesehatan pemerintah
3 Riset Isolasi / Produksi Senyawa Marker (6 Judul)
a Riset Isolasi dan IdentifikasiSenyawa mimosin Sebagai Marker dari Daun Petai Cina (leucena leucochepala (lam.)De wit) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
b Riset Isolasi dan IdentifikasiSenyawa alstonin Sebagai Marker dari Kulit Batang Pule (Alstonia scholaris (L.) R. Br.)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
No Judul Topik Riset 2011
c Riset Produksi Senyawa Marker dari Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana I.)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
d Riset Produksi Senyawa Marker dari Batang Benalu Teh (Scurulla atropurpurea, Dans) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
e Riset Produksi Senyawa Marker dari Rimpang Temu Ireng (Curcuma aeruginosa Roxb) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
f Riset Produksi Senyawa Marker dari Akar Kelembak (Rheum officinale Baill)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Obat Bahan Alam
4 Riset profil kromatogram/ fingerprint tanaman obat bahan alam (10 Judul)
a Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Buah Cabe Jawa (Piper retrofractum Vahl) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
b Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Rimpang Jahe Merah (Zingiber officinale Roxb. var Rubra.) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
c Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
d Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Herba Kumis Kucing (Orthosiphon stamineus Benth) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
e Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Daun Jati Blanda (Guazuma ulmifolia Lamk) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
f Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Rimpang Kunyit (Curcumae Domestica) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
g Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Buah Mengkudu (Morinda citrifolia L.) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
h Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Buah Adas (Foeniculum vulgare Mill) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
i Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Rimpang Lengkuas (Alpinia galanga (L.) Sw.) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
j Riset Profil Kromatogram (Finger Print) Sambung Nyawa (Gynura procumbens) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Tanaman Obat Bahan Alam
5 Riset disolusi terbanding obat copy
a Riset disolusi Nefidipin dalam sediaan tablet
b Riset Disolusi Allupurinol Dalam Sediaan Tablet
6 Riset efek mutagenik terhadap formula jamu yang digunakan di sarana layanan kesehatan pemerintah sebagai adjuvan obat kanker
7 Riset efek mutagenik terhadap formula jamu yang digunakan di sarana layanan kesehatan pemerintah sebagai obat penyakit degeneratif dan infeksi
8 Kajian dan penelusuran mikroba pantogen penyebab keracunan pada pangan
9 Uji profisiensi DNA babi
I. METODE ANALISIS TERVALIDASI
A. METODA ANALISIS TERVALIDASI DETEKSI DEOKSIVALENOL PADA JAGUNG
Data dan informasi tentang riset pengembangan metode analisis tervalidasi
deteksi deoksinivalenol (DON). Mikotoksin yang berasal dari jamurFusarium SP
pada jagung yang diproduksi di Indonesia masih sedikit, sehingga menyebabkan
kesulitan bagi pemerintah untuk memanfaatkan informasi tersebut. Tujuan
dilakukan riset ini adalah tersedianya metoda analisa identifikasi mikotoksin DON
pada jagung dan produk olahannya, memberikan masukan akan adanya DON
dalam produk gandum di Indonesia dan meningkatnya kemampuan SDM dalam
melakukan analisis DON menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
Riset ini adalah (1) pengumpulan data sekunder mengenai analisa
deoksinivalenol, (2) penyusunan proposal, (3) pengembangan metode analisis
dan (4) analisis data. Analisa deoksinivalenol membutuhkan tahapan (1)
Homogenisasi. (2) Preparasi sampel (3) Clean-up (Immunoaffinitycolumn (IAC)
(4) Pengeringan dan (5) Pengukuran DON dalam sampel jagung.
Dengan menggunakan KCKT hasil analisis menunjukkan bahwa semua sampel
jagung memiliki kadar DON dibawah batas yaitu : kisaran 5.648 – 9.613 (ppb).
Data linieritas menghasilkan persamaan kurva standard, yaitu y = 22718 x - 1555
dengan nilai R2 sebesar 0.998. Selain itu diperoleh niilai LOD dan LOQ berturut-
turut adalah sebesar 0.347 dan 0.556 (ppb). Hasil recovery pada konsentrasi
baku DON 5.0 dan 10.0 (ppb) secara berturut-turut adalah 105.425 dan 89.169
(%).
