1 RESUMEN En la prctica #4, se logr la preparacin Nitrato de
Potasio (KNO3) por medio de la cristalizacin, tcnica usada para
separaciny/o purificacin de un compuesto slido. Al inicio de la
prctica se hizo el clculo correspondiente
paraobtenerelpesodelosreactivosutilizado;KNO3(NitratodePotasio)y
NaCl(Clorurodesodio),adichoscompuestosseleaadi40mldeagua
destilada,lacualfuecalentadapreviamenteasupuntodeebullicinpara
disolverloscompuestos.Lamezclasefiltrparaeliminarlosprecipitados
presentes, se transfiri el filtrado caliente a un beaker calentando
de nuevo la
solucinhastallegaraevaporarpartesdelamezcla,seguidamentese sumergi
la mezcla en un bao de agua con hielo para cristalizar el compuesto
para as filtrarlo de nuevo y eliminar el exceso de agua contenida.
Se procedi a colocarlo en un contenedor para secarlo durante 24
horas y as obtener un slido cristalino. El slido obtenido fue
pesado y en base al peso del mismo se obtuvo un porcentaje de
recuperacin de KNO3 de 73.64% con un margen de error de 26.35%. Se
realiz en el laboratorio de Qumica 4, a una temperatura media de
24C, presin de 0.84 atm. 2 OBJETIVOS General
Utilizarlatcnicadeseparaciny/opurificacindeuncompuesto slido por
cristalizacin. Especifico 1) Preparar Nitrato de Potasio puro de
una mezcla de Nitrato de Sodio y Cloruro de Potasio. 2)
Determinarel efectodelatemperatura enlasolubilidaddeNitrato de
Potasio (KNO3) y el Cloruro de Sodio (NaCl).
3)Calcularelporcentajedesustanciapuraqueseobtienepor cristalizacin.
4)
Utilizarlatcnicadecristalizacin,parapurificarunamuestradeKNO3.mezclada
con NaCl. 3 MARCO TEORICO EL ESTADO SLIDO DE LA MATERIA
Elestadoslidodelamateriaserefierealestadounasustanciade
energacondensadaporprdidadecalor,conunadensidadrelativamente
alta,unagrancohesinentresuspartculas quees mayoralarepulsin de sus
cargas electromagnticas y una gran resistencia a cambiar su estado
de reposo de forma y volumen definidos cuando no est confinado. En
el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando
uoscilandoalrededordeposicionesfijas,peronopuedenmoverse
trasladndoselibrementealolargodelslido.Laspartculasenelestado
slidopropiamentedicho,sedisponendeformaordenada,conuna
regularidadespacialgeomtrica,quedalugaradiversasestructuras
cristalinas. Al aumentar la temperatura aumenta la vibracin de las
partculas. Los slidos se conforman cuando las molculas
altamenteenergizadasconfuertevelocidady oscilacin en estado de
fusin pierden calor. Las molculas de los slidos interactan entre s
conunafuerzaintensa.Estasinteraccionespueden estar organizadas en
una estructura cristalina regular
(monocristalinaopolicristalina)onotenerunaforma definida amorfos.
Sidurantelasolidificacinlaprdidadecalor produce un cambio lento en
el estado de las partculas, stas se organizarn de forma coherente
adoptando una estructura geomtrica o cristalina, y si por
elcontrariolasolidificacinsedademanerasbita,laspartculasse 4
organizarndeformaamorfa,puesnopodrncolocarsedeforma homognea como
en el caso del vidrio.
Losslidosseagregandeformargida,sinpodercomprimirse.Son materiales
duros y resistentes que no se difunden. Si un slido es deformado,
puede recuperar su forma original o puede romperse en muchos
fragmentos. Losslidos tienenunaforma definidarelativamente rgida y
no fluyen como los gases o los lquidos. Lasfuerzasque afectanacada
molcula en un material slido son diferentes en el interior del
material que en la superficie. Dentro del
material,cadamolculaestsometida atodaslas fuerzas de atraccin
posibles con sus molculas vecinas, por lo que se afirma que las
partculas dentro de los slidos encuentra en un estado menor de
energa. En las molculas en la superficie hay fuerzas netas hacia el
interior de
lamateriayposibilidadesdeinteraccin,porloquedichaspartculas
superficiales se encuentran en un estado ms alto de energa. Debido
a la gravedad, el volumen de la materia origina una tendencia del
sistema a disminuir la energa total de dicho cuerpo. Propiedades de
los slidos 5 Elasticidad: Un slido recupera su forma original
cuando es deformado. Unresorte es unobjetoenque podemos
observaresta propiedad ya que vuelve a su forma original.
