11 Segurança no laboratório Segurança no laboratório Segurança no laboratório Segurança no laboratório Trabalhos em laboratório de química necessariamente envolvem um grau de risco e acidentes que podem acontecer. Observar as seguintes regras que podem amenizar ou mesmo prevenir acidentes: Fora do laboratório verifique a localização mais próxima dos extintores de incêndio, lavadores de olhos e chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado e específico de cada um e não hesite em utilizá-los se houver necessidade; A probabilidade de ocorrer acidentes exige que óculos de proteção sejam utilizados durante todo o tempo de permanência no laboratório. Óculos prescritos regularmente não são substituídos adequadamente para os protetores de olhos. Lentes de contato nunca deverão ser utilizadas no laboratório porque os vapores poderão reagir com as mesmas e ter um efeito maléfico sobre os olhos; A maioria dos produtos químicos no laboratório são tóxicos, alguns muito tóxicos e outros em concentrações elevadas – como soluções concentradas de ácidos e bases são corrosivas. Evite contado destas soluções com sua pele. Na eventualidade de um contato destas soluções, lave imediatamente a parte afetada com água em abundância. Se uma solução corrosiva respingar sobre sua roupa, retire-a imediatamente. Tempo é essencial! Nunca realize uma experiência não autorizada. Nunca trabalhe sozinho no laboratório, esteja seguro que alguém esteja por perto. Nunca traga bebidas e comidas para o laboratório. Não beba líquidos com vidrarias de laboratório. Não fume. Sempre utilize bulbos “peras” para colocar líquido dentro de uma pipeta. Nunca use a boca para realizar sucção.
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Transcript
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Segurança no laboratórioSegurança no laboratórioSegurança no laboratórioSegurança no laboratório
Trabalhos em laboratório de química necessariamente envolvem um
grau de risco e acidentes que podem acontecer. Observar as seguintes regras
que podem amenizar ou mesmo prevenir acidentes:
Fora do laboratório verifique a localização mais próxima dos extintores
de incêndio, lavadores de olhos e chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado
e específico de cada um e não hesite em utilizá-los se houver necessidade;
A probabilidade de ocorrer acidentes exige que óculos de proteção
sejam utilizados durante todo o tempo de permanência no laboratório. Óculos
prescritos regularmente não são substituídos adequadamente para os
protetores de olhos. Lentes de contato nunca deverão ser utilizadas no
laboratório porque os vapores poderão reagir com as mesmas e ter um efeito
maléfico sobre os olhos;
A maioria dos produtos químicos no laboratório são tóxicos, alguns muito
tóxicos e outros em concentrações elevadas – como soluções concentradas de
ácidos e bases são corrosivas. Evite contado destas soluções com sua pele.
Na eventualidade de um contato destas soluções, lave imediatamente a parte
afetada com água em abundância. Se uma solução corrosiva respingar sobre
sua roupa, retire-a imediatamente. Tempo é essencial!
Nunca realize uma experiência não autorizada.
Nunca trabalhe sozinho no laboratório, esteja seguro que alguém esteja
por perto.
Nunca traga bebidas e comidas para o laboratório. Não beba líquidos
com vidrarias de laboratório. Não fume.
Sempre utilize bulbos “peras” para colocar líquido dentro de uma pipeta.
Nunca use a boca para realizar sucção.
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Use guardanapo como proteção e calçados adequados (nunca
sandálias). Caso o cabelo seja comprido, prenda-o adequadamente.
Tenha muito cuidado ao tocar objetos que foram aquecidos, vidro
quente ou frio apresenta exatamente o mesmo aspecto.
Use máscaras quando gases tóxicos estiverem envolvidos na
operação. Seja cauteloso quando realizar testes de odor; use suas mãos para
levar o vapor próximo ao nariz.
Notifique seu instrutor na ocorrência de alguma dúvida ou acidente.
Disponha as soluções e os reagentes conforme instruções. É ilegal
jogar soluções que contenham íons de metais pesados ou solventes orgânicos
no esgoto da rede. Um armazenamento alternativo se faz necessário para este
tipo de soluções.
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PARTE 1. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
PRÁTICA 1PRÁTICA 1PRÁTICA 1PRÁTICA 1---- Técnicas e equipamentos utilizados na análise Técnicas e equipamentos utilizados na análise Técnicas e equipamentos utilizados na análise Técnicas e equipamentos utilizados na análise
qualitativaqualitativaqualitativaqualitativa
Nesta prática serão apresentados os equipamentos, aparatos de
laboratório e operações comuns usados normalmente na análise qualitativa.
1.1. INTRODUÇÃO
Neste curso, as análises são efetuadas no nível que é comumente
denominado de semimicro. Nesta escala de trabalho a quantidade de
reagentes empregados não é muito grande, da ordem de gramas, nem
muito pequena, da ordem de microgramas. As soluções amostradas são
cerca de 0,1 mol/L e o volume com que se trabalha é sempre inferior a 1 mL,
de maneira que para um valor médio de um íon soluto existirá menos de 10
mg do íon na amostra. Os testes de identificação para a maioria dos íons são
efetivos se aproximadamente de 1 a 2 mg das espécies estão presentes.
Portanto, os procedimentos analíticos devem ser executados com bastante
cuidado para se evitar perdas da maior parte de qualquer dos componentes
durante a análise.
Como a maioria dos métodos analíticos, análise qualitativa semimicro
também exige a utilização de equipamentos e técnicas especiais. Assim, o
conhecimento dos procedimentos de laboratório e a maneira com que eles
devem ser corretamente executados são fundamentais para a obtenção de
resultados confiáveis.
1.2. EQUIPAMENTOS E APARATOS USADOS NA ANÁLISE SEMI MICRO
Os equipamentos e aparatos de laboratório utilizados na análise
qualitativa semimicro são mostrados abaixo. Este material será apresentado
ao aluno pelo Professor, que descreverá o uso de cada um. Os equipamentos
e aparatos de laboratório são:
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1.3. OPERAÇÕES COMUNS DE LABORATÓRIO USADAS NA
ANÁLISE SEMIMICRO
1.3.1. Lavagem de tubos de ensaio
Os tubos de ensaio e materiais de vidro em geral devem ser lavados
imediatamente após o uso.
Uma solução aquosa de detergente comum e uma escova apropriada
para tubos serão suficientes para remover toda sujeira. Em seguida, lavar com
água de torneira e depois com água destilada.
1.3.2. Quantidades
Na escala semimicro, os volumes dos líquidos serão medidos em
termos de gotas. Uma gota corresponde a 0,5 mL. Sendo assim, 20 gotas
correspondem aproximadamente 1 mL. Consideraremos que os conta-gotas
dos frascos reagentes pingam uma gota-padrão. No caso de se desejar medir
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volume com maior rigor, deve ser utilizado pipetas capilares graduadas.
Para a medida da quantidade de sólidos dificilmente usa-se balança.
