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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
Engenharia Biomdica
EN3324-Caracterizao de Biomateriais
Relatrio 1 - Propriedades Superficiais de Biomateriais
Prof. Dr Juliana K. Daguano Prof. Dr Snia Malmonge
Brbara Alves de Melo - 11101010
Carla Nascimento Faustino 11086210
Glaucia Emi Tanaka -11017109
Jenifer Morales Castro- 15000215
Jssica Trindade - 11045312
Larissa Moura - 11046508
Thain Lima - 11099909
Fevereiro/2015
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1
SUMRIO
RESUMO
...................................................................................................................................
2
INTRODUO
...........................................................................................................................
3
Propriedades de superfcie dos materiais
..........................................................................
4
Caracterizao da superfcie dos materiais
.......................................................................
4
Estereoscopia
.......................................................................................................................
4
Molhabilidade
.......................................................................................................................
4
Rugosidade
...........................................................................................................................
5
OBJETIVOS
..............................................................................................................................
5
METODOLOGIA
........................................................................................................................
5
Materiais
................................................................................................................................
5
Mtodos
................................................................................................................................
5
Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio
.............................................. 5
Determinao de rugosidade superficial
.............................................................................
6
Determinao para o ngulo de contato
.............................................................................
9
Determinao da espessura dos filmes
.............................................................................10
RESULTADOS E DISCUSSO
................................................................................................10
Anlise de superfcie
...........................................................................................................10
Rugosidade
..........................................................................................................................11
Molhabilidade
......................................................................................................................12
Espessura
............................................................................................................................14
CONCLUSO
...........................................................................................................................15
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
.........................................................................................16
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2
RESUMO
crescente o interesse pela rea de anlise e caracterizao de
materiais
devido necessidade de seleo adequada do material baseado no
desempenho do
sistema em estudo. O presente relatrio, portanto, analisa
propriedades superficiais de
duas amostras: PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL
LISO),
atravs de tcnicas como a estereoscopia, molhabilidade e
rugosidade, cujo propsito
encontra-se em familiarizar-se com metodologias de caracterizaao
e determinar as
propriedades superficiais de biomateriais. Para isto, as
amostras foram submetidas a
diferentes anlises, as quais foram realizadas com equipamentos
como o
estereoscpio, onde obtivemos imagens pelo software TsView 7 de
diferentes escalas;
rugosmetro digital, pelo qual obtivemos o perfil superficial da
amostra; e tensimetro,
para a anlise da molhabilidade. Foi determinado tambm, a
espessura dos
biomateriais utilizando-se de um paqumetro digital.
Contudo, observou-se mediante as anlises caractersticas como a
orientao e
definio das ranhuras que conformam os materiais, sendo que a
amostra lisa
apresentou menor quantidade de ranhuras que a rugosa; valores de
rugosidade, bem
como a homogeneidade e heterogeneidade destes, onde a pea rugosa
apresentou
maiores valores de parmetros que a pea a lisa; e caractersticas
como ngulos de
contato, tempo de estabilizao e permeabilidade dos materiais,
identificando-se baixa
molhabilidade para a pea rugosa e molhabilidade regular para a
pea lisa.
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3
INTRODUO
O interesse pela anlise e caracterizao de materiais ocorre pela
necessidade
de selecionar adequadamente materiais que tenham seu desempenho
controlado e,
portanto, indicado para um dado sistema em estudo. Com as
diferentes solicitaes
que o material ou sistema estar submetido, a anlise poder
abranger a
caracterizao e avaliao das propriedades: mecnicas, eltricas,
magnticas,
eletrnicas, bioatividade, pticas, trmicas, qumicas,
imunogenicidade, bem como a
combinao de duas ou mais destas propriedades. Esta caracterizao
visa
estabelecer as limitaes e desempenho do material, buscando
minimizar possveis
falhas e degradao durante a utilizao do produto.