Berdasarkan hasil tersebut metoda analisa untuk DON pada jagung terbukti
akurat dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
B. PENGEMBANGAN METODE ANALISIS TERVALIDASI BAHAN BERBAHAYA
DALAM KOSMETIK
Kosmetik dikenal manusia sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad ke-19, pemakaian kosmetik mulai mendapat perhatian salah satu bagian dunia usaha, selain untuk kecantikan juga untuk kesehatan. Perkembangan ilmu kosmetik dalam industri dimulai secara besar-besaran pada abad ke-20 bahkan sekarang teknologi kosmetik begitu maju dan merupakan paduan antara kosmetik dan obat {(pharmaceutical dengan kosmetik medik (cosmeceuticals)}. Kosmetik adalah bahan atau sediaan yang digunakan pada bagian luar tubuh yaitu pada bagian: epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar atau gigi dan mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan atau pemeliharaan tubuh pada kondisi baik.(1)
Pada tahun 2008,telah ditetapkan harmonisasi ASEANdibidang kosmetikyang merupakan regulasi dibidang kosmetik yang disetujui oleh negara anggota ASEAN untuk ditetapkan pada masing-masing negara, yaitu: Brunei, Filipina, Indonesia, Kamboja, Laos, Malaysia, Myanmar, Singapura, Thailand, Vietnam. Perbedaan mendasar sistem pengawasan pada saat ini adalah adanya transisi dari sistem registrasi (pre market approval) menjadi sistem pengawasan setelah beredar (post market surveillance)(2). Perubahan mendasar sebelum diera harmonisasi ASEAN dibidang kosmetika terletak pada sistem pendaftaran produk sebelum beredar. Pada era sebelum harmonisasi, setiap produsen/importir baik perorangan maupun badan usaha yang akan mengedarkan produk kosmetik di Indonesia wajib mendaftarkan produknya (registrasi) di Badan POM. Sedangkan diera harmonisasi, produsen/importir harus melakukan pengajuan permohonan notifikasi kepada Kepala Badan POM RI sebelum mengedarkan kosmetik(4). Namun melalui berbagai pertimbangan terutama terkait kesiapan industri kosmetik dalam negeri yang juga wajib memenuhi persyaratan yang ditetapkan dalam harmonisasi ASEAN dibidang kosmetik, Indonesia mulai menerapkan notifikasi kosmetik pada 1 Januari 2011.Untuk mengawali penerapan notifikasi kosmetik tersebut, pemerintah telah mengeluarkan beberapa peraturan baru seperti Peraturan Menteri Kesehatan RI No.1176 Tahun 2010 tentang Notifikasi Kosmetik, Peraturan Menteri Kesehatan RI No.1175 Tahun 2010 tentang Izin Produksi Kosmetik dan beberapa peraturan teknis lainnya. (3)
Dalam rangka menghadapi harmonisasi ASEAN tersebut, untuk pendaftaran kosmetik akan dilakukan melalui sistem notifikasi, maka Badan POM selaku institusi yang memiliki kewenangan dalam pengawasan obat dan makanan di Indonesia terus berupaya untuk meningkatkan perannya dalam melindungi masyarakat dari peredaran kosmetik yang tidak memenuhi syarat keamanan, khasiat dan mutu.
Pengawasan yang dilakukan oleh Badan POM dimulai sebelum produk beredar yaitu dengan evaluasi produk pada saat pendaftaran (pre marketing evaluation), inspeksi sarana produksi sampai kepada pengawasan produk di peredaran (post marketing surveillance). Dengan adanya harmonisasi ASEAN, pengawasan yang dilakukan oleh Badan POM tersebut menjadi pengawasan produk di peredaran (post marketing surveillance). Salah satu bentuk pengawasan produk di peredaran (post marketing surveillance) adalah dengan melakukan pengujian terhadap produk – produk yang beredar, hal ini dilakukan oleh Pusat Pengujian
Obat dan Makanan Nasional (PPOMN). Pengujian terhadap produk tersebut ditujukan untuk mengetahui apakah produk tersebut telah memenuhi persyaratan mutu dan keamanan atau tidak. Salah satu bentuk pengujian yang dilakukan terhadap kosmetik adalah pengujian terhadap kemungkinan adanya kandungan bahan berbahaya dalam produk tersebut atau tidak. Dalam melaksanakan pengujian kandungan bahan berbahaya diperlukan metode analisis yang sesuai terhadap setiap jenis bahan berbahaya yang akan diuji. Beberapa metode analisis bahan berbahaya yang telah tersedia di PPOMN antara lain adalah metode analisis bahan berbahaya merkuri (Hg), asam retinoat (retinoic acid), zat warna merah K.3 (CI 15585), merah K.10 (rhodamin B), jingga K.1 (CI 12075), dan lain - lain. Namun saat ini berdasarkan laporan negara - negara ASEAN melalui PMAS (Post Market Alert System) ditemukan produk kosmetik yang mengandung bahan berbahaya/bahan dilarang lainnya. Jumlah bahan berbahaya yang disebutkan dalam laporan tersebut adalah sebanyak 47 jenis, antara lain dibutil ftalat (pada sediaan lipgloss), 2-nitro-p-phenylendiamine sulfat (pada sediaan pewarna rambut), thioacid (pada sediaan pelembab mata), fitonadion (pada sediaan perawatan kulit), dan lain-lain. Munculnya jenis bahan berbahaya yang baru diketahui tersebut tentu menjadi tantangan Badan POM untuk menemukan atau mengembangkan metode analisis yang tepat agar pengawasan terhadap kosmetik semakin optimal. Beberapa dari bahan berbahaya tersebut belum dapat diuji di PPOMN karena belum tersedianya metode analisis yang sesuai. Oleh karena itu, PROM sebagai unit penunjang di Badan POM yang salah satu tugasnya adalah melaksanakan pengembangan metode analisis guna mendukung tugas PPOMN dalam melaksanakan pengujian perlu melakukan pengembangan metode analisis ini, mengingat semakin luasnya penyebaran produk kosmetik di pasaran, baik produk lokal maupun impor. Pada tahun 2011 ini, PROM akan mengembangkan 20 jenis metode analisis bahan berbahaya dalam kosmetik. Daftar Bahan Berbahaya yang akan dikembangkan Metode Analisisnya pada Tahun 2011. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis yang tervalidasi terhadap bahan-bahan berbahaya dalamproduk kosmetik dan mengidentifikasi secara kualitatif dan kuantitatif yangdigunakan untukpengawasan mutu produk kosmetik yang beredar di pasaran. Penelitian ini bermanfaat dalam mendukung program pengembangan Harmonisasi ASEAN Bidang Pengawasan Obat Tradisional, Kosmetik dan Produk Komplemen serta Pusat Pengujian Obat Makanan Nasional dalam meningkatkan mutu pengawasan produk kosmetik yang beredar di Indonesia dan negara ASEAN.
