REKRISTALISASI

REKRISTALISASI, PEMBUATAN ASPIRIN

DAN

PENENTUAN TITIK LELEH

1. TUJUAN PERCOBAAN

1. Melakukan teknik rekristalisasi dengan baik

2. Menentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisai

3. Menghilangkan pengotor melalui teknik rekristalisasi

4. Melakukan pembuatan aspirin dengan cara asetilasi terhadap gugus fenol

5. Menentukan titik leleh senyawa

2. KAJIAN TEORI

1. Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan zat – zat

organik dalam bentuk padat. Oleh karena itu teknik ini secara rutin digunakan

untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil isolasi dari bahan alami,

sebelum dianalisis lebih lanjut, misalnya dengan instrumebn spektoskopi seperti

UV, IR, NMR, dan MS.

Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisai memiliki sejarah yang

panjang seperti distilasi. Wa;aupun beberapa metoda yang lebih rumit telah

dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian

sebabkemudahannya ( tidak perlu alat khusus ) dank arena keefektifannya. Ke

depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan.

Metoda ini sederhana, material padayan ini terlarut dalam pelarut yang cocok

pada suhu tinggi ( pada atau dekat titik didih pelarutnya ) untuk mendapatkan

jumlah larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan didinginkan,

Kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya menurun bila suhu

diturunkan. Diharapkan bahwa pengotor tidak akan pengkristal karena

konsentrasinya dalam larutan tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh.

Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat sederhana, dalam

prakteknya bukan berarti mudah dilakukan. Adapun saran – saran yang

dibutuhkan untuk melakukan metoda kristalisai adalah sebagai berikut :

1. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang

besar pada suhu. Misalnya, ketergantungan pada suhu NaCl hamper dapat

diabaikan. Jadi pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan.

2. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena

mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan Kristal

bibt, mungkin akan efektif. Bila tak ada Kristal bibit, menggaruk dinding

mungkin akan berguna.

3. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut

non polar lebih disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan

pelarut yang buruk untuk senyawa polar.

4. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah lebih diinginkan. Namun sekali lagi

pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut

biasanya bukan masalah sederhana

Adapun tahap – tahap yang dilakukan pada proses rekristalisasi pada umumnya,

yaitu :

1. Memilih pelarut yang cocok

Pelarut yang umum digunakan jika dirutkan sesuai dengan kenaikan

kepolarannya adalah petroleum eter ( n-heksan , toluene, kloroform,

aseton, etil asetat, etanol, methanol, dan air. Pelarut yang cocok untuk

merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah pelarut yang dapat

melarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas, tetapi sedikit

melarutkan dalam keadaan dingin.

2. Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkin

Zat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panas

dengan volum sedikit mungkin, sehingga diperkirakan tepat sekitar titik

jenuhnya. Jika terlalu encer, uapkan pelarutnya sehingga tepat jenuh.

Apabila digunakan kombinasi dua pelarut, mula – mula zat itu dilarutkan

dalam pelarut yang baik dalam keadaan panas sampai larut, kemudian

ditambahkan pelarut yang kurang baik tetes demi tetes sampai timbul

kekeruhan. Tambahkan beberapa tetes pelarut yang baik agar

kekeruhannya hilang kemudian disaring.

3. Penyaringan

Larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor

yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan

untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi

dalam larutan, seperti debu, pasir, dan lainnya. Agar penyaringan berjalan

cepat, biasanya digunakan corong Buchner. Jika larutannya mengandung

zat warna pengotor, maka sebelum disaring ditambahkan sedikit ( ± 2 %

berat ) arang aktif untuk mengadsorbsi zat warna tersebut. Penambahan

arang aktif tidak boleh terlalu banyak karena dapat mengadsorbsi senyawa

yang dimurnikan.

4. Pendinginan filtrate

Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal. Kadang –

kadang pendinginan ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan ( seed

) yang berupa Kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dinding

wadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi.

5. Penyaringan dan pendinginan Kristal

Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, Kristal yang

diperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner.

Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator.

2. Aspirin

Aspirin ( asetosal ) adalah suatu ester dari asam asetat dengan asam salisilat.

Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat

dengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Persamaan reaksinya :

Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat, CH3COOH, merupakan

cairan tidak berwarna, berbau tajam, dan berasa asam. Asam asetat larut dalam air

dan pelarut organik lainnya. Di dalam air, asam asetat bertindak sebagai asam

lemah. Asam asetat mendidih pada temperatur 118°C (245°F) dan meleleh pada

17°C (62°F). Asam asetat biasanya dibuat dengan memfermentasikan alkohol

dengan bantuan bakteri, seperti Bacterium aceti. Untuk mendapatkan asam asetat

yang berkonsentrasi tinggi, biasanya dibuat dengan oksidasi asetaldehida atau

dengan mereaksikan methanol dengan karbon monoksida dengan bantuan katalis.

Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metal

salisilat dan dapat disintesa dari fenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasa

manis, membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada

158,5°C – 161°C. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester

dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatan

aspirin. Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.

Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal sekarang sebagai aspirin memiliki

nama sistematik 2 – acetoxybenzoic acid. Aspirin yang merupakan bentuk salah

satu aromatic asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasi

gugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat.

Aspirin memiliki sifat – sifat sebagai berikut : Mr = 180, titik leleh = 133,4°C,

dan titik didih = 140°C.

Pada pembuatan aspirin, reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Reaksi

esterifikasi tersebut dapat dilihat dari gambar di atas, dengan penjelasan sebagai

berikut :

Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan

anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karena

mempunyai gugus –OH, sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam.

Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil

( CH3CO– ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam

salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Langkah selanjutnya adalah

penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telah

disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetat

glacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam

salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.

Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selain

itu, aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit pada

cedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan

zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebih

dari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata

penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria, wanita serta anak-anak

setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan

pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkan

reaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan bahkan berhalusinasi. Dosis

rata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30 gram dapat

mengakibatkan kematian.

3. Titik Leleh

Yang dimaksud titik leleh suatu senyawa ialah suhu dimana senyawa tersebut

mulai meleleh. Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama meleleh

atau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam, misalnya 125,5° - 126° atau

180° - 181°, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh

pada interval suhu yang lebar, missal 123° – 126° atau 176° – 180°. Pengotoran

yang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan

berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik

leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa A

yang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh pada

suhu 120° – 121°, maka bila senyawa A ditambah senyawa B, campuran ini akan

meleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°. Sebaliknya bila

senyawa B ditambah sedikit senyawa A, campuran ini akan meleleh di atas suhu

120°.

Kriteria kemurnian suatu zat adalah titik lelehnya yang tajam, disamping itu

jika kita mempunyai senyawa – senyawa baku, maka ditentukan dengan

menentukan titik leleh campuran. Mula – mula senyawa baku ditentukan titik

lelehnya kemudian senyawa yang tidak diketahui dicampur dengan senyawa baku,

lalu titik lelehnya ditentukan lagi. Bila titik leleh campuran sama dengan titik

leleh senyawa baku, berarti senyawa yang tak diketahui itu sama dengan senyawa

tersebut.

Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hingga

digital seperti thiele, Fisher John Melting point apparatus, blok logam atau dengan

system digital.

3. ALAT dan BAHAN

ALAT

1. Erlenmeyer

2. Spatula

3. Corong Buchner

4. Pipet tetes

5. Kompor listrik

6. Termometer

7. Melting block

8. Pipa kapiler

9. Lumpang + alu

10. Kaca arloji

BAHAN

1. Asam salisilat

2. Asam asetat glacial

3. Asam sulfat pekat

4. Etanol 96 %

5. Larutan FeCl3

6. Aquades

5. DATA HASIL PENGAMATAN

REKRISTALISASI

No Perlakuan

Hasil Pengamatan

Sebelum Sesudah

11 gram asam salisilat dan 100 mL aquadest dimasukkan dalam Erlenmeyer 125 mL

Asam salisilat = Kristal putih

Aquadest = jernih

Campuran tidak homogen

2 Campuran dipanaskan di atas kompor listrik samapai mulai mendidih sambil sedikit diguncang

Campuran tidak homogen

Campuran homogen

3 Campuran yang telah dipanaskan disaring dengan kertas saring dan filtratnya dipanaskan kembali sampai mulai mendidih

Campuran homogen

Campuran homogen

4 Campuran didinginkan sampai terbentuk Kristal Campuran homogen

Pada campuran terbentuk Kristal berbentuk jarum berwarna putih

5 Kristal yang terbentuk disaring dengan corong Buchner yang dilengkapi labu hisap

Kristal berbentuk jarum berwarna putih

6 Kristal dikeringkan dalam eksikator Massa = 1,3 gram

7Menghitung titik leleh

Kristal dihaluskan

Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler

Pipa kapiler yang berisi sampel dimasukkan dalam melting block yang dilengkapi termometer