Refere-se em uma quantidade de “ponta de espátula” que corresponde
aproximadamente 0,15 a 0,20 g da substância sólida quando se usa uma
espátula do tipo mostrado na Figura 1.1.
Figura 1.1. Espátula de aço inox.
1.3.3. Adição de Reagentes
A adição de reagentes é realizada utilizando os conta-gotas dos
frascos de reagente para transferir a solução diretamente para o tubo de
ensaio contendo a amostra. Evite a contaminação dos reagentes. Use
sempre o mesmo conta-gotas para o mesmo frasco de reagente. A Figura
1.2 mostra a maneira correta para adição dos reagentes.
Figura 1.2. Técnicas de adição e pipetagem: (a) Adição de reagentes: técnica
correta e incorreta; (b) Separação de uma solução do precipitado com uma
pipeta capilar.
1.3.4. Mistura de Reagente
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Por causa do pequeno diâmetro interno dos tubos de ensaio e dos
tubos de centrífuga. A mistura de reagente é uma das operações mais críticas
e difíceis da análise semimicro. Os procedimentos mais adequados são:
B) Se a solução ocupa menos da metade do tubo de ensaio, se consegue
misturar bem segurando a parte superior do tubo com os dedos polegar e
indicados de uma das mãos e golpeando, com o dedo indicador da outra
mão, a parte inferior do tubo. Esta técnica não funciona tão bem com os
tubos de centrífuga, por causa do estreitamento da parte inferior.
C) Se a solução ocupa mais da metade da capacidade do tubo, é melhor
misturar transferindo o conteúdo, alternativamente, de um tubo para o outro.
D) Pode-se misturar também uma solução eficiente, sugando uma parte dela
com uma pipeta capilar (mas não fazendo a sucção até o interior do tubo) e
expelindo-a no fundo do tubo. Esta operação deve ser repetida, pelo menos
duas vezes.
E) Se pode também agitar a solução com um bastão de vidro, utilizando
movimentos combinados para cima, para baixo e circulares.
1.3.5. Aquecimento de Soluções
Muitas reações ocorrem melhor com reagentes aquecidos. Soluções
em caçarolas (ou cadinhos) podem ser aquecidas diretamente sobre uma
chama. Esta prática não é aconselhável para soluções em tubos de ensaio
ou centrífuga por causa da possibilidade de haver perda do material por
projeção. É mais conveniente aquecer soluções em tubos colocando-os em
banho-maria (Figura 1.3). Os tubos de centrífuga podem ser colocados
diretamente no banho, apoiados na parede interna do béquer, ou colocados
suspensos num banho-maria.
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Figura 1.3. Técnica de aquecimento e evaporação usando banho-
maria.
1.3.6. Evaporação de Soluções
Em alguns casos é necessário reduzir um líquido a um volume
menor. Isto pode ser realizado para concentrar uma espécie, remover um
componente volátil, ou talvez porque a reação só ocorrerá rapidamente
apenas numa solução a ebulição. Quando esta operação é necessária, os
recipientes mais adequados são as caçarolas (ou cadinhos) de porcelana.
As evaporações devem ser efetuadas sem que haja salpicos, o que
acarretaria perdas do material. Um super aquecimento do resíduo
remanescente da evaporação deve também ser evitado, pois muitas vezes o
resíduo ou o é volátil ou muda para uma forma menos solúvel durante a
calcinação, o que complica muito a análise. Estas dificuldades são
contornadas com as seguintes técnicas:
(a) Use um micro-queimador e ajuste-o para dar uma chama não mais
elevada que 1,5 cm. Se necessário, use o controlador rosqueado do tubo
queimador. A chama obtida é conhecida em procedimentos analíticos como
microchama.
(b) Durante a evaporação em caçarolas, mantenha o conteúdo em agitação,
com movimentos giratórios, conforme mostra a Figura 1.4. À medida que a
secagem vai se aproximando, a parte central do fundo tende a secar
primeiro. Movimentos giratórios e inclinados devem ser feitos para manter
úmida. Antes de a secura ser completada, retire a caçarola da chama e deixe o
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calor absorvido completar a evaporação.
Figura 1.4. Técnica de aquecimento e evaporação usando um cadinho ou
cápsula de porcelana.
1.3.7. Precipitação de um Sólido
Uma das reações mais comuns da análise qualitativa é a precipitação
de substâncias de uma solução. Esta se efetua com freqüência nos tubos de
centrífuga. Para acompanhar uma precipitação, adicione a quantidade indicada
do reativo precipitante na solução amostra, gota a gota, e misture bem com o
bastão de vidro após a adição de cada gota. Isto facilita o aquecimento mais
lento dos cristais do precipitado, separando-se melhor da solução por
centrifugação. Aqueça a solução no banho-maria se assim indicado. Isto
favorece a coagulação dos precipitados coloidais. Alguns precipitados se
formam lentamente, então, deve ser dado tempo suficiente para sua
completa precipitação. Terminada a precipitação, centrifugue o sólido, e antes
da decantação do líquido adicione uma ou duas gotas do reativo precipitante, e
observe a formação ou não de turvação. Se o líquido sobrenadante não se
turvar, fica comprovado que o íon separado precipitou completamente. Em
caso contrário, se adiciona a este líquido mais reativo precipitante e se repete
as operações descritas. Nos procedimentos analíticos é usado quantidade
suficiente de reagente para fornecer uma precipitação completa, porém é uma
boa prática, comprová-las.
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1.3.8. Centrifugação
Como esta é uma operação mais rápida que a filtração, é invariavelmente
usada para separar pequenas quantidades de precipitado da solução. Os
seguintes pontos devem ser observados ao se usar uma centrífuga:
(a) O cabeçote da centrífuga deve ficar rigorosamente equilibrado.
Contrabalance o tubo que contém a amostra com outro contendo igual volume
de água, colocando-o em contraposição na centrífuga (Figura 1.5). Equilibre
sempre um tubo de centrífuga com outro tubo de centrífuga e um tubo de
ensaio com outro tubo de ensaio. Uma centrífuga desbalanceada trepidará e
“passeará” na bancada, o que pode danificá-la e pôr em perigo a segurança
dos presentes.
Figura 1.5. Centrífuga de laboratório.
(b) Centrifugue por cerca de 30 segundos na velocidade máxima.
Compartilhe a centrífuga com os outros colegas, dando-lhes a chance de
usá-las.
1.3.9. Separação do sobrenadante e precipitado
A solução límpida, obtida por centrifugação, pode ser separada
através do processo mais simples que é retirá-la com um conta-gotas capilar.
O tubo de centrífuga é mantido num ângulo inclinado na mão esquerda,
comprime-se o bulbo de borracha do conta-gotas capilar com a mão direita
para expelir o ar e introduz-se o capilar na solução. Enquanto a pressão é
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liberada lentamente, o conta-gotas vai sugando gradualmente todo o líquido.
Deve-se ter muito cuidado para evitar que o conta-gotas toque o precipitado
contido no fundo do tubo de centrífuga. Se a centrífuga tiver uma inclinação,
o precipitado se distribuirá preferencialmente num dos lados.