1. METODE ANALISIS 2-AMINO-5-NITROFENOL DALAM PRODUK KOSMETIK
SEDIAAN SEMI SOLIDA (KRIM PEWARNA RAMBUT) SECARA KROMATOGRAFI
CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Senyawa 2-amino-5-nitrofenoldengan nama lain 2-hidroksi-4-
nitroanilinmerupakan salah satu bahan berbahaya yang terkandung dalam
sediaan kosmetik yang digunakan sebagai pengemulsi. Senyawa ini termasuk
ke dalam bahan berbahaya dalam kosmetik karena dapat menyebabkan iritasi
kulit, bahkan dikenal berpotensi menyebabkan kanker sehingga
keberadaannya dalam produk kosmetik harus diwaspadai.
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis sehingga
dapat dipisahkan dari matrik sampel dan dianalisis secara Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. Kondisi optimal dengan menggunakan : Kolom C18 ukuran
4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel 5µm; fase gerak : Asetonitril : asam
fosfat 0,5 % (30 : 70, v/v); dengan laju alir 1,0 mL per menit; detektor UV λ
262 nm; dan volume penyuntikan 20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah 2,469 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt) 0,322 % dan luas area 0,758%, pada
konsentrasi 50 μg/ml dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai linieritaspada
konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 μg/ml, dengan persamaan garis regresi Y =
78470 x + 31967, koefisien korelasi adalah 0.999 dengan nilai
keberterimaanr ≥ 0,999; nilai akurasi adalah 110.97 %; batas deteksi(LOD)
adalah 0,32 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,96 μg/ml. Senyawa 2-amino-
5-nitrofenol termasuk bahan yang dilarang tidak boleh ada dalam
sediaan kosmetik pewarna rambut menurut ACD (Asean Cosmetic
Directive tahun 2011).
Kata kunci :2- Amino-5-Nitrofenol, Kosmetik, KCKT
2. METODE ANALISIS 2,4-DIAMINOANISOL DALAM PRODUK KOSMETIK
SEDIAAN SEMI SOLIDA (KRIM PEWARNA RAMBUT) SECARA KROMATOGRAFI
CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Senyawa 2,4-diaminoanisol digunakan dalam sediaan kosmetik sebagai
pewarna rambut sebagai bahan oksidatif. Senyawa ini termasuk ke dalam
bahan berbahaya dalam kosmetik karena dapat menyebabkan iritasi kulit,
bahkan dikenal berpotensi menyebabkan kanker sehingga keberadaannya
dalam produk kosmetik harus diwaspadai.Senyawa ini memiliki nama lain di
antaranya adalah 4-metoksi-m-fenilendiamina, 1,3-diamino-4-
metoksibenzena, 3-amino-4-metoksianilina, atau 4-metoksi-1,3-
benzenadiamina.Penggunaan utama 2,4-diaminoanisol adalah sebagai
komponen oksidasi zat warna rambut. Komponen lain yang biasanya banyak
digunakan adalah derivatif tersubstitusi dari benzena, naftalena, atau piridina.
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis 2,4-
diaminoanisol sehingga dapat dipisahkan dari matrik sampel dan dianalisis
secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Kondisi optimal dengan
menggunakan : Kolom C18 ukuran 4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel 5µm;
fase gerak : Asetonitril : asam formiat 0,1 % (70 : 30, v/v); dengan laju alir
1,0 mL per menit; detektor UV λ 254 nm; dan volume penyuntikan 20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah2,702 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt)1.011 % dan luas area 0,095% pada
konsentrasi 50 μg/ml, dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai linieritaspada
konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50 μg/ml, dengan persamaan garis regresi Y =
23607 x - 16119, koefisien korelasi adalah 0.998 dengan nilai keberterimaanr
≥ 0,999; nilai akurasi adalah 98.0 %; batas deteksi (LOD) adalah 0,153 μg/ml
dan batas kuantitasi (LOQ) 0,464 μg/ml. Senyawa 2,4-diaminoanisol termasuk
bahan berbahaya yang diperbolehkan dalam kosmetik dengan persyaratan 10
% menurut ACD (Asean Cosmetic Directive tahun 2011).
Kata kunci :2,4-Diaminoanisol, Kosmetik, KCKT
3. METODE ANALISIS ASAM OKSALAT DALAM PRODUK KOSMETIK SEDIAAN
CAIR (PENGUAT RAMBUT) SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
(KCKT)
Senyawa asam oksalat digunakan dalam pembuatan penguat rambut sebagai
bahan oksidatif. Senyawa ini termasuk ke dalam bahan berbahaya dalam
kosmetik karena dapat menyebabkan iritasi kulit. Senyawa ini memiliki nama
lain di antaranya adalah asam etanadion
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam oksalat
sehingga dapat dipisahkan dari matrik sampel dan dianalisis secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Kondisi optimal dengan menggunakan :
Kolom C18 ukuran 4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel 5µm; fase gerak :
Metanol : 25 mM NaH2PO4 pH 3.0 (40 : 60, v/v); dengan laju alir 1,0 mL
per menit; detektor PDA λ 209 nm; dan volume penyuntikan 20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah 2,702 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt)0.334 % dan luas area 0,376% pada
konsentrasi 60 μg/ml dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai linieritaspada
konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 μg/ml, dengan persamaan garis regresi Y
= 4624.5 x - 149795, koefisien korelasi adalah 0.999 dengan nilai
keberterimaanr ≥ 0,999; nilai akurasi adalah 99,21 %; batas deteksi(LOD)
adalah 0,98 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 2,99 μg/ml. Senyawa asam
oksalat termasuk bahan berbahaya yang diperbolehkan dalam kosmetik
dengan persyaratan 5 % menurut ACD (Asean Cosmetic Directive
tahun 2011).
