Relatório DTR

7/23/2019 Relatrio DTR

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA QUMICA

EQ801 A Laboratrio de Engenharia Qumica III

Experimento: DISTRIBUIO DE TEMPOS DE RESIDNCIA EMREATORES

Grupo F

Nomes RA

Adams Bastos do Nascimento 083151

Gustavo Henrique Panigassi 081567

Lucas Silva Vergara 081991

Rodrigo Balloni Rabelo 082726

Rogrio Aparecido Bataglioli 084599

Wagner Malandrim 083070

Campinas, Abril de 2012.


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Sumrio

1. Introduo . ........................................................................................................................... 2

1.1. Motivao .............................................................................................................. 3

1.2. Objetivos ............................................................................................................... 4

2. Fundamentao terica ........................................................................................................ 4

3. Materiais e Mtodos ............................................................................................................. 63.1. Mareriais...................................................................................................................6

3.2. Procedimento Experimental.....................................................................................6

3.2.1 Reator Tubular........................................................................................................6

3.2.2. Reator tanque agitado de Fluxo Contnuo.............................................................8

4. Resultados .......................................................................................................................... 10

4. Resultados e Discusso........................................................................................................ 10

4.1 Reator Tanque Agitado ........................................................................................ 100

4.2. Reator Tubular ...................................................................................................... 16

5. Concluses e Sugestes................................................................................................... 1919

6. Referncias ....................................................................................................................... 200

7. Memria de Clculo.................................................................................................Anexo I

8. Dados de Concentrao (C(t)/ C0), curvas E(t) e F(t)......................................Anexo II, III, IV


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1. Introduo

1.1. Motivao

Na indstria qumica, o projeto de reatores qumicos geralmente trata deaspectos que variam da concepo e/ou otimizao do processo de fabricao de

produtos de interesse comercial. Neste campo, o estudo do comportamentohidrodinmico de reatores contribui para o aumento da eficincia desses sistemas. Destemodo, conhecer o comportamento hidrodinmico de reatores permite obter equaes dedesempenho e modelos mais satisfatrios para cada sistema [1].

A caracterizao do escoamento de reatores determinada pela distribuio dostempos de residncia (DTR) do fluido que escoa atravs do vaso. A DTR obtida pormeio de uma tcnica experimental, denominada tcnica de estmulo-resposta, a partir dainjeo de um elemento traador no reator [2]. Este mtodo comumente utilizado em

projetos e anlises de engenharia qumica para avaliar quantitativamente os parmetroscinticos e o transporte em reatores qumicos. O aperfeioamento da tcnica deestmulo-resposta tem tornado a tcnica aplicvel em diversos setores industriais, sendo

atualmente empregada por indstrias de toda cadeia do petrleo, produo mineral esetores de cristalizao[3].

O conceito de distribuio de tempo de residncia, desenvolvido por Danckwertsem 1953, utilizado at hoje na obteno de modelos matemticos que auxiliam oentendimento e otimizao dos processos [4]. Ademais, conforme apresentado na Figura1.1, as curvas DTR podem ajudar na quantificao das anomalias do escoamento, taiscomo zonas mortas, caminhos preferenciais e curto-circuito que ocorrem em reatores,em unidades em escalas de laboratrio, piloto e real.

Figura 1.1: Representao de possveis desvios da idealidade para reatores PFR

e CSTR (adaptado de Levenspiel

[2]

).De forma geral, para a caracterizao hidrodinmica de reatores consideram-se

dois tipos de escoamentos contnuos ideias na modelagem: escoamento pistonado (PFR)e escoamento de mistura perfeita (CSTR). So empregados geralmente quando a alta

produo exigida, sendo bastante utilizados nas indstrias de processos.

Porm, reatores reais sempre se desviam dos escoamentos ideias, no qual aagitao um parmetro chave para explicar o afastamento do reator da idealidade. Em


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um reator perfeitamente agitado ideal, todas as partculas que se encontram no interiordo reator tm a mesma possibilidade de sair, independentemente da sua idade ou

posio no interior do reator. Em geral, uma m agitao pode provocar o aparecimentode zonas mortas ou de curto-circuitos levando ao afastamento dos resultados ideaisesperados.

Deste modo, em vista dos desvios relacionados ao comportamento de reatoresno ideais torna-se plausvel analisar a importncia da utilizao da distribuio detempos de residncia nos reatores, uma vez que esta fornece informaes que permiteminterpretar e prever o comportamento de sistemas conhecidos, possibilitando odiagnstico de problemas e atuao prvia na preveno dos mesmos.

1.2. Objetivos

No experimento proposto, o objetivo foi analisar e verificar o comportamento dosescoamentos no ideais em um reator tanque agitado e um reator com escoamentoempistonado. Para tal, determinou-se a distribuio dos tempos de residncia (DRT) e osubsequente clculo do tempo mdio de residncia nos reatores, possibilitando a

comparao das distribuies experimentais com modelos tericos.2. Fundamentao terica

A diferena entre as rotas no escoamento adotadas por diferentes elementos defluido em um reator no ideal faz com que estes elementos permaneam no vaso portempos diferentes, chamado de idade ou tempo de residncia.[3]

A DTR determinada experimentalmente atravs do mtodo estmulo-resposta,injetando-se um traador ao vaso e medindo sua concentrao no efluente em funo dotempo. O traador deve possuir determinadas caractersticas como ser inerte, terdensidade e viscosidade prximas aos da mistura e ser solvel nesta. Dos mtodos de

estmulo-resposta, os mais empregados so os de pulso e degrau. [2]

No mtodo degrau, a partir de um tempo t = 0, inicia-se a adio de traador, detal forma que a partir deste instante esta seja constante, C0. Neste estudo, define-se afuno F(t), dada pela razo entre a concentrao no efluente em um determinado tempot, C(t), e a concentrao na entrada, C0. Desta forma 0 F(t) 1.