Os precipitados que aderem às paredes do tubo não sedimentarão. Não
há nenhum dano, desde que o precipitado permaneça sobre as paredes durante
a pipetagem. Outros precipitados são leves e flutuam mesmo após a
pipetagem. Se houver perigo das partículas dos precipitados penetrarem no
capilar, coloque um pequeno chumaço de algodão na ponta da pipeta para
filtrar a solução. A solução drenada deve ser transferida para outro recipiente.
1.3.10. Lavagem do precipitado
Mesmo após remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados
se umedecerão com uma pequena quantidade de solução. Como este líquido
contém íons que podem interferir em testes futuros, deve ser removido. Além
disso, o precipitado pode também absorver íons da solução na sua
superfície. Para remover estes íons e aumentar a pureza dos precipitados,
é necessário lavá-los. O líquido de lavagem é normalmente a água, porém
algumas vezes é melhor usar uma solução bem diluída do reagente utilizado
na precipitação.
Para efetuar a secagem, adicione a quantidade indicada do líquido de
lavagem ao precipitado e misture bem com um bastão de vidro, para dispersá-
lo do líquido. Após a centrifugação, o líquido sobrenadante é retirado e pode
ser adicionado ao primeiro decanto se ele contém uma quantidade
apreciável de íons ou pode ser desprezado.
Como regra geral, é mais eficiente lavar o precipitado com duas porções
pequenas do líquido de lavagem do que com uma porção do mesmo volume
total das duas.
1.3.11. Transferência de precipitados
Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo
para o outro. Isso ocorre quando os precipitados estão em 2 tubos ou mais.
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Sendo assim, os precipitados devem ser combinados antes de prosseguir
com o experimento. Para executar esta operação, adicione água a um
precipitado, disperse-o na água sugando e esguichando a mistura, repetidas
vezes, com uma pipeta. Por fim, pipete e transfira rapidamente para o outro
tubo. Limpe, em seguida, a pipeta cuidadosamente.
1.3.12. Teste de acidez
Os papéis indicadores de pH são os mais úteis para esta finalidade.
Existem vários tipos a disposição, desde o familiar papel de tornassol até
os de faixa larga. Estes últimos vêm com a mistura de indicadores e,
conforme o pH , apresentam uma cor ou coloração diferente.
Para usar um papel indicador, introduza a ponta do bastão de vidro
na solução sob o estudo, retire-o cuidadosamente e toque o papel com a
ponta do bastão. Tome cuidado para não encostar o bastão nas paredes
internas do tubo que podem estar umedecidas com ácido ou base em
decorrência de um processo de mistura inadequada. Grande parte dos erros
cometidos pelos principiantes neste teste pode ser evitado fazendo-se uma
mistura completa.
Os papéis indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar
alguns convenientes, tais como, perda de solução por absorção do papel,
especialmente quando o volume for pequeno, e contaminação com indicador e
com fibra de papel.
Figura 1.6. Papel indicador de faixa larga.
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PRÁTICA 2PRÁTICA 2PRÁTICA 2PRÁTICA 2---- Cátions do grupo ICátions do grupo ICátions do grupo ICátions do grupo I
2.1. INTRODUÇÃO
Os íons dos metais alcalinos Na+ e K+ são os maiores cátions do período
à que pertencem. Estes íons possuem uma carga pequena e a estrutura de um
gás nobre. Por isso, têm uma fraca atração por ânions e moléculas. Por este
motivo, a maioria de seus sais são solúveis em água e seus íons raramente
formam complexos.
O íon amônio (NH4+), por apresentar a mesma carga e quase o mesmo
raio iônico que os íons sódio e potássio, é quimicamente similar a estes íons e,
por esse motivo, estudado neste grupo.
Esse grupo de cátions não possui um reagente específico para separá-
los. Neste caso, a identificação de cada um deve ser realizada numa solução
contendo todos os íons sem prévia separação.
2.2. CÁTIONS DO GRUPO I
Os sais de sódio possuem coloração branca e são solúveis em água.
Em solução aquosa são quimicamente inertes e não são reduzidos aos seus
íons metálicos. Os sais de sódio freqüentemente cristalizam como hidratos.
As propriedades gerais dos sais de potássio são similares às do íon
sódio. São geralmente brancos e solúveis em água.
Embora o íon amônio não seja um cátion metálico, seus sais possuem
propriedades semelhantes aos metais alcalinos. Os sais de amônio geralmente
são brancos e solúveis em água.
2.3. REAÇÕES DOS ÍONS DO GRUPO I
2.3.1. SÓDIO (Na+)
2.3.1.1. Teste de chama
O teste de chama baseia-se no fato de que quando certa quantidade de
energia é formada a em determinado elemento químico, alguns elétrons da
última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível
mais elevado, produzindo o que chamamos de um estado excitado. Quando
um desses elétrons excitados retorna a um estado fundamental, emite uma
quantidade de energia radiante, igual aquela absorvida, cujo comprimento de
23
onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia.
Assim, luz de um comprimento de onda particular ou cor, é utilizada para
identificar o referido elemento.
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar
uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem
ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectadas com
considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama.
Tal procedimento é denominado teste de chama e será utilizado para a
identificação de sódio e potássio.
O teste de chama para o sódio dá uma coloração amarelo ouro
persistente, causada pela emissão de luz de comprimento de onda entre 589,0
e 589,6 nm. Este teste é altamente sensível e permite detectar concentrações
de sódio tão baixas como 1 µg/mL ( < 5.10-5 mol/l).
2.3.2. REAÇÃO DOS ÍONS POTÁSSIO (K +)
2.3.2.1.Teste de chama
O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para
o sódio. O potássio dá uma coloração violeta que se extingue rapidamente à
chama, e é facilmente mascarada pelo sódio. Pode – se utilizar um vidro de
cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que a cor da chama do
potássio seja observada. O vidro transmite a luz somente nos extremos do
espectro visível, exatamente onde se encontram as linhas espectrais do
potássio.
O potássio dá uma chama levemente violeta no teste de chama, como
resultado da emissão de duas linhas, uma à 404,0 nm (violeta) e outra a 768,0
nm (vermelha), que é facilmente mascarada pela chama do sódio em 589,0
nm. Felizmente, a cor da chama devido ao íon sódio não é transmitida pelo
vidro de cobalto que absorve luz de comprimento de onde entre 500 e 670 nm,
enquanto a cor da chama do íon potássio é transmitida. Assim, vista através
deste vidro a chama do potássio aparece vermelha.
A identificação do íon potássio também pode ser feita através da
Neste caso, o Ba2+ é precipitado como BaCO3 enquanto têm-se em solução íons Na+ e
íons Cl-.
