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Tlamati Sabiduría, Volumen 7 Número Especial 2 (2016) 406 4° Encuentro de Jóvenes Investigadores – CONACYT 11° Coloquio de Jóvenes Talentos en la Investigación Acapulco, Guerrero 22, 23 y 24 de septiembre 2016 Memorias Remoción de fosfatos en solución acuosa, utilizando xerogeles de sílice funcionalizados. Yossio Arafet Maldonado Morales (Becario) Unidad Académica En Desarrollo Sustentable UAGro. Programa verano de investigación científica Delfín 2016. Área VII. [email protected]. Dr. Guillermo Andrade Espinosa (Asesor) Profesor – Investigador de tiempo completo del Instituto Tecnológico del Valle de Morelia. Adscrito al Departamento Académico de Ingeniería Ambiental. [email protected] Resumen En el presente trabajo de investigación se evaluó la capacidad de adsorción de los xerogeles de sílice impregnados y no impregnados, para la remoción de fosfatos de una solución acuosa. Primero se realizó la síntesis a través del proceso sol-gel de los xerogeles, después se caracterizaron por espectrometría de adsorción en el infrarrojo. Posteriormente se metieron isotermas de adsorción en 18 tubos falcón para cada material, a cada uno se les agregó un volumen de 40 ml de soluciones preparadas a concentraciones de 5, 10, 20, 40,70 y 100 ppm de Fosfato de Potasio di hidratado y 0.070 mg de xerogeles (Blanco, Nitrato de Plomo y Cloruro Férrico), seguido de un ajuste de pH de 9.0, 7.0 7 3.0 durante 3 días a 25 °C. La capacidad de adsorción de los xerogeles impregnados con cloruro férrico fue de (8 mg/g) para pH de 3.0, (7 mg/g) pH de 9.0 y (3 mg/g) pH de 7.0. Para los xerogeles impregnados con nitrato de plomo su capacidad de adsorción fue de (4 mg/g) para pH de 9.0, 7.0 y 3.0. Por ultimo para los xerogeles no impregnados (blanco) su capacidad de adsorción fue de (8 mg/g) para pH de 3.0 y de (3 mg/g) para pH de 7.0 y 3.0. Los resultados demuestran que los xerogeles impregnados y los no impregnados, son una buena alternativa como materiales adsorbentes para la remoción de fertilizantes presentes en agua. Palabras Clave: Xerogeles, isotermas, método sol-gel, adsorción, impregnación. Introducción En los últimos años, la presencia de fosfatos como contaminantes de agua ha adquirido importancia debido a la escasez del recurso hídrico y a su deterioro progresivo. Los fosfatos son
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4° Encuentro de Jóvenes Investigadores – CONACYT 11° Coloquio de Jóvenes Talentos en la Investigación

Acapulco, Guerrero 22, 23 y 24 de septiembre 2016 Memorias

Remoción de fosfatos en solución acuosa, utilizando xerogeles de sílice

funcionalizados.

Yossio Arafet Maldonado Morales (Becario) Unidad Académica En Desarrollo Sustentable UAGro.

Programa verano de investigación científica Delfín 2016. Área VII. [email protected].

Dr. Guillermo Andrade Espinosa (Asesor)

Profesor – Investigador de tiempo completo del Instituto Tecnológico del Valle de Morelia. Adscrito al Departamento Académico de Ingeniería Ambiental.

[email protected] Resumen

En el presente trabajo de investigación se evaluó la capacidad de adsorción de los xerogeles de sílice impregnados y no impregnados, para la remoción de fosfatos de una solución acuosa. Primero se realizó la síntesis a través del proceso sol-gel de los xerogeles, después se caracterizaron por espectrometría de adsorción en el infrarrojo. Posteriormente se metieron isotermas de adsorción en 18 tubos falcón para cada material, a cada uno se les agregó un volumen de 40 ml de soluciones preparadas a concentraciones de 5, 10, 20, 40,70 y 100 ppm de Fosfato de Potasio di hidratado y 0.070 mg de xerogeles (Blanco, Nitrato de Plomo y Cloruro Férrico), seguido de un ajuste de pH de 9.0, 7.0 7 3.0 durante 3 días a 25 °C. La capacidad de adsorción de los xerogeles impregnados con cloruro férrico fue de (8 mg/g) para pH de 3.0, (7 mg/g) pH de 9.0 y (3 mg/g) pH de 7.0. Para los xerogeles impregnados con nitrato de plomo su capacidad de adsorción fue de (4 mg/g) para pH de 9.0, 7.0 y 3.0. Por ultimo para los xerogeles no impregnados (blanco) su capacidad de adsorción fue de (8 mg/g) para pH de 3.0 y de (3 mg/g) para pH de 7.0 y 3.0. Los resultados demuestran que los xerogeles impregnados y los no impregnados, son una buena alternativa como materiales adsorbentes para la remoción de fertilizantes presentes en agua.