Kristal berbentuk jarum putih

Serbuk putih halus

Sampel mulai meleleh pada suhu 121°C

Sampel meleleh seluruhnya pada suhu 129°C

PEMBUATAN ASPIRIN

No Perlakuan Hasil Pengamatan

Sebelum Sesudah

12,5 gram dimasukkan dalam Erlenmeyer

Ditambah 3,75 gram CH3COOH glacial Ditambah 2,5 tetes H2SO4 pekat

Campuran diaduk kenudian dipanaskan

Asam salisilat = Kristal putih

CH3COOH glacial = Kristal putih

H2SO4 pekat = jernih

Campuran homogen

2Campuran yang telah dipanaskan kemudian didinginkan.

Ditambah 75 mL air air sambil diaduk

Endapan yang terbentuk disaring

Air = jernihResidu = Kristal putih

Filtrat = jernih

3Melakukan rekristalisasi

Campuran ditambah 7,5 mL etanol dan 25 mL air

Campuran dipanaskan

Campuran didiamkan sampai terbentuk Kristal

Kristal disaring menggunakan corong Buchner yang dilengkapi labu hisap

Kristal disimpan dalam eksikator

Etanol = jernih

Campuran homogen

Kristal berbentuk jarum berwarna putih

4Menghitung titik leleh

Kristal dihaluskan

Sampel dimasukkan dalam pipa kapiler

Pipa kapiler yang berisi sampel dimasukkan dalam melting block yang dilengkapi termometer

Kristal berbentuk jarum berwarna putih

Kristal menjadi serbuk halus

Sampel mulai meleleh pada suhu 131°C

Sampel meleleh seluruhnya pada suhu 139°C

5Uji identifikasi aspirin

Kristal yang terbentuk ditetesi FeCl3

FeCl3 = kuning jernih

Kristal berwarna = ungu kehitaman

6. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

1. REKRISTALISASI

Langkah pertama dalam melakukan rekristalisasi adalah mencampur 1

gram asam salisilat dan 100 mL air dalam Erlenmeyer. Sebelum dicampur, asam

salisilat berbentuk Kristal putih dan air jernih tidak berwarna . Setelah dicampur,

campuran belum homogen dan setelah itu campuran dipanaskan sampai mulai

mendidih. Setelah itu, campuran disaring dalam keadaan panas yang bertujuan

untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam

larutan. Kemudian filtratnya dipanaskan kembali sampai mulai mendidih. Setelah

dipanaskan, campuran didiamkan sampai terbentuk Kristal. Kristal ini merupakan

Kristal murni dari senyawa asam salisilat. Kristal yang terbentuk dikeringkan

dalam eksikator. Berat asam salisilat setelah proses rekristalisasi adalah 1,3 gram.

Dalam kasus ini, pelarut yang digunakan adalah air.

Setelah melakukan pengeringan terhadap Kristal asam salisilat,

dilakukanlah perhitungan titik leleh dengan cara memasukkan Kristal yang

dihaluskan ke dalam pipa kapiler. Kemudian pipa kapiler dimasukkan dalam

melting block yang dilengkapi thermometer. Hasil yang didapat dari pemanasan

ini adalah titik leleh asam salisilat sebesar 121°C – 129°C. Hasil ini sangat

berbeda sekali dengan data yang didapat dari literature yaitu 158,5°C – 161°C.

Hal ini terjadi dapat disebabkan karena adanya pengotor pada senyawa sehingga

menyebabkan penurunan titik leleh. Pengotor yang ada pada senyawa asam

memiliki titik leleh yang lebih kecil dari asam salisilat sehingga mengakibatkan

asam salisilat meleleh secara tidak tajam pada suhu yang seharusnya.

