REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH O L E H : Kelompok 2 Brama Yudha 140210110018 Annisa Wijayati 140210110020 Asril Muhammad Rozzaq 140210110024 Alwi Mahbubi 140210110026 Agustina Ircha Winda 140210110028 Pranggi Inezha N 140210110030 Kindi Farabi 140210110032 Hielmy Novian 140210110036 LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN 2012
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH
O L E H :
Kelompok 2
Brama Yudha 140210110018
Annisa Wijayati 140210110020
Asril Muhammad Rozzaq 140210110024
Alwi Mahbubi 140210110026
Agustina Ircha Winda 140210110028
Pranggi Inezha N 140210110030
Kindi Farabi 140210110032
Hielmy Novian 140210110036
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2012
ABSTRAK
Rekristalisasi adalah metode utama dalam memurnikan zat organik padat. Senyawa yang didapatkan dari
alam atau dari reaksi hampir selalu tidak murni. Untuk mendapatkan senyawa murni, zat-zat pengotor
harus dihilangkan. Tujuannya adalah untuk memurnikan kristal asam benzoat dengan metode rekristalisasi
menggunakan perlarut, menentukan rendemen dan hasil rekristalisasi dan menentukan kemurnian kristal
asam benzoat dengan metode penentuan titik leleh. Metode yang digunakan adalah metode rekirstalisasi
asam benzoat dan penentuan titik leleh dengan menggunakan alat bernama Mel-Temp. Kristal murni asam
benzoat didapatkan sebanyak 1,0753 gram dengan persentase rendemen 35,8019 % dan kristal asam benzoat
pun dapat ditentukan dengan metode penentuan titik leleh.
i
ABSTRACT
Recrystallization is the primary method of purifying solid organic substances. Compounds
derived from nature or from the reaction is almost always pure. To obtain pure compounds,
impurities must be removed. The goal is to purify the benzoic acid crystals by
recrystallization method using a solute, determine the yield and yield recrystallization and
determine purity benzoic acid crystals by the method of determining the melting point. The
method used is the method rekirstalisasi benzoic acid and determination of the melting point
by using a tool called Mel-Temp. Pure crystalline benzoic acid obtained as a percentage yield
1.0753 grams 35.8019% and benzoic acid crystals can also be determined by the method of
determining the melting point.
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta
karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan makalah ini yang
alhamdulillah tepat pada waktunya yang berjudul “REKRISTALISASI DAN PENENTUAN
TITIK LELEH”
Makalah ini berisikan tentang hasil dari praktikum mengenai rekristalisasi dan
penentuan titik leleh. Diharapkan makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita
semua tentang rekristalisasi dan penentuan titik leleh.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik
dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi
kesempurnaan makalah ini.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan
serta dalam penyusunan makalah ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa
tiga, kertas saring, labu erlenmeyer, labu saring hisap, mel-temp, pembakar
bunsen, pipa kapiler, dan pipa panjang.
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Asam benzoat, Aseton dan
n-heksana.
3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Rekristalisasi
Asam benzoat ditimbang sebanyak 2,9951 gram lalu dimaksukkan ke dalam
beaker glass. Sebelumnya kaca arloji yang akan digunakan juga ditimbang.
Kemudian ditambahkan aseton yang telah dipanaskan sambil diaduk kuat.
Ditambahkan satu tetes n-heksana. Disaring dengan kertas saring. Kristal asam
benzoat dibiarkan dingin. Dimasukkan ke dalam corong buchner lalu dicuci
dengan n-heksana. Lalu desikator vakum dinyalakan dan proses penyaringan
berlangsung. Pindahkan kristal asam benzoat ke kaca arloji beserta kertas saring
5
yang sebelumnya telah ditimbang dahulu. Massa kristal asam benzoat ditimbang
dengan menggunakan neraca analitis.
3.2.2 Penentuan Titik Leleh
Kristal asam benzoat ditumbuk agar menjadi serbuk. Kemudian dimasukkan ke
dalam pipa kapiler khusus untuk Mel-Temp digital. Kemudian dimasukkan ke dalam Mel-
Temp digital. Lihat suhu pada saat semua zat mulai meleleh di layat Mel-Temp digital. Lalu
catat suhunya. Kristal asam benzoat dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasa. Lalu ditaping.
Kemudian dimasukkan ke dalam Mel-Temp konvensional. Amati perubahan pada saat
kristal tepat akan meleleh hingga meleleh seluruhnya. Catat suhunya.