Palabras Clave: Xerogeles, isotermas, método sol-gel, adsorción, impregnación.

Introducción

En los últimos años, la presencia de fosfatos como contaminantes de agua ha adquirido

importancia debido a la escasez del recurso hídrico y a su deterioro progresivo. Los fosfatos son

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sustancias solubles que las plantas necesitan para su desarrollo y al encontrarse en el agua en cantidades excesivas provocan el crecimiento inmoderado de algas y otros organismos provocando procesos de polución y eutrofización. El rápido crecimiento de aquéllos reduce la velocidad de circulación del agua en la red de canales, disminuyendo su capacidad de conducción y aumentado las pérdidas en el sistema como consecuencia de un mayor perímetro mojado para un mismo caudal. Cuando estas algas y demás vegetales mueren, al ser descompuestos por los microorganismos, disminuye el oxígeno disuelto en el agua y la vida de los seres vivos se limita y/o se hace imposible.

Los fosfatos son constituyentes naturales de rocas y minerales, forman parte de

fertilizantes y estiércoles, de la materia orgánica proveniente de desechos urbanos, industriales y residuos agrícolas como así también de los detergentes de uso industrial y doméstico. En muchos casos, estas fuentes de contaminación son arrastradas o arrojadas a los canales, arroyos, ríos y lagos, constituyendo un grave problema ambiental. En general, la contaminación por fosfatos es una consecuencia directa del uso de fertilizantes por la agricultura; la mayoría de los estudios publicados sobre el tema plantea el problema de una agricultura intensiva y no respetuosa con el medio ambiente (Lavie E., 2010).

En la actualidad la implementación de estrategias basadas en adsorbentes de bajo costo es

un aspecto que está cobrando importancia, así lo confirman el aumento de estudios sobre remoción de metales usando materiales de desecho, de fácil acceso y de diferentes orígenes (Vargas, 2011). Debido a este problema, se pretende encontrar materiales porosos adaptados para la remoción de diversos contaminantes. Por ello hay un gran interés en el desarrollo de nuevas estrategias de síntesis que permitan la producción de materiales porosos que combinen diversas propiedades, tanto físicas como químicas. Los materiales porosos presentan un amplio campo de aplicaciones, desde la catálisis, adsorción, detección y separación, hasta la biotecnología debido a su elevada área superficial, estructura modificable, tamaño de poro y propiedades superficiales. Las áreas superficiales pueden alcanzar valores de hasta miles de metros cuadrados por gramo, dependiendo del material. Estos materiales consisten en matrices de carbono, compuestos inorgánicos como: sílice, zeolitas, óxidos metálicos, y compuestos orgánicos como: polímeros, geles, etc. (Toledo, 2014).

Los xerogeles de sílice son materiales adsorbentes cuyas características físicas y químicas

los colocan como adsorbentes con altas eficiencias de remoción y bajos costos de producción, la síntesis requiere de procesos simples y son de fácil manejo. En este trabajo se evaluará la eficiencia de los xerogeles de sílice para la remoción de fosfatos presentes en muestras de agua sintética. La síntesis de los xerogeles se desarrolló mediante el proceso sol-gel en el cual se realizaron algunas variaciones en las condiciones de síntesis así como las cantidades de los reactivos utilizados para posteriormente hacer la caracterización y determinación de las condiciones óptimas de producción que den mayores porcentajes de remoción, así como

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impregnarlos con Nitrato de plomo y Cloruro férrico para obtener una mayor eficiencia. Las pruebas de remoción se llevaron a cabo en muestras de agua contaminada con fosfatos. Materiales y Métodos Síntesis e impregnación de los xerogeles

Proceso sol-gel El proceso sol-gel se puede definir como la elaboración de geles a partir de la preparación

de una disolución que da lugar posteriormente a una suspensión coloidal que por entrelazamiento de las partículas en crecimiento para dar lugar al entramado tridimensional que conforma el gel final tal y como se observa en la (Figura 1) (Toledo, 2014).