No caso de sais insolúveis, entretanto, ocorre uma reação de transposição. Assim,
quando se trata o sal insolúvel, PbSO4 com solução de Na2CO3 ocorre a reação:
PbSO4(s) + 2 Na+ + CO32- ↔ PbCO3(s) + 2 Na+ + SO4
2-
Existem alguns sais, como AgCl, CuS, etc., que não serão removidos pelo Na2CO3, pois
são mais insolúveis do que seus respectivos carbonatos. Nestes casos, deve-se lançar mão de
outros meios para solubilizá-los, a fim de ter os ânions em solução.
Na prática, colocar aproximadamente 1 g de amostra em um béquer de 250 mL,
adicionar 2 a 3 g de Na2CO3 sólido, mais 25 mL de água e ferver por 10-20 minutos. A seguir
decantar o precipitado e no extrato (sobrenadante) fazer os testes para os íons Cl-, SO42-, NO2
-
, NO3- e K+.
Lembrar que para o teste de cloreto, no extrato (sobrenadante), deve-se juntar antes o
HNO3 até o meio ficar ácido, eliminando assim todo CO32- na forma de CO2. A seguir colocar o
AgNO3. Se não dor eliminado todo CO32-, haverá formação de um precipitado branco de
Ag2CO3.
De um modo geral é conveniente analisar os ânions antes dos cátions, embora esta não
seja uma condição obrigatória.
5.9. Determinar os cátions presentes
Como descrito acima, isso pode ser feito antes ou após a análise de ânions.
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Observar a cor da solução aquosa. Uma solução incolor não pode conter os íons Cu2+,
Ni2+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ ou Mn2+.
Notar se alguns cátions podem ou não ser eliminados com base na solubilidade em
água e no resultado da análise de ânions. Assim, se a mistura for solúvel em água e
demonstra conter íons CO32-, então os únicos cátions que podem estar presentes: Na+, K+ ou
NH4+.
Desenvolver a análise sistemática para os cátions para ter uma confirmação efetiva
(Práticas 2 e 3).
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5.10. Esquema para separação em uma mistura de cáti ons do grupo I, II e ânions
(Extrato com soda)
(Extrato com Soda)
AMOSTRA SÓLIDA(Na+, K+, NH4
+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cl-, SO42-, CO3
2-, NO2-, NO3
-)
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama VioletaIndicativo
K+
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama Amarela
Na+
Azul
Base ForteTornassol Vermelho
8 got. de NaOH 4 mol/L
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol AzulNH4
+, positivo
CobaltonitritoNeutralizar a sol.
com HAc 6 mol/L, exc.6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, Indicativo
K+ e NH4+
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol
Vermelho
Hidróxido de BárioTubo A
1 ponta de espátula da amostra6 got. de HCl 6 mol/L
Tubo BBa(OH)2 saturadaAquecer o Tubo A
Película Branca no Tubo B
A B
CO32-
TESTAR CÁTIONS DO GRUPO II(Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)
Béquer de 50 mL1 ponta de espátula da amostra3 pontas de espátula de Na2CO3
25 mL de água destiladaFerver por 10-20 minutos
Decantar e filtrar utilizandopapel de filtro
TESTAR OS ÂNIONS(Cl-, SO4
2-, NO2-, NO3
-)
CobaltonitritoNeutralizar a sol.com HAc 6 mol/L,
3 got. de NaAc 6 mol/L6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, positivo
precipitado
CaCO3, BaCO3,MgCO3, SrCO3
K+, Cl-, SO42-,
NO2-, NO3
-
sobrenadante
(Extrato com Soda)
AMOSTRA SÓLIDA(Na+, K+, NH4
+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cl-, SO42-, CO3
2-, NO2-, NO3
-)
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama VioletaIndicativo
K+
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama Amarela
Na+
Azul
Base ForteTornassol Vermelho
8 got. de NaOH 4 mol/L
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol AzulNH4
+, positivo
CobaltonitritoNeutralizar a sol.
com HAc 6 mol/L, exc.6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, Indicativo
K+ e NH4+
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol
Vermelho
Hidróxido de BárioTubo A
1 ponta de espátula da amostra6 got. de HCl 6 mol/L
Tubo BBa(OH)2 saturadaAquecer o Tubo A
Película Branca no Tubo B
A B
CO32-
TESTAR CÁTIONS DO GRUPO II(Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)
Béquer de 50 mL1 ponta de espátula da amostra3 pontas de espátula de Na2CO3
25 mL de água destiladaFerver por 10-20 minutos
Decantar e filtrar utilizandopapel de filtro
TESTAR OS ÂNIONS(Cl-, SO4
2-, NO2-, NO3
-)
CobaltonitritoNeutralizar a sol.com HAc 6 mol/L,
3 got. de NaAc 6 mol/L6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, positivo
precipitado
CaCO3, BaCO3,MgCO3, SrCO3
K+, Cl-, SO42-,
NO2-, NO3
-
sobrenadante
AMOSTRA SÓLIDA(Na+, K+, NH4
+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Cl-, SO42-, CO3
2-, NO2-, NO3
-)
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama VioletaIndicativo
K+
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama VioletaIndicativo
K+
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama Amarela
Na+
Teste de ChamaFio Ni/Cr
Limpo em HCl conc.Amostra sólida
Chama Amarela
Na+
Azul
Base ForteTornassol Vermelho
8 got. de NaOH 4 mol/L
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol AzulNH4
+, positivo
CobaltonitritoNeutralizar a sol.
com HAc 6 mol/L, exc.6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, Indicativo
K+ e NH4+
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol
Vermelho
Base ForteTornassol Vermelho
8 got. de NaOH 4 mol/L
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol AzulNH4
+, positivo
CobaltonitritoNeutralizar a sol.
com HAc 6 mol/L, exc.6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, Indicativo
K+ e NH4+
Aquecimento(banho-maria)
Tornassol
Vermelho
Hidróxido de BárioTubo A
1 ponta de espátula da amostra6 got. de HCl 6 mol/L
Tubo BBa(OH)2 saturadaAquecer o Tubo A
Película Branca no Tubo B
A B
CO32-
Hidróxido de BárioTubo A
1 ponta de espátula da amostra6 got. de HCl 6 mol/L
Tubo BBa(OH)2 saturadaAquecer o Tubo A
Película Branca no Tubo B
A BA B
CO32-
TESTAR CÁTIONS DO GRUPO II(Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)
TESTAR CÁTIONS DO GRUPO II(Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)
Béquer de 50 mL1 ponta de espátula da amostra3 pontas de espátula de Na2CO3
25 mL de água destiladaFerver por 10-20 minutos
Decantar e filtrar utilizandopapel de filtro
TESTAR OS ÂNIONS(Cl-, SO4
2-, NO2-, NO3
-)
CobaltonitritoNeutralizar a sol.com HAc 6 mol/L,
3 got. de NaAc 6 mol/L6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, positivo
precipitado
CaCO3, BaCO3,MgCO3, SrCO3
K+, Cl-, SO42-,
NO2-, NO3
-
sobrenadante
Béquer de 50 mL1 ponta de espátula da amostra3 pontas de espátula de Na2CO3
25 mL de água destiladaFerver por 10-20 minutos
Decantar e filtrar utilizandopapel de filtro
TESTAR OS ÂNIONS(Cl-, SO4
2-, NO2-, NO3
-)
CobaltonitritoNeutralizar a sol.com HAc 6 mol/L,
3 got. de NaAc 6 mol/L6 got. de Cobaltonitrito
Ppt. Amarelo
K+, positivo
precipitado
CaCO3, BaCO3,MgCO3, SrCO3
K+, Cl-, SO42-,
NO2-, NO3
-
sobrenadanteprecipitado
CaCO3, BaCO3,MgCO3, SrCO3
K+, Cl-, SO42-,
NO2-, NO3
-
sobrenadante
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PARTE 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVAPARTE 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVAPARTE 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVAPARTE 2. PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
PRÁTICA PRÁTICA PRÁTICA PRÁTICA 1111---- O uso da balança analíticaO uso da balança analíticaO uso da balança analíticaO uso da balança analítica
1. Pesagem usando uma balança analítica:
a) Centre o objeto a ser pesado no prato da balança.