Kata kunci :Asam oksalat,Kosmetik, KCKT
4. METODE ANALISIS ALIL ISOTHIOCYANAT DALAM PRODUK
KOSMETIK SEDIAAN SEMI SOLIDA (PERAWATAN RAMBUT) SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Senyawa alil isothiocyanat digunakan dalam perawatan rambut sebagai
bahan oksidatif. Senyawa ini merupakan bahan berbahaya yang tidak
diperbolehkan ada dalam sediaan kosmetik.
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis alil
isothiocyanat sehingga dapat dipisahkan dari matrik sampel dan dianalisis
secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Kondisi optimal dengan
menggunakan : Kolom C18 ukuran 4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel
5µm; fase gerak : Asetonitril : asam fosfat 0.5 % (40 : 60, v/v); dengan laju
alir 1,0 mL per menit; detektor UV λ 244 nm; dan volume penyuntikan
20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah 9.552 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt) 0.150 % dan luas area 0,092% pada
konsentrasi 40 μg/ml, dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai linieritaspada
konsentrasi 10, 20, 30, 40 dan 50 μg/ml, dengan persamaan garis regresi Y =
11641 x - 7497, koefisien korelasi adalah 0.999 dengan nilai keberterimaanr
≥ 0,999; nilai akurasi adalah 102,364 %; batas deteksi(LOD) adalah 0,118
μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,36 μg/ml. Senyawa alil isothiocyanattidak
boleh ada dalam sediaan kosmetik perawatan rambut menurut ACD
(Asean Cosmetic Directive tahun 2011).
Kata kunci :Alil Isothiocyanat, Kosmetik, KCKT
5. METODE ANALISIS BASIC BLUE 26DALAM PRODUK KOSMETIK
SEDIAAN SEMI SOLIDA (KRIM PEWARNA RAMBUT) SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Senyawa basic blue 26 mempunyai Color Index (CI) 44045 atau dengan
nama lain victoria blue bx digunakan dalam pewarna rambut sebagai bahan
oksidatif. Senyawa ini merupakan bahan berbahaya yang tidak diperbolehkan
ada dalam sediaan kosmetik.
Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis basic blue 26
sehingga dapat dipisahkan dari matrik sampel dan dianalisis secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Kondisi optimal dengan menggunakan :
Kolom C18 ukuran 4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel 5µm; fase gerak :
Asetonitril : asam fosfat 0.5 % (60 : 40, v/v); dengan laju alir 1,0 mL per
menit; detektor UV λ 202 nm; dan volume penyuntikan 20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah 3.272 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt)0.085 % dan luas area 0,394% pada
konsentrasi 30 μg/ml, dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai linieritaspada
konsentrasi 10, 20, 30, 40 dan 50 μg/ml, dengan persamaan garis regresi Y =
35556 x - 1334578, koefisien korelasi adalah 0.995 dengan nilai
keberterimaanr ≥ 0,999; nilai akurasi adalah 96.9 %; batas deteksi(LOD)
adalah 0,88 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 2,69 μg/ml. Basic blue 26
merupakan senyawa yang dilarang dalam sediaan kosmetik menurut ACD
(Asean Cosmetic Directive, tahun 2011).
Kata kunci : Basic blue 26, Kosmetik, KCKT
6. METODE ANALISIS DEHYDROACETIC ACID SODIUM SALT DALAM
PRODUK KOSMETIK SEDIAAN SEMI SOLIDA (EYE LINER) SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Senyawa dehydroacetic acid sodium salt digunakan dalam produk kosmetik
dalam sediaan semi solida dalam eye liner. Senyawa ini dalam produk
kosmetik merupakan bahan berbahaya yang diperbolehkan tapi dengan
persyaratan khusus pada sediaan kosmetik.
Penggunaan utama dehydroacetic acid sodium salt adalah sebagai bahan
pengawet. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analis
dehydroacetic acid sodium salt sehingga dapat dipisahkan dari matrik sampel
dan dianalisis secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Kondisi optimal
dengan menggunakan : Kolom C18 ukuran 4.6 mm x 150 mm, ukuran partikel
5µm; fase gerak : Asetonitril : 50 mM NaH2PO4 pH 2,0 (50 : 50, v/v); dengan
laju alir 1,0 mL per menit; detektor PDA λ 235 nm; dan volume penyuntikan
20 L.
Hasil validasi metode analisis dengan waktu retensi (Rt) adalah 3.427 menit
dan % RSDpresisi retention time (Rt)adalah 0.156 % dan luas area adalah
0,274%, pada konsentrasi 30 μg/ml dengan persyaratan RSD < 2 %; nilai
linieritaspada konsentrasi 10, 20, 30, 40 dan 50 μg/ml, dengan persamaan
garis regresi Y = 35815 x - 70196, koefisien korelasi adalah 0.999 dengan
nilai keberterimaanr ≥ 0,999. Nilai akurasi adalah 99.32 %, Batas deteksi
(LOD) adalah 0,25 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) adalah 0.76 μg/ml.
Senyawa dehydroacetic acid sodium salt termasuk bahan berbahaya yang
dilarang dalam sediaan kosmetik menurut ACD (Asean Cosmetic Directive
tahun 2011).
Kata kunci :Dehydroacetic acid sodium salt, Kosmetik, KCKT
terhadap senyawa isolat menggunakan pelarut aseton dan n-heksana
diperoleh senyawa isolat berbentuk serbuk berwarna putih dengan nilai Rf
0,66.
Hasil spektroskopi ultraviolet senyawa isolat menunjukkan puncak
maksimum yaitu pada 270 nm dan pada panjang gelombang 277 nm
diperoleh hasil mengalami hipsokromik.