Síntesis de xerogeles La síntesis se lleva a cabo en tubo falcón sometido a baño maría a 60 °C en agitación

constante. Se coloca sobre una parrilla de agitación magnética un vaso de precipitado con agua suficiente para cubrir la mezcla de los compuestos adicionados al tubo falcón, una vez que alcanza la temperatura deseada se procede a hacer la mezcla, agregando 6.38 ml de Tetraorthosilicate (TEOS) y 8.80 ml de alcohol iso-propíplico, agitar durante uno o dos minutos calculando que la mezcla sea homogénea. Posteriormente se agregan 5.18 ml de agua y en seguida se agregan 0.4 ml de ácido clorhídrico con una concentración de 0.1 N gota a gota, se tapa el tubo falcón y se pone a baño maría durante una hora conservando la misma velocidad de agitación al igual que la temperatura (figura 2).

Transcurrida una hora se destapa el tubo y manteniéndolo aun en baño maría se

incrementa lo más que se pueda la velocidad de agitación y se adiciona gota a gota el 0.1 ml de hidróxido de amonio 1 N, inmediatamente después de adicionarlo se coloca la mezcla en una caja de Petri de plástico, en cuestión de minutos ya estará gelado por lo que se pone en la estufa a 60 °C para que reduzca un poco su tamaño y posteriormente hacer lo siguiente:

1. Impregnación para el blanco. Una vez que disminuya un poco el tamaño se procede a tirar el líquido residual que se encuentre en la caja de Petri, se enjuaga con alcohol y

Figura 1

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posteriormente se adiciona más alcohol hasta que se cubra por completo el material gelado, se cella con cinta y se coloca en la estufa 60 °C para que se seque.

2. Impregnación con cloruro férrico y nitrato de plomo en la etapa de gelación. Al igual que

el anterior una vez que reduce de tamaño se enjuaga con agua destilada y se cubre el gel con la solución previamente preparada y se deja de 1-2 días a temperatura ambiente. Después se enjuaga con alcohol, nuevamente se cubre el material y se pone a la estufa hasta secar (figura 3).

Caracterización de xerogeles por espectrometría de adsorción en el infrarrojo

Los xerogeles que no se impregnaron fueron analizados por un espectro de adsorción en el infrarrojo Nexus 470. Esta Técnica se utilizó para determinar la presencia de grupos funcionales en el xerogel. Para llevar a cabo la caracterización se tomó una muestra de xerogel, la cual fue colocada en el portamuestra y se introdujo en el interior de la cámara del espectrómetro donde se hizo pasar un haz de luz infrarroja. Durante el proceso fueron tomadas las absorbancias de cada las cuales corresponde a cada número de onda (Andrade, 2011). Capacidad de adsorción de los xerogeles Punto de carga cero

Para determinar el punto de carga cero y la distribución del área de carga se usan 0.100 g del material de cada uno de los xerogeles impregnados que fueron puestos en contacto durante 48 horas con 15 ml de agua desionizada purgada con nitrógeno y la mezcla con agitación constante. Posteriormente se midió el pH de cada uno de los materiales (Tabla 1).

Figura 2 Figura 3

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impregnados, estos fueron puestos en contacto con 50 ml de cloruro de sodio (NaCl) con una concentración de 0.1 N y en agitación constante durante 48 horas. Durante las titulaciones se utilizó después del tiempo transcurrido se midieron 20 ml de 0.1 mol/L de NaCl mismo que se usa como electrolito en cada experimento de ácido clorhídrico 0.1 N para determinar el cambio en el pH de cada uno de los xerogeles impregnados. Isotermas de adsorción

