- 1 - Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie Obsah Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie ............................................................... 1 1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil ............................................... 3 1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM ................................................................... 8 1.3. Práce s výsledky – úpravy a zpracování dat ............................................................. 10 1.4. Vybraná upozornění, varování a informace ............................................................. 15 Měření a litografie budou prováděny na přístroji NanoEducator ( Obr. 1 ) od firmy Nt-Mdt za použití příslušného softwaru. Výsledky experimentů (měření morfologie povrchu) jsou zaznamenány ve formě dvourozměrné matice dat zobrazující topografii kalibrační mřížky v případě měření a dvourozměrné matice dat zobrazující topografii podkladu s vytlačenou předlohou v případě silové litografie. Ovládací program obsahuje širší možnosti nastavení měření, než zde budou zmíněna. Vhodné hodnoty jsou zadány automaticky. Mikroskopie skenující sondou je shrnující název pro mikroskopické techniky, které k získání informace o vzorku využívají ostrý hrot pohybující se v oblasti blízkého pole vzorku a to bod po bodu, řádek po řádku. Vyhodnocení změn sledované interakce mezi hrotem a vzorkem vede k získání mapy topografie, rozložení náboje, materiálů a podobně. Mikroskopie atomárních sil je metoda umožňující zobrazit struktury s vysokým rozlišením za využití mechanického pohybu sondy, která skenuje povrch vzorku v režimu tzv. „line by line“. Sonda je tvořena raménkem s ostrým hrotem. Informace o topografii vzorku získaná ze síly interakcí mezi atomy hrotu a atomy vzorku je převedena na výškovou výchylku a zapsána do matice hodnot. Výsledkem je tedy znázornění topografie vzorku. Obr. 1: Přístroj Nanoeducator: mikroskop skenující sondou s příslušenstvím. Před manipulací s přístrojem je nezbytné zapnout zdroj mikroskopu - tlačítko POWER (viz Obr. 1) a spustit program „Nanoeducator“ na ovládacím počítači. V okně
16
Embed
Průvodce měřením AFM a tvorbou silové litografiefyzika.upol.cz/cs/system/files/download/vujtek/texty/fp5... · 2021. 3. 11. · Zvolíme vzorek určený pro silovou litografii
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
- 1 -
Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie
Obsah
Průvodce měřením SPM a tvorbou silové litografie ............................................................... 1
1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil ............................................... 3
1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM ................................................................... 8
1.3. Práce s výsledky – úpravy a zpracování dat ............................................................. 10
1.4. Vybraná upozornění, varování a informace ............................................................. 15
Měření a litografie budou prováděny na přístroji NanoEducator ( Obr. 1 ) od firmy Nt-Mdt
za použití příslušného softwaru. Výsledky experimentů (měření morfologie povrchu) jsou
zaznamenány ve formě dvourozměrné matice dat zobrazující topografii kalibrační mřížky
v případě měření a dvourozměrné matice dat zobrazující topografii podkladu s vytlačenou
předlohou v případě silové litografie. Ovládací program obsahuje širší možnosti nastavení
měření, než zde budou zmíněna. Vhodné hodnoty jsou zadány automaticky.
Mikroskopie skenující sondou je shrnující název pro mikroskopické techniky, které
k získání informace o vzorku využívají ostrý hrot pohybující se v oblasti blízkého pole vzorku
a to bod po bodu, řádek po řádku. Vyhodnocení změn sledované interakce mezi hrotem a
vzorkem vede k získání mapy topografie, rozložení náboje, materiálů a podobně.
Mikroskopie atomárních sil je metoda umožňující zobrazit struktury s vysokým rozlišením
za využití mechanického pohybu sondy, která skenuje povrch vzorku v režimu tzv. „line by
line“. Sonda je tvořena raménkem s ostrým hrotem. Informace o topografii vzorku získaná ze
síly interakcí mezi atomy hrotu a atomy vzorku je převedena na výškovou výchylku a
zapsána do matice hodnot. Výsledkem je tedy znázornění topografie vzorku.
Obr. 1: Přístroj Nanoeducator: mikroskop skenující sondou s příslušenstvím.
Před manipulací s přístrojem je nezbytné zapnout zdroj mikroskopu - tlačítko
POWER (viz Obr. 1) a spustit program „Nanoeducator“ na ovládacím počítači. V okně
- 2 -
programu zvolíme nabídku „New“ (Obr. 2 A), čímž zpřístupníme okno výběru cílové složky
pro ukládání pracovních souborů (Obr. 2 B). Tyto soubory mají příponu spm a lze je otevřít
pouze v programu Nanoeducator. Po odsouhlasení výběru tlačítkem „OK“ je třeba vyčkat,
než se sonda posune do startovní pozice (Obr. 2 C).