Hasil spektroskopi infra merah senyawa isolat memberikan puncak serapan
pada panjang gelombang 3396,64 cm-1 dan 3267,41 cm-1 yang menunjukkan
adanya gugus fungsi OH, panjang gelombang 2912,51 cm-1 menunjukkan
gugus N-H, pada panjang gelombang 1726,29 cm-1 menunjukkan adanya
gugugs C=O, 1425,40 cm-1menunjukkan adanya gugus C-O-O, dan pada
panjang gelombang 1332.81 cm-1 adanya gugus NH2.
Berdasarkan data analisis tersebut diatas senyawa isolat yang diperoleh,
mempunyai data analisis spektroskopi (UVdan IR,) diperoleh
senyawamimosin yang merupakan senyawa marker daun petai cina dan
diperoleh serbuk putih sebanyak 19,88 mg.
Daftar Pustaka:
1. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1991. Inventaris Tanaman Obat Indonesia Jilid (1). Badan LitBangKes, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal. 34-35.
2. Arif Aliadi.1996. Tanaman Obat Pilihan. Yayasan Sidowayah, Jakarta. Hal 201.
3. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 2004. Kajian Potensi Tanaman Obat. Pusat Penelitian dan Pengembangan Farmasi dan Obat Tradisional . Depkes RI, Jakarta Hal 1 , 39.
b. Isolasi dan IdentifikasiSenyawa alstonin Sebagai Marker dari Kulit
Batang Pule (Alstonia scholaris (L.) R. Br.)
Batang pule (Alstonia scholaris(L.) R.Br.) salah satu produk bahan alam
yang luas dipergunakan masyarakat sebagai obat tradisional.Kulit batang
pule (Alstonia scholaris (L.) R. Br.) mengandung senyawa saponin, alkaloid,
flavonoid dan terpenoid. Pada kulit mengandung alkaloid alstonin, ditain,
ekitamin, (ditamin), ekitenin, ekitamidin, ekiserin, ekitein, porfirin dan
triterpen(1). Senyawa yang dapat menjadi penanda (marker) pada kulit
batang pulai adalah alstonin.Kulit batang pule berkasiat sebagai obat
demam dan obat tekanan darah tinggi. Selain itu digunakan untuk diabetes
mellitus, stomakik dan antelmintik(2). Pada penelitian yang telah dilakukan
didapatkan efek anti malaria dari kulit pule(3).
Penelitian ini bertujuan untuk memproduksi senyawa marker atau senyawa
identitas dari ekstrak etanolbatang pule dan juga memperoleh metode
ekstraksi dan isolasi serta identifikasi senyawa marker dari ekstrak etanol
batang pule.
Pada penelitian awal dilakukan ekstraksi menggunakan etanol 80 %
kemudian difraksinasi dengan n-heksana dan kloroform suasana asam
kemudian fraksinasi dilanjutkan dengan pelarut kloroform metanol dalam
suasana basa. Isolasi dilanjutkan dengan menggunakan kromatografi kolom
dengan menggunakan fase gerak etil asetat : methanol pada perbandingan
(80:20 v/v) sehingga diperoleh senyawa isolat. Dari kristalisasi dan
rekristalisasi terhadap senyawa isolat diperoleh senyawa berbentuk kristal
berwarna putih.
Hasil identifikasi isolat dengan spektrofotometer ultraviolet diperoleh
puncak maksimum pada panjang gelombang 270,40 nm dimana pada
panjang gelombang tersebut menunjukkan adanya gugus benzene
tersubstitusi, sedangkan pada literatur, panjang gelombang 280 nm
menunjukan adanya alstonin. Hal tersebut terjadi disebabkan pergeseran
panjang gelombang dari isolat pada saat pengukuran mengalami
pergeseran hipsoromik.
Hasil spektroskopi infra merah untuk senyawa alstonin dari literatur :
memberikan puncak serapan pada bilangan gelombang 3250 cm-1, untuk
gugus N-H, 1720 cm-1 gugus C=0 dan 1100 cm-1 gugus C-O.Untuk senyawa
isolat, pada pengukuran spektrofotometer inframerah, diperoleh hasil
serapan pada 3250,05 cm-1adanya gugus N-H (amina),1722,43 cm-1adanya
gugus C=0 (ester), 1425,40 cm-1adanya gugus C=C (aromatic) dan 1255,66
cm-1adanya gugus C-O.
Pada uji identifikasi menggunakan spektrometri RMI menunjukkan adanya
pergeseran kimia atom 1H pada 1.09, 1.11, 1.12, 1.13, 1.39, 1.41, 1.41, 1.42,
131.06, 132.64 dan 167.94 yang merupakan kerangka struktur alstonia.
Berdasarkan data analisis spektrofotometri ultraviolet, inframerah dan RMI,
dapat diketahui bahwa senyawa isolat yang telah diisolasi mempunyai
rumus molekul C21H24N2O3.yang diidentifikasi sebagai alstonin yang
merupakan senyawa marker dari kulit batang pule.
Daftar Pustaka: 1. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1995. Materia
MedikaIndonesia, Jilid VI. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.
2. http://ozonsilampirin.wordpress.com/2008/02/01/kenalilahpulai-alstonia. diakses tanggal 21-03-2010
3. Suyati S, Sri dan Johny Ria Hutapea, 1991. Inventaris Tanaman Obat Indonesia Jilid (1). Badan LitBangKes, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal. 34-35.
c. Produksi Senyawa Markerdari Kulit Buah Manggis (Garcinia
Mangostana I.) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Obat Bahan Alam
KulitBuah manggis (Garcinia mangostana I.) merupakan salah satu produk
bahan alam yang luas dipergunakan masyarakat sebagai obat
tradisional.Akar, kulit batang dan kulit buah manggis mengandung saponin,
di samping itu akar dan kulit batangnya juga mengandung flavonoid dan
polifenol.(1) Kulit buahnya mengandung senyawa xanton seperti α-
mangostin, 8-deoxygartanin, gartanin, mangostinone, tovophylin A dan
cudraxanthone.(2) Kulit buah manggis secara tradisional digunakan sebagai
pengelat (adstringen), obat diare, radang saluran kemih menahun,
perdarahan usus, obat cacingan, borok, pembengkakan tonsil, tumor dalam
rongga mulut dan kerongkongan, obat untuk keputihan, peluruh haid, obat
sariawan, dan penurun panas.(3)
Penelitian ini bertujuan untuk memproduksi senyawa marker atau senyawa
identitas dari ekstrak etanolkulit buah manggis dan juga memperoleh
metode ekstraksi dan isolasi serta identifikasi senyawa marker dari ekstrak
etanol kulit buah manggis.