La isoterma de adsorción consiste en la representación de la cantidad de gas adsorbido por el sólido frente a la presión relativa del gas a temperatura constante. (Sing, 1982). Para llevar a cabo la isoterma de adsorción de fosfatos (PO4) se hicieron soluciones preparadas con diferentes concentraciones de Fosfato de Potasio di hidratado (KH2 PO4) (5, 10, 20, 40,70 y 100 ppm) en agua destilada. Después se necesitaron 18 tubos falcón de 50 ml, de los cuales se tomaron 6 tubos para cada uno de los xerogeles impregnados (Blanco, Nitrato de Plomo y Cloruro Férrico) a los cuales se les colocó 0.070 mg de masa y posteriormente ajustar pH. Este procedimiento se hizo para pH de 3.0, 7.0 y 9.0 durante tres días. Para hacer las gráficas correspondientes se tomaron en cuenta las concentraciones iniciales y finales.

Medición de concentraciones de fosfatos

Método cloruro estanoso

1. Ajustar el pH de la muestra.

2. Desarrollo del color en la muestra. Agitando fuertemente se agregan, 2.0 ml de disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado y 5 gotas de disolución de cloruro estanoso. La intensidad del color depende de la temperatura ambiente de la disolución final, incrementándose ésta alrededor de 1 % por cada grado centígrado más de temperatura ambiente. Por lo que es importante realizar las mediciones a la misma temperatura.

3. Medición de color. El tiempo en el cual se realiza la medición es importante para tener un

buen resultado, la medición debe de efectuarse después de 10 min de haber desarrollado el color, pero antes de 12 min, utilizar el mismo intervalo de tiempo para todas las mediciones, medir la intensidad de color espectrofotométricamente a 690 nm y comparar contra la curva de calibración, utilizar como blanco agua (figura 4) (NMX-AA-029-SCFI-, 2001).

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Resultados

Los xerogeles sin impregnar fueron caracterizados mediante espectroscopía de absorción en el infrarrojo, con el propósito de obtener los grupos funcionales presentes. El espectro de infrarrojo de los xerogeles sin impregnar son mostrados en la (grafica 1) banda A.

Figura 4

Grafica 1

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Esta grafica 1 muestra un grupo típico de bandas que son características de los geles de sílice y componentes similares. En la banda A que representa los xerogeles sin impregnar, los espectros de infrarrojo muestran bandas anchas alrededor de 3340 y 1630 cm-1, las cuales son asignadas al modo de n(O-H) del H (enlazado), y el modo de d(O-H) de moléculas de agua, respectivamente (Khalil and Makhlouf, 2008).Las bandas alrededor 1070 y 810 cm-1 son asignables a los modos nas(Si-O-Si) asimétricos de movimiento extendido y su contraparte simétrica ns(Si-O-Si), respectivamente (Mosquera, 2008). La banda a 950 cm-1 es asignable a n(Si-OH) extendidos.

En cambio la gráfica 2 muestra los espectros de infrarrojo de los xerogeles no

impregnados y elaborados por formación-precipitación por i-PrOH antes de que fueran sometidos al proceso de adsorción de fosfatos. En esta figura es posible observar algunos grupos funcionales, el primer grupo funcional identificado es v(O–H) del hidrogeno (enlazado) y el modo de &(O-H) de moléculas de agua se encuentran a una longitud de onda que va desde 3.33E+03 a 1.64E+03. Los siguientes grupos identificados en los xerogeles sin impregnar fueron grupos funcionales de siloxanos vAS(Si-O-Si) asimétricos de movimiento extendido a una longitud de onda de 1.10E+03, grupos de silanoles v(Si-OH) extendidos a una longitud de onda de 9.63E+02 y por ultimo de un grupo funcional de contraparte simétrica de siloxanos vS(Si-O-Si) a una longitud de onda de 8.28E+02.

Grafica 2

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En la tabla 1 podemos observar que en la medición del punto de carga cero los promedios que se obtuvieron de cada uno de los xerogeles son favorables, ya que las cargas tanto negativas como positivas del pH se mantienen estables, dando lugar a una mayor interacción entre los xerogeles y la solución de fosfatos que tiene tanto cargas negativas como positivas y los xerogeles tiende a cargase electroestáticamente, ayudando así a la remoción de fosfatos de la solución acuosa.