A:
B:
C:
Obr. 2: A: Úvodní okno programu s nabídkou „New“; B: Výběr pracovního adresáře; C: Informace o
posuvu sondy do pracovní pozice.
Nyní je možná mechanická manipulace s přístrojem. Sejmeme kryt měřícího
prostoru sondy pohybem ve směru šipky na Obr. 1 a odložíme jej stranou (Obr. 3 vlevo).
Pokud tomu tak není, vyšroubujeme držák sondy pomocí šroubu 1 (Obr. 3 vpravo) do
horní úvrati, povolíme šroub 2 a vyjmeme sondu z držáku (není-li držák sondy prázdný).
- 3 -
Obr. 3: Sonda SPM s krytem (vlevo); detail uchycení vzorku a měřícího hrotu (vpravo).
1.1. Měření kalibrační mřížky mikroskopií atomárních sil
Úkol: proměřte libovolnou oblast kalibrační mřížky o velikosti 50 x 50 µm. Pomocí aparátu
„řez“ určete mřížkovou konstantu z minimálně 5ti hodnot.
Kalibrační mřížka je rovinný vzorek s přesně danými rozestupy geometricky přesných
a stejně hlubokých vrypů. Na Obr. 4 lze vidět čtyři různě barevné oblasti mřížky. Každá
z těchto oblastí má jinou mřížkovou konstantu.
Obr. 4: Kalibrační mřížka
Manipulace se vzorky probíhá pomocí pinzety, a to uchopením vzorku za podložní
plíšek. Kalibrační mřížku položíme na magnetický držák měřícího přístroje. Sondu s
hrotem vložíme do držáku. Dbáme na přesné umístění sondy – prsty jedné ruky tlačíme
sondu do držáku, druhou rukou současně utáhneme šroub 2.
Další kroky budou opět prováděny softwarově: Po spuštění programu je automaticky
vybrána měřící metoda Scanning Force Microscopy „SFM“ (mikroskopie atomárních sil).
Obr. 5: Volba měřící metody: SFM/ STM.
Vpravo od výběru metody je v tomto režimu zobrazena ikona „Resonance“. Kliknutí
na tuto ikonu otevře nové ovládací okno (Obr. 6 A). Stisknutím tlačítka „Start“ dojde
k proměření rezonanční křivky hrotu. Ideální rezonanční křivka má pouze jeden výrazný
peak. Pokud tomu tak není vyzkoušejte následující možnosti:
proměřte rezonanci znovu (opětovné použití tlačítka „Start“)
povolte a znovu dotáhněte uchycení sondy v držáku (šroub 2)
vyměňte hrot za další v pořadí
- 4 -
Dalším krokem je přesnější proměření frekvenční charakteristiky v oblasti peaku
nejvyšší amplitudové odezvy hrotu postupnou volbou „Manual“, „Fine“ a opětovným
stisknutím tlačítka „Start“ ( Obr. 6 B).
Obr. 6: Proměření rezonanční odezvy hrotu (vlevo); zpřesnění průběhu rezonance v oblasti
rezonančního peaku.
Nyní pomocí šroubu 1 přiblížíme hrot ke vzorku na vzdálenost cca 1 - 2 mm.
Mřížku posuneme pod hrotem (použitím šroubů A a B z Obr. 3) tak, aby se hrot sondy
nacházel zhruba v jednom z míst označených křížky na Obr. 4.
Nalezením rezonanční frekvence (údaj do protokolu) se zpřístupnila nová ikona,
kterou je „Landing“, neboli přiblížení měřící sondy k povrchu vzorku (Obr. 6 dole). V okně
přibližování/oddalování sondy (Obr. 7) levá tři tlačítka ovládají přibližování měřící sondy
k vzorku, pravá tři tlačítka oddalování sondy od vzorku. Prostřední volba „Stop“ slouží
k zastavení pohybu sondy. Výška barevných sloupců v pravé části okna v průběhu
přibližování může oscilovat.
Obr. 7: Okno „Landing“ před spuštěním přibližování (vlevo) a během přibližování (vpravo)
Přibližování spustíme tlačítkem „Slow“ v levé části okna. V určité vzdálenosti hrotu od
vzorku se barva sloupce změní na zelenou a po několika dalších krocích se přibližování
- 5 -
zastaví. Oznámení o dostatečném přiblížení je signalizováno otevřením okna s informací
„Landing done“ a zpřístupněním se nabídky „Scanning“ (Obr. 8).
Obr. 8: Okno informace po dokončení přibližování sondy ke vzorku
Odsouhlasením informace o přiblížení a kliknutím na ikonu „Scanning“ se dostáváme
do okna ovládání skenování (Obr. 9). Nejprve nastavíme velikost skenované plochy na
50 000 x 50 000 nm. Rychlost skenování „Velocity“ zvýšíme na 8 000 nm/s. Skenovaná
plocha je automaticky nastavena na levý dolní roh z celkového rozsahu skeneru. V případě
potřeby tlačítkem vyvoláme okno umožňující posun skenované oblasti v osách X a Y.
Veškeré změny v nastavení následně potvrdíme tlačítkem „Apply“.
Obr. 9: Okno pro skenování vzorku – nové vlevo; v průběhu měření vpravo.
Stisknutím tlačítka „Start“ spustíme samotné měření. Doba skenování je uvedena
v sekundách pod nastavením rychlosti skenování. Rychlost skenování je možné měnit i
v průběhu měření, změna se projeví až po potvrzení tlačítkem „Apply“.
Po odměření několika řádů – cca 20ti – je vhodné zadat měření znovu tlačítkem
„Restart“. Zajistíme tak větší stabilitu vzájemného posuvu sondy a skeneru, což se projeví
přesnějším zobrazením povrchu vzorku.
- 6 -
Jakmile se zvolená oblast doměří, zobrazí se okno „Comments“ (Obr. 10 vlevo), které
zrušte tlačítkem „Cancel“. Následující obrazovka (varování Obr. 10 uprostřed) dává
informaci o pohybu scanneru do výchozí pozice. Teprve po skončení tohoto kroku lze
naměřená data znovu zobrazit a upravovat, nebo pokračovat v měření v jiné oblasti vzorku,
při jiné rychlosti skenování a podobně. Odkaz na naměřená data se zobrazí v levé části okna
s názvem ScanData00?.spm (Obr. 10 vpravo).
Obr. 10: Okna po skončení měření (vlevo) a po stisknutí „Storno“/“Ok“ (uprostřed); odkaz na právě
naměřená data (vpravo).
Nechceme-li měření opakovat, nebo měřit jinou oblast v rozsahu scanneru, je dalším
krokem oddálení hrotu od povrchu vzorku. Přepneme tedy ikonou „Landing“ na okno
známé z předchozího přibližování a použijeme ikonu „Fast“ v pravé horní části panelu.
Jelikož oddalování hrotu neohrožuje sondu ani vzorek, není jeho zastavení automatické.
Z toho důvodu je vhodné sledovat počet kroků, o které byla sonda vzdálena (Obr. 11) a po
cca 20 – 30-ti krocích pohyb zastavit příkazem „Stop“, který má svou ikonu uprostřed okna.
Obr. 11: Oddalování hrotu od povrchu vzorku
Po softwarovém oddálení lze vzorek posunout vodorovně vůči sondě pomocí šroubů
nacházejících se u základny mikroskopu (Obr. 1 vlevo), nebo lze vyšroubovat sondu
s hrotem do horní úvrati a například posunout měřený vzorek tak, aby byla měřena jiná
- 7 -
oblast vzorku. Například mřížka s jinou mřížkovou konstantou. Jinou variantou je vyjmutí
měřící sondy z držáku, její odložení na příslušné místo do krabičky a výměna vzorku.
- 8 -
1.2. Provedení silové litografie pomocí SFM
Zvolíme vzorek určený pro silovou litografii (Obr. 12). vložíme jej na magnetický držák
scanneru a umístíme měřící sondu do mikroskopu. Pečlivě dotáhneme šroub a opatrně se
přiblížíme hrotem sondy ke vzorku. V režimu SFM proměříme rezonanční frekvenci hrotu a
necháme software přiblížit hrot ke vzorku na pracovní vzdálenost (Obr. 6 - Obr. 8).
Obr. 12: Vzorek pro tvorbu silové litografie
Po přiblížení přejdeme do okna pro měření. Bude potřeba nejprve proměřit povrch
vzorku pro zjištění, zda se v dané oblasti již nějaká litografie nenachází a také jakou
morfologii má samotný povrch. Abychom určili rozsah potřebné oblasti, zvolíme dočasně
vpravo ve druhé třetině okna záložku „Lithography“ (Obr. 13).