A funo DTR, denominada E(t), formulada de tal forma que a rea sob suacurva seja igual a 1, conforme observado na equao 2.1:

Considerando um elemento de fluido saindo pela corrente de sada, sua fraocom tempo de residncia inferior a um tempo t1ser dada pela Equao 2.2.

)1.2(1)(

0

dttE

)2.2()(1

0

t

dttE


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Danckwerts definiu a integral dada pela Equao 2.2 como uma funo dedistribuio cumulativa e denominada F(t). Desta forma, tem-se a relao entre F(t)obtida no estmulo degrau e a fuo E(t), Equao 2.3, e ainda a funo DTR definidaem relao s concentraes, Equao 2.4:[3]

O tempo espacial, , o tempo requerido para processar um volume dealimentao, correspondente ao volume til do reator. Quando, em um reator contnuo,o escoamento em regime permanente e a densidade dos fluidos constante, este tempo dado pela razo entre o volume do reator e a vazo volumtrica da alimentao.

O tempo mdio de residncia, , a mdia dos tempos em que as molculaspermanecem no reator, este relacionado funo E(t) a partir da Equao 2.5,lembrando que a integral desta funo entre um tempo zero e infinito igual unidade:

Considerando o contedo em um reator ideal com vazo de alimentao, ,constante no tempo t = 0, tem-se que o volume total de fluido no recipiente, V, serigual soma em t = 0 a t = do produto entre o volume do fluido que entrou entre t e t+ t e a frao do fluido que permaneceu por um tempo maior que t, ou seja:[3]

A partir de uma modificao na ordem de integrao e dividindo a Equao 2.6por chega-se na equao 2.7:

Comparando as Equaes 2.6 e 2.7, observa-se que para reatores ideais o tempoespacial igual ao tempo mdio de residncia. Desta forma, o desvio entre estasvariveis apresenta o desvio do reator estudado idealidade. De modo geral, um tempomdio de residncia maior que o tempo espacial, indica a presena de curtos-circuitosenquanto um tempo mdio menor que o espacial indica a formao de zonas mortas.

)3.2()()()()(1

0

tEdttdFoudttEtF

t

)4.2()(

)(0

C

tC

dt

dtE

)5.2().(.

).(

).(.

0

0

0

dttEt

dttE

dttEt

t

)6.2().(.

0

t

dttEdtV

)7.2().(.

0

dttEtV


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3. Materiais e Mtodos

3.1. Materiais

Os seguintes materiais foram utilizados para a realizao desse experimento:

Corante de alimentos (traador);

2 Cronmetros;

Proveta de 100 ml;

Proveta de 2000 ml;

Cubetas de acrlico;

Espectrofotmetro.

3.2. Procedimento Experimental

No experimento em questo foram utilizados dois tipos de reatores: reator tubulare tanque agitado.

3.2.1 Reator Tubular

Na figura 3.1 a seguir pode observar o esquema de instalao do reator tubular. Oreator tubular tem 1,95 m de altura e dimetro interno de 5 cm. O volume interno cerca de 2000 ml. O volume exato do recipiente foi medido antes de se iniciar oexperimento. A alimentao de gua no reator constante controlada por uma bia e sed por gravidade como mostrado na figura 3.2. Durante todo experimento a torneira

manteve-se aberta assim como a vlvula V0. A vazo de gua no reator tubular foicontrolada pelo rotmetro indicado na figura 3.1. O rotmetro em detalhe pode serobservado na figura 3.3. A vlvula V2 controla a entrada do traador no reator quetambm se d por gravidade como observado na figura 3.2.


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Figura 3.1: Esquema do experimento com o reator tubular. Roteiro Experimentaladaptado[5].

Figura 3.2: Alimentao de gua e traador feita por gravidade.

Figura 3.3: Rotmetro em paralelo com reator tubular

Preparao:


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a) Com a presilha P1 e as vlvulas V1, V3e V4abertas, foi possvel completar oreator com gua, mantendo a presilha P2 e a vlvula V2 fechadas. Aps oreator ficar completamente cheio e gua comear a escorrer pela vlvula V 3,ajustou-se a vazo de gua para aproximadamente 100 ml /min atravs daregulagem no rotmetro. A medio exata da vazo foi realizada com auxlio

de uma proveta de 100 ml e um cronmetro;b) Aps a regulagem da vazo, a presilha P1foi fechada e a presilha P2foi aberta

para se determinar o volume total do reator com auxlio de uma proveta de2000 ml;

c) A presilha P2foi fechada e a vlvula V2foi aberta para permitir o enchimentodo reator com o traador;

d) Aps o enchimento completo do reator, a vlvula V2foi fechada.

Experincia:

a) Com o traador ocupando todo reator, abriu-se a presilha P1para permitir o

escoamento da gua e acionou-se o cronmetro;

b) Coletaram-se amostras nas cubetas de acrlico nos tempos: 0, 1, 3, 5, 7, 9,

11, 13, 14, 15, 16, 17, 17:30, 18, 18:30, 19, 19:30, 20, 20:30, 21, 21:30, 22,

22:30, 23:30, 24, 24:30, 25, 25:30, 26, 26:30, 27, 28, 29, 30, 32, 35, 38 e 40

minutos.

c) Mediram-se as absorbncias de cada amostra no espectrofotmetro com

=512 nm.