Pada penelitian awal dilakukan ekstraksi menggunakan etanol 80 %
kemudian difraksinasi dengan n-heksana, methanol, etil asetat dan butanol.
Fraksinasi dilanjutkan dengan menggunakan kromatografi kolom dengan
menggunakan fase gerak n heksan ; etil asetat pada perbandingan (8:2 v/v)
sehingga diperoleh senyawa isolat. Dari kristalisasi dan rekristalisasi
terhadap senyawa isolat diperoleh senyawa berbentuk kristal berwarna
kuning.
Hasil identifikasi isolat dengan spektrofotometer ultraviolet diperoleh 3
puncak maksimum dimana pada panjang gelombang 316 nm menunjukkan
adanya eksitasi elektron nπ * yang memperlihatkan adanya ikatan
terkonjugasi dari sistem aromatik (-C=C-C=C=0-) dan pada panjang
gelombang 243,2 nm menunjukkan adanya eksitasi elektron dari π π * ,
menunjukkan kromofor khas ikatan rangkap terkonjugasi (-C=C-C=C-).
Hasil spektroskopi infra merah untuk senyawa mangostin dari literatur :
memberikan puncak serapan pada bilangan gelombang 3421,72 cm-1,
untuk gugus OH, 3057,17 cm-1 gugus =CH (alkena), 2924,09, 2912,51 dan
2881,65 cm-1 menunjukkan gugus C-H, pada 1641,2 adanya gugus karbonil
C=O (aldehid, keton, ester dan asam karboksilat), 1608,63 cm-1
menunjukkan gugus C=C dari cincin aromatik dan pada 1051,2 cm-1 adanya
ikatan C-O-C dari alkohol, eter, ester dan asam karboksilat.
Pada uji identifikasi menggunakan spektrometri 1H-RMI menunjukkan
adanya pergeseran kimia (δH) 13,60 ppm menunjukkan gugus –OH, pada
7,9 dan 7,6 ppm menunjukkan adanya gugus hidroksil bebas. Pada (δH) 6,64
ppm dan 6,19 ppm menunjukkan proton aromatis. Pada (δH) 4,03 ppm
menunjukkan gugus metal aromatis dan pada (δH) 3,25 ppm menunjukkan
adanya Ar-CH2. Pada (δH) 3,74 ppm menunjukkan gugus metoksi (-OCH3).
Sedangkan pada 1,81, 1,77, 1,66 dan 1,65 ppm menunjukkan adanya metal
(CH3).
Hasil pada 13C-RMI menunjukkan adanya jumlah atom C sebanyak 24, pada
pergeseran kimia (δc) 183,16, gusus (C=O) pada C9, 163,64 (CH=) C17,
161,63 pada C+H posisi C12, 157,86 C pada posisi Cd, 156,72 C pada
posisi Cc, 156,22 C pada posisi Cb, 144,79 C pada posisi Ca, 138,53 C
pada posisi 8, 131,80 C pada posisi C7, 131,71 C pada posisi C6, 125,27 C
pada posisi C5, 124,01 C pada C4, 112,29 C pada C3, 111,47 C pada C2 ,
103,82 C pada C1, 102,82 C Pada C18, 93,21 C pada C13, 61,39 gugus
OCH3, 27,21 CH2 pada C16, 26,099 CH2 padaC11 , 26,08 CH3 pada C20,
22,10 CH3 pada posisi pada C19, 18,42 pada CH3 pada C15 dan 18,03 CH3
pada C14.
Berdasarkan data analisis spektrofotometri ultraviolet, inframerah dan RMI,
dapat diketahui bahwa senyawa isolat yang telah diproduksi mempunyai
rumus molekul C24H26O6.yang diidentifikasi sebagai mangostin yang
merupakan senyawa marker dari kulit buah manggis.
Daftar Pustaka: 1. Tanaman Obat Indonesia. www.iptek.net. Diakses pada tanggal 16
April 2009.
2. Tanaman Obat Indonesia. www.iptek.net. Diakses pada tanggal 24 April 2009.
3. Heyne, K.1987. Tumbuhan Berguna Indonesia III. Penerjemah : Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan. Yayasan Sarana Wahajaya, Jakarta. Hal : 1385-138x6.
d. Produksi Senyawa Marker dari Batang Benalu Teh (Scurulla
atropurpurea, Dans) Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Obat Bahan
Alam
Benalu teh ((Scurrula atropurpurea(BL) Danser))) salah satu produk bahan
alam yang luas dipergunakan masyarakat sebagai obat tradisional. Daun
dan batang benalu teh (Scurulla atropurpurea (BI.) Dans.) memiliki
kandungan kimia, yaitu alkaloid, terpenoid, saponin, tannin, flavonoid yaitu
quersetin, quercitrin. Pemanfaatan tanaman benalu teh tersebut digunakan
secara turun temurun untuk mengobati penyakit kanker dan tumor.(1,2)
Penelitian ini bertujuan untuk memproduksi senyawa marker atau senyawa
identitas dari ekstrak etanolbenalu teh dan juga memperoleh metode
ekstraksi dan isolasi serta identifikasi senyawa marker dari ekstrak etanol
benalu teh.