2. PEMBUATAN ASPIRIN

Pada percobaan ini pembuatan aspirin dilakukan dengan cara

mencampurkan 2,5 gram asam salisilat dengan 3,75 gram asam asetat glacial dan

3 tetes asam sulfat pekat sebagai katalisator. Reaksi yang terjadi adalah reaksi

esterifikasi yang merupakan prinsip dari pembuatan aspirin. Reaksi esterifikasi

tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut :

Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alcohol dengan

anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alcohol karena

mempunyai gugus –OH, sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam.

Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil

( CH3CO– ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam

salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Langkah selanjutnya adalah

penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telah

disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetat

glacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam

salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.

Sebelum dipanasakan, reaksi tidak benar – benar terjadi. Reaksi baru akan

berlangsung dengan baik pada suhu 50-60°C. Pada percobaan ini baru terbentuk

endapan putih ( aspirin ) setelah dipanaskan. Kemudian endapan tersebut

dilarutkan dalam 75 mL air dan disaring untuk memisahkan aspirin dari

pengotornya. Tetapi tentu saja, aspiring yang dihasilkan belum benar – benar

murni. Untuk itu dilakukanlah rekristalisasi pada aspirin.

Rekristalisasi pada aspirin dilakukan dengan menambahkan 7,5 mL etanol dan 25

mL air kemudian campuran dipanaskan. Setelah dipanaskan, campuran didiamkan

sampai terbentuk Kristal. Kristal disaring dengan corong Buchner yang dilengkapi

labu hisap. Setelah itu Kristal dikeringkan dalam eksikator. Massa aspirin yang

didapat adalah 3,2 gram.

Kemidian menghitung titik leleh aspirin. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin

sebesar 131-134°C. Dan dari data literature, titik leleh aspirin seharusnya sebesar

133,4°C.

Untuk uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes

FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin

berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan

teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya berwarna hijau. Ini terjadi

karena masih adanya gugus fenolik pada aspirin.

7. DISKUSI

1. Hasil yang didapat adalah titik leleh asam salisilat sebesar 121°C – 129°C. Hasil

ini sangat berbeda sekali dengan data yang didapat dari literatur yaitu 158,5°C –

161°C. Hal ini terjadi dapat disebabkan karena adanya pengotor pada senyawa

sehingga menyebabkan penurunan titik leleh. Pengotor yang ada pada senyawa

asam salisilat memiliki titik leleh yang lebih kecil dari asam salisilat sehingga

mengakibatkan asam salisilat meleleh secara tidak tajam pada suhu yang

seharusnya.

2. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin sebesar 131-134°C. Dan dari data literatur,

titik leleh aspirin seharusnya sebesar 133,4°C. Hal ini disebabkan pada Kristal

aspirin masih terdapat pengotor yang mempengaruhi titik leleh aspirin.

3. Pada uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes

FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin

berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan

teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya tidak berwarna. Kesalahan

terjadi pada awal tahap pembuatan aspirin. Seharusnya aspirin dibuat dari

anhidrida asam asetat bukan dari asam asetat glacial. Warna ungu terjadi karena

masih adanya gugus fenolik pada aspirin.

8. KESIMPULAN

1. Aspirin dapat dibuat dengan cara mencampur asam salisilat dengan asam asetat

glacial dengan katalis asam sulfat pekat. Aspirin yang dihasilkan berupa Kristal

panjang berbentuk seperti jarum.

2. Titik leleh aspirin yang dihasilkan adalah sebesar 131-134°C dan asam salisilat

adalah 121-129°C

3. Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi aspirin adalah etanol.

9. TUGAS

1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi !

Prinsip dasar rekristalisasi adalah cara yang paling efektif untuk memurnikan zat

– zat organik dalam bentuk padat

2. Sebutkan urutan kerja yang harus dilakukan dalam pekerjaan rekristalisasi !

jawaban

3. Sifat sifat apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat digunakan

untuk mengkristalisai suatu senyawa organik tertentu ?

jawaban

4. Sebutkan paling sedikit dua alasan mengapa penyaringan dengan labu isap lebih

disukai dalam memisahkan Kristal dari induk lindinya !

jawaban

5. Hitung prosentase perolehan senyawa hasil rekristalisasi yang Anda lakukan !

jawaban

6. Tulis mekanisme reaksi pembuatan aspirin secara lengkap !

Jawaban

7. Apakah yang disebut asetilasi dan apakah fungsi asam sulfat ?

Asetilasi adalah proses masuknya radikal asetil ke dalam molekul senyawa

organic yang mengandung gugus –OH, dimana kita harus mereaksikan antara

asam salisilat dan asam asetat dengan menggunakan asam sulfat pekat sebagai

katalisator.