Fragilidad:Unslidopuederomperseenmuchosfragmentos (quebradizo).
Dureza: hay slidos que no pueden ser rayados por otros ms blandos.
El diamante es un slido con dureza elevada. Forma definida: Tienen
forma definida, son relativamente rgidos y no fluyen como lo hacen
los gases y los lquidos, excepto bajo presiones extremas del medio.
Alta densidad: Los slidos tienen densidades relativamente altas
debido a la cercana de sus molculas por eso se dice que son ms
pesados Flotacin:Algunosslidoscumplenconestapropiedad,solosisu
densidad es menor a la del lquido en el cual se coloca. Inercia: es
la dificultad o resistencia que opone un sistema fsico o un
sistemasocialaposiblescambios,enelcasodelosslidospone resistencia a
cambiar su estado de reposo. Tenacidad: En ciencia de los
Materiales la tenacidad es la resistencia que opone un material a
que se propaguen fisuras o grietas. Maleabilidad: Es la propiedad
de la materia, que presentan los cuerpos aserlabradospordeformacin.
Lamaleabilidadpermitelaobtencin
dedelgadaslminasdematerialsinquesteserompa,teniendoen comn que no
existe ningn mtodo para cuantificarlas. Ductilidad: La ductilidad
se refiere a la propiedad de los slidos de poder obtener hilos de
ellas. Estructura Cristalina
Laexistenciadelamateriaenunestadouotrodependedelas
condicionesdepresinytemperaturaenlasqueseformaron.Delamisma forma,
estos parmetros condicionan la formacin de la estructura interna
del slido. 6 Cadaelementotienesuspropiascurvasde
cambiodefase,demaneraquedependiendodel
elementosenecesitarnunascondiciones uotras para la formacin del
slido o para realizar cualquier otro cambio de fase. Dependiendo
del alcance del orden espacial de la estructura interna en la
materia ysudistribucinenlamismapodemosdistinguir entre:
Monocristal: Presenta una fuerte interaccin entre sus componentes
los cualesdescribenunamnimaoscilacinconpocaenergapotencial. Las
partculas estn dispuestas deacuerdo aun orden enelespacio que est
determinado de acuerdo con una red estructural formada por la
"recreacin" geomtrica de la celdilla unidad en toda la estructura
del slido. Presentan lo que se conoce como Anisotropa.
Policristal:Estcompuestopordiversasregionesenlasque individualmente
se recrea un monocristal aunque las disposiciones de cada una de
estas regiones no son simtricas entre s. Presenta lo que se llama
Isotropa estadstica. Amorfos: No presentan una estructura o
distribucin en el espacio, lo
cuallosdeterminacomounaestructuraespacialtridimensionalno definida.
No se trata de una estructura cristalina. En rigor, esta
clasificacin slo es aplicable a sustancias puras. n un modelo de
slido en el que los tomos estn conectados entre s
medianteunaespeciede"muelles"(loscualesrepresentaranlaenerga
potencialquelos une),la energainterna delslidosecompone deenerga
potencial elstica y energa cintica de sus tomos. La presin es una
medida delgradodecompresindesustomosylatemperaturaunamedidadela
energacinticainternadelconjuntodelosmismos.Estonospermite 7
determinar que de acuerdo con las caractersticas externas del medio
en que se encuentre, permitirn al elemento en cuestin poder adoptar
un estado u otro e incluso formar o no una estructura cristalina.
Sin embargo la formacin de una estructura cristalina no es un
proceso fijo en un mismo elemento, ya que incluso tratndose as las
condiciones de formacindelslidopodran determinardosestructuras
cristalinasdiferentesparaun mismo elemento, la cul otorga las
propiedadestantofsicasy elctricascomopticasalnuevo
slidoformado.Porejemplo,el carbono puede cristalizar en grafito en
determinadas condiciones y en otras cristaliza en el diamante, sin
duda las caractersticas de uno frente a otro difieren bastante para
tratarse en ambos casos de carbono cristalizado. Este proceso no
slo es dependiente de la presin y la temperatura en s mismos, sino
tambin del tiempo aplicado en cada uno de dichos factores. De esta
forma se sabe que la formacin de cristales requiere un
calentamiento del material a alta temperatura, aproximadamente 200
C, lo que se conoce
comotemperaturadecristalizacin,apartirdelacualelelementosefunde
para posteriormente, despus de un tiempo lo suficientemente largo,
cristalice.