Assumindo-se que os sistemas so compostos de materiais, onde
encontramos
muitas vezes recobrimentos e filmes, o processo de caracterizao
pode-se tornar
extenso e complexo. Por clareza e abordagem didtica, divide-se o
material sob anlise
em 4 entidades: superfcie, recobrimento (ou filme), interface e
volume (bulk). A figura
1 ilustra o sistema detalhado com as 4 entidades a serem
caracterizadas[1].
A caracterizao de materiais define alguns aspectos importantes
para serem
avaliados, segundo Orfice[1]:
- Superfcie, interfaces e recobrimentos;
- Tamanho, forma e distribuio;
- Composio qumica;
- Fases e estruturas (cristalino, amorfo etc.);
- Microestrutura.
Figura 1: Representao das entidades que compem um material
(Ilustrao adaptada - Orfice1)
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4
Propriedades de superfcie dos materiais
Os tomos que esto na superfcie de um dado material tm uma
organizao e
reatividade diferenciada quando comparamos aos tomos que esto
mais internos ao
volume. Eles requerem mtodos especiais para sua caracterizao e
adequao, j
que eles determinam muitas das reaes biolgicas que ocorrem em
resposta ao
biomaterial (adsoro de protenas, adeso celular, crescimento
celular,
compatibilidade sangunea, etc.). O contedo sobre biomateriais
ter maior abordagem
em relao superfcie e interface[2].
No desenvolvimento de um implante biomdico, os esforos esto
concentrados
na funo, durabilidade e biocompatibilidade.
Caracterizao da superfcie dos materiais
A caracterizao de biomateriais no segue uma forma especfica de
ser
realizada. Nesta prtica foram utilizadas as 3 seguintes tcnicas:
Estereoscopia,
Molhabilidade e Rugosidade.
Estereoscopia
Este tipo de tcnica utilizam os raios-X que permitem a obteno de
uma
imagem da distribuio do elemento em uma amostra no-homognea.
Quando um
eltron, geralmente do feixe primrio, interage inelasticamente
com a amostra
removendo um eltron de uma camada interna (K, L, M, N) deixa o
tomo em um
estado excitado de energia permitindo que um eltron de uma
camada mais energtica
decaia para preencher o vazio. Este decaimento ocorre com emisso
de energia na
forma de um fton de raios-X. Como as diferenas de energia so bem
definidas e
especficas dos elementos estes ftons so denominados raios-X
caractersticos e
permitem identificar o elemento que est emitindo a radiao.
[1]
Aps a varredura da rea pelo feixe primrio, obtemos um mapa de
regies brilhantes
que representa a distribuio relativa do material estudado.
Molhabilidade
Esta anlise implica em verificar a resposta de contato entre um
lquido e a
superfcie do material em estudo. Esta tcnica um dos principais
(...) parmetros de
avaliao da biocompatibilidade de um material e esta medida
expressa pelo ngulo
de contato que um lquido forma sobre a superfcie do material.[3]
.As medidas de
ngulo de contato influenciada pela composio qumica da superfcie
e de sua
geometria. O ngulo de contato chega a um valor constante, assim
possvel
encontrar o equilbrio termodinmico na interface.
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5
Rugosidade
Os parmetros acima mencionados so considerados para a
caracterizao da
superfcie do material, porm, estes dependem da rugosidade das
superfcies.
necessria a definio desta propriedade e sua quantificao.
A rugosidade uma importante propriedade no que tange os
fenmenos
superficiais, pois possibilita o aumento da rea superficial,
afeta o coeficiente de atrito e
proporciona a reteno mecnica de materiais estranhos(...) [3]
OBJETIVOS
Familiarizar-se com metodologias para caracterizao de
propriedades superficiais de Biomateriais;
Determinar a molhabilidade e rugosidade de biomateriais;
Discutir a importncia da caracterizao de propriedades superficiais
de
biomateriais.