3.2.2. Reator tanque agitado de fluxo contnuo.

A figura 3.4 mostra o esquema de instalao experimental do reator tanqueagitado. O volume do reator cerca de 1500 ml que foi medido antes de se iniciar oexperimento. A retirada das amostras feita na sada do reator. A agitao realizada

por agitador mecnico com rotao ajustvel e a posio da p, tambm regulvelatravs de deslocamento vertical, variando-se, assim, a posio da mesma em relao aofundo do recipiente. A vazo de gua foi ajustada com o auxlio de um rotmetrolocalizado aps a vlvula V0indicado na figura 3.5.

Esse experimento foi realizado para duas posies da p em relao ao fundo dorecipiente com mesma velocidade de rotao da p.


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Figura 3.4: Esquema do experimento com reator tanque agitado. Roteiro

Experimental

[5]

Figura 3.5: Detalhe do rotmetro no experimento com tanque agitado

Preparao:

a) Ajustou-se a p a 1 cm do fundo do vaso e iniciou-se a agitao. Esse valor de

velocidade de rotao foi anotado para a repetio do experimento com

outra posio da p;

b) Ajustou-se a vazo de gua de entrada para cerca de 130 ml/min ajustando o

rotmetro localizado aps a vlvula V0, esse valor foi medido com extido


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com auxlio de uma proveta de 100 ml e um cronmetro. A torneira e a

vlvula V0permaneceram completamente abertas;

c) Aps o preenchimento completo do vaso, ou seja, gua fluindo pela sada do

tanque, fechou-se a vlvula V0 e o agitador para determinao do volume

real do reator com o auxlio de uma proveta de 2000 ml;

d) O tanque foi esvaziado e preenchido com traador.

Experincia:

a) Abriu-se completamente a vlvula V0para a entrada de gua e acionou-se o

cronmetro;

b) As amostras foram coletadas nas cubetas nos seguintes tempos: 0, 10, 20, 30,

40, 50 segundos e 1, 1:10, 1:30, 1:50, 2:10, 2:40, 3:10, 4, 5, 6, 7, 10, 12:30, 15,

20, 25, 35 e 45 minutos, verificando a variao de vazo e corrigindo-a caso

necessrio;

c) As amostras foram analisadas no espectrofotmetro com =512 nm;

d) O experimento foi repetido com a p a 1 cm da superfcie do lquido e o

mesmo procedimento foi realizado.

4. Resultados

4. Resultados e Discusso

Com o objetivo de analisar a distribuio de tempos de residncia em reatores no

ideais, foram estudados dois tipos de reatores: um reator tanque agitado com duascondies distintas de agitao e um reator tubular. Na tabela 4.1, so apresentados osdados de operao dos reatores utilizados no experimento. A discusso referente aosresultados para cada reator est contida nas sees seguintes.

Tabela 4.1:Volume, Vazo e Tempo espacial do reator tanque agitado e do reatortubular.

ReatorVolume

(mL)Vazo

(mL/min)Tempo espacial

(min)Tanque agitado 1440 127,32 11,31

Tubular 1980 125,65 15,75

4.1.Reator Tanque Agitado

A tabela 4.2apresenta os dados de absorbncia das amostras para o reator tanqueagitado nas duas condies de anlise: com a p do agitador localizada a 1 cm do fundodo tanque (Fundo) e a 1cm abaixo da superfcie de lquido (Topo).


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Tabela 4.2:Dados coletados no experimento com o reator de tanque agitado.

Tempo Absorbncia Tempo Absorbncia(min) Fundo Topo (min) Fundo Topo0,00 0,668 0,708 3,17 0,562 0,5410,17 0,658 0,693 4,00 0,503 0,498

0,33 0,642 0,688 5,00 0,475 0,4580,50 0,672 0,68 6,00 0,432 0,4130,67 0,648 0,668 7,00 0,403 0,3790,83 0,65 0,654 10,00 0,306 0,311,00 0,636 0,652 12,50 0,245 0,2361,17 0,622 0,642 15,00 0,211 0,1921,50 0,611 0,622 20,25 0,123 0,1271,83 0,595 0,611 25,00 0,084 0,0882,17 0,593 0,583 35,00 0,038 0,0332,67 0,559 * 45,00 0,015 0,011

*Amostra perdida no decorrer do experimento.

A partir das informaes apresentadas na tabela 4.2foi possvel calcular a razoentre a concentrao instantnea e a concentrao inicial de traador, (C(t)/C0), nasamostras coletadas do reator tanque agitado. A partir disso, foram obtidas as curvas F(t)e E(t), importantes funes para anlise da distribuio de tempos de residncia noreator. Os valores calculados para cada caso, com agitao no fundo e agitao no topo,esto dispostos no anexo IIe no anexo III, respectivamente.

A fim de comparar as razes das concentraes de traador na sada do reator comas concentraes iniciais (C(t)/C0) no reator tanque agitado foi plotado o grfico

presente na figura 4.1.

Figura 4.1:Razo de concentraes de elemento traador (C(t)/C0) para o reator tanqueagitado para os casos com agitao no fundo ou no topo do tanque.


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Nota-se que a razo das concentraes decresce a partir de 1 e se aproxima numaassntota a zero conforme esperado, visto que, como foi descrito na metodologia, otraador foi aplicado como degrau invertido. Pela definio da curva F(t),sabe-se queela apresenta um comportamento contrrio curva C(t)/C0, ou seja, enquanto umacresce a outra decresce, sendo redundante sua apresentao neste momento.