Pada penelitian awal dilakukan maserasi menggunakan etanol 80 %
kemudian difraksinasi dengan metanol. Isolasi dilakukan terhadap fraksi n-
heksan secara kromatografi kolom menggunakan fase gerak n-heksan ;etil
asetatpada perbandingan (90:10 v/v) diperoleh senyawa isolat. Dari
kristalisasi dan rekristalisasi terhadap senyawa isolat menggunakan pelarut
aseton dan n-heksana diperoleh senyawa isolat berbentuk kristal berwarna
kuning dengan dengan nilai Rf 0,2.
Hasil identifikasi isolat dengan spektrofotometer ultraviolet diperoleh puncak
maksimum pada panjang gelombang 350 nm dan 255,80 nm dimana pada
panjang gelombang 350 nm menunjukkan adanya gugus kromofor karbonil
dan panjang gelombang 255,80 menunjukkan adanya gugus benzene.
Hasil spektroskopi infra merah senyawa isolat memberikan puncak serapan
pada bilangan gelombang 3221,12 cm-1, 3248,13 cm-1, 3263,56 cm-1,
3302,73 cm-1,3419,73 cm-1dan 3523,95 cm-1 yang menujukkan adanya
gugus alkohol (OH). Puncak serapan pada bilangan gelombang 2887,44 cm-
1 dan 2956,87 cm-1 menunjukkan adanya gugus alkana (C-H). Puncak
serapan pada bilangan gelombang 1658.78 cm-1 menunjukkan adanya
gugus fungsi aldehid (C=O). Puncak serapan pada bilangan gelombang
1500,62 cm-1, 1521,84 cm-1, 1560,41cm-1, dan 1570,06 cm-1 menunjukkan
adanya gugus cincin aromatik(C=C).
Hasil spektroskopi 1H-RMI dari senyawa isolat memperlihatkan adanya
sinyal-sinyal proton dan inti karbon yaitu : (5-OH) 12,64 (d), (H-2) 7,33 (d),
Berdasarkan data analisis spektroskopi tersebut diatas bahwa senyawa
isolat yang diperoleh apabila dibandingkan dari hasil penelitian terdahulu
mempuyai data analisis spektroskopi (UV, IR, 1H-RMI, dan 13 C-RMI) yang
sama dengan quercitrin dengan rumus molekul C11H20O11.Senyawa isolat
tersebut diidentifikasi sebagai quercitrin yang merupakan senyawa marker
dari batang benalu teh dan diperoleh kristal jarum sebanyak 15,93g.
Daftar Pustaka:
1. Chairul, dkk. 1998. Skrining fitokimia dan analisis komponen kimia ekstrak batang benalu teh(Scurulla atropurpurea (BI.) Dans.). Jakarta. Warta tumbuhan obat Indonesia, kelompok kerja nasional Tumbuhan Obat Indonesia vol 4. Hal 5-8
2. Pasha IB. 1996. Penelitian pendahuluan kandungan benalu teh (Scurulla atropurpurea (BI.) Dans. Simposium penelitian tumbuhan obat V.
e. Produksi Senyawa Marker dari Rimpang Temu Ireng (Curcuma
aeruginosa Roxb)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Obat Bahan
Alam
Salah satu tanaman obat yang banyak digunakan di Indonesia sebagai obat
tradisional adalah rimpang temu hitam (Curcuma aeruginosa
Roxb).Kandungan kimia dari rimpang temu hitam yang ditemukan pada
rimpang dan daunnya adalah 1,8-cineole, curzerenone, furanogermenone,
isocurcumenol, betaelemene, curzerene dan germacrone.(1)Masyarakat
menggunakan tanaman tersebut sebagai karminatif, antirematik,
membersihkan darah sesudah haid, obat koreng/kudis, obat cacing, peluruh
dahak, meningkatkan nafsu makan.(2)
Penelitian ini bertujuan untuk mengisolasi senyawa marker atau senyawa
identitas dari ekstrak etanol rimpang temu hitam dan memperoleh metode
ekstraksi dan isolasi serta identifikasi senyawa marker dari ekstrak etanol
rimpang temu hitam.
Pada penelitian awal dilakukan ekstraksi menggunakan etanol 80%,
kemudian difraksinasi dengan n-heksana,metanol dan butanol. Isolasi
dilakukan terhadap fraksi butanol secara kromatografi kolom dengan
menggunakan fase gerakn-heksana : etil asetat berturut-turut dengan
perbandingan dengan (9:1, 8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8 dan 1:9, v/v)higga
diperoleh isolat pada perbandingan n-heksana : etil asetat (8:2, v/v).
Kristalisasi dan rekristalisasi terhadap senyawa isolat menggunakan pelarut
aseton dan n-heksana diperoleh senyawa isolat berbentuk serbuk berwarna
kuning dengan nilai Rf 0,818. Identifikasi senyawa isolat dengan
spektrofotometer ultraviolet memberikan puncak serapan pada λmaks 285 nm
dan 231 nm menunjukkan kromofor dengan ikatan rangkap terkonjugasi.
Hasil spektroskopi infra merah senyawa isolat memberikan puncak serapan
pada bilangan gelombang cm-1 : 2927 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus
alkana, puncak serapan 1662 cm-1 menunjukkan adanya gugus keton,
puncak serapan 1521 cm-1 menunjukkan adanya gugus aromatic, puncak
serapan 1400,32 cm-1, 1232,51 cm-1, 1020,34 cm-1 menunjukkan adanya
gugus furan, dan puncak serapan 808,17 cm-1 menunjukkan adanya gugus
alkena.