b) Tare o recipiente a receber a amostra.
c) Coloque a amostra no recipiente e meça a massa resultante.
Você receberá instruções de seu professor no dia específico para este
experimento.
Análise Volumétrica (Lembretes importantes )
Para toda titulação, observe os seguintes itens:
a) Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Posteriormente lave-a com a
solução que será utilizada (descarte esse volume de lavagem). Verifique se
não há vazamento.
b) Preencha a bureta com a solução que será utilizada. Verifique se não há
bolhas, se houver, remova.
c) Retire uma alíquota da amostra homogeneizada (soluções) usando pipeta
volumétrica ou massa medida em balança analítica, num vidro de relógio ou
direto no erlenmeyer.
d) Transfira a alíquota da solução para um erlenmeyer e junte o indicador.
e) Comece a adição da solução que está na bureta ao erlenmeyer de forma não
muito rápida e contínua, sob agitação da solução do erlenmeyer, observando
cuidadosamente o aspecto do material no erlenmeyer.
f) Interrompa a adição de solução no ponto final da titulação quando ocorre a
viragem do indicador.
g) Anote o volume do ponto final.
h) Faça os cálculos de concentração, seguindo a proporção estequiométrica da
reação.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 2222 –––– Preparação e padronização da solução de hidróxido Preparação e padronização da solução de hidróxido Preparação e padronização da solução de hidróxido Preparação e padronização da solução de hidróxido
de sódiode sódiode sódiode sódio
Materiais Reagentes
Vidro de relogio NaOH 0,1 mol/L
Bequer pequeno KHC8H4O4
Balao volumetrico de 250 ml fenolfitaleina
Erlenmayer 250 ml
Bureta de 25ml
pisseta
2.1. Preparo da solução
a) Pese cerca de 1,0g (0,9 a 1,1g) de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou
béquer pequeno. Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada.
b) Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para
250 mL em balão volumétrico (para 4 alunos).
c) Homogeneize bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e
seco.
d) Feche e rotule o frasco.
Observações:
1) NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3.
2) Cuidado ao manusear NaOH.
3) Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2
dissolvido.
4) Massa e volume aproximados porque a solução será posteriormente
padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.
5) Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH
ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro).
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2.2. Padronização com Biftalato de potássio - KHC 8H4O4 (1 mol = 204,23 g)
a) Use biftalato de potássio seco em estufa a 110 °C por 1-2 horas;
b) Pese cerca de 0,15g (0,12 a 0,17 g) de biftalato em balança analítica,
anotando o valor da massa até a quarta casa decimal;
c) Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 ml de água
destilada e agite até a dissolução completa do sal. não comece a adição de
NaOH antes da dissolução completa;
d) Junte duas gotas de fenolftaleína;
e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas
(se houver, remova!) e acerte o volume no zero;
f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
g) Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar
solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e
continue a adição de NaOH;
h) Aparecimento de uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que
persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume
da solução de NaOH consumido;
i) Esse volume será usado no cálculo da concentração;
j) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações:
1) Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. Não prossiga a
titulação nesses casos;
2) Não adicione mais indicador que o recomendado;
3) Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa, neste
Balão volumetrico de 100 ml Solução de NaHO 0,1 mol/L padronizada
Pisseta
3.1. Preparação da solução de vinagre a ser titula da
a) Retire uma alíquota de 10 mL de vinagre com pipeta volumétrica. Transfira
para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água
destilada;
b) Homogeneize a solução.
3.2 Titulação da amostra preparada com solução de N aOH 0,1 mol/L
padronizada
a) Retire uma alíquota de 10 mL da solução do vinagre recém-preparada com
pipeta volumétrica. Transfira para o erlenmeyer;
b) Junte duas gotas de fenolftaleína. (viragem de incolor para rosa claro);
c) Prossiga com o procedimento anterior para padronização da solução de
NaOH;
d) O procedimento deve ser feito em duplicata;
e) Repita o procedimento usando vermelho de metila como indicador (viragem
de vermelho para amarelo).
Observações:
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a) Utilize a pipeta volumétrica adequadamente;
b) Fique atento a vazamentos e bolhas de ar na bureta. Não prossiga a titulação
nesses casos;
c) Não adicione mais indicador que o recomendado;
d) Não adicione NaOH até que a solução fique intensamente rosa
(Fenolftaleina);
e) Cuidado, a viragem do indicador é mais gradual. Atenção. Espere que a
coloração levemente rosa permaneça por mais de 30 segundos antes de
considerar esse volume como volume do ponto final da titulação.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 4444 –––– Preparação e padronização da solução de Preparação e padronização da solução de Preparação e padronização da solução de Preparação e padronização da solução de
permanganato de potássio 0,06 mol/Lpermanganato de potássio 0,06 mol/Lpermanganato de potássio 0,06 mol/Lpermanganato de potássio 0,06 mol/L
Materiais Reagentes
Vidro de relogio KMnO4
Bequer pequeno Na2C2O4
Balão volumetrico de 100 ml H2SO4 1:8
Chapa aquecedora
Pisseta
4.1. Preparação da solução de KMnO 4 0,06 mol/L (1 mol = 158,04g)
a) Pese 1,0g de KMnO4 num vidro de relógio ou béquer pequeno;
b) Dissolva a massa pesada em água destilada completando o volume para 100
mL em balão volumétrico;
c) Homogeneize bem a solução;
d) Procure manter a solução no escuro.