Tabla 1

Muestra Punto de carga cero (Pcc)

Blanco 6.3

Nitrato de Plomo 5.1

Cloruro Férrico 2.5

Con el propósito de comprobar la capacidad máxima de adsorción de fosfatos de los xerogeles impregnados (Nitrato de plomo y cloruro férrico) y no impregnados (Blanco) por medio del proceso de sol-gel y la formación-precipitación de nanopartículas de hierro y plomo mediante adición de i-PrOH, se obtuvieron isotermas de adsorción. Las concentraciones iniciales de fosfatos fueron de 100, 70, 40, 20, 10 y 5 ppm, a diferentes pH de 9.0, 7.0 y 3.0 a una temperatura de 25° C. Los resultados obtenidos se muestran en las (graficas 3, 4 y 5).

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Esta grafica 3 muestra que los xerogeles no impregnados y con un pH de 3.0 cuentan con una capacidad de adsorción de fosfatos alta, esto se debe a que a mayor concentración en equilibrio que va de los 60 a 80 mg/L aumenta la capacidad de adsorción del xerogel, removiendo un (8 mg/g) de fosfatos de la solución acuosa. En cambio los xerogeles con un pH de 9.0 y 7.0 con la misma concentración en equilibrio su capacidad de adsorción fue baja removiendo solamente (3 mg/g) de fosfatos de la solución acuosa.

Grafica 3

Grafica 4

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La grafica 4 nos muestra los xerogeles impregnados con nitrato de plomo mediante el método de adición de i-PrOH presentan una capacidad de adsorción de fosfatos baja. Para los pH de 9.0, 7.0 y 3.0 la concentración en equilibrio más relevante fue de 90 mg/L ya que la remoción fue poco efectiva con (4 mg/g) de fosfato removido de la solución acuosa.

La grafica 5 nos muestra que los xerogeles impregnados con cloruro férrico a través del método de adición de i-PrOH y con pH de 3.0 tienen una mayor capacidad de adsorción ya que con una concentración en equilibrio de 60 a 100 mg/L lo cantidad de fosfatos removidos fue buena llegando hasta (8 mg/g) de remoción. Para pH de 9.0 los xerogeles impregnados con cloruro férrico tuvieron una buena capacidad de adsorción, ya que con sus concentraciones en equilibrio que va de 80 a 100 mg/L su remoción de fosfatos fue de (7 mg/g) de la solución acuosa, en cambio a pH de 7.0 la capacidad de remoción fue poco efectiva con (3 mg/g). Se puede decir que la alta capacidad de adsorción de este material, se debe a una interacción química entre la matriz de sílice y los iones de hierro presentes en solución, estableciendo enlaces Fe-O-Si. Esto significa que los xerogeles son capaces de adsorber iones de Fe3+ en su superficie mediante una interacción con los grupos funcionales. Posteriormente, al someter los xerogeles a los métodos de impregnación, se lleva a cabo la formación de nanopartículas de hierro enlazadas covalentemente a la matriz por medio del oxígeno del grupo silanol (Andrade, 2011).

Grafica 5

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Discusión y conclusiones

Para la determinación de las condiciones óptimas de síntesis de xerogeles, se realizaron una serie de experimentos. Durante los primeros experimentos los xerogeles presentaban una matriz de sílice débil, por lo tanto el material se hacían polvo después de 3 días. Se realizó un cambio en el volumen de 0.8 ml a 0.5 ml de ácido clorhídrico y 0.5 ml a 0.1 ml en el hidróxido de amonio, al hacer estos cambios la matriz de sílice de los xerogeles mejoró, además de tener una buena resistencia mecánica y una buena impregnación, obteniendo así las condiciones óptimas para desarrollar los xerogeles. Posteriormente se caracterizó los xerogeles para determinar los diferentes tipos de grupos funcionales que estos pueden contener, recordando que al tener más grupos funcionales presente en el material este es propenso a tener una capacidad de adsorción alta, debido a que se pueden establecer diversos enlaces covalentes a partir de óxidos o hidróxidos para remover fosfatos.