Comparando as duas situaes de estudo do reator tanque agitado, perceptvelque no caso em que a agitao estava prxima da superfcie houve uma variaoligeiramente mais rpida da concentrao de corante no incio do experimento e quecom o decorrer do tempo as duas curvas apresentaram uma tendncia de aproximao,chegando quase a se sobrepor uma a outra. Lembrando que tanto a entrada quanto asada de fluido ocorrem no topo do reator e que a alimentao de gua se dava prximado centro do tanque, porm do lado oposto ao da sada, pode-se formular uma hipteseque explique esta diferena na taxa de diminuio de concentrao observada entre osdois casos de estudo. Com a p do agitador localizada prximo ao fundo do tanque,nota-se que a agitao formava um leve vrtice no centro do lquido, o que permitesupor que a gua que adentrava o sistema seguia preferencialmente para o fundo,acompanhando o vrtice. Observa-se ainda que, neste caso, a sada do reator estavalocalizada justamente na regio que a agitao ocorria com menor intensidade, ou seja,seria justamente a regio em que estava localizada a sada aquela em que a diluio sedaria de maneira mais lenta. Por outro lado, no caso em que a p do agitador estava

posicionada prxima superfcie do lquido, a regio prxima sada do reatorapresentava melhor homogeneizao que o fundo do tanque. Assim, a diluio ocorremais rapidamente prximo a sada do tanque que no fundo, onde h uma agitaomenos intensa. Isso explica o motivo da ocorrncia de um decrscimo de concentraomais acentuado com a p do agitador no topo do tanque, conforme mostrado na figura4.1.

Pode-se ainda comparar a distribuio dos tempos de residncia, representadopelos valores experimentais de F(t) e E(t), ao modelo ideal do reator tanque agitado(Continuous Stirred Tank Reactor CSTR) e ao modelo com canalizao e volumemorto, calculado com os parmetros obtidos a partir dos dados experimentais em cadaum dos casos de estudo. [2]A figura 4.2e a figura 4.3apresentam as curvas F(t)dosdois modelos citados acima, juntamente com os resultados do experimento. J a figura4.4e a figura 4.5apresentam a mesma comparao utilizando as curvasE(t).


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Figura 4.2:Comparao entre os resultados experimentais de F(t)com o modelo ideal eo modelo com canalizao e volume morto para o reator tanque com agitao no topo.

Figura 4.3:Comparao entre os resultados experimentais de F(t)com o modelo ideal eo modelo com canalizao e volume morto para o reator com agitao no fundo.


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Figura 4.4:Comparao entre os resultados experimentais deE(t), o modelo ideal e omodelo com canalizao e volume morto para o reator com agitao no topo.

Figura 4.5:Comparao entre os resultados experimentais deE(t)vs. t, o modelo ideale o modelo com canalizao e volume morto para o reator com agitao no fundo.

Nota-se, que no intervalo de tempo entre 0-5 minutos as curvasE(t)referentes aomodelo de canalizao e volume morto, no aparecem nos grficos, tendo em vista oselevados valores que ela admite neste intervalo.Vale ressaltar que esta situao ocorre

por conta do modelo de canalizao e volume morto apresentar em sua expresso a

varivel tno denominador, o que faz com que E(t)tenda ao infinito quando a varivel ttender a zero.

Graficamente, nota-se que os resultados das curvas F(t) desviam-se pouco domodelo ideal, sendo inadequado sugerir que algum dos casos estudos se aproxime maisda idealidade que o outro. Pode-se observar ainda que h um leve desvio dos resultadosdo experimento em relao ao modelo com canalizao e volume morto tanto comagitao no topo, quanto no fundo do tanque.


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Devido grande disperso dos resultados experimentais de E(t) em relao aosmodelos em ambos os casos, a comparao visual dos grficos torna-se invivel. Assim,

para melhor comparar os desvios dos resultados em relao aos modelos, foi empregadauma anlise quantitativa dos resultados a partir do mtodo dos mnimos quadrados, S2,descrito detalhadamente na seo 7 no anexo I. [6]A tabela 4.3apresenta os valores de

S

2

para os dois modelos propostos acima.Tabela 4.3:Valores da funo de mnimos quadrados obtida comparando os valores

experimentais deE(t)com aos modelos propostos para o reator tanque agitado.

ModeloValores de S

2

Topo Fundo

Ideal 0,013 0,175

Canalizao e volume morto 54,116 50,532

Estes resultados indicam que, comparativamente ao reator com agitao no topo,o reator com agitao no fundo apresenta um maior desvio da idealidade, demonstrado

pelos maiores valores de S2 para o modelo ideal. J para o modelo de canalizao evolume morto, S2 indica que a curva E(t) apresenta o menor desvio no reator comagitao no fundo. Nota-se que, em ambos os casos, E(t) apresenta um desvio muitomaior para o modelo de canalizao e volume morto em comparao ao modelo ideal.Este resultado pode ser atribudo grande diferena entre os valores experimentais deE(t) e os valores propostos pelo modelo de canalizao e volume morto no intervalo detempo entre 0-5 minutos. Em suma, a anlise dos valores de S2 para a funo E(t)sugere que o reator tanque com agitao no topo apresenta comportamento mais

prximo ao ideal e mais distante do modelo com canalizao e volume morto, emcomparao ao reator tanque com agitao no fundo.

Conforme descrito na seo 7 no anexo I, possvel calcular o tempo mdio de

residncia ( ) das partculas no reator a partir dos resultados obtidos. A tabela 4.4apresenta estes valores para o reator com agitao no topo e no fundo do tanque.

Tabela 4.4:Tempo espacial (), tempo mdio de residncia ( ), e erro relativo para osdois casos de estudo do reator de tanque agitado.

Posio da p do agitador (min) (min) Erro relativo (%)

Fundo 11,31 12,95 14,5%Topo 11,31 12,03 6,4%

Estes resultados indicam uma maior diferena entre o tempo mdio de residnciae o tempo espacial para o reator tanque com agitao no fundo, comparado aquele com

agitao no topo. Sabendo que quanto maior a diferena entre os valores de e menosideal o comportamento do reator, pode-se afirmar que estes resultados corroboramcom aqueles apresentados na tabela 4.3. Em ambos os casos, nota-se que o


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comportamento do reator tanque com agitao no fundo do vaso desvia-se mais daidealidade que aquele com agitao no topo do tanque.

