Ing. Ciro ZENTENO CUBA - FIMM UNCP DETERMINACIÓN ANALÍTICA DEL ORO Y PLATA CURSO: Química Analítica Cuantitativa FACULTAD DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES Ing. Ciro ZENTENO CUBA UNCP
Jan 12, 2016
Ing. Ciro ZENTENO CUBA - FIMM UNCP
DETERMINACIÓN ANALÍTICA DEL ORO Y
PLATACURSO: Química Analítica Cuantitativa
FACULTAD DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES
Ing. Ciro ZENTENO CUBA
UNCP
Ing. Ciro ZENTENO CUBA - FIMM UNCP
EVALUACIONES ANALÍTICAS DEL ORO
Evaluación cuantitativa del oro en :
Rocas, suelos, sedimentos, etc para exploración geoquímica.
•Mineral de cabeza sulfurado, oxidado, cuarzoso
•Muestras de proceso de cianuración:
•Oro en soluciones cianuradas
•Oro en carbón activado
•Oro en precipitados de oro
•Oro en amalgama de mercurio
•Oro en relaves
•Oro en bullones
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METODO DE VÍA SECA
Principio :
Colectar el Au (Ag, Pt, Pd, Rh, etc ) por plomo en estado líquido a temperaturas entre 900- 1000°C
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Muestras de exploración para determinar oro
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Chancadora de quijada
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Pulverizadora de disco para muestras a malla -200
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REACTIVOS DEL FLUX POR VÍA SECA
•Litargirio (PbO): Funde en 883°C, oxidante y desulfurizador, se reduce a Pb para colectar Au,Ag, Pd, Pt, etc.
•Sílice (SiO2): Reacciona con PbO y funde a 726°C
•Borax (Na2B4O7): Disminuye punto de fusión
•Carbonato de sodio (Na2CO3): En 950°C se descompone en Na2O y CO2
•Nitrato de potasio (KNO3): 1g de nitrato K oxida 4g de Pb a PbO
•Harina (C6H10O5) : 1g de harina actúa sobre PbO y produce 12g Pb
•Plata : Para encuartación(Ag/Au en 3/1 para partición)
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ETAPAS DE LA VÍA SECA
•Etapa de fundición
•Etapa de copelación
•Etapa de partición
•Etapa de pesado
•Opcional : Solubilización del oro y determinación por Absorción Atómica.(Vía seca/A.A.)
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DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATAPROCEDIMIENTO
FUNDENTE (FLUX) Para Au y Ag
Litargirio = 37.5 Kg
Carbonato de Na =15.0 Kg
Bórax = 6.0 Kg
Sílice =2.4 Kg
Tiempo : 1 hora o másPlata
Oro
Escoria
Plomo
1
23
Temp. 1050 ºC
4
56
7
8 9 10
11
Calentada por 20’ a 850 ºC
Parte del Pb debe ser volatizada y la otra absorbida por la copela
HNO3AgNO3
AuAg
Pb/Au/Ag
copelación
copelación copelación
Doré
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PROCESO DE FUSIÓN
La muestra se mezcla con agentes fundentes que incluyen al PbO2 y se funden a alta temperatura. El óxido de plomo se reduce a plomo, el cual colecta el metal precioso. Cuando la mezcla fundida se enfría, el plomo con el metal precioso permanece en el fondo cubierta por una escoria vítrea que permanace en su parte superior.
Nota .- Si la muestra es piritosa adicionar un
agente reductor (clavo,fierro puro o KNO3),si es oxidada adicionar harina
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FUNDENTE
Sustancia que facilita la fundición; se mezcla con otra para facilitar la fusión de esta.
Sustancia que se emplea para eliminar óxidos y otras sustancias no deseadas — o impedir su formación — y van desde la sílice (ácida) hasta la cal (básica) pasando por el bórax (neutro).
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PRINCIPALES REACTIVOS FUNDENTES Bórax, Carbón vegetal, carbonato de sodio, cloruro de
sodio, nitrato de potasio, sílice, vidrio molido, floruro de calcio.
Bórax (Características)
-Es soluble en agua
-En solución disuelve los óxidos metálicos.
-En estado fundido sirve de solvente a los óxidos metálicos y demás impurezas.
-Funde a 878 ºC.
Al combinarse con los metales facilita su fusión.
Clasificación de los Fundentes
a) Fundentes Oxidantes
Nitrato de potasio, nitrato de sodio
cloruro de sodio
b) Fundentes Reductores
Carbón vegetal, harinas vegetales, Zn, Fe, NaCO3, KCO3.
c) Fundentes Neutro o Reguladores
Bórax, Sílice, vidrio molido.
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PROPIEDADES REQUERIDAS DE LOS FUNDENTES
La temperatura de fusión debe ser inferior a la de los metales a recuperar.
La densidad en estado de fusión debe ser menor que la de los componentes de la muestra aurífera.
Debe solubilizarse en el metal para que su acción química sea eficaz.
Debe tener una baja presión de vapor y no desprender gases tóxicos.
En estado fundido, debe tener gran avidez por los óxidos metálicos base y otras impurezas.
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Vasos refractarios para fundición y copelas para obtener doré por vía seca
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Lingotera con cavidades cónicas para separar regulo de plomo con metales preciosos de la escoria silicatada
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CLASIFICACIÓN DE MUESTRAS DE ACUERDO A SU CAPACIDAD OXIDANTE, REDUCTORA O
NEUTRA.
MUESTRAS NEUTRAS : No reducen el PbO a Pb metálico , caso de abundante cuarzo, caliza, magnesita, siderita, rodonita, etc. Agregar harina.
MUESTRAS OXIDANTES
Oxidan Pb metálico a PbO, tal como hematita, magnetita. Pirolusita, cuprita, etc Agregar harina (2.5 g para 15g de muestra)
MUESTRAS REDUCTORAS
Reducen PbO a Pb tal como los sulfuros (py, gn, cpy, sf, etc.) autoreductores
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Muestras neutras cuarzo-feldespáticas
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Muestra reductora con abundante pirita
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Muestra oxidante con abundante óxidos de Fe-Mn
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MUFLA A PETROLEO PARA FUNDICIÓN-COPELACIÓN
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Mufla eléctrica para fundición-copelación
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Copela con doré platoso
Ing. Ciro ZENTENO CUBA - FIMM UNCP Copela con doré
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ETAPA DE PESADO
Utilizando balanza con aproximación a microgramos
Au (ppm) Au(µg) en 30 g muestra
0.001 ppm 0.03
0.01 ppm 0.3
0.1 ppm 3
1 ppm 30
10 ppm 300
100 ppm 3000
ETAPA DE PARTICIÓNSeparación del oro por solubilización con HNO3