Alaadirtemperaturaalmaterial,realmenteleestamosdamosenerga,
permitiendo que las partculas que lo componen oscilen a mayor
velocidad con una mayor energa trmica, logrando que se funda
(cambie al estado lquido). Luego mediante un enfriamiento lento
conseguimos dar tiempo a las partculas que, de forma natural,
tienden a retomar una forma geomtrica y ordenada en la red interna
consiguiendo as que se forme un cristal. 8
Deigualforma,sirepetimoselprocesoperoaplicandountiempode
enfriamientodemasiadocortoimpedimosquelaspartculaspueda"re-colocarse"
en una red cristalina homognea haciendo as que la solidificacin de
lugar a un amorfo. El policristal es el caso ms tpico de los que
puedan encontrarse en la naturaleza, ya que un monocristal es un
caso que rara vez se da. Un cristal
poseediferenteszonasquenopuedenhomogeneizarseentresi,perose puede
hacer que sean como monocristales individuales en cada una de sus
regiones. Estasredessonorganizacionesgeomtricastridimensionalesenel
espacio caractersticas de las partculas del slido. As pueden
estudiarse las distribuciones en la red de los elementos.
Segncadaunadeestasdistribuciones,cadaunadelaspartculas situadas en
los nodos de la estructura, contribuye en una parte a la formacin
delnmerodetomoscontenidoensuinterior.Setratadelnmerode partculas
por celdilla elemental que puede obtenerse como: Siendo "nv" el
nmero de partculas en los vrtices, "ni" en el interior y "nf" en
las caras del tetraedro.
Debidoaquemuchosdeloscompuestoselementalespresentan
simetraesfricapodemosvisualizarlasconsiderandostascomo
empaquetamientosespacialesdeesferasrgidas.Partiendodeestaidea,
podemosdeterminarlallamadaFraccindeEmpaquetamientoquenos
proporciona una medida de lo "llena" que est la estructura
reticular: 9 Para observar la estructura interna que posee un
cristal generalmente puede determinarse a partir del anlisis de la
difraccin ondulatoria producida cuando los fotones inciden en el
cristal. Gracias a estas observaciones W.L.Bragg propuso la
conocida Ley de Bragg, que permite ver superficialmente la posicin
de los planos que forman los tomos.. Ley de Bragg: CRISTALIZACIN La
cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un
lquido ounadisolucinlosiones,tomosomolculasestablecenenlaceshasta
formar una red cristalina.
Laoperacindecristalizacineselprocesocualseseparaun componente de
una solucin liquida transfirindolo a la fase solida en forma de
cristales que precipitan. Una disolucin concentrada a altas
temperaturas y se enfra, si se forma unadisolucinsobresaturada,que
es aquellaquetienemomentneamente massoluto
disueltoqueeladmisibleporladisolucina esatemperaturaen condiciones
de equilibrio. Crecimiento Cristalineo.
Monocristaldelisozimaparaestudiopordifraccinderayosequis.
Obtenercristalesgrandesseandesarrolladodoscompuestosdepartidaen
unamatrizgelatinosa.Cuantomslentoeselprocesodecristalizacin
mientras mejor suele ser suele ser el resultado con respeto a la
limpieza de
losproductosdepartidaytantomayorsueleserloscristalesformados.La
teoraesqueelcrecimientocristalinoserealizaformandocapasmono 10
moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito
inicial. La obtencindecristalesconunadeterminadaformaytamaocomola
determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos
equis. Es
elprocesomedianteelcualseobtienensolidoscristalinosapartirdesus
mezclas. Cristalizacin por va Hmeda. Se prepara una solucin
saturada de cierto solido que se deca cristalizar, por ejemplo la
sal comn.Eldisolvente,elaguaporejemplose vapora y el slido disuelto
cristalina poco a poco. Sepreparaunasolucinsaturadaeldisolvente
calienteluegodedejarenfriarseobtieneuna solucin sobre saturada y
pronto desaparece los cristales. Cristalizacin por va Seca. Se
funde el slido a alta temperatura. Luego se enfra y al
solidificarse se forman cristales. Ciertos solidos se ponen en
contacto con una superficie fra y sobre esta se forman los
cristales. 11 MARCO METODOLOGICO MATERIALES 2 vidrio de reloj 2
Beacker de 100 ml Papel filtro Kitasato 1 varilla de agitacin 1
probeta de 50 ml 1 balanza analtica 1 estufa o mechero 1 embudo
butchner 1 Beacjer de 250 ml 1 Beacker de 450 ml REACTIVOS Cloruro
de Potasio KCl Nitrato de Sodio NaNO3 Agua Destila H2O 12 ALGORITMO
PROCEDIMENTAL 1.Se pes Nitrato de Sodio y Nitrato de Potasio y se
agreg a un beacker de 100 ml. 2.Se aadi 40 ml de agua destilada y
caliente casi a punto de ebullicin para poder disolver las sales.