Hasil pengukuran spektrometri 1H-RMI dari senyawa isolat menunjukkan
hasil pengggeseran kimia pada : 2,0982 (3H) yang menunjukkan gugus CH3
- C13, 1,5788 (3H) yang menunjukkan gugus CH3 - C15, 1,2708 (3H) yang
menunjukkan gugus CH3 - C14, 2,2559 (2H)yang menunjukkan gugus
CH2 - C2, 2,2877 (2H)yang menunjukkan gugus CH2 - C3, 3,6811 (2H)yang
menunjukkan gugus CH2 - C9, 4,0099 (1H) yang menunjukkan gugus CH -
C5, 5,5927 (1H)yang menunjukkan gugus CH - C1, dan 7,2318 (1H) yang
menunjukkan gugus CH - C12,. Hasil pengukuran spektrometri 1C-RMI dari
senyawa isolat menunjukkan hasil penggeseran kimia pada : 10,8711 yang
menunjukkan gugus CH3 - C13, 15,5353 yang menunjukkan gugus CH3
- C15, 15,7929 yang menunjukkan gugus CH3 - C14, 25,4838 yang
menunjukkan gugus CH2 - C2, 39,0706 yang menunjukkan gugus CH2 - C3,
42,5765 yang menunjukkan gugus CH2 - C9, 65,3636 yang menunjukkan
gugus C - C4, 67,8913 yang menunjukkan gugus CH - C5, 123,0420 yang
menunjukkan gugus C - C7, 124,4441 yang menunjukkan gugus C - C11,
132,0843 yang menunjukkan gugus C - C10, 132,8855 yang menunjukkan
gugus CH - C1, 139,7627 yang menunjukkan gugus CH - C12, 160,3369
yang menunjukkan gugus C – C8 dan 194,3124 yang menunjukkan gugus
C=O, C6.
Berdasarkan data analisis spektroskopi tersebut diatas senyawa isolat yang
diperoleh mempunyai data analisis spektroskopi (UV, IR, 1H-RMI dan 13C-
RMI) yang telah dibandingkan dengan data literatur, sama dengan
zederonepada isolatyang mempunyai rumus molekul C15H18O3. Senyawa
isolat tersebut diidentifikasi sebagai zederone yang merupakan senyawa
markerrimpang temu hitam dan diperoleh serbuk berwarnaputih sebanyak.
102,02 mg.
Daftar Pustaka:
1. Kristina,N.N, dkk. 2008. Peluang Tanaman Obat Sebagai Alternatif Bahan Obat Flu Burung. Jakarta. Warta tumbuhan obat Indonesia, kelompok kerja nasional Tumbuhan Obat Indonesia vol 14. Hal 19
2. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1989. Vademekum Bahan Obat Alam. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Hal 289
f. Produksi Senyawa Marker dari Akar Kelembak (Rheum officinale
Baill)Sebagai Dasar Standardisasi Ekstrak Obat Bahan Alam
Indonesia merupakan negara yang banyak memiliki kekayaan alam,
terutama keanekaragaman hayatinya.Salah satu tanaman obat yang banyak
digunakan di Indonesia sebagai obat tradisional adalah akar kelembak
(Rheum officinale Baill). Komponen utama yang terdapat dalam tanaman ini
adalah turunan antrakuinon diantaranya emodin, aloe-emodin, rhein dan
krisofanin(1). Akar kelembak mempunyai aktivitas farmakologi sebagai
laksatif, antibakteri, hemostatik dan efek antipasmodik(2). Penelitian ini
bertujuan untuk mengisolasi senyawa marker atau senyawa identitas dari
ekstrak etanol akar kelembak dan memperoleh metode ekstraksi dan isolasi
serta identifikasi senyawa marker dari ekstrak etanol akar kelembak.
Pada penelitian awal dilakukan ekstraksi menggunakan etanol 80%,
kemudian difraksinasi dengan n-heksana, etil asetat dan n-butanol. Isolasi
dilakukan terhadap fraksi etil asetat secara kromatografi kolom
menggunakan fase gerak n-heksana – etil asetat pada perbandingan (9:1,
8:2, 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7, 2:8 dan 1:9) v/v hingga diperoleh isolat pada
perbandingan 8:2 v/v. Kristalisasi dan rekristalisasi terhadap senyawa isolat
menggunakan pelarut aseton dan n-heksana diperoleh senyawa isolat
berbentuk serbuk berwarna kuning dengan nilai Rf 0,833.
Hasil spektroskopi ultraviolet senyawa isolat menunjukkan 4 puncak
maksimum yaitu pada 264,8 nm, 252,6 nm, 222 nm dan 235,8 nm yang
menunjukkan adanya gugus benzene.
Hasil spektroskopi infra merah senyawa isolat memberikan puncak serapan
pada bilangan gelombang 3057,17 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus
fungsi OH, pada bilangan gelombang 1676,14, 1624,06 cm-1 menunjukkan
adanya gugus karbonil C=O (dari aldehida, keton, asam karboksilat, ester),
pada bilangan gelombang 1562,34 dan 1454,33 cm-1 menunjukkan adanya
C=C dari cincin aromatik.
Hasil pengukuran spektrometri 1H-RMI dari senyawa isolat menunjukkan
hasil geser kimia (δH) 7,35, 7,36, 7,62, 7,79, 7,83 yang menunjukkan adanya
proton aromatis, pada 11,95 menunjukkan adanya gugus OH dan pada
12,04 menunjukkan gugus karboksilat. Hasil pengukuran spektrometri 13C-
RMI dari senyawa isolat menunjukkan adanya jumlah atom C sebanyak 15,
pada pergeseran kimia (δC) 162,3, 124,06, 133,5, 120,8, 119,4, 137,4,