6
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Hasil Pengamatan
Tabel 4.1.1 Data hasil pengamatan pada percobaan RekristalisasiZAT PERLAKUAN HASIL
Asam benzoat Ditimbang dengan neraca analitis
Massa asam benzoat 2,9951 gram
Dimasukkan ke dalam beaker glassDitambahkan aseton panas lalu diaduk kuatDitambahkan 1 tetes n-heksanaDisaring dengan cepat Kristal asam benzoat
Kristal Asam Benzoat Dibiarkan dinginDimasukkan ke dalam corong buchnerDicuci dengan n-heksanaDisaring dengan menyalakan desikator vakumDitimbang massa kristal dengan neraca analitis
Massa Kotor Kristal Asam Benzoat 37,1389 gram
Kristal Asam Benzoat DitumbukDi masukkan ke dalam pipa kapiler khususDimasukkan ke dalam Mel-TempCatat Suhu Titik Leleh : 122◦C
Kristal Asam Benzoat Dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasaDimasukkan ke dalam Mel-Temp konvensionalCatat suhunya ketika tepat akan meleleh seluruhnya Titik Leleh : 122◦C
4.1.2 Perhitungan
7
Berat awal asam benzoat tercemar = 2,9951 gram
Berat kertas saring = 35,9859 gram
Berat asam benzoat = 0,0741 gram
Berat Kotor Kristal Asam Benzoat = 37,1389 gram
Massa Kristal Asam Benzoat
Kristal = Berat kotor kristal – ( berat kaca arloji + berat kertas saring )
= 37,1389 gram – 36,0636 gram
= 1,0753 gram
Persen Rendemen
Rendemen= massa kristalmassa sampel
x 100 %
Rendemen=1,07532,9951
x100 %
= 35,9019 %
Titik Leleh yang didapatkan
Menggunakan Mel-Temp Digital
KSR=|Literatur−PercobaanLiteratur |x 100 %
KSR=|122,4−122122,4 |x 100 %
= 0,327 %
Menggunakan Mel-Temp Konvensional
KSR=|Literatur−PercobaanLiteratur |x 100 %
KSR=|122,4−122122,4 |x 100 %
= 0,327 %
8
4.2 Pembahasan
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena
banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini
juga tersusun secara simetris.
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan yang di
hasilkan dari reaksi-reaksi organik. Rekristalisasi merupakan salah satu cara atau metode
untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau berdasarkan pada perbedaan daya
larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.
Disamping untuk pemisahan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini
disebut kristalisasi ulang (rekristalisasi) dan terdiri atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan
proses kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka
proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya pendinginan hanya
sampai pada suhu tertentu, penguapan hanya sampai suatu konsentrasi tertentu). Hal ini di
maksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut di pisahkan.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: yaitu tahapan pertama adalah pemilihan
pelarut. Pada tahap ini pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan
hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya
pada titik didih pelarut itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-
pengotor dan harus mudah menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan
untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan dan harus murah harganya.Tahap kedua yaitu kelarutan senyawa padat dalam
9
pelarut panas, pada tahap ini padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah
minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut
ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari
penambahan yang berlebih. Tahap tiga adalah penyaringan larutan, pada tahap ini larutan
jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam
suatu corong saring. Tahapan keempat adalah kristalisasi, pada tahap ini filtrat panas
kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal.
Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk
selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
Dan tahap terakhir adalah pemisahan dan pengeringan Kristal. Kristal dipisahkan dari larutan
induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan
menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci dengan pelarut
dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian
dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum
atau piston pengeringan.
Titik leleh suatu padatan kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan
berubah menjadi cairan di bawah tekana total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan uap
dari fasa padat sama dengan tekanan uap dari fasa cair, yang dinamakan mencair, sehingga
fasa padat dan fasa cair benar-benar dalam kesetimbangan satu sama lain. Untuk zat murni
titik leleh biasanya tajam, jadi rentang pelelehan dari0,50C - 1,00C. Karena ketajaman dalam
pelelehan ini, titik leleh dapat digunakan sebagai suatu kriteria dari kemurnian atau
sebagai alat indikasi suatu padatan. Adanya suatu pengotor yang sedikit larut dalam padatan
yang meleleh biasanya akan menghasilkan suatu daerah pelelehan yang besar dan
menurunkan suhu dimana pelelehan terjadi.
10
Bahan yang digunakan pada praktikum pemurnian secara kristalisasi ini adalah
menggunakan asam benzoat. Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan
kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana.
Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-
satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai
pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak
bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat diproduksi secara komersial dengan oksidasi
parsial toluena dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangan naftenat.