4.2. Padronização com Oxalato de Sódio - Na 2C2O4 (1 mol = 134,00 g)
a) Use oxalato de sódio seco em estufa a 120 °C por 2 horas;
b) Pese cerca de 0,13g (0,12 a 0,15g) de oxalato de sódio em balança analítica,
anotando o valor da massa até a quarta casa decimal;
c) Após adicionar o oxalato ao erlenmeyer, junte cerca de 30 mL de água
destilada e agite para dissolução do sal;
d) Junte 8 mL de solução de H2SO4 1:8 (v/v);
e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas
(se houver, remova!) e acerte o volume no zero;
f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
g) Aqueça a solução do erlenmeyer até cerca de 90 C e comece a adição da
solução de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de KMnO4
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nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de
KMnO4. Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 C;
h) Aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que
persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. Anote o volume
da solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da
concentração;
i) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações:
1) Cuidado ao manipular a solução de H2SO4;
2) Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses
casos;
3) Não deixe a temperatura da solução no erlenmeyer inferior a 60 °C.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 5555 –––– Determinação de HDeterminação de HDeterminação de HDeterminação de H2222OOOO
2222 em água oxigenada 20 em água oxigenada 20 em água oxigenada 20 em água oxigenada 20
a) Retire uma alíquota de 10 mL da água oxigenada comercial 20 volumes com
PIPETA VOLUMÉTRICA. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e
complete o volume com água destilada. Homogeneize a solução.
5.2. Titulação da amostra preparada KMnO 4 0,06 mol/L
a) Retire uma alíquota de 10 mL da solução da água oxigenada recém-preparada
com pipeta volumétrica. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL de água
destilada;
63
b) Junte 35 mL de solução de H2SO4 1:8 (v/v);
c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de KMnO4 antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas
(se houver, remova!) e acerte o volume no zero;
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
e) Comece a adição da solução de KMnO4 ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar
solução de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e
continue a adição de KMnO4;
f) Aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que
persista por mais de 30 s indica o final da titulação. Anote o volume da
solução de KMnO4 consumido. Esse volume será usado no cálculo da
concentração;
g) O procedimento deve ser feito em duplicata.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 6666 –––– Preparação e padronização da solução de tiossulfato Preparação e padronização da solução de tiossulfato Preparação e padronização da solução de tiossulfato Preparação e padronização da solução de tiossulfato
6.1. Preparação da solução de Na 2S2O3.5H2O 0,1 mol/L (1 mol = 248,11 g)
a) Pese 2,5 g de Na2S2O3.5H2O num vidro de relógio ou béquer pequeno;
b) Dissolva a massa pesada em água destilada previamente fervida e resfriada
completando o volume para 100 mL em balão volumétrico;
c) Homogeneize bem a solução;
d) Procure manter a solução no escuro.
6.2. Padronização com solução de Iodato de Potássio 0,01mol/L - KIO 3 (1 mol =
214,00 g)
a) Use Iodato de Potássio seco em estufa a 120 °C por 2 horas;
b) Pese 0,15 g (0,14 a 0,16g) de iodato de potássio em balança analítica,
anotando o valor da massa até a quarta casa decimal;
c) Transfira quantitativamente a massa de iodato para um balão volumétrico de
100 mL com auxílio de um funil analítico, complete o volume e homogeneize a
solução;
d) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3
antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se
65
não há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há
bolhas (se houver, remova!) e acerte o volume no zero;
e) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
f) Pipete 10 ml da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1g de KI e 6
mL de solução de HCl 1 mol/L;
g) Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até coloração
amarela clara;
h) Adicione 3 mL do indicador amido e titule até a solução se tornar incolor
(viragem azul para incolor);
i) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Observações:
1. Cuidado para transferir a massa de iodato para o balão. Se ocorrer
suspeita de perda de massa repetir o procedimento;
2. Prepare a mistura de iodato com iodo e ácido clorídrico somente no
momento da titulação;
3. Adicione o amido somente próximo ao final da titulação.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 7777 –––– Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água Deteminação de cloro ativo (hipoclorito) em água
sanitáriasanitáriasanitáriasanitária
Materiais Reagentes
Pipeta volumetrica de 10 mL Na2S2O3 0,1 mol/L
Balão volumetrico de 100 mL KIO3
Bureta de 25 mL KI
Erlenmeyer de 250 mL HCl 1mol/L
Água sanitária amido
Pisseta
7.1. Preparação da solução de água sanitária
Retire uma alíquota de 10 mL da água sanitária com pipeta volumétrica. Transfira
para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada.
Homogeneize a solução.
7.2. Titulação da amostra preparada com Na 2S2O3 0,1 mol/L
a) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de Na2S2O3
antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se
não há vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há
bolhas (se houver, remova!) e acerte o volume no zero;
b) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
c) Retire uma alíquota de 10 mL da solução da água sanitária com pipeta
volumétrica. Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL de água destilada;
d) Pipete 10 mL da solução de iodato para um erlenmeyer, adicione 1g de KI e 6
mL de solução de HCl 1 mol/L;
67
e) Titule imediatamente a mistura com a solução de tiossulfato até coloração
amarela clara;
f) Adicione 3 mL do indicador amido e titule até a solução de tornar incolor
(viragem azul para incolor);
g) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 8888 –––– Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol = Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol = Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol = Preparação da solução de EDTA 0,01 mol/L (1 mol =
372,24 g)372,24 g)372,24 g)372,24 g)
Materiais Reagentes
Vidro de relógio EDTA padrão
Béquer pequeno
Balão volumétrico de 100 mL
Bureta de 25 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Pipetas volumétricas
Funil analítico
8.1. Preparo da solução de EDTA
a) Pese 0,4g de EDTA. 2H2O seco a 70 - 80oC por duas horas num vidro de
relógio ou béquer pequeno;
b) Transfira quantitativamente a massa pesada, com auxílio de um funil analítico,
para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água
destilada;
c) Homogeneize bem a solução.
8.2. Preparo da solução padrão de cálcio (1 mg Ca)/ mL)
Materiais Reagentes
Vidro de relógio CaCO3
Bequer pequeno HCl ( 1:4)
Balão volumetrico de 1000 mL
Pisseta
a) Dissolva 1,785g de CaCO3 (seco a 150 0C) em 20 mL de HCl (1:4);
b) Leve a ebulição para expulsar o CO2;
c) Deixe esfriar;
d) Dilua a 1000 mL com água e homogeneize.
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8.3. Preparo da solução padrão de magnésio (1 mg Mg O/mL)
Materiais Reagentes
Vidro de relogio Fita de magnésio
Bequer pequeno HCl ( 1:9)
Balão volumetrico de 1000 mL
a) Lave a fita de magnésio com HCl diluído, depois com água, álcool e
finalmente com éter;
b) Dissolva 0,6032g do metal purificado em 50 mL de HCl (1:9);
c) Esfrie;
d) Dilua com1000 mL de água e homogeneize.