Os resultados da tabela 4.3 e databela 4.4indicam ainda que, embora em ambos

os casos os resultados indiquem a presena de curtos circuitos ( < ) no reator, o tanquecom agitao no fundo apresenta em seu escoamento uma influncia mais significativa

destes efeitos que no reator com agitao no topo. Novamente, a presena maissignificativa dos curtos circuitos no reator com agitao no fundo pode ser atribuda forma como se d a mistura neste reator. Reatores com agitao no fundo do tanqueapresentam uma maior homogeneizao da mistura na parte inferior do reator,

permanecendo a parte superior do vaso (onde a sada se encontra), pouco menoshomogeneizada. No reator com agitao no topo, h uma homogeneizao maiseficiente na regio em que se localizam tanto a entrada quanto a sada do reator,

prevenindo assim a formao de curtos circuitos. Consequentemente, neste caso ocorrea sada de soluo mais diluda que aquele presente no volume total do reator comagitao no fundo, j que a gua que acabou de entrar no vaso escoa mais facilmente

para a sada que no caso de agitao no fundo do tanque, caracterizando a formao deum curto circuito.

4.2. Reator Tubular

A tabela 4.4 apresenta os dados obtidos no experimento realizado com o reatortubular.

Tabela 4.4:Dados das amostras coletadas no experimento com o reator de tubular.Tempo(min) Absorbncia

Tempo(min) Absorbncia

Tempo(min) Absorbncia

0,00 0,783 18,00 0,249 24,5 0,1341,00 0,754 18,50 0,236 25 0,122

3,00 0,752 19,00 0,235 25,5 0,1075,00 0,754 19,50 0,214 26 0,1167,00 0,754 20,00 0,2 26,5 0,0979,00 0,752 20,50 0,19 27 0,097

11,00 0,752 21,00 0,187 28 0,08913,00 0,388 21,50 0,19 29 0,075

14,00 0,324 22,00 0,194 30 0,08115,00 0,317 22,50 0,175 32 0,084

16,00 0,292 23,00 0,161 35 0,07617,00 0,262 23,5 0,146 38 0,057

17,50 0,273 24 0,15 40 0,049

A partir das informaes apresentadas na tabela 4.4foi possvel calcular a razoentre a concentrao instantnea e a concentrao inicial do traador (C(t)/C0), sendocalculados a partir destes resultados F(t)eE(t)para cada ponto experimental. Os valoresde todas estas variveis so apresentados no anexo IVe a razo (C(t)/C0) para o reatortubular so apresentados graficamente na figura 4.6.


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Figura 4.6:Razo das Concentraes C/C0(t) do experimento com o reator tubular.

Assim como na seo 4.1, a curva F(t)no foi apresentada neste momento, umavez que, pela definio da curva F(t), sabe-se que ela apresenta um comportamentoespelhado em relao curva C(t)/C0, tornando-se desnecessria sua apresentao.

Observando o grfico da figura 4.6, percebe-se que a concentrao na sada doreator manteve-se quase constante e prxima concentrao inicial at o tempo de11min, tendo um seguido decrscimo repentino para aproximadamente metade daconcentrao inicial. A partir de ento observa-se que a concentrao continuoudiminuindo mais vagarosamente, tendendo a zero no final do experimento.

Para que fosse possvel uma melhor anlise do reator tubular, os resultados doexperimento foram comparados a trs modelos tericos: o modelo ideal (Plug Flow

Reactor PFR), o modelo com seis tanques agitados em srie e o modelo deescoamento laminar segregado. [2,3]Juntamente com os resultados experimentais, estesmodelos so representados graficamente pelas curvas F(t), mostradas na figura 4.7.Vale ressaltar que o nmero de tanques referentes ao modelo de tanques em srie, assim

como os parmetros do modelo de escoamento laminar segregado, foram determinadosa partir de ajustes dos resultados experimentais, apresentados na Seo 7 no anexo I.

Figura 4.7.Comparao entre os resultados experimentais de F(t)para o reator tubulare o modelo ideal, modelo com seis tanques em srie e o modelo com escoamento

laminar segregado.


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18

Analisando as curvas F(t), nota-se que no modelo ideal a concentrao decai dovalor idntico concentrao inicial para zero no instante de tempo igual ao tempoespacial do reator, mostrado na tabela 4.1. Isto significa que para o reator ideal o tempomdio de residncia das partculas coincide com o tempo espacial do reator. Alm disso,

nota-se que a curva referente aos resultados experimentais tem um comportamento maissuave que o modelo ideal, que de certa forma aproxima-se ao modelo dos seis tanquesem srie e ao modelo de escoamento laminar segregado, indicando a ocorrncia demisturas na direo axial do reator. Essa homogeneizao indevida pode ser provocada

por diversos fatores, como o cisalhamento do fluido na parede do reator, turbulnciasgeradas no escoamento e difuso do elemento traador no solvente.

Tambm possvel calcular a distribuio dos tempos de residncia, E(t),para ostrs modelos tericos propostos. As curvas E(t)referentes ao modelo ideal, ao modelodos seis tanques agitados em srie e ao modelo de escoamento laminar segregado soapresentadas juntamente aos resultados experimentais na figura 4.8.

Figura 4.8.Comparao entre os resultados experimentais de F(t)para o reator tubulare o modelo ideal, modelo dos seis tanques agitados em srie e o modelo com

escoamento laminar segregado.

Ao se observar os valores de E(t)referentes aos resultados experimentais, nota-seque foram obtidos alguns valores negativos de E(t), os quais so fisicamenteincoerentes. Este tipo de incoerncia torna-se evidente principalmente para E(t) por

conta de haver um termo diferencial de tempo associado a ela, o que faz com quequalquer comportamento indevido na variao da concentrao no tempo provoquedesvios maiores no valor desta funo.