8. Apakah fungsi FeCl3 dalam reaksi tersebut dan jelaskan bagaimana membuktikan

terbentuknya aspirin ?

jawaban

9. Hitung rendemen hasil percobaan yang diperoleh !

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu, kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji sifat fisiknya.Cara memilih pelarut yang cocok:- Dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan zat pencampurnya tidak larut dalam pelarut tersebut.- Dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk.- Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai.- Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.Cara melakukan rekristalisasi:Lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga, corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali. Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan dengan data dari handbook.

Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa, terutama garam, yang sukar larut dalam air. Selain itu, kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan

dipisahkan. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal, dan kristalisasi melalui penguapan. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102,81%.

Kata Kunci : rekristalisasi, daya larut, natrium klorida, garam, zat pengotor.

PENDAHULUAN

Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal [1].

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2].

Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda [2].

Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3].

Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2). Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-difenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-

senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4].

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5].

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6].

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6].

Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin [2].

Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti [6].

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan[5].

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass, gelas arloji, kertas saring, corong, pipet tetes, kertas lakmus, pemanas listrik, labu takar dan pengaduk gelas, neraca analitik, dan botol semprot.

Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur, HCl encer, CaO, Ba(OH)2, amonium karbonat, dan akuades.

B. Prosedur Kerja

1. Perlakuan Awal

250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat. 80 gram garam dapur ditimbang. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian disaring. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur dibawah ini.

2. Kristalisasi melalui penguapan

Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. Larutan tersebut disaring dan

dinetralkan filtratnya dengan HCl encer, dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

1. Prosedur Awal

NoProsedur

PercobaanHasil

Pengamatan

1.

2.

3.

Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker

Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut, sambil diaduk dan dipanaskan kembali.

Disaring dengan kertas saring

Larutan bening

Massa gelas beker = 101,88 gram

Garam melarut dan sedikit mengendap.

Filtrat bening.

2. Kristalisasi Melalui Penguapan

NoProsedur

PercobaanHasil

Pengamatan

1.

2.

3.

Ditambahkan dengan 0,2 g CaO pada filtrat dari hasil percobaan.

Larutan menjadi putih keruh atau putih susu.

Diperlukan sekitar 50 tetes

4.

5.

6.

7.

Ditambahkan Ba(OH)2 encer sampai tidak ada endapan lagi.

Ditambahkan (NH4)2CO3.

Disaring dengan kertas saring

Dinetralkan filtrat dengan menambahkan HCl.

Diuapkan larutan sampai kering

Ditimbang berat kristal yang diperoleh

Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan

V = 5 mL

Larutan menjadi jernih.

Diperlukan beberapa mL HCl sampai filtrat menjadi netral.

Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih.

m gelas beker + kristal = 116,03 g

m kristal NaCl = 14,15 g

Perhitungan

Diketahui : masssa kristal = 14,15 g

massa garam dapur = 16 g

Ditanya : rendemen …?

Jawab :

Latar Belakang

Rekristalisasi adalah teknik permurnian zat padat pencemarnya yang dilakukan

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai. Prinsip dasar dari proses ini adalah perbedaan kelarutan antara zat yang

dimurnikan dengan zat pencemarnya.

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar karena

banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas

simetris. Telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom ion ataupun molekul zat padat

ini juga tersusun secara simetris.

Kita dapat boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal

besar, semata-mata dari penambpilan laurnya. Bila suatu zat dalam kedaan cair atau

larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih kesatu arah dari pada

kelain arah. Dari kata yunani morphe, bentuk dan isos sama. Dua zat yang mempunyai

struktur kristal yang sama dikatakan isomotif. Suatu zat tungga yang mengkristal dalam

dua atu lebih bentuk yang berlainan pada kondisi yang berlainan, dikataklan bersifat

polimort (banyak bentuk).

1.2  Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara

rekristalisasi.

BAB II

DASAR TEORI

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian

komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut,

melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat,

mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya

(hasil) (Williamson, 1999).

Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi

bersama endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah

berkopresipitasi, ia dapat mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya

kopresipitasi dengan metode penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal

endapan terbentuk, analisis itu dapat meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring,

dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang

lebih rendah selama pengendapan (Underwood, 1996).

Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil

dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai

kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas

pengkristalan. Selama pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan

terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan

disebut peleburan (Sukardjo, 1989).

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

3.1   Alat dan Bahan

            Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong buncher diameter 5

cm, erlenmeyer 200 ml dan 250 ml, serta kertas saring. Sedangkan bahan-bahan yang

digunakan adalah etanol, asam benzoat, naftalen dan norit.

3.2      Konstanta Fisik

Bahan BM (g/mol) TD (oC) TL (oC) D K

Etanol

Naftalen

As. benzoat

Norit

46

128

122,12

-

78

78

249

-

17

41

122,14

553

1,55

0,76

1,26

1,8

Mudah terbakar & berbau

Menyebabkan kemandulan

Menyebabkan keracunan

3.3      Cara Kerja

A.        Kristalisasi Dalam Air

Ditempatkan 4 gram kristal asam benzoat tidak murni dan 5 ml air dalam

erlenmeyer 125 ml. Campuran digoncang. Diletakkan diatas pembakar kecil sampai

mendidih. Ditambahkan setiap kali 5 ml air sambil digoncangkan, sampai kristal dapat

larut, karena kelarutan asam dalam air dingin sangat rendah (0,54 gram/100 gram air

pada suhu 14 0C). Kesulitan penyaringan dapat dihindarkan dengan menggunakan pelarut

yang berlebihan. Ditambahkan lagi air sampai 100 ml, dimasukkan norit sampai 2% dari

berat asam, di didihkan sambil diaduk, lalu selagi panas dituangkan/saring keatas corong

buncher yang sudah dilengkapi dengan labu hisap. Kristal mungkin akan terbentuk dalam

labu hisap kalu tidak dipindahkan kedalam labu erlenmeyer biarkan dingin sampai

mengkristal. Pada suhu kamar kristal belum terbentuk, pendinginan dapat dilakukan

dengan direndam dalam es.

B.         Kristalisasi Dalam Etanol

Ditempatkan 5 gram naftalen tidak murni (rekristalisasi) kedalam labu erlenmeyer

125 ml. Ditambahkan 20 ml etanol 95% dan panaskan campuran dalam penangas air

sampai mendidih. Ditambahkan perlahan-lahan etanol 15 – 16 ml dan didihkan kembali

setelah penambahan, sampai naftalen larut sempurna, kemudian ditambahkan 10 ml

etanol. Diangkat larutan tersebut dari penangas air, dalam keadaan panas tersebut

ditambahkan norit 1 – 2% berat naftalen. Diaduk dan dipanaskan kembali sebentar,

kemudian disaring larutan tersebut dalam buchner. Ditampung filtrat dalam labu hisap.

Kemudian dipindahkan dalam labu erlenmeyer, dibiarkan mendingi dan mengkristal

dalam suhu kamar. Setelah mengkristal disaring kembali dengan corong buchner, dicuci

kristal dengan etanol dingin dalam corong itu juga. Ditekan kristal sesering mungkin.

Ditimbang kristal yang diperoleh dan ditentukan titik lelehnya.

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

            Data Hasil Pengamatan

Berat awal asam benzoat =  4 gram

Berat awal naftalen           =  5 gram

Berat kertas saring            =  0,645 gram

Berat kertas saring + kristal asam benzoat    =  5,103 gram

Berat kertas saring + kristal naftalen            =  2,263 gram

            Pembahasan

Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa rekristalisasi merupakan suatu teknik

pemurnian zat padat dari pencemarnya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan

kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari

proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat

pencemarnya. Syarat-syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:

1.          Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.

2.          Pelarut hanya dapat melarut yang zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan

zat pencemarnya.

3.          Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan

kristral yang terbentuk.

4.          Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar

zat tersebut tidak terurai.

Dalam percobaan rekristalisasi dalam air digunakan asam

salisilat sebagai sampel dan air sebagai pelarutnya. Air digunakan sebagai pelarut asam

salisilat karena titik didih air lebih rendah dari pada titik leleh asam salisilat. Sesuai

dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah

untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini,

titik didih air sebagai pelarut leboh rendah dari pada titik didih asam salisilat sehingga

kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai

pelarut asam salisilat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut

yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak

melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air dan asam salisilat menyebabkan

terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan air dapat melarutkan asam

salisilat. Kelarutan suatu garam larut dalam air sekitar 500 ml pada suhu 25 0C dalam 100

ml air. Air dapat melarutkan asam salisilat juga karena air bersifat polar.