Durante el proceso de impregnación comienza la adsorción de los iones de Fe(III) y Pb presentes en cada una de las soluciones. Esta adsorción se lleva a cabo mediante una interacción entre los iones de Fe3 y Pb+ y los grupos silanol (Si-OH) que se encuentran presentes después de las reacciones de hidrólisis, condensación y el proceso de secado de los xerogeles, ya que estos grupos no se convierten al 100% durante la hidrólisis y mantiene a la matriz de sílice con atracciones químicas, para los iones del contaminante que son los fosfatos.

El metal forma un enlace covalente con los iones de oxígeno pertenecientes al grupo

hidroxilo y el grupo alquilo se enlaza como un grupo pendiente al oxígeno desplazando el H+ del grupo hidroxilo. Al estar presente iones de alcohol en solución es posible que se lleve a cabo un ataque nucleofílico en donde el par de electrones del oxígeno, de los grupos hidroxilo del alcohol, interactúan con el ión metálico formando un enlace estable. De esta forma comienza la agregación de hidro(óxidos) de hierro (Andrade, 2011).

La siguiente interacción química que puede ocurrir con los xerogeles impregnados con

cloruro férrico es entre la matriz de sílice y los iones de hierro presentes en solución, esto puede dar origen a la formación de enlaces Fe-O-Si. Esto nos da a conocer que los xerogeles atraen iones de Fe3+ en su superficie mediante una interacción de cargas electrostáticas con los grupos funcionales. Esto ayuda a la formación de nano partículas de hierro enlazadas covalentemente a la matriz por medio del oxígeno del grupo silanol.

Haciendo una comparación con los materiales, podemos decir que los xerogeles impregnados con cloruro férrico y los que no fueron impregnados (blanco) tienen una capacidad de adsorción por encima de los xerogeles impregnados con nitrato de plomo.   Este comportamiento tiene que ver con el cambio en sus propiedades físicas, como el área específica, diámetro promedio de poro, etc. (Andrade, 2011), dando a conocer que los xerogeles

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impregnados con cloruro férrico y los no impregnados tienen una mayor área específica, mayor volumen de mesoporos, mayor diámetro promedio de poro, y menor porcentaje de hierro en peso.

Por otro lado, la baja capacidad de adsorción de los xerogeles impregnados con nitrato de

plomo se puede relacionar con la pérdida del área específica después de impregnarlos, mostrando así que los poros fueron saturados por aglomerados de nanopartículas de plomo. De acuerdo con (Andrade, 2011) ha reportado que el pH de la solución está relacionado directamente con la capacidad de adsorción. Entonces podemos decir que tal vez a pH de 3.0, 7.0 y 9.0 los óxidos de plomo no son muy efectivos y por lo tanto necesitan tener un pH arriba de 9.0 para que su capacidad de adsorción sea buena.

Con base en este proyecto de verano de investigación se puede concluir que es posible sintetizar xerogeles de sílice con alta área específica y adecuada mesoporosidad mediante el proceso sol-gel en dos pasos. La utilización de i-PrOH como disolvente durante el proceso sol-gel en dos pasos aumenta la capilaridad dentro de los poros de los xerogeles, debido a que cuenta con un mayor ángulo de contacto.

Por otra parte, las isotermas de adsorción de fosfatos mostraron que los xerogeles

impregnados con cloruro férrico mediante adición de i-PrOH cuentan con una mayor capacidad de adsorción (8.0 mg/g) que los impregnados con nitrato de plomo (4.0 mg/g). Los xerogeles de sílice que son impregnados con nanopartículas de hidro(óxidos) de hierro son altamente eficiente en la remoción de fosfatos siendo un resultado favorable, ya que la adsorción de contaminantes mediante estos hidro(óxidos) ha sido poco estudiada debido a su gran complejidad en la formación de las especies de hierro.

La finalidad de la síntesis de estos xerogeles de sílice es optimizar los procesos de remoción existentes, al mismo tiempo que se mejoraran las características, condiciones y capacidades de estos materiales de manera que tengan una eficiencia de remoción buena. Con este trabajo de investigación se genera la posibilidad de que otras personas continúen con las mejoras de estos materiales y sirva como referencia de las grandes oportunidades y ventajas que traen consigo, incrementando las posibilidades de ser colocados en el mercado y reemplazar a otros con menores eficiencias de remoción, grandes requerimientos económicos para su generación y efectos negativos sobre el medio ambiente y la salud de las personas.