Um fato curioso que pode ser observado a partir do grfico da figura 4.8 que adistribuio dos tempos de residncia deste reator apresenta um comportamento

parecido ao modelo com escoamento laminar segregado, com uma significativadiferena no tempo de ocorrncia do pico deE(t). Enquanto o pico do modelo se d para


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um valor de tequivalente metade do tempo espacial do reator (~8min), os resultadosexperimentais apresentam este pico em tprximo de 13min. Esta observao sugere queo reator tubular estudado apresenta um comportamento parecido com o modelo deescoamento laminar segregado, porm com uma defasagem de tempo a ser ajustada. Porfim, nota-se ainda que os resultados para o reator tubular ajustem-se significativamente

bem ao modelo com seis tanques em srie, indicando a provvel ocorrncia da formaode misturas no ideais no reator.Quantitativamente, a proximidade dos resultados deE(t)para o reator tubular aos

modelos propostos pode ser avaliada a partir dos valores da funo S2, conforme anliserealizada na seo anterior. Estes resultados so apresentados na tabela 4.5, estando osclculos apresentados na seo 7 no anexo I.

Tabela 4.5: Valores da funo de mnimos quadrados obtida comparando os valoresexperimentais deE(t)aos modelos propostos para o reator tubular.

Modelo Valores de S2

Ideal 0,088

Escoamento laminar segregado 0,088

6 Tanques agitados em srie 0,059

Estes resultados indicam que o reator tubular estudado apresenta desviosligeiramente maiores com relao ao modelo ideal e ao modelo com escoamentolaminar segregado (que coincidentemente coincidem), comparado ao modelo dos seistanques em srie. Novamente, isso indica a formao de misturas na direo axial noreator tubular, promovendo desvios do reator em relao idealidade. No entanto, valeressaltar que o baixo valor de S2em relao ao modelo ideal e a proximidade entre o

valor do tempo mdio de residncia ( = 15,36min) e o tempo espacial (= 15,76min)neste reator mostra que os desvios deste reator do modelo ideal so, na prtica,reduzidos.

5. Concluses e Sugestes

A comparao dos resultados experimentais da DTR do reator tanque agitado commodelos tericos permite concluir que a agitao posicionada no topo do vaso concedeuao reator um comportamento mais prximo do ideal nesta condio. Supe-se que istoseja devido ao posicionamento da entrada e sada de fludo ser na superfcie do lquidodo tanque. Sendo a entrada prxima sada do tanque, a ocorrncia de curtos circuitos

poderia ser acentuada no caso de uma agitao pobre, corroborando assim com a

importncia de posicionar a agitao na regio da superfcie do lquido, que umaregio crtica para se evitar a canalizao no escoamento.

Quanto ao reator tubular, anlises das curvas e da funo mnimo quadrados daDTR deste reator indicam um comportamento significativamente diferente daqueleconsiderado ideal e muito prximo ao comportamento de um sistema no qual ocorre aformao de misturas, como o sistema de seis tanques agitados. No entanto, vale


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ressaltar que a proximidade entre os valores de tempo mdio de residncia e o tempoespacial neste reator sugere que o desvio do comportamento ideal pouco significativo.

Por fim, so sugeridas algumas alteraes e melhorias na montagem experimental,visando obteno de resultados experimentais mais confiveis:

Instalao de rotmetros de melhor qualidade, de modo a controlar melhor a

vazo no experimento, evitando desvios provocados por alteraes nesta varivel;Montagem de linhas exclusivas de alimentao de gua para o reator tanqueagitado e para o reator tubular, desfazendo a bifurcao existente na tubulao atual, aqual pode gerar influncia num reator quando realizada uma alterao na vazo doreator adjacente;

Montagem de linhas de alimentao de traador conectadas em ambos osreatores, com leitura de vazo e vlvulas, de modo a possibilitar a realizao demanobras no sistema para estudar outras maneiras de aplicao de traador no sistema(estmulo em pulso ou degrau, por exemplo);

Instalao de uma entrada de fludo prximo base do reator tanque agitado,

mantendo a sada na parte superior do tanque, de modo a diminuir a possibilidade deformao de curtos circuitos no escoamento.

6. Referncias

[1] SALGADO, M. T. Modelo matemtico para avaliao hidrodinmica em reatorestubulares operando em regime no permanente. 2008. 191f. Tese (Doutorado emEngenharia Hidrulica e Saneamento), Universidade de So Paulo, So Paulo, 2008.

[2] LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reaes Qumicas, So Paulo, Editora EdgardBlcher, p. 01, p 238, 2000.

[3] FOGLER, H. Scott, Elements of Chemical Reaction Engineering,2th ed., PrenticeHall Inc., p. 01, p. 708-794. 1992.

[4] DANCKWETS, P. V. Continuous flow systems. Distribution of residence times.Chemical Engineering Science, v.2: p. 113, 1953.

[5] Roteiro Experimental Distribuio de Tempos de Residncia em Reatores

[6] RODRIGUES, M. E., et al. Wave characterization for mammalian cell culture:residence time distribution. New Biotechnology, v. 29, n3, p. 402-408, 2012.