Adanya resonansi didalam gugus salisilat menyebabkan gugus salisilat sukar untuk putus,

maka untuk memutuskan gugus salisilat digunakan air panas. Bila digunakan air dingin

maka gugus salisilat sukar untuk putus sehingga kelarutan asam salisilat pada air dingin

rendah dengan demikian, berdasarkan uraian diatas air sangat tepat digunakan sebagai

pelarut asam salisilat.

            Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi met-mol menjadi lebih kecil

dan gaya tarik molekul semakin besar, hingga setelah mengkristal mol mempunyai

kedudukan tertentu dalam kristal panas yang dibentuk. Pada kristalisasi disebut panas

pengkristalan, selama terjadi pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi keseimbangan

antara zat cair dan zat padat. Temperatur akan turun lagi setelah pengkristalan selesai.

Peristawa dari pengkristalan kebalikannya adalah peleburan yang terjadi keseimbangan

air 

asam salisilat 

antara zat padat danzat cair. Panas yang diperlukan untuk meleburkan 1 mol zat disebut

panas peleburan.

Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama-tama yang diperolehkan

dari fraksi didih lebih tinggi dari larutan batu bata. Naftalen mudah diisolasi karena

senyawa ini menyabum dari larutan sebagai padatan kristal tidak berwarna yang indah

dengan titik leleh 800C. Naftalena merupakan mol planor dengan dua cinon

menggunakan bersama dua atom karbon. Pada percobaan kristalisasi dalam metanol,

digunakan metanol sebagai pelarut naftalena karena titik didih etanol 78,3 0C lebih

rendah dari titik naftalena yaitu 80 0C. Hal ini telah sesuai dengan syarat pelarut sehingga

kristal dapat terbentuk.

Pada percobaan kristalisasi dalam etanol digunakan norit, norti disini berfungsi

untuk menyerap/mengikat pengotor yang ada pada naftalena dan asam benzoat atau

disebut absorben, maka pada saat larutan asan benzoat dengan air dan larutan naftalena

dengan etanol disaring dengan mengunakan penyaringan buchner pada suhu tertentu.

Norit akan mengikat kotoran yang ada pada naftalena sehingga pada saat disaring filtrat

yang keluar langsung membentuk endapan putih dan larutan bening yang apabila disaring

lagi dan kemudian dikeringkan akan terbentuk kristal putih. Kristal naftalen telah bebas

dari zat pencemar. Dari hasil pengamatan didapat berat kertas saring + naftalen = 2,263

gram dan pada percobaan kristalisasi dalam air didapat berat kertas saring + kristal as.

salisilat = 5,103 gram.

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan antara

lain:

  Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam

pelarut yang sesuai.

  Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan

dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.

  Air dapat melarutkan asam salisilat, karena terbentuknya ikatan hidrogen antara air

dan asam salisilat.

  Kelarutan asam salisilat pada air dingin rendah karena terjadinya resonansi pada gugus

salisilat sehingga gugus salisilat sukar putus dengan air dingin, gugus salisilat dapat

putus dengan air panas.

  Naftalen dilarutkan dalam etanol karena neftalen bersifat nonpolar dan tidak larut

dalam air tetapi larut dalam etanol.

  Dari pemurnian didapat berat kristal asam benzoat murni = 4,458 gram dan 12,64 %.

Berat kristal murni naftalen = 1,618 gram dan 20,502 %.

DAFTAR PUSTAKA

Sukardjo, 1989, Kimia Fisika, Bina Cipta Aksara, Bandung.

Underwood, 1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi ke-V, Erlangga, Jakarta.

Williamson, 1999, Macroscale and Microscale Organic Experiments, Houghton Mifflin Company, USA.

didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut biasanya bukan masalah sederhana.

yan

Pages: 1  

Forum UM  |  Mahasiswa  |  Perkuliahan  |  Materi Kuliah  |  Topic: Rekristalisasi

« previous next »

Logged

Jump to: