S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y Raman‐ und MIR‐Spektroskopie für die Verfolgung technischer Bioprozesse Arbeitskreis‐Kolloquium Prozessanalysentechnik Berlin, 3. Dezember 2012 Clemens Minnich, Dirk Engel S•PACT GmbH, Aachen
25
Embed
Raman‐ und MIR‐Spektroskopie für die Verfolgung ... AK... · Raman‐Spektroskopie zeitlicheAuflösung ~4 min (6 Scans) GesamtzahlSpektren ~200 pro batch Besonderheiten keine
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Raman‐ und MIR‐Spektroskopie
für die Verfolgung technischer Bioprozesse
Arbeitskreis‐Kolloquium Prozessanalysentechnik
Berlin, 3. Dezember 2012
Clemens Minnich, Dirk Engel
S•PACT GmbH, Aachen
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y 2
Fragestellung: Fermentationsprozess
• Umwandlung von Zuckern in funktionalisierte Säuren
• bei technisch relevanten Substrat-/Produktkonzentrationen ist
Wasser kein grundsätzliches Problem für die MIR-Messung!
– Hard Modeling erlaubt die explizite Berücksichtigung des Wassers
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Danksagung
• ThyssenKrupp Uhde GmbH, Biotechnology
– Sh. Ghanegaonkar, H. Walter, I. Waengler, H. Driouch, Dr. J. Schulze
• Kaiser Optical Systems S.A.R.L.
– Dr. C. Uerpmann
• Bruker Optik GmbH
– W. Hartmann, Dr. H. Lutz
17
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
S•PACT in Kürze
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Hardware‐Lösungen:
• prozesstaugliche Spektroskopie
• faseroptische Tauchsonden
• in Kooperation mit etablierten Herstellern
Software‐Lösungen:
• Innovative Hard-Modeling-Methoden für die
quantitative Datenanalyse
• Datenanalyse-Software
Service‐Lösungen:
• Applikationsservice
• Kalibrier- und Analyse-Service
• Schulungen (auch online)
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Kontakt zu S•PACT
w w w. s ‐ p a c t . d e
Head Office und Produktentwicklung:
Dirk Engel
+49 - 241 - 95 69 9812 dirk.engel@s‐pact.de
Branch Office und Applikationsservice:
Clemens Minnich
+49 - 6221 - 727 8615 clemens.minnich@s‐pact.de
22
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Indirect Hard Modeling (IHM) in a nutshell
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Analysis Method: Peak Integration
24
Peak Integration
3A2A
1A
Peak areas
Data modeling based on characteristic peaks Integration Model
very simpleone peak per component
selectivity problemchallenging or impossible for overlapping peaks
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
About Indirect Hard Modeling (IHM)
25
⋅+ 3ω
Data modeling based on physical knowledge
⋅= 1ω⋅+ 2ω
∑ ⋅=k
purekk SS ω
Mixture spectrum Linear combination of pure spectra
Each pure spectrum
∑=j
Pjk
purek VS ),( ,θυ
Sum of peaks
The hard model is a mathematical representation of a spectrum.Indirect Hard Modeling = building the mixture hard model from pure component hard models.
υWavenumber υ
υυ
=
Hard Model
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
Hard Model Fitting
Hard Model Fitting
3ω2ω
1ω
Analysis Method: Indirect Hard Modeling
26
Componentweights
full compensation ofpeak variations
good extrapolabilitycalibration with binary mixtures
less calibration samplestheory: ONE training samplepractice: a FEW
robust calibrationindependent from peak variations
high selectivityweights relate to concentrations
S o l u t i o n s f o r P r o c e s s A n a l y t i c s & C o n t r o l T e c h n o l o g y
IHM operating conditions
• IHM was developed for MIR and Raman; others may work, too.
• A mixture hard model represents the full spectrum; all
components must be modelled!
• Component weights correspond to concentrations; using otherproperties for calibration is physically unreasonable!
• Hard models could have lots of parameters; parameter fitting(model fitting) needs time (0.5 - 5 seconds per sample)!
• IHM works well with 5 components or less; more may work, too.
• Modelling of trace components may be problematic.