METODOLOGIA
MATERIAIS
Foram utilizados os seguintes materiais e equipamentos:
Estereoscpio Physis com sistema de aquisio de imagem;
Rugosmetro digital porttil Time Group, modelo TR 200;
Tensimetro KSV InstrumentsI, modelo Attension Theta;
Micrmetro;
Lminas de vidro, pinas, fita dupla face, papel macio, caneta
marca vidro;
Amostras de PLA 4030 D (CARGIL RUGOSO) e PLA 4030 D (CARGIL
LISO).
MTODOS
Aps o recebimento dos corpos de prova (Cargil Rugoso e Liso), o
grupo teve de
submeter cada um dos corpos de prova aos seguintes ensaios:
Anlise de superfcie dos corpos de prova ao estereoscpio:
Para isso utilizamos o Estereoscpio da marca Physis, juntamente
com o
software TsView 7 para a obteno das imagens. Obtivemos imagens
dos corpos de
prova com as escalas de mm relacionadas medida de uma rgua
didtica, de modo
que a cada aumento do estereoscpio a escala era novamente
ajustada. Assim, foi
possvel verificar posteriormente o aumento ideal para a observao
das superfcies
dos biomateriais. Na imagem a seguir podemos conferir a
milimetragem da rgua em
relao aos pixels da imagem obtida pelo software:
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Figura 2: Biomaterial Liso com 1x de aumento, com escala onde
0.51mm equivale a 1 pixel.
Este tipo de anlise foi feita para todos os tamanhos de aumento
do
estereoscpio, sendo elas 1x, 1.5x, 2x, 3x e 4x, para os
biomateriais Cargil Liso e
Cargil Rugoso. As imagens coletas encontram-se no tpico da
discusso dos
resultados obtidos.
Determinao de rugosidade superficial:
As amostras foram colocadas no aparelho medidor de rugosidade
uma a uma. O
rugosmetro (Figura 3) disponvel no laboratrio, trabalha na posio
horizontal (j que
assim a rea onde a agulha do rugosmetro entra em contato maior,
podendo ento
entrar em contato com mais sulcos e ranhuras da superfcie do
material). Foi
configurado o incio da operao para cada uma das amostras
disponibilizadas: a de
superfcie lisa e a de superfcie rugosa.
Figura 3: Imagem ilustrativa do rugosmetro utilizado no
experimento.
Rugosidade superficial o conjunto de irregularidades, isto ,
pequenas
salincias e reentrncias, que caracterizam uma superfcie. Essas
irregularidades
podem ser avaliadas com aparelhos eletrnicos, como o rugosmetro.
O rugosmetro
um equipamento que permite a deteco bidimensional de uma
superfcie. A caneta
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(ponta) atravessa normal superficie com velocidade constante,
conforme ilustrado na
Figura 4.
v cte
Figura 4: Esquema exemplificando os componentes de um
rugosimetro.
i) Comprimento de amostragem (Cut off):
Toma-se o perfil efetivo de uma superfcie num comprimento lm,
comprimento
total de avaliao. Chama-se o comprimento le de comprimento de
amostragem (NBR
6405/1988). recomendado pela norma ISO que os rugosmetros devam
medir 5
comprimentos de amostragem e devam indicar o valor mdio. A
distancia percorrida
pelo apalpador dever ser a 5 (le) mais a distancia para atingir
a velocidade de
medio lv e para a parada do apalpador (lm).
Figura 5: Esquema do comprimento de amostragem (cut off).
ii) Parametros de rugosidade:
A rugosidade superficial quantificada por parametros medidos ao
longo de
uma linha hipottica. Estes parametros da rugosidade so
utilizados para classificar as
heterogeneidades superficiais como ondulaes e variaes em relaao
a um perfil.
Entre diversos parametros usados para quantificar a rugosidade
superficial, destacam-
se: Ra; Rq; Rz; R3z; Ry e Rt.
Rugosidade mdia (Ra): a mdia aritmtica dos valores absolutos
das
ordenadas de afastamento (yi), dos pontos do perfil de
rugosidade em relao linha
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mdia, dentro do percurso de medio (lm). Essa grandeza pode
corresponder altura
de um retngulo, cuja rea igual soma absoluta das reas
delimitadas pelo perfil de
rugosidade e pela linha mdia, tendo por comprimento o percurso
de medio (lm).
Figura 6: Esquema de medida da rugosidade mdia Ra.
Rugosidade mxima (Ry): Est definido como o maior valor das
rugosidades
parciais (Zi) que se apresenta no percurso de medio (lm).
Rugosidade total (Rt): Corresponde distncia vertical entre o
pico mais alto e
o vale mais profundo no comprimento de avaliao (lm),
independentemente dos
valores de rugosidade parcial (Zi). O parmetro Rt tem o mesmo
emprego do Ry, mas
com maior rigidez, pois considera o comprimento de amostra igual
ao comprimento de
avaliao.
Rugosidade mdia (Rz): Corresponde mdia aritmtica dos cinco
valores de
rugosidade parcial. Rugosidade parcial (Zi) a soma dos valores
absolutos das
ordenadas dos pontos de maior afastamento, acima e abaixo da
linha mdia, existentes
no comprimento de amostragem (cut off). Na representao grfica do
perfil, esse valor
corresponde altura entre os pontos mximo e mnimo do perfil, no
comprimento de
amostragem (le).
Figura 7: Esquema de medida de rugosidade mdia Rz.
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Determinao para o ngulo de contato:
As amostras foram colocadas, uma de cada vez, no tensimetro
(figura c) para a
anlise de molhabilidade, utilizando gua como o lquido de
estudo.
Figura 8: Modelo de tensimetro utilizado no experimento.
Foram realizados ajustes no software do prprio equipamento como,
por
exemplo, o tamanho da gota a ser despejada na superfcie da
amostra e a quantidade
de imagens a serem capturadas em determinado tempo. Em seguida,
as amostras
foram colocadas no equipamento e foram seguidos os seguintes
passos descritos.
Primeiramente, ajustar uma gota de gua pela agulha at o tamanho
pr-definido no
software, preparar a captura de imagens e ento subir a mesa com
a amostra de PLA.
Assim que a amostra entra em contato com a gota, a mesa abaixada
para aquisio
das imagens e verificar a gota se espalhar pela superfcie da
amostra (figura d). Para
esses procedimentos foi utilizada a cmera acoplada no
equipamento para observao,
com o auxlio do computador. Em seguida, foi realizada a anlise,
com ajuda do
software, que nos d os ngulos de contato entre a gota e a
amostra, de ambos os
lados (direito e esquerdo da imagem 2D adquirida).
Figura 9: Momento em que a gota de gua estabiliza, aps entrar em
contato com a superfcie do
material estudado.
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Determinao da espessura dos filmes:
Utilizando-se de um paqumetro digital determinamos a espessura
dos
biomateriais medindo-os cinco vezes em locais diferentes de cada
material retirando-se
assim no final a mdia entre estas cinco medidas.
RESULTADOS E DISCUSSO
ANLISE DE SUPERFCIE
Abaixo seguem as figuras que representam as superfcies do
biomaterial de
superfcie lisa em diferentes escalas.
a. b.
Figura 10: a) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de
superfcie do biomaterial com
caracterstica de superfcie lisa. b) Imagem realizada por
estereoscpio da superfcie do biomaterial de
caracterstica de superfcie lisa.
Nestas imagens podemos observar que este material com
caracterstica de
superfcie lisa, nos indica ranhuras direcionadas horizontalmente
em sua maioria,
demonstrando que este biomaterial pode ter um certo nvel de
rugosidade superficial.
Na Figura 11 est representada a superfcie do biomaterial com
caractersticas
de superfcie rugosa.
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c. d.