Struktur asam benzoat ( Rodig et al.,1990) :
Pada percobaan ini dilakukan pemurnian zat padat berupa asam benzoat tercemar
menggunakan metode rekristalisasi. Tahap pertama yaitu asam benzoat dilarutkan dalam
aseton yang telah dipanaskan. Aseton digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik
didih aseton lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat. Sesuai dengan persyaratan
sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini, titik didih aseton sebagai pelarut
lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat
pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan
dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat
melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara
aseton dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang
menyebabkan aseton dapat melarutkan asam benzoat. Aseton dapat melarutkan asam benzoat
11
juga karena aseton bersifat semipolar. Asam benzoat dilarutkan dalam keadaan panas karena
asam benzoat hanya dapat larut dalam aseton panas dan salah satu faktor yang mempengaruhi
laju reaksi kelarutan asam benzoat yaitu suhu. Dengan suhu panas maka asam benzoat yang
dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam aseton
panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Ketika pelarutan, pastikan pengadukan
dengan cepat agar asam benzoat jenuh selain itu juga mempercepat kelarutan. Struktur kimia
dari aseton yaitu ( Rodig et al., 1990) :
Langkah selanjutnya adalah dilakukan proses penyaringan larutan asam benzoat.
Penyaringan larutan asam benzoat disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan
pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk
memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, sepertidebu,
pasir, dan lainnya. Proses penyaringan ini menggunakan corong saring dan corong
Buchner yang menggunakan pompa vakum untuk menghisap uap sehingga proses
penyaringan dapat berjalan dengan cepat. Pada penyaringan dengan corong saring, peralatan
yang digunakan harus dalam keadaan panas, hal ini untuk mencegah terjadinya kristal
sebelum penyaringan berakhir, karena dengan adanya kristal yang tertinggal di kertas saring,
akan menyebabkan berkurangnya rendemen. Penyaringan juga harus dilakukan cepat-cepat
setelah diteteskan 2 tetes n-heksana, fungsi n-heksana disini adalah untuk memicu tumbuhnya
inti kristal. Penyaringan selanjutnya dengan corong Buchner, yang menggunakan alat vakum
yang berfungsi mempercepat proses penyaringan. Asam benzoat yang disaring dicuci dengan
n-heksana, n-heksana digunakan agar kristal tidak larut kembali, karena jika Kristal larut,
12
massa yang tertimbang menjadi bukan massa sebenarnya. Setelah proses ini, ditimbang
Kristal asam benzoate yang didapat, lalu dilakukan uji kemurnian selanjutnya yaitu
penentuan titik leleh.
Titik leleh adalah suhu pada saat fasa padat dan cair berada dalam kesetimbanyan
pada tekanan tertentu. Titik leleh merupakan sifat intrinsic, yaitu sifat khas suatu zat sehingga
titik leleh bisa digunakan sebagai indikasi apakah zat tersebut murni atau masih ada zat
pengotor yang mempengaruhi titik leleh tersebut. Alat yang digunakan sebagai penentu titik
leleh adalah melt-temp baik yang konvensional maupun yang digital. Langkah pertama
adalah menggerus Kristal yang didapat agar halus dan mudah dimasukkan kedalam pipa
kapiler. Kristal yang halus, dimasukkan kedalam pipa kapiler dengan cara ditusuk-tusukkan,
setelah itu di tapping agar tidak ada rongga udarang didalamnya yang dapat mempengaruhi
penentuan titik leleh. Setelah itu, diamati dan dicata suhu dimana padatan mulai meleleh
sampai meleleh seluruhnya. Hasil yang didapat adalah 122 ℃ baik pada melt-temp
konvensional dan digital. Sehingga KSR yang didapat sebesar 0,327 % sehingga dapat
dipastikan terdapat sejumlah kecil pengotor yang mempengaruhi titik leleh Kristal asam
benzoate sehingga perlu dilakukan kristalisasi berulang-ulang agar kemurnian yang didapat
tinggi.
13
BAB V
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan antara lain:
1. Kristal murni yang didapatkan sebanyak 1,0753 gram
2. Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka
tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu
zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Persen rendemen yang didapatkan yaitu 35,9019 %.
3. Kemurnian kristal asam benzoat dapat ditentukan dari titk lelehnya. Dari hasil penentuan titik leleh
didapatkan KSR sebesar 0,327 % untuk Mel-Temp digital dan Mel-Temp konvensional.
14
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Chairil, & Yusra. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Anorganik. Dedpdikbud.
Yogyakarta.
Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar II. Erlangga. Jakarta.
Robinso, William R., 1997, General Chemistry, Houghton Miffin Company, New York.
Rodig, DR. LE Bell & AK Clark. 1990. Organic Chemistry Laboratory, Scruders College
Publishing. New York.
Sukardjo, 1989. Kimia Fisika. Bina Cipta Aksara. Bandung.
Syabatini Anissa, 2010. Pemurnian Bahan Secara Rekristalisasi. Universitas Lambung