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7. Anexo I Memria de Clculo

7.1. Determinao da curva C/C0vs. t.

A curva C/C0 vs. t foi construda a partir dos valores de absorbncia dasamostras retiradas dos reatores, medidos em espectrofotmetro. Sendo assim, possvel

aplicar a lei de Beer-Lambert:

A = . b. C (7.01)

onde:

A: absorbncia da amostra [adimensional]

: absortividade [L mol-1cm-1]

b: comprimento ptico [cm]

C: concentrao da amostra [mol L-1]

Dividindo-se a absorbncia verificada para amostra num tempo qualquer, A(t),pela obtida na amostra inicial, A0, tem-se a seguinte relao:

(7.02)

Uma vez que a absortividade e o caminho ptico b so os mesmos para ambasas amostras, tem-se:

(7.03)

Na determinao do tempo de residncia do tanque agitado, com o rotor a 1 cmdo fundo do recipiente, a absorbncia inicial foi:

A0= 0,668

J para a alquota retirada 20 segundos aps o incio, o valor da absorbncia foi:

A(t=20s) = 0,642

Pela equao (7.03) tem-se que para esse ponto:

7.2. Determinao da curva F vs. t.

A funo F(t) definida por:


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22

(7.04)

Para a amostra retirada aps 20 segundos, na determinao do tempo deresidncia do tanque agitado, com o rotor a 1 cm do fundo, tem-se:

7.3. Determinao da curva E vs. t.

A funo E(t) definida pela derivada da funo F(t) no tempo, ou seja:

(7.05)

Para os clculos, foi realizada a discretizao da equao (7.05), que resultouem:

(7.06)

Para o experimento em tanque agitado, com o rotor a 1 cm do fundo, no tempode 20 segundos, tem-se:

7.4. Obteno do tempo espacial e do tempo mdio de residnciaConhecendo-se o volume do reator (V) e a vazo volumtrica (0), possvel

determinar o tempo espacial, definido por:

(7.07)

Para o reator tanque agitado, com volume V = 1440 mL e vazo volumtrica 0= 127ml/min, tem-se:

O tempo mdio de residncia foi obtido pela seguinte equao:

(7.08)

Para o clculo, optou-se pela forma discreta da equao (7.07), dada por:


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23

(7.09)

Como exemplo, apresentado o clculo para o experimento em tanque agitado,com o rotor a 1 cm do fundo, no tempo de 20 segundos, com ti = 0,33 min, E(ti) = 0,144

e ti = 0,17

min

7.5. Determinao das funes F(t) E E(t) para o modelo do reator CSTR demistura ideal.

A partir do balano de massa para o CSTR tem-se que:

(7.10)

Aplicando-se a equao (7.09) em (7.04), possvel determinar o parmetro F(t)para este tipo de reator:

(7.11)

Para a amostra retirada aps 20 segundos, no experimento em tanque agitado,

com rotor a 1 cm do fundo e = 11,3 min, tem-se:

A funo E(t) definida como a derivada no tempo da funo F(t), conforme aequao (7.05). Assim, derivando-se a equao (7.10), tem-se:

(7.12)

Para o mesmo ponto experimental (t = 20s), o valor de E(t) :

=

7.6. Determinao das funes das funes F(t) E E(t) para o modelo do reatortanque agitado com canalizao e volume morto.

O balano de massa para esse modelo de reator tanque agitado fornece:

(7.13)


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24

onde b a vazo volumtrica que passa pelo volume morto, 0 a vazo de entrada,Vs o volume til do reator (desconsiderando volume morto e canais preferenciais), eV o volume total do mesmo.

Aplicando-se a equao (7.12) em (7.04), e fazendo e , possvel

determinar o parmetro F(t) para este tipo de reator:

(7.14)

J a funo E(t), a partir da derivada de F(t), dada por:

(7.15)

Para a obteno de e , a equao (7.13) linearizada:

(7.15)

Foi elaborado um grfico com valores de em funo de . O

ajuste da reta, por regresso linear dos pontos, permitiu a obteno de e , uma vez

que o coeficiente linear da reta ajustada e o coeficiente angular damesma.

Para o experimento no tanque agitado, com o rotor a 1 cm do fundo dorecipiente, tem-se (Figura 7.1):

= -0,0448 = -0,046

= 0,9526 = 1,098


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25

Figura 7.1: Ajuste da funo vs, , para o tanque agitado com rotor a 1cm do fundo do recipiente.

Utilizando-se os valores ajustados de e , tem-se que as funes F(t) e E(t),para o ponto referente a t = 40 s, do experimento em tanque agitado, com rotor a 1 cm

do fundo (=11,3 min):

7.7. Determinao das funes F(t) E E(t) para o modelo de N reatores CSTR emsrie.

Inicialmente desejou-se conhecer o nmero N de reatores ideais em srienecessrios para modelar o reator tubular real:

(7.16)

Onde S a varincia da disperso da distribuio dos tempos de residncia:

(7.17)

Discretizando-se a equao (7.17), tem-se:

y = 0,9526x - 0,0448

R2= 0,999

-1,000

0,000

1,000

2,000

3,000

4,000

0 1 2 3 4

t/

ln(1/(1-

F(

t))


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26

(7.18)

Como exemplo, apresentado o clculo para o tempo de 3 min:

OBS: ao fim dos clculos, S = 46,8.