Figura 11: c) Imagem obtida por estereoscpio para anlise de
superfcie do biomaterial com
caracterstica de superfcie rugosa. d) Imagem realizada por
estereoscpio da superfcie do biomaterial
de caracterstica de superfcie rugosa.
Com as imagens da Figura 11, identificamos ranhuras como as
encontradas nas
imagens do material de superfcie lisa, porm demonstra ranhuras
bem definidas, em
maior quantidade e com uma distribuio aleatria.
RUGOSIDADE
Os parmetros medidos pelo rugosmetro para cinco tentativas em
regies
diferentes das amostras lisa e rugosa, bem como a mdia dos
resultados se encontram
na tabela a seguir:
Resultados rugosmetro (configurao: 5 cutoffs de 0,8mm)
pea rugosa
Tentativa 1 2 3 4 5 Mdia
Ra 1,005 m 0,869 m 1,008 m 0,866 m 0,881 m 0,926 m
Rq 1,372 m 1,124 m 1,263 m 1,107 m 1,173 m 1,208 m
Rz 7,737 m 6,256 m 6,348 m 6,239 m 6,564 m 6,629 m
Rt 13,470 m 8,111 m 7,779 m 8,569 m 9,151 m 9,416 m
pea lisa
Tentativa 1 2 3 4 5 Mdia
Ra 0,053 m 0,039 m 0,042 m 0,120 m 0,108 m 0,072 m
Rq 0,078 m 0,061 m 0,061 m 0,196 m 0,162 m 0,112 m
Rz 0,490 m 0,374 m 0,366 m 1,389 m 0,981 m 0,720 m
Rt 0,998 m 0,499 m 0,540 m 3,036 m 3,203 m 1,655 m
Tabela 1: Rugosidade dos biomateriais, descrio de 5 tentativas e
suas respectivas mdias.
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De modo geral, todos os parmetros de rugosidade obtidos para a
pea rugosa,
foram maiores do que para a pea lisa, como esperado, pois o
tratamento aplicado
pea com a utilizao de lixa tende a criar linhas de depresso e
protuso de maior
amplitude ao longo da pea.
Para a pea rugosa, os valores de Ra, Rq e Rz, que
representam
respectivamente a rugosidade mdia, rugosidade quadrtica mdia e
mdia das
amplitudes mximas de cada cutoff, no apresentaram grandes
diferenas entre as
tentativas, indicando que as diversas regies medidas possuem
aproximadamente as
mesmas caractersticas, com pequenas alteraes.
A discrepncia entre os valores obtidos de Rt indicam a
heterogeneidade da
superfcie, ao apresentar uma grande diferena de amplitudes
mximas entre as
diferentes tentativas.
Para a pea lisa, os valores baixos encontrados para todos os
parmetros
demonstram uma maior homogeneidade da superfcie. Assim como na
pea rugosa,
existe uma pequena variao entre os parmetros de tentativas
diferentes. Tais
diferenas so mais notveis nas tentativas 4 e 5 quando comparadas
s tentativas
anteriores, o que sugere que a pea possui, ao longo de sua
superfcie, algumas
regies com caractersticas ligeiramente diferentes. Estas
pequenas diferenas podem
ser tanto uma caracterstica inerente ao material quanto
resultado do processo de
fabricao ou, no caso da pea rugosa, resultado do tratamento
especfico com lixa,
que cria ranhuras sem um padro uniforme.
MOLHABILIDADE
A molhabilidade, caracterizada pelo ngulo de contato de uma gota
de gua na
amostra do biomaterial, realizada com a amostra lisa de Cargil
pode ser observada na
figura abaixo, captada aps estabilizao do ngulo de contato da
gota (aps 10,16
segundos do disparo da cmera):
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Figura 12: ngulo de contato entre gua e superfcie da amostra de
PLA liso, aps 10,16 segundos do
disparo inicial da cmera.