Agradecimientos

Le doy gracias a Dios por darme vida, salud, fe y fortaleza para salir adelante. De igual manera al programa de verano de investigación delfín 2016, por abrir este tipo de convocatorias que ayudan a los jóvenes a adquirir nuevos conocimientos. Gracias a la UAGro por el financiamiento para este verano de investigación, así como otros programas implementados en

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beneficio de la comunidad estudiantil. Gracias al Instituto Tecnológico del Valle de Morelia por su amable recibimiento y por haberme dado la oportunidad de trabajar y vivir nuevas experiencias. Al Dr. Guillermo Andrade Espinosa, por aceptarme en su equipo de trabajo en este verano, por brindarme su amistad, afecto, respeto y conocimientos, que me serán de utilidad durante mi formación profesional. Al Grupo de investigación en adsorción e intercambio iónico del ITVM por brindarme su amistad, tiempo y apoyo durante el verano de investigación.

Referencias Andrade,  E.  (2011).  Síntesis  de  xerogeles  de  Sílice  como  soporte  de  partículas  de  Hidro  (óxidos)  de  Hierro  

para  la  adsorción  de  Arsénico  presente  en  solución  acuosa.  San  Luis  Potosí:  IPICYT.  

Khalil  and  Makhlouf,  S.  (2008).  High  surface  area  thermally  stabilized  porous  iron  oxide/silica  nanocomposites  via  a  formamide  modified  sol-­‐gel  process.  Applied  Surface  Science,  3767-­‐3773.  

Lavie  E.,  e.  a.  (2010).  Contaminación  por  fosfatos  en  el  oasis  bajo  riego  del  río  de  Mendoza.  Revista  de  la  Facultad  de  Ciencias  Agrarias,  169-­‐184.  

Mosquera,  e.  a.  (2008).  New  route  for  producing  crack-­‐free  xerogels:  Obtaining  uniform  pore  size.  Journal  of  Non-­‐Crystalline  Solids,  645-­‐650.  

NMX-­‐AA-­‐029-­‐SCFI-­‐.  (2001).  ANÁLISIS  DE  AGUAS  -­‐  DETERMINACIÓN  DE  FÓSFORO  TOTALEN  AGUAS  NATURALES,  RESIDUALES  Y  RESIDUALES  TRATADAS-­‐MÉTODO  DE  PRUEBA.  Diario  Oficial  de  la  Federación,  1-­‐12.  

Sing,  K.  (1982).  Reporting  physisorption  data  for  gas/solid  systems.  Burnel  :  International  Union  of  Pure  and  Applied  Chemistry.  

Toledo,  B.  (2014).  AEROGELES:  NUEVAS  RUTAS  DE  SÍNTESIS.  Vasco,  España:  Quimica  orgánica.  

Vargas,  &.  e.  (2011).  Estudio  de  materiales  adsorbentes  de  bajo  costo  para  remover  Cr(VI)  de.    

 

ANEXO

Pie de Tablas, Graficas y Figuras. Figura 1. Representación esquemática del proceso sol-gel (Toledo, 2014). Figura 2. Proceso de síntesis de xerogeles de sílice. Figura 3. Xerogeles impregnados y no impregnados. Figura 4. Método de cloruro Estanoso (NMX-AA-029-SCFI-, 2001). Tabla 1. Promedios del punto de carga cero de los xerogeles. Grafica 1. Espectros de infrarrojos de los xerogeles de sílice (A) sin impregnar, (B) impregnados por hidrólisis forzada y (C) impregnados mediante i-PrOH (Andrade, 2011). Grafica 2. Espectro de infrarrojo de los xerogeles de sílice sin impregnar. Grafica 3. Isotermas de adsorción de fosfatos mediante xerogeles sin impregnar (blanco) por adición de i-PrOH a pH de 9.0, 7.0 y 3.0 a 25° C. Grafica 4. Isotermas de adsorción de fosfatos mediante xerogeles impregnados con Nitrato de Plomo por adición de i-PrOH a pH de 9.0, 7.0 y 3.0 a 25° C. Grafica 5. Isotermas de adsorción de fosfatos mediante xerogeles impregnados con Cloruro Férrico por adición de i-PrOH a pH de 9.0, 7.0 y 3.0 a 25° C.