3.Se filtr la solucin caliente usando el pape filtro. 4.Se
transfiri la solucin filtrada a otra beacker de 100 ml y se volvi a
calentar hasta que se evaporada partes de esta. 5.Se dej en reposo
10 min para que se enfriara en un baecker de 450 ml en bao de agua
con hielo, hasta que se formaran cristales. 6.Se volvi a filtrar la
solucin con el papel filtro para separar el agua de los cristales
de sal. 7.Se coloc el papel filtro que contena las sales en un
crisol y se procedi adejarlo secar por 48 horas en el horno 8.Se
pesaron las sales. 13 DIAGRAMA DE FLUJO ESTADO SLIDO INICIOPesar
HCl y NaNO3 Aadir agua caliente yfiltrar solucionCalentar solucin
hasta que se evapore partes Enfriar solucin en bao de agua con
hielo Se forman cristalesEsperarFiltrar para eliminar exceso de
aguaColocar papel filtro en crisol y dejar secar 48 horasPesar
salesFINSINO 14 RESULTADOS Tabla No1. Porcentaje de Rendimiento y
Peso de Productos REACTIVO PRODUCIDO% DE RENDIMIENTOPESO DEL
REACTIVO (g) KNO373.64%4.382 NaClNo se calculoNo se peso Fuente:
Hoja de Datos Originales y Datos Calculados 15 INTERPRETACION DE
RESULTADOS Los slidos tienen caractersticas marcadas, tal es el
caso de sus velocidades de difusin muy lentas, son casi
impredecibles y conservan su forma y volumen. Sus fuerzas de
atraccin entre los tomos son relativamente fuertes y sus partculas
seencuentranformandoestructurasrgidassolamenteconmovimientos
vibracionales.Haydostiposdeslidoslosslidoscristalinos,poseenun
ordenamiento estricto y regular, es decir, sus tomos, molculas o
iones ocupan
posicionesespecficasylosslidosamorfos,carecendeunadistribucin
tridimensionalregulardetomos.Enlaprcticaseobservcmoseformaun slido
por medio de la cristalizacin, para lo cual fueron utilizados los
compuestos:
NaClyKNO3,elcualelNaClposeeunasolubilidadenaguafraocaliente,
mientras que el KNO3 es altamente soluble en el agua presente una
solubilidad de 316gr/litro a 200C, al disolverse la mezcla de NaNO3
con KCl se llev a cabo una reaccin de doble sustitucin, la cual dio
lugar a la formacin de KNO3 y NaCl
disueltosenagua.Dichassolubilidadespermitieronllevaracaboelprocesode
cristalizacin, filtrado y calentamiento para obtener el slido
previsto. Tomando en
cuentaquelasolubilidaddelassustanciasslidasenaguaaumentaconla
temperatura, en la prctica se logr evaporar parte de la mezcla de
NaCl y KNO3 con 40ml de agua destilada calentada hasta su punto de
ebullicin para disolver los compuestos, luego sellevar a cabo la
filtracin para poder eliminar cualquier clase de residuos en la
mezcla, al calentarla de nuevo se observ la evaporacin de la mezcla
para luego filtrarla de nuevo y sumergirla en un bao de agua con
hielo,hechoestolamezclatomounaaparienciacristalina,lacualesuna
propiedad caracterstica fsica que poseen los slidos, el
enfriamiento con el bao de agua con hielo provoc un ordenamiento
particular de las celdas dando origen al cristal. El rendimiento de
KNO3 fue de 73.64% arrojando un error de 26.35%, tal rendimiento es
aceptable, considerando que no se realiz la filtracin al vaco y por
consiguiente quedaron algunas impurezas en la solucin, estas
impurezas afectaron en al momento de cristalizar el KNO3ya que
parte de la sal reacciono con la impureza impidiendo que esta
cristalizara por la saturacin del lquido. 16 CONCLUSIONES 1)
Lacristalizacinfraccionadaesunodelosmtodosmstiles purificar
sustancias. 2) El aumento de la temperatura da lugar a mayor
solubilidad de sales, principalmente las sales inicas. 3) El
enfriamientodeunasolucin dalugaralacristalizacinde una sal. 4) Un
cristal se forma por la saturacin del producto en el agua cuando
est llega a su temperatura ambiente. 5)
Silacantidaddeimpurezasenladisolucinesgrande,el rendimiento
disminuye. 6) El porcentaje de rendimiento fue 73% 17 BIBLIOGRAFIA
1)Raymond,Chang.(2010).QumicaGeneral,10maEdicion.Mxico,
McGraw-Hill.