O software utilizado calcula o ngulo de contato da gota com a
amostra, tanto o
ngulo esquerdo (left) como o direito (right). No caso da amostra
lisa, possvel
verificar que estes ngulos so menores que 90, considerado
superfcie hidroflica ou
de grau regular de molhabilidade.
Figura 13: PLA rugoso, imagem 7 (aps 5,13 segudos do disparo da
cmera)
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Figura 14: PLA rugoso, imagem 15 (aps 45,13 segundos do disparo
da imagem)
No caso da amostra rugosa, podemos verificar que, h variao no
ngulo de
contato no decorrer do tempo. Isso se d pelo fato de, como a
superfcie possui
variaes, o lquido demora mais tempo para se estabilizar. Porm,
mesmo com uma
diferena de 40 segundos entre as imagens (Figuras 13 e 14),
possvel verificar que
os ngulos de contato so maiores que 90, sendo classificados como
superfcie de
baixa molhabilidade.
ESPESSURA
Foram medidas com o auxilio de um paqumetro eletrnico as
espessuras dos
dois biomaterias, obtendo-se assim a tabela 2 abaixo:
Espessura dos Biomateriais
N de
Medida
Rugoso
(mm)
Liso
(mm)
1 3,259 3,255
2 3,249 3,269
3 3,281 3,279
4 3,256 3,256
5 3,277 3,250
MDIA
(mm) 3,259 3,256
Tabela 2: Espessura Mdia dos biomateriais Rugoso e Liso.
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Quanto a espessura dos materiais observamos que mesmo com
medidas ao
longo de toda sua extenso obtem-se, em geral, valores parecidos
comprovando desse
modo a uniformidade de espessura das amostras.
CONCLUSO
Na realizao deste experimento o grupo obteve uma maior interao
com as
caractersticas superficiais dos biomateriais nas diferentes
modalidades de testes de
superfcie, como por exemplo, a experincia adquirida na anlise
dos biomateriais via
estereoscpio, que por sua vez ao analisar os biomateriais no
Estereoscpio pudemos
observar evidentes diferenas morfolgicas entre os corpos de
prova. No corpo rugoso,
por exemplo, observaram-se diversas irregularidades de tamanhos
e formatos
variados, em contraposio, na anlise do corpo liso foram
observadas poucas
irregularidades de pequeno tamanho e formato mais bem definido,
no caso
arredondado.
J na anlise dos biomateriais por teste de rugosidade comprovamos
os fatos
observados no estereoscpio, que a Ra (Rugosidade Total) do corpo
de prova liso
menor que o Ra do corpo de prova rugoso, comprovando assim que
os dois tipos de
anlise concordam entre si. Na anlise de molhabilidade abservamos
conhecimentos
no s de cunho em caracterizao de biomateriais mas tambm de
interface entre
software e usurio, levando em conta os nveis de dificuldades
encontrados para o
desenvolvimento da anlise de ngulo de contato das gotas nos
biomateriais. Foi
possvel verificar, portanto, que no corpo rugoso houve variao do
ngulo de contato
no decorrer do tempo e que a molhabilidade foi baixa, enquanto
que o corpo liso
apresentou molhabilidade regular, resultados j esperados dado o
tipo de superficie de
cada amostra.
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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Orfice, R. L.; Pereira, M. M.; Mansur, H. S. Biomateriais:
fundamentos e
aplicaes. Rio de Janeiro: Cultura Mdica, 2006.
2. Ratner, B. D.; Hoffman, A. S.; Schoen, F. J.; Lemons, J. E.
Biomaterials science:
an introduction to materials in medicine. 2.ed San Diego, USA:
Academic Press,
2004.
3. Coutinho, M. P. INFLUNCIA DA MORFOLOGIA DA SUPERFCIE NA
MOLHABILIDADE DO TITNIO COMERCIALMENTE PURO. Instituto Militar
de
Engenharia, Rio de Janeiro, 2007.