8.4. Padronização da solução de EDTA (equivalente e m cálcio)
Materiais Reagentes
Pipeta volumétrica de 5 mL Solução padrão de cálcio
Erlenmeyer KOH a 25%
Bureta de 25 mL calcon
EDTA padrão
70
a) Retire uma alíquota de 5 mL da solução padrão de cálcio com pipeta
volumétrica e transfira para o erlenmeyer;
b) Junte 2,5 mL de KOH a 25% e dilua com 50 mL, para o pH ficar em 12 e
adicione uma ponta de espátula do indicador sólido calcon;
c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de EDTA antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução de EDTA, verifique se não
há bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero;
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
e) Comece a adição da solução de EDTA ao erlenmeyer, sob agitação
constante. Cuidado para não deixar gotas do titulante nas paredes do
erlenmeyer. Lave com água destilada;
f) Proceder a titulação com a adição de solução de EDTA até que a solução
passe de azul para rosa. O volume gasto será usado no cálculo de uma fator
para a solução de EDTA a partir da massa de CaO;
g) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
8.5. Padronização da solução de EDTA (equivalente e m magnésio)
Materiais Reagentes
Pipeta volumetrica de 5 mL HCl conc.
Bureta de 25 mL Amônia conc.
Pisseta eriocromo T
EDTA padrão
a) Retire uma alíquota de 5 mL da solução padrão de magnésio com pipeta
volumétrica e transfira para o erlenmeyer;
b) Junte 5 gotas de HCl concetrado, 5 mL de amônia concentrada, 50 mL de
água destilada, para o pH ficar em 10 e adicione uma ponta de espátula do
indicador sólido eriocromo T;
c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de EDTA antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. verifique se não
71
há vazamento na bureta. Preencha com a solução de EDTA, verifique se não
há bolhas (se houver remova!) e acerte o volume no zero;
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
e) Comece a adição da solução de EDTA ao erlenmeyer, sob agitação
constante. Cuidado para não deixar gotas do titulante nas paredes do
erlenmeyer. Lave com água destilada.
f) Proceder a titulação com a adição de solução de EDTA até que a solução
passe de vermelho para azul. O volume gasto será usado no cálculo de uma
fator para a solução de EDTA a partir da massa de Mg.
g) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
72
PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 9999 –––– Análise da amostra de suplemento mineralAnálise da amostra de suplemento mineralAnálise da amostra de suplemento mineralAnálise da amostra de suplemento mineral
Materiais Reagentes
Béquer de 250 mL HCl conc.
Papel de filtro, filtração média
Balão volumétrico de 250 mL
Procedimento: Preparação da amostra.
9.1. Preparo da amostra
a) Pulverize 1 comprimido de suplemento mineral utilizados no tratamento de
osteoporose;
b) Transfira para um bequer de 250 mL e adicione 50 mL de água deionizada;
c) Adicione 5 mL de HCl concentrado;
d) Aqueça a mistura próximo a ebulição por 10 minutos;
e) Filtre a solução através de papel de filtro de filtração média;
f) Receba o filtrado em balão de 250 mL;
g) Lave o filtro várias vezes com água recebendo as lavagens no balão;
h) Deixe a solução esfriar;
i) Dilua a solução ao volume e homogeneize.
9.2. Titulação do cálcio na amostra de suplemento m ineral
Materiais Reagentes
Pipeta volumetrica de 2 mL KOH a 25%
Erlenmeyer Trielalonamina (1+1)
Bureta Calcon
EDTA padrão
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a) Retire a alíquota de 2 mL dessa solução com pipeta volumétrica e transfira
para o erlenmeyer;
b) Junte 100 mL de água destilada, 5 mL de KOH a 25%, 2,5 de trietalonamina (
1+1) e uma ponta de espátula do indicador sólido calcon;
c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de EDTA antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução de EDTA, verifique se não
há bolhas (se houver remova!) e acerte o volume no zero;
d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
e) Comece a adição da solução de EDTA ao erlenmeyer, sob agitação
constante. Cuidado para não deixar gotas do titulante nas paredes do
erlenmeyer. Lave com água destilada;
f) Proceder a titulação com a adição de solução de EDTA até que a solução
passe de azul para rosa. O volume gasto será usado no cálculo da
concentração de cálcio;
g) O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
9.3. Titulação do cálcio + magnésio na amostra de s uplemento mineral
a) Retire uma alíquota de 2 mL da solução amostra com pipeta volumétrica e
transfira para o erlenmeyer;
b) Junte 5 gotas de HCl concentrado, 10 mL de trietalonamna (1+1), 12,5 mL de
amônia concentrada, dilua com 100 mL de água e adicione a ponta de
espátula do indicador sólido negro de eriocromo T;
c) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de EDTA antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução de EDTA, verifique se não
há bolhas (se houver remova!) e acerte o volume no zero;
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d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador;
e) Comece a adição da solução de EDTA ao erlenmeyer, sob agitação
constante. Cuidado para não deixar gotas do titulante nas paredes do
erlenmeyer. Lave com água destilada;
f) Proceder a titulação com a adição de solução de EDTA até que a solução
passe de vermelho para azul. O volume gasto será usado no cálculo da
concentração de cálcio;
g) O procedimento deve ser feito ser feito pelo menos em duplicata.
75
PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 10101010 –––– Determinação dDeterminação dDeterminação dDeterminação de cloreto com solução de nitrato de e cloreto com solução de nitrato de e cloreto com solução de nitrato de e cloreto com solução de nitrato de
pppprata 0,1 mol/L (Método de Mohr)rata 0,1 mol/L (Método de Mohr)rata 0,1 mol/L (Método de Mohr)rata 0,1 mol/L (Método de Mohr)
10.1. Determinação de cloreto (Método de Mohr)
a) Complete o volume do balão da amostra com água destilada.
b) Homogeneize a solução.
c) Retire uma alíquota de 10 mL dessa solução com pipeta volumétrica.
Transfira para o erlenmeyer .
d) Junte 1 mL de solução 5% de K2CrO4 (indicador) e 50 mL de água destilada.
e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de AgNO3 antes
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não
há vazamento na bureta. Preencha com a solução de AgNO3, verifique se não
há bolhas (se houver remova) e acerte o volume no zero.
f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da
viragem do indicador.
g) Comece a adição da solução de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitação
constante. Não pare a adição durante a titulação e tente manter o mesmo
ritmo de agitação. Cuidado para não deixar gotas de solução ou partículas do
precipitado nas paredes do erlenmeyer. Lave com água destilada.
h) Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo),
Atenção: o ponto final da titulação está próximo!
i) Aparecimento de uma leve coloração avermelhada no precipitado, que
persista por mais de 30 s, indica o final da titulação. Anote o volume da
solução de AgNO3 consumido.
j) O procedimento deve ser feito em duplicata.
Observações:
1) Não interrompa a titulação antes que o ponto final seja detectado;
2) Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste
caso, o ponto final já passou! Considere o volume onde o precipitado
adquire coloração levemente rosada.
76
PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 11111111 –––– Determinação da água de crDeterminação da água de crDeterminação da água de crDeterminação da água de cristalização em um sal istalização em um sal istalização em um sal istalização em um sal
hidratadohidratadohidratadohidratado
11.1. Pesagem da amostra
a) Lavar um pesa-filtro, secá-lo a 150°C por uma ho ra e esfriar em um
dessecador (o pesa-filtro deve estar destampado). Em seguida pesar o pesa-
filtro (com a tampa) em uma balança analítica e anotar o peso obtido.