2)TheodoreBrown.(2011).QumicalaCienciaCentral,11vaEdicin. Mxico,
Prentice-Hall 3)Kittel,Charles.(1996).IntroduccinalaFsicadelEstado
Slido, 3ra edicin. Espaa, Barcelona; Revert. 4)Nonhebel, G. (1997).
El secado de slidos en la industria qumica, 1ra edicin. Espaa,
Barcelona; Revert.
5)Brown.(1970).Lafsicadelosslidos,1raedicin..Espaa, Barcelona;
Revert. 6)Margarita,Olga.Elestadoslidodeamateria[enlnea].Durango,
Mxico (2008) - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014].
Disponible en:
7)Slido.[enlnea].Desconocido-[fecha deconsulta,2deseptiembre
2014]. Disponible en: 8)Fsica del Estado Slido. [en lnea].
Desconocido - [fecha de consulta, 2 de septiembre 2014]. Disponible
en: 18 APENDICE DATOS ORIGINALES 19 MUESTRA DE CLCULO Ecuacin
3+ 3+ Conversin de gramos a moles # 1 = # Ejemplo:
5 3 1 384.99467 3= 0.05882 3 As mismo se procedi con el clculo
para moles en el KCl. Calculo de rendimiento de la reaccin % = 3 3
100 Ejemplo % = 4.382 3 5.946 3 100 = 73.64% Error = Ej: =0.058827
0.043322 = 0.015 As mismo se procedi con el clculo de los dems. 20
% de Error % =100 ( ) Ej: % =100 (4.384 5.947)5.947= 26.35% As
mismo se procedi con el clculo de los dems DATOS CALCULADOS Tabla
No 2. Cantidad de reactivos utilizados en gramos y moles
REACTIVOCANTIDAD UTIIZADAMOLES UTILIZADOS NaNO35 g0.058827 moles
KCl4.38 g0.058826 moles Fuente: Hoja de datos originales Tabla No
3. Cantidad terica de productos en gramos y moles PRODUCTOCANTIDAD
PRODUCIDAMOLES PRODUCIDOS NaNO35.947 g0.058821 moles KCl3.437
g0.058821 moles Fuente: Calculo de Muestra 21 Tabla No 4. Cantidad
experimental de productos en gramos y moles PRODUCTOCANTIDAD
PRODUCIDAMOLES PRODUCIDOS NaNO34.382 g0.050443 moles KCl- g- moles
Fuente: Datos Calculados Tabla No 5. Incertezas Fuente: Datos
Calculados CANTIDAD REATIVOERROR% DE ERROR 0.058827
molesNaNO30.00000020.000374% 0.058751 molesKCl0.000020.0036% 5.9476
gramos (tericos) KNO30 moles0 4.382 gramos (experimentales)
KNO30.01550 moles 26.35% 3.4378 gramos (tericos) NaCl00 - gramos
(experimentales) NaCl-- 22 UNIVERSIDA DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I ING. GERARDO ORDOEZ PRACTICA #1
ESTADO SLIDO WILLIAMS RENE SACALXOT CHOJOLAN CARNET:201231225 FECHA
DE PRACTICA: 28/08/14 FECHA DE ENTREGA:04/09/14 23 UNIVERSIDA DE
SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENERIA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA 4 SECCION: I
ING. GERARDO ORDOEZ PRACTICA #4 ESTADO SLIDO WILLIAMS RENE SACALXOT
CHOJOLAN CARNET:201231225 FECHA DE PRACTICA: 28/09/14 FECHA DE
ENTREGA: 04/09/14 24 INDICE
RESUMEN...............................................................................................................................
1 MARCO TEORICO
................................................................................................................
3 MARCO METODOLOGICO
...............................................................................................
11 MATERIALES
...................................................................................................................
11 REACTIVOS
.....................................................................................................................
11 ALGORITMO PROCEDIMENTAL
.................................................................................
12 DIAGRAMA DE FLUJO
...................................................................................................
13 RESULTADOS
.....................................................................................................................
14 INTERPRETACION DE RESULTADOS
..........................................................................
15 CONCLUSIONES
................................................................................................................
16 BIBLIOGRAFIA
....................................................................................................................
17 APENDICE
............................................................................................................................
18 DATOS ORIGINALES
.....................................................................................................
18 MUESTRA DE CLCULO
..............................................................................................
19 DATOS CALCULADOS
...................................................................................................
20