Para o modelo proposto, a funo F(t) dada por:

(7.19)

J a funo E(t) = dF(t)/dt obtida a partir de:

(7.20)

A partir dos dados para o tanque agitado, com rotor a 1 cm do fundo, =15,3min e S = 46,8, tem-se:

Utilizando-se N = 6 reatores e t = 3 min:

7.8. Determinao das funes F(t) E E(t) para o modelo de reator tubular comescoamento laminar segregado.

Neste modelo, o fluxo no reator apresenta um perfil de velocidade parablico,dado por:

(7.21)

O tempo de passagem de um elemento de fluido em funo do raio r :

(7.22)


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27

A partir da equao (7.20) possvel notar que o tempo mnimo em que o fludopode permanecer no reator ocorre quando o mesmo se encontra em r = 0, e assim:

(7.23)

Portanto, a funo F(t) assume os seguintes valores:

F(t) = 0 para t < /2

para t /2 (7.24)

Da mesma forma, E(t) assume diferentes valores se o tempo for maior ou menor

do que /2:

E(t) = 0 para t < /2

para t /2 (7.25)

Para = 15,3 min, os valores em t = 9 min /2 fornecem:

7.9. Clculo da funo S (mnimos quadrados) para comparao entre os dadosexperimentais e os modelos estudados.

No propsito de comparar quantitativamente os valores da funo E(t) ajustadacom os dados experimentais, aos obtidos por meio do emprego dos modelos estudados,foi empregado o clculo da funo S (mnimos quadrados). Tal funo definida por:

0i

2

ierimentalexpielomod

2 )t(E)t(ES

(7.26)

onde Emodelo(ti) o ajuste da funo E(t) utilizando o modelo estudado (tanque agitadocom canalizao e volume morto, reator tubular com escoamento laminar segregado,etc); e Eexperimental(ti) a funo calculada utilizando-se os dados experimentais.

Como exemplo, para o experimento em tanque agitado, com o rotor a 1 cm dofundo, no tempo de 20 segundos, a comparao entre o ajuste experimental e o modeloCSTR (ideal) :

S= (Emodelo(t=20s) Eexperimental(t=20s))2= (0,086 0,144) = 0,0033


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Por fim, a somatria desta comparao forneceu S2 = 0,175. Quanto menor ovalor de S2, mais bem ajustado ao modelo so os dados experimentais.


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ANEXO II: Tempo, (C(t)/ C0), F(t) e E(t) calculados para as amostras coletadas noexperimento com o reator de tanque agitado posicionando a p do agitador a 1 cm dofundo do vaso.

Tempo

(min)F(t) E(t)

0,00 1,000 0,000 -

0,17 0,985 0,015 0,090

0,33 0,961 0,039 0,144

0,50 1,006 -0,006 -0,269

0,67 0,970 0,030 0,2160,83 0,973 0,027 -0,018

1,00 0,952 0,048 0,126

1,17 0,931 0,069 0,126

1,50 0,915 0,085 0,049

1,83 0,891 0,109 0,072

2,17 0,888 0,112 0,009

2,67 0,837 0,163 0,102

3,17 0,841 0,159 -0,009

4,00 0,753 0,247 0,106

5,00 0,711 0,289 0,042

6,00 0,647 0,353 0,064

7,00 0,603 0,397 0,043

10,00 0,458 0,542 0,048

12,50 0,367 0,633 0,037

15,00 0,316 0,684 0,020

20,25 0,184 0,816 0,025


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30

25,00 0,126 0,874 0,012

35,00 0,057 0,943 0,007

45,00 0,022 0,978 0,003


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31

Anexo III: Tempo, (C(t)/ C0), F(t) e E(t) calculados para as amostras coletadas noexperimento com o reator de tanque agitado posicionando a p do agitador 1 cm abaixoda superfcie de lquido.

Tempo

(min)F(t) E(t)

0,00 1,000 0,000 -

0,17 0,979 0,021 0,127

0,33 0,972 0,028 0,042

0,50 0,960 0,040 0,068

0,67 0,944 0,056 0,1020,83 0,924 0,076 0,119

1,00 0,921 0,079 0,017

1,17 0,907 0,093 0,085

1,50 0,879 0,121 0,085

1,83 0,863 0,137 0,047

2,17 0,823 0,177 0,119

2,67 * * *

3,17 0,764 0,236 *

4,00 0,703 0,297 0,073

5,00 0,647 0,353 0,056

6,00 0,583 0,417 0,064

7,00 0,535 0,465 0,048

10,00 0,438 0,562 0,032

12,50 0,333 0,667 0,042

15,00 0,271 0,729 0,025

20,25 0,179 0,821 0,017


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32

25,00 0,124 0,876 0,012

35,00 0,047 0,953 0,008

45,00 0,016 0,984 0,003

*Amostra perdida no decorrer do experimento.


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Anexo IV:Tempo, Razo das Concentraes (C(t)/ C0), F(t) e E(t) calculados para asamostras coletadas no experimento com o reator tubular.

Tempo

(min) F(t) E(t)

0,00 1,000 0,000 -

1,00 0,963 0,037 0,037

3,00 0,960 0,040 0,001

5,00 0,963 0,037 -0,001

7,00 0,963 0,037 0,000

9,00 0,960 0,040 0,001

11,00 0,960 0,040 0,000

13,00 0,496 0,504 0,232

14,00 0,414 0,586 0,082

15,00 0,405 0,595 0,009

16,00 0,373 0,627 0,032

17,00 0,335 0,665 0,03817,50 0,349 0,651 -0,028

18,00 0,318 0,682 0,061

18,50 0,301 0,699 0,033

19,00 0,300 0,700 0,003

19,50 0,273 0,727 0,054

20,00 0,255 0,745 0,036

20,50 0,243 0,757 0,026

21,00 0,239 0,761 0,008

21,50 0,243 0,757 -0,008


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22,00 0,248 0,752 -0,010

22,50 0,223 0,777 0,049

23,00 0,206 0,794 0,036

23,5 0,186 0,814 0,038

24 0,192 0,808 -0,010

24,5 0,171 0,829 0,041

25 0,156 0,844 0,031

25,5 0,137 0,863 0,038

26 0,148 0,852 -0,023

26,5 0,124 0,876 0,049

27 0,124 0,876 0,000

28 0,114 0,886 0,010

29 0,096 0,904 0,018

30 0,103 0,897 -0,008

32 0,107 0,893 -0,002

35 0,097 0,903 0,003

38 0,073 0,927 0,008

40 0,063 0,937 0,005

Relatório DTR

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