Peso do pesa-filtro = ......................................
b) Retirar a tampa, transferir por meio de uma espátula cerca de 1,2000 g do sal
para o pesa-filtro, colocar a tampa com auxílio de uma pinça, efetuar nova
Massa da amostra = ....................................
11.2. Secagem
a) Retirar a tampa, apoiá-la na boca do frasco, transferir o conjunto (pesa-filtro +
amostra) para uma das prateleiras da estufa (mas não no fundo).
b) Deixar o conjunto durante 1,5 hora na estufa à temperatura de 150 °C.
c) Após este período, transferir o conjunto (pesa-filtro + amostra) para o
dessecador e deixar esfriar por 20 minutos.
d) Em seguida, tampar o frasco, transferir para uma balança analítica e efetuar
nova pesagem:
Pesa-filtro + amostra após 1ª secagem = ..............................
Massa do resíduo = ...............................................................
Massa de água = ....................................................................
e) Repetir o procedimento b até obter constância de peso e fazer as mesmas
anotações referidas acima.
77
11.3. Cálculos
Com base nas anotações feitas (massa da amostra; massa do resíduo após a
ultima secagem e massa de água) e explicações do professor, será possível então
obter os seguintes resultados:
% H2O no sal analisado = ..................................................
% H2O teórica do sal = ......................................................
N° de moléculas de água do sal = .................. ....................
Erro relativo da analise = ...................................................
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 12121212 –––– Determinaçao do teor de Determinaçao do teor de Determinaçao do teor de Determinaçao do teor de voláteis em amostras de voláteis em amostras de voláteis em amostras de voláteis em amostras de
plantasplantasplantasplantas
12.1. Preparação do vidro de relógio
a) Lavar bem um vidro de relógio, secá-lo na estufa e resfriar em um
dessecador.
b) Em seguida, utilizando uma pinça metálica, pesar o vidro de relógio e anotar o
peso obtido.
Peso do vidro de relógio = P1 =.....................................
12.2. Pesagem da amostra
a) Limpar cuidadosamente uma amostra de planta com o auxilio de um pincel (a
planta não deve em hipótese alguma ser lavada, senão ela absorverá água,
provocando assim um erro na determinação).
b) Transferir para o vidro de relógio e pesar.
Peso do vidro de relógio + amostra = P2 =.........................
Caso você disponha de outras partes da planta como raiz e caule, proceda da
mesma maneira, usando para cada parte da planta um vidro de relógio separado.
12.3. Secagem
c) Aquecer o conjunto (vidro de relógio + amostra) em uma estufa a uma
temperatura média de 70ºC, até o peso tornar-se constante. Em seguida
efetua-se nova pesagem.
Peso do vidro de relógio + amostra após secagem = P3 =..
12.4. Cálculos
Sabendo-se que P2 – P1 = PA (peso da amostra), e que P3 – P2 = massa de
voláteis na amostra, calcula-se então o teor de voláteis na amostra.
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PRÁPRÁPRÁPRÁTICATICATICATICA 13131313 –––– Aplicação da análise gravimétrica por precipitação: Aplicação da análise gravimétrica por precipitação: Aplicação da análise gravimétrica por precipitação: Aplicação da análise gravimétrica por precipitação:
determinação ddeterminação ddeterminação ddeterminação de sulfato como sulfato de bárioe sulfato como sulfato de bárioe sulfato como sulfato de bárioe sulfato como sulfato de bário
13.1. Preparo do cadinho de porcelana
a) Limpar e lavar bem com água destilada o cadinho de porcelana.
b) Secar na estufa e depois transferir para a mufla à temperatura de 150 a
900°C (de acordo com a natureza do material – mater iais rochosos
necessitam temperaturas mais altas – materiais vegetais necessitam
temperaturas mais baixas).
c) Aguardar 1 hora e depois retirar o cadinho da mufla, colocar sobre material de
amianto e deixar ao ar durante 2 minutos, depois em um dessecador por 10
minutos e então pesá-lo.
Peso do cadinho = P1 = ............................................
d) Repetir o aquecimento do cadinho por mais 20 minutos, seguindo as
operações de resfriamento e pesagem, para ter segurança de que o cadinho
adquiriu peso constante.
Peso do cadinho = P2 = ............................................
13.2 Dissolução da amostra:
e) Pesar cerca de 0,5000 g da amostra de K2SO4 (previamente seca a 110°C
para eliminar a umidade);
f) Transferir quantitativamente para um béquer de 250 mL provido de um
bastão de vidro;
g) Dissolver em água, diluir para aproximadamente 150 mL e adicionar à
solução 2 mL de HCl concentrado.
13.2. Precipitação
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a) Calcular o volume de BaCl2 . 2H2O 0,04 M necessário para precipitar o íon
sulfato presente na solução amostra (com um excesso de 10% para
assegurar uma precipitação quantitativa do sulfato);
b) Transferir este volume para um béquer de 100 mL. Aquecer a solução
amostra e do precipitante a 80-90°C;
c) Em seguida verter lentamente a solução precipitante(BaCl2.2H2O), na solução
amostra (K2SO4), agitando constantemente a solução durante a adição;
d) Deixe o precipitado sedimentar, em seguida, teste o liquido sobrenadante,
para verificar se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas de
solução de BaCl2.2H2O;
e) Se houver formação de precipitado, adicione lentamente mais 5 mL da
solução precipitante;
f) Repita este procedimento até a solução ficar completamente límpida;
g) Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) com o seu conteúdo em
banho-maria ou placa de aquecimento com temperatura baixa ou pequena
chama durante 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução
sobrenadante deve ser completamente clara.
13.3. Filtração
a) Transferir a solução sobrenadante para o filtro (retendo o precipitado no
béquer) com ajuda do bastão de vidro. Não deixar que o liquido ultrapasse a
2/3 da capacidade do filtro;
b) Lavar o precipitado no béquer por decantação com varias porções de água
destilada quente (para eliminar os íons Cl-) ate que algumas gotas do filtrado
apresente reação negativa com Cl- (teste com solução de AgNO3).
13.4. Secagem e calcinação
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a) Dobrar o papel de filtro, transferi-lo para o cadinho de porcelana;
b) Levar à mufla para calcinação a 600 0C (aproximadamente 2 h) até o
aparecimento de cinzas brancas;
c) Retirar da mufla, esperar esfriar em dessecador em seguida efetuar a
pesagem.
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REFERÊNCIAS 1. N. Baccan, L.M. Aleixo, O. E. S. Godinho e E. Stein, Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa, 3a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1990.
2. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica
Quantitativa Elementar, 3a edição, Editora Edgard Blucher, São Paulo, 2001.
3. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química
Quantitativa, 6ª edição, LTC, Rio de Janeiro, 2002, 712p
4. A. I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Mestre Jou, 1981, 665p.